JP2000351634A - 多孔質ガラス母材の製造方法 - Google Patents
多孔質ガラス母材の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多孔質母材の製造中に割れが発生せず、かつ
長手方向に特性の安定したガラス体を製造し得る多孔質
母材の製造方法を提供する。 【解決手段】 ガラス原料ガスを燃料ガスと共にバーナ
ーの火炎中に供給して酸化又は火炎加水分解反応させ、
生成するガラス微粒子を、回転しつつ引上げられる出発
基材に堆積させて多孔質ガラス母材を引上げ速度52mm/h
r 以上で製造する方法において、基準量のガラス原料ガ
スを供給して生成したガラス微粒子を予め設定された引
上げ速度で引上げられる出発基材に堆積させつつ堆積位
置を検出しこれが一定になるように、基準堆積位置から
の変位量にもとづき引上げ速度を制御した後、該制御に
より変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度に
戻すために、バーナーへのガラス原料ガスの供給量を基
準量に対して10％以下の範囲内での増減により補正す
る。
長手方向に特性の安定したガラス体を製造し得る多孔質
母材の製造方法を提供する。 【解決手段】 ガラス原料ガスを燃料ガスと共にバーナ
ーの火炎中に供給して酸化又は火炎加水分解反応させ、
生成するガラス微粒子を、回転しつつ引上げられる出発
基材に堆積させて多孔質ガラス母材を引上げ速度52mm/h
r 以上で製造する方法において、基準量のガラス原料ガ
スを供給して生成したガラス微粒子を予め設定された引
上げ速度で引上げられる出発基材に堆積させつつ堆積位
置を検出しこれが一定になるように、基準堆積位置から
の変位量にもとづき引上げ速度を制御した後、該制御に
より変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度に
戻すために、バーナーへのガラス原料ガスの供給量を基
準量に対して10％以下の範囲内での増減により補正す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質ガラス母材
の製造方法に係り、特に、光ファイバや各種光学材料と
して用いられる多孔質ガラス母材の製造方法に関する。
の製造方法に係り、特に、光ファイバや各種光学材料と
して用いられる多孔質ガラス母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、多孔質ガラス母材（以下、単に多
孔質母材という）の製造方法として、気相軸付け法（Ｖ
ＡＤ法）が知られている。このＶＡＤ法は、反応容器内
において、ガラス微粒子合成用バーナーに燃焼ガス及び
四塩化珪素等のガラス原料ガス（以下、単に原料ガスと
いう）を導入し、火炎加水分解反応あるいは酸化反応等
を行わせて、生成したガラス微粒子を、回転しながらゆ
っくり引上げられる出発基材（ターゲット）に吹き付
け、その表面に付着、堆積させることにより円柱状の多
孔質母材を製造する方法である。この方法は、光ファイ
バー母材の屈折率分布を長手方向に均一にするために、
ガラス微粒子の堆積位置を、レーザー光又はＣＣＤカメ
ラ等を用いて検出し、堆積位置が一定となるように原料
ガスの流量を制御する方法が一般に採用されている。
孔質母材という）の製造方法として、気相軸付け法（Ｖ
ＡＤ法）が知られている。このＶＡＤ法は、反応容器内
において、ガラス微粒子合成用バーナーに燃焼ガス及び
四塩化珪素等のガラス原料ガス（以下、単に原料ガスと
いう）を導入し、火炎加水分解反応あるいは酸化反応等
を行わせて、生成したガラス微粒子を、回転しながらゆ
っくり引上げられる出発基材（ターゲット）に吹き付
け、その表面に付着、堆積させることにより円柱状の多
孔質母材を製造する方法である。この方法は、光ファイ
バー母材の屈折率分布を長手方向に均一にするために、
ガラス微粒子の堆積位置を、レーザー光又はＣＣＤカメ
ラ等を用いて検出し、堆積位置が一定となるように原料
ガスの流量を制御する方法が一般に採用されている。
【０００３】このような製造方法においてガラス原料の
補正を行う場合、できる限り速やかに基準の引上げ速度
に戻すことが屈折率分布の変動を小さくするために望ま
しい。すなわち、引上げ速度に大きな変動があったとき
は、これに対応して大きな原料補正を行う必要がある。
しかしながら、近年、生産性向上の取り組みのなかで、
母材の引上げ速度の高速化が行われるにつれて、原料補
正に起因する母材の割れが多発するようになった。
補正を行う場合、できる限り速やかに基準の引上げ速度
に戻すことが屈折率分布の変動を小さくするために望ま
