FR2489808A1 - - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE FABRICATION DE VERRE DE SILICE DOPE. SELON L'INVENTION, ON SOUMET UN COMPOSE DE SILICIUM FACILEMENT OXYDABLE A UNE HYDROLYSE A LA FLAMME EN 1 POUR PRODUIRE DES PARTICULES FINES DE VERRE DE SILICE 3, ON Y DISSOUT UN OXYDE DOPANT AU MOYEN DE L'OXYDATION D'UN GAZ POUR FORMER DU VERRE DE SILICE DOPE SUR LES SURFACES DES PARTICULES FINES ET ON FRITTE POUR VERIFIER LES PARTICULES FINES DE VERRE DE SILICE DOPE POUR FORMER DU VERRE DE SILICE DOPE. L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A LA PRODUCTION DE FIBRES OPTIQUES.
Description
La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication de verre de
silice dopé et à un procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique en utilisant le verre de silice dopé résultant, fabriqué par le premier procédé. Un verre de silice dopé contenant principalement
GeO2 comme dopant et éventuellement du pentoxyde - diphos-
phoreux (P205), du trioxyde de dibore (B203) et analogues comme dopants supplémentaires a été employé comme matériau
pour une fibre optique.
Jusqu'à maintenant, ce type de production de verre de silice dopé a été effectué principalement selon les trois types qui suivent de processus: (1) Processus CVD ( Procédé d'oxydation
en phase vapeur Interne (Voir Brevet US nO 4.217.027).
Dans ce processus, le côté d'un tube en quartz est chauffé par une flamme à une température de l'ordre de 1.500 à 1.700 OC, et SiCl et un composant pour le dopant, tel que GeCl4 amené dans le tube en quartz en phase gazeuse est soumis à une oxydation thermique pour former une couche de verre de silice dopé. Dans ce cas, SiCl4 et GeCI4 deviennent des particules fines de verre de SiO2 et GeO2 et en même temps forment un corps de verre de silice dopé et transparent de GeO2 par la réaction d'oxydation thermique. Cette opération est répétée pour obtenir l'épaisseur souhaitée de la couche de verre de silice dopé. Alors, quand on laisse la puissance de chauffage de la flamme s'élever pour atteindre une température de l'ordre de 1.700 à 1.8000 C, le tube en quartz rétrécit pour le rendre solide, produisant ainsi une préforme de fibre optique. Dans ce processus, la synthèse des particules fines de verre de silice, l'addition de GeO2 et la vitrification des particules fines de verre de silice sont effectuées simultanément selon la réaction d'oxydation
thermique par la même source de chaleur.
(2) Procédé OVPO (Procédéo'Oxydation en Phase
Vapeur Externe) (voir brevet US n0 3.859.073).
Dans ce procédé, des particules fines de verre consistant en SiO2 et GeO2 synthétisés dans une flamme sont Jetées sur le côté d'une matière première en rotation (mandrin) pour obtenir un corps fritté de verre de silice poreux contenant GeO2. Le corps fritté en verre de silice poreux en forme de barre ronde et creux résultant est chauffé et vitrifié au moyen d'un élément réchauffeur en forme d'anneau à une température de l'ordre de 1.500 à 1.6001C, afin d'obtenir ainsi un corps de verre de silice dopé de GeO2 qui est transparent. Ce corps de verre de silice dopé de GeO2 est inséré dans un tube en quartz pour obtenir une préforme de fibre optique. Dans le procédé,
la synthèse des particules fines de verre de silice, l'addi-
tion de GeO2 et le frittage sont effectués simultanément par la même source de chaleur, tandis que seule la vitrification
est effectuée selon une étape séparée.
(3) Procédé VAD (Procédé de Dépôt Axial en
Phase Vapeur) (voir brevet US n0 4.062.665).
Des matières premières de formation de verre comme SiCl4, GeCl4 et analogues ainsi qu'un courant de flamme 2 - H2 consistant en H2, 02 et des gaz inertes, sont soufflés d'une torche de synthèse reliée à un tube d'alimentation des matières premières formant le verre et à un tube d'alimentation des gaz H2 - 2, ainsi les matières premières ci-dessus de formation du verre sont soumises à une hydrolyse à la flamme pour produire des particules fines de verre comme SiO2, GeO2 et en même temps, les particules fines de verre sont frittées par le même courant de flamme pour former un corps en verre poreux. Ce corps en verre poreux est ensuite déposé sur l'extrémité extrême d'une tige de support qui se déplace vers le haut en la tirant tout en tournant au moyen d'un dispositif de traction vers le haut qui tourne pour fabriquer un corps fritté de verre de silice poreux contenant GeO2. Alors, le corps fritté en verre de silice poreux résultant est chauffé et fondu au moyen d'un élément réchauffeur disposé à la partie supérieure du dispositif, à une température de l'ordre de 1.500 à 1.600'C pour effectuer la vitrification et par suite, est produit un corps en verre de silice dopé et transparent de GeO Le corps en verre de silice dopé résultant de GeO2 est inséré dans un tube en quartz pour l'utiliser comme préforme de fibre optique. Dans ce procédé, la synthèse des particules fines de verre, l'addition de GeO2 et le frittage sont effectués simultanément par la même source de chaleur, comme dans le procédé d'oxydation en phase vapeur externe ci-dessus et par ailleurs, les étapes de déformation et de vitrification sont effectuées au moyen de l'élément réchauffeur en forme
d'anneau qui est disposé à la partie supérieure du dispositif.
Des explications simples ont été données concernant les trois types typiques de procédés de fabrication de verre de silice dopé pour la fabrication d'une fibre optique que l'on utilise actuellement, mais ces procédés
traditionnels présentent les divers inconvénients qui suivent.
En effet, un procédé traditionnel (processus à la suie) pour la fabrication de verre de silice dopé présente l'inconvénient que lorsque l'on envisage d'augmenter la quantité de matières premières formant le verre que l'on amène par temps unitaire et d'augmenter le taux de production du verre de silice dopé, l'efficacité de la synthèse des particules fines de verre selon la réaction d'hydrolyse à la flamme diminue. En outre, comme la synthèse des particules fines de verre, l'addition de GeO2 et le frittage sont effectués simultanément par la même source de chaleur, quand on augmente la quantité d'alimentation des matières premières formant le verre, le frittage devient insuffisant et la
formation du corps en verre poreux devient difficile.
Selon les études faites par les présents inventeurs, on a trouvé que du fait de la limite ci-dessus mentionnée, il était difficile d'obtenir 500 g ou plus de production par temps unitaire selon le procédé de fabrication du verre de silice dopé en employant le processus à la suie et par ailleurs, une efficacité de 80 % de productionesà la
limite supérieure dans un tel processus.
Afin d'éviter les inconvénients du processus à la suie concernant l'augmentation de l'allure de fabrication du corps en verre, quand on adopte un procédé o la température de la flamme est élevée de façon qu'un corps en verre transparent soit produit directement à partir de particules fines de verre (appelé processus de vitrification directe), on ne peut ajouter GeO2 au corps en verre transparent et par suite, on ne peut obtenir du verre de silice dopé. Dans tous les cas de ces procédés traditionnels, la synthèse des particules fines de verre, l'addition de GeO2 et le frittage ont été effectués simultanément par la même source de chaleur, et dans le cas d'un procédé d'oxydation en phase vapeur interne, même l!étape de vitrification est effectuée simultanément aux autres étapes ci-dessus par la même source de chaleur. Pour cette raison, il est difficile d'ajuster les conditions qui sont respectivement appropriées à la synthèse des particules fines de verre, à l'addition de GeO2 et à son frittage, et en particulier si l'amélioration du taux ou de l'allure de production de verre de silice dopé est souhaitée, on ne peut obtenir un verre de silice dopé
homogène et transparent.
Par exemple, afin d'améliorer le taux de production d'un procédé d'oxydation en phase vapeur interne, quand on augmente la quantité d'alimentation en SiCl4 et GeCl4 (le rapport SiCl4/GeCl4 étant constant), cela pose un problème parce que la vitrification n'est pas suffisante, mais les corps frittés en verre poreux restent à l'état d'un constituant lamellaire. Alors, quand on augmente encore la température de la flamme pour accélérer la réaction et pour former en même temps parfaitement un corps en verre transparent, cela pose un problème parce que le rapport de la teneur en
GeO2 dans la couche de verre de silice dopé formée diminue.
Après tout, afin d'améliorer le taux de production et d'obtenir un verre de silice dopé ayant des caractéristiques souhaitées par le procédé CVD, il faut un ajustement précis des conditions de la synthèse des particules fines de verre, de l'addition de GeO2 et de la vitrification afin d'établir des conditions optimales de synthèse.- Par conséquent, il y-a naturellement une limite à l'amélioration du taux de production. On peut observer une tendance semblable également dans le procédé OVPO et le procédé VAD, respectivement. En effet, il y a un inconvénient parce que si les quantités de SiCi4 et GeCI4 sont augmentées, le degré de frittage dans le corps fritté et poreux formé diminue pour produire des "fissures" et autres, ce qui ne permet pas de produire un corps fritté en verre poreux pour une préforme de fibre optique. Par ailleurs, afin de remédier à l'inconvénient ci-dessus indiqué, quand on intensifie la flamme, cela pose un problème parce que la teneur en GeO2 diminue, il y a donc
des restrictions pour l'ajustement des conditions de fabrica-
tion, afin d'augmenter le taux de production du verre de
silice dopé.
La description ci-dessus peut également
s'appliquer au cas ou un verre de silice dopé est produit
en utilisant PbO2 ou SnO2 comme dopant.
Cependant, selon ces procédés traditionnels, si l'on souhaite augmenter la quantité d'alimentation des matières premières formant le verre et autres par temps unitaire ainsi que le taux de production du verre de silice dopé, l'efficacité de la synthèse des particules fines de verre diminue et en même temps leur frittage devient inmúf1smxt,
il est donc difficile de former un corps en verre poreux.
Par ailleurs, pour améliorer l'efficacité de la synthèse des particules fines de verre et rendre le frittage suffisant, si l'on envisage d'élever la température de la flamme osydriqre et d'améliorer le taux de production du verre de silice dopé,
on ne peut ajouter aucun dopant PbO2 ou SnO2.
Pour ces raisons, comme on l'a mentionné ci-
dessus, ces procédés traditionnels ne permettent pas d'éviter les inconvénients selon lesquels le verre de silice dopé doit être produit en tenant compte des restrictions pour faire correspondre l'allure de production du verre de silice dopé avec la quantité d'addition de l'agent dopant, et donc la quantité de PbO2 ou SnO 2 que l'on peut ajouter aux particul fines de verre est simplement une quantité très mineure,
et en outre l'allure de production est également lente.
24&9808
Etant donné les divers inconvénients ci-dessus mentionnés de l'art antérieur, la présente invention a pour objet principal un procédé de fabrication o du verre de silice dopé de bonne qualité peut être efficacement produit à un taux élevé. La présente invention a pour autre objet un procédé de fabrication efficace de verre de silice dopé homogène et transparent, o la teneur en dopant est facile à
contrôler. -
La présente invention a pour autre objet un procédé de fabrication de verre de silice dopé à une grande vitesse, et qui est suffisamment dopé d'un agent dopant tel que PbO2, SnO2, ZnO ou analogues, que l'on peut difficilement ajouter au verre de silice par un processus traditionnel à
la suie.
La présente invention a pour autre objet un
procédé de fabrication de verre de silice dopé o la distri-
bution de concentration du dopant en direction radiale du verre de silice dopé peut être contrôlée pour obtenir une
distribution souhaitée.
La présente invention a pour autre objet un procédé de fabrication de verre de silice dopé ayant une faible teneur en ion OH et o l'évaporation de l'agent dopant
peut être remarquablement réduite.
La présente invention a pour autre objet un procédé de fabrication de verre de silice dopé transparent ne contenant aucune bulle résiduelle, à une forte vitesse de fabrication. La présente invention a pour autre objet un procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique en utilisant du verre de silice dopé ob une préforme de fibre optique ayant un diamètre externe uniforme et une surface limite uniforme du noyau- placage peut être produite à un
taux élevé de synthèse.
