ES2713853T3 - Dispersión con contenido en dióxido de titanio - Google Patents

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Abstract

Dispersión acuosa obtenible - al disponer en agua un polvo de dióxido de titanio agregado que tiene un área superficial específica de 20 a 150 m2/g en una cantidad tal que la dispersión deseada comprenda al menos 20% en peso de dióxido de titanio, y al menos un amino alcohol que tenga de 1 a 6 átomos de carbono y al menos un ácido carboxílico del grupo que comprende ácidos carboxílicos dibásicos y/o ácidos hidroxicarboxílicos que tienen de 2 a 6 átomos de carbono, - estando presente el aminoalcohol en la dispersión en una cantidad de 2,5 a 7,0 μmol/m2 de área de superficie específica de TiO2 y estando presente el ácido carboxílico en una cantidad de 1,0 a 3,5 μmol/m2 de área de superficie específica de TiO2, - produciendo una pre-dispersión mediante la introducción de energía en una cantidad inferior a 200 kJ/m3 y luego produciendo una dispersión en la que el polvo de dióxido de titanio agregado tiene un diámetro de agregado medio relacionado con el volumen de menos de 150 nm moliendo la pre-dispersión por medio de un molino de alta energía a una presión de al menos 500 bares.

Description

DESCRIPCION
Dispersion con contenido en dioxido de titanio
La invencion se refiere a una dispersion acuosa que comprende dioxido de titanio en polvo, una alcohol amina y un acido carboxilico.
El dioxido de titanio es ampliamente utilizado en el campo de la ceramica. Por ejemplo, las tejas o las baldosas del piso estan recubiertas con dioxido de titanio para asi obtener propiedades de autolimpieza, que son provocadas por la actividad fotocatalitica del dioxido de titanio.
El dioxido de titanio se puede aplicar, por ejemplo, mediante procesos sol-gel, tal como se describe en el documento EP-A-590477.
El documento DE-A-10324519 describe un procedimiento en el que se aplica una dispersion de un polvo de oxido metalico fotocataliticamente activo que tiene un area superficial especifica de 25 m2/g a 200 m2/g a un material base de ceramica oxido para formar una capa, y luego la capa se cura para formar un recubrimiento ceramico de oxido poroso que tiene actividad fotocatalitica. El polvo de oxido metalico fotocataliticamente activo utilizado es preferiblemente dioxido de titanio, que se obtiene por hidrolisis a la llama de TiCL. Las particulas primarias de polvos de este tipo tienen generalmente un tamano de aproximadamente 15 nm a aproximadamente 30 nm. Por ejemplo, puede utilizarse dioxido de titanio P25, Degussa.
El documento DE-A-10324519 no describe que propiedades debe tener la dispersion de oxido metalico con el fin de que sea adecuada como un material de recubrimiento. Simplemente se describe que debe contener extensores y/o agentes de union. Como extensores se utilizan preferiblemente reguladores de la viscosidad organica, por ejemplo carboximetilcelulosa. Estos reguladores de la viscosidad son necesarios para impartir una viscosidad adecuada a la suspension, de modo que pueda aplicarse de manera fiable al material base ceramico en el espesor de capa deseado.
A partir del documento DE-A-10229761 se conocen dispersiones de oxido metalico que contienen fosfatos o polifosfatos. Dispersiones de este tipo no son adecuadas como material de recubrimiento para soportes ceramicos, porque los (poli)fosfatos, a diferencia de los aditivos organicos, no se separan tras el templado del recubrimiento. El documento EP-A-981584 describe un procedimiento para la preparacion de una dispersion que tiene un contenido de solidos de pigmento de dioxido de titanio de al menos 78% en peso y de oxido de aluminio de al menos 3% en peso. La dispersion generalmente se diluye para el transporte y, antes de seguir utilizandose, se tritura adicionalmente para reducir el tamano de las particulas de dioxido de titanio.
