CN112557639B - 一种pvc树脂透明性的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种PVC树脂透明性的测试方法，涉及PVC透明性测试技术领域，其采用制成树脂塑化片，再将多层树脂塑化片热压成透明试样的方法，增加了测试样本的厚度。利用透明性差的PVC树脂增加透明性试样厚度时候其透明性降低程度远大于透明性好的PVC树脂的原理，可以快速准确地判定出各PVC树脂的透明性差异。该测试方法的简单方便，检测速度快，数据可信度高，可以为生产活动提供指导。
Description
技术领域
本发明涉及PVC透明性测试技术领域，具体而言，涉及一种PVC树脂透明性的测试方法。
背景技术
透明薄膜、透明片材是悬浮PVC树脂主要用途之一，例如医用片材、薄膜等。然而同一规格、同一质量指标的PVC树脂粉在制备成透明制品后，会有透明性差异，而且这种透明性差异在实验室制备成为透明制品后并不能发现透明性差异，待到生产出大量制品并重叠在一起后才会体现出明显的透明性差异，甚至发现实验室监测透明制样通过的PVC树脂粉，在生产出产品后才发现制品有透明性差的质量问题，造成严重损失。
如何快速、准确表征PVC树脂粉的透明性能是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PVC树脂透明性的测试方法，其操作简单方便，可以快速测定PVC树脂的透明性，并且测得的数据可信度高，可以为生产活动提供指导。
本发明的实施例是这样实现的：
一种PVC树脂透明性的测试方法，其特征在于，包括：
将所述PVC树脂制备成树脂塑化片；
将多个所述树脂塑化片进行堆叠后热压，得到透明试样；
测试所述透明试样的透明度。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种PVC树脂透明性的测试方法，其采用制成树脂塑化片，再将多层树脂塑化片热压成透明试样的方法，增加了测试样本的厚度。利用透明性差的PVC树脂增加透明性试样厚度时候其透明性降低程度远大于透明性好的PVC树脂的原理，可以快速准确地判定出各PVC树脂的透明性差异。该测试方法的简单方便，检测速度快，数据可信度高，可以为生产活动提供指导。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1所提供的一种PVC树脂透明性的测试方法的流程图；
图2为本发明实施例1所提供的一种PVC树脂透明性的测试方法的混炼过程的示意图；
图3为本发明实施例1所提供的一种PVC树脂透明性的测试方法的热压堆叠方式的示意图。
图标：1-原料；2-辊筒；3-树脂塑化片；4-下模板；5-模框；6-上模板；7-树脂塑化片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种PVC树脂透明性的测试方法进行具体说明。
一种PVC树脂透明性的测试方法，其包括：
S1. 将PVC树脂制备成树脂塑化片；
S2. 将多个树脂塑化片进行堆叠后热压，得到透明试样；
S3. 测试透明试样的透明度。
现有技术中，哪怕同一规格、同一质量指标的PVC树脂粉在制备成透明制品后，也会有透明性差异，而且这种透明性差异在实验室制备成为透明制品后并不能发现透明性差异，待到生产出大量制品并才会出现问题，给生厂商带来巨大损失。针对于此，本申请发明人提出了一种PVC树脂透明性的测试方法，用以为生产活动提供指导。
本申请发明人发现当PVC树脂被制备成不同厚度的透明试样时，其透明度随着厚度的增加而降低，透明度差的PVC树脂在制备的试样较薄时，与同厚度的透明度较好的PVC树脂相比，透明性无肉眼可见差异或设备可测差异，但透明性差的PVC树脂增加透明试样厚度时候其透明性降低程度远大于透明性好的PVC树脂。为此，本申请发明人先将PVC树脂制成树脂塑化片，再将多层树脂塑化片热压成透明试样，以增加了测试样本的厚度。利用上述原理，可以快速准确地判定出各PVC树脂的透明性差异。
