JP2010502559A - 二酸化セリウムナノ粒子を製造する方法 - Google Patents
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- C10L1/1985—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds homo- or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon to carbon double bond, and at least one being terminated by an acyloxy radical of a saturated carboxylic acid, of carbonic acid polyethers, e.g. di- polygylcols and derivatives; ethers - esters
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- C10L1/222—Organic compounds containing nitrogen containing at least one carbon-to-nitrogen single bond
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Abstract
Description
を有するセリウム(IV)酸化物系化合物が開示されている。有機オキシ酸は、好ましくはカルボン酸であり、より好ましくは、C2〜C20モノカルボン酸又はC4〜C12ジカルボン酸である。セリウム含有化合物は、炭化水素燃料の燃焼のための触媒として使用することができる。
に対応するセリウム(IV)化合物が開示されている。セリウム(IV)化合物のコロイド分散系を製造するプロセスでは、流体力学直径が約1nmと約60nmとの間、適切には約1nmと約10nmとの間、望ましくは約3nmと8nmとの間にある粒子が製造される。
1.水は、より完全な燃焼のためのより細かい、より均一な噴霧パターンを促進する。
2.水は、燃焼温度を下げて亜酸化窒素排出を低減する(火炎温度2900°F)。
3.水は、わずかに燃焼を遅らせて粒子排出を低減する。
非常に高い塩基レベル、例えば5:1 OH:Ceを用いて形成される錯体もまた、二酸化セリウムへの経路を与える。
別の型の有用な界面活性剤は、式(Ib):
によって電圧と電流から求められる。溶液中のイオンの電荷が電流の伝導性を容易にするので、溶液の導電率は、そのイオン濃度に比例する。導電率の基本単位は、ジーメンス(S)、又はミリジーメンス(mS)である。セルの形状が導電率の値に影響するので、標準測定値は、電極の寸法の変動を補正するため、比導電率単位(mS/cm)で表現される。
二酸化セリウムナノ粒子は、好ましくは約10nm未満、より好ましくは約8nm未満、最も好ましくは約6nmの平均流体力学直径を有する。望ましくは、二酸化セリウムナノ粒子は、約2.5nm±0.5nmの一次クリスタリットサイズ(primary crystallite size)を有して、粒子エッジ長当たり1又は多くとも2のクリスタリットを含む。
Rは、水素原子又は置換若しくは非置換アルキル基又は置換若しくは非置換芳香族基を表し;
R1は、水素原子又はアルキル基を表し;
Yは、H又は対イオンを表し;及び
nは、0〜5である)
で表される界面活性剤を含むことができる。
別の適切なナノ粒子安定剤は、式(Ib):
それぞれのR2は、独立して水素原子、置換若しくは非置換アルキル基又は置換若しくは非置換芳香族基を表し;
X及びZは、独立してH又は対イオンを表し;及び
pは、1又は2である)
で表される化合物を含む。
他の有用なナノ粒子安定剤は、乳酸、グルコン酸鏡像体、EDTA、酒石酸、クエン酸、及びその組合せからなる群に含まれる。
R3は、置換又は非置換アルキル基を表し;及びmは、1〜8の整数である)
で表される化合物を含むこともできる。
