ES2847827T3 - Sustrato de vidrio recubierto con una capa de índice alto bajo un recubrimiento de electrodo y dispositivo orgánico emisor de luz que comprende un sustrato de este tipo - Google Patents
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Abstract
Un sustrato (10) de vidrio que comprende una primera cara (11) y una segunda cara (12) opuesta a la primera cara, comprendiendo dicho sustrato (10), encima de su segunda cara, una capa (5) de electrodo que comprende al menos una capa conductora de la electricidad con al menos una capa de material vítreo (3) comprende elementos difusores que son partículas de material de índice diferente de aquel de la capa de material vítreo y/o dicho sustrato (10) comprende elementos difusores y/o en esa dicha primera cara (11) del sustrato (10) es una superficie difusora y/o está recubierta de una capa difusora, caracterizada por que dicho sustrato (10) comprende, entre su segunda cara (12) y la capa (5) de electrodo, al menos una capa de material vítreo (3) que tiene un índice en el intervalo entre 1,7 y 2,4 incluidos estos valores y que comprende, por un lado, entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, y preferentemente entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de ZnO.
Description
DESCRIPCIÓN
Sustrato de vidrio recubierto con una capa de índice alto bajo un recubrimiento de electrodo y dispositivo orgánico emisor de luz que comprende un sustrato de este tipo
La presente invención se refiere a un sustrato de vidrio que tiene un electrodo en una de sus caras.
Se refiere más particularmente a un sustrato de vidrio para una estructura utilizada como un medio de soporte para un dispositivo con un organic light-emitting diode (diodo orgánico emisor de luz), denominado OLED.
Un OLED comprende un material, o una pila de materiales, que es orgánico y emisor de luz, y está encerrado entre dos electrodos, estando formado uno de los electrodos, denominado electrodo inferior, generalmente el ánodo, por aquel asociado al sustrato de vidrio y estando dispuesto el otro electrodo, denominado superior, generalmente el cátodo, en el sistema orgánico emisor de luz.
Un OLED es un dispositivo que emite luz por electroluminiscencia usando la energía de la recombinación de huecos inyectados desde el ánodo y de electrones inyectados desde el cátodo.
Existen diversas configuraciones de OLED:
- dispositivos que usan la emisión inferior, en otras palabras, con un electrodo (semi) transparente inferior y un electrodo reflectante superior;
- dispositivos que usan la emisión superior, en otras palabras, con un electrodo (semi) transparente superior y un electrodo reflectante inferior;
- dispositivos que usan la emisión superior e inferior, en otras palabras, tanto con un electrodo (semi) transparente inferior como con un electrodo (semi) transparente superior.
La invención se refiere a dispositivos OLED que usan emisión inferior y potencialmente que también usan emisión superior.
Un OLED generalmente puede tener aplicación en una pantalla de visualización o un dispositivo de iluminación con diferentes restricciones.
Para un sistema de iluminación general, la luz extraída del OLED es una luz “ blanca” que emite en determinadas o incluso en todas las longitudes de onda del espectro. Además, debe emitirse de manera uniforme. A este respecto, se dice más precisamente que la emisión es Lambertiana, en otras palabras, que obedece la ley de Lambed que se caracteriza por una radiación fotométrica igual en todas direcciones.
Además, un OLED presenta una eficiencia baja para la extracción de luz: la relación entre la luz que sale efectivamente del sustrato de vidrio y la que emiten los materiales emisores de luz es relativamente baja, del orden de 0,25.
Este fenómeno se explica, por un lado, por el hecho de que una determinada cantidad de fotones queda atrapada en modos guiados entre los electrodos y, por otro lado, por la reflexión de la luz dentro del sustrato de vidrio debido a la diferencia de índice entre el vidrio del sustrato (n de alrededor de 1,5) y el aire fuera del dispositivo (n = 1).
Por lo tanto, se buscan soluciones para mejorar la eficiencia de un OLED, especialmente mediante el aumento de la ganancia de extracción suministrando al mismo tiempo una luz que es “ blanca” , en otras palabras, que emite en determinadas, o incluso en todas, las longitudes de onda del espectro visible.
Las soluciones que se proponen usualmente se refieren al sustrato de vidrio, ya sea en la interfaz vidrio-aire, donde las soluciones se denominan soluciones de óptica geométrica, puesto que muy frecuente hacen uso de la óptica geométrica, o en la interfaz vidrio-electrodo inferior, donde las soluciones se denominan soluciones de óptica de difracción, puesto que usualmente hacen uso de la óptica de difracción.
Una solución conocida del tipo de óptica de difracción proporciona a la interfaz vidrio-electrodo inferior una estructura que tiene salientes periódicos que forman una rejilla de difracción. La solicitud de patente de los Estados Unidos N.° US-2004/0227462 muestra una solución de óptica de difracción. Para este fin, este documento describe un OLED cuyo sustrato transparente, medio de soporte para el electrodo inferior y para la capa orgánica, está texturizado. La superficie del sustrato tiene, por lo tanto, una alternancia de picos y valles cuyo perfil se sigue por el electrodo inferior y la capa orgánica depositada en la parte superior.
Sin embargo, aunque una solución de este tipo es eficiente para la extracción de luz monocromática, en otras palabras, en una dirección determinada del espacio, su rendimiento no es tan bueno para la luz policromática, tal como la luz blanca para una aplicación de iluminación.