El documento EP-A-850203 describe una dispersion que contiene particulas de dioxido de titanio porosas monodispersas en disolventes organicos y que se utiliza para recubrir sustratos. La preparacion de esta dispersion es compleja. Las particulas de dioxido de titanio se producen primero por hidrolisis de un compuesto de organotitanio en presencia de carboxilatos o fosfatos en un medio acuoso, se separan por filtracion y luego se vuelven a dispersar en un disolvente organico. El contenido en dioxido de titanio de la dispersion organica puede ser de hasta 300 g/l.
El documento WO 98/51751 A describe una suspension fotodurable de dioxido de titanio que puede obtenerse mezclando particulas de pigmentos de TiO2, particulas de alumina amorfas, agua y al menos un dispersante seleccionado de un grupo que incluye, entre otros, acido citrico y trietanolamina. Asi, en el ejemplo comparativo 1, se ha aplicado una relacion molar de tensioactivos trietanolamina/acido citrico de 49, lo que conduce a una dispersion altamente viscosa no adecuada para la molienda de alta energia.
El objeto de la invencion es proporcionar una dispersion que comprenda un componente de oxido metalico fotocataliticamente activo, dispersion que, aunque tenga un alto contenido en solidos, tenga una baja viscosidad y no contenga otros componentes inorganicos distintos del componente de oxido metalico fotocataliticamente activo. Ademas de ello, la dispersion debe ser vertible a temperatura ambiente y debe ser estable a la sedimentacion y el espesamiento durante al menos un mes. Un objeto adicional de la invencion es proporcionar un procedimiento para la preparacion de la dispersion.
La invencion proporciona una dispersion acuosa obtenible
- al disponer en agua un polvo de dioxido de titanio agregado que tiene un area superficial especifica de 20 a 150 m2/g en una cantidad tal que la dispersion deseada comprenda al menos 20% en peso de dioxido de titanio, y al menos un amino alcohol que tenga de 1 a 6 atomos de carbono y al menos un acido carboxilico del grupo que comprende acidos carboxilicos dibasicos y/o acidos hidroxicarboxilicos que tienen de 2 a 6 atomos de carbono,
- estando presente el aminoalcohol en la dispersion en una cantidad de 2,5 a 7,0 gmol/m2 de area de superficie especifica de TiO2 y estando presente el acido carboxilico en una cantidad de 1,0 a 3,5 gmol/m2 de area de superficie especifica de TiO2,
- produciendo una pre-dispersion mediante la introduccion de energia en una cantidad inferior a 200 kJ/m3 y luego produciendo una dispersion en la que el polvo de dioxido de titanio agregado tiene un diametro de agregado medio relacionado con el volumen de menos de 150 nm moliendo la pre-dispersion por medio de un molino de alta energia a una presion de al menos 500 bares.
El origen del polvo de dioxido de titanio agregado no es critico. Se puede utilizar ventajosamente un dioxido de titanio preparado pirogenicamente. Por pirogenicamente se entiende aqui un polvo que se puede obtener mediante hidrolisis a la llama u oxidacion a la llama. Los polvos, asi preparados, consisten en agregados de particulas primarias apelmazadas, que se forman primero durante la reaccion. Una pluralidad de agregados puede posteriormente formar aglomerados. Debido a las condiciones de reaccion, los polvos preparados pirogenicamente exhiben solo una porosidad superficial muy baja y grupos hidroxilo en la superficie, hasta 5 OH/nm2.
Los polvos de dioxido de titanio preparados pirogenicamente dentro del alcance de la invencion tambien incluyen polvos de dioxido de titanio impurificados o polvos de oxido mixto de oxido de metal-dioxido de titanio, en cada uno de los cuales al menos una porcion del componente de impurificacion o del componente de oxido de metal esta presente en la superficie. Componentes de impurificacion adecuados y oxido de metal son especialmente los oxidos de aluminio, silicio, cerio, hierro, cobre o zirconio. La cantidad de componente impurificante o componente de oxido metalico, en funcion del polvo, puede ser preferiblemente de 10 ppm a 20% en peso.
La dispersion de acuerdo con la invencion tambien puede comprender polvos de oxido metalico preparados pirogeneticamente que posteriormente se han cubierto con una cubierta de dioxido de titanio.