Dans la présente invention, un procédé de fabrication de verre de silice dopé comprend un premie.r processus pour synthétiser des particules fines de verre de silice, chacune ayant un diamètre de l'ordre de 0,05 à 0,2 microns, par oxydation thermique ou hydrolyse à la flamme d'un composé de silicium facilement oxydable tel que SiCl4 SiH4 ou SiHC14, un second processus de formation de particules fines de verre de silice dopé en dissolvant un additif gazeux d'un composé facilement oxydable pour produire un dopant comme GeCl4, SnCl4, PbCl4, ZnCl4, POCl3, PCl3, TiCl3, BBr3, BC13 ou analogues permettant de former une solution solide avec les particules fines de verre de silice ci-dessus par réaction d'un additif gazeux contenant le composé facilement oxydable pour produire un dopant, c'est-à-dire le composé de silicium facilement oxydable avec de la vapeur d'eau ou de l'oxygène à la surface des particules fines de verre de silice synthétisées résultantes, et un troisième processus pour fritter les particules fines de verre de silice dopé pour les vitrifier, et chaque traitement thermique dans chacun des processus
est accompli en utilisant une source séparée de chaleur.
Dans le second processus, les particules fines de verre de silice sont exposées au gaz pour former le verre de silice dopé contenant l'additif gazeux ci-dessus afin de produire un dopant et à la vapeur d'eau ou de l'oxygène à une température de 500 - 1000 OC dans le cas de l'hydrolyse thermique ou de 800 - 1.2000C dans le cas de l'oxydation thermique pour effectuer l'hydrolyse ou l'oxydation thermique, afin de former une solution solide de dopant-SiO2 à la surface de la particule fine de verre de silice. Dans le troisième processus, la vitrification des particules fines de verre de silice dopé peut être
directement effectuée à une température de 1.500 à 1.7001C.
Alternativement, un corps en verre de silice dopé poreux peut être produit en chauffant les particules fines de verre de silice dopé à une température de 1.200 à 1.4000C et ensuite, le corps en verre de silice dopé et poreux résultant peut être soumis à la vitrification à une température de 1.500 à 1.7000C. Dans ce cas, on peut utiliser, à la place des particules fines de verre de silice, de la poudre de quartz ayant une dimension correspondant à un tamis ayant
400 mailles par centimètre ou plus.
Selon le procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention, la poudre de quartz ou les particules fines de verre de SiO2 sont exposées à un gaz pour produire le verre de silice dopé contenant SiCl4, un additif gazeux et de la vapeur d'eau (H20) pour ajouter le dopant au corps de verre, et ensuite le corps de verre résultant est fondu à une haute température, afin de produire ainsi un verre de silice dopé transparent o la production
des particules de verre, l'addition du dopant et la vitrifica-
tion du corps de verre sont effectuées par des étapes séparées dans des conditions respectivement appropriées. En conséquence, la vitesse de fabrication n'est pas limitée dans le procédé selon l'invention par les divers facteurs ci-dessus mentionnés, et en conséquence la présente invention présente l'avantage de permettre d'augmenter remarquablement la vitesse de production par temps unitaire. De plus, la diminution de la teneur en composants dopants dans le verre de silice dopé peut être supprimée en dissolvant les composants dopants tels que GeO2 ou analogues dans le verre de silice. Le dopant peut avantageusement être ajusté à toute quantité souhaitée en changeant la durée de la réaction de la dissolution dans le procédé selon l'invention. En plus de ce qui précède, des composants dopants tels que PbO2, SnO2, ZnO ou analogues qui sont difficiles à ajouter au corps de verre dans un processus traditionnel à la suie peuvent facilement être
ajoutés à une quantité contrôlée selon le procédé de l'inven-
tion.
Selon la présente invention, la poudre de quartz-peut être employée comme matière première de formation du verre, on peut donc produire du verre de silice dopé
peu coûteux. Par ailleurs, comme la distribution de concen-
tration du dopant dans le verre de silice dopé se trouve uniforme dans ce cas, par exemple, quand on fabrique une fibre optique en utilisant ce verre dopé, il y a un avantage parce que la fibre optique peut être fabriquée avec une
faible perte de transmission.
La synthèse des particules fines de verre de silice dopé dans le second processus est effectuée en dissolvant, par exemple, des composants dopantscontenant, par exemple, principalement, GeO2 comme GeO2 seul ou la combinaison de GeO2, P205 et B203 dans les particules fines de verre de silice. Pour la simplicité, on expliquera en rapport avec l'addition de GeO2 seul. Le second processus de l'invention a été conçu sur la base de la découverte qui suit. En effet, quand des particules fines de verre de GeO2 ou des grains de GeO2 sont simplement mélangés à des particules fines de verre de silice, seul GeO2 s'évapore
sélectivement dans l'étape suivante de frittage ou de vitri-
fication, et il est donc difficile d'obtenir un verre de silice dopé ayant une teneur souhaitée en GeO2, et aucune
addition de GeO2 ne peut être faite selon certaines circons-
tances. De ce point de vue, dans le second processus de l'invention, on laisse GeO2 se dissoudre dans SiO2 de façon que GeO2 s'ajoute à SiO2 (dissolution de GeO2). Par suite, l'évaporation de GeO2 est empêchée dans le cas du frittage et de la vitrification et on obtient des particules fines
de verre de silice dopé ayant une teneur souhaitée en GeO2.
La dissolution de GeO2 est effectuée de façon qu'un composé de germanium facilement oxydable comme GeCl4 et un composé de silicium facilement oxydable soient soumis à une hydrolyse thermique sur les surfaces des particules fines de verre de silice pour provoquer les réactions qui
suivent (1) et (2).
SiCl + 2H-0 - SiO + 4HC1 (1)
4 2 2
GeCl4 + 2H20 -> GeO2 + 4HC1 (2) Par suite, une couche de verre o GeO2 est dissous dans
SiO2 se forme aux surfaces des particules fines ci-dessus.
Cette dissolution est pratiquement effectuée de façon qu'un récipient réactionnel en rotation soit chargé des particules fines de verre de silice et les particules fines de verre de silice ainsi introduites sont exposées à un gaz de réaction contenant SiCI4, GeCl4 et H20 à une température de l'ordre de 500 à 1.0000C. La dissolution de GeO2 dans SiO2 selon le second processus peut être déterminée par l'observation de l'absorption à proximité de 660 cm dans des caractéristiques d'absorption infrarouge. Bien entendu, une telle absorption ne peut être observée dans un simple mélange de SiO2 et GeO2. Dans le cas o les composants dopants contiennent P 205 et B 0 outre GeO2, la dissolution est effectuée en ajoutant POC13, PCl3, BBr3, BC13 ou analogues aux particules de
verre, comme dans le cas de la dissolution ci-dessus mentionnée.
Dans le troisième processus, les particules fines de verre de silice dopé sont frittées au moyen d'une
flamme oihydrique, d'une flamme de plasma, d'un four électri-
que à haute température ou analogues pour fabriquer un corps fritté en verre poreux et ensuite, le corps fritté en verre poreux résultant est déformé et vitrifié pour obtenir un corps en verre transparent. Dans ce cas, si l'on élève la température de chauffage, un corps de silice dopé èt transparent peut être directement obtenu sans prévoir l'étape de former le corps fritté. Dans le processus de frittage, les particules fines de verre de silice dopé peuvent être configurées à la forme souhaitée à l'avance en utilisant
un procédé à la presse à-haute pression.
Quand le corps en verre de silice dopé fabriqué par le processus cidessus est adopté comme matériau du noyau et est noyé dans un tube en verre de quartz, on obtient une préforme de fibre optique. La préforme de fibre optique résultante est soumise à un tréfilage pour fabriquer une fibre optique ayant une perte de transmission de 5 dB/km
ou moins.
Dans le cas o l'on produit un corps de verre de silice dopé et transparent à partir de poudre de verre de silice dopé o GeO2, PbO2, SnO2 ou analogues sont dissous, en exposant la poudre de verre de silice à un gaz de réaction contenant SiCl4 ainsi qu'au moins un élément choisi dans le groupe consistant en GeCl4, POC13, PC13, TiCl4, BBr3, BC13 et analogues comme on l'a décrit ci-dessus, cette poudre de verre de silice dopé est utilisée, telle qu'elle est, pour la déposer et la faire fondre à l'extrémité d'une matière première afin de produire le corps de verre de silice dopé. Cela pose des inconvénients tels que, quand on augmente les vitesses de dépôt et de dissolution des particules fines de verre de silice dopé ci-dessus, des bulles fines sont contenues dans le corps de verre de silice dopé transparent résultant. Par exemple, dans le cas o les particules fines de verre de silice dopé préparées en dissolvant 1010 moles % de GeO2 dans des particules fines de verre de silice ayant chacune un diamètre de 500 à 2.000 A et synthétisées au moyen d'une réaction d'hydrolyse à la flamme ou d'oxydation thermique sont soufflées dans une flamme ou une flamme de plasma pour déposer et fondre les particules fines de verre de silice dopé à l'extrémité de la matière première, on peut obtenir un corps en verre de silice dopé et transparent quand la quantité soufflée de particules de verre de silice dopé est de 10 g par minute, mais si la quantité soufflée est accrue à 100 g par minute, cela présente un inconvénient parce qu'un certain nombre de bulles d'un diamètre de l'ordre de 0,01 à 1 mm restent dans le corps en
verre de silice dopé.
Par conséquent, dans le procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention, il est préférable que la poudre de verre de silice dopé soit soumise à un traitement thermique avant de déposer et de fondre la poudre de verre de silice dopé, o un dopant a été dissous, à l'extrémité extrême de la matière première au moyen d'une flamme ou d'une flamme de plasma. Dans ce cas, ce traitement thermique peut être effectué au moyen d'une flamme, d'une flamme de plasma ou d'un four électrique à haute température et la température du traitement thermique est de préférence
comprise entre 1.000 et 2.000 OC.
Par le traitement thermique des particules fines de verre de silice dopé, le diamètre de la particule peut être accru, on peut donc produire un corps en verre de silice dopé et transparent à une vitesse rapide, sans bulles résiduelles. Pour cette raison, cela présente un avantage parce que l'on peut obtenir une fibre optique peu coûteuse,
quand on utilise ce corps de verre de silice dopé pour fabri-
quer la fibre optique.
Dans la présente invention., comme on forme une solution solide dopantSiO2, cela présente également un avantage parce que l'évaporation d'un dopant tel que GeO2
n'est pas remarquable dans l'étape de vitrification. Cepen-
dant, cela ne signifie pas qu'il n'y a pas d'évaporation du dopant tel que GeO2, mais que cette évaporation est
inférieure à celle dans un processus traditionnel à la suie.
En conséquence, afin de réduire remarquablement l'évaporation de ce dopant, il est préférable que des poudres de quartz ou des particules fines de verre de SiO2 soient exposées à un gaz pour former du verre de silice dopé contenant de la vapeur d'eau et un additif gazeux qui réagit avec SiCl4 et H20 à une température de 500 à 1.000 C pour produire un dopant capable de former une solution solide avec
SiO2, afin de former ainsi une solution solide dopant-SiO2.
Alors, la solution solide résultante est de plus exposée à un gaz atmosphérique contenant SiCl4 et de la vapeur d'eau à une température de 500-1.2001C pour former une couche de verre de SiO2 à la surface de la particule fine de verre de silice dopé, et ensuite ces particules fines de verre de
silice dopé résultantes sont vitrifiées.
Selon le procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention indiqué ci-dessus, la couche de SiO2 est de plus laminée à la surface de la particule fine de verre de silice' dopé, et le dopant (tel que GeO2) dans la solution solide dopant-SiO2 ne se volatilise pasmême dans un traitement à haute température à l'étape de vitrification, et cela présente donc un avantage parce que l'on peut obtenir un verre de silice dopé ayant une concentration souhaitée
du dopant.
Du verre de silice dopé ayant une faible teneur en ion OH peut également être produit si un gaz pour un traitement de déshydratation contenant un composé de chlore tel que SOCl2, C12 ou analogues est incorporé dans le premier ou le second processus ci-dessus et le traitement thermique sur les particules fines de verre de silice dopé, ou dans l'étape de formation de la couche de verre de-SiO2 à la surface de la particule fine de verre
de silice dopé après le second processus.
Par ailleurs, afin de contrôler la distribution de concentration du dopant en direction radiale du verre de silice dopé pour obtenir une distribution souhaitée, il est
préférable, dans le processus de vitrification, après pro-
duction des particules fines de verre de silice dopé en formant la solution solide dopant-SiO2, que des groupes
séparés de particules fines de verre de silice dopé diffé-
rents les uns des autres par leur quantité du dopant dissous, soient jetés des ouvertures respectives et séparées d'alimentation pour contrôler la distribution de concentration du dopant, et ensuite, les particules fines
de verre de silice dopé sont frittées et vitrifiées.
