JP7134957B2 - 合わせガラス用中間膜の再利用方法 - Google Patents
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Description
[1]少なくともA層とB層を有する合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを分離する工程を含む、合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[2]前記工程で分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を少なくとも原料として合わせガラス用中間膜(2)を製造する、[1]に記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[3]前記工程はA層とB層の界面を剥離する方法により行う、[1]または[2]に記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[4]前記工程はA層および/またはB層を切削する方法により行う、[1]または[2]に記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[5]合わせガラス用中間膜(1)がA層とA層の両面に積層されたB層とからなる、[1]~[3]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[6]A層および/またはB層がポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂、熱可塑性エラストマーからなる群より選ばれる少なくとも1つを含有する、[1]~[5]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[7]A層およびB層がポリビニルアセタール樹脂を含有する、[1]~[6]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[8]A層およびB層がさらに可塑剤を含有する、[7]に記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[9]A層が熱可塑性エラストマーを含有し、B層がアイオノマー樹脂を含有する、[1]~[6]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法;
[10][1]~[9]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法により得られた合わせガラス用中間膜;
[11][10]に記載の合わせガラス用中間膜が、少なくとも2枚のガラスの間に配置されてなる合わせガラス;
[12]少なくともA層とB層を有する合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを分離する工程を含み、分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を原料として用いる、合わせガラス用中間膜の製造方法;
を提供することにより達成される。
合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを分離する方法は特に限定されず、例えば、A層とB層の界面を剥離する方法、A層および/またはB層を切削する方法、A層および/またはB層を研磨する方法、A層および/またはB層を溶解する方法が挙げられる。これらの方法を行うための装置は特に限定されず、従来公知のものを使用できる。また、A層とB層の界面を剥離する方法は、装置を使用せず手で剥離することにより実施することも可能である。合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを分離する方法そのものは、本発明の合わせガラス用中間膜の再利用方法以外の用途として、種々の応用が可能である。例えば、当該方法を用いて、合わせガラス用中間膜の厚みを調整したり、合わせガラス用中間膜(1)から合わせガラス用中間膜以外の成形体を製造したり、合わせガラス用中間膜(1)から分離したA層および/またはB層を少なくとも原料として合わせガラス用中間膜以外の成形体に再利用したりできる。
合わせガラス用中間膜(1)における積層構成は、合わせガラスの用途や目的によって適宜決定すればよく、例えば、B層/A層という2層構成、B層/A層/B層という3層構成の他、B層/A層/B層/A層、B層/A層/B層/A層/B層、B層/A層/B層/A層/B層/A層、B層/A層/B層/A層/B層/A層/B層などの積層構成であってもよい。中でも、合わせガラス用中間膜(1)は、A層と、A層の両面に積層されたB層からなる構成が好ましい。これらの構成において、A層および/またはB層がそれぞれ2層以上含まれる場合、各A層、各B層を構成する成分は互いに同じであっても異なっていてもよい。ガラスへの接着性の観点から、最外層の両方がB層であることが好ましい。
本発明において、ポリビニルアセタール樹脂の平均アセタール化度は、40モル%以上であることが好ましく、50モル%以上であることがより好ましい。ポリビニルアセタール樹脂の平均アセタール化度は、90モル%以下であることが好ましく、80モル%以下であることがさらに好ましい。上記平均アセタール化度が40モル%以上であると可塑剤などの溶剤との相溶性に優れる傾向にある。上記平均アセタール化度が90モル%以下であると、ポリビニルアセタール樹脂を得るための反応に長時間を要さないため、プロセス上好ましい傾向にある。
A層およびB層にポリビニルアセタール樹脂を用いる場合、さらに可塑剤を添加してもよい。A層およびB層で用いられる可塑剤としては特に制限はないが、例えば、一価カルボン酸エステル、多価カルボン酸エステルなどのカルボン酸エステル系可塑剤;リン酸エステル系可塑剤;有機亜リン酸エステル系可塑剤;カルボン酸ポリエステル、炭酸ポリエステル、ポリアルキレングリコールなどの高分子可塑剤;ひまし油などのヒドロキシカルボン酸と多価アルコールのエステル化合物、ヒドロキシカルボン酸と一価アルコールのエステル化合物などのヒドロキシカルボン酸エステル系可塑剤;が挙げられる。
A層およびB層が可塑剤を含有する場合、A層とB層で可塑剤の含有量は同じでもよく、異なっていてもよい。例えば、A層がポリビニルアセタール樹脂100質量部に対して可塑剤を50質量部以上含有し、B層がポリビニルアセタール樹脂100質量部に対して可塑剤を10質量部以上50質量部未満で含有してもよい。
本発明において、アイオノマー樹脂は特に限定されず、例えば、エチレン由来の単量体単位およびα,β-不飽和カルボン酸由来の単量体単位を有し、α,β-不飽和カルボン酸の少なくとも一部が金属イオンによって中和された樹脂等が挙げられる。金属イオンとしては、例えばナトリウムイオンが挙げられる。ベースポリマーとなるエチレン-α,β-不飽和カルボン酸共重合体において、α,β-不飽和カルボン酸由来の単量体単位の含有割合は2質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることがより好ましい。また、α,β-不飽和カルボン酸の単量体単位の含有割合は30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましい。本発明においては、入手のしやすさの点から、エチレン-アクリル酸共重合体のアイオノマー、およびエチレン-メタクリル酸共重合体のアイオノマー等のエチレン系アイオノマーが好ましい。エチレン系アイオノマーとしては、エチレン-アクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマー、エチレン-メタクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマーが特に好ましい。アイオノマー樹脂は1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本明細書において、熱可塑性エラストマーとは、加熱すると軟化して可塑性を示し、冷却すると固化してゴム弾性を示す高分子化合物を意味する。上記熱可塑性エラストマーとしては、例えば後述するハードセグメントとソフトセグメントを有する高分子化合物が挙げられる他、天然ゴム、イソプレンゴム、ブダジエンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、アクリルゴム、フッ素ゴムなどのゴムを用いてもよい。
