JP5136106B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、石英ガラス、特に石英ガラスインゴットの製造方法に関する。

従来、石英ガラス（石英ガラスインゴット）は、ＳｉＣｌ_４等の液体珪素化合物が気化した珪素化合物ガスを含む原料ガスを、可燃性ガスである酸素（Ｏ_２）ガス及び水素（Ｈ_２）ガスとともに石英ガラスバーナーのノズルから噴出させ、珪素化合物ガスに、酸素ガス及び水素ガスを燃焼させた火炎（以下、「酸水素炎」という）による気相加水分解反応を生じさせてシリカ微粒子を生成し、これをターゲット上に堆積して溶融ガラス化することによって製造されている。

このような石英ガラスの製造方法においては、バーナーから噴出される原料ガスの流速が、得られる石英ガラスの特性に影響する傾向にある。すなわち、できるだけ流速が大きい方が石英ガラスの形成時間が短縮されるため好ましいが、流速が大きすぎると、反応が不完全なまま原料ガスが堆積面に到達するためシリカ微粒子の形成が不完全となるほか、堆積面の温度が下がることによって、石英ガラスに欠陥が生じ易くなる。一方、流速が小さすぎると、シリカ微粒子が大きく成長しすぎてそのかさ密度が低下し、このかさ密度の低い微粒子によって石英ガラスインゴットが泡を内包し易くなる。

したがって、十分に短時間で石英ガラスを形成しつつ、泡の形成を十分に抑制する観点からは、原料ガスの流速を適切に制御することが望ましい。この原料ガスの流速は、従来、原料ガスの体積流量を、ノズルにおける原料ガスが噴出される部分の断面積で割ることによって見積もられてきた（特許文献１参照）。
特許第３８１８５６７号公報

ところが、本発明者らの検討によると、上述したような原料ガスの流速制御だけでは、石英ガラスを良好に形成することができない場合もあることが判明した。例えば、バーナーとシリカ微粒子の堆積面との距離や、原料ガスが堆積面に到達するまでの時間等の要因によって、形成されるシリカ粒子の大きさが不均一となる場合があり、泡の発生を十分に抑制できないことも多かった。

そこで、本発明はこのような事情に基づいてなされたものであり、十分に泡の発生を抑制しながら石英ガラスの製造時間を短縮することができる石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の石英ガラスの製造方法は、珪素塩化物ガスを含む原料ガスを、酸素ガス及び水素ガスとともに所定の噴出部から噴出させ、珪素塩化物ガスと酸素ガス及び水素ガスによる火炎との反応により生じたシリカ微粒子をターゲット上に堆積させて溶融ガラス化した堆積物を形成し、石英ガラスを得る製造工程を有する石英ガラスの製造方法において、噴出部から、シリカ微粒子の堆積面までの距離Ｄ（ｍ）と、原料ガスの真の流速Ｒ（ｍ／ｓ）との関係Ｄ／Ｒを、０．００５〜０．００７（ｓ）の範囲とすることを特徴とする。

上記本発明の製造方法では、原料ガスの真の流速Ｒとして、カメラにより観察された上記火炎の移動速度を用いることが好ましい。

また、原料ガス、酸素ガス及び水素ガスを、原料ガスの周囲に酸素ガスが、酸素ガスの周囲に水素ガスがそれぞれ位置するように噴出部から噴出させ、製造工程よりも前に、カメラにより観察された上記火炎の移動速度と、酸素ガスの流速との比例係数を求める予備工程を行っておき、製造工程において、原料ガスの真の流速Ｒとして、比例係数と当該工程における酸素ガスの流速とを掛け合わせた値を用いるようにしてもよい。

本発明によれば、十分に泡の発生を抑制しながら石英ガラスの製造時間を短縮することができる石英ガラスの製造方法を提供することが可能となる。

以下、図面を参照して本発明の好適な実施形態について説明する。なお、図面の説明において、同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明については省略することとする。