HMTを用いる二酸化セリウムの均一沈殿は、Zhang,F.,Chan Siu−Wai et al.,Applied Physics,80,1(2002),pp127−129及び既に議論したChanの米国特許出願公開第2005/0031517明細書に報告されている。安定剤がない場合、これらの引用文献に記載される手順によって製造される二酸化セリウム粒子のサイズは、時間とともに増加し続ける。更に、この手順では、非常に低濃度の溶液と長い反応時間を使用して、低い生成物収量を得る。
米国特許第3,951,934号明細書には、水溶性過酸化物の第三級アミン、サルファイト、及びブロメートとの組合せだけでなくアゾ−ビス化合物も開示されている。
米国特許第5,248,744号明細書には、ペルオキシジサルフェート及び有機過酸化物だけでなくアゾ−ビス化合物も教示されている。
米国特許第6,391,995号明細書には、Wako Chemicals,Dallas TXから市販されている4化合物を含む、水溶性アゾ開始剤の使用が開示されている。
エンジンを作動して改質ディーゼル燃料を燃焼することにより、未改質ディーゼル燃料と比較して改良されたエンジン効率が提供される。好ましくは、改質ディーゼル燃料は、等量の遊離基開始剤を伴わない場合、500ppm未満の水を含む。
3リットルの丸底ステンレス鋼反応容器に、1.267リットルの水を添加し、そのあと100mlのCe(NO3)3・6H2O溶液(600gm/リットル Ce(NO3)3・6H2O)を添加した。溶液は透明であった。そして20℃でpH4.2を有する。その後、30.5gmの2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸(MEEA)を、反応容器に添加した。溶液は透明のままであり、pHは20℃で2.8であった。高せん断ミキサーを反応容器中に降ろして、ミキサーヘッドを反応容器底部のわずか上に位置付けた。ミキサーは、Silverson Machines,Inc.により製造され、反応物が蠕動チューブポンプを経由してミキサーブレード中に直接に導入可能なように部分的に修正したコロイドミルであった。ミキサーを、5,000rpmに設定して、8.0gmの30%H2O2を反応容器に添加した。次いで、16mlの28%〜30%NH4OHを40mlまで希釈して、ミキサーヘッドを経由して約12秒で反応容器中にポンプで供給した。初め透明な溶液が、橙色/褐色に変色した。反応容器を、温度制御ウォータージャケットのところまで動かし、R−100プロペラを備えるミキサーを使用して、溶液を450rpmで撹拌した。反応器中にNH4OHをポンプで注入後3分で、pHは25℃で3.9であった。次の25分にわたり反応容器の温度を70℃まで上げた。その時間にpHは3.9であった。溶液温度を20分間70℃に維持した。その時間の間に、溶液の色は橙褐色から透明暗黄色へ変化した。pHは70℃で3.6であった。次の25分にわたり温度を25℃まで下げた。その時間にpHは25℃で4.2であった。動的光散乱による粒子サイズ分析では、二酸化セリウム強度加重流体力学直径6nmが示された。次いで分散系を、導電率3mS/cmまで透析濾過して、約10倍濃縮し、CeO2粒子で名目上1モルまで濃縮した。
から、一次クリスタリットサイズは、2.5±0.5nm(5レプリカの95%信頼度)であることが計算される。
実施例1aにおいては、等モル量のコハク酸をMEEA安定剤と置き換えたことを除いては、実施例1を繰り返した。容易に沈降した(これは非常に大きい粒子(数十ミクロン)の指標である)褐色沈殿を得た。代替安定剤(マロン酸−実施例1b、グリセロール−実施例1c、アセト酢酸エチル−実施例1d)を置き換えるたびに、同じ実験を繰り返した。それぞれの場合に、容易に沈降する褐色沈殿を得た。これはナノ粒子を得ることができなかったことを示している。実施例1eについては、2倍モル濃度の乳酸を、MEEA安定剤と置き換えた。準非弾性動的光散乱測定による平均流体力学直径粒子サイズは、水酸化物を2倍にしたとき、5.4nmを示し、水酸化物を75%だけ増加したとき、5.7nmを示した。EDTA(これ単独では粒子を生じない)と乳酸との約20%/80%比率での混合物も、流体力学直径6nmを有するCeO2粒子を与えた。実施例1fにおいては、最適なEDTA:乳酸の比率1:4を使用し、但しこの安定剤混合物の全濃度を2倍にして、平均粒子サイズ3.3nmまでの減少の結果を得た。3倍レベル(同じ比率)では、粒子は形成されなかった(安定剤が、すべての遊離セリウムイオンと有効に錯体をつくり、水酸化物の形成を妨げた)。従って、安定剤の成分比率及び安定剤の全濃度レベルを調整することによって粒子サイズを制御することが可能である。
