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Description
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた5リットルガラス容器に、イオン交換水3600g、ポリビニルアルコール(PVA−1:粘度平均重合度1700、けん化度99モル%)400gを仕込み、95℃に昇温してポリビニルアルコールを完全に溶解させた。得られた溶液を120rpmで攪拌下、10℃まで約30分かけて徐々に冷却後、ブチルアルデヒド230gおよび20質量%塩酸水溶液200mLを添加し、ブチラール化反応を50分間行った。その後、60分かけて65℃まで昇温し、65℃にて120分間保持した後、室温まで冷却した。得られた樹脂をイオン交換水で洗浄後、水酸化ナトリウム水溶液を添加して残存する酸を中和し、さらに過剰の水で洗浄、乾燥してポリビニルブチラール(PVB−1)を得た。得られたPVB−1をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は69.0モル%、ビニルエステル単位の含有量は1.0モル%であり、平均残存水酸基量は30.0モル%であった(表1参照)。
ブチルアルデヒドの使用量を250gに、また20質量%塩酸水溶液の使用量を280mLに変更した以外は製造例1と同様にしてPVB−2を得た。PVB−2をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は75.8モル%、ビニルエステル単位の含有量は1.0モル%であり、平均残存水酸基量は23.2モル%であった(表1参照)。
ブチルアルデヒドの使用量を206gに変更した以外は製造例1と同様にしてPVB−3を得た。PVB−3をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は61.7モル%、ビニルエステル単位の含有量は0.9モル%であり、平均残存水酸基量は37.4モル%であった(表1参照)。
PVA−1の代わりに400gのPVA−2(粘度平均重合度1700、けん化度87モル%)を使用し、またブチルアルデヒドの使用量を258gに変更した以外は製造例1と同様にしてPVB−4を得た。PVB−4をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は73.8モル%、ビニルエステル単位の含有量は6.8モル%であり、平均残存水酸基量は19.4モル%であった(表1参照)。
PVA−1の代わりに400gのPVA−3(粘度平均重合度1700、けん化度91モル%)を使用し、またブチルアルデヒドの使用量を230gに変更した以外は製造例1と同様にしてPVB−5を得た。PVB−5をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は66.8モル%、ビニルエステル単位の含有量は8.4モル%であり、平均残存水酸基量は24.8モル%であった(表1参照)。
PVA−1の代わりに400gのPVA−4(粘度平均重合度1700、けん化度90モル%)を使用し、またブチルアルデヒドの使用量を238gに変更した以外は製造例1と同様にしてPVB−6を得た。PVB−6をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は70.3モル%、ビニルエステル単位の含有量は9.0モル%であり、平均残存水酸基量は20.7モル%であった(表1参照)。
ブチルアルデヒドの使用量を212gに変更した以外は製造例1と同様にしてPVB−7を得た。PVB−7をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は65.2モル%、ビニルエステル単位の含有量は0.8モル%であり、平均残存水酸基量は34.0モル%であった(表1参照)。
ブチルアルデヒドの使用量を270gに変更した以外は製造例6と同様にしてPVB−8を得た。PVB−8をJIS K6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は73.9モル%、ビニルエステル単位の含有量は9.1モル%であり、平均残存水酸基量は17.0モル%であった(表1参照)。
PVB−1を100質量部、PVB−2を15質量部、ポリエステル−1(PEs−1:アジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオールの縮合重合体であるポリエステルジオール。ポリエステル1分子あたりの水酸基の数:2、水酸基価に基づく数平均分子量:500、平均水酸基価:224mgKOH/g、示差走査熱量計で測定した融点:−20℃未満)40質量部をビーカー内で撹拌し、混合した後、得られた混合物をラボプラストミルで溶融混練(150℃、7分)して、ポリビニルアセタール組成物−1を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は29.1モル%である。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示す。
ポリビニルアセタール組成物−1を10cm×10cm×0.8mmの型枠内で熱プレスしてシート−1を得た。シート−1を25℃、60%RHで24時間調湿したところ、その吸水率は2.0質量%であった。なお吸水率は、調湿後のシート−1のサンプル0.5gを、三菱化学アナリティック製カールフィッシャー水分計(容量法水分計:KF−200と、水分気化装置:VA−200を組み合わせて使用)で、200℃で10分間加熱し、その間に気化した水分を定量することで測定した。結果を表3に示す。
シート−1を、23℃、90%RHの条件で2週間処理し、処理後のシートの白濁有無、シート−1に含まれる成分のブリードの有無を確認したが、白濁およびブリードはいずれも見られなかった。結果を表3に示す。
シート−1を3mm幅で切断し、動的粘弾性測定を行った(引っ張りモード、周波数0.3Hz、−20℃から測定を開始し、3℃/分で昇温した。100℃まで昇温したところで測定を終了した)。測定範囲内でtanδが最大になる温度(tanδピーク温度)は25℃であった。結果を表3に示す。