まず、本実施形態の製造方法に用いる石英ガラス（石英ガラスインゴット）の製造装置について説明する。

図１は、好適な実施形態に係る石英ガラスの製造装置の構成を示す概略図である。図１に示す製造装置１０は、合成炉１１と、この合成炉１１に取り付けられたバーナー１２と、合成炉１１内にバーナー１２と対向するように配置されたターゲット１４とを備えている。また、製造装置１０において、合成炉１１の側方には、合成炉１１の壁面に設けられた窓部１５から内部の様子を観察する高速カメラ１６が配置されている。この高速カメラ１６は、カメラボックス１７内に配置されており、合成炉１１からの熱等から保護されている。

バーナー１２は、合成炉１１の上壁に取り付けられ、原料ガス、酸素ガス及び水素ガスが噴出される噴出部１２ａを下方に向けるようにして配置されている。図２は、バーナー１２を噴出部１２ａ側から見た平面図である。図示のように、バーナー１２における噴出部１２ａの部分は、同心円状に配置された３つの管から構成される３重管構造を有している。この噴出部１２ａにおいては、内側から、原料ガス管１２１、酸素ガス管１２２及び水素ガス管１２３が同心円状に配置されている。

噴出部１２ａでは、ターゲット１４に向かって原料ガス管１２１から原料ガスが噴出される。また、これとともに、酸素ガス管１２２及び水素ガス管１２３からそれぞれ噴出された酸素ガス及び水素ガスが燃焼してなる酸水素炎Ｆが、ターゲット１４に向かうように形成される。なお、各ガス管は、必ずしも上記のような順序で配置されていなくてもよいが、原料ガスと酸水素炎Ｆとの反応を十分に生じさせるためには、各管を上記のような配置として、原料ガスの周囲から酸素ガスが、酸素ガスの周囲から水素ガスがそれぞれ噴出されるようにすることが好ましい。

ターゲット１４は、合成炉１１内において、その上面がバーナー１２の噴出部１２ａと対向するようにバーナー１２の下方に配置されている。製造装置１０を用いた石英ガラスの製造方法では、このターゲット１４上に、原料ガスと酸水素炎Ｆとの反応によって生じたシリカ微粒子が堆積されて、堆積物１３が形成される。このターゲット１４は、例えば、堆積物１３の成長にともなって噴出部１２ａとシリカ微粒子の堆積面Ｓとの距離を一定に保つことができるように上下に移動可能となっている。ここで、「シリカ微粒子の堆積面」とは、上記反応によって生じたシリカ微粒子が堆積される面のことをいう。したがって、製造開始時にはターゲット１４の上面が堆積面Ｓとなり、製造途中にはターゲット１４上に形成された堆積物１３におけるシリカ微粒子が到達する部分の面が堆積面Ｓとなる。

合成炉１１の側壁には、内部の様子を視認できるように窓部１５が取り付けられている。この窓部１５は、例えば、酸水素炎Ｆからの光を選択的に透過できるようなフィルターを有していてもよい。こうすれば、高速カメラ１６による後述するような原料ガスの真の流速の測定を行い易くなる場合がある。

カメラボックス１７内に配置された高速カメラ１６は、窓部１５を通して合成炉１１の内部を観察することができ、特に、バーナー１２から噴出された酸水素炎Ｆを観察することができる。高速カメラとしては、少なくとも酸水素炎Ｆを撮影可能であり、好ましくは１００フレーム毎秒以上、より好ましくは２００フレーム毎秒以上のフレームレートを有するものを用いる。このような高速カメラによれば、バーナー１２から噴出される酸水素炎Ｆの移動を詳細に観察することができ、原料ガスの真の流速をより正確に求めることができる。

次に、このような製造装置１０を用いた石英ガラスの製造方法について説明する。

まず、珪素塩化物ガスを含む原料ガスをバーナー１２に供給する。この際、珪素塩化物ガスの移動を容易にするため、酸素ガス等のキャリアガスを珪素塩化物ガスとともに原料ガスとして供給してもよい。また、これの原料ガスとともに、酸素ガス及び水素ガスをバーナー１２に供給する。ここで、珪素塩化物ガスとしては、液状の珪素塩化物を気化させたものを用いる。珪素塩化物としては、ＳｉＣｌ_４等が例示できる。

このようにバーナーに供給された原料ガス、酸素ガス及び水素ガスを、バーナー１２の噴出部１２ａにおける原料ガス管１２１、酸素ガス管１２２及び水素ガス管１２３からそれぞれ噴出させる。これにより、原料ガスの周囲から酸素ガスが、酸素ガスの周囲から水素ガスがそれぞれ噴出される。

