JP2001220183A

JP2001220183A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス

Info

Publication number: JP2001220183A
Application number: JP2000027920A
Authority: JP
Inventors: Kiyobumi Toyama; 清文遠山
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 2000-02-04
Filing date: 2000-02-04
Publication date: 2001-08-14

Abstract

(57)【要約】【課題】透明性、耐候性、衝撃エネルギー吸収性、ガ
ラスとの接着性等の合わせガラスに必要な基本性能に優
れ、合わせガラス用中間膜としての成形性及び取扱性を
損なうことなく、コインシデンス効果によるＴＬ値の低
下を防ぎ、且つ広い温度領域において優れた遮音性能を
長期安定的に発揮できる合わせガラス用中間膜及び合わ
せガラスを提供することを目的とする。【解決手段】ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを
含有する可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜よりなる合
わせガラス用中間膜であって、ポリビニルアセタール樹
脂１００重量部に対する可塑剤の含有量が５０〜７０重
量部であり、且つ、上記合わせガラス用中間膜の両表面
に、表面粗さが３０〜１００μｍであるエンボスが形成
されてなることを特徴とする合わせガラス用中間膜。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、優れた遮音性能を
有する合わせガラス用中間膜及びその中間膜を用いた合
わせガラスに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、一対のガラス板間に、可塑剤
により可塑化されたポリビニルブチラール樹脂膜のよう
な合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化させて得ら
れる合わせガラスは、破損時に破片が飛散せず安全性に
優れているとともに、遮音性にも優れているため、例え
ば自動車用等の交通車両の窓ガラスや建築物の窓ガラス
に広く用いられている。

【０００３】一般に、遮音性能は、周波数の変化に応じ
た透過損失量として示され、その透過損失量は、ＪＩＳ
Ａ４７０８では、図１に実線で示すように、５００
Ｈｚ以上において遮音等級に応じてそれぞれ一定値で規
定されている。しかし、ガラス板の遮音性は、図１に波
線で示すように、２０００Ｈｚを中心とする周波数領域
ではコインシデンス効果により著しく低下する（図１の
波線の谷部が、コインシデンス効果による遮音性能の低
下に相当し、所定の遮音性能を保持しないことを示
す）。ここで、コインシデンス効果とは、ガラス板に音
波が入射したとき、ガラス板の剛性と慣性によって、ガ
ラス面上を横波が伝播してこの横波と入射音とが共鳴
し、その結果、音の透過が起こる現象をいう。上述した
従来の合わせガラスでは、２０００Ｈｚを中心とする周
波数領域において、かかるコインシデンス効果による遮
音性能の低下が避けられず、この点の改善が求められて
いる。

【０００４】一方、人間の聴覚は、等ラウドネス曲線か
ら、１０００〜６０００Ｈｚの範囲では他の周波数領域
に比べ非常に高い感度を示すことが知られており、コイ
ンシデンス効果による遮音性能の落ち込みを解消するこ
とが、防音性にとって極めて重要であることが判る。

【０００５】このように、合わせガラスの遮音性能を向
上するには、上述したコインシデンス効果を緩和して、
コインシデンス効果によって生じる透過損失量の極小部
（以下、この極小部の透過損失量をＴＬ値という、図１
参照）の低下を防ぐ必要がある。従来から、ＴＬ値の低
下を防ぐ手段として、合わせガラスの質量の増大、ガラ
スの複層化、ガラス面積の細分化、合わせガラス板の支
持手段の改善等、種々の方策が提案されている。しか
し、これらはいずれも十分に満足できる効果をもたらさ
ず、コスト面でも実用的に妥当な価格になっていない。

【０００６】最近、遮音性能に対する要求はますます高
まり、例えば、建築用窓ガラスでは、常温付近で優れた
遮音性が要求される。すなわち、遮音性能が最も優れて
いる温度（遮音性能最大温度＝ＴＬｍａｘ温度）が常温
付近であり、且つ遮音性能の最大値（遮音性能最大値＝
ＴＬｍａｘ値）自体が大きいことが要求されている。同
様なことは、自動車用窓ガラスにおいても観られ、高速
走行時の風切り音やエンジン部からの振動等、遮音性が
要求されつつある箇所は多くなってきている。また、実
用上は、これら合わせガラスは低温域から高温域までの
幅広い環境温度の変化にさらされるため、室温付近のみ
ならず広い温度範囲での良好な遮音性能が要求されるこ
ととなる。