Selon le traitement ci-dessus, la distribution de concentration du dopant peut être contrôlée en direction radiale du corps en verre de silice dopé résultant, et la fibre optique produite en utilisant ce corps en verre de silice dopé est remarquablement améliorée par sa bande
de transmission et sa perte de transmission.
Dans un procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique, o on laisse des particules fines de verre (ou de la poudre de quartz) o un dopant a été ajouté en le dissolvant dans SiO2, se déposer et fondre au moyen d'une flamme ou d'une flamme au plasma à l'extrémité de la matière première qui se déplace en tournant, la présente invention comprend l'étape d'incliner l'axe de rotation de la matière première ci-dessus sur un angle de 5 à 90 par rapport à la direction de soufflage de l'écoulement des particules fines de verre dans la flamme ou la flamme de
plasma pour obtenir un corps en verre de silice dopé transpa-
rent et en forme de tige ronde.
Selon la présente invention, une préforme de fibre optique ayant un diamètre externe uniforme et une
surface limite uniforme du noyau-placage, peut être pro-
duite à une haute vitesse de synthèse et en conséquence, cela présente un avantage parce que le prix de la fibre optique que l'on peut utiliser dans la pratique peut être réduit. Par ailleurs, il y a également un avantage parce qu'une préforme pour une fibre optique en mode simple, ayant une distribution idéale d'indice de réfraction et d'excellentes caractéristiques de transmission peut être1O produite en masse.
La présente invention sera mieux comprise
et d'autres détails caractéristiques et avantages de celle-
ci apparaîtront plus clairement au cours de la description
explicative qui va suivre, faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple, illustrant plusieurs modes de réalisation de l'invention eL d lesquels
- Les figures 1, 2 et 3 sont des vues schéma-
tiques montrant-des modes de réalisation de dispositifs selon un premier, un second et un troisième processus respectivement, dans un procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention; - La figure 4 est une vue en coupe montrant une particule fine de verre de SiO2 ou de poudre de quartz à la surface de laquelle est formée une couche de SiO 2- GeO2 La figure 5 est un schéma montrant une construction spécifique du dispositif de la figure 2; - La figure 6 est une vue en coupe montrant
un mode de réalisation d'un tube de réaction dans le dispo-
sitif de la figure 5; - La figure 7 est un schéma montrant une construction spécifique du dispositif selon la figure 3 - La figure 8 est une représentation graphique illustrant la caractéristique de transmittance infrarouge de particules fines de verre de silice quand la température de réaction change, la longueur d'onde (iicrons) et le nombre d'onde: (cm 1) étant indiqués en abscisse et la transmisttance infrarouge en ordonnée - La figure 9 est une représentation graphique illustrant la dépendance entre la température de la réaction et la quantité de GeO2 dopant, la température de la réaction étant indiquée sur l'axe des abscisses, en 0C et la concentration en GeO2 dissous (moles %) étant indiquée en ordonnée du côté gauche et la concentration en GeO2 cristallin (moles %) du côté droit; - La figure 10 est une représentation graphique illustrant la relation entre la quantité de GeO2 dopant et le rapport de SiCl4/GeCl4, ce rapport étant indiqué sur l'axe des abcisses et la concentration en GeO2 dissous, ( moles %) étant indiquée sur l'axe des ordonnées du côté gauche et la concentration en GeO2 cristallin (moles %) du côté droit; - La figure 11 est une représentation graphique illustrant la relation entre la concentration de GeO2 dissous (moles %) sur l'axe des ordonnées et la durée de la réaction (mn) sur l'axe des abscisses - La figure 12 est une représentation graphique illustrant la dépendance entre la température et la réaction de production de SiO2 à partir de SiCl4, la.température de la réaction étant indiquée sur l'axe des abscisses et l'efficacité de la réaction sur l'axe des ordonnées; - La figure 13 est une représentation graphique illustrant la pression de vapeur sur l'axe des ordonnées de divers oxydes dopants par rapport à la température, sur l'axe des abscisses; - La figure 14 est une vue schématique montrant un mode de réalisation d'un dispositif pour la mise en oeuvre d'une étape de traitement thermique dans un procédé de fabrication de verre de silice dopé selon la présente invention; - Les figures 15A et 15B sont des vues en coupe montrant un mode de réalisation d'une torche employée dans le traitement thermique de la figure 14; - La figure 16A est une vue schématique montrant un mode de réalisation d'un dispositif pour effectuer le frittage et la vitrification dans un procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention; - La figure 16B est une vue en coupe montrant un mode de réalisation d'une construction de la torche dans le dispositif de la figure 16A; - La figure 17 est une représentation graphique illustrant la distribution d'indice de réfraction, en direction radiale, du verre de silice dopé produit par le dispositif de la figure 16A, sur cette figure, R indique le rayon, I indique l'indice de réfraction et V indique le corps en verre de silice dopé; - La figure 18A est une vue schématique montrant un mode de réalisation d'un dispositif pour la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention,o a distribution d'indice de réfraction en direction radiale du verre de silice dopé peut être modifiée - La figure 18B est une vue en coupe montrant un mode de réalisation d'une construction de la torche dans le dispositif de la figure 18A; - Les figures 19 et 20 sont des représentations graphiques illustrant chacune la distribution d'indice de réfraction, en ordonnées, en direction radiale.du verre de silice dopé produit par la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention, en utilisant le dispositif représenté sur la figure 18A; - La figure 21 donne un schéma bloc illustrant les étapes de fabrication pour former une couche de SiO2 sur une surface d'une particule fine de verre de silice dopé selon la présente invention; - La figure 22 est une vue en coupe montrant un exemple d'une particule fine de verre de silice dopé obtenue par le processus illustré sur la figure 21; La figure 23 est une vue en coupe schématique montrant un mode de réalisation d'un dispositif pour la mise en oeuvre du processus illustré sur la figure 21; - Les figures 24, 25 et 26 sont des vues schématiques expliquant un procédé traditionnel de fabrication
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d'une préforme de fibre optique - La figure 27 est une vue schématique expliquant l'exemple 7 d'un procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique selon l'invention; - La figure 28 est une représentation graphique illustrant les changements de fluctuation du diamètre externe d'un corps en verre par rapport à l'angle d'inclinaison e de la préforme de fibre optique produite à l'exemple 7 - La figure 29 est une vue schématique expliquant l'exemple 8 de la présente invention; - La figure 30 est une représentation graphique illustrant la distribution d'indice de réfraction de la préforme de fibre optique produite à l'exemple 8, C indiquant le centre; et - La figure 31 est une vue schématique
expliquant l'exemple 9 de la présente invention.
Les figures 1, 2 et 3 sont des vues schématiques de modes de réalisation de dispositifs mettant en oeuvre un premier, un second et un troisième processus d'un procédé selon l'invention respectivement. Sur la figure 1 qui montre le premier processus, le repère 1 désigne une torche de synthèse, le repère 2 désigne un courant de flamme, le repère 3 désigne des particules fines de verre de silice et le repère 4 désigne un récipient. Sur la figure 2 montrant le second processus,le repère 5 désigne un élément réchauffeur dans un four électrique, un repère 6 désigne un récipient réacteur à rotation, et le repère 7 désigne des particules
fines de verre de silice dopé produites dans ce processus.
Sur la figure 3 qui montre le troisième processus, le repère 7 désigne des particules fines de verre de silice dopé, le repère 8 désigne une ouverture d'alimentation, le repère 9 désigne une torche de synthèse, le repère 10 un courant de flamme, le repère Il un corps de verre dopé et poreux, et le repère 12 désigne un dispositif rotatif de traction vers le bas. Dans le premier processus, 2 et H2 gazeux sont amenés à la torche de synthèse 1 en même temps que SiC 4 évaporé et vaporisé. Le SiC14 gazeux est hydrolysé dans la flamme 2 dérivée de la torche de synthèse 1 pour former SiO2, et des particules fines 3 de verre de'SiO sont
produites pour se déposer dans le récipient 4. Un tel dispo-
sitif pour la mise enoeuvre du premier processus peut être
consiauitselon une structure traditionnelle.
Dans le second processus, les particules fines de verre de silice 3 produites selon le premier processus sont placées dans le réacteur 6 qui tourne comme le montre la flèche sur la figure 2. L'intérieur du réacteur 6 est chauffé à une température de 500 - 1.2001C au moyen de l'élément réchauffeur 5 d'un four électrique et, par exemple, un gaz contenant CeCl4 évaporé et vaporisé, 2 gazeux ou H20 et SiCl4 est introduit dans le réacteur par son entrée 6A, ainsi les particules -fines de verre de silice sont exposées au gaz pour former une couche de verre 17 en solution solide de GeO2 - SiO2 contenant GeO2 dissous dans SiO2 à la surface d'une particule fine de quartz ou de verre 16 comme le montre la figure 4. En conséquence, GeO2 ne
s'évapore pas même dans le cas d'une fusion à haute tempéra-
ture de l'ordre de 1.500 à 1.700'C dans le troisième processus, mais GeO2 est ajouté au corps de verre pour obtenir du verre
de silice dopé de GeO2.
Dans le cas de l'hydrolyse thermique, la température de la réaction pour exposer le verre de silice au gaz pour former le verre de silice dopé est comprise entre 500 et 1.000 C. Si la température est inférieure à 5001C, on n'obtient pas d'oxyde tel que GeO2e PbO2, SnO2 ou analogues qui forme une solution solide avec SiO2, à la surface d'une particule fine de verre de SiO ou de quartz, mais il se produit un oxyde cristallin tel que GeO2 cristallin
à la surface de la particule fine de verre ou de quartz.
Cet oxyde cristallin,comme GeO2 cristallin s'évapore facilement dans le cas de la fusion à une haute température, et dans un tel cas, on ne peut obtenir de verre de silice dopé. Par ailleurs,si la température de la réaction est supérieure à 1.000 C, GeO2, PbO02, SnO2 ou analogues ne passent pas en phase solide, et il ne se forme donc pas de couche de verre contenant un tel dopant. Dans le cas de l'oxydation thermique, la température préférée de réaction est comprise
entre 800 et 1.2001C. Cette gamme est déterminée comme suit.
L'efficacité de la conversion de GeCl4 en GeO2 devient de % ou plus à 8000C ou plus et la limite supérieure de 1.2001C est déterminée sur la base du fait que le frittage
d'une particule fine de verte débute à cette température.
Un additif gazeux devant être contenu dans un
gaz pour former le verre de silice dopé peut être tout maté-
riau pouvant produire un oxyde capable de former une solution solide avec SiO2 par réaction avec H20. Par exemple, on peut employer, comme additif gazeux, au moins un composé choisi dans le groupe consistant en GeCl4, SnCI4, PbC14, ZnC14, des composés d'alcoolates d'étain, de plomb ou de zinc, POCl3, PC13, TiC13, BBr3, BC13 et analogues. Dans le cas o l'on utilise POC13 seul, on produit du verre de silice dopé de P 205 Si un dopant (tel GeO2) est ajouté pour former une solution solide en utilisant une réaction de surface comme on l'a mentionné ci-dessus, il est possible d'obtenir une concentration uniforme du dopant (tel GeO2) dans des
particules fines de verre ou de poudre de quartz.
Comme agent déshydratant, Cl, SOC12 ou analogue peut être contenu dans le gaz pour former le verre
de silice dopé en plus de SiCl4, H20 et un additif gazeux.
Dans ce cas, le groupe OH et la molécule de H 20 dans la poudre fine de verre de SiO2 ou la poudre de quartz peut
être retiré.
Dans le troisième processus, les particules fines de verre de silice dopé de l'ouverture d'alimentation 8 et le gaz O2 ainsi que le gaz H2 sont amenés à la torche de synthèse 9 et ensuite les particules fines de verre de silice dopé sont fondues au moyen de la flamme 10 à une température de 1.200 à 1.400%C, et on obtient le corps en verre dopé et poreux 11 sur le dispositif rotatif de traction vers le bas 12. Le corps en verre de silice dopé et poreux ainsi obtenu est alors soumis à une désaération et une vitrification en chauffant le verre de silice dopé et poreux à une température de 1.500 à 1.700'C dans le four
électrique afin de produire un verre de silice dopé final.
Le frittage est effectué en ajustant la température de la flamme de la torche de synthèse 9 pour qu'elle soit comprise entre 1.500 et 1.7000C. Par suite, on obtient directement
un verre de silice dopé transparent.
