ES2773976T3 - Capas intercaladas poliméricas con propiedades ópticas mejoradas - Google Patents

Capas intercaladas poliméricas con propiedades ópticas mejoradas Download PDF

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Abstract

Una capa intercalada polimérica de múltiples capas, que comprende: una primera capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un primer plastificante; una segunda capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un segundo plastificante; y una tercera capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un tercer plastificante dispuesto entre la primera capa y la segunda capa; y en donde al menos uno de los plastificantes primero, segundo y tercero es un plastificante de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción de al menos 1,460; en donde al menos una capa es una capa blanda y al menos una capa es una capa dura, en donde la capa blanda comprende una resina de poli(vinil butiral) que tiene un contenido residual de hidroxilo del 8 al 21 % en peso, en donde la capa dura comprende una resina de poli(vinil butiral) que tiene un contenido residual de hidroxilo del 16 al 35 % en peso, en donde la temperatura de transición vítrea de la capa blanda es al menos 2 ºC menor que la de la capa dura, y el contenido residual de hidroxilo entre las capas blanda y dura adyacentes difiere en al menos 2 % en peso, y en donde la diferencia entre el índice de refracción de la capa blanda y la capa dura (Delta IR) es menor que 0,010; midiéndose el índice de refracción, el contenido de hidroxilo y la temperatura de transición vítrea según los métodos de la descripción.

Description

DESCRIPCIÓN
Capas intercaladas poliméricas con propiedades ópticas mejoradas
Antecedentes de la invención
1. Campo de la invención
Esta descripción se refiere al campo de las capas intercaladas poliméricas para paneles de múltiples capas y paneles de múltiples capas que tienen al menos una lámina de capa intercalada polimérica. Específicamente, esta descripción se refiere al campo de las capas intercaladas poliméricas que tienen propiedades ópticas mejoradas, y más específicamente, a las capas intercaladas poliméricas que comprenden un plastificante de alto índice de refracción.
2. Descripción de la técnica relacionada
Los paneles de múltiples capas son generalmente paneles compuestos por dos láminas de un sustrato (tal como, pero no limitado a, vidrio, poliéster, poliacrilato, o policarbonato) con una o más capas intercaladas poliméricas intercaladas entre ellas. Los paneles de vidrio laminado de múltiples capas se utilizan comúnmente para aplicaciones en ventanas arquitectónicas, en las ventanas de vehículos automotores y aviones, y en paneles solares fotovoltaicos. El vidrio de las dos primeras aplicaciones se denomina comúnmente vidrio de seguridad laminado. La función principal de la capa intercalada en el vidrio de seguridad laminado es absorber la energía resultante del impacto o la fuerza aplicada al vidrio, mantener las capas de vidrio unidas incluso cuando se aplica la fuerza y el vidrio se rompe, y evitar que el vidrio se rompa en piezas afiladas. Además, la capa intercalada también puede darle al vidrio una valoración de aislamiento acústico mucho más alta, puede reducir la transmisión de luz UV y/o IR, y mejorar el atractivo estético de este tipo de ventanas. Con respecto a las aplicaciones fotovoltaicas, la principal función de la capa intercalada es encapsular los paneles solares fotovoltaicos que se utilizan para generar y suministrar electricidad en aplicaciones comerciales y residenciales.
La capa intercalada puede ser una sola capa, una combinación de más de una sola capa, una multicapa que se ha coextruido, una combinación de al menos una sola capa y al menos una multicapa, o una combinación de láminas multicapa.
Con el fin de lograr ciertas características de propiedades y rendimiento para el panel de vidrio, se ha convertido en una práctica generalizada, utilizar capas intercaladas de múltiples capas o multicapa. Como se utiliza en la presente memoria, los términos "multicapa" y "múltiples capas" significan una capa intercalada que tiene más de una capa, y multicapa y capa múltiple se pueden utilizar indistintamente. Las capas intercaladas multicapa contienen típicamente al menos una capa blanda y al menos una capa dura. Las capas intercaladas con una capa "central" blanda intercalada entre dos capas "superficiales" más rígidas o duras se han diseñado con propiedades de aislamiento acústico para el panel de vidrio. Se ha descubierto que las capas intercaladas que tienen la configuración inversa, es decir, con una capa dura intercalada entre dos capas más blandas, mejoran el rendimiento de impacto del panel de vidrio. Los ejemplos de capas intercaladas de múltiples capas también incluyen las capas intercaladas con al menos una capa "transparente" o no coloreada y al menos una capa coloreada. Otros ejemplos de capas intercaladas de múltiples capas incluyen capas intercaladas con al menos dos capas con colores diferentes. La capa coloreada contiene típicamente pigmentos o colorantes o alguna combinación de pigmentos y colorantes. Las capas de la capa intercalada se producen generalmente mezclando una resina polimérica tal como poli(vinil butiral) con uno o más plastificantes y procesando en fundido la mezcla para formar una lámina mediante cualquier procedimiento o método aplicable conocido por los expertos en la técnica, que incluye, pero no se limita a, extrusión, combinándose las capas mediante procedimientos tales como coextrusión y laminación. Opcionalmente, se pueden añadir otros ingredientes adicionales para otros fines diversos. Después de que se forma la lámina de capa intercalada, generalmente se recoge y se bobina para su transporte y almacenamiento y para su posterior uso en paneles de vidrio de múltiples capas, como se describe más adelante.
Las capas intercaladas poliméricas contempladas incluyen, pero no se limitan a, polivinil acetales (PVA) (tal como polivinil butiral (PVB)), poliuretano (PU), poli(etileno co-acetato de vinilo) (EVA), cloruro de polivinilo (PVC), polietilenos, poliolefinas, copolímeros de etileno-éster de acrilato, poli(etileno-co-acrilato de butilo), elastómeros de silicona, resinas epóxicas, y copolímeros ácidos tales como copolímeros de etileno/ácido carboxílico y sus ionómeros, derivados de cualquiera de las resinas termoplásticas posibles anteriores. Los laminados multicapa pueden incluir paneles de vidrio de múltiples capas y películas poliméricas multicapa. En ciertas realizaciones, las películas poliméricas múltiples en los laminados multicapa se pueden laminar juntas para proporcionar una película multicapa o capa intercalada. En ciertas realizaciones, estas películas poliméricas pueden tener revestimientos, tales como metal, silicona u otros revestimientos aplicables conocidos por los expertos en la técnica. Las películas poliméricas individuales que comprenden las películas poliméricas multicapa se pueden laminar juntas utilizando un adhesivo como es conocido por los expertos en la técnica. A continuación, se ofrece una descripción simplificada de la manera en que generalmente se producen paneles de vidrio de múltiples capas en combinación con las capas intercaladas. Primero, se coloca al menos una lámina de capa intercalada polimérica (mono o multicapa) entre dos sustratos y se recorta cualquier exceso de capa intercalada de los bordes, creando un ensamble. No es infrecuente que se coloquen múltiples láminas de capa intercalada polimérica o una lámina de capa intercalada polimérica con múltiples capas (o una combinación de ambas) dentro de los dos sustratos para crear un panel de vidrio de múltiples capas con múltiples capas intercaladas poliméricas. Después, se retira el aire del ensamble mediante un procedimiento o método aplicable conocido por los expertos en la técnica; por ejemplo, a través de rodillos de presión, bolsa de vacío u otro mecanismo de desaireación. Además, la capa intercalada se une parcialmente a presión a los sustratos mediante cualquier método conocido por los expertos en la técnica. En una última etapa, con el fin de formar una estructura unitaria final, esta unión preliminar se hace más permanente mediante un procedimiento de laminación a alta temperatura y presión, o mediante cualquier otro método conocido por los expertos en la técnica, tal como, pero no se limita a, autoclave.
Uno de los problemas en la fabricación de paneles de vidrio laminado multicapa que tienen capas intercaladas de múltiples capas, es la presencia de moteado en la estructura unitaria final. El término "moteado" se refiere a un defecto visual objetable en la estructura unitaria final, es decir, la aparición de puntos desiguales, una forma de distorsión óptica. Dicho de otra manera, el moteado es una medida de la granulosidad o textura formada a partir del efecto óptico de reflejar interfases distorsionadas no uniformes de la capa intercalada polimérica o capas intercaladas poliméricas internas.
En las capas intercaladas de múltiples capas que tienen al menos una capa blanda y al menos una capa dura, el moteado es provocada por variaciones superficiales a pequeña escala en las interfases entre las capas en donde las capas individuales (o las capas blandas y duras) tienen diferentes índices de refracción. Cuando se produce la capa intercalada polimérica, se forma una rugosidad superficial en la superficie más alejada de la capa intercalada polimérica mediante fractura por fusión o estampación en relieve o ambas. La rugosidad superficial permite y mejora la eliminación de aire durante la laminación de capas intercaladas poliméricas para producir paneles de vidrio de múltiples capas, y ayuda a evitar el bloqueo por adherencia de las capas intercaladas poliméricas durante el almacenamiento. Mientras tanto, dicha rugosidad superficial también provocará el desarrollo de una variación superficial a pequeña escala en las interfases entre las capas de la capa intercalada multicapa.
El índice de refracción de una sustancia, tal como una capa intercalada, es la medida de la velocidad de la luz que atraviesa la sustancia con respecto a la velocidad de la luz en el vacío. Si hay una diferencia entre el índice de refracción de las capas, el resultado será que las variaciones superficiales serán visibles o incluso más visibles debido a la difracción de la luz en las interfases de capa. El moteado es teóricamente posible con cualquier capa intercalada de múltiples capas, especialmente cuando hay una diferencia suficientemente grande en los índices de refracción entre las capas y hay un cierto grado de variación interfasial entre las capas.
La presencia de moteado en la estructura unitaria final de un panel de vidrio laminado multicapa puede ser problemática porque un cierto grado de calidad óptica es necesario en muchas (si no en la mayoría) de las aplicaciones comerciales de uso final de paneles de vidrio laminado multicapa (por ejemplo, para aplicaciones automotrices, aeronáuticas y arquitectónicas). Por lo tanto, la creación de paneles de vidrio laminado multicapa con niveles de moteado comercialmente aceptables (es decir, donde el nivel de moteado es bajo) es primordial en la técnica de fabricación de paneles de vidrio de múltiples capas.
Para determinar el nivel de moteado en un laminado, se evalúa y clasifica la gravedad del moteado mediante una comparación cualitativa de lado a lado de las proyecciones de sombragrafías de un laminado de ensayo con un conjunto de sombragrafías de laminados patrón que representan una serie o escala de valores de moteado que varían de 1 a 4, donde 1 representa un patrón de moteado bajo (es decir, un número bajo de interrupciones) y 4 representa un patrón de moteado alto (es decir, un número alto de interrupciones), que es ópticamente objetable. Basándose en una interpretación visual de la imagen de sombragrafía de laminado patrón que mejor se corresponde con la proyección de la sombragrafía de ensayo, el laminado de ensayo se coloca en la categoría de moteado del laminado patrón correspondiente. Las imágenes de sombragrafía también se pueden analizar mediante herramientas de análisis de imágenes digitales para obtener resultados digitalizados o clasificaciones de moteado.