【０００７】しかし、例えば、従来の可塑化ポリビニル
ブチラール樹脂膜を用いた合わせガラスは、遮音性能最
大温度が室温より高く、常温付近では遮音性能が良くな
いという問題点を有する。

【０００８】上記問題点に対応するため、例えば、特開
平２−２２９７４２号公報には、ガラス転移温度１５℃
以下の高分子膜、例えば塩化ビニル−エチレン−グリシ
ジルメタクリレート共重合体膜と可塑化ポリビニルアセ
タール膜との積層体からなる遮音性合わせガラスが開示
されている。しかし、このような合わせガラスは、ＪＩ
ＳＡ４７０６による遮音等級で、Ｔｓ−３５等級を
超える遮音性を示さず、また遮音性を示す温度範囲が限
定されており、広い温度範囲での良好な遮音性能を発揮
できない。

【０００９】さらに、特開昭５１−１０６１９０号公報
には、ガラス転移温度の異なる２種以上の樹脂を積層す
ることによって、広い温度領域で制振性を有する構成体
を得ることが提案されている。このような構成体は、広
い温度領域で制振性が改善されることは認められるが、
合わせガラスとして必要な遮音性、透明性などに関する
記述はなく、また、この構成体は安全ガラスとして必要
な高い衝撃エネルギー吸収性、ガラス破損時の飛散防止
性等の要件を満たすものではない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題点を解決するため、透明性、耐候性、衝撃エネルギ
ー吸収性、ガラスとの接着性等の合わせガラスに必要な
基本性能に優れ、合わせガラス用中間膜としての成形性
及び取扱性を損なうことなく、コインシデンス効果によ
るＴＬ値の低下を防ぎ、且つ広い温度領域において優れ
た遮音性能を長期安定的に発揮できる合わせガラス用中
間膜及び合わせガラスを提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明（以
下、発明１という）による合わせガラス用中間膜は、ポ
リビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する可塑化ポ
リビニルアセタール樹脂膜よりなる合わせガラス用中間
膜であって、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に
対する可塑剤の含有量が５０〜７０重量部であり、且
つ、上記合わせガラス用中間膜の両表面に、表面粗さが
３０〜１００μｍであるエンボスが形成されてなること
を特徴とする。

【００１２】請求項２記載の発明（以下、発明２とい
う）による合わせガラス用中間膜は、上記発明１による
合わせガラス用中間膜において、ポリビニルアセタール
樹脂がポリビニルブチラール樹脂であり、且つ、可塑剤
がトリエチレングリコールジ２−エチルブチレート、ト
リエチレングリコールジ２−エチルヘキサノエート及び
トリエチレングリコールジｎ−ヘプタノエートからなる
群より選ばれた少なくとも１種であることを特徴とす
る。

【００１３】請求項３記載の発明（以下、発明３とい
う）による合わせガラスは、少なくとも一対のガラス間
に、上記発明１又は２による合わせガラス用中間膜を介
在させ、一体化させてなることを特徴とする。以下、本
発明を詳しく説明する。

【００１４】本発明者らは、合わせガラスの遮音性能が
合わせガラス用中間膜（以下、単に中間膜という）の動
的粘弾性特性により左右され、特に貯蔵弾性率と損失弾
性率との比である損失正接に最も影響されることを見出
し、このことから、中間膜の損失正接を制御すること
で、合わせガラスの遮音性能を広い温度範囲で良好に維
持できるよう、鋭意検討を行った。中間膜の損失正接
は、中間膜のガラス転移温度（以下、Ｔｇという）に影
響され、特に損失正接の最大値を示す温度域は、中間膜
のＴｇ近傍に相当する。従って、例えば室温よりも低温
域の遮音性能を向上させるためには、中間膜のＴｇは室
温付近に位置することが望ましく、具体的には、中間膜
中の可塑剤の含有量を増加させる手法がよく用いられ
る。しかし、この場合、中間膜はそのＴｇが室温以下に
なるため、非常に軟らかくなりベトツキが出てくるた
め、中間膜としての取扱性が損なわれる。

【００１５】そこで、さらに鋭意検討を続けた結果、中
間膜としての取扱性が損なわれることなく、合わせガラ
スを作製した後に、室温付近または、それ以下での遮音
性能が向上する中間膜を見出し、本発明を完成するに至
ったのである。

【００１６】本発明の可塑化ポリビニルアセタール樹脂
膜（以下、単に樹脂膜という）に用いられるポリビニル
アセタール樹脂の製造方法としては、特に限定されず、
例えば、ポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡという）
を熱水に溶解し、得られた水溶液を所定温度に保持しな
がら、これにアルデヒドと触媒とを加え、アセタール化
反応を完結させた後、中和、水洗及び乾燥を行ってポリ
ビニルアセタール樹脂の粉末を得る方法がある。