Il faut noter que les modes, les conditions et analogues du processus de vitrification ne sont pas limités à un certain mode de la présente invention. Par ailleurs, une flamme de plasma, un four électrique à haute température ou analogues au lieu de la flamme 0 2 H2 peuvent efficacement être utilisés comme moyen.de chauffage dans la présente invention, et il est clair que le moyen
de chauffage n'est pas limité à ceux ci-dessus mentionnés.
On décrira maintenant un mode de réalisation
spécifique d'un dispositif pour la mise en oeuvre de la -
dissolution dans le second processus, en se référant à la figure 5 o le repère 21 désigne un four électrique et un tube de réaction 23 fait en verre de quartz est disposé à
l'intérieur d'un élément réchauffeur 22 dans le four électri-
que 21. Le tube 23 a la coupe transversale représentée sur la figure 6 et il est pourvu d'un certain nombre d'ailettes 24, chacune faisant saillie radialement vers l'intérieur dans le tube 23. Ces ailettes 24 sont agencées de façon que, quand le tube 23 est entraîné en rotation comme l'indique une flèche, des particules fines de verre ,élevées à une position supérieure au moyen des ailettes placées vers le hauten tombent pour être agitées, ainsi les particules fines de verre sont uniformément exposées à un gaz de réaction. Le tube de réaction 23 est entraîné en rotation au moyen d'un dispositif formant moteur 26. Le repère 27 désigne un tube d'alimentation pour amener un gaz de réaction et par lequel GeCl4, SiC14 et H20 gazeux
évaporés-et vaporisés sont amenés au tube de réaction 23.
Plus particulièrement, dans le cas o l'on ajoute GeO2
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comme dopant, GeCi4, SiC14 et H20 sont stockés dans des saturateurs 28, 29 et 30 respectivement et Ar gazeux y est amené, afin de produire ainsi les gaz évaporés et vaporisés ci-dessus indiqués CeCi4, SiCl4 et H20. Des régulateurs de température 31, 32 et 33 pour les saturateurs respectifs 28, 29 et 30 servent à déterminer les allures respectives d'alimentation des gaz. Un tube d'échappement 34 transporte un gaz d'échappement du tube de réaction 23. Par le tube d'échappement 34, les gaz d'échappement sont transportés à un dispositif 35 pour traiter les gaz d'échappement, o les composants toxiques sont retirés des gaz d'échappement, pour
que le gaz restant puisse s'échapper du dispositif 35.
La figure 7 donne un schéma bloc d'un mode
de réalisation spécifique d'un dispositif pour la vitrifica-
tion de particules fines de verre de silice dopé au moyen d'une fusion. Sur la figure 7, un moyen d'alimentation 41 en particules fines de verre amène les particules 42 vers une torche de fusion 43. A la torche 43 sont également -amenés 2 et H2 gazeux provenant d'un moyen d'alimentation 44 en 02 et H2* Les particules fines de verre fondues par une flamme 45 dérivée de la torche de fusion 43 sont vitrifiées et se déposent sur une tige 47 en matière première qui est maintenue par un dispositif rotatif de traction vers le bas 46 pour former un corps en verre de silice dopé et transparent 48. Dans ce cas, le dispositif 46 est agencé de façon qu'il soit abaissé tout en tournant autour de l'axe comme cela est illustré par une flèche, par un moyen de traction vers le bas 49, afin que le corps en verre transparent 48 croisse graduellement. Le repère 50 désigne un récipient protecteur pour couvrir la flamme de la torche 43 ainsi que la partie
en croissance du corps en verre transparent.
La dissolution de GeO2 par le dispositif de
la figure 5 sera décrite en détail ci-après.
Une composition typique du gaz pour former du verre de silice dopé qui est amené dans le tube de réaction 23 de la figure 5 se compose de 5 moles % de SiCl4, 5 moles % de CeCl4, 20 moles % de H 20 et 70 moles % de Ar. Les figures 8 et 9 sont des représentations graphiques, respectivement, ou un changement de quantité de GeO2 dissous dans le cas d'une variation de la température de réaction (OC) et un changement de la quantité de GeO2 dissous dans le cas de la variation de la composition ci- dessus du gaz de réaction respectivement est représenté. La quantité de GeO2 dissous dans les particules fines de verre ayant réagi-est identifiée en mesurant les caractéristiques de transmittance infrarouge
des particules fines de verre.
Les courbes de la figure 8 démontrent les résultats obtenus en mesurant les caractéristiques de transmittance infrarouge des particules fines de verre ayant réagi dans les conditions à des températures de réaction de a) 1500C, b) 370'C, c) 7301C. Les lignes d'absorption fortes des courbes a), b) et c) au nombre d'onde de 800 cm 1 sont dues à une liaison Si-0-Si tandis que les lignes d'absorption faibles de la courbe b)à la longueur d'onde de 870 cm -l et de la courbe c) à la longueur d'onde de 660 cm 1sont dues
à la liaison Ce-0-Ge et à la liaison Si-0-Ge, respectivement.
Dans ce cas, la liaison Ce-0-Ge suggère GeO2 qui est indé-
pendant de SiO2 et la liaison Si-0-Ce suggère GeO2 qui est dissous dans SiO2. Par ailleurs, par suite de diffraction des rayons X, il devient clair que. GeO2 indépendant a une structure cristalline d'un système hexagonal, tandis que
GeO2 dissous est non cristallin.
La figure 9 montre la dépendance entre la température de réaction et les quantités (concentrations)
(moles %) de GeO2 cristallin et GeO2 dissous ajoutées.
Sur la figure 9, les courbes A et B représentent respectivement GeO2 cristallin et GeO2 dissous. Par ces résultats, on peut comprendre que seul GeO2 cristallin est produit à une température de réaction de 470 C au moins et que GeO2 cristallin et GeO2 dissous sont tous deux produits à une température de réaction de 470 à 690 C, tandis que seul GeO2 dissous est produit à une température de réaction de 690 à 9500C, et de plus, il n'y a pas de GeO2 ajouté à une
température de réaction de 950 C ou plus.
La figure 10 est une représentation graphique illustrant des changements des quantités (concentrations) (moles %) de GeO2 cristallin et GeO2 dissous ajoutés quand le rapport entre SiCl4 gazeux et GeC14 gazeux dans les gaz pour former le verre de silice dopé varie à une température de réaction de 6300C, les courbes A et B représentant les cas de GeO2 cristallin et GeO2 dissous respectivement. GeO2 cristallin diminue selon l'augmentation du rapport de SiC 4/ GeCl4, c'est-à-dire l'augmentation de la concentration de SiCl4 tandis que GeO2 dissous augmente selon l'augmentation du rapport de SiCl4/GeCl4, et la concentration maximum est obtenue quand le rapport est de l'ordre de 1. Par ailleurs, on a déterminé que seul GeO2 cristallin était produit avec
un rapport de SiCl4/GeCl4 nul, c'est-à-dire avec une concen-
tration de SiCl de zéro et en conséquence il n'y a pas de GeO2 dissous produit. Dans ce cas, le gaz pour former le verre de silice dopé peut contenir un composé de silicium facilement oxydable comme Si.H4, SiHC14 ou analogues à la
place de SiCl4.
La figure 11 est une représentation graphique illustrant la dépendance entre la quantité de GeO2 dissous et ajouté (concentration) (moles %) par rapport à la durée de la réaction (minutes), o la quantité de GeO2 dissous ajouté augmente sensiblement proportionnellement à la durée de la réaction. En conséquence, on peut comprendre que la quantité de GeO2 dissous ajouté peut être déterminée à une valeur souhaitée en ajustant la durée de la réaction et il est également possible d'ajouter GeO dissous à une forte concentration. La figure 12 est une représentation graphique illustrant l'efficacité de réaction avec laquelle une matière première de GeCl4 est convertie en GeO2, et on peut comprendre que la température de la réaction à laquelle est produit GeO2 dissous doit être maintenue à 800 C ou plus afin d'obtenir une efficacité de 95 % ou plus. Par ailleurs, la limite supérieure de la température de réaction est déterminée sur la base du fait que le frittage des particules fines de
verre commence à une température de 12000C ou plus.
On expliquera maintenant la raison pour laquelle divers dopants allant de ceux tels que Al ou Ti qui sont faciles à ajouter à ceux tels que S 4ou Pb qui sont difficiles à ajouter, peuvent être ajoutés aux particules fines de verre selon 1' invention.La raison pour laquelle ce dopant est ajouté aux particules fines de verre est en proche rapport avec la pression de vapeur saturée d'un oxyde dopant comme le montre la figure 13, et de ce point de vue, le dopant ne passe pas en phase solide dans le cas ou la pression de vapeur spatiale du dopant est plus faible que la pression de
vapeur saturée, et ainsi le dopant ne s'ajoute pas aux parti-
cules fines de verre.D'autrepart, quand la pression de vapeur spatiale se trouve supérieure à la pression de vapeur saturée, le dopant passe en phase solide, il peut donc être ajouté aux particules fines de verre. Ainsi,sur la figure 13, plus la pression de vapeur saturée du matériau dopant est faible, d'autant plus facile est l'addition du dopant. Cependant, dans un processus traditionnel de vitrification directe, un corps en verre transparent est produit à une température de 1.800 à 2. 000C, et la pression de vapeur saturée devient supérieure,ainsi les matériaux dopants qui peuvent être ajoutés en phase solide ne sont limités qu'à TiO2 et Al 203 Dans un processus traditionnel à la suie, il faut simplement que les particules fines de verre soient produites et frittées et en conséquence, la température à laquelle le dopant est ajouté peut être ajusté à 1.0000C ou moins. Cependant, dans ce cas, il est difficile d'ajouter un matériau dopant a>yantune pression de vapeur saturée supérieure à celle de GeO2, par
exemple PbO2, ZnO ou P 205 dans les particules fines de verre.
Par ailleurs, dans la présente invention, l'addition d'un matériau dopant peut être effectuée dans une condition indépendante de cellesde la production des particules fines de verre, de leur frittage et de leur vitrification et
en conséquence, l'addition de PbO2, ZnO, P205 ou analogues -
est également possible.
On donnera ci-après des exemples de la présente invention.
EXEMPLE 1
Le récipient réactionnel en rotation 23 de la figure 5 a été chargé de poudre de quartz ayant une dimension correspondant à un tamis de 400 mailles par centimètre (25 microns 0) ou de poudre fine de verre de SiO2 de 1-10 microns, et on a laissé cette poudre exposée à un gaz pour former un verre de silice dopé consistant en 10 moles % de SiCI4, 10 moles % de GeCl4, 50 moles % de H20, le restant
étant du gaz inerte, à 8000C pendant environ 5 minutes.
Alors, GeO2 a été ajouté à la poudre de quartz ou à la poudre
fine de verre de SiO2.
Quand on a jeté la poudre résultante de la torche 43 en même temps que la flamme 45 de la figure 7 pour
faire fondre la poudre à une haute température de 1.500 -
1.700 C, on a obtenu un verre de silice dopé transparent sur le dispositif rotatif de traction vers le bas 46. Le verre de silice dopé résultant contenait 10 % en mole de GeO2, et cette teneur en GeO2 peut facilement être ajustée en faisant varier la durée de la réaction dans le processus
de la figure 5, comme on peut le voir sur la figure 11.
Dans ce cas, la vitesse de fabrication du verre de silice
dopé était de 1.000 g par heure.
Dans le procédé de production de verre de silice dopé selon l'invention, il n'y a pas de facteur de restriction
de la quantité de production par temps unitaire. En consé-
quence, quand la dimension du dispositif de la figure 5 est augmentéeet que l'on fabrique une grande quantité de poudre de quartz additionnée de GeO2 ou de particules fines de verre de SiO2 par ce dispositif augmenté et que de plus, cette grande quantité de poudre est fondue au moyen du dispositif de la figure 7, il est possible d'améliorer la vitesse de
fabrication du verre de silice dopé à 1.000 - 5.000 g/h.
Par ailleurs, la vitesse de fabrication dans un processus
traditionnel est de l'ordre de 100 g/h ou 500 g/h au plus.
