JP2003520748A - セリウムと希土類、遷移金属、アルミニウム、ガリウム及びジルコニウムの中から選択される少なくとも１種の他の元素との化合物の水性コロイド分散液、その製造法及び使用 - Google Patents
セリウムと希土類、遷移金属、アルミニウム、ガリウム及びジルコニウムの中から選択される少なくとも１種の他の元素との化合物の水性コロイド分散液、その製造法及び使用Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、セリウムと、セリウム以外の希土類、即ち、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ガリウム及びジルコニウムの中から選択される少なくとも１種の他の元素Ｍとの化合物の水性コロイド分散液に関する。この分散液は、それが多くとも５ｍＳ／ｃｍの導電率を示すことを特徴とする。それは、セリウムの少なくとも１種の塩と上記の元素Ｍの少なくとも１種の塩との混合物を塩基と、酸の存在下に原子比Ｈ＋／（Ｃｅ＋Ｍ）が０．１よりも大きくなるような量で反応させ、次いで先の反応からの沈殿を水中に再分酸させる方法によって得られる。このタイプの分散液は、触媒反応、潤滑、セラミック、発光性化合物の製造、化粧料において、また腐食防止剤として使用されることができる。
Description
【０００１】
本発明は、セリウムと、セリウム以外の希土類、即ち、チタン、バナジウム、
クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ガリウ
ム及びジルコニウムの中から選択される少なくとも１種の他の元素Ｍとの化合物
の水性コロイド分散液において、多くとも５ｍＳ／ｃｍの導電率を示すことを特
徴とする水性コロイド分散液に関する。
クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ガリウ
ム及びジルコニウムの中から選択される少なくとも１種の他の元素Ｍとの化合物
の水性コロイド分散液において、多くとも５ｍＳ／ｃｍの導電率を示すことを特
徴とする水性コロイド分散液に関する。
【０００２】
セリウムゾル、特に四価セリウムのゾルが周知である。その上、セリウムゾル
は他の元素と組み合わさって、例えば、化粧料の用途において、又は発光体そし
て特に三価セリウムを含有するものの分野において極めて有益である。しかしな
がら、これらの分野においては、濃厚な且つ純粋なゾルが要求される。
は他の元素と組み合わさって、例えば、化粧料の用途において、又は発光体そし
て特に三価セリウムを含有するものの分野において極めて有益である。しかしな
がら、これらの分野においては、濃厚な且つ純粋なゾルが要求される。
【０００３】
本発明の目的は、かかる困難を解決し、かくして、特に三価セリウムを含有す
るような濃厚で且つ純粋なゾルを取得することである。
るような濃厚で且つ純粋なゾルを取得することである。
【０００４】
かくして、本発明は、セリウムと、セリウム以外の希土類、即ち、チタン、バ
ナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウ
ム、ガリウム及びジルコニウムの中から選択される少なくとも１種の他の元素Ｍ
との化合物の水性コロイド分散液であって、多くとも５ｍＳ／ｃｍの導電率を示
すことを特徴とする水性コロイド分散液に関する。
ナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウ
ム、ガリウム及びジルコニウムの中から選択される少なくとも１種の他の元素Ｍ