【００１７】上記ポビニルアセタール樹脂の製造方法お
いて、ＰＶＡとしては、特に限定されないが、平均重合
度５００〜５０００のものが好ましく、平均重合度１０
００〜３０００のものがより好ましい。ＰＶＡの平均重
合度が５００未満であると、合わせガラスとしての耐貫
通強度や衝撃エネルギー吸収性が不十分となることがあ
り、逆にＰＶＡの平均重合度が５０００を超えると、樹
脂膜の成形が困難となることがあり、しかも樹脂膜及び
中間膜の強度が強くなりすぎて、得られる合わせガラス
の耐貫通性や衝撃エネルギー吸収性が不十分となること
がある。

【００１８】上記ポリビニルアセタール樹脂を得るのに
用いられるアルデヒドとしては、例えば、ホルムアルデ
ヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ−
ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアル
デヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルア
ルデヒド、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド等が
挙げられ、これらは単独で用いられてもよいし、２種類
以上が併用されてもよい。

【００１９】こうして得られる各種ポリビニルアセター
ル樹脂としては、特に限定されないが、ｎ−ブチルアル
デヒドでアセタール化して得られるポリビニルブチラー
ル樹脂（以下、ＰＶＢという）が、樹脂膜の透明性、耐
候性、ガラスに対する接着性等がより優れたものとなる
ため好ましい。。

【００２０】本発明において用いられる樹脂膜は、可塑
剤により可塑化されたものであるが、上記可塑剤として
は、特に限定されず、例えば、一塩基酸エステル系、多
塩基酸エステル系等の有機エステル系可塑剤や、有機リ
ン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤が挙げら
れ、これらは単独で用いられてもよいし、２種類以上が
併用されてもよい。

【００２１】具体的には、一塩基酸エステル系可塑剤と
しては、例えば、トリエチレングリコール、トリプロピ
レングリコール、テトラエチレングリコール等のグリコ
ール類と、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪
酸、ヘプタン酸、２−エチルヘキシル酸等の有機酸類と
の反応によって得られるグリコール系エステル等が挙げ
られる。

【００２２】また、多塩基酸エステル系可塑剤として
は、例えば、炭素数４〜８の直鎖状又は分岐状アルコー
ル類とアジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機
酸類との反応によって得られるエステル等が挙げられ
る。また、リン酸系可塑剤としては、トリブトキシエチ
ルフォスフェート、イソデシルフェニルホスフェート等
が挙げられる。

【００２３】上記各種可塑剤のなかでも、トリエチレン
グリコールジ２−エチルブチレート（３ＧＨ）、トリエ
チレングリコールジ２−エチルヘキサノエート（３Ｇ
Ｏ）、トリエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート
（３Ｇ７）、トリエチレングリコールジカプリレート、
トリエチレングリコールジｎ−オクトエート、テトラエ
チレングリコールジ２−エチルブチレート、テトラエチ
レングリコールジｎ−ヘプタノエート、ジヘキシルアジ
ペート、ジベンジルフタレート等が好適に用いられ、３
ＧＨ、３ＧＯ、及び３Ｇ７からなる群より選ばれた少な
くとも１種の可塑剤が特に好適に用いられる。

【００２４】本発明の中間膜において、上記可塑剤の含
有量は、上記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に
対し、５０〜７０重量部である。可塑剤の含有量が５０
重量部未満であると、得られる合わせガラスは広い温度
範囲で良好な遮音性を発揮できず、逆に７０重量部を超
えると、得られる中間膜は軟らかくなり過ぎ、力学物性
や成形性に不具合が発生する。

【００２５】本発明の中間膜は、該中間膜の両表面に、
表面粗さが３０〜１００μｍであるエンボスが形成され
てなる。この表面粗さは、円錐状の触針( 先端曲率半径
５μm 、頂角９０°) を用い、ＪＩＳＢ０６０１に
基づいて測定される十点平均粗さで示される。これは、
通常の十点平均粗さを意味するもので、一般にデジタル
形の触針電気式表面粗さ測定器によって測定される。

【００２６】上記表面粗さが３０〜１００μm であるの
は、中間膜中の可塑剤の含有量が５０重量部以上であっ
ても、中間膜のベトツキを手で感じることなく、合わせ
ガラス製造時の取扱性が良好なためである。表面粗さが
３０μm 未満では、中間膜のベトツキを直接感じる為、
合わせガラス製造時の取扱性が悪くなり、逆に１００μ
m を超えると、合わせガラスの脱気性（シール性、エア
ー溜まり等）が悪く、また中間膜にエンボスを形成させ
るのが難しくなる。

