JP4649692B2 - リチウム二次電池用正極合剤ペーストおよびリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウム二次電池用正極に用いる合剤ペーストとその製造方法、および該正極用合剤ペーストを用いたリチウム二次電池に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、パーソナルコンピュータ、携帯電話、携帯情報端末などを含むポータブル情報機器の普及が著しい。マルチメディアとしてのこれらの機器は多機能であることが望まれるため、電源に用いられる二次電池には小型、軽量でありながら大容量であること、即ち高エネルギー密度であることが求められている。この点において、従来の鉛畜電池やニッケルカドミウム蓄電池などの水溶液系二次電池は満足できるものではなく、より高いエネルギー密度を実現できるリチウム二次電池、特に種々のリチウム複合酸化物を正極活物質とし、リチウムイオンのドープ・脱ドープが可能な炭素材料などを負極活物質に使ったリチウム二次電池の研究開発が盛んに行われている。
【0003】
リチウム二次電池の正極活物質として、現在ではコバルト酸リチウムを用いることが一般的であるが、より高エネルギー密度のリチウム電池の開発の観点から、コバルト酸リチウムに替わるリチウム含有金属複合酸化物として、ニッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウム含有金属複合酸化物からなる正極活物質の開発が進められている。
【0004】
正極を作成する際には、通常正極合剤ペーストを正極集電体に塗布し作成する。その際、正極活物質、導電剤その他の正極合剤を構成する材料同士を結着、あるいは集電体に正極合剤を結着するために、通常正極合剤の構成材料の一つとして結着剤を混合して使用する。ここで、フッ素系樹脂が結着剤としてよく用いられるが、フッ素系樹脂を用いる場合に、フッ素系樹脂の種類、正極合剤ペーストの製造方法などにより、該樹脂のペースト中の分散が悪かったり、正極の集電体との十分な結着力が得られない場合があった。
【0005】
そこで、分散性、結着性を高める方法として、水溶性セルロースを併用する方法が開示されている(特開平2−158055号公報)。しかし、本方法をニッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウム含有金属複合酸化物に適用すると、溶媒として用いる水により、正極活物質が劣化して容量が低下したり、ペーストを集電体に塗布する際に集電体を溶解させるなどの問題点があり、解決策として、溶媒として水を用いず、有機溶媒溶解性セルロースを用いる方法が記載されている(特開平9−139199号公報)。
しかし、溶媒として水を用いたい場合もあり、正極活物質としてのニッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウム含有金属複合酸化物、導電材、フッ素系樹脂、および水溶性高分子を含み、分散性、結着性がよく、溶媒として水を用いても正極活物質が劣化して容量が低下する問題やペーストを集電体に塗布する際に集電体を溶解させる問題を生じないリチウム二次電池正極合剤ペーストが望まれていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、正極活物質としてのニッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウム含有金属複合酸化物、導電材、フッ素系樹脂、および水溶性高分子を含み、分散性、結着性がよく、溶媒として水を用いても正極活物質が劣化して容量が低下する問題やペーストを集電体に塗布する際に集電体を溶解させる問題を生じないリチウム二次電池正極合剤ペースト、該正極合剤ペーストの製造方法、および該正極合剤ペーストを用いた高エネルギー密度のリチウム二次電池を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討を行った結果、溶媒として水とアルコールを含む混合溶媒を用いることにより得られる正極合剤ペーストを用いることにより、上記問題を解決できることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【0008】