そして、噴出部１２ａからは、原料ガスが噴出するとともに、酸素ガスと水素ガスとの燃焼によって生じた酸水素炎Ｆが噴射されることとなる。そして、原料ガス中の珪素塩化物ガスは、このようにして生じた酸水素炎Ｆによって気相加水分解反応を受け、シリカ（例えばＳｉＯ_２）を生成する。こうして形成されたシリカは、主にシリカ微粒子の形態でターゲット１４に向かって移動し、ターゲット１４の上面に到達する。

バーナー１２の噴出部１２ａからの各ガスの噴出を継続すると、上記反応により形成されたシリカ微粒子がターゲット１４上に徐々に堆積していき、やがて溶融ガラス化した堆積物１３が形成される。このようにして、ターゲット１４上にシリカ微粒子の堆積物１３からなる石英ガラスインゴットが成長する。

このような一連の石英ガラスの製造工程においては、噴出部１２ａから、珪素塩化物ガスと酸水素炎Ｆとの反応により生じたシリカ微粒子の堆積面Ｓまでの距離Ｄ（ｍ）と、原料ガスの真の流速Ｒ（ｍ／ｓ）と、の関係Ｄ／Ｒを、０．００５〜０．００７（ｓ）の範囲とする。

このＤ／Ｒの値は、すなわち、バーナー１２における噴出部１２ａから原料ガス及び酸水素炎Ｆが噴射され、これらの反応によりシリカ微粒子が形成されて堆積面Ｓに到達するまでの時間を意味する。そして、Ｄ／Ｒを上述した好適範囲となるように設定することで、上記の距離Ｄ、原料ガスの流速Ｒ及びシリカ微粒子が形成されて堆積されるまでの時間の３条件が好適となるため、原料ガスと酸水素炎との反応を十分に生じさせるとともに、過度なシリカ微粒子の成長を抑制することが可能となり、これによりシリカ微粒子を均一に形成させることができる。その結果、泡の発生を十分に抑制しながらできるだけ短時間で石英ガラスを製造することが可能となる。

このＤ／Ｒが０．００５（ｓ）未満であると、珪素塩化物ガスの加水分解反応が十分に生じなかったり、シリカ微粒子の温度が低くなったりして、泡が発生し易くなる。一方、０．００７（ｓ）を超えると、生成したシリカ微粒子のかさ密度が低下し、やはり泡が発生し易くなる。このような不都合を一層低減する観点からは、Ｄ／Ｒは、０．００５４〜０．００７０（ｓ）の範囲とすることがより好ましい。

ここで、噴出部１２ａからシリカ微粒子の堆積面Ｓまでの距離Ｄとは、上述したように、製造工程の開始段階では、噴出部１２ａからターゲット１４の上面までの距離であり、ターゲット１４上に堆積物１３が形成されている段階では、噴出部１２ａからこの堆積物１３におけるシリカ微粒子が到達する部分の面までの距離である。なお、シリカ微粒子は、実際には噴出部１２ａからほぼ直線状に移動するため、上記距離Ｄは、噴出部１２ａの先端と、ターゲット１４の上面又は堆積物１３における最も噴出部１２ａに近い点との間の距離（以下、これらをまとめて「バーナー・堆積面距離」という）としてもよい。

また、原料ガスの真の流速Ｒとは、噴出部１２ａから噴出された原料ガスの実際の流速であり、従来、原料ガスの流速として見積もられてきた「原料ガスの体積流量／原料ガスの噴出部の断面積」で表わされるものとは異なる。

本発明者らの検討によると、従来見積もられてきた原料ガスの流速はあくまでも噴出部１２ａにおける理論上の値なのであって、実際には、原料ガスとともに噴出される酸素ガス、水素ガスの影響やその他の要因によって、噴射部１２ａから噴出された原料ガスの本当の流速とは必ずしも一致していないことが判明した。そのため、従来の原料ガス流速の値に基づいて石英ガスの製造を制御すると、予想とは異なりシリカ微粒子が良好に形成されず、泡の発生を十分に防ぐことができないといった不都合が生じる場合が多かった。これに対し、本実施形態では、このような原料ガスの「真の流速」を適用することによって、シリカ微粒子の製造条件を適切に設定することが可能となるため、上述した効果が確実に発揮される。

