JP2007051057A - 酸化セリウム粉末および酸化セリウム分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
− 酸化セリウム粉末は25〜150m2/gのBET表面積を有し、
− 一次粒子は5〜50nmの平均直径を有し、
− 一次粒子の表面付近の層は約5nmの深さを有し、
− 表面付近の層中でカーボネート濃度は表面から内部へ向かって低下し、
− カーボネート基に由来する炭素含有率は表面上では5〜50面積パーセントであり、かつ表面付近の層中では約5nmの深さで0〜30面積パーセントであり、
− 酸化セリウムの含有率は粉末に対して少なくとも99.5質量%であり、かつ
− 炭素の含有率は粉末に対して0.01〜0.3質量%である。
【効果】分散液は付加的な添加剤がなくても十分に安定しており、中性ないし弱アルカリ性の範囲で化学的機械研磨のために使用することができる。
【選択図】図1
Description
− 該粉末は25〜150m2/gのBET表面積を有し、
− 一次粒子は5〜50nmの平均直径を有し、
− 一次粒子の表面付近の層は約5nmの深さを有し、
− 表面付近の層中でカーボネート濃度は、カーボネート濃度が最も高い表面から始まって内部へ向かって低下し、
− カーボネート基に由来する炭素含有率は表面上では5〜50面積パーセントであり、かつ表面付近の層中では約5nmの深さで0〜30面積パーセントであり、
− 酸化セリウムの含有率は、CeO2として計算し、かつ粉末に対して、少なくとも99.5質量%であり、かつ
− 炭素の含有率は、有機および無機の炭素を含めて、粉末に対して、0.01〜0.3質量%である
カーボネート基を有する酸化セリウム粉末により解決される。
− エーロゾルを反応室中、600℃〜1500℃、有利には900℃〜1200℃の反応温度で、酸素を含有するガスと反応させ、該反応混合物を冷却し、かつ引き続き粉末をフィルターにより気体状物質から分離し、その際、
− 有機溶剤または溶剤混合物およびその中に溶解している酸化可能な有機セリウム−III−化合物を含有する少なくとも1の溶液を少なくとも1の噴霧ガスにより噴霧することによりエーロゾルが得られ、
− エーロゾルの体積基準の平均液滴直径D30が、30〜100μmであり、かつ反応室中での平均滞留時間が0.1秒〜5秒であり、
かつその際、
− 反応室を離れた後に反応混合物を水滴の噴霧導入により冷却し、
− 水滴が100μmより小さい、体積基準の平均液滴直径を有し、かつ
− 水滴を発生させるために、式I
mH2O=[cpfl・(Ts−T0)+dhv+cpg・(Te−Ts)/3600・Q
(I)
(上記式中、
− Q=KWで記載される、全ての原料の全燃焼エンタルピー、
− mH20=kg/hで記載される、最終温度Teに到達するために必要な量のH2O、
− T0=水の入口温度、
− Ts=1バールでの水の沸騰温度、
− Te=最終温度、
− dhv=水の蒸発エンタルピー、
− cpf1=50℃での水の熱容量、
− cpg=150℃での水蒸気の熱容量、その際、
− T0=5〜50℃、Ts=100℃、Te=200〜400℃、dhv=2256.7kJ/kg、cpfl=4.181kJ/kg・Kおよびcpg=1.98kJ/kg・Kである)により記載される量の水を添加する。
ζはゼータ電位を表し、
φは体積分率を表し、
Δρは粒子と液体との間の比重の差を表し、
cは懸濁液中の音速を表し、
ηは液体の粘度を表し、
εは懸濁液の誘電率を表し、
|G(α)|は慣性の補正を表す。
エチルヘキサン酸セリウム(III)50質量%および2−エチルヘキサン酸50質量%からなる溶液(溶液の燃焼値は29KJ/kg)250kg/hおよび噴霧空気50Nm3/hから2流体ノズル(Schlick社)によりエーロゾルを発生させ、該エーロゾルを反応室中に噴霧する。ここで水素(40Nm3/h)および一次空気(1800Nm3/h)からなる爆鳴気が燃焼し、その中でエーロゾルが反応する。付加的に二次空気(3200Nm3/h)を反応室中に導入する。火炎中での滞留時間は約20msである。火炎より0.5m下方の温度は1100℃である。
***)IEP=等電点; ****)合成法/スパッタ法;スパッタリング:アルゴンイオン、5keV、約10分の衝撃により表面を除去した後。
Claims (17)
- 酸化セリウムおよび該酸化セリウムの表面上および表面付近の層中にカーボネート基を有する結晶性一次粒子からなる、カーボネート基を有する酸化セリウム粉末であって、
− 該粉末は25〜150m2/gのBET表面積を有し、
− 一次粒子は5〜50nmの平均直径を有し、
− 一次粒子の表面付近の層は約5nmの深さを有し、