La transparencia del panel de múltiples capas es otra calidad óptica importante. La transparencia se determina midiendo el nivel de turbidez en el panel de capas múltiples, como se describe adicionalmente más adelante. El nivel de turbidez debe ser muy bajo de modo que el panel de múltiples capas sea transparente. Además de la turbidez, existen otros defectos de calidad óptica, tal como defectos ópticos visibles en la capa intercalada, que producen dispersión de la luz y hacen que el defecto sea visible a simple vista, lo que también puede producir distorsión óptica en el panel de vidrio. Tanto la turbidez como otros defectos ópticos visibles son provocados por la dispersión de la luz debido a la combinación o mezcla de materiales, tal como diferentes polímeros o plastificantes, entre sí, o la contaminación procedente de dichos polímeros o plastificantes diferentes donde hay una diferencia suficientemente grande en el índice de refracción entre los diferentes polímeros o plastificantes, la matriz y los contaminantes, o ambos.
En resumen, los defectos de calidad óptica tales como moteado, turbidez y otros defectos ópticos visibles son problemas comunes en el campo de los paneles de vidrio de múltiples capas, particularmente los utilizados en aplicaciones que requieren niveles más altos de calidad óptica o visual. Ahora es común utilizar una capa intercalada multicapa con el fin de proporcionar laminados de alto rendimiento. Sin embargo, el uso de capas intercaladas multicapa a menudo ha producido problemas de defectos ópticos, tal como el moteado. Por consiguiente, existe una necesidad en la técnica de desarrollar una capa intercalada, y particularmente una capa intercalada multicapa, que resista o evite la formación de moteado sin una reducción en otras características ópticas, mecánicas y acústicas de una capa intercalada multicapa, y una necesidad de desarrollar cualesquiera capas intercaladas poliméricas, incluidas las capas intercaladas monolíticas y multicapa que estén exentas de turbidez y otros defectos ópticos visibles.
El documento de patente WO 0205/5595 A1 describe polivinilbutirales que contienen plastificantes que se caracterizan por contener como plastificante al menos un dibenzoato de alquileno y polialquilenglicoles. El documento de patente se refiere además a un método para producir dichos compuestos, y a su uso en el moldeo de compuestos de todo tipo, especialmente para producir películas que se pueden utilizar, por ejemplo, como una capa intermedia en gafas de seguridad laminadas.
El documento de patente DE 10343385 A1 describe composiciones que contienen, con respecto al peso total de la composición, al menos un 10,0 % en peso de al menos un acetal de polivinilo que se obtiene haciendo reaccionar un polímero (A) que comprende (a) del 25,5 al 100,0 % en peso de unidades con la Fórmula (1), en la que R1 es H o metilo; (b) del 0 al 74,5 % en peso de unidades con la Fórmula (2), en la que R2 es H o alquilo C1-6; y (c) del 0 al 70,0 % en peso de unidades con la Fórmula (3), en la que R3 a R6 son residuos que tienen un peso molecular de 1 a 500; con al menos un compuesto (B) con la Fórmula (4), en la que R7 y R8 son H, COOH, COOM, alquilo C1-10 o arilo C6-12 opcionalmente sustituido; M es un catión de metal o de amonio opcionalmente alquilado; en donde el acetal de polivinilo contiene del 25,5 al 50 % en peso de unidades con la Fórmula (1).
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El documento de patente GB 2022098 A describe un material para formar una película adhesiva adecuada para su uso en un laminado, comprendiendo dicho material alcohol polivinílico parcialmente acetalizado que contiene, como un plastificante, una mezcla de (a) un éster de un ácido cíclico orgánico y/o un éster de un anhídrido de un ácido cíclico orgánico y/o un plastificante de acetal, y (b) un éster de un ácido de fósforo que contiene oxígeno.
El documento de patente WO 2010/108975 A1 describe el uso de partículas absorbentes de radiación IR de la composición ZnSb2O6 que tiene una relación Zn/Sb2O5 del 0,8 a 1,2 y a su dispersión en películas de polivinil butiral plastificadas utilizando tensioactivos no iónicos, preferiblemente nonilfenoles etoxilados que tienen un grado de etoxilación de 6 a 12, que tienen un HLB superior a 8.
El documento de patente EP 2548727 A1 describe un laminado de película que comprende al menos tres capas, es decir, la primera capa, la segunda capa y la tercera capa, que contienen, respectivamente al menos un plastificante y al menos un acetal de polivinilo, preferiblemente al menos un (iso)acetal de polivinilo con una proporción de grupos de alcohol polivinílico del 10 al 25 % en peso y un contenido de grupos de (iso)acetal de polivinilo del 50 al 80 % en peso.
El documento de patente EP 2 1539 89 A1 describe una película de capa intercalada que comprende dos películas individuales de acetal de polivinilo que contiene plastificante, en donde una primera película individual comprende un acetal de polivinilo con un contenido de grupos acetato de polivinilo del 0,1 al 11 % en moles y una segunda película individual comprende un acetal de polivinilo con un contenido de grupos acetato de polivinilo del 5 al 8 % en moles. Los contenidos del grupo acetato de polivinilo y/o el contenido de plastificante son diferentes en las películas respectivas. La segunda película individual comprende un acetal de polivinilo con un contenido de grupos alcohol polivinílico inferior al 14 % en peso. La película de capa intercalada comprende dos películas individuales de acetal de polivinilo que contiene plastificante, en la que una primera película individual comprende un acetal de polivinilo con un contenido de grupos acetato de polivinilo del 0,1 al 11 % en moles y una segunda película individual comprende un acetal de polivinilo con un contenido de grupos acetato de polivinilo del 5 al 8 % en moles. Los contenidos de grupo acetato de polivinilo y/o el contenido de plastificante son diferentes en las películas respectivas. La segunda película individual comprende un acetal de polivinilo con un contenido de grupos alcohol polivinílico inferior al 14 % en peso. Las películas individuales tienen un contenido de plastificante que difiere en un 5 % en peso. La primera película individual comprende un acetal de polivinilo con un contenido de grupos alcohol polivinílico del 17 al 22 % en peso. Las películas individuales comprenden además del 0,001 al 20 % en peso de dióxido de silicio. La película de capa intercalada se produce por coextrusión de las películas individuales; total o parcialmente pigmentada; y se compone de una construcción ABA de tres capas, en la que las capas A de la construcción ABA comprenden una primera película individual y la capa B comprende una segunda película individual. Una pieza de ensayo producida con la película de capa intercalada de vidrio de 2 mm/película de capa intercalada de 0,8 mm/vidrio de 2 mm tiene un valor de amortiguamiento de primer modo superior al 22 % según la norma ISO/PAS 16940 a 10 °C.
El documento de patente EP 2548 728 A1 describe un laminado con película que comprende dos capas externas y una capa interna, donde cada capa comprende un plastificante y acetal de polivinilo. Cada una de las capas externas contiene el mismo o diferente (iso)acetal de polivinilo o (n)acetal de polivinilo con grupos alcohol polivinílico (del 18,5 al 23 % en peso). La capa interna contiene (n)acetal de polivinilo o (iso)acetal de polivinilo que tiene grupos alcohol polivinílico (del 12 al 18 % en peso). El (iso)acetal de polivinilo resulta de la conversión de alcohol polivinílico con enlace cetónico alifático con 4-10C con ramificaciones en la posición alfa o beta con respecto al grupo ceto. El laminado con película comprende dos capas externas y una capa interna, donde cada capa comprende un plastificante y acetal de polivinilo. Cada una de las capas externas contiene el mismo o diferente (iso)acetal de polivinilo o (n)acetal de polivinilo con grupos alcohol polivinílico (del 18,5 al 23 % en peso). La capa interna contiene (n)acetal de polivinilo o (iso)acetal de polivinilo que tiene grupos alcohol polivinílico (del 12 al 18 % en peso). El (iso)acetal de polivinilo resulta de la conversión del alcohol polivinílico con enlace cetónico alifático con 4-10C con ramificaciones en la posición alfa o beta con respecto al grupo ceto. El (n)acetal de polivinilo resulta de la conversión del alcohol polivinílico con enlace cetónico alifático, no ramificado con 2-10C. El laminado con película se prepara mediante coextrusión de capas externas e internas y plegando las capas.
Sumario de la invención
Debido a estos y otros problemas en la técnica, la invención proporciona la capa intercalada polimérica de múltiples capas según la reivindicación 1 y el panel de múltiples capas según la reivindicación 12. Las realizaciones preferidas de la capa intercalada polimérica de múltiples capas según la invención se definen en las reivindicaciones 2 a 11.
La capa intercalada polimérica de múltiples capas según la invención comprende: una primera capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un primer plastificante; una segunda capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un segundo plastificante; y una tercera capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un tercer plastificante dispuesto entre la primera capa y la segunda capa; y en donde al menos uno de los plastificantes primero, segundo y tercero es un plastificante de alto índice de refracción, que tiene un índice de refracción de al menos aproximadamente 1.460; en donde al menos una capa es una capa blanda y al menos una capa es una capa dura, y en donde la diferencia entre el índice de refracción de la capa blanda y la capa dura (Delta IR) es inferior a aproximadamente 0,010. En una realización, el plastificante de alto índice de refracción tiene un índice de refracción de aproximadamente 1,460 a aproximadamente 1,560.
La capa blanda comprende una resina de poli(vinil butiral) que tiene un contenido residual de hidroxilo del 8 al 21 % en peso, y la capa dura comprende una resina de poli(vinil butiral) que tiene un contenido residual de hidroxilo del 16 al 35 % en peso, y el contenido residual de hidroxilo entre las capas adyacentes blandas y rígidas difiere en al menos un 2 % en peso. En una realización, la capa blanda tiene un contenido de plastificante de 10 phr a 120 phr (partes por cien partes de resina), y la capa dura tiene un contenido de plastificante de 5 phr a 60 phr. En una realización, la capa intercalada de múltiples capas comprende al menos dos plastificantes de alta refracción diferentes, en donde cada plastificante de alto índice de refracción tiene un índice de refracción de al menos 1,460. En una realización, los al menos dos plastificantes de alta refracción están en la misma capa. En otra realización, los al menos dos plastificantes de alta refracción están en capas diferentes. En una realización, la capa intercalada multicapa comprende al menos dos plastificantes diferentes, en donde al menos un plastificante tiene un índice de refracción de al menos 1,460 y en donde al menos un plastificante tiene un índice de refracción inferior a aproximadamente 1,450. En una realización, las capas primera y segunda comprenden al menos un plastificante que tiene un índice de refracción de al menos 1,460, y en donde la tercera capa comprende al menos un plastificante que tiene un índice de refracción inferior a 1.450. En una realización, la tercera capa comprende al menos un plastificante que tiene un índice de refracción de al menos 1,460, y en donde la primera y segunda capas comprenden al menos un plastificante que tiene un índice de refracción de menos de 1,450. En una realización, las capas primera y segunda son capas rígidas, y en donde la tercera capa es una capa blanda. En una realización, las capas primera y segunda son capas blandas, y en donde la tercera capa es una capa dura.
