JP2016188371A - ポリビニルアセタール組成物、該組成物からなるシートおよびその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス転移温度Tg0における正接損失がtanδ0であるポリビニルアセタール100質量部に対して第一の可塑剤を3〜150質量部含むポリビニルアセタール組成物であって、該ポリビニルアセタール100質量部に対して、ガラス転移温度Tg1がTg0−15℃となるように該第一の可塑剤X質量部を含有させた組成物(1)のTg1における正接損失をtanδ1とし、ガラス転移温度Tg2がTg0−25℃となるように該第一の可塑剤Y質量部を含有させた組成物(2)のTg2における正接損失をtanδ2としたときに、下記式(1)および式(2)を満たすポリビニルアセタール組成物。
tanδ1/tanδ0>0.78 式(1)
tanδ2/tanδ0>0.68 式(2)
【選択図】 なし
Description
[1]ガラス転移温度Tg0における正接損失がtanδ0であるポリビニルアセタール100質量部に対して第一の可塑剤を3〜150質量部含むポリビニルアセタール組成物であって、
該ポリビニルアセタール100質量部に対して、
ガラス転移温度Tg1がTg0−15℃となるように該第一の可塑剤X質量部を含有させた組成物(1)のガラス転移温度Tg1における正接損失をtanδ1とし、
ガラス転移温度Tg2がTg0−25℃となるように該第一の可塑剤Y質量部を含有させた組成物(2)のガラス転移温度Tg2における正接損失をtanδ2としたときに、
下記式(1)および式(2)を満たすポリビニルアセタール組成物。
tanδ1/tanδ0>0.78 式(1)
tanδ2/tanδ0>0.68 式(2)
[2]X=3〜60である、[1]に記載のポリビニルアセタール組成物。
[3]Y=5〜100である、[1]または[2]に記載のポリビニルアセタール組成物。
[4]前記ポリビニルアセタール組成物のガラス転移温度Tgが−30〜35℃である、[1]〜[3]のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
[5]前記ポリビニルアセタール組成物は正接損失tanδ>0.75+0.022×Tgを満たす、[1]〜[4]のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
[6]前記ポリビニルアセタール組成物のガラス転移温度における正接損失tanδが1.5〜3.5である、[1]〜[5]のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
[7]第一の可塑剤が多価フェノールエーテル化合物及び多価フェノールエステル化合物からなる群から選ばれる化合物である、[1]〜[6]のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
[8]第一の可塑剤がビスフェノールエーテル化合物及びビスフェノールエステル化合物からなる群から選ばれる化合物である、[1]〜[6]のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
[9]ビスフェノールエーテル化合物から選ばれる化合物が化学式(1)に記載の化合物である、[8]に記載のポリビニルアセタール組成物。
〔化学式(1)において、R1及びR2は、それぞれ互いに独立して、アルキル置換基を有していてもよいジメチレン基、アルキル置換基を有していてもよいトリメチレン基、及びアルキル置換基を有していてもよいテトラメチレン基からなる群から選ばれる基を表し、R3及びR4は、それぞれ互いに独立して、水素原子、アシル基、及びアルキル基からなる群から選ばれる任意の基であり、R5及びR6は、それぞれ互いに独立して、水素原子、及び任意の有機基からなる群から選ばれる基であり、R7及びR8は、それぞれ互いに独立して、存在していても存在していなくてもよい任意の置換基である。〕
[10]第一の可塑剤に含まれる化学式(1)で表される化合物のうち、m+n=2もしくは3である化合物の割合が10〜100質量%である、[9]に記載のポリビニルアセタール組成物。
[11]R5及びR6がメチル基である、[9]または[10]に記載のポリビニルアセタール組成物。