需要说明的是，本申请发明人没有将PVC树脂直接制成厚度适宜的透明试样的原因包括以下几点：
第一，如上文所述，在PVC树脂未被制成产品前，并不能知道其透明性如何，因此，也不能确定要达到多少的厚度，才能使得透明试样达到较佳的测试效果。而通过本申请的方法，可以在热压之前，先通过对堆叠的树脂塑化片透明性进行目测，可以一定程度上预估透明试样的测试效果，并以此增加或减少树脂塑化片的层数。
第二，若直接将PVC树脂制成特定厚度的透明试样，一旦制样过程中混料不均匀，则可能形成局部地区的透明度较差，影响测试的准确性。而本申请是在制成树脂塑化片后进行裁剪，即便有混料不均匀的区域，也会被尽可能的分散开。加之在选择树脂塑化片进行堆叠的时候，可以选择非邻近区域的树脂塑化片，更可以将混料不均带来的影响降至最低。
进一步地，树脂塑化片是将PVC树脂与辅料混合，在双辊混炼机中混炼后裁剪得到的。可选地，裁剪成的树脂塑化片为边长5~10 cm的正方形，即方便检测，也方便保存收藏。
辅料包括增塑剂、稳定和内润滑剂。可选地，增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、已二酸二辛脂和对苯二甲酸二辛酯中的至少一种；稳定剂包括有机锡和液体钙-锌中的至少一种；内润滑剂包括硬脂酸和硬脂酸钙中的至少一种。
可选地，按照重量份数计树脂塑化片包括：
PVC树脂100~110份，增塑剂20~60份，稳定剂0.5~8份，内润滑剂0.1~2份。
按照上述比例进行配料，不仅成型效果较好，而且辅料对树脂塑化片透明性的影响较小，更能反映PVC树脂的真实透明性能。
进一步地，进行混炼时，双辊混炼机的双辊温度为130~180℃，混炼时间为1~10min，树脂塑化片的厚度为0.2~1.0 mm。在上述混炼条件下，树脂塑化片的成型效果较佳，均匀度较好。
可选地，透明试样由10~20层的树脂塑化片堆叠热压而成。对堆叠而成的多个树脂塑化片进行热压时，厚度的压缩率为3%~8%。在上述范围内，得到的透明试样更加利于对其透明性进行测试，测试的准确性较高。
对堆叠而成的多个树脂塑化片进行热压是在模具中进行的，模具包括模框，以及位于模框上下两面的镜面模板，模框的厚度等于透明试样的厚度。因此，对压缩率的控制只需要根据堆叠厚度来选择合适的模框即可。
除此之外，对多个树脂塑化片进行热压的方式包括：
在温度为130~185℃，压力为5~50 bar的条件下余热熔融，时间为300~600 s；在温度为130~185℃，压力为100~240 bar的条件下加压成型，时间为60~300 s；在温度为20~50℃，压力为100~240 bar的条件下保压冷却，时间为240~600 s。
在上述热压条件下，得到的透明试样稳定性、均匀性较好，更加利于对于其进行测试。
透明试样的透明度采用雾度仪测试得到。测得的参数为产品的雾度值，雾度值越高，相应的PVC树脂透明度越低。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种PVC树脂透明性的测试方法，其工艺流程参照图1所示，其包括：
S1. 配料：称取SG5型PVC树脂100 g，工业级邻苯二甲酸二辛酯20 g，硫醇有机锡2g，工业级硬脂酸0.1 g在烧杯中搅拌均匀得到原料；
各原料规格如下：
PVC树脂：市售SG5（聚合度1000）；
增塑剂：工业级邻苯二甲酸二辛酯（DOP）；
稳定剂：硫醇有机锡，内润滑剂：工业级硬脂酸；
S2. 将双辊混炼机前后辊加热到160℃，并使用点测温度计确认前后辊筒中间位置表面温度达到160℃；前辊转速设为17 rpm，后辊转速设为24 rpm，辊筒间隙调至出片为0.8 mm。将原料全部加入双辊混炼机开始计时，辊炼总时间5 min。待物料全部从辊筒间隙落下后，将物料全部转移至辊筒间隙，重复直到物料开始包后辊，用竹刀从辊筒两边刮三角片（规律：每隔0.5 mim切一次，每次切0.5 min，竹刀操作规律：左一次、右一次）。总混炼时间5 min，距离总时间的最后0.5 min停止翻料，让物料均匀贴辊，在达到混炼时立即用竹刀切断物料，拉出试片，并将试片迅速转移至平整、干净的桌面上摊平，并用手掌按住试片左右两端，使试片冷却，裁剪成6cm×6cm的正方形树脂塑化片。混炼过程如图2所示。