すなわち、本発明は、〔1〕正極活物質としてのLixNiyM1-yO2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素並びに1B、2A、3A、4Bおよび5B族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わす)、導電材、フッ素系樹脂および水溶性高分子を含む正極合剤並びに溶媒よりなり、該溶媒が水とアルコールを含む混合溶媒であるリチウム二次電池用正極合剤ペーストに関する。また本発明は、〔2〕リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な正極および負極と、リチウムイオン伝導性の非水電解質からなるリチウム二次電池において、〔1〕の正極用合剤ペーストを正極集電体に塗布し溶媒を乾燥してなる正極を用いるリチウム二次電池に関する。さらに本発明は、〔3〕水溶性高分子を水に溶解させた溶液に、導電材、アルコール、フッ素系樹脂粉末および正極活物質としてのLixNiyM1-yO2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素並びに1B、2A、3A、4Bおよび5B族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わす)を加えて混練する工程を含む〔1〕のリチウム二次電池正極用ペーストの製造方法に関する。
【0009】
【発明の実施の形態】
次に本発明を詳細に説明する。
本発明のリチウム二次電池用正極合剤ペーストは、正極活物質としてのLixNiyM1-yO2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素並びに1B、2A、3A、4Bおよび5B族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わす)、導電材、フッ素系樹脂、および水溶性高分子を含む正極合剤並びに溶媒よりなり、該溶媒が水とアルコールを含む混合溶媒であることを特徴とする。
【0010】
本発明で用いる正極活物質は、リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能なニッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウム含有金属複合酸化物であり、LixNiyM1-yO2で表される正極活物質である。ここに、x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、Mは、Co、Fe、Mn、Crなどの遷移金属元素;Cu、Agなどの1B族元素;Mgなどの2A族元素;Al、Ga、Inなどの3A族元素;Tiなどの4B族元素;およびVなどの5B族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素である。
これらのうち、x、yが、0.95<x<1.05、0.7<y≦1であること、MがCoおよび/またはAlであることは、いずれも、放電容量が大きくサイクル性に優れ、安全性向上効果が得られる点で好ましい。
【0011】
本発明の正極合剤ペーストに用いる導電材としては、炭素質材料が挙げられ、具体的には天然黒鉛、人造黒鉛、コークス類、カーボンブラックなどが挙げられる。それぞれ単独で用いてもよいし、例えば人造黒鉛とカーボンブラックとを混合して用いるといった複合導電材系を選択してもよい。
【0012】
本発明で用いるフッ素系樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリビニルフルオライドなどが挙げられ、下記式(1)で示される繰返し構造単位を含むフッ素系樹脂であることが、リチウム二次電池としたときの安全性がより高くなるので、好ましい。
【0013】
【化2】
式(1)で示される繰返し構造単位を含むフッ素系樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体またはテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体などが挙げられ、ポリテトラフルオロエチレンが耐熱性に優れるためさらに好ましい。
【0014】
正極合剤中のフッ素系樹脂の含有量としては、1〜10重量%が好ましく、2〜5重量%がより好ましい。フッ素系樹脂の含有量が1重量%未満では、正極の結着性が十分でない場合があり、10重量%を越えると電池の過電圧が大きくなり、得られるリチウム二次電池の耐熱性や電池容量が十分でない場合がある。
ここに正極合剤とは、正極合剤ペーストから、溶媒を除いたものをいう(以下同じ)。
【0015】
また、本発明で用いる水溶性高分子としては、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどの水溶性セルロース、デンプン、カルボキシメチルデンプン、ヒドロキシエチルデンプンなどのデンプン類、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコールなどが挙げられる。これらの中で、水溶性セルロースが粘度調整が容易であるため好ましく、カルボキシメチルセルロースが工業的にも入手が容易であるためさらに好ましい。