También se describe un panel de múltiples capas. El panel de múltiples capas comprende al menos un sustrato rígido, y una capa intercalada polimérica o capa intercalada polimérica de múltiples capas como se describe en la presente memoria. El panel tiene propiedades ópticas mejoradas.
También se describe un método para producir una capa intercalada polimérica, en donde la capa intercalada multicapa comprende una resina de poli(vinil butiral) y al menos un plastificante de alto índice de refracción, como se describe en la presente memoria. La capa intercalada polimérica es una capa intercalada polimérica de múltiples capas.
En ciertas realizaciones, el sustrato rígido es vidrio. En otras realizaciones, el panel puede comprender además una célula fotovoltaica, encapsulando la capa intercalada la célula fotovoltaica.
Descripción de la(s) realización(es) preferida(s)
En la presente memoria se describen, entre otras cosas, capas intercaladas compuestas por una resina termoplástica, al menos un plastificante de alto índice de refracción, y opcionalmente un plastificante convencional, en donde las capas intercaladas tienen una calidad óptica mejorada. También se describen paneles de vidrio de múltiples capas que comprenden las capas intercaladas, y métodos para producir las capas intercaladas poliméricas. El uso de una resina termoplástica, y al menos un plastificante de alto índice de refracción que tenga un índice de refracción de al menos aproximadamente 1,460, o de al menos aproximadamente 1,470, o mayor que aproximadamente 1,470, o de al menos aproximadamente 1,480, o mayor que aproximadamente 1,480, o de al menos aproximadamente 1,490, o mayor que aproximadamente 1,490, o de al menos aproximadamente 1,500, o mayor que aproximadamente 1,500, o de al menos aproximadamente 1,510, o mayor que 1,520, crea una capa intercalada que tiene un moteado disminuido y/o poca turbidez sin sacrificar otras características. A este respecto, el uso de al menos un plastificante de alto índice de refracción o combinación de plastificantes, cuando se selecciona de modo que tengan un cierto índice de refracción en comparación con las capas intercaladas que comprenden sólo plastificantes convencionales, y la resina y otros aditivos, da como resultado una capa intercalada con excelentes propiedades ópticas como se mide según al menos el moteado y la turbidez. Como resultado, se producen paneles de vidrio de múltiples capas ópticamente transparentes de mayor calidad, se genera menos material de desecho o de mala calidad, y se mejora la eficiencia operativa. Como se ha señalado en la presente memoria, el índice de refracción de un plastificante o una resina utilizada en la totalidad de esta descripción se mide según la norma ASTM D542 a una longitud de onda de 589 nm y 25 °C o se indica en la bibliografía según la norma ASTM D542.
Las capas intercaladas multicapa, tal como una capa intercalada que tiene dos o más capas (tal como una capa intercalada tricapa que tiene tres capas), a menudo comprenden al menos una capa blanda y al menos una capa dura. La capa o capas blandas son a menudo la capa interna o central en las capas intercaladas que tienen al menos tres capas. La(s) capa(s) central(es) blanda(s) pueden estar específicamente diseñadas para la atenuación acústica, y la capa intercalada polimérica puede tener capas superficiales o externas más duras. En la capa intercalada que comprende resina de poli(vinil butiral) ("PVB") y plastificante, ha sido habitual que el plastificante sea seleccionado del grupo de di-(2-etilhexanoato) de trietilenglicol ("3GEH"), di-(2-etilbutirato) de trietilenglicol, diheptanoato de trietilenglicol, diheptanoato de tetraetilenglicol, di-(2-etilhexanoato) de tetraetilenglicol, adipato de dihexilo, adipato de dioctilo, adipato de hexilo, adipato de diilonilo, adipato de heptilnonilo, sebacato de dibutilo, sebacato de dioctilo, adipato de di(butoxietilo), y adipato de bis(2-(2-butoxietoxi)etilo) y mezclas de los mismos. Estos plastificantes tienen índices de refracción de 1,442 a 1,449. Como se utiliza en la presente memoria, el plastificante que tiene un índice de refracción de aproximadamente 1,450 o menos se denomina "plastificante convencional". 3GEH (índice de refracción = 1,442) es el plastificante más común presente en las capas intercaladas fabricadas para obtener diversas propiedades y aplicaciones. En la capa intercalada multicapa que tiene un plastificante convencional, el plastificante (tal como el di- (2-etilhexanoato) de trietilenglicol (3GEH) en las capas central y superficial a menudo se divide (a medida que alcanza el estado de equilibrio) a favor de la capa más blanda sobre la más rígida o capa más dura, en una proporción predominada por las características de las resinas particulares usadas en las capas central y superficial. Debido a que la resina PVB tiene un índice de refracción de aproximadamente 1,485 a 1,495, y debido a que más plastificante da como resultado una capa más blanda que la capa más rígida, la capa más blanda tiene un índice de refracción diferente y más bajo que la capa más rígida, lo que da lugar a una diferencia ("Delta IR") de índice de refracción ("IR") entre las capas. Se ha determinado que esta diferencia en el índice de refracción contribuye a un defecto óptico no deseable conocido como moteado o defecto de moteado.
Se explicará parte de la terminología utilizada en esta solicitud para proporcionar una mejor comprensión de la invención. La expresión "lámina de capa intercalada polimérica", "capa intercalada" y "lámina polimérica fundida" tal como se utilizan en la presente memoria, generalmente pueden indicar una lámina de capa única o una capa intercalada multicapa. Una "lámina monocapa", como su nombre indica, es una sola capa de polímero extruida como una capa. Una capa intercalada multicapa, por otro lado, puede comprender múltiples capas, incluidas capas extruidas por separado, capas coextruidas, o cualquier combinación de capas separadas y coextruidas. Así, la capa intercalada multicapa podría comprender, por ejemplo: dos o más láminas monocapa combinadas entre sí ("lámina pluricapa"); dos o más capas coextruidas entre sí ("lámina coextruida"); dos o más láminas coextruidas combinadas entre sí; una combinación de al menos una lámina monocapa y al menos una lámina coextruida; una combinación de una lámina monocapa y una lámina pluricapa; y una combinación de al menos una lámina pluricapa y al menos una lámina coextruida. En diversas realizaciones de la presente descripción, una capa intercalada multicapa comprende al menos dos capas poliméricas (por ejemplo, una capa única o múltiples capas coextruidas y/o laminadas entre sí) dispuestas en contacto directo entre sí, en donde cada capa comprende una resina polimérica, como se describe más detalladamente a continuación. Como se utiliza en la presente memoria para capas intercaladas multicapa que tienen al menos tres capas, "capa superficial" generalmente se refiere a las capas externas de la capa intercalada y "capa central" generalmente se refiere a la capa o capas internas. Por lo tanto, un ejemplo de realización sería: capa superficial // capa central // capa superficial. Como se utiliza en la presente memoria, "capa dura" o "capa más dura" generalmente se refiere a una capa que es más dura o más rígida que otra capa y que tiene una temperatura de transición vítrea que es generalmente al menos dos grados C (2 °C) más alta que en otra capa. Como se utiliza en la presente memoria, la "capa blanda" o "capa más blanda" generalmente se refiere a una capa que es más blanda que otra capa y que tiene una temperatura de transición vítrea que es al menos dos grados C (2 °C) más baja que en otra capa. La capa blanda y la capa dura se pueden diferenciar cuando ambas capas contienen el mismo plastificante y cada una tiene una carga de plastificante de 30 phr. La capa blanda y la capa dura se pueden diferenciar aún más cuando las capas blandas y duras están en contacto entre sí y el plastificante se divide hasta alcanzar el estado de equilibrio entre las capas. Obviamente, esta diferenciación también se puede hacer en otras cargas de plastificante, siempre que las cargas estén dentro de los límites de compatibilidad del plastificante con respecto a las resinas. En las capas intercaladas multicapa que tienen una configuración capa superficial // capa central // capa superficial en algunas realizaciones la capa superficial puede ser más dura y la capa central puede ser más blanda, mientras que en otras realizaciones la capa superficial puede ser más blanda y la capa central puede ser más dura. Sin embargo, cabe señalar que las realizaciones adicionales incluyen capas intercaladas que tienen únicamente dos capas o capas intercaladas que tienen más de tres capas (por ejemplo, 4, 5, 6, o hasta 10 o más capas individuales). Además, cualquier capa intercalada multicapa utilizada se puede variar manipulando la composición, el espesor, o el posicionamiento de las capas y similares. Por ejemplo, en una lámina de capa intercalada polimérica tricapa, las dos capas duras (o externas o superficiales) pueden comprender resina de poli(vinil butiral) ("PVB") con un plastificante o una mezcla de plastificantes, mientras que las capas más blandas (internas o centrales) pueden comprender la misma o diferente resina PVB o un material termoplástico diferente con un mismo o diferente plastificante y/o una misma o diferente mezcla de plastificantes. Por lo tanto, se contempla que las capas rígidas o superficiales y las capas blandas o centrales de las láminas de capas intercaladas multicapa pueden estar compuestas por el mismo material termoplástico o diferentes materiales termoplásticos y el mismo o diferente plastificante o plastificantes. Cualquiera o ambas capas pueden incluir aditivos adicionales como se conoce en la técnica, según se desee. En las capas intercaladas multicapa, los plastificantes o la mezcla de plastificantes en las capas duras o superficiales y blandas o centrales se seleccionan de manera que se minimice la diferencia entre los índices de refracción de las capas duras o superficiales y las capas blandas o centrales, y se reduzca el moteado. La diferencia entre el índice de refracción de la capa o capas blandas o centrales y el índice de refracción de la capa o capas duras o superficiales (Delta IR) es inferior a 0,010, o inferior a 0,009, o inferior a 0,008, o inferior a 0,007, o inferior a 0,006, o inferior a 0,005, o inferior a 0,004, o inferior a 0,003, o inferior a 0,002, o inferior a 0,001, o incluso de aproximadamente 0,000. La diferencia Delta IR puede ser positiva o negativa, o se puede tomar como el valor absoluto de la diferencia entre las capas. En algunas realizaciones, la diferencia entre el índice de refracción de la resina y el índice de refracción del plastificante (Delta IR) puede ser inferior a 0,100, o inferior a 0,075, o inferior a 0,070, o inferior a 0,065, o inferior a 0,060, o inferior a 0,055, o inferior a 0,050, o inferior a 0,040, o inferior a 0,030, o inferior a 0,020, o inferior a 0,010, o de aproximadamente 0,000.