との化合物の水性コロイド分散液であって、多くとも５ｍＳ／ｃｍの導電率を示
すことを特徴とする水性コロイド分散液に関する。
【０００５】
また、本発明は、セリウムの少なくとも１種の塩と上記の元素Ｍの少なくとも
１種の塩との混合物を塩基と、酸の存在下に原子比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｍ）が０．１
よりも大きくなるような量で反応させ、次いで先の反応からの沈殿を水中に再分
散させることを特徴とするかかる水性コロイド分散液の製造法に関する。
１種の塩との混合物を塩基と、酸の存在下に原子比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｍ）が０．１
よりも大きくなるような量で反応させ、次いで先の反応からの沈殿を水中に再分
散させることを特徴とするかかる水性コロイド分散液の製造法に関する。
【０００６】
本発明の他の特徴、詳細及び利益は以下の説明を通読するときに、また本発明
を例示するために提供される各実施例から一層明らかになるであろうが、これら
の実施例は本発明を限定するものではない。
を例示するために提供される各実施例から一層明らかになるであろうが、これら
の実施例は本発明を限定するものではない。
【０００７】
残りの説明において、「セリウムと上記の他の元素との化合物のコロイド分散
液又はゾル」とは、水性液相中に懸濁状態になっているセリウム及び他の元素の
酸化物及び／又は水和酸化物（水酸化物）を基剤とするコロイド寸法の微細固体
粒子より構成される任意の系を意味する。このタイプのものは、必要ならば、例
えば酢酸塩、クエン酸塩、硝酸塩、塩化物又はアンモニウムの如き残留量の結合
又は吸着イオンを含有することもできる。モル比Ｘ／Ｃｅ又は（Ｘ＋Ｙ）／Ｃｅ
として表わされる結合イオンＸ又は必要ならばＸ＋Ｙの百分率は０．０１〜１．
５そして特に０．０１〜１の間を変動することができる。このような分散液では
、セリウム及び他の元素は、完全にコロイドの形態か、又は同時にイオン若しく
はポリイオンの形態及びコロイドの形態のどちらかで見い出しうることが理解さ
れよう。
液又はゾル」とは、水性液相中に懸濁状態になっているセリウム及び他の元素の
酸化物及び／又は水和酸化物（水酸化物）を基剤とするコロイド寸法の微細固体
粒子より構成される任意の系を意味する。このタイプのものは、必要ならば、例
えば酢酸塩、クエン酸塩、硝酸塩、塩化物又はアンモニウムの如き残留量の結合
又は吸着イオンを含有することもできる。モル比Ｘ／Ｃｅ又は（Ｘ＋Ｙ）／Ｃｅ
として表わされる結合イオンＸ又は必要ならばＸ＋Ｙの百分率は０．０１〜１．
５そして特に０．０１〜１の間を変動することができる。このような分散液では
、セリウム及び他の元素は、完全にコロイドの形態か、又は同時にイオン若しく
はポリイオンの形態及びコロイドの形態のどちらかで見い出しうることが理解さ
れよう。
【０００８】
「希土類」とは、イットリウム及び５７〜７１の原子番号を有する周期律分類
の元素によって構成される群の元素を意味する。
の元素によって構成される群の元素を意味する。
【０００９】
本発明の分散液の第一の特徴はその純度である。この純度は、分散液の導電率
によって測定される。この導電率は多くとも５ｍＳ／ｃｍである。それはこの値
よりも低くてもよく、かくして多くとも２ｍＳ／ｃｍそして好ましくは多くとも
１ｍＳ／ｃｍであってもよい。特に、それは０．３ｍＳ／ｃｍよりも下であって
もよい。
によって測定される。この導電率は多くとも５ｍＳ／ｃｍである。それはこの値
よりも低くてもよく、かくして多くとも２ｍＳ／ｃｍそして好ましくは多くとも