(i)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法;
(ii)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体を逐次重合させ、次いでカップリング剤を加えてカップリングする方法;
(iii)ジリチウム化合物を開始剤として用い、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法;などが挙げられる。
A層および/またはB層には、その他の成分として、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、接着力調整剤、遮熱材料、ブロッキング防止剤、顔料、染料、機能性無機化合物等が、必要に応じて添加されていてもよい。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系化合物、リン系化合物、硫黄系化合物などが挙げられ、これらの中でもフェノール系化合物が好ましく、アルキル置換フェノール系化合物がより好ましい。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾエート系化合物などが挙げられる。これらの紫外線吸収剤は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
光安定剤としてはヒンダードアミン系のものが好ましく、例えば、株式会社ADEKA製「アデカスタブLA-57(商品名)」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製「チヌビン622(商品名)」などが挙げられる。
ガラスとの接着力を調整するため、合わせガラスを作製する際にガラスと接する層に接着力調整剤を添加してもよい。接着力調整剤としては、従来公知のものを用いることができ、例えば酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ヘキサン酸、2-エチルブタン酸、2-エチルヘキサン酸、ヘプタン酸、オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、ネオデカン酸、ラウリン酸などの有機酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、シランカップリング剤などが用いられる。これらは1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。接着力調整剤の含有量は、用いる接着力調整剤の種類に応じて適宜決定すればよく、通常、合わせガラス用中間膜(1)のガラスへの接着力が、パンメル試験(Pummel test;国際公開第03/033583号等に記載)において3~10になるように調整することが好ましい。特に、合わせガラスに高い耐貫通性が求められる場合は、上記接着力が3~6になるように含有量を調整することが好ましく、高いガラス飛散防止性が求められる場合は、上記接着力が7~10になるように含有量を調整することが好ましい。高いガラス飛散防止性が求められる場合は、接着力調整剤を添加しないことも有用な方法である。通常、合わせガラスを作製する際にガラスと接する層の接着力調整剤の含有量としては、該層を構成する全構成成分の総質量に対して0.0001~1質量%であることが好ましく、0.0005~0.1質量%がより好ましく、0.001~0.03質量%がさらに好ましい。
A層および/またはB層が、遮熱材料(例えば、赤外線吸収能を有する、無機遮熱性微粒子または有機遮熱性材料)を含むことで、合わせガラス用中間膜(1)に遮熱機能を付与し、合わせガラスとしたときに、近赤外光の透過率を下げることができる。無機遮熱性微粒子としては、例えば、錫ドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、アンチモン酸亜鉛(ZnSb2O5)、六ホウ化ランタン、一般式MmWOn(Mは金属元素を表し、mは0.01以上、1.0以下、nは2.2以上、3.0以下である)で表される金属ドープ酸化タングステンなどが挙げられる。中でも、ITOやATO、金属ドープ酸化タングステンが好ましい。前記金属ドープ酸化タングステンの一般式中のMで表される金属元素としては、例えばCs、Tl、Rb、Na、Kなどが挙げられ、特にCsが好ましい。遮熱性の観点から上記一般式中のmは、0.2以上であることが好ましく、0.3以上であることがより好ましく、また、0.5以下であることが好ましく、0.4以下であることがより好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜の再利用方法においては、前述した方法により合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを分離する工程を含む。分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を合わせガラス用中間膜としてそのまま再利用してもよいし、加工した後に合わせガラス用中間膜として再利用してもよい。好ましい態様としては、分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を少なくとも原料として合わせガラス用中間膜(2)を製造する。合わせガラス用中間膜(2)の製造において、上記A層を含む層のみを用いてもよく、上記B層を含む層のみを用いてもよく、上記A層を含む層と上記B層を含む層の両方を用いてもよい。より詳細には、例えば合わせガラス用中間膜(1)がB層/A層/B層からなる3層構成である場合、b層/a層/b層からなる3層構成の合わせガラス用中間膜(2)を製造する際に、a層用の原料として上記A層を含む層を用い、b層用の原料として上記B層を含む層以外の原料(例えば、新たに調製した樹脂組成物)を用いてもよく、a層用の原料として上記A層を含む層を用い、b層用の原料として上記B層を含む層を用いてもよい。また、上記A層を含む層またはB層を含む層を使用して、単層構成である合わせガラス用中間膜(2)を製造してもよい。また、合わせガラス用中間膜(2)を製造する際に、上記A層を含む層および上記B層を含む層以外の原料をさらに用いてもよい。例えば、b層/a層/b層からなる3層構成の合わせガラス用中間膜(2)を製造する際に、b層の原料として新たに調製した樹脂組成物と上記B層を含む層との混合物を用いることもできる。また、a層の原料として新たに調製した樹脂組成物と上記A層を含む層との混合物を用いることもできる。
本発明において合わせガラス用中間膜(2)は、合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを分離し、分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を原料として用いて製造される。このようにして得られる合わせガラス用中間膜(2)も本発明のひとつである。さらに、少なくともA層とB層を有する合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを分離する工程を含み、分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を原料とする、合わせガラス用中間膜の製造方法もまた、本発明のひとつである。