Antes de analizar la adición del plastificante o plastificantes específicos seleccionados para producir la capa intercalada que tiene una calidad óptica mejorada, se analizarán algunos componentes comunes que se encuentran en una capa intercalada, tanto en general como en capas intercaladas de la presente descripción, y la formación de las mismas.
La resina PVB se produce mediante procedimientos conocidos de acetalización acuosa o en disolvente haciendo reaccionar alcohol polivinílico ("PVOH") con butiraldehído en presencia de un catalizador ácido, separación, estabilización, y secado de la resina. Dichos procedimientos de acetalización se describen, por ejemplo, en las patentes de EE.UU. nos 2.282.057 y 2.282.026 y en Vinyl Acetal Polymers, en Encyclopedia of Polymer Science & Technology, 3a edición, volumen 8, páginas 381-399, de B.E. Wade (2003). La resina está disponible comercialmente en varias formas, por ejemplo, como Resina Butvar® de Solutia Inc., una subsidiaria de propiedad total de Eastman Chemical Company.
Como se utiliza en la presente memoria, el contenido residual de hidroxilo (calculado como % en peso de PVOH) en PVB se refiere a la cantidad de grupos hidroxilo que queda en las cadenas de polímero después de que se completa el procesamiento. Por ejemplo, PVB se puede producir hidrolizando poli(acetato de vinilo) para obtener PVOH y luego haciendo reaccionar el PVOH con butiraldehído. En el procedimiento de hidrolizar el poli(acetato de vinilo), típicamente no todos los grupos laterales de acetato se convierten en grupos hidroxilo. Además, la reacción con butiraldehído típicamente no dará como resultado que todos los grupos hidroxilo se conviertan en grupos acetal. En consecuencia, en cualquier resina PVB terminada, típicamente habrá grupos acetato residuales (como grupos acetato de vinilo) y grupos hidroxilo residuales (como grupos hidroxilo de vinilo) como grupos laterales en la cadena polimérica. Como se utiliza en la presente memoria, el contenido residual de hidroxilo se mide en porcentaje en peso según la norma ASTM 1396.
La resina PVB comprende de aproximadamente 8 a aproximadamente 35 por ciento en peso (% en peso) de grupos hidroxilo calculados como % de PVOH, de aproximadamente 13 a aproximadamente 30 % en peso, de aproximadamente 8 a aproximadamente 22 % en peso, o de aproximadamente 15 a aproximadamente 22 % en peso; y, para ciertas realizaciones, de aproximadamente 17,75 a aproximadamente 19,85 % en peso de grupos hidroxilo calculados como % en peso de PVOH. La resina también puede comprender menos del 25 % en peso de grupos éster residuales, menos del 20 % en peso de grupos éster residuales, menos del 15 % en peso de grupos éster residuales, menos del 13 % en peso, menos del 11 % en peso, menos del 9 % en peso, menos del 7 % en peso, menos del 5 % en peso, o menos de 1 % en peso de grupos éster residuales calculados como éster polivinílico, p. ej., acetato, siendo el resto un acetal, tal como butiraldehído acetal, pero opcionalmente otros grupos acetales, tal como un grupo hexanal 2-etil acetal, o una mezcla de grupos butiraldehído acetal y hexanal 2-etil acetal.
El contenido residual de hidroxilo de las resinas PVB utilizadas en la capa o capas duras (o superficiales) y en la capa o capas blandas (centrales) es diferente para proporcionar ciertas características de rendimiento. La resina para la capa o capas blandas comprende de aproximadamente 8 a aproximadamente 21 % en peso, de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 % en peso, o de aproximadamente 8 a aproximadamente 16 % en peso, o de aproximadamente 8 a aproximadamente 14 % en peso de grupos hidroxilo residuales calculados como % en peso de PVOH. La resina para la capa o capas rígidas comprende de aproximadamente 16 a aproximadamente 35 % en peso, y para ciertas realizaciones, de aproximadamente 17,25 a aproximadamente 22,25 % en peso de grupos hidroxilo residuales calculados como % en peso de PVOH. El contenido residual de hidroxilo de las capas adyacentes duras y blandas difiere en al menos 2 % en peso, o al menos 4 % en peso, o al menos 6 % en peso, o al menos 8 % en peso, o al menos en 10 % en peso. La resina para la capa o capas blandas o para la capa o capas duras, o tanto para la capa o capas blandas como para la capa o capas duras, también puede comprender menos del 25 % en peso de grupos éster residuales, menos del 20 % en peso de grupos éster residuales, menos del 15 % en peso, menos del 13 % en peso, menos del 11 % en peso, menos del 9 % en peso, menos del 7 % en peso, menos del 5 % en peso, o menos del 1 % en peso de grupos éster residuales calculados como éster de polivinilo, por ejemplo, acetato, siendo el resto un acetal, tal como butiraldehído acetal, siendo opcionalmente otros grupos acetales, tal como un grupo hexanal 2-etil acetal, o una mezcla de grupos butiraldehído acetal y hexanal 2-etil acetal, como se analizó anteriormente.
En diversas realizaciones, la capa o capas superficiales podrían tener mayores grupos hidroxilo residuales, calculados como % en peso de PVOH, que la capa o capas centrales, o la capa o capas superficiales podrían ser más duras que la capa o capas centrales; en otras realizaciones, la capa o capas superficiales podrían tener menores grupos hidroxilo residuales, calculados como % en peso de PVOH, que la capa o capas centrales, o la capa o capas superficiales podrían ser más blandas. Si hay más de tres capas, se puede utilizar cualquier combinación de dura/blanda/dura/blanda, tal como blanda/dura/blanda/dura, blanda/dura/dura/blanda, dura/blanda/blanda/dura, y cualquier número de capas, dependiendo de las propiedades y aplicaciones deseadas.
Para un tipo dado de plastificante, la compatibilidad del plastificante en el polímero PVB está determinada en gran medida por el contenido de hidroxilo del polímero. El PVB con un mayor contenido residual de hidroxilo está típicamente, pero no siempre, correlacionado con una menor capacidad o compatibilidad del plastificante, es decir, se podría incorporar menos plastificante. Por el contrario, PVB con un menor contenido residual de hidroxilo típicamente, pero no siempre, dará como resultado una mayor compatibilidad o capacidad de plastificante, es decir, se podría incorporar más plastificante. Para algunos tipos de plastificantes, se podría revertir dicha correlación. En general, esta correlación entre el contenido residual de hidroxilo de un polímero y la compatibilidad/capacidad del plastificante permitirá la adición de la cantidad adecuada de plastificante a la resina polimérica y, lo que es más importante, mantendrá de manera estable las diferencias en el contenido de plastificante entre múltiples capas.
La resina (o resinas) de PVB de la presente descripción tiene típicamente un peso molecular superior a 50.000 Daltons, o inferior a 500.000 Daltons, o de aproximadamente 50.000 a aproximadamente 500.000 Daltons, o de aproximadamente 70.000 a aproximadamente 500.000 Daltons, o más preferiblemente de aproximadamente 100.000 a aproximadamente 425.000 Daltons, medido por cromatografía de exclusión por tamaño utilizando dispersión de luz láser de ángulo bajo. Como se utiliza en la presente memoria, la expresión "peso molecular" significa el peso molecular medio en peso.
Se pueden utilizar varios agentes de control de la adherencia ("ACA") en las capas intercaladas de la presente descripción para controlar la adherencia de la lámina de capa intercalada al vidrio. En diversas realizaciones de capas intercaladas de la presente descripción, la capa intercalada puede comprender de aproximadamente 0,003 a aproximadamente 0,15 partes de ACA por 100 partes de resina; de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 0,10 partes de ACA por 100 partes de resina; y de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 0,04 partes de ACA por 100 partes de resina. Dichos ACA incluyen, entre otros, los ACA descritos en la patente de EE.UU. n.° 5.728.472, y cantidades residuales de acetato de sodio, acetato de potasio, bis(2-etil butirato de magnesio) y/o bis(2-etilhexanoato de magnesio).
Se pueden incorporar otros aditivos a la capa intercalada para mejorar su rendimiento en un producto final e impartir ciertas propiedades adicionales a la capa intercalada. Dichos aditivos incluyen, entre otros, colorantes, pigmentos, estabilizantes (p. ej., Estabilizantes a la radiación ultravioleta), antioxidantes, agentes antiadherentes, retardantes de llama, absorbentes o bloqueadores de IR (p. ej., óxido de indio y estaño, óxido de antimonio y estaño, hexaboruro de lantano (LaB6) y óxido de wolframio y cesio), auxiliares de proceso, aditivos que mejoran la fluidez, lubricantes, modificadores de impacto, agentes nucleantes, estabilizantes térmicos, absorbedores de UV, dispersantes, tensioactivos, agentes quelantes, agentes de acoplamiento, adhesivos, imprimaciones, aditivos de refuerzo, y cargas, entre otros aditivos conocidos por los expertos en la técnica.
En diversas realizaciones de capas intercaladas de la presente descripción, la capa intercalada puede comprender de 0 a aproximadamente 100 o más, de 0 a aproximadamente 80, de 0 a aproximadamente 45, de aproximadamente 10 a aproximadamente 75, de aproximadamente 15 a aproximadamente 60, de aproximadamente 15 a aproximadamente 50, de aproximadamente 25 a aproximadamente 50, de aproximadamente 10 a aproximadamente 40, de aproximadamente 15 a aproximadamente 40, de aproximadamente 25 a aproximadamente 38, de aproximadamente 29 a aproximadamente 32, y de aproximadamente 30 phr (partes por cien partes de resina) de plastificante convencional. Obviamente, se pueden utilizar otras cantidades según sea apropiado para la aplicación particular y las propiedades deseadas.
En diversas realizaciones de capas intercaladas de la presente descripción, la capa intercalada comprende más de 5 phr, de aproximadamente 5 a aproximadamente 120 phr, de aproximadamente 5 a 100, de aproximadamente 10 a aproximadamente 80 phr, de aproximadamente 20 a aproximadamente 70 phr, de aproximadamente 30 a aproximadamente 60 phr , o menos de 120 phr, o menos de 110 phr, o menos de 100 phr, o menos de 90 phr, o menos de 80 phr, o menos de 70 phr, o menos de 60 phr de contenido total de plastificante. Si bien el contenido total de plastificante ya se ha indicado, el contenido de plastificante en la capa o capas superficiales o en la capa o capas centrales puede ser diferente del contenido total de plastificante. Además, la capa o capas superficiales o la capa o capas centrales pueden tener diferentes tipos de plastificantes y diferentes contenidos de plastificantes, en los intervalos previamente analizados, ya que el contenido de plastificante de cada capa respectiva en el estado de equilibrio está determinado por los respectivos contenidos residuales de hidroxilo de las capas, como se describe en la patente de EE.UU. n.° 7.510.771.