3リットルの丸底ステンレス鋼反応容器に、蒸留水中76.44gmのEDTA二ナトリウム塩(全重量1000gm)、74.04gmのDL−乳酸(85%)、220gmの蒸留水中240.0gmのCe(NO3)3・6H2O及び19.2gmの50%H2O2水溶液を添加した。実施例1におけるように、ミキサー速度を5000rpmに設定して、反応器内容物を温度22℃まで持ってきた。別個に、128.0gmのNH4OH(28〜30%)溶液を調製した。この水酸化物量は、セリウム溶液のモル数の2倍に等しいので、最初に核となる沈殿はビス−ヒドロキシル中間体と推定された。或る実験においては、水酸化アンモニウム溶液を、ミキサーブレードと穿孔スクリーンによって規定される反応ゾーンにある反応器中に単一ノズルで噴出させた。別の実験においては、水酸化物を、コロイドミキサーの活発な混合ゾーンから遠い位置にある反応器中のちょうど表面下に単一ノズルを経由して添加した。通常の熱処理と濾過の後、活発な混合ゾーンで生じたCeO2粒子の強度加重直径は、6.1nmであり、多分散度0.129であった。第2の方法、すなわち反応ゾーンから遠い位置での水酸化アンモニウムの表面下導入により生じた粒子の直径は、本質的に同じ6.2nmであったが、多分散度はもっと大きく、0.149であった。従って、サイズ頻度分布は、コロイドミルの高せん断領域での混合によって狭めることができる。
この実験の条件は、セリウムイオンが反応器中に存在せずに、水酸化アンモニウム溶液の噴出と同時に、別個に反応ゾーン中にノズルを経由して導入したことを除いては、実施例2の実験条件に従う。水酸化物イオン対セリウムイオンの3つのモル化学量論比、すなわち2:1、3:1及び5:1を検討した。次の表は、準非弾性動的光散乱技術によって得た強度加重粒子サイズ直径及び多分散度を要約する。
20℃での低温核形成のあとで70℃で水酸化物の酸化物への変換を行なうか、核形成も変換も両方とも70℃で実施する等温沈殿を行うか、その影響を、実施例2に指定した試薬条件を用いて研究した。好ましい二重ノズル法を使用した(セリウムイオンと水酸化物イオンに対して別個のノズルを用い、両方ともコロイドミキサーの反応性混合ゾーン中に導入する)。水酸化アンモニウム濃度は、128gm、すなわち2倍レベル又はOH:Ceモル化学量論比2:1であった。準非弾性動的光散乱測定により、より低い温度の沈殿で製造した粒子が、強度加重流体力学直径5.8nmを有し、多分散度0.117、及び収率54.6%であったが、一方等温沈殿では、より大きい粒子8.1nmを得、より広く分布し、多分散度0.143、及び同等の収率であったことが明らかになった。従って、より一様な粒子サイズ頻度分布が望ましい場合、より低い温度で核形成を行なった後で、より高い温度で水酸化物の酸化物への変換を実施することが好ましい。
実施例1に記載するようにして製造した二酸化セリウム分散系の一部を、D2ディーゼル燃料、界面活性剤Aerosol AOT、及び1−ヘキサノールコサーファクタントの混合物にゆっくり添加して、燃料濃縮物として使用できる透明な赤味がかった褐色の溶液を得た。濃縮物は、容量で14%の二酸化セリウム分散系である;残りの容量は、1.72%1−ヘキサノールコサーファクタント、18.92%界面活性剤Aerosol AOT、及び65.36%ディーゼルD2希釈剤である。
実施例6で製造した燃料濃縮物の一部を、容量で600部のディーゼル燃料に対して1部の割合で希釈した。従って、最終添加剤化D2燃料は、濃度42ppm(重量で)のCeO2及び258ppmの水及び361ppmのAerosol AOTを有する。
添加剤化ディーゼル燃料を、周波数60Hz及び力率cosφ=1.0、定格5KVA(AC出力)で作動する要素電源システム(Element Power Systems)モデル#HDY5000LXBディーゼル発電機において評価した。ディーゼルエンジンは、定格最大出力10HPを有するモデル#DH186FGED強制空冷4行程のものである。排気の一部を、ダウンストリームインライン真空ポンプの作用によって多孔質濾過材を通して引き出す。ディーゼル粒子状物質を150秒間濾過材の上に集め、この時間の後、そのグレースケール百分率を測定する(アドビフォトショップ(Adobe Photo shop))。グレースケール百分率は、集めた煤煙量の目安と考えられる。グレースケールレベルは、濾過材の上に存在している煤煙量が増加するほど増加する。