シート−1を10cm×10cm×3.2mmのフロートガラス(ヘイズ0.1%程度)2枚に挟んでバキュームバック内で仮圧着後、オートクレーブで140℃、12MPa、40分処理して合わせガラス−1を得た。得られた合わせガラス−1のヘイズを測定したところ、0.4%であった。結果を表3に示す。
PVB−2の代わりにPVB−4を15質量部使用した以外は参考例1と同様にしてポリビニルアセタール組成物−3、シート−3、合わせガラス−3を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は28.6モル%であった。得られたシート−3および合わせガラス−3を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表3に示す。
PEs−1の添加量を3質量部に変更し、さらに3G8を38質量部添加した以外は参考例2と同様にして比較例組成物−1、比較例シート−1、比較例合わせガラス−1を得た。得られた比較例シート−1および比較例合わせガラス−1を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表8に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表9に示す。
PEs−1を添加しない以外は比較例1と同様にして比較例組成物−2、比較例シート−2、比較例合わせガラス−2を得た。得られた比較例シート−2および比較例合わせガラス−2を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表8に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表9に示す。
PVB−1を100質量部、PVB−2を15質量部、ポリプロピレンオキシド−1(PPO−1:1,2−プロピレングリコールにプロピレンオキシドを開環付加重合させたもの。ポリプロピレンオキシド1分子あたりの水酸基の数:2、水酸基価に基づく数平均分子量:400、平均水酸基価:280mgKOH/g、プロピレンオキシド単位の含有量:100質量%)38質量部を使用した以外は参考例1と同様にしてポリビニルアセタール組成物−43、シート−43、合わせガラス−43を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は29.1モル%であった。得られたシート−43および合わせガラス−43を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−3を15質量部使用した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−44、シート−44、合わせガラス−44を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は31.0モル%であった。得られたシート−44および合わせガラス−44を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−4を15質量部使用した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−45、シート−45、合わせガラス−45を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は28.6モル%であった。得られたシート−45および合わせガラス−45を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−4を5質量部使用し、PPO−1の使用量を35質量部に変更した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−46、シート−46、合わせガラス−46を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は29.5モル%であった。得られたシート−46および合わせガラス−46を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−4を40質量部使用し、PPO−1の使用量を47質量部に変更した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−47、シート−47、合わせガラス−47を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は27.0モル%であった。得られたシート−47および合わせガラス−47を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−4を80質量部使用し、PPO−1の使用量を60質量部に変更した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−48、シート−48、合わせガラス−48を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は25.3モル%であった。得られたシート−48および合わせガラス−48を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−5を15質量部使用した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−49、シート−49、合わせガラス−49を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は29.3モル%であった。得られたシート−49および合わせガラス−49を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−6を15質量部使用した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−50、シート−50、合わせガラス−50を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は28.8モル%であった。