Además, en este documento US-2004/0227462, el perfil del sustrato se obtiene mediante la aplicación de una máscara fotorresistente sobre la superficie del sustrato cuyo patrón corresponde al buscado para los picos y valles y, después, mediante el ataque químico de la superficie a través de la máscara. Un proceso de este tipo no es fácil de implementar a escala industrial en grandes áreas de superficie del sustrato y es, sobre todo, muy caro, especialmente para aplicaciones de iluminación.
La solicitud de patente internacional N.° WO 05/081334 describe otra solución de óptica de difracción que consiste en cubrir un sustrato de vidrio plano con una capa de polímero texturizada obtenida mediante grabado en relieve, depositándose posteriormente el electrodo inferior y la capa orgánica siguiendo el perfil de la capa de polímero. Las ondulaciones de la capa, que pueden ser periódicas o de cualquier otra manera, se dimensionan de manera que la distancia que separa un pico de ondulación de un valle esté en el intervalo entre 0,5 pm y 200 pm.
Sin embargo, con una solución de este tipo, se han observado muchos fallos eléctricos de los OLED.
El mejor rendimiento actual se ha obtenido con OLED depositados en sustratos de índice alto. De hecho, ajustando el índice del sustrato de vidrio, la distribución de los modos puede modificarse totalmente.
De hecho, en el caso de un sustrato de vidrio con índice 1,5, solo aproximadamente el 50 % de los fotones alcanzarán el sustrato, quedando el resto atrapados dentro de las capas orgánicas y el electrodo inferior.
Tomando un sustrato con un índice que coincida con el del ánodo y el de la capa o capas orgánicas (que es de aproximadamente 1,8), pueden extraerse modos anteriormente atrapados dentro del ánodo y/o la capa o capas orgánicas y, por lo tanto, pueden quedar disponibles alrededor del 80 % de los fotones.
Sin embargo, los sustratos de índice alto actualmente disponibles son muy caros y contienen plomo, que es un elemento tóxico.
Se presenta otra solución en la solicitud de patente de los Estados Unidos n.° US-2009/0153972: en este documento, se proporciona una capa de material vítreo en una cara de un sustrato de vidrio, entre esta cara y una capa de electrodo, comprendiendo esta capa de material vítreo elementos difusores, disminuyendo la distribución de estos elementos difusores dentro de la capa de material vítreo en la dirección de la capa de electrodo.
La solicitud EP-2383235 A1, que forma parte de la técnica anterior de conformidad con el artículo 54(3) EPC, describe un vidrio que tiene como objeto su uso como capa difusora de un dispositivo de LED orgánico, o un dispositivo de LED orgánico que comprende la capa difusora. El dispositivo de LED orgánico comprende un sustrato transparente, un primer electrodo dispuesto en el sustrato transparente, una capa orgánica dispuesta en el primer electrodo y un segundo electrodo dispuesto en la capa orgánica, y se caracteriza por que comprende una capa difusora que comprende, en términos de cantidad de óxido en % en moles, 15-30 % de P2O5, 5-25 % de Bi2O3, 5-27 % de Nb2O5 y 4-35 % de ZnO, y que contiene óxidos de metales alcalinos que consisten en Li2O, Na2O y K2O en una cantidad total de 5 % en peso o menos.
Por lo tanto, la capa de material vítreo tiene un índice que aumenta en la dirección de la capa de electrodo.
Sin embargo, la capa de material vítreo no presenta una resistencia química suficiente con respecto a las reacciones de ataque químico con ácido y base que usualmente se aplican al sustrato recubierto con la capa de electrodo.
El objetivo de la invención es, por lo tanto, proporcionar un sustrato hecho de un vidrio mineral que tenga un electrodo transparente en una de sus caras, diseñándose el sustrato para formar el soporte para un dispositivo de OLED adecuado para iluminación, cuyo diseño sea simple, fiable y permita que la extracción de luz emitida por dicho dispositivo mejore con respecto a las soluciones existentes, que sea al mismo tiempo barato de fabricar.
Otro objetivo importante es permitir que un sustrato de este tipo se fabrique sin ninguna limitación ambiental grave.
Otro objetivo importante es permitir que la fabricación de un sustrato de este tipo sea compatible con los procesos de deposición para las capas del sistema orgánico emisor de luz.
La presente invención se basa en el uso de al menos una capa particular hecha de un material vítreo que tiene un índice alto (en otras palabras, un índice superior al del sustrato y que puede ser inferior, idéntico o superior al del OLED) y que se dispone entre la segunda cara del sustrato y la capa de electrodo adyacente. Aunque esta capa es relativamente gruesa, sin embargo es mucho más delgada (al menos de 10 a 100 veces) que el propio sustrato y, por lo tanto, es menos cara de fabricar que un sustrato específico con un índice alto, presentando al mismo tiempo una resistencia química mejorada y permitiendo la deposición sobre la capa de electrodo de un sistema orgánico emisor de luz a escala industrial.