S3. 将13个上述树脂塑化片整齐堆叠，按由下至上顺序堆放：下模板、10 mm厚模框、堆叠整齐的13片样片、模压模板，模腔每次同时压4~6个样，每堆样之间必须边界清晰、紧密卡入模腔，堆叠方式可参照图3所示。然后将叠好的模具和样片整体移入压力成型机中进行模压成型后得10 mm厚透明试样，模压工艺为如下：
预热熔融：温度170℃、压强5 bar、时间600 s；
加压成型：温度170℃、压强200 bar、时间180 s；
保压冷却：目标温度40℃、压强200 bar、时间360 s。
S4. 利用雾度仪测试透明试样的雾度值。
实施例2~实施例13
实施例2~实施例13分别提供了一种PVC树脂透明性的测试方法，其在实施例1的基础上改变了辅料的种类和用量，用于考察辅料对结果的影响，其余步骤参照实施例1进行，各辅料的选择和用量如表1所示。
表1. 辅料的种类和用量
| 增塑剂 | 稳定剂 | 内润滑剂 | |
| 实施例1 | DOP（20g） | 硫醇有机锡（2g） | 硬脂酸（0.1g） |
| 实施例2 | DOP（30g） | 硫醇有机锡（2g） | 硬脂酸（0.1g） |
| 实施例3 | DOP（60g） | 硫醇有机锡（2g） | 硬脂酸（0.1g） |
| 实施例4 | DOP（20g） | 硫醇有机锡（1g） | 硬脂酸（0.1g） |
| 实施例5 | DOP（20g） | 硫醇有机锡（8g） | 硬脂酸（0.1g） |
| 实施例6 | DOP（20g） | 液体钙-锌（1g） | 硬脂酸（0.1g） |
| 实施例7 | DOP（20g） | 液体钙-锌（2g） | 硬脂酸（0.1g） |
| 实施例8 | DOP（20g） | 液体钙-锌（8g） | 硬脂酸（0.1g） |
| 实施例9 | DOP（20g） | 硫醇有机锡（2g） | 硬脂酸（1g） |
| 实施例10 | DOP（20g） | 硫醇有机锡（2g） | 硬脂酸（2g） |
| 实施例11 | DOP（20g） | 硫醇有机锡（2g） | 硬脂酸镁（0.1g） |
| 实施例12 | DOP（20g） | 硫醇有机锡（2g） | 硬脂酸镁（1g） |
| 实施例13 | DOP（20g） | 硫醇有机锡（2g） | 硬脂酸镁（2g） |
实施例14~实施例16
实施例14~实施例16分别提供了一种PVC树脂透明性的测试方法，其在实施例1的基础上改变了增加了树脂塑化片的层数，分别为10层，15层，20层，并根据不同层数，在保持压缩率基本不变的情况下选择合适的模具。其余步骤参照实施例1进行。
实施例17~实施例19
实施例14~实施例16分别提供了一种PVC树脂透明性的测试方法，其在实施例1的基础上改变了热压的条件，其余步骤参照实施例1进行，热压成型的参数如表2所示。
表2. 热压成型的参数设置
| 熔融条件 | 成型条件 | 保压条件 | |
| 实施例1 | 温度170℃、压强5 bar、时间600 s | 温度170℃、压强200 bar、时间180 s | 目标温度40℃、压强200 bar、时间360 s |
| 实施例17 | 温度130℃、压强5 bar、时间600 s | 温度130℃、压强100 bar、时间300 s | 目标温度20℃、压强100 bar、时间600 s |
| 实施例18 | 温度185℃、压强50 bar、时间300 s | 温度185℃、压强240 bar、时间60 s | 目标温度50℃、压强100 bar、时间240 s |
| 实施例19 | 温度160℃、压强20 bar、时间500 s | 温度160℃、压强150 bar、时间200 s | 目标温度40℃、压强180 bar、时间400 s |
对比例1
本对比例提供了一种PVC树脂透明性的测试方法，其在实施例1的基础上，调整了辅料的比例，其包括PVC树脂100 g，工业级邻苯二甲酸二辛酯100 g，硫醇有机锡10 g，工业级硬脂酸0.1 g，其余步骤参照实施例1进行。