Por ejemplo, en equilibrio, la capa intercalada podría comprender dos capas superficiales, cada una con un contenido de plastificante de 38 phr, y una capa central con un contenido de plastificante de 75 phr, para una cantidad total de plastificante en la capa intercalada de aproximadamente 54,3 phr cuando el espesor combinado de la capa superficial es igual al de la capa central. Como se utiliza en la presente memoria, la cantidad de plastificante, o cualquier otro componente en la capa intercalada, se puede medir como partes por cien partes de resina (phr), basado en peso sobre peso. Por ejemplo, si se añaden 30 gramos de plastificante a 100 gramos de resina polimérica, por ende, el contenido de plastificante del polímero plastificado resultante sería de 30 phr. Como se utiliza en la presente memoria, cuando se proporciona el contenido de plastificante de la capa intercalada, el contenido de plastificante se determina con referencia a la phr del plastificante en la mezcla o la masa fundida que se utilizó para producir la capa intercalada. La capa dura puede tener de 5 a 60 phr de plastificante y la capa blanda puede tener de 10 a 120 phr de plastificante.
En algunas realizaciones, el plastificante convencional incluye, por ejemplo, di-(2-etilhexanoato) de trietilenglicol ("3GEH"), di-(2-etilbutirato de trietilenglicol), diheptanoato de trietilenglicol, diheptanoato de tetraetilenglicol, di-(2-etilhexanoato) de tetraetilenglicol, adipato de dihexilo, adipato de dioctilo, adipato de hexilciclohexilo, adipato de diisononilo, adipato de heptilnonilo, sebacato de dibutilo, sebacato de dioctilo, adipato de di(butoxietilo), adipato de bis(2-(2-butoxietoxi)etilo), y mezclas de los mismos. En algunas realizaciones, el plastificante convencional es 3GEH.
Aumentar el índice de refracción de una o más de las capas, tal como una capa blanda o central, para acercarse más al índice de refracción de la otra u otras capas puede minimizar la diferencia en el índice de refracción entre las capas (tal como las capas duras (o superficiales) y blandas (o centrales), minimizando así la cantidad de moteado en la capa intercalada multicapa. Una forma de aumentar el índice de refracción de una de las capas es utilizar un plastificante de alto índice de refracción. Como se utiliza en la presente memoria, un "plastificante de alto índice de refracción" es un plastificante que tiene un índice de refracción de al menos aproximadamente 1,460. El índice de refracción de un plastificante convencional y de uso común, tal como 3GEH, es de aproximadamente 1,442. Los índices de refracción de los plastificantes convencionales anteriormente mencionados son de aproximadamente 1,442 a aproximadamente 1,449. Los ejemplos de plastificantes que tienen un alto índice de refracción que se pueden utilizar incluyen, pero no se limitan a, poliadipatos (IR de aproximadamente 1,460 a aproximadamente 1,485); epóxidos tales como los aceites de soja epoxidados (IR de aproximadamente 1,460 a aproximadamente 1,480); ftalatos y tereftalatos (IR de aproximadamente 1,480 a aproximadamente 1,540); benzoatos (IR de aproximadamente 1,480 a aproximadamente 1,550); y otros plastificantes especiales (IR de aproximadamente 1,490 a aproximadamente 1,520). El índice de refracción de la resina de poli(vinil butiral) es de aproximadamente 1,485 a 1,495.
Los ejemplos de plastificantes de alto índice de refracción incluyen, pero no se limitan a, ésteres de un ácido polibásico o un alcohol polihídrico, poliadipatos, epóxidos, ftalatos, tereftalatos, benzoatos, toluatos, melitatos y otros plastificantes especiales, entre otros. Los ejemplos de plastificantes adecuados incluyen, pero no se limitan a, dibenzoato de dipropilenglicol, dibenzoato de tripropilenglicol, dibenzoato de polipropilenglicol, benzoato de isodecilo, benzoato de 2-etilhexilo, benzoato de dietilenglicol, dibenzoato de propilenglicol, dibenzoato de 2,2,4-trimetil-1,3-pentanodiol, benzoato e isobutirato de 2,2,4-trimetil-1,3-pentanodiol, dibenzoato de 1,3-butanodiol, di-o-toluato de dietilenglicol, di-o-toluato de trietilenglicol, di-o- toluato de dipropilenglicol, dibenzoato de 1,2-octilo, trimelitato de tri-2-etilhexilo, tereftalato de di-2-etilhexilo, bis(2-etilhexaonato) de bis-fenol A, nonilfenol etoxilado y mezclas de los mismos. En algunas realizaciones, los ejemplos de plastificantes de alto índice de refracción son dibenzoato de dipropilenglicol, dibenzoato de 2,2,4-trimetil-1,3-pentanodiol, y dibenzoato de tripropilenglicol.
En capas intercaladas multicapa, que comprenden, por ejemplo, capas rígidas y blandas, las capas rígidas y blandas podrían comprender cada una un plastificante convencional en combinación con uno o más plastificantes de alto índice de refracción, o comprender un único plastificante de alto índice de refracción solo o una combinación de plastificantes de alto índice de refracción, siempre que se minimice la diferencia en los índices de refracción (Delta IR) entre las capas. Las concentraciones de los plastificantes incorporados en las masas fundidas de las diferentes capas, tales como las capas blandas o duras, son como se describieron anteriormente.
En cualquiera de estas realizaciones, el plastificante o plastificantes pueden ser cualquiera de los descritos anteriormente. El plastificante o plastificantes se seleccionan de manera que se minimice la Delta IR entre las capas de la capa intercalada (es decir, lo más cerca posible a 0,000), y menor que 0,010, o menor que 0,009, o menor que 0,008, o menor que 0,007, o menor que 0,006, o menor que 0,005, o menor que 0,004, o menor que 0,003, o menor que 0,002, o menor que 0,001, o de aproximadamente 0,000. En otras realizaciones, el plastificante se selecciona de modo que la Delta IR entre la resina y el plastificante sea menor que 0,075, o menor que 0,070, o menor que aproximadamente 0,065, o menor que 0,060, o menor que 0,055, o menor que 0,050, o menor que 0,040, o menor que 0,030, o menor que 0,020, o menor que 0,010, o de aproximadamente 0,000.
El plastificante o plastificantes de alto índice de refracción se seleccionan de manera que el índice de refracción del plastificante sea al menos de aproximadamente 1,460, o mayor que aproximadamente 1,470, o mayor que aproximadamente 1,480, o mayor que aproximadamente 1,490, o mayor que aproximadamente 1,500, o mayor que 1,510, o mayor que aproximadamente 1,520. En algunas realizaciones, los plastificantes de alto índice de refracción se utilizan junto con un plastificante convencional, y en algunas realizaciones, si se incluye, el plastificante convencional es di(2-etilhexanoato) de trietilenglicol ("3GEH"). En algunas realizaciones, el índice de refracción de la mezcla de plastificante es al menos mayor que 1,460.
Los plastificantes funcionan incrustándose entre las cadenas de polímeros, separándolos (aumentando el "volumen libre") y, por lo tanto, reduciendo significativamente la temperatura de transición vítrea (Tg) de la resina polimérica (típicamente en 0,5 a 4 °C/phr), haciendo que el material sea más blando. A este respecto, la cantidad de plastificante en la capa intercalada se puede ajustar para modificar la temperatura de transición vítrea (Tg). La temperatura de transición vítrea (Tg) es la temperatura que marca la transición del estado vítreo del polímero al estado gomoso. En general, mayores cantidades de carga de plastificante darán como resultado una menor Tg. Las capas intercaladas convencionales tienen generalmente una Tg en el intervalo de aproximadamente 0 °C para la capa intercalada acústica (reductora de ruido) a aproximadamente 45 °C en aplicaciones de capas intercaladas para aeronaves o para protección frente a huracanes. Una Tg particularmente preferida para ciertas realizaciones está en el intervalo de aproximadamente 28 °C a aproximadamente 35 °C para la capa o capas más duras y de aproximadamente -2 °C a aproximadamente 5 °C para la capa o capas más blandas.
La temperatura de transición vítrea de una capa intercalada (Tg) también se correlaciona con la dureza de la capa intercalada y, en general, cuanto mayor es la temperatura de transición vítrea, más dura es la capa intercalada. En general, una capa intercalada con una temperatura de transición vítrea de 30 °C o superior, aumenta la resistencia de parabrisas y la rigidez torsional. Una capa intercalada blanda (generalmente caracterizada por una capa intercalada con una temperatura de transición vítrea inferior a 30 °C), por otro lado, contribuye al efecto de amortiguación del sonido (es decir, las características acústicas). Las capas intercaladas de la presente descripción pueden tener temperaturas de transición vítrea de aproximadamente 30 °C o superior, o de aproximadamente 35 °C o superior para la capa o capas más duras, y de aproximadamente 10 °C o inferior, o de aproximadamente 4 °C o inferior, o de aproximadamente -5 °C o inferior, o de aproximadamente -10 °C o inferior para las capas blandas. En algunas realizaciones, las capas intercaladas multicapa de la presente descripción combinan estas dos propiedades ventajosas (es decir, resistencia y acústica) mediante la utilización de capas superficiales más duras o más rígidas laminadas con una capa central más blanda (p. ej., dura/blanda/dura) y capas superficiales más blandas laminadas con una capa central más dura (p. ej., blanda/dura/blanda), al mismo tiempo que se combinan los índices de refracción de las capas para reducir y/o minimizar o eliminar el moteado. En diversas realizaciones, las capas intercaladas multicapa comprenden generalmente una capa o capas más duras con una temperatura de transición vítrea de aproximadamente 25 °C a aproximadamente 40 °C, de aproximadamente 20 °C a aproximadamente 35 °C, de aproximadamente 25 °C a 35 °C, de aproximadamente 25 °C o superior, de aproximadamente 30 °C o superior, y de aproximadamente 35 °C o superior, y una capa o capas más blandas de aproximadamente 10 °C o inferior, o de aproximadamente 4 °C o inferior, o de aproximadamente -5 °C o inferior, o de aproximadamente -10 °C o inferior. Por ejemplo, las siguientes son algunas configuraciones de multicapa típicas:
(Tg > 25 °C) // (Tg < 10 °C) // (Tg > 25 °C) o (dura//blanda//dura);
(25 °C < Tg < 40 °C) // (Tg < 10 °C) // (25 °C < Tg < 40 °C) o (dura//blanda//dura);
(Tg < 35 °C) // (Tg > 35 °C) // (Tg < 35 °C) o (blanda//dura//blanda); y
(20 °C < Tg < 35 °C) // (Tg > 35 °C) // (20 °C < Tg < 35 °C) o (blanda//dura//blanda).
Estas configuraciones son meramente ejemplos y de ninguna manera están destinadas a limitar los tipos de configuraciones de multicapa contempladas por esta descripción.