Sin embargo, dentro del alcance de la invencion, se prefieren los polvos que contienen dioxido de titanio como componente unico. Estos pueden ser, por ejemplo, Aeroxide® P25 (Degussa) con un area de superficie segun BET de aproximadamente 50 m2/g, y Aeroxide® P90 con un area de superficie segun BET de aproximadamente 90 m2/g (Degussa).
Tambien es posible que este presente en la dispersion de acuerdo con la invencion un polvo de dioxido de titanio preparado pirogenicamente que tenga una distribucion de particulas primaria estrecha. Un polvo de este tipo se caracteriza por
• un area superficial segun BET de 20 a 200 m2/g,
• un valor de anchura medio HV, en nanometros, de la distribucion de particulas primarias con valores de acuerdo con la formula HV = a x BETf, en que a = 670 x 109 m3/g y -1,3 < f < -1,0 y
• una cantidad de particulas que tienen un diametro de mas de 45 gm en un intervalo de 0,0001 a 0,05% en peso.
La preparacion del polvo se describe en la solicitud de patente alemana que tiene la referencia de expediente 10357508.1 y la fecha de presentacion de 03.12.2003.
Se da particular preferencia a una dispersion de acuerdo con la invencion en la que el polvo de dioxido de titanio tiene un area superficial especifica de 50 ± 15 m2/g o de 90 ± 15 m2/g.
Los polvos de dioxido de titanio presentes en la dispersion de acuerdo con la invencion pueden estar en forma de rutilo o anatasa o en forma de una mezcla de las dos formas. Cuando se utilizan polvos de dioxido de titanio preparados pirogenamente, generalmente estan presentes modificaciones de rutilo y anatasa. La relacion anatasa/rutilo puede estar en un intervalo de 2:98 a 98:2. El intervalo puede ser particularmente preferible de 70:30 a 95:5. Anatasa tiene una menor dureza en comparacion con el rutilo. El rutilo, por otro lado, tiene un indice de refraccion mas alto y una mejor resistencia a la intemperie.
Debido a las diferentes propiedades del rutilo y la anatasa, es posible preparar dispersiones de acuerdo con la invencion para aplicaciones especificas. Por consiguiente, las dispersiones ricas en rutilo pueden utilizarse preferiblemente en casos en los que la resistencia a la luz UV es importante. Las dispersiones ricas en anatasa se pueden utilizar en casos en donde es importante una baja abrasion.
Ademas, puede ser ventajoso que la dispersion de acuerdo con la invencion exhiba una distribucion monomodal de los diametros de los agregados, lo que significa que solo se obtiene una senal en el analisis de la distribucion del diametro de los agregados.
Puede ser particularmente ventajoso si el diametro medio del agregado relacionado con el volumen es menor que 100 nm y no son detectables particulas mayores que 200 nm en la dispersion de acuerdo con la invencion por los metodos convencionales de dispersion de la luz para determinar las distribuciones del tamano de particula en dispersiones, tales como, por ejemplo, la dispersion de la luz dinamica (p. ej., Malvern Zetasizer) o aleatoria (p. ej., Horiba LA-910).
Los amino alcoholes en la dispersion de acuerdo con la invencion se seleccionan preferiblemente del grupo que comprende monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina, monoisopropanolamina, diisopropanolamina, triisopropanolamina, N,N-dimetilisopropanolamina, 3-amino-1-propanol, 1-amino-2-propanol. y / o 2-amino-2-metil-1-propanol, dandose particular preferencia al 2-amino-2-metil-1-propanol.
Los acidos carboxilicos en la dispersion de acuerdo con la invencion se seleccionan preferiblemente del grupo que comprende los acidos carboxilicos dibasicos o acidos hidroxicarboxilicos acido oxalico, acido malonico, acido succinico, acido glutarico, acido adipico, acido maleico, acido fumarico, acido lactico, acido malico, acido tartarico y/o acido citrico, siendo particularmente preferido el acido citrico.
