JP2007503521A - 化学機械研磨用セリア微粒子濃縮液およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、一般に化学機械研磨(CMP)用セリア微粒子濃縮液(concentrate of fine ceria particles)およびその製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、CMP用セリア微粒子、および、水溶性セリウム塩化合物の水溶液とアンモニアまたはアンモニウム塩を、超臨界(supercritical)または近超臨界(near supercritical)水の条件下でお互いに連続的に反応させ、反応生成物を濃縮する、CMP用セリア微粒子の製造方法に関する。
一般に、比較的高純度のセリア微粒子濃縮液を製造する方法には、比較的高純度の微細な乾燥セリア粒子を提供し、それら粒子を水などの媒体中で高濃度に分散させるか、または、セリア微粒子を水などの媒体中で比較的高濃度に合成することが含まれる。
技術的課題
本発明者らは、従来技術において生じる上記欠点を回避するために徹底的な研究を行った結果、超臨界熱水合成によってセリア微粒子を製造するときに、アンモニアを含有する流体(たとえば、アンモニア水溶液)を原料とともに反応器内に添加することにより反応器内で副産物としての硝酸が分解されるとともに高純度のCMPスラリー用セリア粒子濃縮液が製造され、金属フィルターを有する濃縮器を反応器の後端(rear end)に設置することで、硝酸塩および不純物がほとんどない様々な濃度のセリア微粒子濃縮液が製造され、前記濃縮液を希釈し、かつ前記濃縮液に添加剤を混合することにより、半導体平坦化用CMPスラリーが容易に製造されることを見出し、本発明を完成するに至った。
従って、本発明の目的は、硝酸を分解するとともにナノサイズのセリア微粒子を合成する、CMP用セリア微粒子の濃縮液の製造方法を提供することにある。ここで、不純物をほとんど有さず連続的に製造されるセリアスラリーが、所望濃度に濃縮される。従って、洗浄および乾燥工程などの更なる工程なしに、前記濃縮液を希釈し、かつ前記濃縮液に添加剤を添加することにより、所望の半導体平坦化用CMPスラリーが、比較的低コストで製造される。
本発明では、1次粒子の平均サイズが容易に制御され、副産物としての硝酸が望ましく分解され、不純物をほとんど含有しない高純度粉末を水中に分散させた場合と類似した反応生成物溶液を容易に製造することができる。従って、副産物を含有する廃水の分離工程ならびに従来の金属酸化物を製造する液相法で必須工程と考えられる粉末の洗浄および精製工程を省略することができる。更に、反応器の後端に設置された濃縮器内で反応生成物溶液を十分に濃縮させて、不純物をほとんど含有しない高純度セリア粒子を製造することができ、かつ前記セリア粒子は、研磨スラリーの製造に有効に適用することができる。従って、本発明は、固相/液相分離工程および乾燥工程において必要なエネルギーおよび時間が大幅に低減され、固相/液相分離工程および乾燥工程において起こり易い粉末の損失が回避され、かつ乾燥工程による、粉末を構成する粒子の凝集および熱的変形が回避されることにより、優れた経済的効率が保証され、かつ優れた品質のセリア微粒子が製造されるという利点を有する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明を一般的に説明したが、特に言及しない限り限定の意図はなく説明のためだけにここに提供された実施例および比較例を参照することによって本発明を更に理解することができる。
セリア微粒子の濃縮液の製造
脱イオン水を、外径1/4インチのチューブを用いて76g/分の流速でポンピングし、次いで510℃に加熱し、230barに加圧した。2.8重量%の硝酸セリウム水溶液を、外径1/4インチのチューブを通して10g/分の流速でポンピングし、230barに加圧した。その後の硝酸セリウム分解反応により硝酸セリウムから化学量論的に転換されるべき硝酸に対して1.1のモル比のアンモニアの水溶液を、外径1/4インチのチューブを通して10g/分の流速でポンピングし、230barに加圧した。それぞれ加圧状態にある硝酸セリウム水溶液、アンモニア水溶液、および加熱された脱イオン水を混合した後、425℃で反応させた。それぞれ細孔サイズ0.5μmの焼結フィルターを内部に有する二つの濃縮器を熱交換器の後端に設置し、交互に使用して高温の反応溶液を冷却した。各濃縮器を18時間稼動させ2kgの濃縮液を製造し、その濃縮液の濃度は9.8重量%であった。
セリア微粒子の濃縮液の製造