La presente invención, tal como se define en la reivindicación 1, consiste, por lo tanto, en su sentido más amplio, en un sustrato hecho de vidrio que comprende una primera cara y una segunda cara opuesta a la primera,
comprendiendo dicho sustrato, encima de su segunda cara, una capa de electrodo que comprende al menos una capa conductora de la electricidad donde al menos una capa de material vítreo (3) comprende elementos difusores que son partículas de material de índice diferente de aquel de la capa de material vítreo y/o dicho sustrato (10) comprende elementos difusores y/o en esa dicha primera cara (11) del sustrato (10) es una superficie difusora y/o está recubierta de una capa difusora, caracterizada por que dicho sustrato comprende, entre su segunda cara y la capa de electrodo, al menos una capa de material vítreo que tiene un índice en el intervalo entre 1,7 y 2,4, incluidos estos valores, y que comprende, por un lado, entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, y preferentemente entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de ZnO.
Por lo tanto, el sustrato tiene un índice bajo, en el intervalo entre 1,4 y 1,6, y el material vítreo de la capa de material vítreo tiene un índice alto, superior al índice bajo del sustrato. Este índice alto es inferior, igual o superior al índice generalmente alto de la fuente de emisión de luz y, notablemente, de un sistema orgánico emisor de luz.
En toda la descripción, se considera que el sustrato según la invención está colocado horizontalmente, con su primera cara orientada hacia abajo y su segunda cara, opuesta a la primera cara, orientada hacia arriba; las direcciones de las expresiones “encima” y “debajo/bajo” han de considerarse, por lo tanto, con respecto a esta orientación. A falta de una estipulación específica, las expresiones “encima” y “debajo/bajo” no significan necesariamente que los dos elementos estén dispuestos en contacto entre sí.
Los términos “ inferior” y “superior” se usan en el presente documento con referencia a esta colocación.
En toda la descripción, el término “ índice” hace referencia al índice óptico de refracción, medido a la longitud de onda de 590 nm.
La capa de material vítreo puede ser lo que los expertos en la técnica denominan un esmalte vítreo o frita.
Dicha capa de material vítreo tiene preferentemente un espesor en el intervalo entre 1 pm y 100 pm, o entre 2 pm y 80 pm, o incluso entre 5 pm y 60 pm.
El sustrato según la invención puede comprender, entre su segunda cara y la capa de electrodo, varias capas de material vítreo que tienen cada una un índice diferente, una capa de material vítreo dispuesta en la dirección de dicha segunda cara del sustrato que tiene un índice inferior a aquel de otra capa de material vítreo dispuesta en la dirección de dicha capa de electrodo y comprendiendo dichas capas de material vítreo, preferentemente todas ellas, por un lado, entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, y preferentemente entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de ZnO.
Por lo tanto, es posible producir un gradiente de índice con una disminución progresiva del índice en dos etapas (dos capas), o más, entre la capa de electrodo y el sustrato de índice bajo y cada capa de material vítreo que tenga preferentemente un índice en el intervalo entre 1,7 y 2,4.
Sin embargo, es posible que al menos dos capas de material vítreo no tengan la misma proporción de óxido de bismuto Bi2O3 y/o no tengan la misma proporción de óxido de cinc ZnO, permaneciendo al mismo tiempo dentro del intervalo amplio mencionado anteriormente. Por lo tanto es posible, por un lado, que una capa de material vítreo comprenda entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3, y que otra capa de material vítreo comprenda entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y/o, por otro lado, que una capa de material vítreo comprenda entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, de ZnO, y que otra capa de material vítreo comprenda entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de ZnO.
Según una variante de realización de la invención, al menos una capa de material vítreo, y preferentemente cada capa de material vítreo si existen varias de ellas, comprende elementos difusores, en particular burbujas de aire y/o partículas de un material con un índice diferente de aquel de la capa de material vítreo, tales como, por ejemplo, partículas que contienen óxido de titanio que presentarán un índice en el intervalo de 2,4 a 2,7, y/o cristales, tales como, por ejemplo, cristales de circonio o badeleyita.
Por lo tanto, según esta variante, dicha capa de material vítreo o al menos una de dichas capas de material vítreo, o incluso todas las capas de material vítreo, es (o son) capas intrínsecamente difusoras.
Según otra variante de realización, al menos una capa de material vítreo y, preferentemente, cada capa de material vítreo si existen varias de ellas, comprende en peso:
- entre 0 % y 10 % y preferentemente entre 0 y 5 % de SiO2,
- entre 0 % y 5 % y preferentemente entre 0 y 1 % de A^Os,
- entre 8 % y 25 % y preferentemente entre 10 y 22 % de B2O3,
- entre 0 % y 10 % y preferentemente entre 0 y 5 % de CaO,
- entre 0 % y 20 % y preferentemente entre 0 y 15 % de BaO,
- entre 0 % y 5 % y preferentemente entre 0 y 3 % de LÍ2O,
- entre 0 % y 10 % y preferentemente entre 0 y 5 % de Na2O,
- entre 0 % y 5 % y preferentemente entre 0 y 3 % de K2O,
- entre 0 % y 5 % y preferentemente entre 0 y 4 % de ZrO2,
- entre 0 % y 5 % de SrO,
- entre 0 % y 5 % de La2O3,
incluidos estos valores en los intervalos.
Según otra variante de realización, dicho sustrato comprende elementos difusores, en particular partículas de un material con un índice diferente de aquel de la capa de material vítreo, tales como, por ejemplo, partículas que contienen óxido de titanio que tendrán un índice en el intervalo de 2,4 a 2,7, y/o cristales, tales como, por ejemplo, cristales de circonio o badeleyita.