１ｍＳ／ｃｍであってもよい。特に、それは０．３ｍＳ／ｃｍよりも下であって
もよい。
【００１０】
他の特徴に従えば、本発明の分散液は、少なくとも５０ｇ／ｌの濃度を有する
。この濃度は、セリウム及び上記の他の元素の酸化物の合計を考慮に入れて酸化
物として表わされる。この濃度は、特に少なくとも８０ｇ／ｌであってよい。
。この濃度は、セリウム及び上記の他の元素の酸化物の合計を考慮に入れて酸化
物として表わされる。この濃度は、特に少なくとも８０ｇ／ｌであってよい。
【００１１】
分散液の他の特徴は、それがセリウムを酸化状態IIIで含有することができる
ことである。この場合には、セリウムIIIのレベルは、一般には多くとも５０％
である。これは、ここでは全説明に関して原子比ＣｅIII／全Ｃｅによって表わ
される。特に、セリウムIIIのレベルは、多くとも３５％である。その上、それ
は好ましくは少なくとも０．５％である。
ことである。この場合には、セリウムIIIのレベルは、一般には多くとも５０％
である。これは、ここでは全説明に関して原子比ＣｅIII／全Ｃｅによって表わ
される。特に、セリウムIIIのレベルは、多くとも３５％である。その上、それ
は好ましくは少なくとも０．５％である。
【００１２】
本発明の分散液は、硝酸陰イオンにおいて特に純粋である。より正確に言えば
、コロイド粒子中の硝酸陰イオン含量（重量による）によって測定される分散液
中の硝酸陰イオン含量は８０ｐｐｍ未満である。また、本発明の分散液はそれら
の塩化物イオン含量に関しても純粋である。
、コロイド粒子中の硝酸陰イオン含量（重量による）によって測定される分散液
中の硝酸陰イオン含量は８０ｐｐｍ未満である。また、本発明の分散液はそれら
の塩化物イオン含量に関しても純粋である。
【００１３】
元素Ｍの量は、一般には多くとも５０％である。この量は、元素Ｍのモル数／
元素Ｍとセリウムとの合計モル数の比率によって表わされる。元素Ｍは異なる酸
化状態で存在することができる。勿論、本発明は、数種の元素Ｍを含有する分散
液にも適応する。
元素Ｍとセリウムとの合計モル数の比率によって表わされる。元素Ｍは異なる酸
化状態で存在することができる。勿論、本発明は、数種の元素Ｍを含有する分散
液にも適応する。
【００１４】
また、本発明の分散液は、例えば５〜８の高いｐＨを有することができる。中
性に近いこれらのｐＨは、本発明の分散液の興味ある応用を可能にする。
性に近いこれらのｐＨは、本発明の分散液の興味ある応用を可能にする。
【００１５】
本発明のゾルを構成するコロイド粒子は微細である。かくして、これらは、特
に２〜６ｎｍの間にわたることができる平均直径を有することができる。この直
径は、ＨＲＴＥＭ（高解像度透過電子顕微鏡）分析からの光度計算によって決定
される。
に２〜６ｎｍの間にわたることができる平均直径を有することができる。この直
径は、ＨＲＴＥＭ（高解像度透過電子顕微鏡）分析からの光度計算によって決定
される。
【００１６】
ここで、本発明の分散液の製造法について説明する。この方法は、セリウムの
少なくとも１種の塩と元素Ｍの少なくとも１種の塩との混合物を塩基と反応させ
る第一段階を含む。特に、出発点は、セリウムIIIの塩又はセリウムIVの塩＋セ
リウムIIIの塩を含む混合物であってよい。
少なくとも１種の塩と元素Ｍの少なくとも１種の塩との混合物を塩基と反応させ
る第一段階を含む。特に、出発点は、セリウムIIIの塩又はセリウムIVの塩＋セ
リウムIIIの塩を含む混合物であってよい。
【００１７】
特に、水酸化物タイプの化合物を塩基として使用することができる。水酸化ア