原料ガスの真の流速Ｒは、例えば、噴出部１２ａから噴出された原料ガスの移動速度を実測することによって求めることもできるが、実際には困難である。そこで、本実施形態では、原料ガスの真の流速Ｒは、酸水素炎Ｆの移動を高速カメラ１６により観察することによって求める。

すなわち、合成炉１１の側方に配置された高速カメラ１６を用い、窓部１５を通して合成炉１１内部を観察する。この際、高速カメラ１６には、バーナー１２における噴出部１２ａ及び堆積面Ｓが映り込むようにする。噴出部１２ａから酸水素炎Ｆが噴出している場合、この酸水素炎Ｆからの光は高速カメラ１６によって明瞭に視認することができる。

この高速カメラ１６を用い、酸水素炎Ｆを上述したような高いフレームレートで撮影を行うと、この酸水素炎Ｆにおける濃淡のムラを追跡することができるので、これにより酸水素炎Ｆの移動を観察することができる。また、この場合の酸水素炎Ｆの移動距離は、画像上で観測される移動距離から実際の距離に変換することによって得られる。こうして得られた酸水素炎Ｆの移動距離と、撮影を行ったフレームレートとの積を求めることで、酸水素炎Ｆの移動速度を算出することができる。そして、この酸水素炎Ｆの移動速度は、噴出部１２ａから噴出された原料ガスの流速とほぼ等しいため、これに基づいて原料ガスの真の流速Ｒを見積もることができる。

このような原料ガスの真の流速Ｒは、例えば、原料ガス、酸素ガス及び水素ガスのうちのいずれか又は複数の流量等を調節することによって制御することができる。

Ｄ／Ｒの値を上述した好適範囲に調整するためには、製造装置１０におけるバーナー１２の出力やターゲット１４の位置等を調節することで、Ｄ及び／又はＲが適切な値となるように設定すればよい。例えば、石英ガラスの製造開始時には、初期のバーナー・堆積面距離である噴出部１２ａからターゲット１４の上面までの距離、及び、バーナー１２による各ガスの噴出流量を調整して、Ｄ／Ｒが好適範囲となるように設定する。

また、石英ガラスの製造過程においては、堆積物１３が噴出部１２ａに向かって徐々に成長していくため、これに合わせてバーナー１２による原料ガスの噴出圧力を段階的に低下させてＲを徐々に小さくするか、ターゲット１４を徐々に下降させてバーナー・堆積面距離Ｄを一定範囲に保つか、或いはこれらの両方を行うことにより、Ｄ／Ｒの値が上記範囲内に保たれるようにする。ただし、バーナー１２の出力を変えるとシリカ微粒子等の形成が安定しなくなる場合もあるため、ターゲット１４を移動させることがより好ましい。

なお、ターゲット１４の形状によっては、シリカ微粒子が堆積する初期段階において堆積面Ｓの形状が大きく変化することもあるが、このような場合には、堆積物１３が一定の堆積面形状を維持しながら定常的に成長するようになった段階で、Ｄ／Ｒが上記の範囲となるように設定してもよい。このようにして得られた石英ガラスインゴットは、少なくともＤ／Ｒを上記の範囲に設定して堆積させた領域については、泡の発生が十分に抑制されたものとなる。

また、Ｄ／Ｒの値が上記の範囲であっても、Ｄ又はＲの値が極端に大きいか小さい場合は、石英ガラスが良好に形成されずに、泡が発生し易くなる場合もある。そのため、上記効果をより確実に得る観点からは、Ｄの範囲は、０．２８〜０．４０ｍとすることが好ましく、０．３１〜０．３６ｍとすることがより好ましい。また、Ｒの範囲は、３５〜６５ｍ／ｓとすることが好ましく、４０〜５５ｍ／ｓとすることがより好ましい。