Una cara del sustrato o cada cara del sustrato (dicha primera cara y/o dicha segunda cara del sustrato) puede ser una superficie difusora y/o puede estar recubierta con una capa difusora.
Por lo tanto, la interfaz entre dicha capa de material vítreo y el sustrato presenta una morfología con escalas características de manera que la luz se deflecta (escalas características superiores a 3 veces las longitudes de onda visibles, de manera que puedan aplicarse las leyes de la óptica geométrica) o se dispersa (escalas características comparables a las longitudes de onda visibles, de manera que pueda aplicarse la óptica ondulatoria). La luz visible que es emitida por el material orgánico y se propaga a través del material vítreo de índice alto se transfiere por lo tanto más eficientemente en el sustrato con un índice inferior.
El sustrato puede ser rugoso, con una rugosidad definida por un parámetro de rugosidad Ra que va de 1 a 5 pm, preferentemente que va de 1 a 3 pm, sobre una longitud de análisis de 15 mm, y con un filtro gaussiano con frecuencia de corte a 0,8 mm.
La rugosidad del sustrato se caracteriza por el conocido parámetro de rugosidad Ra, que es la desviación media aritmética del perfil, correspondiente a la amplitud media. Para definir el sustrato rugoso, puede usarse el conocido parámetro de rugosidad RSm como complemento, que es el valor medio de los anchos de los elementos del perfil. Por lo tanto, el parámetro RSm puede ir de 40 pm a 100 pm, o más preferentemente de 45 a 65 pm, sobre la longitud de análisis de 15 mm, y con un filtro gaussiano con frecuencia de corte a 0,8 mm.
La rugosidad se obtiene mediante el despulido de un sustrato de vidrio, por ejemplo, por medio de ácido fluorhídrico. Un ejemplo de sustrato rugoso es el vidrio DecorFlou® producido por la empresa Omnidecor (textura de seda).
Pueden elegirse otros tipos de vidrio que puedan someterse a ataque químico, tales como, por ejemplo:
- Vidrio SatenGlass® producido por la empresa Sevasa,
- Vidrio Satinovo® Mate producido por la empresa The Veneciana of Saint-Gobain,
- Vidrio Dekormat® producido por la empresa Dekormat Glass.
Para las mediciones de rugosidad se usa un perfilómetro óptico, según el principio de microscopía cromática de campo extendido, por ejemplo, por medio de la estación base MIM2 de la empresa STIL.
La medición puede repetirse 30 veces con intervalos de perfil de 1 mm.
Los salientes del sustrato rugoso, por ejemplo, son sustancialmente piramidales, están distribuidos de forma aleatoria y difunden la luz isotrópicamente.
El sustrato según la invención se diseña, en particular, para comprender un sistema orgánico emisor de luz encima de la capa de electrodo. Este dispositivo de OLED tiene un índice alto (o un índice de intervalo medio): es igual o superior al índice del propio sustrato.
La invención se refiere, por lo tanto, a estructuras del tipo: sustrato de índice bajo/capa o capas de material o materiales vítreos de índice alto/capa de electrodo.
La transmisión de luz visible de este sustrato con esta estructura puede ser igual o superior a 80 %.
La presente invención, por lo tanto, se refiere a un dispositivo con un diodo orgánico emisor de luz que emite luz policromática que comprende un sustrato según la invención, y formando la capa de electrodo uno de los electrodos del dispositivo.
La presente invención también se refiere al uso de un sustrato según la invención como un medio de soporte en un dispositivo con un diodo orgánico emisor de luz tal como un sistema de iluminación, formando la capa de electrodo uno de los electrodos del dispositivo.
La presente invención también se refiere a un método para fabricar un sustrato de vidrio que comprende una primera cara y una segunda cara opuesta, notablemente de un sustrato según la invención, comprendiendo dicho sustrato, encima de su segunda cara, una capa de electrodo que comprende al menos una capa conductora de la electricidad, caracterizado por que al menos una capa de material vítreo que tiene un índice en el intervalo entre 1,7 y 2,4, incluidos estos valores, se deposita encima de dicha segunda cara de dicho sustrato antes de la deposición de dicha capa de electrodo, comprendiendo dicha capa de material vítreo, por un lado, entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2Ü3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, y preferentemente entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de ZnO, y depositándose dicha capa de material vítreo preferentemente desde una frita, notablemente por serigrafía o por pulverización iónica.
De forma ventajosa, la proporción, por un lado, de óxido de bismuto en la capa de material vítreo (y preferentemente en cada capa de material vítreo) y, por otro lado, de óxido de cinc permite que se forme una (o varias) capas con índice o índices altos y con una resistencia química potenciada. Esta resistencia se obtiene por la acción combinada de estos dos óxidos al menos en sus intervalos específicos.
En particular, esta resistencia química permite que el sustrato recubierto con la capa de material vítreo se utilice en procesos de fabricación de componentes y dispositivos electrónicos.