ルカリ又はアルカリ土類及びアンモニアを挙げることができる。また、第二、第
三又は第四アミンも使用することができる。しかしながら、アミン及びアンモニ
アはアルカリ又はアルカリ土類陽イオンによる汚染の危険性を減少するので、そ
れらを勧めることができる。また、尿素も挙げることができる。
ルカリ又はアルカリ土類及びアンモニアを挙げることができる。また、第二、第
三又は第四アミンも使用することができる。しかしながら、アミン及びアンモニ
アはアルカリ又はアルカリ土類陽イオンによる汚染の危険性を減少するので、そ
れらを勧めることができる。また、尿素も挙げることができる。
【００１８】
特に、セリウムIIIの塩として、セリウムIIIの酢酸塩、塩化物又は硝酸塩、並
びに酢酸塩／塩化物の混合物の如きこれらのゾルの混合物を使用することができ
る。セリウムIVではセリウムIVの硝酸塩、そして特に他の元素では塩化物や硝酸
塩を使用することができる。他の元素Ｍに関して同じタイプの塩を使用すること
ができる。
びに酢酸塩／塩化物の混合物の如きこれらのゾルの混合物を使用することができ
る。セリウムIVではセリウムIVの硝酸塩、そして特に他の元素では塩化物や硝酸
塩を使用することができる。他の元素Ｍに関して同じタイプの塩を使用すること
ができる。
【００１９】
本発明の方法の特定の特徴に従えば、セリウムの塩と塩基との反応は酸の存在
下に行われる。使用するのに適した酸としては、鉱酸、特に反応に使用されるセ
リウムそして特にセリウムIIIの塩に対応するものを挙げることができる。また
、特に酢酸、硝酸又は塩酸も挙げることができる。
下に行われる。使用するのに適した酸としては、鉱酸、特に反応に使用されるセ
リウムそして特にセリウムIIIの塩に対応するものを挙げることができる。また
、特に酢酸、硝酸又は塩酸も挙げることができる。
【００２０】
また、酸は、使用される塩の溶解によっても寄与されることができることを理
解されたい。例えば、出発溶液として、ＴｉＯＣｌ2・２ＨＣｌの如き酸性の塩
化チタンの溶液を使用することができる。
解されたい。例えば、出発溶液として、ＴｉＯＣｌ2・２ＨＣｌの如き酸性の塩
化チタンの溶液を使用することができる。
【００２１】
反応で存在する又は使用される酸の量は、原子比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｍ）が０．１
よりも大きくそして好ましくは０．２５よりも大きくなるような量である。
よりも大きくそして好ましくは０．２５よりも大きくなるような量である。
【００２２】
塩基と塩との反応は連続的に行うことができるが、このことは、反応媒体への
各反応剤の同時添加を意味する。
各反応剤の同時添加を意味する。
【００２３】
反応媒体のｐＨは、通常、７．６〜９．５である。反応媒体のｐＨが反応中に
一定に保たれるような条件下に操作することが可能である。
一定に保たれるような条件下に操作することが可能である。
【００２４】
上記の反応の終了時に沈殿が得られる。この沈殿は、例えば遠心分離の如き任
意の周知の方法によって液体媒体から分離されることができる。かくして得られ
た沈殿は、次いで、本発明の分散液を生成するように水中に再懸濁させることが
できる。かくして得られた分散液中のセリウムの濃度は、一般には０．００５Ｍ
〜２Ｍそして好ましくは０．０５Ｍ〜０．２５Ｍである。
意の周知の方法によって液体媒体から分離されることができる。かくして得られ
た沈殿は、次いで、本発明の分散液を生成するように水中に再懸濁させることが
できる。かくして得られた分散液中のセリウムの濃度は、一般には０．００５Ｍ
〜２Ｍそして好ましくは０．０５Ｍ〜０．２５Ｍである。