En la dispersion de acuerdo con la invencion, el contenido de amino alcohol y de al menos acido carboxilico dibasico o acido hidroxicarboxilico es de 2,5 a 7,0 pmol/m2 de area superficial especifica de TiO2 para amino alcohol y de 1,0 a 3,5 pmol/m2 de area superficial especifica de TiO2 para el acido carboxilico. En una realizacion preferida, el contenido de amino alcohol y de al menos acido carboxilico dibasico o acido hidroxicarboxilico puede ser de 3,3 a 5,0 pmol/m2 de area superficial especifica de TiO2 para amino alcohol y de 1,5 a 2,5 pmol/m2 de area superficial especifica de TiO2 para el acido carboxilico.
La dispersion de acuerdo con la invencion puede tener preferiblemente un contenido de polvo de dioxido de titanio en la dispersion de 25 a 50% en peso.
La dispersion de acuerdo con la invencion puede comprender opcionalmente al menos un conservante. Conservantes adecuados pueden ser:
• formulaciones acuosas de 2-metilisotiazolin-3-ona (MIT) y benzisotiazolinona (BIT), MIT/BIT y 2-bromo-2-nitro-propano-1,3-diol, 3(2H)-5-cloro-2- metilisotiazolona (CIT)/MIT,
• donantes de formaldehido basados en dimetilol- o trimetilol-urea, formamida metilol, paraformaldehido, • bronopol, nitrilodibromopropionamida 1,3-di(hidroximetil)-5,5-dimetilhidantoina o hexahidrotriazinas.
El conservante esta habitualmente presente en una cantidad de 0,5 a 5% en peso, basado en la cantidad total de la formulacion. En la dispersion de acuerdo con la invencion, puede estar presente de 0,05 a 0,4% en peso de la formulacion, en base a la cantidad total de la dispersion.
En la dispersion de acuerdo con la invencion tambien pueden estar presentes conservantes del sector de productos alimenticios, tales como, por ejemplo, acido sorbico/sorbatos de metales alcalinos, acido propionico, acido benzoico/benzoatos de metales alcalinos, esteres de PHB, sulfitos de metales alcalinos, habitualmente en una cantidad de 0,1 a 0,5% en peso, basado en la cantidad total de la dispersion.
La invencion proporciona, ademas, un procedimiento para la preparacion de la dispersion de acuerdo con la invencion, en el que el polvo de dioxido de titanio agregado, correspondiente a la cantidad deseada en la dispersion, al menos un amino alcohol y al menos un acido carboxilico se disponen en agua, una pre-dispersion se produce mediante la introduccion de energia en una cantidad inferior a 200 kJ/m3, la pre-dispersion se divide en al menos dos corrientes parciales, estas corrientes parciales se colocan a una presion de al menos 500 bares en un molino de alta energia, se expulsan a traves de una boquilla y se les permite unirse en un espacio de reaccion lleno de gas o liquido, y opcionalmente se anade un conservante.
Dispositivos de dispersion adecuados para la preparacion de la pre-dispersion son, por ejemplo, maquinas de rotor/estator o discos dentados.
En una realizacion preferida, la presion es de al menos 2000 bares. Ademas, puede ser ventajoso exponer la dispersion al proceso de molienda de alta energia varias veces.
La invencion se refiere, ademas, al uso de la dispersion de acuerdo con la invencion en el recubrimiento, en particular el recubrimiento transparente, de vidrio y ceramica y superficies metalicas.
Ejemplos
Materiales utilizados:
El polvo de dioxido de titanio utilizado en los Ejemplos 1 y 5-8 es Aeroxide®TiO 2 P25 y el utilizado en el Ejemplo 2 es Aeroxide®TiO 2 P90, ambos de Degussa AG.
