JP2010003703A - バインダー組成物、電池電極用スラリー、電極、およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 有機液状物質と、該有機液状物質に溶解するヒドロキシアルキルエーテル化澱粉と、該有機液状物質に溶解するその他のポリマーとを含有するバインダー組成物を用いてリチウム二次電池用電極を製造する。
【選択図】 なし
Description
(バインダー組成物)
本発明のリチウム二次電池電極用バインダー組成物は、有機液状物質と、該有機液状物質に溶解するヒドロキシアルキルエーテル化澱粉と、該有機液状物質に溶解するその他のポリマーとを含有する。さらに、必要に応じて界面活性剤や粘度調整剤などを含有せしめることができる。
ヒドロキシアルキルエーテル化澱粉としては、ヒドロキシメチル化澱粉、ヒドロキシエチル化澱粉、ヒドロキシプロピル化澱粉などのアルキル部分の炭素数が1〜12、好ましくは1〜6、より好ましくは1〜4であるヒドロキシアルキルエーテル化澱粉が挙げられる。
バインダー組成物には、上記ヒドロキシアルキルエーテル化澱粉に加えて、上記有機液状物質に溶解するその他のポリマー(以下、単に「その他のポリマー」または「ポリマー」ということがある)が含まれる。好ましいポリマーとしては、ジエン系ポリマー、オレフィン系ポリマー、スチレン系ポリマー、アクリル系およびメタクリル系ポリマー、ポリアミド系およびポリイミド系ポリマー、エステル系ポリマー、フッ素系ポリマー、セルロース系化合物などが挙げられる。
本発明の電池電極用スラリーは、前述したバインダー組成物と活物質とを含むものである。スラリーは、活物質がバインダー組成物に均一に分散されていればよく、その調製方法は特に制限されない。負極活物質としては、アモルファスカーボン、ハードカーボン、グラファイト、天然黒鉛、メソフィーズカーボンマイクロビーズ(MCMB)、ピッチ系炭素繊維などの炭素質材料、ポリアセンなどの導電性高分子、複合金属酸化物およびその他の金属酸化物などが挙げられる。
本発明の電極は、上記の電池電極用スラリーを集電体に塗布し、塗布物を乾燥することによって有機液状物質を除去し、集電体表面に活物質を結着させたものである。集電体は導電性材料からなるものであれば特に限定されないが、通常、鉄、銅、アルミニウムなどの金属製のものを用いる。形状も特に限定されないが、通常、厚さ0.01〜0.5mm程度のシート状のものを用いる。
本発明のリチウム二次電池は、上記の電極を正極または負極の少なくとも一方に使用したものである。リチウム二次電池としては、リチウムメタル二次電池、リチウムイオン二次電池、リチウムポリマー二次電池、リチウムイオンポリマー二次電池などが挙げられる。
(1)耐折り曲げ性: 電極を幅3cm×長さ9cmに切り、長さ方向の真ん中(4.5cmの所)を直径1mmのステンレス棒を支えにして180°折り曲げたときの折り曲げ部分の塗膜の状態を、10枚の電極片についてテストする。10枚全てにひび割れまたは剥がれが全く生じていない場合を○、1枚以上に1箇所以上のひび割れまたは剥がれが生じた場合を×と評価する。
(3)高温初期放電容量:後述の高温充放電サイクル特性時に測定される3サイクル目の放電容量である。
α化されたヒドロキシプロピルエーテル化澱粉をN−メチルピロリドン(以下、NMPということがある)に溶解して固形分濃度が3重量%の溶液を得た。ここで用いたα化ヒドロキシプロピルエーテル化澱粉の2重量%NMP溶液の23℃における溶液粘度を、BM型粘度計「RB−80L」(東機産業株式会社製)で、ローターNo.2を用いて60rpmで測定したところ、65cPであった。上記澱粉とともに、バインダー組成物中に配合するスチレン−ブタジエン・ラジアルブロックコポリマーを次のように製造した。ジャケットと攪拌機の付いたステンレス製オートクレーブ重合反応器を窒素で充分に置換した後、シクロヘキサン6,000重量部、スチレン450重量部、1,3−ブタジエン150重量部、テトラメチルエチレンジアミン0.14容量部を仕込み、ジャケットに温水を通して内容物を70℃とした。次いで、n−ブチルリチウム1.345重量部を添加して重合を開始した。重合終了後、1,3−ブタジエン850重量部をさらに添加して重合を継続し、ほぼ完全に重合させた後、カップリング剤として四塩化ケイ素0.52容量部を添加し、30分間反応させた。反応後、メタノール1.5容量部を添加し10分間攪拌し、内容物を反応器から取り出し、老化防止剤を添加した後スチームストリッピングに掛けて生成したブロックコポリマーを分離し、減圧乾燥に付した。かくしてラジアルブロックコポリマーが得られた。上記のように得られたスチレン−ブタジエン・ラジアルブロックコポリマーをNMPに溶解せしめ、ポリマー含有量13重量%のNMP溶液を得た。
