JP5092226B2

JP5092226B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法

Info

Publication number: JP5092226B2
Application number: JP2005301003A
Authority: JP
Inventors: 慎二中原
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2005-10-14
Filing date: 2005-10-14
Publication date: 2012-12-05
Anticipated expiration: 2025-10-14
Also published as: JP2007106648A

Description

本発明はガラス微粒子堆積体の製造方法に係り、例えばバーナにより形成される火炎中でのガラス原料の加水分解あるいは酸化反応により合成したガラス微粒子を堆積させて製造するガラス微粒子堆積体の製造方法に関するものである。

従来より、出発部材にガラス微粒子を堆積させて製造する光ファイバ多孔質母材およびその製造方法が開示されている（例えば特許文献１参照）。
図４には、この製造方法で用いられている製造装置１００が示されている。この製造装置１００では、反応容器であるチャンバー１０１内に出発部材１０２を軸周りに回転可能に備えており、この出発部材１０２に向かって火炎１０３を噴き付けるバーナ１０４が出発部材１０２の長手方向（図４において紙面直交方向）に移動可能に設けられている。出発部材１０２に対してバーナ１０４と反対側には、排気口１０５を有する排気管路１０６が設けられており、吸引ポンプ１０７によって吸引して排気するようになっている。
バーナ１０４からは、スート用原料ガスとしての例えばＳｉＣｌ_４等の珪素化合物および燃料ガスとしての例えば水素（Ｈ_２）や酸素（Ｏ_２）等が供給されるようになっている。

従って、チャンバー１０１内において出発部材１０２の両端を保持するとともに回転させ、バーナ１０４を出発部材１０２の長手方向に往復移動させながら火炎１０３を出発部材１０２に噴き付ける。これにより、酸水素火炎中において原料ガスが加水分解してガラス微粒子１０８が生成されて出発部材１０２の外周面に堆積し、光ファイバ多孔質母材１０９を製造することになる。
特開２０００−４４２７４号公報

ところで、ガラス微粒子１０８を生成する際のバーナ１０４の燃料ガス、特にＨ_２が高価であるため、燃料ガスの消費を少なくして製造コストの低減を図ることが望まれている。しかしながら、バーナ１０４によって加熱される温度と出発部材１０２の回転速度とは、ガラス微粒子の堆積体の質および堆積量に大きく影響する。すなわち、加熱温度を上昇させるとともに回転速度を上げると、堆積速度は大きくなるが一部ガラス化して生成されるガラス微粒子多孔質母材１０９にムラが生じることが考えられる。一方、燃焼させる燃料ガスの量を少なくすると、バーナ１０４の加熱温度が低下して、ガラス微粒子１０８の密度が低下して割れやすくなることが考えられる。

本発明の目的は、燃料ガスの量を減少させることにより製造コストを低減させることができるガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することにある。

前述した目的を達成するために、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法は、バーナにより形成される火炎中で合成したガラス微粒子を軸方向に堆積させるＶＡＤ法によるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、前前記ガラス微粒子堆積体の外径が０．２ｍ〜０．４ｍであるとともに、前記ガラス微粒子堆積体の非円度が０．２％未満であり、かつ、前記ガラス微粒子堆積体の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、５６．３≦Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御して前記ガラス微粒子堆積体を製造することにある。

このように構成されたガラス微粒子堆積体の製造方法においては、バーナの火炎中でガラス微粒子を形成する際に、ガラス微粒子堆積体の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、０．２ｍ＜Ｄ＜０．４ｍであるとともに、前記ガラス微粒子堆積体の非円度が０．２％未満であり、かつ、５６．３≦Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御するのでゆっくり回転することになり、燃料ガスを少なくしても堆積面の温度を維持することができる。これにより、燃料ガス特にＨ_２の供給量を減少させることができ、燃料費を低減して製造コストを低減することができることになる。また、変形なく良好な外観のガラス微粒子堆積体を製造することが可能になる。