しい。すなわち、引上げ速度に大きな変動があったとき
は、これに対応して大きな原料補正を行う必要がある。
しかしながら、近年、生産性向上の取り組みのなかで、
母材の引上げ速度の高速化が行われるにつれて、原料補
正に起因する母材の割れが多発するようになった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、多孔
質母材を高速で製造する際に生じる上記不都合を克服
し、多孔質母材の製造中に割れが発生せず、かつ長手方
向に特性の安定したガラス体を製造し得る多孔質母材の
製造方法を提供することにある。
質母材を高速で製造する際に生じる上記不都合を克服
し、多孔質母材の製造中に割れが発生せず、かつ長手方
向に特性の安定したガラス体を製造し得る多孔質母材の
製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、製造途中
での多孔質母材の表面に割れが生じる原因について調査
したところ、割れが発生する直前に引上げ速度が急変し
ており、これを補うため、原料ガス供給量の大きな増減
補正が行われていることが判明した。さらに、原料ガス
の供給量が大きく増減すると、局所的にかさ密度が大き
く変化し、割れが発生していることを見出した。これら
の知見をもとに、さらに研究を重ねて本発明を完成し
た。
での多孔質母材の表面に割れが生じる原因について調査
したところ、割れが発生する直前に引上げ速度が急変し
ており、これを補うため、原料ガス供給量の大きな増減
補正が行われていることが判明した。さらに、原料ガス
の供給量が大きく増減すると、局所的にかさ密度が大き
く変化し、割れが発生していることを見出した。これら
の知見をもとに、さらに研究を重ねて本発明を完成し
た。
【０００６】即ち、本発明の多孔質母材の製造方法は、
ガラス原料ガスを燃料ガスと共にバーナーの火炎中に供
給して酸化又は火炎加水分解反応させ、生成するガラス
微粒子を、回転しつつ引上げ速度52mm/hr 以上で引上げ
られる出発基材に堆積させて多孔質ガラス母材を高速で
製造する方法において、基準量のガラス原料ガスを供給
して生成したガラス微粒子を予め設定された引上げ速度
で引上げられる出発基材に堆積させつつ堆積位置を検出
し、基準堆積位置からの変位量にもとづき引上げ速度を
制御した後、該制御により変化した引上げ速度を予め設
定された引上げ速度に戻すために、バーナーへのガラス
原料ガスの供給量を基準量に対して10％以下の範囲内で
の増減により補正することを特徴としている。
ガラス原料ガスを燃料ガスと共にバーナーの火炎中に供
給して酸化又は火炎加水分解反応させ、生成するガラス
微粒子を、回転しつつ引上げ速度52mm/hr 以上で引上げ
られる出発基材に堆積させて多孔質ガラス母材を高速で
製造する方法において、基準量のガラス原料ガスを供給
して生成したガラス微粒子を予め設定された引上げ速度
で引上げられる出発基材に堆積させつつ堆積位置を検出
し、基準堆積位置からの変位量にもとづき引上げ速度を
制御した後、該制御により変化した引上げ速度を予め設
定された引上げ速度に戻すために、バーナーへのガラス
原料ガスの供給量を基準量に対して10％以下の範囲内で
の増減により補正することを特徴としている。
【０００７】
【発明の実施の形態】添付図面により本発明をさらに詳
細に説明する。図１は、多孔質母材製造装置の概略を示
す図である。四塩化珪素供給用バブラー１とドーパント
供給用バブラー２に、ガラス原料キャリャーガス３をマ
スフローコントローラー４，５を経由して送り込むこと
により、四塩化珪素とこれに所定量のドーパントをガス
化させて混合し、これを燃焼ガス供給管６から供給され
る所定量の酸素ガス、水素ガスと共に酸水素火炎バーナ
ー７に供給し、火炎中での化学反応により生成したガラ
ス微粒子を、排気口８を有する反応容器９内に収納さ
れ、回転引上装置10に支持された出発基材11上に堆積さ
せることにより多孔質母材12が形成される。多孔質母材
12の形成中、ガラス微粒子が堆積されつつある多孔質母
材12の先端部をＴＶカメラ13で監視することにより、Ｔ
Ｖディスプレイ14に表示された基準堆積位置を示す基線
15からの先端部の位置の変位量が検出される。基準堆積
位置からの変位が検出されると、この情報が引上制御装
置16に伝達され、回転引上装置10を作動させ引上げ速度
を変化させて堆積位置を元に戻すように制御される。
細に説明する。図１は、多孔質母材製造装置の概略を示
す図である。四塩化珪素供給用バブラー１とドーパント
供給用バブラー２に、ガラス原料キャリャーガス３をマ
スフローコントローラー４，５を経由して送り込むこと
により、四塩化珪素とこれに所定量のドーパントをガス