Además, se contempla que las láminas de capa intercalada polimérica como se describe en la presente memoria se pueden producir mediante cualquier procedimiento adecuado conocido por los expertos en la técnica de producir láminas de capa intercalada polimérica que se puedan utilizar en un panel de múltiples capas (tal como un laminado de vidrio o un módulo fotovoltaico o panel solar). Por ejemplo, se contempla que las láminas de capas intercaladas poliméricas se puedan conformar a través de colada en disolución, moldeo por compresión, moldeo por inyección, extrusión por fusión, soplado por fusión o cualquier otro procedimiento para la producción y fabricación de una lámina de capa intercalada polimérica conocida por los expertos en la técnica. Además, en realizaciones en las que se utilizan múltiples capas intercaladas poliméricas, se contempla que estas múltiples capas intercaladas poliméricas se puedan conformar mediante coextrusión, película soplada, revestimiento por inmersión, revestimiento por disolución, impresión con paleta, cuchilla, cortina de aire, revestimiento en polvo, revestimiento por pulverización u otros procedimientos conocidos por los expertos en la técnica. Si bien todos los métodos para la producción de láminas de capas intercaladas poliméricas conocidos por los expertos en la técnica se contemplan como posibles métodos para producir las láminas de capas intercaladas poliméricas divulgadas en la presente memoria, esta solicitud se centrará en las láminas de capas intercaladas poliméricas producidas a través de los procedimientos de extrusión y coextrusión. El laminado de panel de vidrio multicapa final y el módulo fotovoltaico se forman utilizando procedimientos conocidos en la técnica.
En su sentido más básico, la extrusión es un procedimiento utilizado para crear objetos de un perfil de sección transversal fijo. Esto se logra empujando o dibujando un material a través de una boquilla de la sección transversal deseada para el producto final.
Generalmente, en el procedimiento de extrusión, la resina termoplástica y los plastificantes, incluidas cualquiera de las resinas y plastificantes descritos anteriormente, se mezclan previamente y se alimentan a un dispositivo extrusor.
A menudo se utilizan aditivos tales como los ACA, colorantes e inhibidores de radiación UV (en forma líquida, en polvo o en gránulos) y se pueden introducir en la resina termoplástica o plastificante(s) antes de llegar al dispositivo extrusor. Estos aditivos se incorporan a la resina polimérica termoplástica y, por extensión, a la lámina de capa intercalada polimérica resultante, para mejorar ciertas propiedades de la lámina de capa intercalada polimérica y su rendimiento en el producto final de panel de vidrio multicapa (o módulo fotovoltaico).
En el dispositivo extrusor, las partículas de la materia prima termoplástica y plastificantes, y cualquier otro aditivo descrito anteriormente, se mezclan y funden adicionalmente, dando como resultado una masa fundida que es generalmente uniforme en temperatura y composición. Una vez que la masa fundida llega al final del dispositivo extrusor, la masa fundida se impulsa hacia la boquilla de extrusión. La boquilla de extrusión es el componente del procedimiento de extrusión termoplástico que le da su perfil al producto final de lámina de capa intercalada polimérica. Generalmente, la boquilla está diseñada de manera que la masa fundida fluya uniformemente desde un perfil cilíndrico que sale de la boquilla y entra en la forma de perfil final del producto. La boquilla puede impartir una pluralidad de formas a la lámina de capa intercalada polimérica final siempre que se realice en un perfil continuo.
En particular, para los fines de esta solicitud, la capa intercalada polimérica en el estado posterior a que la boquilla de extrusión conforme la masa fundida en un perfil continuo se denominará una "lámina de masa fundida polimérica". En esta etapa del procedimiento, la boquilla de extrusión ha impartido una forma de perfil particular a la resina termoplástica, creando así la lámina de masa fundida polimérica. La lámina de masa fundida polimérica es, en su totalidad, altamente viscosa y está en un estado en general fundido. En la lámina de masa fundida polimérica, la masa fundida aún no se ha enfriado hasta una temperatura a la que la lámina generalmente se "fragua" por completo. Por lo tanto, después de que la lámina de masa fundida polimérica abandona la boquilla de extrusión, generalmente la siguiente etapa en los procedimientos de extrusión termoplásticos empleados actualmente es enfriar la lámina de masa fundida polimérica con un dispositivo de enfriamiento. Los dispositivos de enfriamiento utilizados en los procedimientos empleados anteriormente incluyen, pero no se limitan a, chorros pulverizados, ventiladores, baños de enfriamiento y rodillos de enfriamiento. La etapa de enfriamiento sirve para fraguar la lámina de masa fundida polimérica y formar una lámina de capa intercalada polimérica de una temperatura de enfriamiento de lámina no fundida generalmente uniforme. A diferencia de la lámina de masa fundida polimérica, esta lámina de capa intercalada polimérica no está en estado fundido y no es altamente viscosa. Más bien, es el producto de lámina de capa intercalada polimérica fraguado y enfriado a su forma final. Para los fines de esta solicitud, esta capa intercalada polimérica fraguada y enfriada se denomina "lámina de capa intercalada polimérica".
En algunas realizaciones del procedimiento de extrusión, se puede utilizar un procedimiento de coextrusión. La coextrusión es un procedimiento mediante el cual se extruyen varias capas de material polimérico simultáneamente. En general, este tipo de extrusión utiliza dos o más extrusoras para fundir y proporcionar una producción de volumen constante de múltiples masas fundidas termoplásticas distintas, con diferentes viscosidades u otras propiedades a través de una boquilla de coextrusión para obtener la forma final deseada. El espesor de las múltiples capas poliméricas que salen de la boquilla de extrusión en el procedimiento de coextrusión generalmente se puede controlar mediante el ajuste de las velocidades relativas de la masa fundida que pasa a través de la boquilla de extrusión y mediante el ajuste de tamaño de las extrusoras individuales que procesan cada material de resina termoplástica fundida.
Generalmente, el espesor, o calibre, de la lámina de capa intercalada polimérica estará en un intervalo de aproximadamente 15 mils a 100 mils (de aproximadamente 0,38 mm a aproximadamente 2,54 mm), de aproximadamente 15 mils a 60 mils (de aproximadamente 0,38 mm a aproximadamente 1,52 mm), de aproximadamente 20 mils a aproximadamente 50 mils (de aproximadamente 0,51 a 1,27 mm), y de aproximadamente 15 mils a aproximadamente 35 mils (de aproximadamente 0,38 a aproximadamente 0,89 mm). En diversas realizaciones, cada una de las capas, tales como las capas superficial y central, de la capa intercalada multicapa puede tener un espesor de aproximadamente 1 mil a 99 mils (de aproximadamente 0,025 a 2,51 mm), de aproximadamente 1 mil a 59 mils (de aproximadamente 0,025 a 1,50 mm), de 1 mil a aproximadamente 29 mils (de aproximadamente 0,025 a 0,74 mm), o de aproximadamente 2 mils a aproximadamente 28 mils (de aproximadamente 0,05 a 0,71 mm).
Como se indicó anteriormente, las capas intercaladas de la presente descripción se utilizan como una lámina multicapa En diversas realizaciones, las capas intercaladas de la presente descripción se pueden incorporar a un panel de múltiples capas.
Como se utiliza en la presente memoria, un panel multicapa puede comprender un sustrato único, tal como vidrio, acrílico, o policarbonato con una lámina de capa intercalada polimérica dispuesta sobre el mismo, y lo más habitualmente, con una película polimérica dispuesta adicionalmente sobre la capa intercalada polimérica. La combinación de lámina de capa intercalada polimérica y película polimérica se conoce comúnmente en la técnica como bicapa. Un panel típico de múltiples capas con una construcción bicapa es: (vidrio) // (lámina de capa intercalada polimérica) // (película polimérica), donde la lámina de capa intercalada polimérica comprende múltiples capas intercaladas, como se indicó anteriormente. La película polimérica proporciona un sustrato liso, delgado y rígido que proporciona una mejor calidad óptica que la que generalmente se obtiene sólo con una lámina de capa intercalada polimérica y funciona como una capa que mejora el rendimiento. Las películas poliméricas difieren de las láminas de capa intercalada polimérica, como se utiliza en la presente memoria, en que las películas poliméricas no proporcionan por sí mismas la resistencia a la penetración y las propiedades de retención del vidrio necesarias, sino que proporcionan mejoras de rendimiento, tales como características de absorción de radiación infrarroja. El poli (tereftalato de etileno) ("PET") es la película polimérica más comúnmente utilizada. Generalmente, como se utiliza en la presente memoria, una película polimérica es más delgada que una lámina polimérica, tal como de aproximadamente 0,001 a 0,2 mm de espesor.
Además, el panel de múltiples capas puede ser lo que comúnmente se conoce en la técnica como un panel solar, comprendiendo además el panel una célula fotovoltaica, como entienden ese término los expertos en la técnica, encapsulada por la capa o capas intercaladas poliméricas. En dichos casos, la capa intercalada a menudo se lamina sobre la célula fotovoltaica, con una construcción tal como: (vidrio) // (capa intercalada polimérica) // (célula fotovoltaica) // (capa intercalada polimérica) // (vidrio o película polimérica).
Las capas intercaladas de la presente descripción se utilizarán más comúnmente en paneles de múltiples capas que comprenden dos sustratos, preferiblemente un par de láminas de vidrio (u otros materiales rígidos, tales como policarbonato o acrílico, conocidos en la técnica), disponiéndose las capas intercaladas entre los dos sustratos. Un ejemplo de dicha construcción sería: (vidrio) // (lámina de capa intercalada polimérica) // (vidrio), en donde la lámina de capa intercalada polimérica comprende capas intercaladas multicapa, como se indicó anteriormente, y en donde las capas de la capa intercalada multicapa comprenden plastificantes que concuerdan en índice de refracción o uno o más plastificantes o combinación de plastificantes de alto índice de refracción, en donde el índice de refracción de la mezcla o combinación está dentro del intervalo deseado. Dicho de otra manera, la Delta IR entre las capas se minimiza (menos del 0,010), de modo que se reduce el moteado en el panel de múltiples capas y la transparencia del panel de múltiples capas es excelente (es decir, que tiene una turbidez mínima). Estos ejemplos de paneles de múltiples capas no pretenden en modo alguno ser limitantes, ya que los expertos en la técnica reconocerían fácilmente que se podrían realizar numerosas construcciones distintas de las descritas anteriormente con las capas intercaladas de la presente descripción.
El procedimiento de laminación típico del vidrio comprende los siguientes etapas: (1) ensamblar los dos sustratos (por ejemplo, vidrio) y capa intercalada; (2) calentar el ensamble a través de un medio IR radiante o convectivo durante un período corto; (3) pasar el ensamble por un rodillo de presión para la primera desaireación; (4) calentar el ensamble por segunda vez hasta una temperatura de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 120 °C para proporcionar al ensamble suficiente adherencia temporal para sellar el borde de la capa intercalada; (5) pasar el ensamble por un segundo rodillo de presión para sellar aún más el borde de la capa intercalada y permitir una mayor manipulación; y (6) colocar en autoclave el ensamble a temperaturas entre 135 °C y 150 °C y presiones entre 10,55 kg/cm2 (150 psig) 14,06 kg/cm2 (200 psig) durante un período de tiempo de aproximadamente 30 a 90 minutos.