上述したような石英ガラスの製造工程においては、良好に石英ガラスを形成させるため、以下に示すような製造条件を満たすようにすることが好ましい。

まず、バーナー１２から噴出される酸素ガス及び水素ガスの各ガスの流量（ｍ^３／ｓ）は、それぞれ、０．０００５〜０．０００９及び０．００１５〜０．００２７とすることが好ましい。また、原料ガスの流量は、大きすぎると反応が不十分となるため、０．０００２５（ｍ^３／ｓ）以下とすることが好ましい。各ガスの流量がこれらの範囲を満たすことで、珪素塩化物ガスの加水分解反応が効率よく生じるようになり、石英ガラスの製造を良好に行うことができる。なお、これらの流量は、マスフローコントローラによって計測・制御することができる。原料ガスにキャリアガスも導入する場合は、珪素塩化物の反応を十分に生じさせるために、珪素塩化物ガスとキャリアガスとの流量の比率は、原料ガス／キャリアガスで７〜２（体積比）程度とすることが好ましい。

また、製造工程中の合成炉１１内の温度は、１０００〜１７００℃とすることが好ましく、１２００〜１５００℃とすることがより好ましい。合成炉１１内の温度の要因としては、酸水素炎Ｆによる熱、堆積物１３からの輻射熱、合成炉１１の壁面の熱等が考えられる。特に調整のし易さの観点からは、合成炉１１の壁面温度を変化させることによって合成炉１１内の温度を上記好適範囲に保つことが好ましい。ただし、石英ガラスの製造段階で生じる酸水素炎Ｆ等によって自然に合成炉１１内の温度が好適範囲内となる場合は、特段の温度調節処理は行わなくてもよい。

以上のような本実施形態の製造装置及び製造方法によれば、上述したように、バーナー・堆積面距離Ｄ（ｍ）と、原料ガスの真の流速Ｒ（ｍ／ｓ）との関係Ｄ／Ｒを０．００５〜０．００７（ｓ）の範囲としていることから、上記距離Ｄ、原料ガスの流速Ｒ及びシリカ微粒子の形成時間のバランスが適切となり、これにより均一なシリカ微粒子の形成ができるようになり、その結果、泡の発生を抑制しながら短時間で石英ガラスを製造することが可能となる。そして特に、本実施形態では、原料ガスの真の流速Ｒを用いていることから、従来と比べてこれらの制御を正確に行うことができる。

なお、本発明の石英ガラスの製造方法は、必ずしも上述した実施形態に限定されない。以下、本発明の他の好適な実施形態について説明する。

例えば、まず、上述したＤ／Ｒの設定において、原料ガスの真の流速Ｒとしては、以下に示すような酸素ガスの流速に基づいて設定した値を用いてもよい。

すなわち、本発明者らが、石英ガラスの製造に用いられる原料ガス、酸素ガス及び水素ガスの各流速と、上述した高速カメラによる原料ガスの真の流速Ｒとの関係について検討を行ったところ、この真の流速Ｒは、実際には原料ガスの流速ではなく、酸素ガスの流速に依存していることが判明した。この酸素ガスの流速は、酸素ガスの体積流量（ｍ^３／ｓ）を当該酸素ガスが噴射される酸素ガス管１２２の部分（内側の原料ガス管１２１を含まない部分）の断面積で割ることによって見積もられる値である。

そこで、まず、石英ガラスの製造工程の前に、原料ガスの流量を変えながら、それぞれの原料ガス流量における原料ガスの真の流速Ｒを上述したような高速カメラを用いた方法によって求める。それから、各原料ガス流量において見積もられた酸素ガス流速と、当該原料ガス流量で得られた原料ガスの真の流速Ｒとの比例係数を最小二乗法によって算出する（以上、予備工程）。

そして、石英ガラスの製造工程においては、Ｄ／Ｒの値を好適範囲（０．００５ｓ〜０．００７ｓ）に調整する際に、原料ガスの真の流速Ｒとして、実際に高速カメラを用いた測定を行う代わりに、上記の比例係数と酸素ガス流速とを掛け合わせることによって算出された値を用いる。この場合の真の流速Ｒは、上述したような予備工程を経て得られた比例係数に基づいていることから、高速カメラを用いて得られる原料ガスの真の流速Ｒとほぼ等しくなる。