Los polvos de dioxido de titanio utilizados en los Ejemplos 3 y 4 se preparan de la siguiente manera:
Polvo de dioxido de titanio utilizado en el Ejemplo 3: 160 kg/h de TiCL se vaporizan en un vaporizador a 140°C. Los vapores se transfieren a una camara de mezcladura por medio de 15 Nm3/h de nitrogeno como gas portador con un contenido de humedad del gas portador de 15 g/m3 de gas portador. Por separado, se introducen 52 Nm3/h de hidrogeno y 525 Nm3/h de aire primario en la camara de mezcladura. En una tuberia central, la mezcla de reaccion se alimenta a un quemador y se enciende. La llama arde en un tubo de llama enfriado por agua. Se introducen adicionalmente 200 Nm3/h de aire secundario en el espacio de reaccion. El polvo resultante se separa en un filtro aguas abajo y luego se trata a contracorriente con aire y vapor a 520°C.
El polvo de dioxido de titanio tiene las siguientes propiedades ffsico-qufmicas: area de superficie segun BET 48 m2/g, valor de anchura media de las particulas primarias 11,0 nm, contenido de anatasa 89%.
Polvo de dioxido de titanio utilizado en el Ejemplo 4: 40 kg/h de TiCL se vaporizan en un vaporizador a 140°C. Los vapores se transfieren a una camara de mezcladura por medio de 15 Nm3/h de nitrogeno como gas portador con un contenido de humedad del gas portador de 6 g/m3 de gas portador. Por separado, se introducen en la camara de mezcladura 67 Nm3/h de hidrogeno y 550 Nm3/h de aire primario. En una tuberia central, la mezcla de reaccion se alimenta a un quemador y se enciende. La llama arde en un tubo de llama enfriado por agua. Se introducen adicionalmente 200 Nm3/h de aire secundario en el espacio de reaccion. El polvo resultante se separa en un filtro aguas abajo y luego se trata a contracorriente con aire y vapor a 520°C.
El polvo de dioxido de titanio tiene las siguientes propiedades ffsico-qufmicas: area de superficie segun BET 91 m2/g, valor de anchura media de las particulas primarias 4,8 nm, contenido de anatasa 90%.
Procedimiento general para la preparacion de la dispersion de acuerdo con la invencion: acido citrico y agua se colocan en un recipiente de reaccion. El amino alcohol se anade proporcionalmente a la cantidad anadida de polvo para obtener una pre-dispersion fluida. Para ello, el polvo de dioxido de titanio se extrae a traves de la tuberia de succion de un Ystral Conti-TDS 3 en condiciones de cizallamiento y, cuando se completa la extraccion, se somete a cizallamiento durante 15 minutos a 3000 rpm.
Esta pre-dispersion se alimenta en dos pasadas a traves de un molino de alta energia Sugino Ultimaizer HJP-25050 a una presion de 2500 bar y con boquillas de diamante con un diametro de 0,3 mm.
La Tabla 1 muestra los materiales y las cantidades de los mismos utilizados en los ejemplos llevados a cabo de acuerdo con el procedimiento general. La Tabla 1 contiene, ademas, los datos ffsico-qufmicos de las dispersiones resultantes.
La Figura 1 muestra la distribucion del tamano de particula (medida utilizando un Horiba LA 910) de la dispersion de acuerdo con la invencion del Ejemplo 1 despues de moler dos veces por medio de un molino de alta energia a 2500 bares. El diametro medio del agregado relacionado con el volumen es de 75 nm. Ademas de ello, el diagrama no muestra senales.
Los Ejemplos 5 y 6 demuestran que el amino alcohol y el acido carboxilico son necesarios para preparar la dispersion de acuerdo con la invencion. Si se omite un componente, se obtiene una pre-dispersion no homogenea altamente viscosa, que no es adecuada para una molienda adicional.
Los Ejemplos 7 y 8 demuestran que la cantidad de amino alcohol y acido carboxilico es critica para obtener una dispersion de acuerdo con la invencion. En estos ejemplos, la cantidad de un componente en cada caso esta fuera del intervalo reivindicado. Las viscosidades resultantes de la pre-dispersion hacen imposible el procesamiento adicional en un molino de alta energia.
Ademas, la molienda de alta energia es fundamental para obtener la dispersion de acuerdo con la invencion. Si se eligen los materiales tal como se describe en el Ejemplo 1, pero no se lleva a cabo una molienda de alta energia, se obtiene una dispersion altamente viscosa de baja estabilidad y que tiene un tamano medio de los agregados de mas de 150 nm.