[12]第一の可塑剤に含まれる化合物の20〜100質量%が分子量600未満である、[9]〜[11]のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
[13]ポリビニルアセタール100質量部に対して第二の可塑剤として、j価カルボン酸1分子と1価アルコールj分子のエステル化反応で得られる化合物(j=1〜4)、及び1価カルボン酸k分子とk価アルコール1分子とのエステル化反応で得られる化合物(k=1〜4)からなる群から選ばれる1種類以上の化合物を1〜100質量部含む、[1]〜[12]のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
[14]第一の可塑剤の含有量に対する、第二の可塑剤の含有量が0.03〜40質量倍である、[13]に記載のポリビニルアセタール組成物。
[15][1]〜[14]に記載のポリビニルアセタール組成物を含むシート。
[16][15]に記載のシートからなる合わせガラス用中間膜。
[17][15]に記載のシートを少なくとも一層含む合わせガラス用多層中間膜。
[18][16]に記載の合わせガラス用中間膜又は[17]に記載の合わせガラス用多層中間膜を少なくとも二枚のガラスに挟んでなる合わせガラス。
また、本発明のポリビニルアセタール組成物から得られるシート、とりわけ合わせガラス用中間膜は、室温付近でのコインシデンス領域における音響透過損失の低減が抑制されたものとなり、遮音性能に優れる。
tanδ1/tanδ0>0.78 式(1)
tanδ2/tanδ0>0.68 式(2)
tanδ>0.75+0.022×Tg (3)
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた5リットルガラス容器に、イオン交換水4000g、ポリビニルアルコール(粘度平均重合度1700、けん化度99モル%)400gを仕込み、95℃に昇温してポリビニルアルコールを完全に溶解させた。得られた溶液を120rpmで攪拌下、10℃まで約30分かけて徐々に冷却後、ブチルアルデヒド228gおよび20%塩酸水溶液200mLを添加した。その後、60分かけて70℃まで昇温し、70℃にて100分間保持した後、室温まで冷却した。得られた樹脂をイオン交換水で洗浄後、水酸化ナトリウム水溶液を添加して残存する酸を中和し、さらに過剰のイオン交換水で洗浄、乾燥してポリビニルブチラール(PVB−1)を得た。PVB−1をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は69モル%、平均残存ビニルエステル基量は1モル%であり、平均残存水酸基量は30モル%であった。
製造例1において、ブチルアルデヒドの使用量を250gに変更した以外は同様にしてポリビニルブチラール(PVB−2)を得た。PVB−2をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度は75モル%、平均残存ビニルエステル基量は1モル%であり、平均残存水酸基量は24モル%であった。
製造例1において、ポリビニルアルコールを粘度平均重合度2400、けん化度92モル%400gに変更し、またブチルアルデヒドの使用量を231gに変更した以外は同様にしてポリビニルブチラール(PVB−3)を得た。PVB−3をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は74モル%、ビニルエステル単位の含有量は7モル%であり、平均残存水酸基量は19モル%であった。
PVB−1を熱プレス機を使用して180℃、100kgf/cm2でプレスして、厚さ0.8mmのシートを得た。これを幅3mmに切断し、動的粘弾性装置(株式会社ユービーエム製Rheogel−E4000)を使用し、−10から100℃まで、1℃/分で昇温しながら、チャック間距離20mm、周波数0.3Hz、変位75.9μm、自動静荷重26g、引張モードで分析し、正接損失(=損失弾性率/貯蔵弾性率)が最大になる温度をガラス転移温度とし、またガラス転移温度における正接損失の値を求めたところ、ガラス転移温度(PVB−1のTg0)は70℃、ガラス転移温度における正接損失(PVB−1のtanδ0)は2.35であった。