Comme on utilise une flamme de O2 - H2 pour la fusion dans le dispositif de la figure 7, une grande quantité de groupe OH (c'est un facteur d'augmentation de la perte de transmission de la fibre optique) est contenue dans le corps 48 en verre de silice dopé. Ainsi, afin de produire du verre de silice dopé contenant une faible quantité de groupe OH selon la présente invention, il est suffisant d'abord, qu'un agentdéshydratant tel que Cl2, SOCl2 ou analogue soit amené en même temps que SiC14, GeC14 et H20 dans un processus pour ajouter GeO2 afin de retirer le groupe OH et la molécule de H20 dans la poudre de quartz
ou la poudre fine de verre de SiO2, et qu'ensuite la vitri-
fication soit effectuée sur la poudre de quartz ou de verre de SiO2 au moyen d'une flamme de plasma, d'un four électrique
à haute température ou analogues.
Tandis que, dans le présent exemple, un corps en verre de silice dopé et transparent est produit en fondant directement le quartz ou la poudre de verre de SiO2 après addition de GeO2 à haute température comme le montre la figure 7, le corps en verre de silice dopé transparent peut être fabriqué par vitrification d'un corps fritté en verre poreux après formation du corps fritté en verre poreux o est
ajouté GeO2.-
* Comme on l'a décrit ci-dessus, la présente invention se rapporte à un procédé o des particules de poudre de quartz ou des particules fines de verre de SiO2 sont exposées à une atmosphère contenant SiCl4, un additif gazeux et H20 pour ajouter un dopant aux particules fines de poudre de quartz ou de verre de SiO2, et ensuite ces
particules fines sont soumises à une fusion à haute tempéra-
ture pour produire un verre de silice dopé et transparent.
Cela conduit à l'avantage que la vitesse de fabrication par temps unitaire peut être remarquablement améliorée. De plus, la poudre de quartz peut être utilisée comme matière première dans l'invention, ce qui permet de produire une fibre optique peu coûteuse. Par ailleurs, il y a également un avantage parce que le dopant (tel que GeO2 est uniformément ajouté, le verre de silice dopé finalement produit présente donc une concentration uniforme en GeO2 et en conséquence on peut fabriquer une fibre optique ayant une faible perte
de transmission.
EXEMPLE 2
Dans le premier processus,02 gazeux,2gazeux etSi(LU4 évaporé et vaporisé ont été amenés à la torche de synthèse 1 à raison de 10 1/mn, 20 1/min. et 1 1/min, respectivement. Par suite, SiCl4 a été oxydé dans la flamme 2 pour former SiO et des particules fines de verre de silice 3 ayant chacune un diamètre de 0,05 à 0,2 microns se sont déposées dans le
récipient 4 (figure 1) à raison d'environ 2,6 g/min.
Dans le second processus, le récipient de réaction 23 tournant à 15 t/mn dam le dispositif de la figure a été chargé de 1 kg des particules fines de verre de silice ci-dessus et on a amené 02 gazeux contenant 10 moles % de GeCl4 évaporé et vaporisé, par l'entrée du récipient réactionnel 23, à raison de 2 1/mn. Alors, les particules fines de verre de silice ont été exposées à cette atmosphère à environ 1.200'C pendant 100 minutes, et par suite, on a obtenu des particules fines de verre de silice dopé contenant
environ 10 moles % de GeO2.
Dans le troisième processus, les particules fines de verre de silice dopé ci-dessus ont été amenées à
raison de 10 g/mn, du moyen d'alimentation 41 dans le dispo-
sitif de la figure 7,vers la torche de synthèse 43 recevant
également 02 et H,2gazeux à iaisnde 101/mn et 5 1/mn respective-
ment, pour fondre les particules fines de verre de silice dopé par laflamme 45 à une température de 1.200 - 1.400'C
afin de former un corps en verre dopé et poreux sur le dispo-
sitif 46 rotatif de traction vers le bas à raison de 10 g/mn.
Par ailleurs, quand le frittage a été effectué à une tempéra-
ture de la flamme de 1.500 - 1.700'C sur les particules fines de verre de silice dopé ci-dessus en utilisant une torche de synthèse recevant O2 gazeux à 20 1/mn et H2 gazeux à 10 1/mn,
on a obtenu un corps en verre de silice dopé et transparent.
Par ailleurs, le corps en verre de silice dopé poreux a alors été chauffé dans un four électrique à 1.500 - 1.700'C, pour être vitrifié, afin d'obtenir un corps en verre de silice
dopé et transparent.
Le corps en verre de silice dopé ainsi obtenu a été utilisé comme matériau de noyau et noyé dans un tube en quartz selon le procédé ci- dessus décrit pour former une préforme de fibre optique. La préforme de fibre optique résultante a été soumise à un tréfilage pour obtenir une fibre optique ayant une faible perte de transmission de
l'ordre de 5 dB/km (longueur d'onde de 0,85 microns).
Comme cela est apparent à la lecture de la
description ci-dessus, la présente invention, contrairement
à un procédé traditionnel de fabrication de verre de silice dopé, comprend les étapes indépendantes de produire des particules fines de verre de silice, d'ajouter un dopant contenant GeO2 et de fritter et de vitrifier les particules fines de verre de silice dopé. En conséquence, la présente invention présente l'avantage que la vitesse de fabrication du verre de silice dopé peut être facilement améliorée, sans restriction sur la vitesse de fabrication du fait de l'ajustement des conditions respectives ci-dessus. Par ailleurs, elle présente un autre avantage parce que la teneur en dopant peut être facilement ajustée, car l'étape d'addition du dopant est indépendante des autres étapes et
cette étape d'addition est effectuée par dissolution.
Ainsi, on peut produire en masse une préforme de fibre optique ayant des caractéristiques favorables, o le verre de silice dopé de GeO2 est utilisé comme matériau de noyau, le prix de la fibre optique peut donc être réduit
selon la présente invention.
EXEMPLE 3
D'abord, le récipient réactionnel en rotation 23 du dispositif de la figure,5 a été chargé des particules fines de verre de SiO2 25, chacune ayant un diamètre de No l'ordre de 1.000 A, pour les chauffer à 500 - 1. 000%C au
moyen de l'élément réchauffeur 22 du four électrique.
Alors, un gaz atmosphérique contenant SiCl4, H 0 et un composé d'étain facilement oxydable ou un composé
de plomb facilement oxydable a été amené au récipient réac-
tionnel 23, et les particules fines de verre ont été exposées au gaz atmosphérique, afin que SnO2 (ou PbO2) se dissolve dans les particules fines de verre (le terme "dissolution" signifie que SnO2 ou PbO2 se dissout en même temps que SiO
ainsi SnO2 ou PbO2 s'ajoute au verre de SiO2.
La caractéristique technique de la présente invention réside dans le fait que SiCl4 est amené en même temps qu'au moins un composé choisi dans le groupe consistant en composés d'étain facilement oxydables et composés de plomb facilement oxydables comme SnCI4 et PbCl4 et par suite, par exemple, SnO2 se dissout avec SiO2 pour s'ajouter aux
particules fines de verre de silice.
Du verre de silice dopé de SnO2 a été préparé en utilisant le dispositif ci-dessus mentionné selon un mode décrit ci-après. D'abord, un gaz atmosphérique contenant un gaz pour former du verre de silice dopé contenant 10 moles % de SiCl4, 10 moles % de SnCl4, 30 moles % de H20, le restant étant du gaz inerte, a été amené au récipient réactionnel
en rotation 23 à raison de 1 1/mn, et environ 1 kg de parti-
cules fines de verre de SiO2 25 a été exposé au gaz atmos-
phérique à 7000C pendant 10 minutes. En conséquence, dans ce cas, il y a environ 10 % en moles de SnO2 dissous dans les particules fines de verre. Si SiCl4 n'est pas amené en même temps que les autres composants de gaz atmosphérique, il n'y a pas production de SnO2 dissous avec SiO2, mais
seuls des grains cristallins de SnO2 sont produits.
Par ailleurs,il y a 1 mole % de SnO2 dissoute avec SiO2 avec une durée d'exposition des particules fines de verre au gaz atmosphérique de 1 minute, et environ
moles % de SnO2 avec une durée d'exposition de 20 minutes.
De cette façon, la quantité de SnO2 à dissoudre peut facile-
ment être contrôlée.
Les particules fines de verre dans lesquelles SnO2 est ainsi dissous sont amenées du moyen d'alimentation 41 à la torche 43 de la figure 7, et les particules fines de verre sont frittées et vitrifiées dans la flamme ou la flamme au plasma 45, afin d'obtenir ainsi un corps en verre
de silice dopé et transparent.
Les particules fines de verre 42 dans lesquelles sont dissoutes 10 moles % de SnO2 (ou PbO2) sont amenées à la flamme 45 à raison de 100 g/mn et les particules fines de verre ainsi amenées sont soumises à une vitrification dans la-flamme en.utilisant le dispositif de la figure 7, avec un corps en verre de silice dopé et transparent 48 croissant
à une vitesse de fabrication de 90 g/mn.
Une fibre optique d'un diamètre externe de microns et ayant un diamètre du noyau de 50 microns fabriquée à-partir du corps en verre de silice dopé transparent 48 ainsi obtenu en employant le corps en verre 48 comme matériau de noyau, avait une perte de transmission de 5 dB/km
(longueur d'onde de 0,85 microns).
Par ailleurs, dans le dispositif de la figure 7, en produisant un corps en verre transparent vitrifié 48 en utilisant une flamme de plasma au lieu d'une flamme oidydrique,
cela permet de réduire la quantité de groupe OH inclifs.
Par suite, une fibre optique fabriquée à partir de ce corps en verre vitrifié peut présenter une perte de transmission
de 5 dB/km même à une longueur d'onde de 1,3 microns.
Comme on l'a décrit ci-dessus, le procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention présente l'avantage de permettre de produire en masse une fibre optique peu coûteuse, parce que l'on peut facilement ajouter SnO2 ou PbO2 à la poudre de verre de silice et que la quantité de SnO2 ou PbO2 ajouté peut être librement ajustée. Par ailleurs, comme l'étape de dissolution de
SnO2 (ou PbO2) avec la poudre de verre de silice est indépen-
dante de l'étape de vitrification du verre de silice dopé, cela présente également l'avantage de l'augmentation de la
vitesse de fabrication du corps en verre.
On décrira en plus de détails ci-après le
traitement thermique selon l'invention.
Selon le procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention, un traitement thermique peut également être appliqué à la poudre de verre de silice dopé obtenue en dissolvant un dopant tel que GeO2, SnO2, PbO2 ou analogues dans une poudre fine de verre synthétisée au moyen d'une hydrolyse à la flamme, une réaction d'oxydation thermique ou analogue avant le dépôt et la fusion de la poudre de verre de silice dopé à l'extrémité de la matière première
au moyen d'une flamme, d'une flamme au plasma ou analogue.
Lors de ce traitement thermique, les particules fines de verre (500 - 2. 000 A) proches les unes des autres viennent se serrer pour obtenir une croissance du grain, et le diamètre
du produit résultant devient de 1 - 100 microns.
Le mode de traitement thermique n'est pas limité à la base, mais il peut être effectué, par exemple, au moyen d'une flamme, d'une flamme au plasma ou d'un four électrique à haute température. Dans le cas o l'on accomplit le traitement thermique dans une flamme de plasma ou dans un four électrique à haute température, on laisse Cl2, 2 2 SOCI2 ou. analogues incorporés dans l'atmosphère, ainsi la molécule de H 20 ou le groupe OH dans les particules fines peut être retiré en même temps que la croissance du grain,
ce qui permet d'obtenir du verre de silice dopé déshydraté.
La température du traitement thermique est de préférence comprise entre 1. 000 et 2.000 0C. Cette gamme a été déterminée sur la base du fait que quand la température est inférieure à 1.000C, la dimension de la poudre de verre de silice dopé résultante n'est pas suffisamment importante, tandis que si la température est supérieure à 2.000C, le
dopant à ajouter se volatilise.
La durée du traitement thermique est de préférence comprise entre 1 seconde et 1 heure. Si cette durée est inférieure à 1 seconde, la dimension de la poudre de verre de silice dopé résultante n'est pas suffisamment importante tandis que même si le traitement thermique continue pendant plus d'une heure, la dimension du grain de la poudre
de verre de silice dopé ne devient pas d'autant supérieure.
La poudre de verre de silice dopé ainsi thermiquement traitée a été jetée dans une flamme ou une flamme de plasma pour être déposée et fondue à l'extrémité de la matière première ou de départ,afin de produire ainsi du
verre de silice dopé et transparent.