本発明によれば、バーナの火炎中でガラス原料の加水分解あるいは酸化反応によりガラス微粒子を形成する際に、ガラス微粒子堆積体の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、０．２＜ｍＤ＜０．４ｍであるとともに、前記ガラス微粒子堆積体の非円度が０．２％未満であり、かつ、５６．３≦Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御するようにしてので、ゆっくり回転することになり、燃料ガスを少なくしても堆積面の温度を維持することができる。これにより、燃料ガス特にＨ_２の供給量を減少させることができ、燃料費を低減して製造コストを低減することができるという効果が得られる。また、変形なく良好な外観のガラス微粒子堆積体を製造することが可能になる。

以下、本発明に係る実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。図１は本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置の一例を示す構成図、図２（Ａ）はバーナの火炎が出発部材あるいはガラス微粒子堆積体を加熱している状態を示す断面図、図２（Ｂ）は堆積面の各位置における温度を示す表、図２（Ｃ）はガラス微粒子堆積体の各位置における温度を示す表、図２（Ｄ）は図２（Ｂ）および（Ｃ）の数値を表すグラフである。

図１に示すように、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法の第１実施形態であるＶＡＤ法（気相軸付け法）を実施するためのガラス微粒子堆積体の製造装置１０は、反応容器であるチャンバー１１の上に回転引き上げ装置１２が設けられており、出発部材１３をチャンバー１１内に回転可能かつ上昇可能に吊り下げている。チャンバー１１には、スート用原料ガスとしての例えばＳｉＣｌ_４等の珪素化合物および燃料ガスとしての例えばＨ_２、Ｏ_２等が供給されるバーナ１４が設けられており、バーナ１４の火炎中でガラス微粒子を形成し、出発部材１３の外周面に堆積させてガラス微粒子堆積体１５を製造するようになっている。
なお、ここでは１本のバーナ１４を使用する場合を例示しているが、複数本のバーナ１４を使用するようにしてもよい。

また、チャンバー１１内には、ガラス微粒子堆積体１５の堆積面の中間での位置を検出する位置検出装置１５が設けられており、制御装置であるコンピュータ１６に検出信号を送るようになっている。コンピュータ１６は、位置検出装置１５からの検出信号に基づいて、体積面の位置が一定となるように回転引き上げ装置１２を制御する。
なお、チャンバー１１には、排気管１７が設けられており、チャンバー１１内の排気を行うようになっている。

図２には、バーナ１４により加熱した際のガラス微粒子堆積体１９の堆積面の温度分布の一例が示されている。図２（Ａ）に示すように、温度の測定点は、堆積面におけるバーナ１４の正面Ａ点、Ａ点から時計回りに９０度ずつ回転したＢ点（９０度）、Ｃ点（１８０度）、Ｄ点（２７０度）、Ａ´（３６０度）である。なお、Ａ´点はＡ点と同じ位置を示している。
図２（Ｂ）には、最初Ａ点位置にあった堆積面における特定の一点がＡ→Ｂ→Ｃ→Ｄ→Ａ´と回転した際の温度の変化が示されており、図２（Ｄ）の実線で示されている。また、図２（Ｃ）は、図２（Ｂ）の回転速度に対し、１／４に遅くした回転速度で回転したとしたときの、堆積面の特定点の温度分布が示されており、図２（Ｄ）の点線で示されている。

図２（Ｂ）及び図２（Ｃ）のいずれにおいても、堆積面周囲の温度は、バーナ１４の正面Ａ点で最も高く、Ｂ点→Ｃ点で次第に下がって、Ｃ点とＤ点との間で最も低くなる。Ａ点の反対側でバーナ１４の火炎１８の反対側となるＣ点を越えても温度が下降するのは、Ｃ点では加熱された堆積面の影響で多少温度が高くなっているが、Ｃ点を越えて堆積面の温度がさらに下降するため最下点はＣ点を越えた位置になると考えられる。一方、最下点からＤ点に向かって温度が上昇するのは、Ｄ点を越えてバーナ１４の火炎１８の影響を受けるためであり、以後Ａ´点に向かって温度が上昇する。

