JP2013522151A - 結晶性酸化セリウム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図8
Description
前記ランタナイトセリウムの反応を約50〜130℃の温度下で進めて、斜方晶系セリウムオキシカーボネートハイドレート(Ce2O(CO3)2・H2O)を含む炭酸セリウム系化合物を形成することができ、このような温度範囲内で反応温度または反応時間などの諸般条件を調節して、前記斜方晶系セリウムオキシカーボネートハイドレート(Ce2O(CO3)2・H2O)の生成程度を調節することができる。
[実施例1:炭酸セリウム系化合物及び結晶性酸化セリウムの製造]
常圧(1atm)、常温(RT)下で、ランタナイトセリウム23kgを蒸溜水140kgに分散して形成した水溶液を、180℃に昇温した反応器で2時間反応させた。この後、反応結果物をスプレードライヤーで乾燥して、炭酸セリウム系化合物を得た。
ランタナイトセリウム70kgを使用する点を除いては、実施例1と同様な方法で炭酸セリウム系化合物と酸化セリウムを得た。
ランタナイトセリウム70kgを蒸溜水140kgに分散して形成した水溶液を、80℃に昇温した反応器で3時間維持し、130℃に昇温した反応器で1時間維持する点を除いて、実施例1と同様な方法で炭酸セリウム系化合物と酸化セリウムを得た。
ランタナイトセリウム70kgを蒸溜水140kgに分散して形成した水溶液を80℃に昇温した反応器で24時間維持する点を除いて、実施例1と同様な方法で炭酸セリウム系化合物と酸化セリウムを得た。
セリウム硝酸塩69kgを常温で蒸溜水32kgに溶解した第1水溶液と、沈澱剤であるウレア35kgを常温で蒸溜水32kgに溶解した第2水溶液とを反応器に投入して、混合させた後、反応器を180℃に昇温して、2時間反応させた。
常圧(1atm)、常温(RT)下で、セリウム硝酸塩43.4kgとウレア18kgを混合し、これを140℃まで昇温した反応器で16時間反応させた。この後、結果物をゆっくり冷却させ、水で希釈して、反応を終結した後、80℃の真空状態下で24時間乾燥させ、炭酸セリウム系化合物を製造した。
ランタナイトセリウムを回転式連続加熱炉であるRotary kilinで900度で熱処理して、酸化セリウムを得た。
まず、XRDデータから、実施例で製造された酸化セリウムの結晶性を確認した。図7は、実施例1乃至4で製造された結晶性酸化セリウムのX線回折分析結果(XRDパターン)を示すものであって、これを通じて結晶性酸化セリウムの形成を確認した。
A.上記実施例1乃至4及び比較例1乃至3で製造された炭酸セリウム系化合物の電子顕微鏡写真(SEM写真)は、図1乃至6に示された通りである。
上記実施例1乃至4及び比較例1乃至3で製造されたCMP用スラリー(酸化セリウム、分散剤及び蒸溜水の混合物)に対してPOLI 500 Polisherで研磨評価を行い、結果を表2に示した。研磨後、研磨対象膜上のスクラッチ数は、KLA PENCO社のCS10装備で確認し、長さ300nm以上のdefectをスクラッチとし、スクラッチ数を算出した。
Claims (13)
- 70乃至120nmの体積平均粒径及び8乃至12.5nmの粒径の標準偏差を有することを特徴とするサブミクロン結晶性酸化セリウム。
- 前記平均粒径及び標準偏差は、垂直型ミル(mill)及び水平型ミル(mill)を用いて粉砕された後の値であることを特徴とする請求項1に記載の結晶性酸化セリウム。
- 前記粉砕前に、0.5乃至3μmの体積平均粒径を有し、
複数の酸化セリウム粒子を含み、
それぞれの酸化セリウム粒子上には、複数の結晶粒(crystal grain)を定義する境界(boundary)が形成されており、
それぞれの結晶粒は、一つ以上の酸化セリウム結晶を含むことを特徴とする請求項2に記載の結晶性酸化セリウム。 - 前記粉砕前に、前記結晶粒は、20乃至300nmの大きさを有し、前記酸化セリウム結晶は、10乃至200nmの結晶サイズを有することを特徴とする請求項3に記載の結晶性酸化セリウム。
- 請求項1乃至4のいずれか一項の結晶性酸化セリウムを研磨剤として含むことを特徴とする酸化セリウムスラリー。
- 分散剤、及び、pH調節剤をさらに含むことを特徴とする請求項5に記載の酸化セリウムスラリー。
- ランタナイト(Lanthanite)セリウムを50℃以上で反応させて、炭酸セリウム系化合物を形成するステップと、
前記炭酸セリウム系化合物を熱処理して、酸化セリウムを形成するステップと、
前記酸化セリウムを粉砕するステップと、
を含むことを特徴とする請求項1の結晶性酸化セリウムの製造方法。 - 前記ランタナイト(Lanthanite)セリウムの反応は、液状媒質内で行われることを特徴とする請求項7に記載の結晶性酸化セリウムの製造方法。
- 前記液状媒質は、水、及び、アルコール、DMSOまたはDMFを含む水溶性溶媒を含むことを特徴とする請求項8に記載の結晶性酸化セリウムの製造方法。
- 前記ランタナイトセリウムの反応は、ランタナイトセリウム:液状媒質の重量比が1:0.5乃至1:20になる量の液状媒質内で行われることを特徴とする請求項8に記載の結晶性酸化セリウムの製造方法。
- 前記ランタナイトセリウムの反応は、常圧乃至100barの圧力下で開始されることを特徴とする請求項7に記載の結晶性酸化セリウムの製造方法。
- 前記熱処理ステップは、300乃至1500℃で行われることを特徴とする請求項7に記載の結晶性酸化セリウムの製造方法。
- 前記粉砕は、垂直型ミル(mill)と水平型ミル(mill)を用いて行われることを特徴とする請求項7に記載の結晶性酸化セリウムの製造方法。
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