EXEMPLE 4
La figure 14 est une vue en coupe schématique montrant un mode de réalisation d'un dispositif pour le traitement thermique selon le procédé de fabrication de verre de silice dopé selon la présente invention. Sur la figure 14, le repère 51 désigne une poudre de verre de silice dopé, le repère 52 désigne une torche pour le traitement thermique, le repère 53 désigne une flamme, le repère 54 un écoulement de particules fines de verre, et le repère 56 un récipient pour
stocker les particules fines de verre.
Les figures 15A et 15B montrent un mode de réalisation de la torche 52 pour le traitement thermique,o le repère 61 désigne une sortie de gaz oaxbyrique et le repère 62 désigne une sortie pour souffler des particules fines de verre et qui est disposée coaxialement à l'intérieur de la
sortie 61 du gaz oxhydrique.
La poudre 51 de verre de silice dopé ayant un diamètre de particules de 500 - 2.000 A, o sont ajoutées
moles % de GeO2, est amenée à la torche 52 pour le traite-
ment thermique à raison de 1 m/s, à une allure de 100 g/mn
par le dispositif de la figure 14, et l'écoulement des parti-
cules fines de- verre 54 est thermiquemeqt traité par la
flamme oxhydrique 53 ayant une température centrale de 1.800'C.
Par suite, les particules fines de verre thermiquement traitées 55, chacune d'un diamètre de 10 - 50 microns, sont produites à raison de 100 g/mn dans le récipient 56 qui est
séparé de 50 cm de la torche 52. -
Par ailleurs, les particules fines de verre ainsi thermiquement traitées pour avoir un plus grand
diamètre de particule, sont déposées et fondues à l'extrémi-
té de la matière première ou de départ 47 en utilisant la flamme ou flamme de plasma 45 dans le dispositif de la figure 7 afin de produire ainsi le corps en verre de silice dopé et transparent 48. Ainsi, il n'y a pour ainsi dire pas de production de bulles résiduelles d'air quand la poudre de particules fines de verre est amenée à raison de 100 g/mn, et de plus, la quantité de poudre peut être accrue à environ
500 g/mn sans aucun ennui.
Selon le procédé de fabrication de verre de silice dopé selon l'invention, les particules fines de verre sont thermiquement traitées pour rendre plus important le diamètre d'une particule avant le dépôt et la fusion des particules fines de verre ci-dessus à l'extrémité du matériau de départ, ainsi le procédé selon l'invention présente l'avantage de permettre de fabriquer, à un taux élevé, un corps en verre de silice dopé et transparent ne présentant aucune bulle d'air résiduelle. De plus, il y a un autre avantage parce que la fibre optique produite devient peu coûteuse, si une fibre optique est fabriquée en utilisant
le verre de silice dopé ainsi produit.
Dans la présente invention, après la dissolution d'un agent dopant dans les particules fines de verre de silice dopé, le dispositif de la figure 7 est utilisé pour fritter et vitrifier les particules fines de verre o est ajouté le dopant. Les détails de la torche de synthèse dans le dispositif sont illustrés sur les figures 16A et 16B o des parties correspondant à celles de la figure 7 sont
désignées par les mêmes repères.
Comme on peut clairement le comprendre sur les figures 16A et 16B, la torche de synthèse 43 est pourvue d'une sortie 71 pour les particules fines de verre de silice dopé 73 au centre de cette torche 43 et d'une sortie 72 pour la flamme, qui est disposée coaxialement autour. Un écoulement des particules fines de verre de silice dopé 73 est éjecté de la sortie 71 pour être fritté et vitrifié par la flamme , ainsi le corps en verre de silice dopé en forme de tige
ronde 48 est formé sur la plaque de réception 46'.
Comme, dans le prése& egeple, toutes les particules fines de verre de silice dopé 42 contenant une quantité uniforme de dopant ajouté (par exemple GeO 2) sont éjectées de la sortie 71 de la torche 43 pour former le corps en verre
de silice dopé 48, la distribution de concentration (corres-
pondant à la distribution-de l'indice de réfraction)du dopant (par exemple, GeO2) en direction radiale dans le corps en
verre de silice dopé en forme de tige ronde 48 est uni-
forme comme le montre la figure 17. Pour cette raison, il y a un inconvénient parce qu'une fibre optique fabriquée en utilisant le corps en verre de silice dopé en forme de tige ronde 48 ci-dessus comme matériau de noyau pour une préforme de fibre optique qui est soumise à un tréfilage,
a une bande de transmission de 50 MHz.km Ou moins.
La figure 18A est une vue schématique montrant
un mode de réalisation d'un dispositif pour éliminer l'in-
convénient ci-dessus mentionné et pour la mise en oeuvre du procédé de fabrication de verre de silice dopé selon 1' invention, et la figure 18B est une vue en coupe d'une torche de synthèse de la figure 18A. Sur les figures 18A et 18B, le repère 81 désigne une torche de synthèse, 82 désigne une sortie pour amener des particules fines de verre de silice dopé à une forte concentration de dopage, 83A et 83B des sorties pour amener des particules fines de verre de silice dopé à une faible concentration de dopage, 84 une sortie pour amener du gaz pour la flamme, 85 et 86 des écoulements de particules fines de verre de silice dopé, 87 un écoulement d'une flamme et 88 un corps en verre de
silice dopé.
Comme cela est apparent sur les figures 18A et 18B, la torche de synthèse 81 est pourvue de la sortie 82 pour les particules fines de verre de silice dopé à une forte concentration, en son centre, et des sorties 83A et 83B pour les particules fines de verre de silice dopé à une faible concentration sont disposées sur les côtés opposés et adjacents à la sortie 82. Il faut noter que le nombre et la position de ces sorties 82, 83A et 83B ne sont pas limités à l'agencement spécifique indiqué et peuvent
être fonctionnellement déterminés en considérant une distri-
bution souhaitée de concentration (distribution d'indice
de réfraction) du dopant ou analogue.
La sortie 84 pour amener un gaz pour la flamme est agencée de façon que les sorties 82, 83A et 83B soient ainsi entourées, afin que des particules fines de
verre favorables soient frittées et vitrifiées.
Tandis que l'écoulement 86 des particules fines de verre de silice dopé à haute concentration provenant de la sortie 82 pour les particules fines de verre de silice dopé à haute concentration et les écoulements des particules fines de verre de silice à faible concentration provenant des sorties 83A et 83B pour les
particules fines de verre de silice dopé à faible concen-
tration sont mélangés et diffusés les uns aux autres dans l'écoulement de flamme 87 provenant de la sortie 84 du gaz de la flamme et à la surface du corps en verre de silice dopé 88 maintenu sur la plaque de réception 461 ce corps 88 de verre de silice dopé se forme. Par suite, la distribution de la concentration du dopant en direction radiale est observée dans le corps en verre de silice dopé 88 ainsi produit. Dans ce cas, quand la température de la flamme est relativement élevée, on produit un corps en verre de silice dopé transparent tandis que si la température de la flamme est faible, on obtient un corps en verre de silice dopé et
poreux.
EXEMPLE 5
En utilisant le dispositif de la figure 18A, on a produit du verre de silice dopé comme on le décrira ci-après. Des particules fines de verre de silice dopé ou étaient dissoutes 18 moles % de GeO2 ont été amenées - de la sortie 82 pour les particules fines de verre de silice dopé à haute concentration, à raison de 10 g/mn, des particules fines et simples de verre de silice sans GeO2 ont été amenées des sorties 83A et 83B pour les particules fines de verre de silice dopé à faible concentration à raison de 20 g/mn, et 2 gazeux et H2 gazeux ont été amenés par la sortie 84 à raison de 10 1/mn et 10 1/mn respectivement, afin de former ainsi le verre de silice dopé. Dans ce cas, on a produit du verre de silice dopé en forme de tige ronde et transparent à raison de 30 g/mn, et le verre de silice dopé résultant présentait une distribution de la concentration
de GeO2 (correspondant à la distribution de l'indice de -
réfraction) telle qu'illustrée par la représentation
graphique de la figure 19 o n0 désigne l'indice de réfrac-
tion de l'air et n et n2 sont les indices de réfraction du corps en verre de silice dopé à la partie centrale et à sa partie périphérique externe, respectivement. Dans le, présent exemple, n et n2 sont respectivement de 1,473 (le cas de 10 moles % représentant la concentration en GeO2) et 1, 458 respectivement, et la distribution de l'indice de réfraction est à peu près illustrée par la courbe de la figure 19 en se basant sur l'équation (3) qui suit: n(r) = ni f 1 - erf(r_)} (3)
2 L2A J
o n(r) est l'indice de réfraction à une distance r en direction radiale, erf () est une fonction d'erreur et A est une constante. Dans la distribution de l'indice de réfraction de la figure 19, une partie uniforme à l'indice de réfraction n2 indique une couche de placage dans le cas o ce verre de silice dopé est utilisé comme fibre optique et la couche de placage a pour fonction de réduire la perte
de transmission de la fibre optique.
Par ailleurs, si lesdegrésde mélange et de diffusion par rapport aux écoulements 85 et 86 des particules fine de verre de silice dopé sont ajustés en faisant varier la distance entre la torche de synthèse 81 et la surface du corps en verre de silice dopé 88, on obtient à la fois des distributions d'indice de réfraction représentées par la courbe A (dans le cas o la distance entre la torche de synthèse 81 et la surface du corps en verre 88 est de 10 mm) et d'indice de réfraction représent 6 par la courbe B (dans le cas o la distance entre la torche de synthèse 81 et la
surface du corps 88 est de 50 mm).
La distribution de l'indice de réfraction qui est représentée par la courbe A est à peu près une courbe carrée, et quand on utilise un corps en verre de silice dopé ayant une telle distribution de l'indice de réfraction, comme matériau de noyau pour une préforme de fibre optique et qu'on le soumet à un tréfilage, la fibre optique résultante présente une bande de transmission de 500 MHz.km (1,3 microns de longueur d'onde) et une perte de transmission de 0,5 dB/km
(1,3 microns de longueur d'onde).
On comprendra que bien qu'une flamme soit utilisée dans les zones de frittage et de vitrification des particules fines de verre dans le présent exemple, un four électrique à haute température, une flamme de plasma ou
analogues peuvent également être employés.
Comme on l'a décrit ci-dessus, en utilisant la
torche de synthèse comme dans le présent exemple, une distri-
bution de la concentration de GeO2 (distribution d'indice de réfraction) peut être formée en direction radiale du corps en verre de silice dopé en forme de tige ronde selon la présente invention, et de plus, la-forme de la distribution peut être contrôlée, cela présente donc l'avantage que la bande de transmission et la diminution de la perte de transmission de la fibre optique fabriquée en employant le corps en verre de silice dopé en forme de tige ronde selon l'invention peuvent être améliorées. Par ailleur.s, quand le corps en verre de silice dopé en forme de tige ronde est utilisé comme lentille en tige, cela présente l'avantage
d'une focalisation de l'image sans déformation.
On décrira maintenant un exemple de la présente invention pour réduire remarquablement l'évaporation du dopant, en se référant à la figure 21. La figure 21 donne un schéma bloc expliquant le processus de fabrication du présent exemple o la lettre A1 désigne une poudre de quartz ou une poudre de particules fines de verre de SiO
*2' B1
désigne la poudre de quartz ou la poudre de particules fines de verre de SiO2 contenant un dopant, C1 désigne un matériau obtenu en formant de plus une couche de SiO2 sur la poudre de quartz ou la poudre de particules fines de verre de SiO2 contenant un dopant ci-dessus, et D1 désigne un corps en verre de silice dopé. Par ailleurs, sur la figure 21 (a1), (b1) et (c1) désignent les étapes pour le traitement respectivement, o (a1) indique l'étape d'exposition de la poudre de particules fines de verre de SiO2 ou de quartz à un gaz de matièrespre,:îièrespour former le verre de silice dopé à une température de 500 à 1.000 C, (b1) est une étape d'exposition de la poudre de quartz ou de verre de SiO2 dopé au gaz atmosphérique et (c1) est une étape de vitrification de la poudre de quartz ou de la poudre de particules fines de verre de SiO2 contenant un dopant avec une autre couche
de SiO2.
D'abord, on prépare soit la poudre de quartz ou la poudre de particules fines de verre de SiO2 A1, ou leur Mûélançe, et ensuite l'étape de traitement (a 1)
ci-dessus indiquée est appliquée.