【００２７】本発明の中間膜にエンボスを形成させる方
法としては、従来から用いられる、エンボスロール法、
メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法等
が採用される。なかでも、定量的に一定の微細なエンボ
スを得るためにはエンボスロール法が好適である。

【００２８】上記エンボスロール法で用いられるエンボ
スロールとしては、例えば、金属ロ−ル表面に酸化アル
ミニウムや酸化珪素等の研削材を用いてブラスト処理を
行い、次いで、表面の過大ピークを減少させるためにバ
ーチカル研削等でラッピングを行うことにより、ロール
表面に微細な凹凸模様を形成したものが好適に用いられ
る。その他、彫刻ミル（マザーミル）を用いて、この凹
凸模様を金属表面に転写することにより、ロール表面に
微細な凹凸模様を形成したもの、エッチングによりロ−
ル表面に微細な凹凸模様を形成したもの等が使用され
る。

【００２９】本発明による中間膜の全体の厚みとして
は、通常用いられる厚みである０．３〜１．６ｍｍが好
ましい。この厚みが大きい方が、より遮音性能に優れる
が、合わせガラスとして必要な耐貫通性等を考慮して、
実用上は上述した厚みの範囲が好適である。

【００３０】本発明による中間膜の製造方法としては、
例えば、上記樹脂膜からなる各層を、それぞれ別々に成
形した後、これらをガラス板の間で積層させる方法や、
これらの各層を多層成形機を用いて一体成形させる方法
等の多様な成形方法が適用できる。

【００３１】次に、発明３による合わせガラスは、少な
くとも一対のガラス間に、上記発明１又は２による合わ
せガラス用中間膜を介在させ、一体化させてなる。

【００３２】上記合わせガラスの製造方法としては、通
常の合わせガラスの製造に用いられる方法が採用され、
例えば、中間膜をその両側からガラス板で挟み、熱圧プ
レスにより合わせガラスを製造する方法等が挙げられ
る。

【００３３】さらに、上記ガラスとしては、通常の無機
透明ガラスのみならず、例えば、ポリカーボネート板や
ポリメチルメタクリレート板のように、上述した可塑化
ポリビニルアセタール樹脂膜よりも剛性の高い透明体を
用いることもできる。

【００３４】

【発明の実施の形態】本発明をさらに詳しく説明するた
め以下に実施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみ
に限定されるものではない。

【００３５】（実施例１）（１）中間膜の作製ＰＶＢ（ブチラール化度６０．２モル％、アセチル基量
１１．９モル％）１００重量部に対し、可塑剤として３
ＧＨを５０重量部添加して得られた混合物を、ミキシン
グロールで十分に混練した。次に、この混練物の所定量
を、プレス成形機を用いて、１５０℃で３０分間保持
し、厚み０．７ｍｍの樹脂膜を作製した。得られた樹脂
膜の両表面に、エンボスロール法にてエンボスを形成さ
せ中間膜を得た。

【００３６】（２）合わせガラスの作製上記（１）で得られた中間膜を、１辺が３００ｍｍの正
方形で、厚み３ｍｍのフロートガラス２枚で両側から挟
み、この積層体をゴムバッグ内へ入れ、２．７ｋＰａの
真空度で２０分間脱気した後、脱気状態のままでオーブ
ンに移し、９０℃で３０分間保持して真空プレスした。
このようにして予備圧着された合わせガラスを、オート
クレーブ内で圧力１．２ＭＰａ、温度１３５℃の条件で
本圧着し、透明な合わせガラスを得た。

【００３７】（３）評価上記（１）及び（２）で得られた中間膜及び合わせガラ
スの性能を以下の方法で評価した。その結果は表１に示
すとおりであった。

【００３８】１）表面粗さ中間膜のエンボスの表面粗さは、デジタル形の触針電気
式表面粗さ測定器（小坂研究所製、ＳＥ−２０００）
で、円錐状の触針（先端曲率半径５μm 、頂角９０°）
を用い、ＪＩＳＢ０６０１に準拠して、十点平均粗
さを測定して評価した。