図２（Ｂ）に示す回転速度と、図２（Ｃ）に示す回転速度（図２（Ｂ）の回転速度の１／４）とを比較してみると、Ａ点においては、７８５℃から８２０℃に温度が上昇していることがわかる。これは、堆積面の回転速度を遅くすることで加熱時間が長くなり、堆積面の温度が上昇しているものと考えられる。同様に、Ｂ点においては７７７℃から８０５℃に上昇している一方、Ｃ点では７５６℃から７４０℃に下降している。Ｃ点ではバーナから１８０°（反対側）のところであり、図２（Ｃ）に示す回転速度が遅いのでバーナの熱の影響を受けにくい時間が長くなるためである。しかし、この場所では、ガラス微粒子が堆積面に付着しないので、温度低下による影響は殆どないものと考えられる。堆積面がＣ点からＤ点に回転していくとバーナの熱影響により７７０℃から７９０℃に上昇している。

次に、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法の第１実施形態について説明する。この製造方法は、バーナ１４により形成される火炎１８中で合成したガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体１９を製造するものである。そして、ガラス微粒子堆積体１９の外径が０．２ｍ〜０．４ｍであり、かつ、ガラス微粒子堆積体１９の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御してガラス微粒子堆積体を製造する。

すなわち、ガラス原料をバーナ１４の火炎１８に導入して、火炎１８中でガラス微粒子を合成して、このガラス微粒子をターゲットである出発部材１３に堆積させてガラス微粒子堆積体１９を製造する。このとき、コンピュータ１６では、位置検出装置１５によって検出されたガラス微粒子堆積体１９の堆積面の位置からガラス微粒子堆積体１９の外径Ｄを求めて、そのときのガラス微粒子堆積体１９の回転速度ＤからＤ×Ｎ^２を算出する。Ｄ×Ｎ^２が１００以上である場合には、Ｄ×Ｎ^２が１００以下となるように回転速度Ｎを決定して、回転引き上げ装置１２によるガラス微粒子堆積体１９の回転速度Ｎを制御する。なお、製造するガラス微粒子堆積体１９の外径Ｄは、最終的には０．２ｍ〜０．４ｍの範囲内となる。

以上、前述したガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、ガラス微粒子を合成してガラス微粒子堆積体１９を形成する際に、ガラス微粒子堆積体１９の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、０．２ｍ＜Ｄ＜０．４ｍであり、かつ、Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御するのでゆっくり回転することになる。このため、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面の温度が上昇し、燃料ガスの供給量を少なくしても堆積面の温度を維持することができるので、燃料ガス特にＨ_２の供給量を減少させることができ、燃料費を低減して製造コストを低減することができることになる。
なお、Ｄ×Ｎ^２をゼロに近づけるに伴い回転速度Ｎが小さくなって、ガラス微粒子堆積体１９は非常にゆっくり回転することになる。バーナからで出たガラス原料が時間あたりに堆積する速度は一定なので回転速度を遅くすると、１回転あたりの堆積厚さが厚くなる。回転ムラ、チャンバー内の空気の乱れなどの外乱があると、ガラス微粒子堆積体の外径に与える影響は、回転速度が速い場合に比べ大きくなる。このため、断面が非円形状になる恐れもあるが、例えば、半導体関連のガラス材料（フォトマスク、防塵ガラス、液晶用基板）等、ガラス母材の非円があまり問題とならないものには使用することができる。

次に、本発明にかかるガラス微粒子堆積体の製造方法の第２実施形態について説明する。この製造方法は、バーナ１４により形成される火炎１８中でのガラス原料の加水分解あるいは酸化反応により合成したガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体１９を製造するものである。そして、ガラス微粒子堆積体１９の外径が０．２ｍ〜０．４ｍであるとともにガラス微粒子堆積体１９の非円度が０．２％未満であり、かつ、ガラス微粒子堆積体１９の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、５≦Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御してガラス微粒子堆積体１９を製造する。
ここで、非円度は、（長径−短径）÷平均径×１００で求められる。また、平均径とは、（長径＋短径）÷２である。