合わせガラス用中間膜の再利用率は、合わせガラス用中間膜(2)の製造において原料として使用される合わせガラス用中間膜(1)由来の樹脂組成物が、合わせガラス用中間膜(2)の総量に占める割合で表される。より詳細には、実施例に記載の方法で算出される。上記合わせガラス用中間膜の再利用率は0.1%以上であることが好ましく、1%以上であることがより好ましく、10%以上であることがさらに好ましく、20%以上であることがよりさらに好ましく、40%以上であることが特に好ましく、60%以上であることがとりわけ好ましく、80%以上であることが極めて好ましく、100%であってもよい。合わせガラス用中間膜の再利用率が上記範囲内であるとき、本発明の合わせガラス用中間膜の再利用方法はエコロジー性とエコノミー性により優れる。
本発明の再利用方法により得られる合わせガラス用中間膜(2)を少なくとも2枚のガラスの間に配置した合わせガラスもまた、本発明のひとつである。本発明の再利用方法により得られる合わせガラス用中間膜(2)を用いることにより、透明性に優れる合わせガラスを得ることができる。そのため、本発明の合わせガラス用中間膜は、自動車用フロントガラス、自動車用サイドガラス、自動車用サンルーフ、自動車用リアガラスまたはヘッドアップディスプレイ用ガラス、建築用ガラスなどに好適に用いることができる。本発明の再利用方法により得られる合わせガラス用中間膜(2)の構成を内部に有する合わせガラスがヘッドアップディスプレイ用ガラスに適用される場合、用いられる該合わせガラス用中間膜の断面形状は、一方の端面側が厚く、他方の端面側が薄い形状であることが好ましい。その場合、断面形状は、一方の端面側から他方の端面側に漸次的に薄くなるような、全体が楔形である形状であってもよいし、一方の端部から該端面と他方の端部の間の任意の位置までは同一の厚さで、該任意の位置から他方の端部まで漸次的に薄くなるような、断面の一部が楔形のものであってもよい。
本発明の合わせガラスは従来公知の方法で作製できる。例えば、真空ラミネータ装置を用いる方法、真空バッグを用いる方法、真空リングを用いる方法、ニップロールを用いる方法等が挙げられる。また、仮圧着後にオートクレーブ工程に投入する方法も付加的に行うことができる。
合わせガラス用中間膜の再利用率は下記の式により算出した。W2は合わせガラス用中間膜(2)の質量であり、WA、WBはそれぞれ、合わせガラス用中間膜(2)の製造(すなわち、合わせガラス用中間膜(1)の再利用)において使用されたa層用の樹脂およびb層用の樹脂のうち、合わせガラス用中間膜(1)から分離することで得られたA層およびB層由来の樹脂の質量である。
再利用率(%)=(WA+WB)×100/W2
市販のクリアガラス(縦50mm×横50mm×厚さ2mm)2枚で実施例および比較例で得られた合わせガラス用中間膜(1)または合わせガラス用中間膜(2)を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、ヘイズメーター「HZ1」(スガ試験機株式会社製)を用い、JIS K 7105に準じて、該合わせガラスのヘイズを20℃で測定した。評価結果を表1に示す。
<TPE-1>
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤としてsec-ブチルリチウムの10.5質量%シクロヘキサン溶液130g(sec-ブチルリチウムとして13.9g)を仕込み、ルイス塩基としてテトラヒドロフラン290gを仕込んだ。耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン1.8kgを加えて1時間重合させ、引き続いてイソプレン13.2kgを加えて2時間重合させ、さらにスチレン1.8kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン-ポリイソプレン-ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤としてsec-ブチルリチウムの10.5質量%シクロヘキサン溶液76g(sec-ブチルリチウムとして8.0g)を仕込み、ルイス塩基としてテトラヒドロフラン313gを仕込んだ。耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン0.5kgを加えて1時間重合させ、引き続いてイソプレン8.2kgおよびブタジエン6.5kgからなる混合液を加えて2時間重合させ、さらにスチレン1.5kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン-ポリ(イソプレン/ブタジエン)-ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
TPE-1とTPE-2とを質量比1:1で220℃にて溶融混練して、TPE-3を得た。
<PVB-1>
還流冷却器、温度計、イカリ型撹拌翼を備えた5リットルガラス容器に、イオン交換水4000g、ポリビニルアルコール(粘度平均重合度2400、けん化度92モル%)400gを仕込み、95℃に昇温してポリビニルアルコールを完全に溶解させた。得られた溶液を120rpmで撹拌下、10℃まで約30分かけて徐々に冷却後、ブチルアルデヒド231gおよび20%塩酸水溶液200mLを添加した。その後、60分かけて70℃まで昇温し、70℃にて100分間保持した後、室温まで冷却した。得られた樹脂をイオン交換水で洗浄後、水酸化ナトリウム水溶液を添加して残存する酸を中和し、さらに過剰のイオン交換水で洗浄、乾燥してポリビニルブチラール(以下、PVB-1とする)を得た。PVB-1をJIS K 6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は74モル%、平均残存ビニルエステル基量の含有量は7モル%であり、平均残存水酸基量は19モル%であった。
PVB-1の製造において、ポリビニルアルコールを粘度平均重合度1700、けん化度99モル%に変更し、またブチルアルデヒドの使用量を228gに変更した以外は同様にしてポリビニルブチラール(以下、PVB-2とする)を得た。PVB-2をJIS K 6728に従って分析したところ、平均ブチラール化度(平均アセタール化度)は69モル%、平均残存ビニルエステル基量は1モル%であり、平均残存水酸基量は30モル%であった。
[i]PVB-1を100質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ2-エチルヘキサノエート60質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したA層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度170℃、吐出量2.5kg/時の条件で、185℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、PVB-2を100質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ2-エチルヘキサノエート40質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したB層用の組成物を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度200℃、吐出量10kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、B層/A層/B層(0.30mm/0.15mm/0.30mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(1)-1を得た。
