JPH06273327A - 可塑化樹脂膜中の可塑剤の定量方法及び可塑化樹脂膜の製造方法 - Google Patents
可塑化樹脂膜中の可塑剤の定量方法及び可塑化樹脂膜の製造方法Info
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- JPH06273327A JPH06273327A JP5058795A JP5879593A JPH06273327A JP H06273327 A JPH06273327 A JP H06273327A JP 5058795 A JP5058795 A JP 5058795A JP 5879593 A JP5879593 A JP 5879593A JP H06273327 A JPH06273327 A JP H06273327A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 可塑化樹脂膜中の可塑剤量を極めて短時間で
精度よく定量する方法及びこの定量方法を用いて品質良
好な可塑化樹脂膜を製造する方法を提供する。 【構成】 可塑剤配合量の異なる数種類の可塑化樹脂
膜、例えば平均重合度１７００、ブチラール化度６５モ
ル％のポリビニルブチラール樹脂に可塑剤として所定量
のトリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート
を配合して成形された数種類の可塑化樹脂膜を使用し
て、可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑化樹脂膜の屈
折率との関係を示す検量線（図１）を作成しておく。そ
して、上記と同じ樹脂組成物を用いて可塑化樹脂膜を製
造し、その製造工程において可塑化樹脂膜の屈折率を測
定し、上記検量線を用いて、測定された屈折率に対応す
る可塑剤量の目盛りを読んで可塑化樹脂膜中の可塑剤量
を定量し、この定量された可塑剤量に基づいて樹脂組成
物中の可塑剤量を増減させる。
精度よく定量する方法及びこの定量方法を用いて品質良
好な可塑化樹脂膜を製造する方法を提供する。 【構成】 可塑剤配合量の異なる数種類の可塑化樹脂
膜、例えば平均重合度１７００、ブチラール化度６５モ
ル％のポリビニルブチラール樹脂に可塑剤として所定量
のトリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート
を配合して成形された数種類の可塑化樹脂膜を使用し
て、可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑化樹脂膜の屈
折率との関係を示す検量線（図１）を作成しておく。そ
して、上記と同じ樹脂組成物を用いて可塑化樹脂膜を製
造し、その製造工程において可塑化樹脂膜の屈折率を測
定し、上記検量線を用いて、測定された屈折率に対応す
る可塑剤量の目盛りを読んで可塑化樹脂膜中の可塑剤量
を定量し、この定量された可塑剤量に基づいて樹脂組成
物中の可塑剤量を増減させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、可塑剤を含有する可
塑化樹脂膜中の可塑剤を定量する方法及びこの定量方法
を用いて可塑化樹脂膜を製造する方法に関する。
塑化樹脂膜中の可塑剤を定量する方法及びこの定量方法
を用いて可塑化樹脂膜を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】可塑剤を含有する可塑化樹脂膜は、種々
の分野で使用されている。例えば、ポリビニルブチラー
ル等のポリビニルアセタール樹脂に、可塑剤を配合した
可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜は、安全合わせガラ
スの中間膜として使用されている。
の分野で使用されている。例えば、ポリビニルブチラー
ル等のポリビニルアセタール樹脂に、可塑剤を配合した
可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜は、安全合わせガラ
スの中間膜として使用されている。
【０００３】この種の可塑化樹脂膜中の可塑剤量は、一
定の品質を得るために正確に調整されねばならない。例
えば、安全合わせガラスの中間膜に使用する可塑化ポリ
ビニルアセタール樹脂膜中には、通常、４０重量部前後
の一定量の可塑剤が含有される。
定の品質を得るために正確に調整されねばならない。例