脱イオン水を、外径1/4インチのチューブを用いて76g/分の流速でポンピングし、次いで480℃に加熱し、250barに加圧した。18.6重量%の硝酸セリウム水溶液を、外径1/4インチのチューブを通して10g/分の流速でポンピングし、250barに加圧した。その後の硝酸セリウム分解反応により硝酸セリウムから化学量論的に転換されるべき硝酸に対して1.1のモル比のアンモニアの水溶液を、外径1/4インチのチューブを通して10g/分の流速でポンピングし、250barに加圧した。それぞれ加圧状態にある硝酸セリウム水溶液、アンモニア水溶液、および加熱された脱イオン水を混合した後、400℃で反応させた。それぞれ細孔サイズ0.5μmの焼結フィルターを内部に有する二つの濃縮器を熱交換器の後端に設置し、交互に使用して高温の反応溶液を冷却した。各濃縮器を1.5時間稼動させ2kgの濃縮液を製造し、その濃縮液の濃度は10.3重量%であった。
セリア微粒子の濃縮液の製造
脱イオン水を、外径1/4インチのチューブを用いて76g/分の流速でポンピングし、次いで450℃に加熱し、300barに加圧した。2.8重量%の硝酸セリウム水溶液を外径1/4インチのチューブを通して10g/分の流速でポンピングし、300barに加圧した。その後の硝酸セリウム分解反応により硝酸セリウムから化学量論的に転換されるべき硝酸に対して1.1のモル比のアンモニアの水溶液を、外径1/4インチのチューブを通して10g/分の流速でポンピングし、300barに加圧した。それぞれ加圧状態にある硝酸セリウム水溶液、アンモニア水溶液、および加熱された脱イオン水を混合した後、385℃で反応させた。それぞれ細孔サイズ0.5μmの焼結フィルターを内部に有する二つの濃縮器を熱交換器の後端に設置し、交互に使用して高温の反応溶液を冷却した。各濃縮器を18時間稼動させ2kgの濃縮液を製造し、その濃縮液の濃度は9.7重量%であった。
セリア研磨溶液の製造、および研磨試験
実施例1、2および3により製造した3種の濃縮液を、408.16g、388.35gおよび412.37gの量でサンプリングした。次いで、脱イオン水を、3種の濃縮液に1521.34g、1491.65gおよび1467.63gの量で添加し、各濃縮液に60gのポリアクリル酸アンモニウム塩溶液(固形分1.0重量%、および分子量10,000)ならびに60gのポリアスパラギン酸アンモニウム塩溶液(固形分1重量%、および分子量5,000)を添加した。濃縮液、脱イオン水、ポリアクリル酸アンモニウム塩溶液、およびポリアスパラギン酸アンモニウム塩溶液を気密容器内で強く振り混ぜお互いに混合させた。3種の混合溶液のpHは7.0に制御した。第1、第2および第3研磨スラリーを製造した。この際、各研磨スラリーの量は2kgであった。
セリア粒子の溶液の製造
この例は、アンモニア水溶液を使用しなかったこと以外は、実施例2と同様に行われた。27.5kgのセリア粒子溶液が製造され、セリア粒子溶液の濃度は0.76重量%であった。粒子を含まない濃縮液をイオンクロマトグラフィー(IC)を用いて分析した結果、NO3―の濃度は852ppmであった。
溶液を遠心分離し、蒸留水中に再分散させる工程を10回繰り返して溶液中の硝酸を洗浄し、粒子を含まない溶液をICを用いて分析した結果、NO3 -およびNO2 -の濃度はそれぞれ25.4ppmおよび12.1ppmであった。遠心分離から得たケーキをオーブン中で90℃で24時間乾燥させ、乾燥したケーキをすり鉢を用いて細かく粉砕して189gの淡黄色粉末を製造した。反応物の濃度と反応時間に関する理論的計算において、製造された粉末の量は206gであった。従って、遠心分離および乾燥工程において約17g(8.25%)の粉末が失われたことがわかる。前記淡黄色粉末は、粉末X線回折分析によってセリアであることが確認され、X線回折分析でのメインピークの半値幅をシェラー式に代入することにより、53nmの平均粒子サイズが算出された。また、BET法により測定した粉末の比表面積は25m2/gであった。粉末中に存在する不純物をICP−MSを用いて分析した結果、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の総含有量は48.2ppmであり、遷移金属の総含有量は63.2ppmであった。前記乾燥セリア粉末に脱イオン水を添加して、濃度10.3重量%の濃縮液を製造した。粒子を含まない濃縮液をイオンクロマトグラフィー(IC)を用いて分析した結果、NO3 -の濃度は18.9ppmであった。
乾燥粉末を用いたセリア研磨溶液の製造、および研磨試験
1840gの脱イオン水、60gのポリアクリル酸アンモニウム塩溶液(固形分1.0重量%、および分子量10,000)、ならびに60gのポリアスパラギン酸アンモニウム塩溶液(固形分1重量%、および分子量5,000)を、比較例1により合成した40gのセリア粉末に添加し、気密容器内で強く振り混ぜて混合溶液を製造し、その混合溶液のpHを7.0に制御した。しかし、発生した沈殿および分散性は不良であった。超音波ホモゲナイザー(homogenizer)を使用して2kgの第4研磨スラリーを製造した。