PVB-1を100質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ2-エチルヘキサノエート60質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したa層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度170℃、吐出量2.5kg/時の条件で、185℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、実施例1の[ii]におけるシート-1を100質量部、PVB-2を70質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ2-エチルヘキサノエート28質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.07質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.14質量部を配合したb層用の組成物を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度200℃、吐出量10kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、b層/a層/b層(0.30mm/0.15mm/0.30mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-3を得た。
PVB-1を100質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ2-エチルヘキサノエート60質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したa層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度170℃、吐出量2.5kg/時の条件で、185℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、実施例1の[ii]におけるシート-1を100質量部、PVB-2を200質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ2-エチルヘキサノエート80質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.2質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.4質量部を配合したb層用の組成物を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度200℃、吐出量10kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、b層/a層/b層(0.30mm/0.15mm/0.30mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-4を得た。
実施例1の[ii]におけるシート-1を100質量部、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度170℃、吐出量12.5kg/時の条件で、170℃のTダイ(シングルマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。該Tダイから押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、厚さ0.75mmの単層の合わせガラス用中間膜(2)-5を得た。
[i]TPE-1を100質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したA層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.4kg/時の条件で、210℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、PVB-2を100質量部、可塑剤としてポリエステルポリオール(株式会社クラレ製、クラレポリオールP-510;ポリ[(3-メチル-1,5-ペンタンジオール)-alt-(アジピン酸)])40質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したB層用の組成物を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度200℃、吐出量8.3kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、B層/A層/B層(0.25mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(1)-6を得た。
[i]TPE-1を100質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したA層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.6kg/時の条件で、205℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、B層用の樹脂としてアイオノマー100質量部(デュポン社製、SentryGlas(登録商標))を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度190℃、吐出量7.2kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、B層/A層/B層(0.25mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(1)-8を得た。
a層用の樹脂として実施例6の[ii]におけるシート-6を100質量部、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.6kg/時の条件で、205℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、b層用の樹脂として、実施例6の[ii]におけるシート-5を100質量部、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度190℃、吐出量7.2kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、b層/a層/b層(0.25mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-10を得た。
実施例6の[ii]におけるシート-5を100質量部、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度190℃、吐出量12.5kg/時の条件で、190℃のTダイ(シングルマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。該Tダイから押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、厚さ0.75mmの単層の合わせガラス用中間膜(2)-11を得た。