Las etapas reales, así como los tiempos y las temperaturas, pueden variar según sea necesario, como es conocido por los expertos en la técnica.
Otros medios para utilizar en la desaireación de las interfases capa intercalada-vidrio (etapas 2-5) conocidos en la técnica y que se utilizan comercialmente incluyen procedimientos en bolsa de vacío y anillo de vacío en los que se utiliza un vacío para retirar el aire.
El moteado es una medida de la calidad óptica de un laminado. Se ve como textura o granulosidad y se considera un defecto visual si el nivel de moteado es demasiado alto o demasiado severo (y por lo tanto objetable). Como se analizó anteriormente, el moteado se evalúa y se clasifica mediante una comparación cualitativa de lado a lado de las proyecciones de sombragrafías de un laminado de ensayo con un conjunto de sombragrafías de laminado patrón que representan una serie o escala de valores de moteado que van del 1 al 4, donde 1 representa un patrón de bajo moteado (es decir, un bajo número de interrupciones) y 4 que representa un patrón de alto moteado (es decir, un gran número de interrupciones). El alto grado de moteado generalmente se considera ópticamente objetable, particularmente en paneles de vidrio tales como los parabrisas. Opcionalmente, se utiliza un laminado que tiene una capa intercalada de capa única con moteado cero (o sin moteado) para facilitar la evaluación del moteado en el laminado de ensayo con una clasificación de moteado inferior a la escala del conjunto patrón, tal como inferior a un valor de 1. El laminado de ensayo que muestra una proyección de sombragrafías similar a la de un laminado de moteado "cero" se evalúa para que tenga un valor de moteado cero (0).
Otro parámetro utilizado para describir las capas intercaladas poliméricas divulgadas en la presente memoria es la transparencia, que se determina midiendo el valor o el porcentaje de turbidez. La luz que se dispersa al pasar a través de una película u lámina de un material puede producir un campo turbio o borroso cuando los objetos se ven a través del material. Por lo tanto, el valor de turbidez es una cuantificación de la luz dispersada por una muestra en contraste con la luz incidente. El ensayo del porcentaje de turbidez se realiza con un medidor de turbidez, tal como el Modelo D25 disponible de Hunter Associates (Reston, VA), y según la norma ASTM D1003-61 (Re-aprobado 1977) -Procedimiento A, utilizando el Illuminante C, en un ángulo de observación de 2 grados. Las capas intercaladas de la presente descripción tienen una turbidez porcentual de menos de aproximadamente 5 %, menos de aproximadamente 4 %, menos de aproximadamente 3 %, menos de aproximadamente 2 %, menos de aproximadamente 1 % o menos de aproximadamente 0,5 %.
La temperatura de transición vitrea también se utiliza para describir las capas intercaladas poliméricas de la presente descripción. La temperatura de transición vítrea (Tg) se determinó mediante análisis térmico mecánico dinámico (DMTA). El DMTA mide el módulo de almacenamiento (elástico) (G') en Pascales, módulo de pérdida (viscoso) (G") en Pascales, factor de pérdida (amortiguación) (LF o tangente (delta)) de la muestra en función de la temperatura a una frecuencia dada, y una velocidad de barrido. En la presente memoria se utilizó una frecuencia de 1 Hz y una velocidad de barrido de 3 °C/min. La Tg se determina asi por la posición del pico del factor de pérdida en la escala de temperatura en °C.
La adherencia de Pummel es otro parámetro utilizado para describir las capas intercaladas poliméricas divulgadas en la presente memoria. El ensayo de adherencia de Pummel se utiliza ampliamente en todo el mundo y ha sido un procedimiento estándar de Solutia Inc., una subsidiaria de Eastman Chemical Company, procedimiento utilizado durante más de 30 años. Mide el nivel de adherencia del vidrio a la capa intercalada en una construcción laminada. La adherencia de la capa intercalada al vidrio tiene un gran efecto sobre la resistencia al impacto y la estabilidad a largo plazo de las estructuras de la capa intercalada del vidrio. En este ensayo, los laminados se enfrian hasta 0 °F (aproximadamente -18 °C) y se golpean manualmente con un martillo de 1 lb (aproximadamente 0,45 kg) sobre una placa de acero en un ángulo de 45 grados. Luego se deja que las muestras alcancen la temperatura ambiente y se eliminan todos los vidrios rotos que no se hayan adherido a la capa intercalada. La cantidad de vidrio que queda adherida a la capa intercalada se compara visualmente con un conjunto de patrones. Los patrones corresponden a una escala en la que diversos grados de vidrio permanecieron adheridos a la capa intercalada. Por ejemplo, en un patrón de Pummel de cero, esencialmente no queda vidrio adherido a la capa intercalada. Por otro lado, en un patrón de Pummel de diez, esencialmente el 100 % del vidrio permanece adherido a la capa intercalada. Los valores de Pummel se agrupan y promedian para muestras similares. Los valores recogidos indican el valor medio de Pummel para el grupo y el intervalo máximo de la valoración de adherencia de Pummel para superficies individuales. Las capas intercaladas de la presente descripción tienen un valor de adherencia de Pummel de al menos 2, mayor que 2, mayor que 4, mayor que 6, y mayor que 8.
El índice de refracción (IR) de las capas intercaladas se midió según la norma ASTM D542. Los valores de IR recogidos se obtienen a una longitud de onda de 589 nm y a 25 °C.
Ejemplos
Las mejoras (o reducción) en el nivel de moteado y turbidez en una capa intercalada multicapa cuando se utilizan uno o más plastificantes o una mezcla de plastificantes de alto índice de refracción se pueden apreciar más fácilmente mediante una comparación de capas intercaladas multicapa (tricapa) que tienen un plastificante que es uno o más plastificantes de alto índice de refracción o una combinación de plastificantes de alto índice de refracción y un plastificante convencional (designado como "capas intercaladas divulgadas") con respecto a una capa intercalada multicapa que tiene solo un plastificante convencional, como el di-(2-etilhexonato) de trietilenglicol ("3GEH") (designado como "capas intercaladas convencionales"). Las capas intercaladas convencionales se muestran como C1 a C7 en la Tabla 1, y las capas intercaladas divulgadas se muestran en la Tabla 2 a la Tabla 6 más adelante). Estos ejemplos demuestran que la diferencia en el índice de refracción (Delta IR) entre las capas se puede minimizar y la calidad óptica (moteado y turbidez o transparencia) se mejora cuando se utiliza uno o más plastificantes de alto índice de refracción, ya sea solo o en combinación con uno o más plastificantes. Las capas intercaladas divulgadas y las convencionales se produjeron mezclando y extruyendo en masa fundida mezclas de 100 partes de resina de poli(vinil butiral) y plastificante, y otros aditivos comunes. Los tipos y cantidades de los plastificantes utilizados se muestran más adelante en las tablas. Los plastificantes están etiquetados como A, B, C, D, E o F, donde C es el plastificante convencional, 3GEH, y A, B, D, E y F son cada uno plastificantes o mezclas de plastificantes de alto índice de refracción, como se muestra más adelante y en las tablas.
La resina de poli(vinil butiral) utilizada en la capa dura (superficial) tenía aproximadamente del 18 al 19 % en peso de contenido residual de hidroxilo y un residuo de acetato de vinilo del 2 %, y la resina de poli(vinil butiral) utilizada en la capa blanda (central) tenía aproximadamente del 10 al 11 % en peso de contenido residual de hidroxilo y un residuo de acetato de vinilo del 2 %. Las cantidades de plastificante, los índices de refracción, y los resultados de Delta IR se muestran a continuación en la Tabla 1 a la Tabla 6.
Plastificantes utilizados:
Plastificante A: tereftalato de dioctilo (IR - 1,487)
Plastificante B: Mezcla del 30 % de 3GEH y el 70 % de Benzoflex 2088* (peso/peso) (IR de la mezcla - 1,510, Benzoflex 2088 IR - 1,539)
Plastificante C: 3GEH (IR - 1,442) (Plastificante convencional)
Plastificante D: Nonilfenol Tetra-etilenglicol (IR - 1,497)
Plastificante E: Mezcla del 50 % de 3GEH y el 50 % de Benzoflex 2088* (peso/peso) (IR de la mezcla - 1,491, Benzoflex 2088 IR - 1,539)
Plastificante F: Mezcla del 25 % de 3GEH y el 75 % de Benzoflex 9-88** (peso/peso) (IR de la mezcla - 1,507, Benzoflex 9-88 IR - 1,528)
Tabla 1 - Capas intercaladas convencionales
Plastificante C : 3GEH (IR - 1,442) (Plastificante convencional)
Muestra Plastificante de capa IR de capa Plastificante de capa IR de capa Delta superficial (phr) superficial central (phr) central IR
C1 40 1,476 40 1,473 0,003
C2 40 1,476 50 1,471 0,005
C3 40 1,476 60 1,469 0,007
C4 40 1,476 70 1,467 0,009
C5 40 1,476 80 1,466 0,010
C6 40 1,476 90 1,465 0,011
C7 40 1,476 100 1,464 0,012
Tabla 2
Plastificante A: tereftalato de dioctilo (IR -1,487)
Muestra Plastificante de capa IR de capa Plastificante de IR de capa central superficial (phr) superficial capa central (phr)
A1 40 1,489 40 1,486
A2 40 1,489 50 1,486
A3 40 1,489 60 1,486
A4 40 1,489 70 1,486
A5 40 1,489 80 1,486
A6 40 1,489 90 1,486
A7 40 1,489 100 1,486
Tabla 3
Plastificante B: Mezcla del 30% de 3GEH y el 70% de Benzoflex 2088* (peso/peso)
(IR de la mezcla - 1,510, Benzoflex 2088 IR - 1,539)
Muestra Plastificante de capa IR de capa Plastificante de capa central IR de capa superficial (phr) superficial (phr) central
B1 40 1,496 40 1,492
B2 40 1,496 50 1,493
B3 40 1,496 60 1,494
B4 40 1,496 70 1,495
B5 40 1,496 80 1,496
B6 40 1,496 90 1,497
B7 40 1,496 100 1,498
*Benzoflex 2088 es un plastificante que es una mezcla de benzoatos
Tabla 4
Plastificante D: Nonilfenol Tetra-etilenglicol (IR -■ 1,497)
Muestra Plastificante de capa IR de capa Plastificante de IR de capa central superficial (phr) superficial capa central (phr)
D1 40 1,492 40 1,488
D2 40 1,492 50 1,489
D3 40 1,492 60 1,490
D4 40 1,492 70 1,490
D5 40 1,492 80 1,490
D6 40 1,492 90 1,491
D7 40 1,492 100 1,491
Tabla 5
Plastificante E: Mezcla del 50% de 3GEH y el 50% de Benzoflex 2088* (peso/peso)
(IR de la mezcla - 1,491, Benzoflex 2088 IR - 1,539)
Muestra Plastificante de capa IR de capa Plastificante de capa central IR de capa superficial (phr) superficial (phr) central
E1 40 1,490 40 1,487
E2 40 1,490 50 1,487
E3 40 1,490 60 1,487
E4 40 1,490 70 1,487
E5 40 1,490 80 1,488
E6 40 1,490 90 1,488
E7 40 1,490 100 1,488
*Benzoflex 2088 es un plastificante que es una mezcla de benzoatos
Tabla 6
Plastificante F: Mezcla del 25% de 3GEH y el 75% de Benzoflex 9-88** (peso/peso)
(IR de la mezcla - 1,507, Benzoflex 9-88 IR -■ 1,528)
Muestra Plastificante de capa IR de capa Plastificante de capa central IR de capa superficial (phr) superficial (phr) central
F1 40 1,495 40 1,491
F2 40 1,495 50 1,492
F3 40 1,495 60 1,493
F4 40 1,495 70 1,494
F5 40 1,495 80 1,495
F6 40 1,495 90 1,485
F7 40 1,495 100 1,496
** Benzoflex 9-88 es un plastificante de dibenzoato de dipropilenglicol
Las tablas 1 a 6 muestran que en las capas intercaladas convencionales, que incluyen plastificantes convencionales (tal como 3GEH), que tienen un índice de refracción menor que aproximadamente 1,450, a medida que el nivel de plastificante en la capa blanda (central) aumenta de 40 phr a 100 phr, el Delta IR entre las capas blanda (central) y dura (superficial) aumenta significativamente desde 0,003 a 40 phr hasta 0,012 a 100 phr, como se muestra en la Tabla 1. Este aumento cuádruple en la Delta IR entre las capas blanda (central) y dura (superficial) se traducirá en un mayor nivel de moteado o una mayor valoración de moteado, así como una mayor turbidez, en el panel de acristalamiento multicapa, como se detalla más adelante.