化させて混合し、これを燃焼ガス供給管６から供給され
る所定量の酸素ガス、水素ガスと共に酸水素火炎バーナ
ー７に供給し、火炎中での化学反応により生成したガラ
ス微粒子を、排気口８を有する反応容器９内に収納さ
れ、回転引上装置10に支持された出発基材11上に堆積さ
せることにより多孔質母材12が形成される。多孔質母材
12の形成中、ガラス微粒子が堆積されつつある多孔質母
材12の先端部をＴＶカメラ13で監視することにより、Ｔ
Ｖディスプレイ14に表示された基準堆積位置を示す基線
15からの先端部の位置の変位量が検出される。基準堆積
位置からの変位が検出されると、この情報が引上制御装
置16に伝達され、回転引上装置10を作動させ引上げ速度
を変化させて堆積位置を元に戻すように制御される。
【０００８】この制御により変化した引上げ速度の情報
は、マスフローコントローラー制御装置17に伝達され、
マスフローコントローラー４，５を調節して酸水素火炎
バーナー７に供給される原料ガス量が、変化した引上げ
速度が予め設定された適切な値になるように調節され
る。この調節は、基準量に対して10％以下の範囲内での
増減により行われる。このとき原料ガス供給量の補正を
10％を超えて行うと、その堆積箇所のかさ密度が大きく
変化してクラックを生じ易く、多孔質母材の破損を招
く。原料ガス量の調節の際、四塩化珪素とドーパントと
の比率が一定になるようにすることが必要であり、この
ようにして形状及び屈折率分布の均一な多孔質母材を容
易に得ることができる。
は、マスフローコントローラー制御装置17に伝達され、
マスフローコントローラー４，５を調節して酸水素火炎
バーナー７に供給される原料ガス量が、変化した引上げ
速度が予め設定された適切な値になるように調節され
る。この調節は、基準量に対して10％以下の範囲内での
増減により行われる。このとき原料ガス供給量の補正を
10％を超えて行うと、その堆積箇所のかさ密度が大きく
変化してクラックを生じ易く、多孔質母材の破損を招
く。原料ガス量の調節の際、四塩化珪素とドーパントと
の比率が一定になるようにすることが必要であり、この
ようにして形状及び屈折率分布の均一な多孔質母材を容
易に得ることができる。
【０００９】
【実施例】以下、実施例にもとづき本発明を更に詳細に
説明する。 （実施例１）図１に示した装置を使用し、バーナーに、
ガラス微粒子合成用燃焼ガスとして、水素５ L（リット
ル）/min、酸素10 L/min、アルゴン２ L/min、四塩化け
い素0.2 L/min及び四塩化ゲルマニウム 0.2 L/minを供
給し、クラッド形成用バーナーには、ガラス微粒子合成
用燃焼ガスとして、水素40 L/min、酸素25 L/min、アル
ゴン７ L/min、四塩化けい素 1.0 L/minを供給し、この
酸水素火炎中での化学反応により生成したガラス微粒子
を出発基材に堆積させ、出発基材を52mm／時の速さで引
上げて、直径150 mmφ、長さ1,600 mmの多孔質母材を形
成した。
説明する。 （実施例１）図１に示した装置を使用し、バーナーに、
ガラス微粒子合成用燃焼ガスとして、水素５ L（リット
ル）/min、酸素10 L/min、アルゴン２ L/min、四塩化け
い素0.2 L/min及び四塩化ゲルマニウム 0.2 L/minを供
給し、クラッド形成用バーナーには、ガラス微粒子合成
用燃焼ガスとして、水素40 L/min、酸素25 L/min、アル
ゴン７ L/min、四塩化けい素 1.0 L/minを供給し、この
酸水素火炎中での化学反応により生成したガラス微粒子
を出発基材に堆積させ、出発基材を52mm／時の速さで引
上げて、直径150 mmφ、長さ1,600 mmの多孔質母材を形
成した。
【００１０】例えば、多孔質母材の堆積位置をＣＣＤカ
メラで検出し、堆積位置が設定堆積位置（基線）から変
位していることが検出されると、引上げ速度を変更し堆
積位置の変位が矯正される。次いで、10分毎に引上げ速
度を平均し、変化した引上げ速度を予め設定された引上
げ速度（基準速度）に戻すために、コア形成用バーナー
への四塩化けい素の流量を10％以下の範囲で補正した。
このときの補正量の決定は、規定速度に対する速度の変
化量に比例して増減させた。この条件で多孔質母材を20
本製造したところ、母材の割れは一本も発生しなかっ
た。得られた多孔質母材をガラス化したところ、そのう
ちの２本のガラス体に、比屈折率差の変動に起因する脈
理が一箇所づつ生じていた。この２本の製造記録を確認
すると、脈理の発生位置で10％の原料補正が行われてい
た。これは10％の補正量では基準の引き上げ速度に戻す
までに時間を要し、比屈折率差に影響する堆積面の温度