PVB−1と第一の可塑剤−1(化学式(1)に記載の化合物からなる。表2を参照)をラボプラストミルで150℃、60rpm、5分溶融混錬し、ガラス転移温度が55℃(=Tg1=Tg0−15℃)である組成物(PVB−1と第一の可塑剤を100:22の質量比で混合。すなわちX=22)、またガラス転移温度が45℃(=Tg2=Tg0−25℃)である組成物(PVB−1と第一の可塑剤を100:38の質量比で混合。すなわちY=38)を作製した。これら組成物の動的粘弾性を前記PVB−1の測定と同様の方法で測定したところ、Tg1およびTg2における正接損失tanδ1およびtanδ2は、それぞれ2.27および2.18であり、tanδ1/tanδ0=0.97、tanδ2/tanδ0=0.93であった。なおガラス転移温度、正接損失は、前記PVB−1と同様に評価した。結果を表3に示す。
第一の可塑剤−1と同様に第一の可塑剤−2〜第一の可塑剤−6、また表2に記載の可塑剤、すなわちトリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコールジ2−エチルブチレート、ジヘキシルアジペート、ビス(2−(2−ブトキシエトキシ)エチル)アジペート、ひまし油、ポリエステルジオール(アジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオールとの交互共重合体からなるジオール、水酸基価=140mgKOH/g)、ペンタエチレングリコールモノ(ノニルフェニル)エーテルのTg1におけるtanδ1およびTg2におけるtanδ2を求めた。なお第一の可塑剤2〜5は化学式(1)に記載の化合物からなり(表2参照)、第一の可塑剤−6はビスフェノールAジアセテートである。また第一の可塑剤−1、トリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエートについては、PVB−2およびPVB−3との組み合わせについてもTg1におけるtanδ1、Tg2におけるtanδ2をそれぞれ求めた。結果を表3に示す。
PVB−1を100質量部、第一の可塑剤−1を100質量部、酸化防止剤としてBHT(2,6−ジターシャリーブチル−4−ヒドロキシトルエン)を0.08質量部、紫外線吸収剤としてチヌビン328を0.15質量部用意し、ビーカー内で撹拌して粗混合した後、ラボプラストミルで溶融混練(150℃、5分)して、ポリビニルアセタール組成物−1を得た。組成物−1を120℃、50kg/cm2、30分プレスして厚さ0.8mmのシート−1を作製した。シート−1を厚さ3mmのフロートガラス2枚に挟み、ニップロールで仮接着後、オートクレーブ中で140℃、1.2MPa、30分処理して合わせガラス−1を得た。組成物−1の組成を表4に示す。
前記シート−1を幅3mmに切断し、前記PVB−1の測定と同様の方法により動的粘弾性によりガラス転移温度Tgと正接損失tanδを測定したところ、ガラス転移温度は25.1℃、tanδは2.18であった。評価結果を表5に示す。
合わせガラス−1のヘイズを評価したところ、0.5%であった。結果を表5に示す。
シート−1を含水率0.5質量%に調湿した後、5℃で1週間処理した。シート−1表面をティッシュペーパーで軽くふき取り、ティッシュペーパーに可塑剤が付着していた場合はブリード有り、付着していなかった場合はブリード無しとして評価したところ、ブリード無しであった。
PVBの種類、第一の可塑剤の種類、量、第二の可塑剤の種類、量を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール組成物−2〜16、シート−2〜16、合わせガラス−2〜16および比較ポリビニルアセタール組成物−1〜9、比較シート−1〜9、比較合わせガラス1〜9を作製し、評価した。結果を表5に示す。なお実施例2、3、5、6、12、13、15、16については、次に記載する方法により、第一の可塑剤と第二の可塑剤の相溶性を評価した。
第一の可塑剤と第二の可塑剤を、本発明の組成物に含まれる割合で混合し、23℃で24時間攪拌した。得られた混合物を目視で確認し、均一に相溶しているものを相溶とし、均一に相溶していないものを非相溶として評価した。ここで、第一の可塑剤と第二の可塑剤が「均一に相溶」しているか否かは、目視により、第一の可塑剤および/または第二の可塑剤の析出、混合物における相分離の有無、濁りの有無を観察することにより判断した。結果を表5に示す。
Claims (18)
- ガラス転移温度Tg0における正接損失がtanδ0であるポリビニルアセタール100質量部に対して第一の可塑剤を3〜150質量部含むポリビニルアセタール組成物であって、
該ポリビニルアセタール100質量部に対して、