De hecho, la industria electrónica usa en salas limpias sustratos que deben soportar, en primera instancia, procedimientos de limpieza manual o automatizada en baños. Estos procedimientos de limpieza deben retirar cualquier traza de material orgánico o mineral, junto con cualquier traza de partículas, de los sustratos antes de la deposición del sistema orgánico emisor de luz. Por lo tanto, cada sustrato pasa sucesivamente en contacto con soluciones de detergente de base y ácido con etapas de aclarado intermedias entre cada etapa. Además, el poder de limpieza frecuentemente se potencia por la presencia de detergentes y/o de ultrasonidos y/o por el uso de una temperatura cercana a aproximadamente 40 °C.
Por lo tanto, un ejemplo de una cadena de baños estará compuesto por:
- un primer baño con una solución de agua desionizada con detergente alcalino diseñado para disolver los materiales orgánicos depositados o condensados en la superficie, después
- un segundo baño para aclarado en agua dura diseñado para aclarar y eliminar cualquier traza de detergente alcalino, después
- un tercer baño con una solución de agua desionizada con detergente ácido diseñado para disolver cualesquiera contaminantes potenciales tales como sales de materiales minerales o de óxidos metálicos, después - un cuarto baño con agua dura diseñado para aclarar y para eliminar cualquier traza de detergente ácido, después - un quinto y sexto baño de agua desmineralizada para eliminar cualesquiera sales minerales procedentes del cuarto baño de agua dura y bien conocidas por ser responsables de trazas, en particular en sustratos de vidrio.
Cada baño se regula a una temperatura de al menos 30 a 40 0C y los baños de detergencia, anteriormente denominados uno y dos, pueden estar equipados con una fuente de ultrasonidos que facilite la renovación de la solución activa y potencie la eficacia del proceso de limpieza. El quinto baño puede tener una fuente de ultrasonidos con una frecuencia superior con el objetivo de eliminar partículas sólidas o fibras.
Este ejemplo de una cadena diseñada para la limpieza del sustrato antes de la deposición de una (o más) capa o capas de materiales vítreos según la invención y puede usarse para la limpieza de dicha capa o capas de materiales vítreos antes de la deposición de cualquier capa o pila adicional.
De forma ventajosa, de nuevo, la solución según la invención puede permitir que se use una capa de índice alto en la parte superior de un sustrato de vidrio convencional, de índice bajo convencional, lo que permite que éste tenga por sí solo un comportamiento óptico similar al de un conjunto de sustrato de índice alto elementos difusores. Por lo tanto, los dos elementos fundamentales para el aumento de la extracción (índice y difusión) se combinan en la capa o capas de material vítreo (o el conjunto de las mismas) que se proporciona.
La presente invención será comprenderá mejor a partir de la lectura de la descripción detallada a continuación en la memoria de realizaciones de ejemplo no limitantes y a partir de las figuras adjuntas:
• La Figura 1 ilustra una vista en sección transversal de un sustrato recubierto según una primera variante de realización de la invención; y
• La Figura 2 ilustra una vista en sección transversal de un sustrato recubierto según una segunda variante de realización de la invención.
Se observa que, en estas figuras, no se respetan las proporciones entre los diversos elementos que se muestran para facilitar la lectura.
El sustrato 10 según la invención, como se ilustra en las Figuras 1 y 2, está hecho de vidrio y comprende una primera cara 11 y una segunda cara 12 opuesta a la primera, junto con un borde periférico.
Este sustrato tiene un índice normal en el sentido de que no se ha tomado ninguna medida particular para que tenga un índice alto y que está en el intervalo entre 1,4 y 1,6. En el intervalo considerado en el presente documento, se dice que este índice es “ bajo” .
El sustrato 10 comprende, encima de su segunda cara 12, una capa 5 de electrodo que es transparente y que comprende al menos una capa conductora de la electricidad, tal como una capa de óxido conductor transparente, TCO, o una o más capas metálicas delgadas, como se enseña, por ejemplo, en la solicitud de patente internacional N.° WO 2008/029060.
Según la invención, el sustrato 10 comprende, entre su segunda cara 12 y la capa 5 de electrodo, al menos una capa de material vítreo 3 que tiene un índice en el intervalo entre 1,7 y 2,4, incluidos estos valores, y más precisamente en el presente documento entre 1,8 y 2,0, incluidos estos valores. En el intervalo en cuestión en el presente documento, se dice entonces que este índice es “alto” .
El material vítreo podría comprender varias capas, de diferente composición, como se explica a continuación en la memoria.
El espesor total del material vítreo está preferentemente en el intervalo entre 1 pm y 100 pm, o entre 2 pm y 80 pm, o incluso entre 5 pm y 60 pm o bien entre 5 pm y 80 pm.
El material vítreo utilizado para la capa de material vítreo comprende, cuando finalmente se deposita sobre el sustrato:
- por un lado, entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de cinc ZnO; o,
- por un lado, entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de cinc ZnO.
En las Figuras 1 y 2, se ha ilustrado un sistema 7 orgánico emisor de luz encima de la capa 5 de electrodo. Las flechas dobles ilustran la emisión de la luz por este sistema.
En una primera variante, ilustrada en la Figura 1, dicha capa de material vítreo 3 está enteramente constituida por una única capa según la invención, de índice alto.