[i]TPE-2を100質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したA層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.6kg/時の条件で、205℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、B層用の樹脂としてアイオノマー100質量部(デュポン社製、SentryGlas(登録商標))を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度190℃、吐出量7.2kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、B層/A層/B層(0.25mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(1)-12を得た。
[i]TPE-3を100質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したA層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.6kg/時の条件で、205℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、B層用の樹脂としてアイオノマー100質量部(デュポン社製、SentryGlas(登録商標))を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度190℃、吐出量7.2kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、B層/A層/B層(0.25mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(1)-14を得た。
[i]TPE-3を100質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したA層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.0kg/時の条件で、205℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、B層用の樹脂としてアイオノマー100質量部(デュポン社製、SentryGlas(登録商標))を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度190℃、吐出量7.8kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、B層/A層/B層(0.27mm/0.21mm/0.27mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(1)-16を得た。
TPE-3を100質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したa層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.6kg/時の条件で、205℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、実施例11の[ii]におけるシート-11を100質量部、およびアイオノマー100質量部(デュポン社製、SentryGlas(登録商標))を、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度190℃、吐出量7.2kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、b層/a層/b層(0.27mm/0.21mm/0.27mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-18を得た。
表面温度が13℃である、実施例1の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-1を積層方向に対し0度の角度で押し付けながら、図1に示すようにスライサー(盤面からの刃の突出高さ:0.15mm、刃の材質:超硬合金)を用いて、合わせガラス用中間膜(1)-1の積層方向に対し90度の角度で動かすことによりスライスし、厚さ0.23mmのB層単層のシート-13(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.07mm/0.15mm/0.30mm)という3層構成であるシート-14を得た。
実施例1の[i]における合わせガラス用中間膜1-(1)の表面温度が18℃である以外は、実施例13と同様の方法を用いてスライスし、厚さ0.25mmのB層単層のシート-15(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.05mm/0.15mm/0.30mm)という3層構成であるシート-16を得た。
スライサーにおいて、盤面からの刃の突出高さが0.12mmである以外は、実施例13と同様の方法を用いてスライスし、厚さ0.17mmのB層単層のシート-17(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.13mm/0.15mm/0.30mm)という3層構成であるシート-18を得た。
シート-1の代わりにシート-13を用いた以外は実施例2と同様の方法を用いて、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-22を得た。
シート-1の代わりにシート-13を用いた以外は実施例3と同様の方法を用いて、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-23を得た。
シート-1の代わりにシート-13を用いた以外は実施例4と同様の方法を用いて、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-24を得た。
実施例5の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-6を用いた以外は実施例13と同様の方法を用いてスライスし、厚さ0.21mmのB層単層のシート-19(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.04mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成であるシート-20を得た。
実施例6の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-8を用いた以外は実施例14と同様の方法でスライスし、厚さ0.17mmのB層単層のシート-21(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.08mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成であるシート-22を得た。
シート-5の代わりにシート-21を用いた以外は実施例8と同様の方法を用いて、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-27を得た。
実施例9の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-12を用いた以外は実施例14と同様の方法でスライスし、厚さ0.19mmのB層単層のシート-23(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.06mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成であるシート-24を得た。
実施例10の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-14を用いた以外は実施例14と同様の方法でスライスし、厚さ0.18mmのB層単層のシート-25(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.07mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成であるシート-26を得た。
