JPH05138840A - 遮音性中間膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 合わせガラス用中間膜として使用した場合、
透明性、耐候性、衝撃エネルギー吸収性、樹脂層界面で
の接着性、ガラスとの接触性等の合わせガラスに必要な
基本性能を損なうことなく、コインシデンス効果の緩和
によってＴＬ値を高め、かつ、広い温度領域で優れた遮
音性能を有する中間膜を提供する。 【構成】 ７０〜８１．６モル％のブチラール化度を
有するポリビニルブチラール樹脂と可塑剤からなる少な
くとも１枚の層(A) と、６０〜６８モル％のブチラール
化度を有するポリビニルブチラール樹脂と可塑剤からな
る少なくとも１枚の層(B) とが積層されてなる、遮音性
中間膜である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、遮音性に優れた中間
膜、特に合わせガラス用中間膜に関し、より詳細には、
広い温度範囲で優れた遮音性を発揮し、かつ、膜の合わ
せ加工において作業性がよい中間膜に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、一対のガラス板間に樹脂膜をサ
ンドイッチしてなる合わせガラスは、破損時に破片が飛
散しなくて安全性に優れているため、たとえば、自動車
等の交通車両の窓ガラスや建築物の窓ガラス等に広く用
いられている。

【０００３】こうした合わせガラス用の中間膜のうち、
可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルブチラール
の樹脂膜は、ガラスとの優れた接着性、強靭な引っ張り
強度、高い透明性等を兼ね備えており、この膜を用いて
構成した合わせガラスは特に車両用窓ガラスとして好適
である。

【０００４】一般に、遮音性能は、周波数の変化に応じ
た透過損失量として示され、その透過損失量は、ＪＩＳ
Ａ４７０８では、図１中に実線で示するように、５０
０Ｈｚ以上において遮音等級に応じてそれぞれ一定値で
規定されている。ところで、ガラス板の遮音性は、図１
中に破線で示すように、２０００Ｈｚを中心とする周波
数領域ではコインシデンス効果により著しく低下する
（図１中の破線の谷部がコインシデンス効果による遮音
性能の低下に相当し、所定の遮音性能を保持しないこと
を示す）。ここでコインシデンス効果とは、ガラス板に
音波が入射したとき、ガラス板の剛性と慣性によって、
ガラス面上を横波が伝導して横波と入射音とが共鳴し、
その結果音の透過が起こる現象をいう。

【０００５】従来の合わせガラスは、破片の飛散防止の
面では優れているものの、遮音性の面では２０００Ｈｚ
を中心とする周波数領域において、やはりコインシデン
ス効果による遮音性の低下が避けられず、この点の改善
が求められている。

【０００６】一方、人間の聴覚は、等ラウドネス曲線か
ら１０００〜６０００Ｈｚの範囲では他の周波数領域に
比べ非常に高い感度を示すことが知られており、コイン
シデンス効果による遮音性能の落ち込みを解消すること
が防音にとって極めて重要であることが判る。

【０００７】合わせガラスの遮音性能を向上するには、
上記の如きコインシデンス効果を緩和して、コインシデ
ンス効果によって生ずる透過損失量の極小部（以下、こ
の極小部の透過損失量をＴＬ値という、図１参照）の低
下を防ぐ必要がある。

【０００８】従来、ＴＬ値の低下を防ぐ手段として、合
わせガラスの質量の増大、ガラス面積の細分化等、種々
の方策が提案されている。しかし、これらはいずれも充
分に満足できる効果をもたらさない上に、コスト的にも
実用的に採用するに妥当な価格になっていない。

【０００９】遮音性能に対する要求は最近増々高まり、
たとえば建築用窓ガラスとしては、季節ごとの外気温度
の変化に影響されないで常時優れた遮音性能を発揮する
ものが要求されるようになってきている。

【００１０】合わせガラスの遮音性能の向上を企図した
中間膜の先行技術としては、たとえば次のものがある。

【００１１】特公昭４６−５８３０号公報には、通常の
中間膜の流動度より約３倍高い流動度を有する樹脂、た
とえばポリビニルブチラールからなる中間膜が記載され
ている。