えば、安全合わせガラスの中間膜に使用する可塑化ポリ
ビニルアセタール樹脂膜中には、通常、４０重量部前後
の一定量の可塑剤が含有される。
【０００４】上記の可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜
を製造する際には、通常、押出機が用いられ、押出機の
原料供給口に所定量の樹脂と可塑剤とがフィーダーやポ
ンプにより連続的に供給され、この可塑剤を含有する樹
脂組成物が溶融混練されてシート状に成形される。この
場合、どうしても樹脂に配合される可塑剤量にばらつき
が生じ、ガラス板との接着性等に影響を及ぼし、中間膜
としての品質が低下する。
を製造する際には、通常、押出機が用いられ、押出機の
原料供給口に所定量の樹脂と可塑剤とがフィーダーやポ
ンプにより連続的に供給され、この可塑剤を含有する樹
脂組成物が溶融混練されてシート状に成形される。この
場合、どうしても樹脂に配合される可塑剤量にばらつき
が生じ、ガラス板との接着性等に影響を及ぼし、中間膜
としての品質が低下する。
【０００５】それゆえ、可塑化樹脂膜の製造工程で、可
塑化樹脂膜中の可塑剤量を速やかに測定し、可塑剤を含
有する樹脂組成物中の可塑剤量を調整する必要があり、
この樹脂組成物中の可塑剤量の調整は製造工程における
重要な管理項目となっている。
塑化樹脂膜中の可塑剤量を速やかに測定し、可塑剤を含
有する樹脂組成物中の可塑剤量を調整する必要があり、
この樹脂組成物中の可塑剤量の調整は製造工程における
重要な管理項目となっている。
【０００６】従来、可塑化樹脂膜中の可塑剤量を定量す
るには、通常、エーテル等の溶剤を用いてソックスレー
抽出法等で可塑剤を抽出し、この可塑剤の量を測定する
方法が採用されている。
るには、通常、エーテル等の溶剤を用いてソックスレー
抽出法等で可塑剤を抽出し、この可塑剤の量を測定する
方法が採用されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ソックスレ
ー抽出法等により可塑化樹脂膜中の可塑剤を抽出して可
塑剤量を測定する方法は、その測定に長時間を要し、こ
の方法を可塑化樹脂膜の製造工程において、樹脂組成物
中の可塑剤量の管理に利用するには問題がある。また、
可塑剤量の測定精度もあまり良くない。
ー抽出法等により可塑化樹脂膜中の可塑剤を抽出して可
塑剤量を測定する方法は、その測定に長時間を要し、こ
の方法を可塑化樹脂膜の製造工程において、樹脂組成物
中の可塑剤量の管理に利用するには問題がある。また、
可塑剤量の測定精度もあまり良くない。
【０００８】この発明は、上記の問題に鑑みてなされた
もので、その目的とするところは、可塑化樹脂膜中の可
塑剤量を極めて短時間で精度よく定量する方法及びこの
定量方法を用いて可塑化樹脂膜を製造する方法を提供す
ることにある。
もので、その目的とするところは、可塑化樹脂膜中の可
塑剤量を極めて短時間で精度よく定量する方法及びこの
定量方法を用いて可塑化樹脂膜を製造する方法を提供す
ることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の可塑化樹脂膜中の可塑剤の定量方法は、
可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑化樹脂膜の屈折率
との関係を示す検量線又は式を作成しておき、定量すべ
き可塑化樹脂膜の屈折率を測定し、前記検量線又は式に
基づいてこの可塑化樹脂膜中の可塑剤量を定量するもの
である。
め、この発明の可塑化樹脂膜中の可塑剤の定量方法は、
可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑化樹脂膜の屈折率
との関係を示す検量線又は式を作成しておき、定量すべ
き可塑化樹脂膜の屈折率を測定し、前記検量線又は式に
基づいてこの可塑化樹脂膜中の可塑剤量を定量するもの
である。
【００１０】また、この発明の可塑化樹脂膜の製造方法
は、可塑剤を含有する樹脂組成物を膜状に成形して可塑
化樹脂膜を製造する際に、上記の定量方法により定量さ
れた可塑剤量に基づいて、上記樹脂組成物中の可塑剤量
を増減させるものである。
は、可塑剤を含有する樹脂組成物を膜状に成形して可塑
化樹脂膜を製造する際に、上記の定量方法により定量さ
れた可塑剤量に基づいて、上記樹脂組成物中の可塑剤量
を増減させるものである。
【００１１】この発明の可塑剤の定量方法は、高度の品
質が要求される安全合わせガラス用中間膜、例えば、ポ
リビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂に、
可塑剤を配合した可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜に
好適に採用されるが、これに限定されない。
質が要求される安全合わせガラス用中間膜、例えば、ポ
リビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂に、
可塑剤を配合した可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜に
好適に採用されるが、これに限定されない。
【００１２】可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜の場
合、可塑剤としては、この種の中間膜に用いられている
公知の可塑剤、例えば、トリエチレングリコール−ジ−
２−エチルヘキソエート、トリエチレングリコール−ジ
−カプリレート、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘ
プトエート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチル
ブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプ
トエート等が好適に用いられる。
合、可塑剤としては、この種の中間膜に用いられている
公知の可塑剤、例えば、トリエチレングリコール−ジ−
２−エチルヘキソエート、トリエチレングリコール−ジ
−カプリレート、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘ
プトエート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチル
ブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプ
トエート等が好適に用いられる。
【００１３】このような可塑剤は、一般に、樹脂１００
重量部に対して３０〜５０重量部が含有される。可塑剤
の含有量が３０重量部未満であると、合わせガラスの耐
貫通性が低下する。逆に、可塑剤の含有量が５０重量部
を越えると、衝撃によるガラスの飛散防止性が低下す
る。
重量部に対して３０〜５０重量部が含有される。可塑剤
の含有量が３０重量部未満であると、合わせガラスの耐
貫通性が低下する。逆に、可塑剤の含有量が５０重量部
を越えると、衝撃によるガラスの飛散防止性が低下す
る。
【００１４】なお、可塑化樹脂膜には、接着力調整剤、
紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、着色剤等の公
知の添加剤を含有させてもよい。
紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、着色剤等の公
知の添加剤を含有させてもよい。
【００１５】可塑化樹脂膜を製造するには、例えば、押
出機の原料供給口にポリビニルアセタール樹脂をフィー
ダーで連続的に供給するとともに、所定量の可塑剤をポ
ンプで連続的に供給して配合し、さらに必要に応じてそ
の他の添加剤を配合して可塑剤を含有する樹脂組成物を
形成し、これを押出機内で混練溶融しシート状に成形す
る方法が好適に採用される。その他、ロールで混練溶融
した後プレスして製造することもできる。
出機の原料供給口にポリビニルアセタール樹脂をフィー
ダーで連続的に供給するとともに、所定量の可塑剤をポ
ンプで連続的に供給して配合し、さらに必要に応じてそ
の他の添加剤を配合して可塑剤を含有する樹脂組成物を
形成し、これを押出機内で混練溶融しシート状に成形す
る方法が好適に採用される。その他、ロールで混練溶融
した後プレスして製造することもできる。
【００１６】この発明においては、先ず、可塑剤配合量
の異なる数種の可塑化樹脂膜を作成し、それぞれの可塑
化樹脂膜について、一定温度（例えば２５℃）で屈折率
を測定し、予め、可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑
化樹脂膜の屈折率との関係を示す検量線又は式を作成し
ておく。
の異なる数種の可塑化樹脂膜を作成し、それぞれの可塑
化樹脂膜について、一定温度（例えば２５℃）で屈折率
を測定し、予め、可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑
化樹脂膜の屈折率との関係を示す検量線又は式を作成し
ておく。
【００１７】そして、定量すべき可塑化樹脂膜中の可塑
剤を測定するには、一定温度（検量線又は式を作成した
温度と同じ温度）で屈折率を測定する。そして、上記の
検量線又は式に基づいて、この測定された屈折率に対応
する検量線における可塑剤量の目盛りを読むか、或いは
この測定された屈折率に対応する可塑剤量を計算機又は
コンピューターなどにより上記式に入力して算出する。
こうして、定量すべき可塑化樹脂膜中の可塑剤量が定量
される。
剤を測定するには、一定温度（検量線又は式を作成した
温度と同じ温度）で屈折率を測定する。そして、上記の
検量線又は式に基づいて、この測定された屈折率に対応
する検量線における可塑剤量の目盛りを読むか、或いは
この測定された屈折率に対応する可塑剤量を計算機又は
コンピューターなどにより上記式に入力して算出する。
こうして、定量すべき可塑化樹脂膜中の可塑剤量が定量
される。
【００１８】
【作用】可塑化樹脂膜の屈折率と可塑剤量とには一定の
関係が認められる。この発明によれば、定量すべき可塑
化樹脂膜の屈折率を測定し、これを予め作成しておいた
検量線又は式に対応又は入力させるだけで、この可塑化
樹脂膜中の可塑剤量が簡単に精度よく定量される。
関係が認められる。この発明によれば、定量すべき可塑
化樹脂膜の屈折率を測定し、これを予め作成しておいた
検量線又は式に対応又は入力させるだけで、この可塑化
樹脂膜中の可塑剤量が簡単に精度よく定量される。
【００１９】
【実施例】以下、この発明の実施例及び比較例を示す。実施例１ 平均重合度１７００、ブチラール化度６５モル％のポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部に、可塑剤としてト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレートを、
それぞれ３０重量部、４０重量部、５０重量部を正確に
配合し混合する。この樹脂組成物を８０℃に加熱された
二本ロールでよく混練し、スペーサーで規制したプレス
で１５０℃に加熱加圧して、厚さ４００μm で、可塑剤
量の異なる三種類の可塑化樹脂膜を作成した。
ビニルブチラール樹脂１００重量部に、可塑剤としてト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレートを、
それぞれ３０重量部、４０重量部、５０重量部を正確に
配合し混合する。この樹脂組成物を８０℃に加熱された
二本ロールでよく混練し、スペーサーで規制したプレス
で１５０℃に加熱加圧して、厚さ４００μm で、可塑剤
量の異なる三種類の可塑化樹脂膜を作成した。
【００２０】この三種類の可塑化樹脂膜について、アッ
ベ屈折計（アタゴ社製）を用いて２５℃における屈折率
ｎD を測定し、この可塑化樹脂膜の屈折率と可塑化樹脂
膜中の可塑剤量（重量部）との関係を示す検量線を作成
した。この検量線を図１に示す。なお、この関係式は、
屈折率の測定温度をｔ℃とすると、可塑剤量（重量部）
＝５９３８−４０００〔ｎD −０．０００５（２５−
ｔ）〕で表される。
ベ屈折計（アタゴ社製）を用いて２５℃における屈折率
ｎD を測定し、この可塑化樹脂膜の屈折率と可塑化樹脂
膜中の可塑剤量（重量部）との関係を示す検量線を作成
した。この検量線を図１に示す。なお、この関係式は、
屈折率の測定温度をｔ℃とすると、可塑剤量（重量部）
＝５９３８−４０００〔ｎD −０．０００５（２５−
ｔ）〕で表される。
【００２１】一方、押出機の原料供給口に上記と同じポ
リビニルアセタール樹脂をフィーダーで連続的に供給す
るとともに、上記と同じ可塑剤をポンプで連続的に供給
して配合して樹脂組成物を形成し、これを押出機内で混
練溶融して厚さ４００μm の可塑化樹脂膜を製造する。
この場合、樹脂１００重量部に対して可塑剤４０重量部
が配合されることを目標として、樹脂と可塑剤を供給し
た。
リビニルアセタール樹脂をフィーダーで連続的に供給す
るとともに、上記と同じ可塑剤をポンプで連続的に供給
して配合して樹脂組成物を形成し、これを押出機内で混
練溶融して厚さ４００μm の可塑化樹脂膜を製造する。
この場合、樹脂１００重量部に対して可塑剤４０重量部
が配合されることを目標として、樹脂と可塑剤を供給し
た。
【００２２】この製造工程において、可塑化樹脂膜中の
可塑剤量を管理するために、製造中の可塑化樹脂膜をサ