− 表面付近の層中でカーボネート濃度は、カーボネート濃度が最も高い表面から始まって内部へ向かって低下し、
− カーボネート基に由来する炭素含有率は表面上では5〜50面積パーセントであり、かつ表面付近の層中では約5nmの深さで0〜30面積パーセントであり、
− 酸化セリウムの含有率は、CeO2として計算し、かつ粉末に対して、少なくとも99.5質量%であり、かつ
− 炭素の含有率は、有機および無機炭素を含めて、粉末に対して、0.01〜0.3質量%である、
カーボネート基を有する酸化セリウム粉末。 - 一次粒子が凝集していることを特徴とする、請求項1記載のカーボネート基を有する酸化セリウム粉末。
- ナトリウムの割合が<5ppmであり、かつ塩素の割合が<20ppmであることを特徴とする、請求項1または2記載のカーボネート基を有する酸化セリウム粉末。
- BET表面積が30〜100m2/gであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のカーボネート基を有する酸化セリウム粉末。
- − エーロゾルを反応室中、600℃〜1500℃、有利には900℃〜1200℃の反応温度で、酸素を含有するガスと反応させ、該反応混合物を冷却し、かつ引き続き粉末をフィルターにより気体状物質から分離し、その際、
− 有機溶剤または溶剤混合物およびその中に溶解している酸化可能な有機セリウム−III−化合物を含有する少なくとも1の溶液を少なくとも1の噴霧ガスを用いて噴霧することによりエーロゾルが得られ、
− エーロゾルの体積基準の平均液滴直径D30が30〜100μmであり、かつ反応室中での平均滞留時間が0.1秒〜5秒である
カーボネート基を有する酸化セリウム粉末の製造方法において、
− 反応室を離れた後に反応混合物を水滴の噴霧導入により冷却し、
− 水滴が100μmより小さい、体積基準の平均液滴直径を有し、かつ
− 水滴を発生させるために、式I
mH2O=[cpfl・(Ts−T0)+dhv+cpg・(Te−Ts)]/3600・Q
(I)
(上記式中、
− Qは、KWで記載される、全ての原料の全燃焼エンタルピーであり、
− mH20は、kg/hで記載される、最終温度Teに到達するために必要な量のH2Oであり、
− T0は、水の入口温度であり、
− Tsは、1バールでの水の沸騰温度であり、
− Teは、最終温度であり、
− dhvは、水の蒸発エンタルピーであり、
− cpf1は、50℃での水の熱容量であり、
− cpgは、150℃での水蒸気の熱容量であり、その際、
− T0=5〜50℃、Ts=100℃、Te=200〜400℃、dhv=2256.7kJ/kg、cpfl=4.181kJ/kg・Kおよびcpg=1.98kJ/kg・Kである)により記載される量の水を添加することを特徴とする、カーボネート基を有する酸化セリウム粉末の製造方法。 - 反応混合物にさらに燃焼ガスを供給することを特徴とする、請求項5記載の方法。
- そのつどモル/hで記載される、酸素割合(空気+場合により噴霧ガス)の合計/(セリウム−III−化合物+燃焼ガス)の合計から算出されるラムダが≧1.5であることを特徴とする、請求項5または6記載の方法。
- 請求項5から7までのいずれか1項記載の方法により得られる、カーボネート基を有する酸化セリウム粉末。
- 請求項1から4までのいずれか1項または請求項8に記載のカーボネート基を有する酸化セリウム粉末を含有する分散液。
- 分散液の成分が、カーボネート基を有する酸化セリウム粉末、水および場合によりpH値調整剤であることを特徴とする、請求項9記載の分散液。
- 酸化セリウム粉末の含有率が0.5〜60質量%であることを特徴とする、請求項9または10記載の分散液。
- pH値が3〜8であることを特徴とする、請求項9から11までのいずれか1項記載の分散液。
- 動的光散乱により測定される平均粒径d50が120nmより小さいことを特徴とする、請求項9から12までのいずれか1項記載の分散液。
- 動的光散乱により測定される平均粒径d90が200nmより小さいことを特徴とする、請求項9から13までのいずれか1項記載の分散液。
- ζ電位が少なくとも20mVであることを特徴とする、請求項9から14までのいずれか1項記載の分散液。
- 化学的機械研磨のための請求項1から4までのいずれか1項または請求項8記載のカーボネート基を有する酸化セリウム粉末あるいは請求項9から15までのいずれか1項記載の分散液の使用。
- 触媒として、紫外線吸収剤として、トナー成分として、および燃料電池の成分としての、請求項1から4までのいずれか1項または請求項8記載のカーボネート基を有する酸化セリウム粉末の使用。
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