【００３９】２）中間膜の取扱性中間膜を手で触った感触を調べ、ベトツキがなく問題な
いものと、ベトツキがあるものとに分けて、取扱性を評
価した。

【００４０】３）遮音性能所定温度において、合わせガラスをダンピング試験用の
振動発生機（振研社製加振機、「Ｇ２１−００５Ｄ」）
により加振し、それにより得られる振動特性を、機械イ
ンピーダンスアンプ（リオン社製、「ＸＧ−８１」）に
て増幅し、振動スペクトルをＦＦＴアナライザー（横河
ヒューレットパッカー社製、「ＦＦＴスペクトラムアナ
ライザー、ＨＰ−３５８２ＡＡ」）にて解析した。ここ
で得られた損失係数と、ガラスとの共振周波数の比とか
ら透過損失を算出した。この透過損失の、周波数２００
０Ｈｚ近辺における極小値をＴＬ値として評価した。ま
た、測定温度は、０〜＋３０℃の間、１０℃間隔にて行
った。

【００４１】（実施例２）中間膜の作製において、３Ｇ
Ｈの含有量を５５重量部としたこと以外は、実施例１と
同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。

【００４２】（実施例３）中間膜の作製において、ＰＶ
Ｂとしてブチラール化度６３．６モル％、アセチル基量
１３．０モル％、可塑剤として３ＧＯを６０重量部用い
たこと以外は、実施例１と同様にして、中間膜及び合わ
せガラスを得た。

【００４３】（実施例４）中間膜の作製において、可塑
剤として３Ｇ７を６０重量部用いたこと以外は、実施例
３と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。

【００４４】（比較例１）中間膜の作製において、樹脂
膜の両表面に、表面粗さ１０μm の微細なエンボスを形
成させたこと以外は、実施例２と同様にして、中間膜及
び合わせガラスを得た。

【００４５】（比較例２）中間膜の作製において、樹脂
膜の両表面に、表面粗さ２０μm の微細なエンボスを形
成させたこと以外は、実施例３と同様にして、中間膜及
び合わせガラスを得た。

【００４６】（比較例３）中間膜の作製において、可塑
剤として３ＧＯを４０重量部用いたこと以外は、実施例
３と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。

【００４７】（比較例４）中間膜の作製において、可塑
剤として３ＧＯを７５重量部用いたこと以外は、実施例
３と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。

【００４８】実施例２〜３及び比較例１〜３で得られた
中間膜及び合わせガラスの性能を実施例１の場合と同様
にして評価した。その結果は表１に示すとおりであっ
た。

【００４９】

【表１】

【００５０】表１から明らかなように、本発明による実
施例の中間膜及び合わせガラスは、中間膜の取扱性に問
題がなく、また、ＴＬ値の低下がなく、且つ広い温度領
域において優れた遮音性能を発揮できる。

【００５１】

【発明の効果】以上述べたように、本発明による合わせ
ガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラスは、合わ
せガラス用中間膜としての成形性及び取扱性を損なうこ
となく、コインシデンス効果によるＴＬ値の低下を防
ぎ、且つ広い温度領域において優れた遮音性能を長期安
定的に発揮できる。従って、自動車等の車輌用や建築用
等の窓ガラス用等として好適に用いられる。

【００５２】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による遮音性能の評価において、周波数
による透過損失の変化を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考） // Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＥＸＣ０８Ｊ 5/18 ＣＥＸＦターム(参考） 4F071 AA30 AC10 AE04 AF27Y AH19 BB06 BC01 BC16 4G061 AA04 BA01 BA02 CB03 CB18 CD02 CD19 CD20 DA38 4J002 BE061 EH046 EW046 FD026 GF00 GJ00 4J004 AA08 AA17 AB03 BA02 FA07 FA10 GA01 4J040 DD071 HB31 HB33 HB34 HD24 JA09 JB01 KA31 LA01 LA06 LA07 LA10 LA11 MA05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを
含有する可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜よりなる合
わせガラス用中間膜であって、ポリビニルアセタール樹
脂１００重量部に対する可塑剤の含有量が５０〜７０重
量部であり、且つ、上記合わせガラス用中間膜の両表面
に、表面粗さが３０〜１００μｍであるエンボスが形成
されてなることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
【請求項２】ポリビニルアセタール樹脂が、ポリビニ
ルブチラール樹脂であり、且つ、可塑剤がトリエチレン
グリコールジ２−エチルブチレート、トリエチレングリ
コールジ２−エチルヘキサノエート及びトリエチレング
リコールジｎ−ヘプタノエートからなる群より選ばれた
少なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載の
合わせガラス用中間膜。
【請求項３】少なくとも一対のガラス間に、請求項１
又は２記載の合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化
させてなることを特徴とする合わせガラス。