したがって、石英ガラスの製造工程において、上記のように酸素ガスの流速に基づいて算出された原料ガスの真の流速Ｒを用いたとしても、高速カメラによる測定を行った場合と同等に、距離Ｄ、原料ガスの流速Ｒ及びシリカ微粒子の形成時間の３条件を適切に設定することが可能となり、泡の発生を抑制しながら短時間で石英ガラスの製造を行うことができる。また、この場合、いったん上記の比例係数を求めてしまえば、石英ガラスの製造工程中、常に高速カメラによる測定を行う必要が無くなるため、石英ガラスの製造作業を一層簡便化することも可能となる。

また、本発明の他の実施形態として、例えば、高速カメラの設置場所が異なる形態も例示できる。図３は、高速カメラの設置場所を変えた製造装置の例を示す図である。すなわち、図１に示したように、高速カメラ１６を、酸水素炎Ｆに対して垂直方向から観察するように配置すると、上述したバーナー・堆積面距離Ｄが大きすぎる場合、このＤの全てにわたって観察を行うことができなくなる場合もある。その場合は、例えば図３に示すように、高速カメラ１６を、酸水素炎Ｆに対して斜め方向（図中、下方向）から観察を行うように配置して、酸水素炎Ｆ、すなわちバーナー・堆積面距離Ｄの全範囲が確実に撮影範囲に収まるようにしてもよい。同様の観点から、高速カメラ１６の合成炉１１からの設置距離も適宜変更してもよい。

さらに、バーナー１２における各ガスを噴出する噴出部１２ａは、上述したような３重管構造に限られず、更なる多重管構造を有していてもよい。この場合であっても、良好にシリカ微粒子を形成する観点からは、原料ガスの周囲からは酸素ガスが、酸素ガスの周囲からは水素ガスがそれぞれ噴出されるような順序で各管を配置することが好ましい。

また、噴出部１２ａは、このような多重管構造だけでなく、各ガスの噴出部がそれぞれ複数個ずつ設けられたような構造を有していてもよい。この場合、原料ガスの周囲から酸素ガスが、酸素ガスの周囲から水素ガスが噴出するようにするためには、同一種のガスの噴出部が中心部分から同じ半径の箇所に位置するようにして、各ガス噴出部を上記の順となるように配置させればよい。

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は必ずしもこれらの実施例に限定されるものではない。

［比例係数の算出］
（各原料ガス流量における真の原料ガス流速Ｒの測定）
まず、図１に示すような製造装置１０を用い、ＳｉＣｌ_４ガス及びキャリアガスとしての酸素ガスを含む原料ガスとともに、可燃性ガスである酸素ガス及び水素ガスをバーナー１２における図２に示す噴出部１２ａの各ガス管からそれぞれ噴出させた。これにより、原料ガス中のＳｉＣｌ_４ガスと、酸素ガス及び水素ガスの燃焼により生じた酸水素炎Ｆとの気相加水分解反応を生じさせ、この反応により生じたシリカ微粒子をターゲット１４の堆積面Ｓ上に堆積させて、溶融ガラス化した石英ガラスインゴットを形成した。

この石英ガラスインゴットの製造時に生じる酸水素炎Ｆについて、高速カメラ１６を用いて画素数１６０×１２０ピクセル、８００ｆｐｓのフレームレートの条件で高速撮影を行った。この撮影画像より、酸水素炎Ｆのムラが、バーナー１２の噴出部１２ａから、ターゲット１４の上面に到達するまで、又は、ターゲット上に堆積物１３が形成されている場合はこの堆積物１３に到達するまでの距離を測定し、得られた画像上の距離を実際の距離に換算した。そして、この距離と、高速カメラ１６のフレームレートとの積により酸水素炎Ｆの移動速度を求め、これを原料ガスの真の流速Ｒと見積もった。

なお、ここでは、表１に示すように各条件を変化させながら同様の工程を複数回行い、各条件における真の原料ガス流速Ｒを求めた。

なお、表中の言葉の意味は、次の通りである。
・原料ガス管断面積：図２に示す噴出部１２ａにおける原料ガス管１２１に囲まれた領域の面積
・原料ガス流量：ＳｉＣｌ_４ガスとキャリアガスである酸素ガスの合計の体積流量
・酸素ガス管断面積：図２に示す噴出部１２ａにおける酸素ガス管１２２に囲まれた領域の面積から原料ガス管１２１に囲まれた領域の面積を引いた値
・酸素ガス流量：酸素ガスの体積ガス流量
・酸素ガス流速：酸素ガス流量／酸素ガス管断面積で表わされる値
・従来の原料ガスの流速：原料ガス流量／原料ガス管断面積で表わされる値