【００１２】特開昭６０−２７６３０号公報には、初期
での遮音性を上げる方策として、ポリ塩化ビニル樹脂に
可塑剤を含有させた中間膜が提案されている。

【００１３】また、特開昭５１−１０６１９０号公報に
は、ガラス転移温度の異なる２種以上の樹脂を積層する
ことによって、広い温度領域で制振性を有する構成体を
得ることが提案されている。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】これら先行技術の遮音
性合わせガラス用中間膜のうち、特公昭４６−５８３０
号記載の遮音性中間膜は、合わせガラスの遮音性の絶対
値が低いという大きな問題を有する。

【００１５】特開昭６０−２７６３０号記載の遮音性中
間膜は、遮音性はよいものの、合わせ加工において、そ
の加工条件をポリビニルブチラール系中間膜の条件と変
更する必要があった。ポリビニルブチラール系中間膜
は、現在依然として、合わせガラス中間膜用素材の主流
をなし、合わせ加工工程の予備接着条件は、ポリビニル
ブチラール系中間膜の条件に設定されているのが現状で
ある。

【００１６】また、特開昭５１−１０６１９０号記載の
構成体については、ガラス転移温度の異なる２種以上の
樹脂層を積層することにより、広い温度領域で制振性が
改善されることは認められる。しかし、安全ガラスとし
て必要な高い衝撃エネルギー吸収性、ガラス破損時の飛
散防止性等の要件はまだ満足なものではなかった。

【００１７】また、この構成体では、両樹脂層の界面で
の物質移動が生じて遮音性が低下する恐れがあるなど、
長期間の耐久性に問題があり、さらに両樹脂層の界面で
の接着強度が異種材料のため良好ではなかった。

【００１８】本発明の目的は、上記の点に鑑み、合わせ
ガラス用中間膜として使用した場合、透明性、耐候性、
衝撃エネルギー吸収性、樹脂層界面での接着性、ガラス
との接触性等の合わせガラスに必要な基本性能を損なう
ことなく、コインシデンス効果の緩和によってＴＬ値を
高め、かつ、広い温度領域で優れた遮音性能を有する中
間膜を提供するにある。

【００１９】本発明の今一つの目的は、膜の合わせ加工
工程における作業性がよい中間膜を提供するにある。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、合わせガ
ラス用中間膜としてすでに用いられている、ポリビニル
ブチラールと可塑剤とからなる樹脂膜が、透明性、耐候
性、衝撃エネルギー吸収性、ガラスとの接着性等のバラ
ンスのとれた特性を備えている点に着目し、この良好な
特性を損なうことなく遮音性を向上させるべく、上記組
成の中間膜の改良を鋭意検討した。その結果、特定のブ
チラール化度を有するポリビニルアセタール樹脂と可塑
剤とからなる２種の樹脂層を積層することにより、コイ
ンシデンス効果の緩和によってＴＬ値を高め、かつ、広
い温度領域で優れた遮音性能を有し、さらに膜の合わせ
加工工程において作業性がよい中間膜が得られることを
知見し、本発明を完成した。

【００２１】すなわち、本発明による合わせガラス用中
間膜は、７０〜８１．６モル％のブチラール化度を有す
るポリビニルブチラール樹脂と可塑剤からなる少なくと
も１枚の層(A) と、６０〜６８モル％のブチラール化度
を有するポリビニルブチラール樹脂と可塑剤からなる少
なくとも１枚の層(B) とが積層されてなる、遮音性中間
膜である。

【００２２】ポリビニルブチラール樹脂の原料であるポ
リビニルアルコールとしては、平均重合度１０００〜３
０００のものが好ましい。重合度が１０００未満である
と合わせガラスの耐貫通性が劣り、３０００を越えると
強度が大きすぎて安全ガラスとして通常は用いられない
からである。また、ポリビニルアルコールの鹸化度は、
透明性と耐熱性とを良好ならしめるために好ましくは９
５モル％以上である。

【００２３】ポリビニルブチラール樹脂は、全ブチラー
ル部分に対して１０重量％を越えない範囲で、下記のア
ルデヒドの単独または２以上の混合物によるアセタール
化を適宜組み合わせて調製したものであってもよい。こ
の組み合わせに使用できるアルデヒドとしては、ホルム
アルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒ
ド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルアルデ
ヒド、ｎ−ヘプチルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒ
ド、ｎ−ドデシルアルデヒドなどが例示される。