D2ディーゼル燃料(2320mL)及びコサーファクタント1−ペンタノール(200mL)を、6リットルの三角フラスコに入れた。次いで、界面活性剤AOT(800g)を、添加前に砕いて小片にして、磁気撹拌しながらフラスコに40gmずつ添加した。AOTの添加に続いて、得られた透明な溶液を1時間放置しておいた。この時間の間に、マイクロエマルションが形成するにつれて、溶液は、明るい琥珀色から橙色に変化した。
超低硫黄ディーゼル(ultra low sulfur diesel)中に懸濁した220ppmの過酸化水素及び220ppmの水を含有する逆ミセルを含む「セタン価向上」配合物を、対照及び試験の両方の12リットルディーゼル、クラス8トラクターを用いて、2006年10月18日から11月17日までGriffith Energyで試験を行なった。各週1回、mpg(マイル/ガロン)データを、ボルボトラック内蔵コンピューター(「Trip Manager」)からダウンロードして、mpg変動の80%を説明する線形回帰モデルに適合させた。データを下の表に示す。21日目及び35日目の最大の向上は、この配合物の真の潜在能力を過小評価するものである。何故なら、週の真中(20日目)に処置を開始したこと又はフィルター目詰まりに遭遇したこと(28日目)のいずれかのせいで、無処置日が、週1回の結果に平均化されたからである。目詰まりした燃料フェイルターの化学分析により、主に煤煙粒子であることが明らかになった。このことから、燃料循環システムを含めて、配合物によりエンジン部品のすべてがきれいにされることを結論することができる。49日目のデータは収集されなかったが、処置されたトラックは「汚れた」状態になってきており(通常運転)、49日目若しくはそれ以後のデータは、このトラックが4.74mpgのベースラインに戻ったことを示したことであろうということが考えられる。mpgベースライン補正値1.72%に基づき、セタン価向上配合物は、mpg向上9.44%の最大効果を実証した(35日目)。
試験データ:環境エネルギー技術(EET)静的エンジン試験−
EETディーゼル発電機仕様は次の通りである:
発電機: 要素電源システム モデル#HDY5000LXB
周波数 60Hz
力率 cosφ=1.0
定格AC出力 5KVA
エンジン: モデル#DH186FGED
型 強制空冷4行程
最大出力 10HP
燃料 ディーゼル軽質燃料
(BS−AI)
燃料消費率 210〜286g/kW
油温度 <95℃
排気温度 <480℃
130mlの1−ヘキサノール溶液を、440mlの超低硫黄ディーゼルに、低せん断混合で添加する。次いで、310mlのTriton N−57を、ディーゼルアルコール混合物に添加する。1時間の熟成時間が許される。最後に、120mlの50%過酸化水素/水溶液を、15分間にわたり一定の流量で、この時間の間中、十分に一様な容積測定混合(volumetric mixing)を考慮に入れて、上の混合物に添加する。12時間の平衡化時間の後、マイクロエマルションは、5nm〜9nmの範囲にあると測定される(光散乱による)粒子を特徴とする状態に達した。500につき1部希釈されるこの濃縮物は、120ppmのH2O2及び120ppmの水の最終濃度を与えるであろう。
次の配合により、1.0Lに対して12.7v%の50w%過酸化水素水溶液が、Triton N57/1−ヘキサノール/ディーゼルマイクロエマルション中において安定化する。この配合物は、超低硫黄ディーゼル中に1/500希釈されるとき、150ppm(mg/L)のH2O2活性成分と150ppm(mg/L)の水を含有するであろう。
次の配合により、1.0Lに対して30v%t−HYDRO溶液(第三級ブチルヒドロペルオキシド)が、オレイン酸/エタノールアミン/1−ヘキサノール/ディーゼルマイクロエマルション中において安定化する。この配合物は、超低硫黄ディーゼル中1/500で希釈されるとき、390.6ppm(mg/L)の活性成分(t−ブチルヒドロペルオキシド)を含有するであろう。