ETAPE (a): Comme on l'a mentionné ci-dessus, le gaz pour former le verre de silice dopé est un matériau pour former une solution solide SiO2dopant à la surface de la poudre A1 de quartz ou de particules fines de verre de SiO2 comme cela est illustré sur la figure 20. Plus particulièrement, quand la poudre de quartz ou de particules fines de verre de SiO2 est exposée à des gaz, par exemple, SiCl4, GeCl4 et H20 à une température de 500 - 1.0000C, il se forme, à la surface des particules fines de verre ou de poudre de quartz 16, comme on peut le voir sur la figure 4, une couche 17 de verre en solution solide de SiO2- GeO2 contenant GeO2 dissous dans SiO2' Par suite, GeO2 ne s'évapore pas - même dansle cas d'une fusion à une haute température de 1.500 - 1.7000C, mais GeO2 s'ajoute au corps de verre pour former du verre
de silice dopé de GeO2.
ETAPE (b1): La poudre B1 de particules fines de verre o est ainsi formée la couche de verre en solution solide dopant-SiO2 est exposée à un gaz atmosphérique contenant
SiCl4 et de la vapeur d'eau à une température de 500 - 1.200'C.
La particule fine de verre formée par ce traitement est illustrée sur la figure 22. La figure 22 est une vue en coupe montrant la particule fine de verre produite selon le présent exemple, o le repère 91 désigne une particule fine de verre de SiO2, 92 une couche de verre en solution solide
dopant-SiO2 et 93 une couche de verre de SiO2.
Dans ce cas, quand la température de réaction et inférieure à 5000C, SiCl4 réagit à peine avec H20 pour produire SiO2, comme on peut le voir sur la figure 12, tandis que quand la température est supérieure à 1. 2001C, les particules se fondent, il est donc difficile de former
une couche de SiO2 à chaque surface des particules.
Dans le présent exemple, comme la couche de verre de SiO2 93 est de plus formée à la surface de la couche de verre en solution solide dopant-SiO2 92 comme on l'a mentionné ci-dessus, la volatilisation du dopant <c'est-àdire GeO2) peut être empêchée au moment du frittage et de la vitrification de la poudre de particules fines
de verre de SiO2.
Un agent déshydratant tel que Cl2, SOCl2 ou
analogue peut être incorporé dans un gaz atmosphérique.
ETAPE (c1): La poudre B1 de particules fines de verre de SiO2 ou de poudre de quartz contenant un dopant ainsi formée est soumise à une fusion thermique (en la chauffant par exemple-à une température de 1.500 1.700'C) pour la vitrifier. Dans le cas de cette vitrification, on peut soit directement vitrifier la poudre de quartz ou la poudre de particules fines de verre de SiO2 B,, ou bien d'abord former
un corps fritté en verre poreux et ensuite fondre et vitri-
fier le corps fritté pour produire un verre de silice dopé et transparent. En d'autres termes, les modes, conditions et analogues dans le processus de vitrification ne sont
pas limités dans la présente invention.
Comme moyen chauffant, on peut utiliser efficacement au lieu d'une flamme de 02-H2, une flamme de plasma, un four électrique à haute température ou analogues, mais il est évident que le moyen de chauffage
n'est pas limité à ceux ci-dessus mentionnés.
EXEMPLE 6
La figure 23 est une vue schématique en coupe montrant un dispositif à utiliser pour l'étape (b1) de formation d'une couche de verre de SiO2 Sur la figure 23, le repère 95 désigne un récipient en rotation, le repère 96 désigne des particules fines de verre ayant chacune une couche de verre de SiO 2-GeO2 et le repère 97 désigne un
élément réchauffeur pour un four électrique. Pour le disposi-
tif de la figure 23, on peut appliquer dans la pratique
le dispositif représenté sur la figure 5.
Le récipient en rotation 95 a été chargé des particules fines de verre 96 ayant une couche de verre de SiO2-GeO2 (avec addition de 10 moles % de GeO2), et les particules fines de verre 96 ont été exposées à un gaz atmosphérique contenant SiCl4 (10 moles %) et de la vapeur d'eau (20 moles %) pendant environ 10 minutes à une température de 500 - 1.2001C provenant de la production de chaleur au moyen du réchauffeur 97 pour former une couche de verre de SiO2 sur la couche de verre en solution solide Sio 2-GeO2. Ensuite, le produit résultant a été fritté et vitrifié par une flamme ou une flamme de plasma à une température de 1.500-1.7001C. La concentration en GeO0 dans le corps de verre de silice dopé résultant était de l'ordre de 10 moles %, et il n'y avait pas de volatilisation
de GeO2 lors du frittage et de la vitrification des parti-
cules fines de verre.
Si la couche de verre de SiO2 non formée sur la couche de verre en solution solide de SiO2-GeO2 est frittée et vitrifiée à une température de 1.500-1.7000C, le corps en verre de silice dopé transparent résultant a une concentration en GeO de l'ordre de 5 moles %, et cette concentration est à peu près égale à la moitié de celle du
cas ci-dessus.
Comme on l'a décrit ci-dessus, la présente invention se rapporte à un procédé o des particules fines de verre de silice dopé o est dissous GeO2 sont de plus exposées à un gaz atmosphérique contenant SiCl4 et H2 0 à une température de 500 - 1.2000C, ainsi une couche de verre de SiO2 est formée à la surface des particules fines
de verre de silice dopé ci-dessus. En conséquence, la pré- sente invention présente un avantage parce que la volatilisa-
tion de GeO2 au moment du frittage et de la vitrification est empêchée, et on peut produire un verre de silice dopé et transparent ayant la concentration souhaitée en GeO2. De plus, selon la présente invention, on obtient également l'avantage que la volatilisation de GeO est empêchée dans le cas d'un traitement de déshydratation au moyen de Cl2, SOCl2 ou analogues, permettant d'effectuer l'enlèvement du groupe OH et de la molécule de H 20 dans les particules fines de verre, ce qui permet d'obtenir ainsi un corps en verre de silice dopé contenant une faible teneur en ions OH. Un procédé de fabrication d'une préforme
optique selon l'invention sera maintenant décrit.
Jusqu'à maintenant, on a utilisé le disposi-
tif représenté sur les figures 24, 25 ou 26 pour fabriquer une préforme de fibre optique à partir de particules fines de verre (ou d'une poudre de quartz) o est ajouté au moins un matériau dopant choisi dans le groupe consistant en GeO2, SnO 2, PbO2 P205 et analogues, en le dissolvant dans les
particules fines de verre (ou poudre de quartz) (plus parti-
culièrement, cette addition est effectuée en combinant un
matériau dopant avec SiO2 comme dans la forme de Si-O-Ge).
Sur les figures 24, 25 et 26, les repères 101, 121 et 131 désignent des particules fines de verre de silice (ou une poudre de quartz), 102, 122 et 132 des torches de synthèse, 103 un écoulement des particules fines de verre, 104 une flèche indiquant la direction de soufflage dans l'écoulement 103 des particules fines de verre, 105 une flamme ou une flamme de plasma, 106 un corps de verre de silice dopé, 107, 127 et 137 des matériaux de départ, 108, 128 et 138 des arbres rotatifs, 123 et 133 des particules fines de verre de silice ayant une composition différente de celle, des particules fines de verre ci-dessus 121 et 131, 124 et 134 désignent des torches pour le placage, 125 et 135 des corps de verre comme noyaux et 126 et 136 des corps de verre
2 489808
plaqués. Afin de fabriquer une préforme de fibre optique en utilisant le dispositif représenté sur la figure 24, les particules fines de verre 101 sont soufflées avec de l'oxygène et de l'hydrogène (dans le cas o l'on utilise une flamme) de la torche 102 sous forme de l'écoulement 103 de particules fines de verre dans la direction indiquée par la flèche 104, les particules fines 101 se déposent à l'extrémité du matériau de départ 107 au moyen de la flamme produite à partir d'oxygène jl1 et d'hydrogène (une flamme de plasma peut également être utilisée)et alors, les particules fines de verre ainsi déposées sont fondues pour former un corps en verre de silice dopé et transparent. Dans ce cas, l'arbre enrotation 108 pour le matériau de départ 107 est en ligne ou parallèle avec la direction de soufflage 104 de l'écoulement 103 des particules
fines de verre dans la flamme ou la flamme de plasma 105.
Quand le corps en verre de silice dopé 106 était fabriqué selon le mode indiqué ci-dessus, les températures de fusion aux parties centrale et périphérique d'un plan
*20 de croissance du corps en verre étaieintremarquablement diffé-
renteg ainsi les fluctuations du diamètre externe du corps en verre résultant devenaient remarquables, et par conséquent il fallait meuler le pourtour externe du corps en verre résultant afin d'employer celui-ci pour une préforme de fibre
optique.
Par ailleurs, un autre procédé a été proposé, qui est représenté sur la figure 25 ou 26 o l'on employait la torche 122 (ou 132) de synthèse du noyau et la torche 124 (134) de placage et o les particules fines de verre du noyau 121 (ou 131) étaient soufflées par la torche 122 (ou 132) du noyau tandis que les particules fines deplacage 123(ou133)étaient soufflées par la torche de placage 124 (ou 134), afin de produire ainsi un corps en verre o le corps de verre de placage 126 (ou 136) était formé autour du corps de verre de
noyau 125 (ou 135), sur le matériau de départ 127 (ou 137).
Cependant, selon ce procédé, il y a un inconvé-
nient parce que la surface limite entre le corps en verre du noyau 125 et le corps en verre plaqué 126 n'est pas uniforme et ainsi il est très difficile d'obtenir une préforme de
fibre optique utilisable dans la pratique.
Par conséquent, la présente invention envisage de proposer un procédé de fabrication d'une préforme de fibre
optique ne présentant pas les inconvénients ci-dessus mention-
nés. Selon un procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique selon l'invention, l'axe de rotation du matériau de départ est incliné d'un angle de 5-90 par rapport à la direction de soufflage des particules fines de verre dans le cas ou ces particules fines de verre ou la poudre de quartz sont soufflées avec une flamme ou une flamme de plasma pour déposer et fondre les particules à l'extrémité du matériau de départ. Comme cela sera indiqué par l'exemple 7 ci-après, les températures de fusion sur une surface de croissance du verre sont sensiblement identiques aux parties centrale et périphérique, ainsi la précision du diamètre externe du corps en verre résultant 146 est remarquablement améliorée en prévoyant une inclinaison sur un angle dans la
gamme indiquée ci-dessus et de préférence entre 30 et 700.
EXEMPLE 7
La figure 27 est une vue schématique montrant typiquement un mode de réalisation du procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique selon l'invention. Sur la figure 27, le repère 141 désigne des particules fines ou de
la poudre de quartz, le repère 142 une torche, 143 un écoule-
ment de particules fines de verre, 144 une flèche indiquant la direction de soufflage des particules fines de verre, 145 une flamme ou une flamme de plasma, 146 un corps en verre de silice dopé, 147 un matériau de départ et 148 un axe de rotation. Comme on peut clairement le comprendre par la figure 27, les particules fines de verre ou la poudre de quartz 141 o est dissous un matériau dopant tel que GeO2, SnO2, PbO2, P205 ou analogue dans SiO2, sont amenées à la torche 142 pour être soufflées sous forme de l'écoulement 143 des particules fines de verre dans la flamme ou la flamme
de plasma 145 dans la direction indiquée par la flèche 144.
L'écoulement 143 des particules fines de verre ainsi soufflées se dépose et se fond à l'extrémité du matériau de départ 147 pour produire le corps en verre de silice dopé transparent
en forme de tige arrondie 146.
Dans ce cas, un angle 9 formé par l'axe de rotation 148 du matériau de départ 147 et la direction de soufflage 144 des particules fines de verre 143 est ajusté
à une valeur-comprise entre 5 et 90 . En prévoyant une incli-
naison à un tel angle e, les températures de fusion sur la
surface de croissance 149 du corps en verre deviennent sensi-
blement identiques à la partie centrale et à la partie périphé-
rique, ainsi la précision de la dimension du diamètre externe
du corps en verre résultant 146 est remarquablement favorable.
La figure 28 est une représentation graphique
montrant les résultats de la mesure des variations de fluctu-
ation (%) du diamètre externe du corps en verre 146, tandis
que cet angle e d'inclinaison est pris comme paramètre.
Cette fluctuation du diamètre externe se rapporte à un concept
représenté par l'équation (4) qui suit.