【００２４】ポリビニルブチラールの調製方法として
は、たとえば、ポリビニルアルコールを熱水に溶解し、
得られた水溶液を所要温度に保持しておいて、所要のア
ルデヒドと触媒を加え、ブチラール化反応を進行させ、
ついで反応温度を上げて保持し反応を完了させた後、中
和、水洗および乾燥を経て樹脂粉末を得る方法がある。
層(A) のポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は
７０〜８１．６モル％の範囲にあることが必要であり、
好ましくは７３〜８０モル％の範囲である。層(A) のポ
リビニルブチラール樹脂のブチラール化度が７０モル％
未満であると、合わせガラスの遮音性が低下する。ま
た、８１．６モル％を越えたブチラール化度を有するポ
リビニルブチラール樹脂は、製造困難である。

【００２５】他方、層(B) のポリビニルブチラール樹脂
のブチラール化度は６０〜６８モル％の範囲にあること
が必要である。層(B) のポリビニルブチラール樹脂のブ
チラール化度が６０モル％未満であると、ポリビニルブ
チラール樹脂と可塑剤との相溶性がよくなく、耐貫通性
の確保に必要な量の可塑剤を含有させることが難しい。
また、層(B) のポリビニルブチラール樹脂のブチラール
化度が６８モル％を越えると、広い温度領域で良好な遮
音性能を発揮させることができない。

【００２６】また、層(B) のポリビニルブチラール樹脂
のブチラール化度は、層(A) のポリビニルブチラール樹
脂のブチラール化度より５モル％以上低いことが好まし
く、７モル％以上低いことがさらに好ましい。その理由
は、層(A) と層(B) の動的粘弾性に大きな差が生じ、そ
の結果広い温度領域で良好な遮音性能が発揮されるから
である。

【００２７】樹脂に配合される可塑剤としては、一塩基
酸エステル、多塩基酸エステル等の有機系可塑剤や、有
機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤が用い
られる。

【００２８】一塩基酸エステルの中では、トリエチレン
グリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチ
ル酪酸、ヘプタン酸、ｎ−オクチル酸、２−エチルヘキ
シル酸、ペラルゴン酸（ｎ−ノニル酸）、デシル酸等の
有機酸との反応によって得られたグリコール系エステル
が好ましい。その他、テトラエチレングリコール、トリ
プロピレングリコールと上記の如き有機酸とのエステル
も用いられる。

【００２９】多塩基酸エステルとしては、アジピン酸、
セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸と炭素数４〜８の
直鎖状または分枝状アルコールとのエステルが好まし
い。

【００３０】また、リン酸系可塑剤としては、トリブト
キシエチルフォスフェート、イソデシルフェニルホスフ
ェート、トリイソプロピルホスファイト等が好ましい。

【００３１】より好適な例としては、一塩基酸エステル
では、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレ
ート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキソ
エート、トリエチレングリコール−ジカプロネート、ト
リエチレングリコール−ジｎ−オクトエート等が挙げら
れ、２塩基酸としては、ジブチルセバケート、ジオクチ
ルアゼレート、ジブチルカルビトールアジペート等が挙
げられる。

【００３２】可塑剤の含有量は、ポリビニルブチラール
１００重量部に対して好ましくは２０〜６０重量部であ
る。可塑剤の含有量が２０重量部未満であると耐貫通性
が低下し、逆に６０重量部を越えると、可塑剤がブリー
ドアウトして合わせガラスの透明性やガラス板等との接
着性を損なうからである。可塑剤の含有量の特に好適な
範囲は、ポリビニルブチラール１００重量部に対して３
０〜５５重量部である。

【００３３】なお、樹脂膜とガラス板との接着力を調整
するのに通常用いられる添加剤や、ポリビニルブチラー
ルの劣化を防止するための安定剤、酸化防止剤、紫外線
吸収剤等が、ポリビニルブチラールと可塑剤との混合
時、またはポリビニルブチラールの製造過程において、
必要に応じて適宜使用できる。

【００３４】添加剤としては、カルボン酸の金属塩、た
とえば、オクチル酸、ヘキシル酸、酪酸、酢酸、蟻酸等
のカリウム、ナトリウム等のアルカリ金属塩、カルシウ
ム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩、亜鉛、コバ
ルト塩等が用いられる。安定剤としては、界面活性剤、
たとえばラウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンス
ルホン酸等が用いられる。酸化防止剤としては、ターシ
ャリーブチル−ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、チバガ
イギー社製の「イルガノックス１０１０」等が用いられ
る。紫外線吸収剤の例としては、ベンゾトリアゾール
系、ヒンダードアミン系のもの等が挙げられる。ベンゾ
トリアゾール系では、たとえば、チバガイギー社製の
「チヌビンＰ」、「チヌビン３２０」、「チヌビン３２
６」、「チヌビン３２８」等が好適に用いられる。ヒン
ダードアミン系では、アデカアーガス社製の「ＬＡ−５
７」が好ましい。