得られたシート−50および合わせガラス−50を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−7を15質量部使用した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−51、シート−51、合わせガラス−51を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は30.5モル%であった。得られたシート−51および合わせガラス−51を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−2の代わりにPVB−8を15質量部使用した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−52、シート−52、合わせガラス−52を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は28.3モル%であった。得られたシート−52および合わせガラス−52を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PVB−1の代わりにPVB−7を100質量部、またPVB−2の代わりにPVB−3を60質量部使用し、またPPO−1の使用量を53質量部に変更した以外は実施例43と同様にしてポリビニルアセタール組成物−53、シート−53、合わせガラス−53を得た。なお、全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量は35.3モル%であった。得られたシート−53および合わせガラス−53を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の使用量を27質量部に変更した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−54、シート−54、合わせガラス−54を得た。得られたシート−54および合わせガラス−54を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の使用量を13質量部に変更した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−55、シート−55、合わせガラス−55を得た。得られたシート−55および合わせガラス−55を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の使用量を20質量部に変更し、さらに3G8を20質量部添加した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−56、シート−56、合わせガラス−56を得た。得られたシート−56および合わせガラス−56を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の使用量を12質量部に変更し、さらに3G8を30質量部添加した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−57、シート−57、合わせガラス−57を得た。得られたシート−57および合わせガラス−57を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の使用量を8質量部に変更し、さらに3G8を33質量部添加した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−58、シート−58、合わせガラス−58を得た。得られたシート−58および合わせガラス−58を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の代わりにポリプロピレンオキシド−2(PPO−2:1,2−プロピレングリコールにプロピレンオキシドを開環付加重合させたもの。ポリプロピレンオキシド1分子あたりの水酸基の数:2、水酸基価に基づく数平均分子量:800、平均水酸基価:140mgKOH/g、プロピレンオキシド単位の含有量:100質量%。)45質量部を使用した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−59、シート−59、合わせガラス−59を得た。得られたシート−59および合わせガラス−59を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の代わりにポリプロピレンオキシド−3(PPO−3:1,2−プロピレングリコールにプロピレンオキシドを開環付加重合させたもの。ポリプロピレンオキシド1分子あたりの水酸基の数:2、水酸基価に基づく数平均分子量:1500、平均水酸基価:75mgKOH/g、プロピレンオキシド単位の含有量:100質量%。)55質量部を使用した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−60、シート−60、合わせガラス−60を得た。得られたシート−60および合わせガラス−60を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の代わりにPPO−2を23質量部使用し、さらに3G8を20質量部添加した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−61、シート−61、合わせガラス−61を得た。得られたシート−61および合わせガラス−61を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の代わりにポリプロピレンオキシド−4(PPO−4:2−エチル−1−ヘキサノールにプロピレンオキシドを開環付加重合させたもの。ポリプロピレンオキシド1分子あたりの水酸基の数:1、水酸基価に基づく数平均分子量:500、平均水酸基価:112mgKOH/g、プロピレンオキシドが開環付加重合して得られる部分の割合:74質量%。)40質量部を使用した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−62、シート−62、合わせガラス−62を得た。得られたシート−62および合わせガラス−62を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の代わりにポリプロピレンオキシド−5(PPO−5:トリエチレングリコールにプロピレンオキシドを開環付加重合させたもの。