表１に示した結果から明らかなように、原料ガスの真の流速Ｒは、従来見積もられてきた原料ガスの流速とは全く相関しておらず、酸素ガスの流速と相関していることが判明した。

（比例係数の算出）
上記表１に示した結果から、酸素ガスの流速と原料ガスの真の流速との比例係数を最小二乗法により算出した。その結果、比例係数は、２．１であった。

［石英ガラスインゴットの製造］
（実施例１〜３、比較例１〜７）
上記と同様の装置を用いて同様の方法により表２に示す各条件で、実施例１〜３及び比較例１〜７の石英ガラスインゴットの製造を行った。この際、原料ガスの真の流速Ｒとしては、高速カメラによる測定は行わずに、上記で得られた比例係数２．１と、酸素ガスの流速（酸素ガスの流量／酸素ガス管の断面積）とを掛け合わせて得られた値を用いた。また、各実施例及び比較例においては、製造工程中、下記の「バーナー・堆積面距離Ｄ」がほぼ一定に保たれるようにターゲット１４を徐々に下降させた。

なお、表２中の言葉の意味は次の通りである。なお、表１中と同義のものについては、説明を省略する。
・バーナー・堆積面距離Ｄ：噴出部１２ａから、シリカ微粒子の堆積面Ｓまでの距離
・Ｄ／Ｒ：バーナー・堆積面距離Ｄ／原料ガスの真の流速Ｒで表わされる値
・泡不良率：１００×石英ガラスインゴット中に形成された泡の合計長さ／石英ガラスインゴットの全長で表わされる値

上記表２において、泡不良率の値が小さいほど、泡が形成されておらず、良好に石英ガラスインゴットが形成されたことを意味する。したがって、表２に示すように、Ｄ／Ｒが本発明の範囲内であった実施例１〜３によれば、Ｄ／Ｒが本発明の範囲外であった比較例１〜７に比べて、泡の発生が極めて少ない石英ガラスインゴットを製造することができることが確認された。

石英ガラスの製造装置の構成を示す概略図である。 バーナー１２を噴出部１２ａ側から見た平面図である。 高速カメラの設置場所を変えた製造装置の例を示す図である。

符号の説明

１０…製造装置、１１…合成炉、１２…バーナー、１２ａ…噴出部、１３…堆積物、１４…ターゲット、１５…窓部、１６…高速カメラ、１７…カメラボックス、１２１…原料ガス管、１２２…酸素ガス管、１２３…水素ガス管、Ｆ…酸水素炎、Ｓ…堆積面。

Claims (3)

1. 珪素塩化物ガスを含む原料ガスを、酸素ガス及び水素ガスとともに所定の噴出部から噴出させ、珪素塩化物ガスと酸素ガス及び水素ガスによる火炎との反応により生じたシリカ微粒子をターゲット上に堆積させて溶融ガラス化した堆積物を形成し、石英ガラスを得る製造工程を有する石英ガラスの製造方法において、
   前記噴出部から前記シリカ微粒子の堆積面までの距離Ｄ（ｍ）と、前記原料ガスの真の流速Ｒ（ｍ／ｓ）と、の関係Ｄ／Ｒを、０．００５〜０．００７（ｓ）の範囲とする、ことを特徴とする石英ガラスの製造方法。
2. 前記原料ガスの真の流速Ｒとして、カメラにより観察された前記火炎の移動速度を用いる、ことを特徴とする請求項１記載の石英ガラスの製造方法。
3. 前記原料ガス、前記酸素ガス及び前記水素ガスを、前記原料ガスの周囲に前記酸素ガスが、前記酸素ガスの周囲に前記水素ガスがそれぞれ位置するように前記噴出部から噴出させ、
   前記製造工程よりも前に、カメラにより観察された前記火炎の移動速度と、酸素ガスの流速と、の比例係数を求める予備工程を行い、
   前記製造工程において、前記原料ガスの真の流速Ｒとして、前記比例係数と当該工程における酸素ガスの流速とを掛け合わせた値を用いる、ことを特徴とする請求項１記載の石英ガラスの製造方法。
   

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