【００３５】本発明による中間膜を構成する層(A) と層
(B) の積層構成は、特に限定されないが、下記のものが
例示される。

【００３６】層(A) ／層(B) の２層積層構成 層(B) ／層(A) ／層(B) または層(A) ／層(B) ／層(A)
の３層積層構成 層(A) ／層(B) ／層(A) ／層(B) の４層積層構成。

【００３７】３層以上の積層体では、積層構成は、層
(A) ／層(B)／層(B) のような非対称の構成であっても
よい。

【００３８】このうち、特に好ましい積層構成は、層
(B) ／層(A)／層(B) である。層(B)／層(A) ／層(B) の
積層構成が好ましい理由は、層(A) と層(B) の動的粘弾
性の相対的な関係から来る。また、層(B) ／層(A) ／層
(B) の積層構成が好ましい今一つの理由は、この積層構
成の採用により、合わせ加工法においてポリビニルブチ
ラール系中間膜の場合に匹敵する良好な作業性が得られ
るからである。

【００３９】層(A) の厚みは好ましくは０．０５ｍｍ以
上である。その理由は、０．０５ｍｍ未満ではその温度
に対する遮音性の良好な効果が認められないからであ
る。

【００４０】さらに、層(B) が複数層である場合、その
合計の厚みは、温度に対する遮音性の良好な効果の発現
に大きな影響を与えるものではないが、０．２ｍｍ以上
が好ましい。その理由は、０．２ｍｍ未満であると、耐
貫通性の低下が著しいからである。

【００４１】中間膜全体の厚みは、通常の合わせガラス
用中間膜としての厚みである０．３〜１．６ｍｍが好ま
しい。

【００４２】この厚みは厚い方がより遮音性に優れるこ
とになるが、合わせガラスとして必要な耐貫通性の点を
考慮すると、実用上は前記の範囲が好適である。

【００４３】製膜方法としては、たとえば、膜をそれぞ
れ別々に成形した後、これらをガラス板の間に積層させ
る方法、複数の膜を多層成形機を用いて一体成形させる
方法、等多様な成形方法がある。

【００４４】本発明による中間膜をガラス板間にサンド
イッチして合わせガラスを製造するには、通常の合わせ
ガラスの製造に用いられる方法が採用される。たとえ
ば、膜をその両側からガラス板で挾み込み、熱圧プレス
により合わせガラスを製造する方法が行われる。

【００４５】さらに、この中間膜をガラス以外の剛性
体、たとえば、金属、無機材料との積層体とし、遮音性
能を有する積層剛性体として使用することは、本発明の
趣旨に合致しており、優れた遮音性を発揮できる。ま
た、この中間膜をポリカーボネート樹脂等のように剛性
の高い透明剛体でサンドイッチすることも本発明の趣旨
を逸脱しない。

【００４６】

【実施例】以下、本発明の実施例およびこれと比較すべ
き比較例をいつくか挙げ、更に得られた合わせガラスの
遮音性能を示す。

【００４７】＜膜(A) の調製＞純水２９００ｇに、重合
度１７００、鹸化度９９．２モル％のポリビニルアルコ
ール１９２ｇを加えて加温溶解した。反応系を温度調節
し、３５％塩酸２０１ｇとブチルアルデヒド１３９ｇを
加えて、ポリビニルブチラールを析出させた。その後、
反応系を５０℃で５時間保って反応を完了させ、中和、
水洗および乾燥を経てポリビニルブチラールの白色樹脂
粉末を得た（ブチラール化度７３．１モル％）。

【００４８】上記ポリビニルオクチルブチラールを５０
ｇ採取し、これに可塑剤としてトリエチレングリコール
−ジ−２−エチルブチレートを２０ｇ加え、この配合物
をミキシングロールで充分に混練し、混練物の所定量を
プレス成形機で１５０℃で３０分間保持した。こうして
厚み０．３０ｍｍの膜を作製した。