正極合剤中の該水溶性セルロースの含有量としては0.1〜3重量%が好ましく、0.3〜1重量%がより好ましい。水溶性セルロースの含有量が0.1重量%未満では正極の結着性が十分でなく、本発明の効果が十分ではない場合があり、3重量%を越えると、電池の過電圧が大きくなり、得られるリチウム二次電池の耐熱性や電池容量も十分でない場合がある。
【0016】
本発明では溶媒として水とアルコールを含む混合溶媒を用いる。
なお、本発明において、上記混合溶媒は、正極合剤ペーストとなったときに、混合して混合溶媒になっていればよく、該ペーストの製造途中には、必ずしも混合している必要はない。また、「溶媒」は、いわゆる分散媒等も含む広義に用いている。
アルコールとしては、メタノール、エタノールなどの1価アルコール、プロピレングリコール、エチレングリコールなどの2価アルコール、グリセリンなどの3価アルコールなどの1種または2種以上を用いることができ、2価アルコールを含むことが極性が高いこと、粘度調整に適していることなどのため好ましい。
また、混合溶媒中の水の含有量100体積部に対し、アルコールの含有量が30〜300体積部であることが好ましく、50〜150体積部であることがより好ましい。
アルコールの含有量が30体積部未満では水による正極活物質の劣化が大きい場合があり、300体積部を越えると水溶性高分子の溶解が十分でなく正極活物質や導電材、フッ素系樹脂の分散や結着性が不十分となる場合がある。
【0017】
次に、本発明のリチウム二次電池用正極ペーストの製造方法について説明する。 本発明のリチウム二次電池用正極ペーストの製造方法は、水溶性高分子を水に溶解させた溶液に導電材、アルコール、フッ素系樹脂粉末および正極活物質としてのLixNiyM1-yO2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素または1B、2A、3A、4Bおよび5B族元素から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わす)を加えて混練する工程を含むことを特徴とする。水溶性高分子を他のいずれかの成分と混合した後に水を加えると、水溶性高分子の水への溶解が不十分となり、十分な結着性を得られない場合がある。
導電材、アルコール、フッ素系樹脂粉末、正極活物質としてのLixNiyM1- yO2を加える順序、加えるときの混練の有無・回数その他の条件は、これらの材料が凝集したりせず、十分に混合され、ペースト中で十分分散すれば特に限定されるものではないが、水溶性高分子を水に溶解させた溶液と導電材を加えて混練し、その後アルコールを加えて混練した該溶液にフッ素系樹脂粉末を分散させ混錬した後、該正極活物質を加えてさらに混錬することが好ましい。ここで、アルコールを添加する前の高粘度時にフッ素系樹脂粉末を添加し混練すると、該フッ素系樹脂粉末が樹枝状に絡まり分散ができない場合があり、正極活物質を先に添加すると正極活物質の水による劣化が生じる場合がある。
【0018】
次に本発明のリチウム二次電池は、リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な正極および負極と、リチウムイオン伝導性の液体または固体の非水電解質とを有するリチウム二次電池において、正極として本発明の正極合剤ペーストを集電体に塗布し、溶媒を乾燥してなる正極を用いることを特徴とする。
【0019】
集電体に塗布する方法としては、リバースロール、正回転ロール、グラビア、キスロール、キャスト、スプレイ、カーテン、押し出し、エアドクター、ブレード、ロッド、ナイフ、スクイズなどのコーターを用いて塗布する方法が挙げられる。また、溶媒を乾燥する方法としては、加熱により溶媒を蒸発させる方法や減圧により溶媒を蒸発させる方法が挙げられる。塗布、乾燥の他にも、必要に応じ、他の操作を行ってもよい。また、乾燥後、正極合剤の電子電導性を向上させる圧密化のためプレスを行うことが好ましい。
【0020】
本発明の非水系二次電池の負極活物質としては、例えばリチウム金属、リチウム合金またはリチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な材料などを用いることができる。リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な材料としては、天然黒鉛、人造黒鉛、コークス類、カーボンブラック、熱分解炭素類、炭素繊維、有機高分子化合物焼成体などの炭素質材料や正極よりも低い電位でリチウムイオンのドープ・脱ドープを行う酸化物、硫化物などのカルコゲン化合物が挙げられる。炭素質材料としては、電位平坦性が高く、また平均放電電位が低いため正極と組合わせた場合大きなエネルギー密度が得られるという点で、天然黒鉛、人造黒鉛などの黒鉛材料を主成分とする炭素質材料が好ましい。