ンプリングし、この試料の屈折率ｎD をアッベ屈折計
（アタゴ社製）により２５℃で二回測定したところ、一
回目の屈折率は１．７４４、二回目の屈折率は１．７４
３、であった。
可塑剤量を管理するために、製造中の可塑化樹脂膜をサ
ンプリングし、この試料の屈折率ｎD をアッベ屈折計
（アタゴ社製）により２５℃で二回測定したところ、一
回目の屈折率は１．７４４、二回目の屈折率は１．７４
３、であった。
【００２３】前記の検量線を用い、測定した屈折率に対
応する可塑剤量の目盛りを読んだところ、その可塑剤量
は４０．４重量部（一回目）及び４０．８重量部（二回
目）で測定精度は良好である。これに基づいて可塑剤供
給量をわずかに減少させ、樹脂組成物中の可塑剤を４０
重量部に微調整して、品質良好な可塑化樹脂膜を製造し
た。この可塑剤量の定量に要した時間は一回当たり約１
０分で、極めて短時間であった。
応する可塑剤量の目盛りを読んだところ、その可塑剤量
は４０．４重量部（一回目）及び４０．８重量部（二回
目）で測定精度は良好である。これに基づいて可塑剤供
給量をわずかに減少させ、樹脂組成物中の可塑剤を４０
重量部に微調整して、品質良好な可塑化樹脂膜を製造し
た。この可塑剤量の定量に要した時間は一回当たり約１
０分で、極めて短時間であった。
【００２４】比較例１ 実施例１において、サンプリングした可塑化樹脂膜の試
料を３〜５mm角に切断し、これを１０ｇ正確に秤量し、
ソックスレー抽出器によりエチルエーテルで可塑剤を抽
出して定量を行った。抽出時間は一回当たり約１５時間
で、実施例１に比べて長時間を要した。この定量を二回
行ったところ、一回目の可塑剤量は４１．２重量部、二
回目の可塑剤量は３９．４重量部であり、測定精度も実
施例１に比べて劣る。
料を３〜５mm角に切断し、これを１０ｇ正確に秤量し、
ソックスレー抽出器によりエチルエーテルで可塑剤を抽
出して定量を行った。抽出時間は一回当たり約１５時間
で、実施例１に比べて長時間を要した。この定量を二回
行ったところ、一回目の可塑剤量は４１．２重量部、二
回目の可塑剤量は３９．４重量部であり、測定精度も実
施例１に比べて劣る。
【００２５】
【発明の効果】上述の通り、この発明の可塑化樹脂膜中
の可塑剤の定量方法は、可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこ
の可塑化樹脂膜の屈折率との関係を示す検量線又は式を
作成しておき、定量すべき可塑化樹脂膜の屈折率を測定
し、上記検量線又は式に基づいてこの可塑化樹脂膜の可
塑剤量を定量するもので、この定量方法によれば、可塑
化樹脂膜中の可塑剤量を極めて短時間で精度よく測定す
ることができる。
の可塑剤の定量方法は、可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこ
の可塑化樹脂膜の屈折率との関係を示す検量線又は式を
作成しておき、定量すべき可塑化樹脂膜の屈折率を測定
し、上記検量線又は式に基づいてこの可塑化樹脂膜の可
塑剤量を定量するもので、この定量方法によれば、可塑
化樹脂膜中の可塑剤量を極めて短時間で精度よく測定す
ることができる。
【００２６】また、この発明の可塑化樹脂膜の製造方法
は、可塑剤を含有する樹脂組成物を膜状に成形して可塑
化樹脂膜を製造する際に、上記の定量方法により定量さ
れた可塑剤量に基づいて、上記樹脂組成物中の可塑剤量
を増減させるもので、この製造方法によれば、可塑化樹
脂膜の製造工程において可塑化樹脂膜中の可塑剤含有量
を正確に且つ速やかに調整することができ、可塑化樹脂
膜の生産性及び品質を向上させることができる。
は、可塑剤を含有する樹脂組成物を膜状に成形して可塑
化樹脂膜を製造する際に、上記の定量方法により定量さ
れた可塑剤量に基づいて、上記樹脂組成物中の可塑剤量
を増減させるもので、この製造方法によれば、可塑化樹
脂膜の製造工程において可塑化樹脂膜中の可塑剤含有量
を正確に且つ速やかに調整することができ、可塑化樹脂
膜の生産性及び品質を向上させることができる。
【図１】可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑化樹脂膜
の屈折率との関係を示す検量線の一例である。
の屈折率との関係を示す検量線の一例である。
１０ 検量線
Claims (2)
- 【請求項１】 可塑化樹脂膜中の可塑剤量とこの可塑化
樹脂膜の屈折率との関係を示す検量線又は式を作成して
おき、定量すべき可塑化樹脂膜の屈折率を測定し、前記