【００４９】また、上記樹脂調製工程において、ブチラ
ール化度を変化させ、上記膜調製工程において厚さを変
化させ、ブチラール化度および厚さの異なる種々の膜
(A) を作製した。

【００５０】＜膜(B) の調製＞上記樹脂調製工程におい
て、純水２９１０ｇに、重合度１７００、鹸化度９９．
２モル％のポリビニルアルコール１９０ｇを加えて加温
溶解した。反応系を温度調節し、３５％塩酸２０１ｇと
ｎ−ブチルアルデヒド１２４ｇを加えてポリビニルブチ
ラールを析出させた。その後、反応系を５０℃で４時間
保って反応を完了させてポリビニルブチラールの白色粉
末を得た（ブチラール化度６６．３モル％）。

【００５１】上記膜調製工程は膜(A) の対応する工程と
同様に操作した。

【００５２】こうして、厚さ０．２５ｍｍの膜(B) を作
製した。

【００５３】また、上記樹脂調製工程においてブチラー
ル化度を変化させ、上記膜調製工程において厚さを変化
させ、ブチラール化度および厚さの異なる種々の膜(B)
を作製した。

【００５４】＜中間膜の調製および合わせガラスの作製
＞こうして調製した樹脂膜(A) および(B) を、表１に示
す実施例１〜７および比較例１〜５の積層構成となるよ
うに、重ね合わせた。

【００５５】この重合せ体を１辺３０cmの正方形の厚み
３ｍｍの２枚のフロートガラスで両側からサンドイッチ
し、この未圧着サンドイッチ体をゴムバッグへ入れ、２
０torrの真空度で２０分間脱気した後、脱気状態のまま
９０℃のオーブンに移し、この温度を３０分間保持し
た。こうして脱気により仮接着したサンドイッチ体を、
ついでオートクレーブ中で圧力１２kg／cm² 、温度１３
５℃で熱圧着処理し、透明な合わせガラスを作製した。

【００５６】＜遮音性測定＞上記実施例および比較例の
合わせガラスについて、次の手法で遮音性を測定した。

【００５７】合わせガラスをダンピング試験用の振動発
生機（（株）振研社製の加振機、「Ｇ２１−００５
Ｄ」）により加振し、そこから得られる振動特性を、機
械インピーダンスアンプ（（株）リオン社製の「ＸＧ−
８１」）にて増幅し、振動スペクトルをＦＦＴアナライ
ザー（横河ヒューレットパッカード社製の「ＦＦＴスペ
クトラムアナライザー ＨＰ ３５８２Ａ」）にて解析
した。こうして得られた損失係数と、ガラスとの共振周
波数の比とから、透過損失を算出した（測定温度：１０
〜４０℃）。この結果に基づき、周波数２０００Ｈｚ近
辺における極小の透過損失量をもってＴＬ値とした。

【００５８】＜試験結果＞上記遮音性および光学歪の測
定結果を表１に纏めて示す。

【００５９】

【表１】

【００６０】表１から明らかなように、本発明の実施例
による合わせガラスは、いずれも優れた遮音性能を有す
ることが認められる。

【００６１】

【発明の効果】本発明の合わせガラス用中間膜は、特定
のブチラール化度を有するポリビニルアセタール樹脂と
可塑剤とからなる２種の樹脂層を積層したものであるの
で、音エネルギーを効果的に吸収し、特に２０００Ｈｚ
付近の中高音域におけるコインシデンス効果による遮音
効果の低下を防止することができる。

【００６２】かくして、この中間膜によれば、透明性、
耐候性、衝撃エネルギー吸収性、ガラスとの接触性等の
合わせガラスに必要な基本性能を損なうことなく、コイ
ンシデンス効果の緩和によってＴＬ値を高め、かつ、広
い温度領域で優れた遮音性能を有する合わせガラスが得
られる。また、膜の合わせ加工工程において作業性がよ
い中間膜を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】合わせガラスの遮音特性を、周波数に対する透
過損失量として示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】７０〜８１．６モル％のブチラール化度を
   有するポリビニルブチラール樹脂と可塑剤からなる少な
   くとも１枚の層(A) と、 ６０〜６８モル％のブチラール化度を有するポリビニル
   ブチラール樹脂と可塑剤からなる少なくとも１枚の層
   (B) とが積層されてなる、遮音性中間膜。