が変動したためである。この脈理は光ファイバ用ガラス
体としては好ましくないものであるが、その後のオーバ
ークラッディング工程の前に、予め脈理部分を削除して
おく、またはガラス体に印をしておきファイバ線引き工
程でその部分を削除すればよく、10％を超える補正で母
材にクラックを生じさせてしまい母材１本を全損するこ
とに比べると、コスト的には大きな問題ではない。
メラで検出し、堆積位置が設定堆積位置（基線）から変
位していることが検出されると、引上げ速度を変更し堆
積位置の変位が矯正される。次いで、10分毎に引上げ速
度を平均し、変化した引上げ速度を予め設定された引上
げ速度（基準速度）に戻すために、コア形成用バーナー
への四塩化けい素の流量を10％以下の範囲で補正した。
このときの補正量の決定は、規定速度に対する速度の変
化量に比例して増減させた。この条件で多孔質母材を20
本製造したところ、母材の割れは一本も発生しなかっ
た。得られた多孔質母材をガラス化したところ、そのう
ちの２本のガラス体に、比屈折率差の変動に起因する脈
理が一箇所づつ生じていた。この２本の製造記録を確認
すると、脈理の発生位置で10％の原料補正が行われてい
た。これは10％の補正量では基準の引き上げ速度に戻す
までに時間を要し、比屈折率差に影響する堆積面の温度
が変動したためである。この脈理は光ファイバ用ガラス
体としては好ましくないものであるが、その後のオーバ
ークラッディング工程の前に、予め脈理部分を削除して
おく、またはガラス体に印をしておきファイバ線引き工
程でその部分を削除すればよく、10％を超える補正で母
材にクラックを生じさせてしまい母材１本を全損するこ
とに比べると、コスト的には大きな問題ではない。
【００１１】（比較例１）実施例と同じガス条件で多孔
質母材を製造したが、堆積位置の変位に対してガラス原
料の流量を原料ガス流量の10％を若干超える補正量で堆
積位置の矯正を行った。この条件で多孔質母材を20本製
造したところ、２本の母材に割れを生じていた。この製
造記録を見ると、割れが生じる直前にそれぞれ12％、14
％の原料補正が行われており、過度の原料供給量の変更
が割れを引き起こしていることが確認された。 （比較例２）基準の引上げ速度を48mm/hr として同様に
製造したときは、10％を超える補正を行ったときでも割
れは生じなかったが、透明ガラス化したガラス体中には
比屈折率差に起因する脈理が存在していた。
質母材を製造したが、堆積位置の変位に対してガラス原
料の流量を原料ガス流量の10％を若干超える補正量で堆
積位置の矯正を行った。この条件で多孔質母材を20本製
造したところ、２本の母材に割れを生じていた。この製
造記録を見ると、割れが生じる直前にそれぞれ12％、14
％の原料補正が行われており、過度の原料供給量の変更
が割れを引き起こしていることが確認された。 （比較例２）基準の引上げ速度を48mm/hr として同様に
製造したときは、10％を超える補正を行ったときでも割
れは生じなかったが、透明ガラス化したガラス体中には
比屈折率差に起因する脈理が存在していた。
【００１２】
【発明の効果】本発明の方法によれば、原料ガスを10％
以下の少量補正行うことで、従来、45mm/hr 前後であっ
た引き上げ速度を、52mm/hr 以上の高速引上げとしても
多孔質母材を割れることなく製造でき、製造コストを大
きく低減することができた。また、引上げ速度の誤った
制御につながるノイズを無くすための大掛かりな装置の
改修工事を必要とせず、ノイズが発生してもガラス母材
が割れることなく安定した生産が可能となった。
以下の少量補正行うことで、従来、45mm/hr 前後であっ
た引き上げ速度を、52mm/hr 以上の高速引上げとしても
多孔質母材を割れることなく製造でき、製造コストを大
きく低減することができた。また、引上げ速度の誤った
制御につながるノイズを無くすための大掛かりな装置の
改修工事を必要とせず、ノイズが発生してもガラス母材
が割れることなく安定した生産が可能となった。
【図１】 多孔質母材製造装置の概略図である。
１…四塩化珪素供給用バブラー ２…ドーパント供給用バブラー ３…ガラス原料キャリャーガス ４，５…マスフローコントローラー ６…燃焼ガス供給管 ７…酸水素火炎バーナー ８…排気口 ９…反応容器 10…回転引上装置 11…出発基材 12…多孔質母材 13…ＴＶカメラ 14…ＴＶディスプレイ 15…基線 16…引上制御装置 17…マスフローコントローラー制御装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平沢 秀夫 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH12 AH14 AH15 4G021 EA01 EA03 EB02 EB04 EB07 EB14 EB26