【００２５】
反応から得られる沈殿は、有益には、洗浄されることができる。このこの洗浄
は、沈殿を水中に入れ次いで撹拌後に例えば遠心分離によって液体媒体から固形
物を分離することによって実施することができる。この操作は、必要ならば数回
反覆することができる。
は、沈殿を水中に入れ次いで撹拌後に例えば遠心分離によって液体媒体から固形
物を分離することによって実施することができる。この操作は、必要ならば数回
反覆することができる。
【００２６】
本発明の変形例に従えば、水中での再懸濁後に得られる分散液は、限外ろ過に
よって精製及び／又は濃縮されることができる。洗浄及び限外ろ過は、空気下に
、又は空気及び窒素の雰囲気中で、或いは窒素下においても実施することができ
る。これらの操作が行われる雰囲気は、セリウムIIIのセリウムIVへの変換の役
割を果たす。
よって精製及び／又は濃縮されることができる。洗浄及び限外ろ過は、空気下に
、又は空気及び窒素の雰囲気中で、或いは窒素下においても実施することができ
る。これらの操作が行われる雰囲気は、セリウムIIIのセリウムIVへの変換の役
割を果たす。
【００２７】
水中への再懸濁後で随意の洗浄段階後に、そして好ましくは濃縮を使用するな
らば濃縮段階の前に、分散液の酸化を実施することが有益になる場合がある。か
くして、分散液の安定性が向上される。この酸化処理は、例えば２つの方法で行
うことができる。
らば濃縮段階の前に、分散液の酸化を実施することが有益になる場合がある。か
くして、分散液の安定性が向上される。この酸化処理は、例えば２つの方法で行
うことができる。
【００２８】
第一の方法は、分散液を空気下に撹拌状態に例えば３〜２０時間を変動するこ
とができる期間保つことである。第二の方法は、過酸化水素水を分散液に加える
ことである。過酸化水素水の添加量は、最終分散液において上記のＣｅIII／全
Ｃｅ比を得るように調整される。この過酸化水素水の添加による酸化は、分散液
を空気下に２時間よりも長い期間撹拌した後に実施されるのが好ましい。過酸化
水素水を添加する時間は、３０分〜６時間の間であってよい。
とができる期間保つことである。第二の方法は、過酸化水素水を分散液に加える
ことである。過酸化水素水の添加量は、最終分散液において上記のＣｅIII／全
Ｃｅ比を得るように調整される。この過酸化水素水の添加による酸化は、分散液
を空気下に２時間よりも長い期間撹拌した後に実施されるのが好ましい。過酸化
水素水を添加する時間は、３０分〜６時間の間であってよい。
【００２９】
本発明の分散液は、多数の用途において使用されることができる。特に自動車
の後燃焼に対する触媒反応を挙げることができる。この場合には、分散液は触媒
の調製時に使用される。また、分散液は潤滑用に、セラミック中に、発光性化合
物の製造に、また化粧料中において使用されることができ、この場合にはそれら
は化粧料組成物の製造時に、特に抗ＵＶクリームの製造時に使用されることがで
きる。これらは、基体に対して腐食防止剤として使用することができる。
の後燃焼に対する触媒反応を挙げることができる。この場合には、分散液は触媒
の調製時に使用される。また、分散液は潤滑用に、セラミック中に、発光性化合
物の製造に、また化粧料中において使用されることができ、この場合にはそれら
は化粧料組成物の製造時に、特に抗ＵＶクリームの製造時に使用されることがで
きる。これらは、基体に対して腐食防止剤として使用することができる。
【００３０】
ここで、実施例を提供する。これらの実施例では、導電率は、TACUSSEL XE 10
0導電セルを備えたMETROHM 660 CONDUCTOMETER 導電率測定装置の助けを借りて