ガラス転移温度Tg1がTg0−15℃となるように該第一の可塑剤X質量部を含有させた組成物(1)のガラス転移温度Tg1における正接損失をtanδ1とし、
ガラス転移温度Tg2がTg0−25℃となるように該第一の可塑剤Y質量部を含有させた組成物(2)のガラス転移温度Tg2における正接損失をtanδ2としたときに、
下記式(1)および式(2)を満たすポリビニルアセタール組成物。
tanδ1/tanδ0>0.78 式(1)
tanδ2/tanδ0>0.68 式(2) - X=3〜60である、請求項1に記載のポリビニルアセタール組成物。
- Y=5〜100である、請求項1または2に記載のポリビニルアセタール組成物。
- 前記ポリビニルアセタール組成物のガラス転移温度Tgが−30〜35℃である、請求項1〜3のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
- 前記ポリビニルアセタール組成物は正接損失tanδ>0.75+0.022×Tgを満たす、請求項1〜4のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
- 前記ポリビニルアセタール組成物のガラス転移温度における正接損失tanδが1.5〜3.5である、請求項1〜5のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
- 第一の可塑剤が多価フェノールエーテル化合物及び多価フェノールエステル化合物からなる群から選ばれる化合物である、請求項1〜6のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
- 第一の可塑剤がビスフェノールエーテル化合物及びビスフェノールエステル化合物からなる群から選ばれる化合物である、請求項1〜6のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
- ビスフェノールエーテル化合物から選ばれる化合物が化学式(1)に記載の化合物である、請求項8に記載のポリビニルアセタール組成物。
〔化学式(1)において、R1及びR2は、それぞれ互いに独立して、アルキル置換基を有していてもよいジメチレン基、アルキル置換基を有していてもよいトリメチレン基、及びアルキル置換基を有していてもよいテトラメチレン基からなる群から選ばれる基を表し、R3及びR4は、それぞれ互いに独立して、水素原子、アシル基、及びアルキル基からなる群から選ばれる任意の基であり、R5及びR6は、それぞれ互いに独立して、水素原子、及び任意の有機基からなる群から選ばれる基であり、R7及びR8は、それぞれ互いに独立して、存在していても存在していなくてもよい任意の置換基である。〕 - 第一の可塑剤に含まれる化学式(1)で表される化合物のうち、m+n=2もしくは3である化合物の割合が10〜100質量%である、請求項9に記載のポリビニルアセタール組成物。
- R5及びR6がメチル基である、請求項9または10に記載のポリビニルアセタール組成物。
- 第一の可塑剤に含まれる化合物の20〜100質量%が分子量600未満である、請求項9〜11のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
- ポリビニルアセタール100質量部に対して第二の可塑剤として、j価カルボン酸1分子と1価アルコールj分子のエステル化反応で得られる化合物(j=1〜4)、及び1価カルボン酸k分子とk価アルコール1分子とのエステル化反応で得られる化合物(k=1〜4)からなる群から選ばれる1種類以上の化合物を1〜100質量部含む、請求項1〜12のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物。
- 第一の可塑剤の含有量に対する、第二の可塑剤の含有量が0.03〜40質量倍である、請求項13に記載のポリビニルアセタール組成物。
- 請求項1〜14のいずれかに記載のポリビニルアセタール組成物を含むシート。
- 請求項15に記載のシートからなる合わせガラス用中間膜。
- 請求項15に記載のシートを少なくとも一層含む合わせガラス用多層中間膜。
- 請求項16に記載の合わせガラス用中間膜又は請求項17に記載の合わせガラス用多層中間膜を少なくとも二枚のガラスに挟んでなる合わせガラス。
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