検量線又は式に基づいてこの可塑化樹脂膜中の可塑剤量
を定量することを特徴とする可塑化樹脂膜中の可塑剤の
定量方法。 - 【請求項２】 可塑剤を含有する樹脂組成物を膜状に成
形して可塑化樹脂膜を製造する際に、請求項１記載の定
量方法により定量された可塑剤量に基づいて、上記樹脂
組成物中の可塑剤量を増減させることを特徴とする可塑
化樹脂膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5058795A JPH06273327A (ja) | 1993-03-18 | 1993-03-18 | 可塑化樹脂膜中の可塑剤の定量方法及び可塑化樹脂膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5058795A JPH06273327A (ja) | 1993-03-18 | 1993-03-18 | 可塑化樹脂膜中の可塑剤の定量方法及び可塑化樹脂膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06273327A true JPH06273327A (ja) | 1994-09-30 |
Family
ID=13094519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5058795A Pending JPH06273327A (ja) | 1993-03-18 | 1993-03-18 | 可塑化樹脂膜中の可塑剤の定量方法及び可塑化樹脂膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06273327A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2018096725A (ja) * | 2016-12-08 | 2018-06-21 | 株式会社クラレ | 可塑剤の含有率の測定方法 |
| US10124563B2 (en) | 2014-12-08 | 2018-11-13 | Solutia Inc. | Poly(vinyl acetal) resin compositions, layers, and interlayers having enhanced optical properties |
| US10252493B2 (en) | 2014-12-08 | 2019-04-09 | Solutia Inc. | Polymer interlayers having improved sound insulation properties |
| US10354636B2 (en) | 2014-12-08 | 2019-07-16 | Solutia Inc. | Polymer interlayers having improved sound insulation properties |
| US10428212B2 (en) | 2014-12-08 | 2019-10-01 | Solutia Inc. | Poly(vinyl acetal) resin compositions, layers, and interlayers having enhanced optical properties |
| US10553193B2 (en) | 2014-12-08 | 2020-02-04 | Solutia Inc. | Polymer interlayers having improved sound insulation properties |
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| US10696019B2 (en) | 2014-12-08 | 2020-06-30 | Solutia Inc. | Poly(vinyl acetal) resin compositions, layers, and interlayers having enhanced optical properties |
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-
1993
- 1993-03-18 JP JP5058795A patent/JPH06273327A/ja active Pending
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