【0021】
本発明のリチウム二次電池で用いる電解質としては、例えばリチウム塩を有機溶媒に溶解させた非水電解質溶液、または固体電解質のいずれかから選ばれる公知のものを用いることができる。リチウム塩としては、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩、LiAlCl4などのうち1種または2種以上の混合物が挙げられる。これらの中でもフッ素を含む、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3からなる群から選ばれた少なくとも1種を含むものを用いることが好ましい。
【0022】
本発明のリチウム二次電池で用いる有機溶媒としては、例えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、4−トリフルオロメチル−1,3−ジオキソラン−2−オン、1,2−ジ(メトキシカルボニリオキシ)エタンなどのカーボネート類:1,2−ジメトキシエタン、1,3−ジメトキシプロパン、ペンタフルオロプロピルメチルエーテル、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルジフルオロメチルエーテル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフランなどのエーテル類:ギ酸メチル、酢酸メチル、γ−ブチロラクトンなどのエステル類:アセトニトリル、ブチロニトリルなどのニトリル類:N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのアミド類:3−メチル−2−オキサゾリドンなどのカーバメート類:スルホラン、ジメチルスルホキシド、1,3−プロパンサルトンなどの含硫黄化合物、または上記の有機溶媒にフッ素置換基を導入したものを用いることができるが、通常はこれらのうちの2種以上を混合して用いる。なかでもカーボネート類を含む混合溶媒が好ましく、環状カーボネートと非環状カーボネート、または環状カーボネートとエーテル類の混合溶媒がさらに好ましい。環状カーボネートと非環状カーボネートの混合溶媒としては、動作温度範囲が広く、負荷特性に優れ、かつ負極の活物質として天然黒鉛、人造黒鉛などの黒鉛材料を用いた場合でも難分解性であるという点で、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびエチルメチルカーボネートを含む混合溶媒が好ましい。
【0023】
本発明のリチウム二次電池で用いる固体電解質としては、例えばポリエチレンオキサイド系、ポリオルガノシロキサン鎖もしくはポリオキシアルキレン鎖の少なくとも1種を含む高分子化合物などの高分子電解質、Li2S−SiS2、Li2S−P2S5、Li2S−B2S3などの硫化物系電解質、またはLi2S−SiS2−Li3PO4,Li2S−SiS2−Li2SO4などの硫化物を含む無機化合物系電解質を用いることができる。また、高分子化合物に非水電解質溶液を保持させた、いわゆるゲルタイプのものを用いることもできる。
なお、本発明のリチウム二次電池の形状は、特に限定されるものではなく、ペーパー型、コイン型、円筒型、角型などのいずれであってもよい。
【0024】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
【0025】
実施例1
6重量部の人造黒鉛と2重量部のアセチレンブラックとをよく混合した後、カルボキシメチルセルロースが0.5重量部となるようにカルボキシメチルセルロースの3重量%水溶液と混合し、ラボプラストミルを用いて50rpmで20分間混練した。
さらに、44.1重量部の水と48.3重量部のプロピレングリコールを添加、混練した後、ポリテトラフルオロエチレンが3重量部となるようにポリテトラフルオロエチレンの60重量%水分散液を添加し、ラボプラストミルを用いて1200rpmで5分、次いで3000rpmで20分混練した。
続いて、正極活物質として、LiNi0.7Co0.15Al0.15O2を88.5重量部添加しラボプラストミルを用いて3000rpmで10分間混練した後、真空にて脱泡処理し、正極用合剤ペーストを得た。このペーストの、水とプロピレングリコール混合溶媒中の水100体積部に対するプロピレングリコール含有量は73.3体積部である。
このようにして得られた正極用合剤ペーストを集電体用Al箔に塗布、乾燥、プレスして正極シートとした。
上記のようにして作製した正極シートと、負極としての金属リチウムとを、ポリエチレンフィルムよりなるセパレーターを介して積層し、30%エチレンカーボネート、35%エチルメチルカーボネート、35%ジメチルカーボネートの混合溶媒に1MLiPF6を溶解した電解液を添加し、平板型試験セルを作製した。 こうして得られた平板型試験セルについて、以下の条件で定電流定電圧充電、定電流放電による充放電試験を実施した。