プルランをN−メチルピロリドンに溶解して固形分濃度が3重量%の溶液を得た。ここで用いたプルランの2重量%NMP溶液の23℃における溶液粘度を、実施例1と同様の方法で測定したところ、60cPであった。また、ポリマーとして、市販のポリビニリデンフルオライド(PVDF;呉羽化学工業(株)社製KF#1100)をNMPに溶解せしめ、ポリマー含有量11重量%のNMP溶液を得た。先に得たプルランの3重量%NMP溶液(多糖類固形分として1重量部)、PVDFの11重量%NMP溶液(ポリマー固形分として3重量部)、MCMB(大阪ガスケミカル社製)96重量部にさらにNMPを加えて攪拌し、固形分濃度が51重量%のスラリーを調製した。ここで得られたスラリーを用いて、実施例1と同様にして負極電極を得、リチウム二次電池を製造した。リチウム二次電池の特性を評価したところ表1の結果であった。
ポリマーとして、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR;日本ゼオン(株)社製 Nipol 1042)をNMPに溶解せしめ、ポリマー含有量8重量%のNMP溶液を得た。実施例1で用いたスチレン−ブタジエン・ラジアルブロックコポリマーのかわりに、上記のNBRを用いた他は全く実施例1と同様にして、負極電極を得、リチウム二次電池を製造した。電極およびリチウム二次電池の特性を評価したところ表1の結果であった。
比較例1で用いたプルランのかわりに、ヒドロキシエチルセルロースを用いた他は比較例1と同様にして負極電極を得、リチウム二次電池を製造した。電極およびリチウム二次電池の特性を評価したところ表1の結果であった。
実施例1で得られたα化されたヒドロキシプロピルエーテル化澱粉のNMP溶液(固形分として0.5部)、実施例1で得られたブロックコポリマーのNMP溶液(固形分として1.2部)、活物質としてMCMBの代りにコバルト酸リチウムを92部および導電剤としてカーボンブラック6.3部とを混合し、固形分が71重量%となるようにさらにNMPを添加して、攪拌機にて均一なスラリーを得た。得られたスラリーを用いて上述の方法によって電極を作成した。得られた電極を正極に、リチウム金属を負極にしてリチウム二次電池を製造した。電極およびリチウム二次電池の特性を評価したところ表2の結果であった。
実施例2で用いられたα化されたヒドロキシプロピルエーテル化澱粉およびポリマーのNMP溶液を用いた他は実施例3と同様にして正極電極を得、リチウム二次電池を製造した。電極およびリチウム二次電池の特性を評価したところ表2の結果であった。
ヒドロキシエチルセルロースおよび、比較例1に記載のポリマーのNMP溶液を用いた他は、実施例3と同様にして正極電極を得、リチウム二次電池を製造した。電極およびリチウム二次電池の特性を評価したところ表2の結果であった。
Claims (6)
- 有機液状物質と、該有機液状物質に溶解するヒドロキシアルキルエーテル化澱粉と、該有機液状物質に溶解するその他のポリマーとを含有することを特徴とするリチウム二次電池電極用バインダー組成物。
- ヒドロキシアルキルエーテル化澱粉が、α化されたヒドロキシアルキルエーテル化澱粉である請求項1記載のバインダー組成物。
- ヒドロキシアルキルエーテル化澱粉がヒドロキシプロピルエーテル化澱粉である請求項1記載のバインダー組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のバインダー組成物に活物質を混合してなることを特徴とするリチウム二次電池電極用スラリー。
- 請求項4記載のスラリーを集電体に塗布、乾燥してなることを特徴とするリチウム二次電池用電極。
- 正極および負極の少なくとも一方として請求項5記載の電極を具えたことを特徴とするリチウム二次電池。
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