Claims (1)
- 【請求項１】 ガラス原料ガスを燃料ガスと共にバーナ
ーの火炎中に供給して酸化又は火炎加水分解反応させ、
生成するガラス微粒子を、回転しつつ引上げられる出発
基材に堆積させて多孔質ガラス母材を引上げ速度52mm/h
r 以上で製造する方法において、基準量のガラス原料ガ
スを供給して生成したガラス微粒子を予め設定された引
上げ速度で引上げられる出発基材に堆積させつつ堆積位
置を検出しこれが一定になるように、基準堆積位置から
の変位量にもとづき引上げ速度を制御した後、該制御に
より変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度に
戻すために、バーナーへのガラス原料ガスの供給量を基
準量に対して10％以下の範囲内での増減により補正する
ことを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16656699A JP3816268B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 多孔質ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16656699A JP3816268B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 多孔質ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000351634A true JP2000351634A (ja) | 2000-12-19 |
| JP3816268B2 JP3816268B2 (ja) | 2006-08-30 |
Family
ID=15833651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16656699A Expired - Fee Related JP3816268B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 多孔質ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3816268B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006075438A1 (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | 光ファイバ母材の製造方法および製造装置 |
| WO2010007799A1 (ja) * | 2008-07-18 | 2010-01-21 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造方法および光ファイバ用母材の製造装置 |
| CN102557399A (zh) * | 2010-10-27 | 2012-07-11 | 住友电气工业株式会社 | 制造玻璃预制件的方法 |
| JP2013166684A (ja) * | 2012-01-18 | 2013-08-29 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法 |
| US9630872B2 (en) | 2011-09-29 | 2017-04-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for manufacturing glass-fine-particle-deposited body and method for manufacturing glass base material |
-
1999
- 1999-06-14 JP JP16656699A patent/JP3816268B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2006075438A1 (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | 光ファイバ母材の製造方法および製造装置 |
| JP2006193360A (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバ母材の製造方法及び装置 |
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