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.5mA/cm2、放電最小電圧3.0V、放電電流0.5mA/cm2。その結果、初期放電容量176mAh/g、サイクル性(10サイクル目の放電容量に対する20サイクル目の放電容量維持率)97%が得られた。
さらに、上記の平板型試験セルを用いて充電した正極合剤の350℃までの発熱挙動をDSCによって測定した結果、240℃付近の正極活物質の分解による発熱の後、約350℃まで発熱は認められず、安全性がより高いことが確認された。
【0026】
比較例1
ポリフッ化ビニリデンをN−メチルピロリドンに溶解し、実施例1と同じ正極活物質を添加、混練し、正極用合剤ペーストを作製した以外は、実施例1と同様にして平板型試験セルを得た。
このようにして得た平板型試験セルについて、実施例1と同様の充放電試験を行った結果、初期放電容量176mAh/g、サイクル性(同上)98%と実施例1とほぼ同等であった。
さらに、実施例と同様に正極合剤の発熱挙動を測定した結果、240℃付近の正極活物質の分解による発熱に加えて、300℃付近に発熱が認められた。
【0027】
比較例2
プロピレングリコールを用いないこと以外は、実施例1と同様にして正極用合剤ペーストを得たが、該合剤ペーストは正極活物質と反応を起こし強アルカリ性となったため、集電体用Al箔に塗布する際にAlが溶解して、正極シートを作製することができなかった。
【0028】
比較例3
カルボキシメチルセルロースを用いないこと以外は、実施例1と同様にして正極用合剤ペーストを作製したが、ポリテトラフルオロエチレンは分散せず塊状になってしまったため、正極シートを作製することができなかった。
【0029】
【発明の効果】
本発明のリチウム二次電池用正極合剤ペーストは、分散性、結着性がよく、正極活物質としてニッケル酸リチウムまたはニッケルを主体としたリチウム含有金属複合酸化物を用いているにもかかわらず、溶媒として水を用いても正極活物質が劣化して容量が低下する問題やペーストを集電体に塗布する際に集電体を溶解させる問題を生じない。また該正極合剤ペーストを用いたリチウム二次電池は高エネルギー密度であり、その工業的価値は極めて大きい。
Claims (7)
- 正極活物質としてのLixNiyM1-yO2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素並びに1B、2A、3A、4Bおよび5B族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わす)、導電材、フッ素系樹脂および水溶性高分子を含む正極合剤並びに溶媒よりなり、該溶媒が水とアルコールを含む混合溶媒であり、混合溶媒中の水の含有量100体積部に対し、アルコールの含有量が30〜300体積部であることを特徴とするリチウム二次電池用正極合剤ペースト。
- 正極合剤中のフッ素系樹脂の含有量が1〜10重量%であることを特徴とする請求項1または2記載のリチウム二次電池用正極合剤ペースト。
- 水溶性高分子が水溶性セルロースであり、正極合剤中の水溶性セルロースの含有量が0.1〜3重量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極合剤ペースト。
- アルコールが2価アルコールを含み、混合溶媒中の水の含有量100体積部に対し、アルコールの含有量が30〜300体積部であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極合剤ペースト。
- リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な正極および負極と、リチウムイオン伝導性の非水電解質からなるリチウム二次電池において、請求項1〜5のいずれかに記載の正極用合剤ペーストを正極集電体に塗布し溶媒を乾燥してなる正極を用いることを特徴とするリチウム二次電池。
- 水溶性高分子を水に溶解させた溶液に、導電材、アルコール、フッ素系樹脂粉末および正極活物質としてのLixNiyM1-yO2(x、yはそれぞれ、0.9<x<1.2、0.6<y≦1の数を表わし、Mは遷移金属元素または1B、2A、3A、4Bおよび5B族元素から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わす)を加えて混練する工程を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池正極用ペーストの製造方法。
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