測定される。ＣｅIII含量は、先に記載した如く与えられる（原子比ＣｅIII／全
Ｃｅ）。
0導電セルを備えたMETROHM 660 CONDUCTOMETER 導電率測定装置の助けを借りて
測定される。ＣｅIII含量は、先に記載した如く与えられる（原子比ＣｅIII／全
Ｃｅ）。
【００３１】例１
本例は、中性に近いｐＨを有するセリウム及びチタンのナノメートル寸法粒子
の水性コロイド分散液に関する。撹拌しながら、次の物質、即ち、４９．３％Ｃ
ｅＯ2（即ち、１．６モルのＣｅ）である５６２．８ｇのＣｅ（ＣＨ3ＣＯＯ）3
及び３．１９モル／Ｋｇにある密度１．５６の１２５ｇのＴｉＯＣｌ2・２ＨＣ
ｌ（即ち、０．４モルのＴｉＯ2）を加える。これを、脱イオン水で３０００ｍ
ｌにする。モル比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｔｉ）は０．４である。
の水性コロイド分散液に関する。撹拌しながら、次の物質、即ち、４９．３％Ｃ
ｅＯ2（即ち、１．６モルのＣｅ）である５６２．８ｇのＣｅ（ＣＨ3ＣＯＯ）3
及び３．１９モル／Ｋｇにある密度１．５６の１２５ｇのＴｉＯＣｌ2・２ＨＣ
ｌ（即ち、０．４モルのＴｉＯ2）を加える。これを、脱イオン水で３０００ｍ
ｌにする。モル比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｔｉ）は０．４である。
【００３２】
固形物の沈殿は、
・４００ｒｐｍに設定したフラットパドル撹拌機、０．５リットルのタンクフ
ート及び制御電極を備えた１リットルの反応器、 ・一方が上記のセリウム塩の溶液、そして他方が３Ｎ−アンモニア溶液を収容
する２個の供給タンク、 を含む連続集成装置において実施される。
ート及び制御電極を備えた１リットルの反応器、 ・一方が上記のセリウム塩の溶液、そして他方が３Ｎ−アンモニア溶液を収容
する２個の供給タンク、 を含む連続集成装置において実施される。
【００３３】
酢酸セリウム及びＴｉＯＣｌ2の溶液の流量は約６００ｍｌ／ｈに固定され、
そしてアンモニア溶液の流量は３４０ｍｌ／ｈである。かくして、２８８０ｍｌ
のセリウム及びチタンの塩の混合物と、１６３０ｍｌの３Ｎ−アンモニアとが２
８８分で添加される。反応媒体のｐＨは反応を通して８．５である。４７％のＣ
ｅ＋Ｔｉ沈殿収率が測定される。
そしてアンモニア溶液の流量は３４０ｍｌ／ｈである。かくして、２８８０ｍｌ
のセリウム及びチタンの塩の混合物と、１６３０ｍｌの３Ｎ−アンモニアとが２
８８分で添加される。反応媒体のｐＨは反応を通して８．５である。４７％のＣ
ｅ＋Ｔｉ沈殿収率が測定される。
【００３４】
沈殿が得られるが、これを遠心分離によって分離する。１０００℃での焼成後
、沈殿を測定すると、それは１５％のセリウム及びチタンの酸化物を含有する。
、沈殿を測定すると、それは１５％のセリウム及びチタンの酸化物を含有する。
【００３５】
脱イオン水を添加することによって沈殿を分散させて０．１２Ｍ Ｃｅ＋Ｔｉ
分散液を得る。これを１５分間撹拌する。新たな遠心分離を実施する。かくして
、２回の連続操作を実施する。分散液のセリウムIII含量は約６０％である。次
いで、分散液を空気雰囲気下に一夜撹拌する。この処理の終了時に、分散液のセ
リウムIII含量は約６．５％であり、そして全セリウム含量は１７．２ｇ／ｌで
ある。
分散液を得る。これを１５分間撹拌する。新たな遠心分離を実施する。かくして
、２回の連続操作を実施する。分散液のセリウムIII含量は約６０％である。次
いで、分散液を空気雰囲気下に一夜撹拌する。この処理の終了時に、分散液のセ