潤滑性は、それぞれの燃料添加剤を含有する燃料でコーティングされたプレート上にラビングしたボールベアリング上の磨耗を測定することによって判断した。磨耗は、ラビングにより与えられた平均的な傷跡の深さ(mm)によって測定した。添加剤なしのニート燃料は、0.35mmの傷跡を与えた。市販用添加剤、Plutinum PlusTM;10nmの粒子を含む比較の燃料添加剤;及び5nm粒子を含む本発明の燃料添加剤を有する燃料についての試験結果は、それぞれ0.32、0.31、及び0.245mmであった。低い磨耗数は、より大きい潤滑性と相関する。従って、本発明の小さい粒子は、潤滑性において30%の向上を与える。
Claims (92)
- 次の諸工程を含む二酸化セリウムナノ粒子を製造する方法:
a)約20℃以下の初期温度で、第一セリウムイオン源、水酸化物イオン源、ナノ粒子安定剤の少なくとも1つ、及び酸化剤を含む水性反応混合物を提供する工程;
b)前記混合物を機械的にせん断して、穿孔スクリーンを通過させ、それにより水酸化セリウムナノ粒子の懸濁物を形成する工程;及び
c)初期温度を上昇させて、第一セリウムイオンの第二セリウムイオンへの酸化を起こさせ、それにより約1nm〜約15nmの範囲の平均直径を有する二酸化セリウムナノ粒子を形成する工程。 - 更に次の工程を含む請求項1に記載の方法:
d)工程c)で形成される前記二酸化セリウムナノ粒子を、少なくとも1つの半透膜を用いて濃縮する工程。 - 前記機械的せん断を、コロイドミル中で達成し、前記第一セリウムイオン及び前記水酸化物イオンのいずれか又は両方を、前記機械的せん断の間に前記反応混合物中に導入する、請求項1に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、最大約10nmまでの平均流体力学直径を有する、請求項1に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、約6nmの平均流体力学直径を有する、請求項1に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、実質的に単峰性のサイズ分布及び実質的に単分散のサイズ頻度分布を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記二酸化セリウムナノ粒子が、2.5nm±0.5nmの範囲の一次クリスタリットサイズを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記二酸化セリウムナノ粒子が、エッジ長当たり1つ又は多くとも2つのクリスタリットを含む、請求項7に記載の方法。
- 第一セリウムイオンが、少なくとも約0.4モラルの初期濃度を有する、請求項1に記載の方法。
- 第一セリウムイオン源が、硝酸第一セリウムを含む、請求項1に記載の方法。
- 水酸化物イオン源が、水酸化アンモニウムを含む、請求項1に記載の方法。
- 酸化剤が、過酸化水素又は分子状酸素を含む、請求項1に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤が、アルコキシ置換カルボン酸を含む、請求項1に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤が、2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸を含む、請求項13に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤が、α−ヒドロキシカルボン酸、α−ケトカルボン酸、ポリカルボン酸、及びその混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤が、エチレンジアミン四酢酸、グルコン酸、乳酸、酒石酸、ピルビン酸、クエン酸、及びその混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤が、実質的に硫黄又はリンを含まない、請求項1に記載の方法。
- 約20℃以下の前記初期温度を、約50℃〜約100℃の第2の温度まで高める、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の温度が、約65℃と約90℃の間にある、請求項18に記載の方法。