すなわち、ガラス原料をバーナ１４の火炎１８に導入して、火炎１８中でガラス微粒子を合成して、このガラス微粒子をターゲットである出発部材１３に堆積させてガラス微粒子堆積体１９を製造する。このとき、コンピュータ１６では、位置検出装置１５によって検出されたガラス微粒子堆積体１９の堆積面の位置からガラス微粒子堆積体１９の外径Ｄを求めて、そのときのガラス微粒子堆積体１９の回転速度ＤからＤ×Ｎ^２を算出する。Ｄ×Ｎ^２が１００以上である場合には、Ｄ×Ｎ^２が１００以下となるように回転速度Ｎを決定して、回転引き上げ装置１２によるガラス微粒子堆積体１９の回転速度Ｎを制御する。また、Ｄ×Ｎ^２が５以下の場合には、回転速度Ｎが大きくなるように回転引き上げ装置１２を制御する。なお、製造するガラス微粒子堆積体１９の外径Ｄは、最終的には０．２ｍ〜０．４ｍの範囲内となる。このとき、非円度が０．２％未満となるように制御する。

以上、前述したガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、バーナ１４の火炎中でガラス微粒子を形成する際に、ガラス微粒子堆積体１９の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、０．２ｍ＜Ｄ＜０．４ｍであり、かつ、Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御するのでゆっくり回転することになり、燃料ガスを少なくしても堆積面の温度を維持することができる。これにより、燃料ガス特にＨ_２の供給量を減少させることができ、燃料費を低減して製造コストを低減することができることになる。また、５≦Ｄ×Ｎ^２の範囲とすることにより非円度を低減して好適な光ファイバを製造することが可能になる。

なお、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前述した各実施形態に限定されるものでなく、適宜な変形，改良等が可能である。
すなわち、図１において示した製造装置は一例であり、同等の作用を有するものであれば本発明を実施することが可能である。

次に、具体的な実施例について参考例・比較例と比較する。
図３には、参考例１〜２、実施例１〜２および比較例１〜３について、回転数Ｎ、外径Ｄの条件およびＤ×Ｎ^２、嵩密度、使用水素量、外観等の結果が示されている。
（参考例１）
図１に示した製造装置１０を用いてガラス微粒子を合成し、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面の中間での位置が一定となるように位置検出装置１５でモニタし、回転引き上げ装置１２を制御してガラス微粒子堆積体１９の回転速度Ｎ＝１０（ｒｐｍ）を保ちながらガラス微粒子堆積体１９を上昇させた。そして、外径φ２５０（ｍｍ）、ガラス微粒子の嵩密度０．３（ｇ／ｃｃ）のガラス微粒子堆積体１９を製造した。このとき、上下両端を除いた定常部では燃料ガスである水素の使用量は３００（リットル／分）であった。また、ガラス微粒子堆積体１９の表面は、変形なく良好な外観であった。この場合、Ｄ×Ｎ^２＝２５であり、非円度は０．１２％であった。
（参考例２）
回転速度Ｎを５（ｒｐｍ）として、参考例１と同様にしてガラス微粒子堆積体１９を製造した。その結果、水素の使用量は２８５（リットル／分）であり、実施例１の場合よりも水素使用量が減少した。また、ガラス微粒子堆積体１９の表面は、変形なく良好な外観であった。この場合、Ｄ×Ｎ^２＝６．３であり、非円度は０．１６％であった。
（実施例１）
回転速度Ｎを１５（ｒｐｍ）として、参考例１および２と同様にしてガラス微粒子堆積体１９を製造した。その結果、水素の使用量は３０３（リットル／分）となり、Ｎ＝１０およびＮ＝５の場合よりも水素使用量が多くなった。また、ガラス微粒子堆積体１９の表面は、変形なく良好な外観であった。この場合、Ｄ×Ｎ^２＝５６．３であり、非円度は０．１２％であった。
（実施例２）
回転速度Ｎを２０（ｒｐｍ）とし、参考例１〜２および実施例１と同様にしてガラス微粒子堆積体１９を製造した。その結果、水素の使用量は３０８（リットル／分）となり、参考例１〜２および実施例１と比べ水素使用量が多くなった。また、ガラス微粒子堆積体１９の表面は、変形なく良好な外観であった。この場合、Ｄ×Ｎ^２＝１００であり、非円度は０．１２％であった。