对比例2
本对比例提供了一种PVC树脂透明性的测试方法，其在实施例1的基础上，调整了堆叠层数为2层，并根据不同层数，在保持压缩率基本不变的情况下选择合适的模具。其余步骤参照实施例1进行。
试验例1
分别采用实施例1~13和对比例1的测试方法，对树脂A、树脂B、树脂C、树脂D四种PVC树脂进行测试，测试结果如表3所示。
表3、雾度测试结果（一）
| 树脂A | 树脂B | 树脂C | 树脂D | |
| 实施例1 | 7.3 | 5.3 | 10.2 | 15.2 |
| 实施例2 | 5.6 | 4.0 | 7.3 | 11.8 |
| 实施例3 | 3.5 | 2.8 | 5.6 | 9.4 |
| 实施例4 | 8.6 | 6.2 | 11.3 | 17.1 |
| 实施例5 | 6.8 | 4.9 | 9.1 | 13.6 |
| 实施例6 | 6.6 | 4.9 | 9.3 | 13.2 |
| 实施例7 | 7.6 | 5.5 | 10.8 | 15.5 |
| 实施例8 | 8.1 | 5.9 | 11.3 | 16.1 |
| 实施例9 | 5.2 | 3.8 | 6.9 | 10.4 |
| 实施例10 | 3.3 | 2.6 | 5.3 | 9.0 |
| 实施例11 | 7.0 | 5.1 | 9.9 | 14.6 |
| 实施例12 | 5.1 | 3.8 | 6.6 | 10.0 |
| 实施例13 | 3.2 | 2.6 | 5.1 | 8.8 |
| 对比例1 | 1.1 | 1.0 | 1.1 | 1.2 |
由表3可以看出，辅料的选择，对于PVC树脂的影响较大，对于增塑剂来说，表现出随着DOP增加，雾度值降低，也即是透明度增加（实施例1~3）。实际上，发明人还尝试了多种增塑剂，由于篇幅有限，未能穷举。基本上，如果是DOP、DOTP这类低分子酯类增塑剂，均会出现随用量增加透明度增加的情形；而如果是大分子的聚酯类增塑剂，则会出现随用量增加透明度降低的情形。对于稳定剂来说，当采用硫醇有机锡，随着用量增加透明度增加（实施例4~5），而采用液体钙-锌时则刚好相反（实施例6~8）。对于内润滑剂来说，无论是硬脂酸还是硬脂酸镁，均呈现出随用量增加透明度增加的情形（实施例9~13）。因此，在实际对PVC树脂进行测试时，可以根据PVC树脂的具体情况，挑选合适的辅料及用量。当辅料的搭配和用量不当时，则会出现如对比例1的情形，所有PVC树脂测出来的透明度都很高，导致各PVC树脂的差异不能体现出来，导致测试失败。
试验例2
分别采用试验例14~16以及对比例2的测试方法，对树脂A、树脂B、树脂C、树脂D四种PVC树脂进行测试，测试结果如表4所示。
表4、雾度测试结果（二）
| 树脂A | 树脂B | 树脂C | 树脂D | |
| 实施例1 | 7.3 | 5.3 | 10.2 | 15.2 |
| 实施例14 | 8.2 | 5.9 | 11.1 | 16.8 |
| 实施例15 | 10.3 | 6.9 | 15.6 | 22.5 |
| 实施例16 | 15.6 | 11.4 | 22.3 | 31.9 |
| 对比例2 | 1.1 | 1.0 | 1.1 | 1.1 |
由表4可以看出，随着堆叠层数的增加，透明试样的雾度值随之增加，透明度下降。但是对于透明度高的PVC树脂来说，其透明的降低幅度相对较小，而透明度低的PVC树脂的透明度降低幅度相对较大。因此，在一些对数据要求较高的应用场景下，可以用雾度值的增量来比较不同PVC树脂的透明度差异，增量的算法可以按照下式来进行。
ΔA=（A2-A1）/（n2-n1）
式中，ΔA表示雾度值的增量，A1、A2分别表示两次测量的透明试样的雾度值，n1、n2分别表示两次测量的树脂塑化片的堆叠层数。
试验例3
分别采用试验例17~19的测试方法，对树脂A、树脂B、树脂C、树脂D四种PVC树脂进行测试，测试结果如表5所示。
表5、雾度测试结果（三）