- 前記水性反応混合物が、約90秒未満の時間にわたり、前記水酸化物イオン源を前記第一セリウムイオン源と混合することにより形成される、請求項1に記載の方法。
- 前記水酸化物イオン源を前記第一セリウムイオン源に添加するか、又は前記第一セリウムイオン源を前記水酸化物イオン源に添加するか、又は前記水酸化物イオン源及び前記第一セリウムイオン源を同時に混合して、それにより前記水性反応混合物を形成する、請求項1に記載の方法。
- 前記水酸化物イオン及び前記第一セリウムイオンが、約2:1のOH:Ce〜約3:1のOH:Ceの化学量論比にある、請求項1に記載の方法。
- 前記二酸化セリウムナノ粒子が、約1nm〜約15nmの範囲内に制御可能な、実質的に単峰性及び単分散のサイズ頻度分布を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記実質的に単峰性及び単分散のサイズ頻度分布が、核形成温度、ナノ粒子安定剤選択、ナノ粒子安定剤濃度、及びその組合せからなる群から選択される可変要素により制御可能である、請求項23に記載の方法。
- 請求項1に記載の二酸化セリウムナノ粒子を形成する反応室であって、前記室が、
a)第一セリウムイオン、水酸化物イオン、酸化剤、安定剤、及び溶媒を添加する1以上の入口;
b)プロペラを備える回転シャフト;
c)前記反応室を囲む穿孔スクリーンであって、前記穿孔スクリーンが、約3mm未満の隙間により前記プロペラから分離されている、前記穿孔スクリーン;並びに
d)反応室の温度を制御する手段、
を含む、前記反応室。 - 約1nm〜約15nmの平均流体力学直径を有する二酸化セリウムナノ粒子を製造する連続プロセスであって、前記プロセスが、連続反応器内で、第一セリウムイオン、酸化剤、少なくとも1つのナノ粒子安定剤、及び水酸化物イオンを混合することを含む、前記連続プロセス。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、最大約10nmまでの平均流体力学直径を有する、請求項26に記載のプロセス。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、約6nmの平均流体力学直径を有する、請求項26に記載のプロセス。
- 更に次の諸工程:
a)第一セリウムイオン水溶液及び酸化剤を含む第1の反応物流を提供する工程;
b)水酸化物イオン水溶液を含む第2の反応物流を提供する工程(そこでは第1又は第2の反応物流のいずれかが少なくとも1つのナノ粒子安定剤を含む);
c)前記第1及び第2の反応物流を混合して、反応混合物流を形成する工程;
d)前記反応混合物流を機械的せん断にかける工程;並びに
e)前記反応混合物流を、二酸化セリウムナノ粒子を含む生成物流を形成するのに有効な温度で加熱する工程、
を含む、請求項26に記載のプロセス。 - 第1の反応物流が、少なくとも約1リットル/分の流量を有する、請求項29に記載のプロセス。
- 第一セリウムイオンが、約0.5モル/リットルを超える濃度を有する、請求項26に記載のプロセス。
- 第2の反応物流が、水酸化アンモニウムを含む、請求項29に記載のプロセス。
- ナノ粒子安定剤が、カルボン酸基及びエーテル基を含む化合物を含む、請求項26に記載のプロセス。
- ナノ粒子安定剤が、2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸(MEEA)、乳酸、グルコン酸、EDTA、酒石酸、ピルビン酸、クエン酸、及びその組合せからなる群から選択される、請求項26に記載のプロセス。
- 前記温度が、約60℃〜約90℃の範囲にある、請求項29に記載のプロセス。
- 前記第1及び第2の反応物流を、約10℃〜約25℃の初期温度で混合して、前記初期温度を、約60℃〜約90℃の温度まで実質的に高める、請求項29に記載のプロセス。
- 生成物流中の二酸化セリウムナノ粒子を、少なくとも1つの半透膜を用いて濃縮する、請求項29に記載のプロセス。
- 二酸化セリウムナノ粒子を含む生成物流を、少なくとも1つの半透膜を用いて、約3mS/cm以下の導電率まで低減させる、請求項37に記載のプロセス。
- 二酸化セリウムナノ粒子、少なくとも1つのナノ粒子安定剤、少なくとも1つの界面活性剤、水、及び無極性媒質を含む均一な混合物を形成する方法であって、前記方法が、次の諸工程:
a)前記ナノ粒子安定剤と前記二酸化セリウムナノ粒子との密接な会合により製造される安定化二酸化セリウムナノ粒子を含む水性混合物を提供する工程;
b)安定化二酸化セリウムナノ粒子を含む前記水性混合物を濃縮して、水性濃縮物を形成する工程;並びに
c)前記無極性媒質の存在下で、前記界面活性剤を前記濃縮物と混合して、それにより前記均一な混合物を形成する工程、
を含む、前記方法。 - 前記均一な混合物が、逆ミセル溶液を含む、請求項39に記載の方法。
- 水が、約0.5wt%〜約20wt%のレベルで前記均一な混合物中に存在している、請求項39に記載の方法。
- 水が、約5wt%〜約15wt%のレベルで前記均一な混合物中に存在している、請求項41に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、約10nm未満の平均流体力学直径を有する、請求項39に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、約6nm未満の平均流体力学直径を有する、請求項43に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、約2.5nm±0.5nmの一次クリスタリットサイズを有する、請求項39に記載の方法。
- 二酸化セリウム粒子が、粒子エッジ長当たり1〜2のクリスタリットを含む、請求項39に記載の方法。
- 前記水性混合物が、コロイドミル反応器中で形成される、請求項39に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子、界面活性剤を含む少なくとも1つのナノ粒子安定剤、水、及び無極性媒質を含む均一な混合物を形成する方法であって、前記方法が、次の諸工程:
a)前記ナノ粒子安定剤と前記二酸化セリウムナノ粒子との密接な会合により製造される安定化二酸化セリウムナノ粒子を含む水性混合物を提供する工程;
b)安定化二酸化セリウムナノ粒子を含む前記水性混合物を濃縮して、水性濃縮物を形成する工程;並びに
c)前記水性濃縮物を前記無極性媒質と混合して、それにより前記均一な混合物を形成する工程、
を含む、前記方法。 - ナノ粒子安定剤が、イオン性界面活性剤を含む、請求項48に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤が、カルボン酸基及びエーテル基を含む界面活性剤を含む、請求項48に記載の方法。
- Rが、置換又は非置換アルキル基を表し、R1が水素原子を表し、Yが水素原子を表し、及びnが2である、請求項51に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤が、乳酸、グルコン酸、EDTA、酒石酸、ピルビン酸、クエン酸、及びその組合せからなる群から選択される、請求項48に記載の方法。
- 前記水性混合物を濃縮する前記工程が、透析濾過を用いて実施される、請求項48に記載の方法。
- 前記水性混合物を濃縮する前記工程が、結果的に前記濃縮された水性混合物の導電率の約3mS/cm以下までの低減をもたらす、請求項55に記載の方法。
- 界面活性剤が、非イオン性界面活性剤を含む、請求項48に記載の方法。
- 界面活性剤が、アルコール基及びエーテル基を含む化合物を含む、請求項57に記載の方法。
- 界面活性剤が、アニオン界面活性剤を含む、請求項48に記載の方法。
- 界面活性剤が、スルホネート基又はホスホネート基を含む、請求項61に記載の方法。
- 界面活性剤が、ビス(2−エチル−1−ヘキシル)スルホコハク酸ナトリウムを含む、請求項62に記載の方法。
- 界面活性剤が更に、コサーファクタントを含む、請求項48に記載の方法。
- コサーファクタントが、アルコールを含む、請求項64に記載の方法。
- 前記無極性媒質が、約6〜約20個の炭素原子を含有する炭化水素を含む、請求項48に記載の方法。
- 前記無極性媒質が、オクタン、デカン、トルエン、ディーゼル燃料、バイオディーゼル、及びその混合物からなる群から選択される、請求項66に記載の方法。
- 更に、1部の前記均一な混合物を少なくとも約100部の燃料で希釈する工程を含む、請求項48に記載の方法。