Las dispersiones de acuerdo con la invencion de los Ejemplos 1 a 4 exhiben valores de viscosidad extremadamente bajos, aunque tienen una excelente estabilidad.
Figure imgf000007_0001

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Dispersion acuosa obtenible
- al disponer en agua un polvo de dioxido de titanio agregado que tiene un area superficial especifica de 20 a 150 m2/g en una cantidad tal que la dispersion deseada comprenda al menos 20% en peso de dioxido de titanio, y al menos un amino alcohol que tenga de 1 a 6 atomos de carbono y al menos un acido carboxilico del grupo que comprende acidos carboxilicos dibasicos y/o acidos hidroxicarboxilicos que tienen de 2 a 6 atomos de carbono,
- estando presente el aminoalcohol en la dispersion en una cantidad de 2,5 a 7,0 pmol/m2 de area de superficie especifica de TiO2 y estando presente el acido carboxilico en una cantidad de 1,0 a 3,5 pmol/m2 de area de superficie especifica de TiO2,
- produciendo una pre-dispersion mediante la introduccion de energia en una cantidad inferior a 200 kJ/m3 y luego produciendo una dispersion en la que el polvo de dioxido de titanio agregado tiene un diametro de agregado medio relacionado con el volumen de menos de 150 nm moliendo la pre-dispersion por medio de un molino de alta energia a una presion de al menos 500 bares.
2. Dispersion acuosa de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizada por que el polvo de dioxido de titanio se ha preparado pirogeneticamente.
3. Dispersion acuosa de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, caracterizada por que el polvo de dioxido de titanio tiene un area superficial especifica de 50 ± 15 m2/g o 90 ± 15 m2/g.
4. Dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada por que la relacion de rutilo/anatasa del polvo de dioxido de titanio esta en un intervalo de 2:98 a 98:2.
5. Dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada por que el polvo de dioxido de titanio en la dispersion exhibe una distribucion monomodal de los diametros de los agregados.
6. Dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada por que el diametro medio del agregado relacionado con el volumen es inferior a 100 nm y no se pueden detectar particulas mayores que 200 nm mediante la medicion de luz dispersada.
7. Dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada por que el amino alcohol se selecciona del grupo que comprende monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina, monoisopropanolamina, diisopropanolamina, triisopropanolamina, N,N-dimetilisopropanolamina, 3-amino-1-propanol, 1-amino -2-propanol y/o 2-amino-2-metil-1 -propanol.
8. Dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada por que el acido carboxilico o el acido hidroxicarboxilico se selecciona del grupo que comprende acido oxalico, acido malonico, acido succinico, acido glutarico, acido adipico, acido maleico, acido fumarico, acido lactico, acido malico, acido tartarico y/o acido citrico.
9. Dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada por que el contenido de amino alcohol es de 3,3 a 5,0 pmol/m2 de area superficial especifica de TiO2 y el contenido de acido carboxilico es de 1,5 a 2,5 pmol/m2 de area superficial especifica de TiO2.
10. Dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada por que el contenido de polvo de dioxido de titanio en la dispersion es de 25 a 50% en peso.
11. Dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 10, caracterizada por que comprende al menos un conservante.
12. Procedimiento para la preparacion de la dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que el polvo de dioxido de titanio agregado, correspondiente a la cantidad deseada en la dispersion, al menos un amino alcohol y al menos un acido carboxilico se disponen en agua, se produce una pre­ dispersion por introduccion de energia en una cantidad de menos de 200 kJ/m3, la pre-dispersion se divide en al menos dos corrientes parciales, estas corrientes parciales se colocan bajo una presion de al menos 500 bares en un molino de alta energia, se expulsan a traves de una boquilla y se les permite unirse en un espacio de reaccion lleno de gas o liquido, y opcionalmente se anade un conservante.
13. Uso de la dispersion acuosa de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 11 en el recubrimiento de superficies de vidrio, ceramica y metalicas.
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