ポリプロピレンオキシド1分子あたりの水酸基の数:2、水酸基価に基づく数平均分子量:750、平均水酸基価:149mgKOH/g、プロピレンオキシド単位の含有量:80質量%。)45質量部を使用した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−63、シート−63、合わせガラス−63を得た。得られたシート−63および合わせガラス−63を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の代わりにポリプロピレンオキシド−6(PPO−6:2−エチルヘキサン酸にプロピレンオキシドを開環付加重合させたもの。ポリプロピレンオキシド1分子あたりの水酸基の数:1、水酸基価に基づく数平均分子量:450、平均水酸基価:124mgKOH/g、プロピレンオキシド単位の含有量:68質量%。)40質量部を使用した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−64、シート−64、合わせガラス−64を得た。得られたシート−64および合わせガラス−64を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の代わりにPPO−6を23質量部使用し、さらに3G8を22質量部添加したこと以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−65、シート−65、合わせガラス−65を得た。得られたシート−65および合わせガラス−65を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の代わりにポリプロピレンオキシド−7(PPO−7:グリセリンにプロピレンオキシドを開環付加重合させたもの。ポリプロピレンオキシド1分子あたりの水酸基の数:3、水酸基価に基づく数平均分子量:500、平均水酸基価:336mgKOH/g、プロピレンオキシド単位の含有量:82質量%。)42質量部を使用した以外は実施例45と同様にしてポリビニルアセタール組成物−66、シート−66、合わせガラス−66を得た。得られたシート−66および合わせガラス−66を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表2に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の添加量を3質量部に変更し、さらに3G8を38質量部添加した以外は実施例45と同様にして比較例組成物−7、比較例シート−7、比較例合わせガラス−7を得た。得られた比較例シート−7および比較例合わせガラス−7を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表3に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1を添加しなかったこと、また3G8を40質量部添加した以外は実施例53と同様にして比較例組成物−8、比較例シート−8、比較例合わせガラス−8を得た。得られた比較例シート−8および比較例合わせガラス−8を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表3に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1を添加しなかったこと、また3G8を13質量部添加した以外は実施例56と同様にして比較例組成物−9、比較例シート−9、比較例合わせガラス−9を得た。得られた比較例シート−9および比較例合わせガラス−9を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表3に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−3を添加しなかったこと、また3G8を55質量部添加した以外は実施例60と同様にして比較例組成物−10、比較例シート−10、比較例合わせガラス−10を得た。得られた比較例シート−10および比較例合わせガラス−10を参考例1と同様に評価した。ポリビニルアセタール組成物の組成を表3に示し、シートおよび合わせガラスの評価結果を表4に示す。
PPO−1の添加量を100質量部に変更した以外は実施例45と同様にして比較例組成物−11を得た。比較例組成物−11では、ポリビニルアセタールとPPO−1が完全には相溶しておらず、PPO−1がブリード(滲み出し)していた。ポリビニルアセタール組成物の組成を表3に示す。
Claims (9)
- 平均残存水酸基量Xモル%(Xは正数である)のポリビニルアセタール(A)100質量部に対して、平均残存水酸基量Yモル%(Yは正数である)でかつ|X−Y|≧3を満たすポリビニルアセタール(B)3〜100質量部を含み、かつ、ポリアルキレンオキシドをポリビニルアセタール(A)とポリビニルアセタール(B)の合計質量に対して0.05〜0.75質量倍含有するポリビニルアセタール組成物からなり、ポリビニルアセタール(A)およびポリビニルアセタール(B)の原料として使用するポリビニルアルコールの粘度平均重合度が200〜2500であり、合わせガラスとしたときのヘイズが0.1〜3%であるシート。
- Xが20〜40および/またはYが15〜45である請求項1に記載のシート。
- XおよびYの少なくとも1つが33以下である、請求項1に記載のシート。
- XおよびYの両方が33以下である、請求項3に記載のシート。
- ポリビニルアセタール組成物に含まれる全ポリビニルアセタールの平均残存水酸基量が19〜33モル%である、請求項1〜4のいずれかに記載のシート。
- 前記ポリアルキレンオキシドが、水酸基を1〜4個有する化合物である、請求項1〜5のいずれかに記載のシート。
- 前記ポリアルキレンオキシドの水酸基価に基づく数平均分子量が200〜2000である、請求項1〜6のいずれかに記載のシート。
- 前記ポリアルキレンオキシドの水酸基価が50〜600mgKOH/gである、請求項1〜7のいずれかに記載のシート。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のシートを含む合わせガラス。
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