（比較例１）
回転速度Ｎを２２（ｒｐｍ）として、参考例・実施例と同様にしてガラス微粒子堆積体１９を製造した。その結果、ガラス微粒子堆積体１９の表面は、変形なく外観は良好であったが、水素の使用量は３１０（リットル／分）となり、参考例・実施例と比べて使用量が多くなっているのがわかる。この場合、Ｄ×Ｎ^２＝１２１であり、本発明の条件である１００よりも大きくなっており、非円度は０．１２％であった。
（比較例２）
回転速度Ｎを３（ｒｐｍ）として、参考例・実施例と同様にしてガラス微粒子堆積体１９を製造した。その結果、水素の使用量は２８０（リットル／分）となり、最少量であったが、ガラス微粒子堆積体１９の表面には０．６ｍｍの凹凸状の変形がみられ、光ファイバには適さないといえる。このときの非円度は０．２４％であった。この場合、Ｄ×Ｎ^２＝２．３であり、本発明の条件である５よりも小さくなっている。
（比較例３）
回転速度Ｎを４（ｒｐｍ）として、参考例・実施例と同様にしてガラス微粒子堆積体１９を製造した。その結果、水素の使用量は２８２（リットル／分）と少なかった。しかしながら、ガラス微粒子堆積体１９の表面には凹凸状の変形がみられ、光ファイバには適さないといえる。このときの非円度は０．２０％であった。この場合、Ｄ×Ｎ^２＝４．０であり、本発明の条件である５よりも小さくなっている。

以上のように、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、バーナの火炎中でガラス原料の加水分解あるいは酸化反応によりガラス微粒子を形成する際に、ガラス微粒子堆積体の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、０．２ｍ＜Ｄ＜０．４ｍであるとともに、前記ガラス微粒子堆積体の非円度が０．２％未満であり、かつ、５６．３≦Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御するようにしてので、ゆっくり回転することになり、燃料ガスを少なくしても堆積面の温度を維持することができる。これにより、燃料ガス特にＨ_２の供給量を減少させることができ、燃料費を低減して製造コストを低減することができ、かつ、変形なく良好な外観のガラス微粒子堆積体を製造できるという効果を有し、例えばバーナにより形成される火炎中でのガラス原料の加水分解あるいは酸化反応により合成したガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法等として有用である。

本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置の一例を示す構成図である。（Ａ）はバーナの火炎が出発部材あるいはガラス微粒子堆積体を加熱している状態を示す断面図である。（Ｂ）は回転位置における温度を示す表である。（Ｃ）は（Ｂ）の１／４の回転速度での各位置における温度を示す表である。（Ｄ）は（Ｂ）および（Ｃ）の数値を表すグラフである。参考例・実施例および比較例の数値を示す表である。従来のガラス微粒子堆積体の製造方法を示す断面図である。

１４バーナ
１８火炎
１９ガラス微粒子堆積体
Ｄ外径
Ｎ回転速度

Claims

バーナにより形成される火炎中で合成したガラス微粒子を軸方向に堆積させるＶＡＤ法によるガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記ガラス微粒子堆積体の外径が０．２ｍ〜０．４ｍであるとともに、前記ガラス微粒子堆積体の非円度が０．２％未満であり、かつ、前記ガラス微粒子堆積体の外径をＤ（ｍ）とし、ガラス微粒子を合成するときの回転速度をＮ（ｒｐｍ）としたとき、５６．３≦Ｄ×Ｎ^２≦１００の範囲内で制御して前記ガラス微粒子堆積体を製造することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。