En una segunda variante, ilustrada en la Figura 2, como alternativa a la primera variante, la capa de material vítreo 3 está compuesta por una única capa según la invención, de índice alto, y además comprende elementos difusores. Estos elementos difusores permiten proporcionar una capacidad para difundir luz a la capa de material vítreo. Estos elementos difusores tienen una dimensión característica comparable o superior a la longitud de onda de la luz en el medio de índice alto, lo que corresponde a dimensiones en el intervalo entre unos pocos cientos de nanómetros y unos pocos micrómetros.
Estos elementos difusores son, por ejemplo:
- burbujas de aire cuyo tamaño y concentración dentro de la capa están controlados, y/o
- partículas de material de índice diferente, tales como, por ejemplo, partículas que contienen óxido de titanio que tendrán un índice en el intervalo de 2,4 a 2,7 y/o
- cristales tales como, por ejemplo, cristales de circonio o badeleyita.
Como se ha indicado anteriormente, es perfectamente posible disponer, entre la segunda cara 12 y la capa 5 de electrodo, varias capas de material vítreo 3 que tienen cada una un índice diferente, una capa de material vítreo dispuesta en la dirección de dicha segunda cara 12 del sustrato 10 que tiene un índice inferior a otra capa de material vítreo dispuesta en la dirección de dicha capa 5 de electrodo.
Por lo tanto, es posible producir un gradiente de índice con varias capas de material vítreo 3, cada una de las cuales tiene una composición diferente puesto que tiene un índice diferente. Cada capa de material vítreo 3 tiene entonces, preferentemente, un índice en el intervalo entre 1,7 y 2,4.
Por lo tanto, es posible producir un recubrimiento vítreo con 2, 3, 4, o incluso más, capas de material vítreo 3. Para hacerlo químicamente resistente, cada capa de material vítreo 3 comprende entonces:
- por un lado, entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de cinc ZnO; o,
- por un lado, entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de cinc ZnO.
La composición de la capa (o cada capa) de material vítreo 3 según la invención es preferentemente, en peso:
Tabla 1
Las dos composiciones siguientes (en % en peso) se han sometido a ensayo para una única capa de material vitreo 3 depositada sobre el sustrato:
Tabla 2
(teniendo en cuenta los errores de medición, la suma de la proporción de cada elemento constituyente es igual a 100)
Cada uno de estos dos ejemplos se ha sometido a todo un conjunto de ensayos con ácidos, con bases, con detergentes comerciales y con disolventes que se resumen en la siguiente tabla:
Tabla 3
(RBS al 2 % es una solución alcalina de base que es una mezcla de detergentes iónicos y no iónicos fosfatos y polifosfatos con una concentración en volumen de 2 %, es decir, que tiene un pH de alrededor de 11)
Los sustratos utilizados para los ensayos (ej. 1 y 2) no tenían una rugosidad adecuada para la extracción de luz; la cara de los sustratos sobre los cuales se había depositado la capa de material vítreo no comprendía medios difusores.
Cada ensayo se realiza sumergiendo una pieza de ensayo de 4 cm de ancho y 7 cm de alto y 2 mm de espesor en el baño especificado en la columna de la izquierda, sumergiendo cada pieza de ensayo hasta el 80 % de su altura en el baño, consistiendo la pieza de ensayo solamente en el sustrato 10 recubierto con la capa 3 de alrededor de 15 pm.
La resistencia química de los dos ejemplos se evalúa visualmente según la siguiente escala de resistencia:
- Nivel N5: pérdida total de la capa
- Nivel N4: degradación grave con desaparición local por disolución
- Nivel N3: degradación significativa con cambio de color tal como corrosión, blanqueo o mateado de la superficie - Nivel N2: inicio de la reacción de ataque químico con aparición del borde que une la inmersión parcial y que corresponde a la interfaz líquido-aire
- Nivel N1: no hay reacción visible.
Los cambios de textura también se evalúan mediante la variación de los valores de la transmisión de luz (TL) y de la transmisión difusa (TD). Estos valores se miden con un dispositivo del tipo nefelómetro BYK.
Como puede verse en la Tabla 3, las capas del Ejemplo 2 que comprenden bismuto aceptan 10 min de inmersión a 25 0C o 40 0C en los siguientes baños:
- ácido a pH 4: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico.
- detergentes comerciales: Franklab neutrax 1 % pH 4, Franklab TFD 664 % pH 11 y RBS 25 a 2 %
Estas capas del Ejemplo 2 presentan una resistencia potenciada con respecto a las capas del Ejemplo 1 cuando se sumergen durante 10 min en los siguientes baños:
- ácido a pH 2 y 25 0C: ácido clorhídrico, ácido fosfórico.
- detergentes comerciales a 25 y 40 0C: Franklab neutrax 1 % pH 4, Franklab TFD 66 4 % pH 11 y RBS a 2 %.
Estos resultados que muestran una resistencia química buena se han corroborado con ensayos en sosa cáustica a pH 11 y pH 13 y también con ensayos de ultrasonido.
Las dos composiciones siguientes (en % en peso) se han sometido a ensayo para una única capa de material vítreo 3 y estas dos composiciones han proporcionado resultados similares a los del Ejemplo 2:
Tabla 4
(teniendo en cuenta los errores de medición, la suma de la proporción de cada elemento constituyente es igual a 100)
Además, es posible que una cara del sustrato o que cada cara del sustrato (dicha primera cara y/o dicha segunda cara del sustrato) sea una superficie difusora y/o esté recubierta con al menos una capa difusora.