| 树脂A | 树脂B | 树脂C | 树脂D | |
| 实施例1 | 7.3 | 5.3 | 10.2 | 15.2 |
| 实施例17 | 7.6 | 5.4 | 10.6 | 15.9 |
| 实施例18 | 7.6 | 5.4 | 10.4 | 16.0 |
| 实施例19 | 7.4 | 5.3 | 10.4 | 15.7 |
由表5可以看出，在本发明实施例的参数范围内，热压的条件的改变，并不会造成最终测得的雾度值出现显著差异。但是，在实际操作中，对于超出本发明实施例参数范围的热压条件，容易导致透明试样的分层、变形等情况，极可能最终得不到所需的透明试样。
综上所述，本发明实施例提供了一种PVC树脂透明性的测试方法，其采用制成树脂塑化片，再将多层树脂塑化片热压成透明试样的方法，增加了测试样本的厚度。利用透明性差的PVC树脂增加透明性试样厚度时候其透明性降低程度远大于透明性好的PVC树脂的原理，可以快速准确地判定出各PVC树脂的透明性差异。该测试方法的简单方便，检测速度快，数据可信度高，可以为生产活动提供指导。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PVC树脂透明性的测试方法，其特征在于，包括：
将所述PVC树脂制备成树脂塑化片，所述树脂塑化片的厚度为0.2~1.0 mm；
将多个所述树脂塑化片沿厚度方向进行堆叠后热压，得到透明试样；
测试所述透明试样在多个所述树脂塑化片重叠部分的透明度。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述树脂塑化片是将所述PVC树脂与辅料混合，在双辊混炼机中混炼后裁剪得到的；所述辅料包括增塑剂、稳定剂和内润滑剂。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、已二酸二辛脂和对苯二甲酸二辛酯中的至少一种；所述稳定剂包括有机锡和液体钙-锌中的至少一种；所述内润滑剂包括硬脂酸和硬脂酸钙中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，按照重量份数计，所述树脂塑化片包括：
所述PVC树脂100~110份，所述增塑剂20~60份，所述稳定剂0.5~8份，所述内润滑剂0.1~2份。
5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，进行混炼时，所述双辊混炼机的双辊温度为130~180℃，混炼时间为1~10 min。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述透明试样由10~20层的所述树脂塑化片堆叠热压而成。
7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，对堆叠而成的多个所述树脂塑化片进行热压时，厚度的压缩率为3%~8%。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，对多个所述树脂塑化片进行热压的方式包括：
在温度为130~185℃，压力为5~50 bar的条件下预热熔融，时间为300~600 s；
在温度为130~185℃，压力为100~240 bar的条件下加压成型，时间为60~300 s；
在温度为20~50℃，压力为100~240 bar的条件下保压冷却，时间为240~600 s。
9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于，对堆叠而成的多个所述树脂塑化片进行热压是在模具中进行的，所述模具包括模框，以及位于所述模框上下两面的镜面模板，所述模框的厚度等于所述透明试样的厚度。
10.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述透明试样的透明度采用雾度仪测试得到。
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