以上の説明から分かるように、従来の技術に比べ、本発明はナノサイズのセリア微粒子を提供する。本発明では、1次粒子の平均サイズは容易に制御され、副産物としての硝酸は望ましく分解され、不純物をほとんど含有しない高純度粉末を水中に分散させる場合と類似した反応生成物溶液を容易に製造することができる。従って、従来の金属酸化物の液相製造法において必須工程と考えられる、副産物含有廃水の分離工程、粉末の洗浄および精製工程を省略することができる。また、反応生成物溶液を反応器の後端に設置された濃縮器内で十分に濃縮することにより、不純物をほとんど含有しない高純度セリア粉末が製造され、そのセリア粉末は、研磨スラリーの製造に有効に適用される。従って、本発明は、固相/液相分離工程および乾燥工程において要求されるエネルギーおよび時間が著しく低減され、固相/液相分離工程および乾燥工程において発生し易い粉末の損失が回避され、乾燥工程による粉末を構成する粒子の凝集および熱的変形が回避され、それにより、優れた経済的効率が保証され、優れた品質のセリア微粒子が製造される。
Claims (17)
- 化学機械研磨用セリア微粒子の濃縮液の製造方法であって、
a)i)水、ii)水溶性セリウム塩化合物の水溶液、およびiii)アンモニアまたはアンモニウム塩を含む反応混合物を、連続反応器中で250〜700℃の反応温度において180〜550barの反応圧力下で0.01秒〜10分間反応させて、セリア微粒子を含む溶液を得る段階、但し、前記セリウム塩化合物は、反応混合物中に0.01〜20重量%の量で含まれる;ならびに、
b)前記セリア微粒子を含む溶液を、細孔サイズ0.01〜10μmのフィルターを有する濃縮器中で濃縮する段階
を含む、前記方法。 - 前記段階a)は、
加圧および加熱された水を提供する段階;
加圧された水溶性セリウム塩化合物の水溶液を提供する段階;
加圧されたアンモニアまたはアンモニウム塩含有流体を提供する段階;ならびに、
前記加熱および加圧された水を、前記水溶性セリウム塩化合物の水溶液および前記アンモニアまたはアンモニウム塩含有流体と混合した後、得られた混合物を反応させる段階;
を含み、
前記得られた混合物は、250〜700℃の温度および180〜550barの圧力を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記セリウム塩化合物は、硝酸セリウム、硝酸アンモニウムセリウム、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記アンモニアまたはアンモニウム塩は、前記セリウム塩化合物から化学量論的に転換されるべき硝酸に対して0.5〜3のモル比で前記反応混合物に含有される、請求項1に記載の方法。
- 前記アンモニアまたはアンモニウム塩は、アンモニアガス、アンモニア水溶液、またはアンモニウム塩水溶液の形態である、請求項1に記載の方法。
- 前記アンモニアまたはアンモニウム塩含有流体は、アンモニアガス、アンモニア水溶液、またはアンモニウム塩水溶液の形態である、請求項2に記載の方法。
- 前記濃縮液は、1〜50重量%のセリア微粒子を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記濃縮液は、1〜30重量%のセリア微粒子を含有する、請求項7に記載の方法。
- 前記濃縮液中のセリア微粒子は、1〜200nmの粒子サイズを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記濃縮液中のセリア微粒子は、2〜200m2/gの比表面積を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記フィルターは、0.1〜5μmの細孔サイズを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記濃縮器は、金属焼結フィルターを有する、請求項1に記載の方法。
- a)i)水、ii)水溶性セリウム塩化合物の水溶液、およびiii)アンモニアまたはアンモニウム塩を含む反応混合物を、連続反応器中で250〜700℃の反応温度において180〜550barの反応圧力下で0.01秒〜10分間反応させて、セリア微粒子を含む溶液を得る段階、但し、前記セリウム塩化合物は、反応混合物中に0.01〜20重量%の量で含まれる;ならびに、
b)前記セリア微粒子を含む溶液を、細孔サイズ0.01〜10μmのフィルターを備えた濃縮器中で濃縮する段階
の方法によって製造された化学機械研磨用セリア微粒子の濃縮液であって、
1〜50重量%のセリア微粒子を含有する、前記濃縮液。 - 前記濃縮液は、1〜30重量%のセリア微粒子を含有する、請求項13に記載の濃縮液。
- 前記濃縮液中のセリア微粒子は、1〜200nmの粒子サイズを有する、請求項13に記載の濃縮液。
- 前記濃縮液中のセリア微粒子は、2〜200m2/gの比表面積を有する、請求項13に記載の濃縮液。
- 前記濃縮液は、10ppm以下の陽イオン不純物および10ppm以下の陰イオン不純物を含有する、請求項13に記載の濃縮液。
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