Cuando se utiliza un plastificante de alto índice de refracción o una mezcla de plastificantes que incluye al menos un plastificante de alto índice de refracción, de modo que el índice de refracción sea mayor que aproximadamente 1,460 (y mayor que el IR del plastificante convencional), el Delta IR entre las capas blanda (central) y dura (superficial) no aumentó significativamente a medida que aumentó el nivel de plastificante en la capa blanda (central), como se muestra en las tablas 2 a 6. Con algunos plastificantes, la Delta IR no cambió, mientras que, en otros el cambio fue del 0,001 a 0,004. En algunos casos, la Delta IR se mantuvo esencialmente igual o incluso se redujo. Como se muestra en la Tabla 2, cuando se utilizó el Plastificante A (IR de 1,487), la Delta IR fue la misma (0,003) independientemente de la cantidad de plastificante en la capa blanda (central). Como se muestra en la Tabla 3, cuando se utilizó el Plastificante B (una mezcla de un plastificante convencional y un plastificante de alto índice de refracción, en donde la mezcla tuvo un IR de aproximadamente 1,510), la Delta IR varió ligeramente, desde 0,004 a 40 phr del Plastificante B en la capa blanda (central), hasta cero a 80 phr en la capa blanda (central), hasta 0,002 a 100 phr en la capa blanda (central). El uso del Plastificante D (IR de 1,497), como se muestra en la Tabla 4, tuvo resultados similares a los de la Tabla 3, donde la Delta IR varió ligeramente de 0,004 a 0,001 dependiendo del nivel de plastificante D en la capa blanda (central). El uso de una mezcla que tiene una relación diferente de plastificante convencional con respecto al plastificante de alto índice de refracción (Plastificante E) produjo una Delta IR más consistente, pero aún muy baja, como se muestra en la Tabla 5, donde la Delta IR fue de 0,003 a niveles de plastificante de 40 a 70 phr en la capa blanda (central) y 0,002 a niveles de plastificante de 80 a 100 phr en la capa blanda (central). Finalmente, el uso de una mezcla diferente de plastificantes (Plastificante F) produjo una variación similar en Delta IR como en la Tabla 3. Independientemente del tipo utilizado de plastificante de alto índice de refracción o mezcla de plastificantes que tuviera al menos un plastificante de alto índice de refracción, la Delta IR fue consistentemente más baja y menos variable que cuando se utilizó un plastificante convencional (Plastificante C).
Las capas intercaladas multicapa indicadas en la Tabla 7, se produjeron mezclando y coextruyendo en masa fundida las mezclas de 100 partes de resina de poli(vinil butiral) con un plastificante o una mezcla de plastificante (A, B, C, E o F como se describió anteriormente), y otros aditivos comunes. La resina de poli(vinil butiral) utilizada en la capa dura (superficial) tenía aproximadamente del 18 al 19 % en peso de contenido residual de hidroxilo y un residuo de acetato de vinilo del 2 %, y la resina de poli(vinil butiral) utilizada en la capa blanda (central) tuvo aproximadamente del 10 al 11 % en peso de contenido residual de hidroxilo y un residuo de acetato de vinilo del 2 %. Todas las capas intercaladas de múltiples capas en la Tabla 7 se produjeron coextruyendo las mezclas de resina y plastificante para las capas de capa dura (superficial) y blanda (central) para formar láminas de capa intercalada multicapa en condiciones estándar. La rugosidad de la superficie, Rz, para todas las capas intercaladas en la Tabla 7 fue de aproximadamente 42 a 45 micrómetros. El tipo y la cantidad de plastificante utilizado y los índices de refracción respectivos de las capas se muestran en la Tabla 7, Además, se midió el nivel de moteado de la lámina de capa intercalada de múltiples capas en un panel de vidrio laminado de múltiples capas y se muestra más adelante en la Tabla 7.
También se sometieron a ensayo una capa intercalada convencional y un ejemplo de la divulgada (muestra comparativa G1 y muestra G5 respectivamente) para determinar los niveles de turbidez y de adherencia Pummel, para demostrar que otras propiedades y características de rendimiento de la capa intercalada no se vieron afectadas negativamente por la inclusión de un plastificante de alto índice de refracción (o mezcla de plastificantes que comprende al menos un plastificante de alto índice de refracción y que proporciona un alto índice de refracción a la mezcla).
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La Tabla 7 indica que para las muestras de capa intercalada divulgada (que incluían un plastificante de alto índice de refracción o una mezcla de plastificantes que comprende al menos un alto índice de refracción y que tiene un alto índice de refracción para la mezcla), la diferencia entre los índices de refracción de las capas superficial y central para las muestras con uno o más plastificantes de alto índice de refracción es más bajas (es decir, inferior a 0,010, o incluso inferior a 0,004, o 0,003 o inferior) que la diferencia entre los índices de refracción de las capas dura (superficial) y blanda (central) de las capas intercaladas con el plastificante convencional. Además, como se muestra en la Tabla 7, el moteado de las capas intercaladas divulgadas fue inferior a 1, o incluso valoradas con 0, que es significativamente más bajo que el moteado en la capa intercalada convencional, que fue superior a 4, produciendo así una lámina de capa intercalada con calidad óptica mejorada y moteado muy bajo.
Los niveles de turbidez y de adherencia Pummel se sometieron a ensayo en una capa intercalada convencional y una capa intercalada divulgada (Muestras G1 y G5 respectivamente), y no hubo diferencia entre ellas, lo que demuestra que no hay ningún efecto adverso debido al uso de un plastificante de alto índice de refracción.
En conclusión, las capas intercaladas que comprenden plastificantes de alto índice de refracción, como se describe en la presente memoria, tienen ventajas sobre las capas intercaladas que utilizan plastificantes convencionales que tienen un índice de refracción más bajo como el utilizado previamente en la técnica. En general, el uso de un plastificante de alto índice de refracción solo o en combinación con un plastificante convencional y/o un segundo plastificante de alto índice de refracción da como resultado niveles significativamente menores de moteado y buena transparencia (es decir, baja turbidez), por lo tanto, capas intercaladas con calidad óptica mejorada. Otras ventajas serán claramente evidentes para los expertos en la técnica.

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. Una capa intercalada polimérica de múltiples capas, que comprende:
una primera capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un primer plastificante;
una segunda capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un segundo plastificante; y
una tercera capa que comprende resina de poli(vinil butiral) y un tercer plastificante dispuesto entre la primera capa y la segunda capa; y
en donde al menos uno de los plastificantes primero, segundo y tercero es un plastificante de alto índice de refracción que tiene un índice de refracción de al menos 1,460;
en donde al menos una capa es una capa blanda y al menos una capa es una capa dura,
en donde la capa blanda comprende una resina de poli(vinil butiral) que tiene un contenido residual de hidroxilo del 8 al 21 % en peso,
en donde la capa dura comprende una resina de poli(vinil butiral) que tiene un contenido residual de hidroxilo del 16 al 35 % en peso,
en donde la temperatura de transición vitrea de la capa blanda es al menos 2 °C menor que la de la capa dura, y el contenido residual de hidroxilo entre las capas blanda y dura adyacentes difiere en al menos 2 % en peso, y en donde la diferencia entre el índice de refracción de la capa blanda y la capa dura (Delta IR) es menor que 0,010; midiéndose el índice de refracción, el contenido de hidroxilo y la temperatura de transición vitrea según los métodos de la descripción.
2. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 1, en donde el plastificante de alto índice de refracción tiene un índice de refracción de 1,460 a 1,560.
3. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 1, en donde la capa blanda tiene un contenido de plastificante de 10 phr a 120 phr, y en donde la capa dura tiene un contenido de plastificante de 5 phr a 60 phr.
4. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 1, en donde la capa intercalada de múltiples capas comprende al menos dos plastificantes de alto índice de refracción diferentes, en donde cada plastificante de alto índice de refracción tiene un índice de refracción de al menos 1,460.
5. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 4, en donde los al menos dos plastificantes de alto índice de refracción diferentes están en la misma capa.
6. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 4, en donde los al menos dos plastificantes de alto índice de refracción diferentes están en capas diferentes.
7. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 1, en donde la capa intercalada multicapa comprende al menos dos plastificantes diferentes, en donde al menos un plastificante tiene un índice de refracción de al menos 1,460 y en donde al menos un plastificante tiene un índice de refracción inferior a 1,450.
8. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 7, en donde la primera y la segunda capas comprenden el plastificante que tiene un índice de refracción de al menos 1,460, y en donde la tercera capa comprende el plastificante que tiene un índice de refracción inferior a 1,450.
9. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 7, en donde la tercera capa comprende el plastificante que tiene un índice de refracción de al menos 1,460, y en donde la primera y segunda capas comprenden el plastificante que tiene un índice de refracción inferior a 1,450.
10. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 1, en donde la primera y la segunda capas son capas duras, y en donde la tercera capa es una capa blanda.
11. La capa intercalada polimérica de múltiples capas de la reivindicación 1, en donde la primera y la segunda capas son capas blandas, y en donde la tercera capa es una capa dura.
12. Un panel de múltiples capas que comprende cualquiera de las capas intercaladas poliméricas de múltiples capas de las reivindicaciones 1 a 11.
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