La capa de material vítreo 3 puede depositarse desde una frita, notablemente por serigrafía, como se explica a continuación en la memoria.
La fabricación de la capa de material vítreo 3 con resistencia química potenciada puede realizarse según diversos procesos industriales y preferentemente por serigrafía.
La pasta
La pasta para serigrafía se incluirá en proporciones en peso de 10 a 50 % para un medio de serigrafía que se usará para transportar las partículas para que pasen a través de la pantalla de aplicación. Este medio puede ser orgánico, compuesto de alcoholes, de glicoles, de ésteres, de terpineol que, cuando se asocie a partículas finas de minerales o a éteres de celulosa, proporcione a la pasta propiedades umbral de fluido. Este medio también puede ser mineral tal como silicatos de sodio, potasio o litio o bien sílices coloidales. La fracción sólida se compone esencialmente de óxidos de metales o minerales tales como una frita de vidrio con una proporción alta de óxido de bismuto. El óxido de bismuto proporciona tanto la resistencia química de la capa como su naturaleza de índice alto. El índice puede potenciarse adicionalmente por la asociación de una cantidad más pequeña de partículas submicrométricas del tipo de óxido, sulfato y carbonato de elementos tales como titanio, bario, cinc, calcio, etc.
La suspensión de los elementos constituyentes se realiza a velocidad alta en mezcladores planetarios con dispersores de disco. También pueden usarse sistemas de velocidad baja como complemento, ya sea antes o después de la operación de velocidad alta. Estos sistemas de velocidad baja están compuestos por un agitador del tipo amasador o batidor o bien por matraces que comprenden bolas que se disponen durante varias horas en agitadores de rodillos operados a velocidades bajas de unas pocas revoluciones por minuto. La calidad de la pasta se evalúa por la ausencia de granos o de agregados usando un calibre Egman.
La deposición
Las máquinas de deposición pueden ser de formato reducido del tipo electrónico (EKRA, DEK) o de tamaño industrial (THIEME) como para vidrio plano. Las pantallas estarán compuestas de malla textil (p. ej.: poliéster) o malla metálica. Las máscaras pueden estar compuestas de láminas fotorresistentes o de metal. Las herramientas ratinadoras y el rascador estarán hechos de polímero, carbono o metal. Los espesores depositados son de 10 a 100 pm en un sustrato de vidrio. El control del espesor en primer lugar está proporcionado por la elección del tamaño de malla de la pantalla y su tensión. El
control del espesor también lo proporcionan los ajustes de la distancia entre la pantalla y el sustrato, junto con las presiones y las velocidades de desplazamiento aplicadas al rascador. Los espesores se verificarán por medio un banco de pruebas ópticas de láser del tipo Rodenstock entre un área recubierta o sin recubrir. Los depósitos se secan a una temperatura de alrededor de 100 a 150 °C en un túnel de radiación infrarroja o UV, dependiendo de la naturaleza del medio empleado.
La deposición de la capa de índice alto también puede realizarse por un medio distinto de la serigrafía: por ejemplo, por el recubrimiento con rodillo, recubrimiento por inmersión, recubrimiento con cuchilla, pulverización iónica, recubrimiento por centrifugación o bien por recubrimiento por flujo vertical.
Se usan cambios en las relaciones polvo-líquido y aditivos para adaptar la reología de la composición al modo elegido de deposición. Pueden emplearse sucesivamente dos modos diferentes de deposición para formar una pila de capas similares o con composiciones diferentes o con un gradiente de uno o más elementos constituyentes.
El curado
Los hornos empleados pueden ser dinámicos con transporte sobre rodillos como para el curado de las lunas traseras de los automóviles, o preferentemente estáticos con colocación sobre placas de metal o vitrocerámicas para la conservación de la planitud del sustrato. Un modo preferido será un curado con un aumento lento de temperatura de 5 a 10 0C/min que comprende mesetas de unos pocos minutos a varias decenas de minutos. El tiempo de curado y la temperatura situada entre 550 y 670 0C permiten minimizar la rugosidad, controlar el número y el tamaño de las burbujas y limitar el crecimiento de los cristales.
La resistencia a la limpieza
La industria electrónica usa habitualmente en salas limpias sustratos, que comprenden o no comprenden capas, que tienen que soportar, en primera instancia, procedimientos de limpieza en baños que son manuales o automatizados. Estos procedimientos de limpieza deben retirar cualquier traza de material orgánico o mineral, junto con partículas, de los sustratos. Por lo tanto, los sustratos pasan sucesivamente a través de etapas en contacto con soluciones detergentes de base y ácido con etapas de aclarado intermedias. El poder de limpieza se potencia por la presencia de detergentes, de ultrasonidos y una temperatura frecuentemente cercana a 40 0C.
La composición rica en bismuto y que contiene cinc de la capa vítrea de índice alto le proporciona una resistencia alta en estos entornos agresivos tales como los baños mencionados anteriormente. Una capa vítrea del tipo de borato de cinc (como la del Ejemplo 1), formada según el mismo proceso de fabricación, se destruirá totalmente en las mismas condiciones de limpieza. La evaluación de la degradación de estas capas difusas se realiza mediante la medición de la modificación de los valores de transmisión de luz y difusa por medio de un nefelómetro (Hazeguard BYK).