Fluctuation du diamètre externe (%) = |largeur de fluctuation (mm) /diamètre externe moyen (mm) 3 x 100 (4) Comme cela est apparent sur la figure 28, on a obtenu des résultats favorables. En effet, avec un angle d'inclinaison e compris entre 5 et 900, la fluctuation du diamètre externe est de 10 % ou moins et en particulier quand l'angle G est compris entre 30 et 70 , la fluctuation du diamètre externe est de 2 % (+ 1%) ou moins. De plus, avec un tel agencement ayant un angle d'inclinaison, le taux de croissance du corps en verre 146 est également amélioré et par suite, avec un angle e d'inclinaison compris entre 30 et , le taux de croissance est de l'ordre de 5 fois plus rapide
que celui obtenu avec un angle e de 0 .
EXEMPLE 8
La figure 29 est une vue schématique expliquant l'exemple typique 8 selon la présente invention, et le repère
248980E
161 désigne des particules fines de verre, 162 une torche
du noyau, 163 des particules fines de verre dont la composi-
tion diffère de celle des particules 161, 164 une torche de placage, 165 une flèche indiquant la direction de soufflage des particules fines de verre, 166 un corps de verre formant noyau, 167 un corps de verre de placage, 168 un matériau de
départ et 169 l'axe de rotation de ce matériau.
Les particules fines de verre 161 o est dissous un dopant sont amenées à la torche 162 pour fabriquer le corps en verre 166 du noyau, et par ailleurs les particules fines de verre 163 dont la composition diffère ce celle des particules 161 sont amenées à la torche 164 pour synthétiser le corps en verre de placage 167 autour du corps en verre 166 ci-dessus, afin d'obtenir ainsi une préforme de fibre
optique ayant une dimension uniforme de son diamètre externe.
Dans ce cas, l'angle e d'inclinaison de l'axe de rotation 169 du matériau de départ 168 par rapport à la direction de soufflage 165 des particules fines de verre est de 500. Par ailleurs, les particules fines de verre 161 o sont dissoutes 10 moles % de GeO2 et les autres particules fines de verre 163 se composant de SiO seul sont amenées aux torches 162 et 164 à des allures respectives de 10 g/mn et 63 g/mn. Par suite, on obtient, à raison de 70 g/mn, une préforme de fibre optique composée du corps en verre de noyau 166 d'un diamètre de 40 mm et du corps en verre de placage 167 ayant un diamètre externe de 100 mm. Dans ce cas, l'allure de croissance en direction axiale est de l'ordre de 3,6 mm/mn et la fluctuation du diamètre externe est de
+ 1% ou moins.
La figure 30 est une représentation graphique illustrant la distribution de l'indice de réfraction dans la préforme de fibre optique obtenue dans le présent çxemple, o n et n2 sont respectivement de 1,4756 et 1,458 (indice de réfraction du quartz), avec une différence des indices spécifiquesde réfraction A n 1 = n1 - n2/n2) x 1003 de l'ordre de 1%. Par ailleurs, la fluctuation de l'indice de réfraction dans le corps en verre du noyau est extrêmement faible et de plus, l'indice de réfraction dans le corps en verre de placage est uniforme, on n'observe donc pas de
"queue" de l'indice de réfraction, mais il y a une distri-
bution favorable du type échelonné de l'indice de réfraction.
EXEMPLE 9
La figure 31 est une vue schématique montrant typiquement l'exemple 9 qui illustre un procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique selon l'invention. Sur la figure 31, le repère 181 désigne une torche du noyau, le repère 182 une torche de placage, 183 un corps en verre de noyau d'un faible diamètre et 184 un corps en verre de
placage épais.
Comme on peut clairement le comprendre sur la figure 31, le corps en verre de noyau 183 ( an = 0,2 - 1 ayant un diamètre relativement petit a été fabriqué au préalable. Sur le côté du corps 183, le corps en verre épais 184 (d'un diamètre de 15 à 20 fois celui du noyau) est synthétisé au moyen de la torche 182 de grande dimension, afin d'obtenir ainsi une préforme transparente pour une fibre optique en un seul mode. Dans ce cas, en plus du fait qu'il n'y a pas de "queue" dans la partie plaquée, qui apparait légèrement dans le procédé VAD, comme on peut le
voir sur la figure 30, on n'observe pas non plus de renfon-
cement dans la partie centrale que l'on peut voir dans le procédé MCVD, on obtient donc une distribution idéale de
l'indice de réfraction pour un seul mode.
Par ailleurs, quand des particules fines de verre sont déposées et fondues en employant une source de chaleur telle qu'une flamme de plasma ou analogue qui peut empêcher l'inclusion du groupe OH dans l'exemple.cidessus, on obtient une préforme de fibre optique anhydre, ce qui permet de réduire remarquablement la perte de transmission optique. Selon l'invention, comme on l'a décrit ci-dessus, on peut avantageusement produire à une allure élevée de synthèse, une préforme de fibre optique ayant une dimension -uniforme de son diamètre externe ainsi qu'une surface limite entre le noyau et le placage, et ainsi le prix de la fibre optique que l'on peut utiliser dans la pratique peut être réduit. Par ailleurs, on peut avantageusement produire en masse une préforme pour une fibre optique en mode simple ayant une distribution idéale d'indice de réfraction et
d'excellentes caractéristiques de transmission.
Claims (24)
1. Procédé de fabrication de verre de silice dopé caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: - soumettre un composé de silicium facilement oxydable à une oxydation thermique ou une hydrolyse à la flamme pour produire des particules fines de verre de silice, - dissoudre un oxyde dopant dans lesdites particules fines de verre de silice au moyen d'une oxydation d'un gaz pour former du verre-de silice dopé à la surface des particules fines de verre de silice pour former des particules fines de verre de silice dopé, et - fritter pour vitrifier les particules fines de verre de silice dopé afin de former du verre de silice dopé.
2. Procédé selon la revendication 1, caractéri-
sé en ce que les particules fines de verre de silice précitées sont exposées au gaz précité pour former du verre de silice dopé contenant un composé de silicium facilement oxydable, un additif gazeux d'un composé facilement oxydable pour produire un dopant capable de former une solution solide avec des particules fines de verre de silice par réaction avec de la vapeur d'eau ou de l'oxygène et de la vapeur d'eau ou de l'oxygène à une température de réaction comprise entre 500 et 1.2001C pour former lesdites particules %fines de verre de silice dopé par hydrolyse thermique ou
oxydation thermique.
3. Procédé selon la revendication 2, caracté-
risé en ce que la température précitée est ajustée pour être comprise entre 500 et 1.0000C dans le cas de l'hydrolyse
thermique précitée.
4. Procédé selon la revendication 2, caracté-
risé en ce que la température précitée est ajustée entre
800 et 1.2000C dans le cas de l'oxydation thermique précitée.
5. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que les particules fines de verre de silice dopé précitées sont frittées pour être vitrifiées directement
à une température comprise entre 1.500 et 1.7000C.
6. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que les particules fines de verre de silice dopé précitées sont fondues à une température comprise entre 1.200 et 1.4001C pour obtenir un corps de verre de silice dopé et poreux qui est alors fritté pour être vitrifié à
une température comprise entre 1.500 et 1.7001C.
7. Procédé selon la revendication 2, caracté-
risé en ce que l'additif gazeux précité est au moins un composé facilement oxydable choisi dans le groupe consistant en composés facilement oxydables de germanium, d'étain, de
plomb, de zinc, de phosphore, de titane et de bore.
8. Procédé selon la revendication 2, caracté-
risé en ce que le composé de silicium facilement oxydable précité est choisi dans le groupe consistant en SiCl4,
SiH4 et SiHC1.
9. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que de la poudre de quartz est utilisée à la place
des particules fines de verre de silice.
10. Procédé selon la revendication 7, caracté-
risé en ce que le composé de germanium facilement oxydable précité est GeCl4, en ce que le composé d'étain facilement oxydable précité est SnCl4, en ce que le composé de plomb facilement oxydable précité est PbCl4, en ce que le composé de zinc facilement oxydable précité est ZnCl4, en ce que le composé de phosphore facilement oxydable précité est POCl3 ou PCl3, en ce que le composé de titane facilement oxydable précité est TiC13 et en ce que le composé de bore facilement oxydable précité est BBr3 ou BC13l
11. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que le composé de silicium facilement oxydable précité est soumis à l'oxydation thermique ou à l'hydrolyse à la flamme pour former les particules fines de verre de silice précitées, et ensuite un composé facilement oxydable pour former un dopant contenant principalement un composé de germanium facilement oxydable est thermiquement oxydé sur les surfaces desdites particules fines de verre de
silice pour dissoudre des oxydes dopants contenant principa-
lement du bioxyde de germanium dans lesdites particules fines de verre de silice, et ensuite lesdites particules fines de verre de silice dopé résultantes sont frittées pour être vitrifiées afin de former du verre de silice dopé contenant principalement du bioxyde de germanium comme dopant.
12. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que les particules fines de verre de silice dopé précitées o est ajouté l'oxyde de plomb précité, sont soumises à un traitement thermique avant dépôt et fusion
desdites particules fines de verre de silice dopé à l'extré-
mité d'un matériau de départ au moyen d'une flamme ou d'une
flamme de plasma.
13. Procédé selon la revendication 12, caracté-
risé en ce que le traitement thermique précité est effectué par la flamme précitée, la flamme de plasma précitée ou un
four électrique à haute température.
14. Procédé selon la revendication 12, caracté-
risé en ce que le traitement thermique précité est effectué
à une température comprise entre 1.000 et 2.000C.
15. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que les particules fines de verre de silice dopé précitées sont exposées à un gaz contenant SiCl4 et de la vapeur d'eau à une température comprise entre 500 et 1.2000C, pour couvrir les surfaces desdites particules fines de verre de silice dopé de couches de SiO2 respectivement, et ensuite lesdites particules fines de verre de silice dopé résultantes ainsi couvertes des couches de SiO sont
frittées pour être vitrifiées.
16. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce qu'un gaz de traitement de déshydratation contenant un composé de chlore tel que SOC12, Cl2 ou analogue est incorporé dans le composé de silicium facilement
oxydable précité.
17. Procédé selon la revendication 2, caracté-
risé en ce qu'un gaz de traitement de déshydratation contenant un composé de chlore tel que SOC12, C12 ou
analogue est incorporé dans l'additif gazeux précité.
18. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'un gaz de traitement de déshydratation contenant un composé de chlore tel que SOC12, C12 ou analogue est incorporé dans un gaz atmosphérique du traitement thermique précité.
19. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'un gaz de traitement de déshydratation contenant un composé de chlore tel que SOC12, C12 ou analogue est incorporé dans le gaz atmosphérique contenant SiCl4 et la
vapeur d'eau.
20. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que des groupes séparés de particules fines de verre de silice dopé ayant des quantités différentes de dopant dissous sont éjectés respectivement d'ouvertures séparées
d'alimentation pour contrôler la distribution de la concentra-
tion du dopant, et ensuite lesdites particules fines de verre
de silice dopé sont frittées et vitrifiées.
21. Procédé de fabrication de verre de silice dopé caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: - exposer de la poudre de quartz à un gaz pour former du verre de silice dopé contenant SiCl4, un additif gazeux pour produire un dopant capable de former une solution solide avec SiO2 par réaction avec H2 0 et de la vapeur d'eau pour former une solution solide dopant-SiO2, et - vitrifier la solution solide dopant-SiO2 résultante.
22. Procédé selon la revendication 1, caracté-
risé en ce que les particules fines de verre de silice précitées sont agitées pour être exposées au gaz précité
pour former du verre de silice dopé.
23. Procédé de fabrication d'une préforme de fibre optique caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de - dissoudre un dioxyde dopant dans des particules fines de verre de silice ou de la poudre de quartz au moyen d'une oxydation d'un gaz pour former du verre de silice dopé aux surfaces desdites particules fines de verre de silice ou de la poudre de quartz pour former des particules fines de verre de silice ou de la poudre de quartz dopé; - déposer et fondre lesdites particules fines de verre de silice ou la poudre de quartz dopé à une extrémité d'un matériau de départ qui se déplace en rotation dans une direction d'un axe de rotation dudit matériau au moyen d'une flamme ou d'une flamme de plasma, l'axe de rotation dudit matériau de départ étant incliné sur un angle compris entre 5 et 900 par rapport à une direction de soufflage de l'écoulement des particules fines de verre de silice ou de la poudre de quartz dopé dans la flamme ou la flamme de plasma pour obtenir un corps en verre de silice dopé et transparent en forme de tige ronde en tant que préforme de
fibre optique.
24. Procédé selon la revendication 23, caracté-
risé en ce qu'une couche de verre ayant un indice de réfraction inférieur à celui du corps en verre de silice dopé transparent
en forme de tige ronde précité est formée sur son côté.
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