実施例11の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-16を用いた以外は実施例14と同様の方法でスライスし、厚さ0.17mmのB層単層のシート-27(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.10mm/0.21mm/0.27mm)という3層構成であるシート-28を得た。
シート-11の代わりにシート-27を用いた以外は実施例12と同様の方法を用いて、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-31を得た。
実施例13において得られた表面温度が13℃のシート-14を用い、B層のうち実施例13においてシート-13がスライスされた層と反対側の層、すなわち0.30mmの厚さがある層の表面が盤面に接するように設置した。実施例13と同様の方法を用いてスライスし、厚さ0.23mmのB層単層のシート-32(目視で確認したところ、A層の付着は見られなかった)と、B層/A層/B層(0.07mm/0.15mm/0.07mm)という3層構成であるシート-33を得た。
PVB-1を100質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ2-エチルヘキサノエート60質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したa層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度170℃、吐出量2.5kg/時の条件で、185℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、b層用の樹脂として実施例1の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-1を100質量部、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度200℃、吐出量10kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、b層/a層/b層(0.30mm/0.15mm/0.30mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-35を得た。
TPE-1を100質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したa層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.4kg/時の条件で、210℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、b層用の樹脂として実施例5の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-6を100質量部、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度200℃、吐出量8.3kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、b層/a層/b層(0.25mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-36を得た。
TPE-1を100質量部、酸化防止剤として2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール0.1質量部、紫外線吸収剤として2-(5-クロロ-2-ベンゾトリアゾリル)-6-tert-ブチル-p-クレゾール0.2質量部を配合したa層用の組成物を、20mmφベント式二軸押出機を用いて、温度220℃、吐出量3.6kg/時の条件で、205℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅400mm)に導入した。一方、b層用の樹脂として実施例6の[i]における合わせガラス用中間膜(1)-8を100質量部、26mmφベント式二軸押出機を用いて、温度190℃、吐出量7.2kg/時の条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、表面温度を15℃とした2つの金属エンボスロールによってニップし、引き取り速度0.5m/minで、b層/a層/b層(0.25mm/0.25mm/0.25mm)という3層構成となる、厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜(2)-37を得た。
2 スリット
3 盤面
4 合わせガラス用中間膜(1)
h 盤面からの刃の突出高さ
Claims (9)
- 少なくともA層とB層を有する合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを分離する工程を含む、合わせガラス用中間膜の再利用方法であって、前記工程はA層および/またはB層を切削する方法により行う、合わせガラス用中間膜の再利用方法。
- 前記工程で分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を少なくとも原料として合わせガラス用中間膜(2)を製造する、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法。
- 合わせガラス用中間膜(1)がA層とA層の両面に積層されたB層とからなる、請求項1または2に記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法。
- A層および/またはB層がポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂、熱可塑性エラストマーからなる群より選ばれる少なくとも1つを含有する、請求項1~3のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法。
- A層およびB層がポリビニルアセタール樹脂を含有する、請求項1~4のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法。
- A層およびB層がさらに可塑剤を含有する、請求項5に記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法。
- A層が熱可塑性エラストマーを含有し、B層がアイオノマー樹脂を含有する、請求項1~4のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の再利用方法。
- 少なくともA層とB層を有する合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを切削により分離する工程、
前記工程で分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を原料の少なくとも一部として用いて合わせガラス用中間膜(2)を製造する工程、および
少なくとも2枚のガラスの間に合わせガラス用中間膜(2)を配置してラミネートまたは圧着する工程
を含む、合わせガラスの製造方法。 - 少なくともA層とB層を有する合わせガラス用中間膜(1)からA層を含む層とB層を含む層とを切削により分離する工程を含み、分離したA層を含む層および/またはB層を含む層を原料として用い、原料として使用される合わせガラス用中間膜(1)由来の樹脂組成物の割合が0.1%以上である、合わせガラス用中間膜の製造方法。
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