Se han depositado dos tipos de electrodos sobre dos muestras del Ejemplo 2:
- por un lado, un electrodo hecho de TCO a base de ITO depositado en caliente (300 0C) con un aumento rápido de la temperatura del sustrato (de alrededor de 50 0C por minuto)
- y, por otro lado, un electrodo hecho de TCC por pulverización iónica en frío según la enseñanza de la solicitud de patente internacional n.° WO 2008/029060,
y haciendo que cada una de las muestras experimente la limpieza necesaria mencionada anteriormente antes de la deposición de cada electrodo.
No se ha observado ninguna degradación de la capa de material vítreo, ni antes ni después de la deposición de los electrodos.
La resistencia química de la capa de material vítreo según la invención se potencia por el hecho de que la capa de material vítreo tiene una composición baja en óxidos hidrosolubles. Los óxidos hidrosolubles son, notablemente, los óxidos alcalinos del tipo de sodio y potasio cuya concentración será inferior a 15 % en peso y preferentemente inferior a 5 %.
La presente invención se describe en la descripción anterior del presente documento a modo de ejemplo. No hace falta decir que los expertos en la técnica son capaces de implementar otras variantes de la invención sin desviarse, sin embargo, del alcance de la patente como se define en las reivindicaciones.
Claims (10)
- REIVINDICACIONESi. Un sustrato (10) de vidrio que comprende una primera cara (11) y una segunda cara (12) opuesta a la primera cara, comprendiendo dicho sustrato (10), encima de su segunda cara, una capa (5) de electrodo que comprende al menos una capa conductora de la electricidad con al menos una capa de material vítreo (3) comprende elementos difusores que son partículas de material de índice diferente de aquel de la capa de material vítreo y/o dicho sustrato (10) comprende elementos difusores y/o en esa dicha primera cara (11) del sustrato (10) es una superficie difusora y/o está recubierta de una capa difusora, caracterizada por que dicho sustrato (10) comprende, entre su segunda cara (12) y la capa (5) de electrodo, al menos una capa de material vítreo (3) que tiene un índice en el intervalo entre 1,7 y 2,4 incluidos estos valores y que comprende, por un lado, entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2O3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, y preferentemente entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de ZnO.
- 2. El sustrato (10) según la reivindicación 1, caracterizado por que dicha capa de material vítreo (3) tiene un espesor en el intervalo entre 1 pm y 100 pm, o entre 2 pm y 80 pm, o incluso entre 5 pm y 60 pm.
- 3. El sustrato (10) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado por que dicho sustrato (10) comprende entre su segunda cara (12) y la capa (5) de electrodo varias capas de material vítreo (3), teniendo cada una un índice diferente, una capa de material vítreo dispuesta en la dirección de dicha segunda cara (12) del sustrato (1) que tiene un índice inferior a aquel de otra capa de material vítreo dispuesta en la dirección de dicha capa (5) de electrodo, y comprendiendo dichas capas de material vítreo (3), preferentemente todas ellas, por un lado, entre 40 % y 60 % en peso, incluidos estos valores, o incluso entre 45 % y 58 % en peso, incluidos estos valores, de óxido de bismuto Bi2Ü3 y, por otro lado, entre 5 % y 30 % en peso, incluidos estos valores, y preferentemente entre 10 y 25 % en peso, incluidos estos valores, de ZnO.
- 4. El sustrato (10) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que al menos una capa de material vítreo (3) comprende, en peso:- entre 0 % y 10 % y preferentemente entre 0 y 5 % de SiO2,- entre 0 % y 5 % y preferentemente entre 0 y 1 % de A^O3,- entre 8 % y 25 % y preferentemente entre 10 y 22 % de B2O3,- entre 0 % y 10 % y preferentemente entre 0 y 5 % de CaO,- entre 0 % y 20 % y preferentemente entre 0 y 15 % de BaO,- entre 0 % y 5 % y preferentemente entre 0 y 3 % de U2O,- entre 0 % y 10 % y preferentemente entre 0 y 5 % de Na2O,- entre 0 % y 5 % y preferentemente entre 0 y 3 % de K2O,- entre 0 % y 5 % y preferentemente entre 0 y 4 % de ZrO2,- entre 0 % y 5 % de SrO,- entre 0 % y 5 % de La2O3,incluidos estos valores en los intervalos.
- 5. El sustrato (10) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que los elementos difusores son burbujas de aire y las partículas de material con un índice diferente de aquel de la capa de material vítreo.
- 6. El sustrato (10) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que dicha primera cara (11) del sustrato (10) es una superficie difusora o está recubierta con una capa difusora.
- 7. El sustrato (10) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que dicha segunda cara (12) del sustrato (10) es una superficie difusora y/o está recubierta con una capa difusora.
- 8. El sustrato (10) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que comprende, encima de la capa (5) de electrodo, un sistema (7) orgánico emisor de luz.
- 9. Un dispositivo con un diodo orgánico emisor de luz que emite luz policromática que comprende un sustrato (10) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, y formando la capa (5) de electrodo uno de los electrodos del dispositivo.
- 10. Uso de un sustrato (10) según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 como un soporte en un dispositivo con un diodo orgánico emisor de luz tal como un sistema de iluminación, formando la capa (5) de electrodo uno de los electrodos del dispositivo.
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