- アニオン性安定剤、アニオン界面活性剤、アルコール、無極性媒質、及び約1nm〜約15nmの流体力学直径を有する二酸化セリウムナノ粒子を含む混合物。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、コア及びシェルを含み、前記シェルが、遷移金属、ランタニド金属、硫黄含有化合物、及びその組合せからなる群から選択される物質を含む、請求項69に記載の混合物。
- コアが、容量で最大約90%までのナノ粒子を含む、請求項70に記載の混合物。
- シェルが、容量で少なくとも約5%のナノ粒子を含む、請求項70に記載の混合物。
- シェルが、格子サイトを含み、最大約30%までの前記格子サイトが、遷移金属、ランタニド金属、硫黄含有化合物、及びその組合せからなる群から選択される物質を含む、請求項70に記載の混合物。
- 遷移又はランタニド金属が、鉄に結合することができる、請求項70に記載の混合物。
- 遷移又はランタニド金属が、硫黄の酸化物と反応することができる、請求項70に記載の混合物。
- 遷移又はランタニド金属が、Fe、Mn、Cr、Ni、W、Co、V、Cu、Zr、Mo、及びその組合せからなる群から選択される、請求項70に記載の混合物。
- 遷移又はランタニド金属を、硫黄を含む少なくとも1の配位子と会合させる、請求項70に記載の混合物。
- 次の諸工程:
a)第一セリウムイオン源及びナノ粒子安定剤又は諸ナノ粒子安定剤の組合せを含む水性第1の反応混合物を提供する工程;
b)酸化剤を添加しながら前記第1の反応混合物を撹拌して、それにより第2の反応混合物を製造する工程;
c)前記第2の反応混合物を機械的せん断にかけながら、水酸化物イオン源を前記第2の反応混合物に添加して、それにより第3の反応混合物を形成する工程;並びに
d)前記第3の反応混合物を約50℃と約100℃の間の温度まで加熱して、それにより二酸化セリウムナノ粒子を製造する工程、
を含む二酸化セリウムナノ粒子を製造する方法。 - 更に、前記第1の反応混合物及び/又は前記第2の反応混合物を機械的せん断にかける工程を含む、請求項78に記載の方法。
- 前記機械的せん断が、前記第1の反応混合物及び/又は前記第2の反応混合物を、穿孔スクリーンを通過させることを含む、請求項79に記載の方法。
- 水酸化物イオン源を、最大約90秒までの時間にわたり第2の反応混合物に添加する、請求項78に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物及び前記第2の反応混合物のそれぞれが、約25℃以下の温度にある、請求項78に記載の方法。
- 前記第3の反応混合物を、約80℃の温度まで加熱する、請求項78に記載の方法。
- 前記第2及び第3の反応混合物が、それぞれ約5.0未満のpHにある、請求項78に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤又は安定剤組合せが、1と14の間のlog(KBC)(式中、KBCは、ナノ粒子安定剤又は安定剤組合せとセリウムイオンとの結合定数である)を有する、請求項78に記載の方法。
- ナノ粒子安定剤又は安定剤組合せが、2と8の間のlog(KBC)を有する、請求項85に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、約1nm〜約15nmの平均流体力学直径を有する、請求項78に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、最大約10nmまでの平均流体力学直径を有する、請求項87に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、約6nmの平均流体力学直径を有する、請求項88に記載の方法。
- 二酸化セリウムナノ粒子が、約2.5nm±0.5nmの一次クリスタリットサイズを有する、請求項78に記載の方法。
- 二酸化セリウム粒子が、粒子エッジ長当たり1又は多くとも2のクリスタリットを含む、請求項78に記載の方法。
- 前記二酸化セリウムナノ粒子が、実質的に単峰性のサイズ分布及び実質的に単分散のサイズ頻度分布を有する、請求項78に記載の方法。
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