リウムIII含量は約６．５％であり、そして全セリウム含量は１７．２ｇ／ｌで
ある。
【００３６】
１００ｍｌの０．１Ｍ Ｃｅ＋Ｔｉ分散液を脱イオン水で３００ｍｌに希釈す
る。これを、３ＫＤ膜を使用する限外ろ過によって１００ｍｌに濃縮する。かく
して、３回の限外ろ過を実施する。最後の限外ろ過において、混合物を濃縮して
５．７％のセリウム及びチタンの酸化物の濃度を有する濃厚分散液を得る。この
ｐＨは５．４であり、そして導電率は１．４ｍＳ／ｃｍである。コロイド分散液
中の硝酸イオンの濃度は８０ｐｐｍ未満である。ＭＥＴクリオメトリーによって
、寸法が約３〜４ｎｍのナノメートル寸法粒子が観察される。得られた分散液は
、少なくとも６ヶ月間安定である。
る。これを、３ＫＤ膜を使用する限外ろ過によって１００ｍｌに濃縮する。かく
して、３回の限外ろ過を実施する。最後の限外ろ過において、混合物を濃縮して
５．７％のセリウム及びチタンの酸化物の濃度を有する濃厚分散液を得る。この
ｐＨは５．４であり、そして導電率は１．４ｍＳ／ｃｍである。コロイド分散液
中の硝酸イオンの濃度は８０ｐｐｍ未満である。ＭＥＴクリオメトリーによって
、寸法が約３〜４ｎｍのナノメートル寸法粒子が観察される。得られた分散液は
、少なくとも６ヶ月間安定である。
【００３７】例２
本例は、中性ｐＨのセリウム及び鉄のナノメートル寸法粒子の水性コロイド分
散液に関する。 ビーカーに撹拌しながら、次の物質、即ち、３Ｍ／ｌ Ｃｅ3+、密度１．７１
４及びＨ+＝０．０１である３０７ｇの硝酸セリウム（III）の溶液（即ち、０．
５３７モルＣｅ3+）、次いでＣｅ4+＝１．３２５Ｍ／ｌ、Ｈ+＝０．７Ｎ、密度
１．４４である１９４．５ｇのＣｅ（ＮＯ3）4の溶液（即ち、０．１７９モルＣ
ｅ4+）、次いで３５８ｍｌ（ｐＨ１の溶液）の全容量に予め溶解した７３．８ｇ
の９８％Ｆｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏ（即ち、０．１８モル）、次いで３２．２ｇ
の「Ｐｒｏｌａｂｏ」濃酢酸（即ち、０．５４モルのＣＨ3ＣＯＯＨ）を入れる
。これを脱イオン水で２０００ｍｌにする。全体を、目で見て透明な溶液が得ら
れるまで撹拌する。このとき得られた混合物は、約０．４５Ｍのセリウム及び鉄
の濃度を有する。
散液に関する。 ビーカーに撹拌しながら、次の物質、即ち、３Ｍ／ｌ Ｃｅ3+、密度１．７１
４及びＨ+＝０．０１である３０７ｇの硝酸セリウム（III）の溶液（即ち、０．
５３７モルＣｅ3+）、次いでＣｅ4+＝１．３２５Ｍ／ｌ、Ｈ+＝０．７Ｎ、密度
１．４４である１９４．５ｇのＣｅ（ＮＯ3）4の溶液（即ち、０．１７９モルＣ
ｅ4+）、次いで３５８ｍｌ（ｐＨ１の溶液）の全容量に予め溶解した７３．８ｇ
の９８％Ｆｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏ（即ち、０．１８モル）、次いで３２．２ｇ
の「Ｐｒｏｌａｂｏ」濃酢酸（即ち、０．５４モルのＣＨ3ＣＯＯＨ）を入れる
。これを脱イオン水で２０００ｍｌにする。全体を、目で見て透明な溶液が得ら
れるまで撹拌する。このとき得られた混合物は、約０．４５Ｍのセリウム及び鉄
の濃度を有する。
【００３８】
固形物の沈殿は、例１に記載した連続集成装置で実施される。かくして、２０
００ｍｌのセリウム及び鉄の塩の溶液と８００ｍｌの３Ｎ−アンモニアとが２４
０分で添加される。
００ｍｌのセリウム及び鉄の塩の溶液と８００ｍｌの３Ｎ−アンモニアとが２４
０分で添加される。
【００３９】
沈殿を空気下に再分散させた後に得られたコロイド分散液をｐＨ７．５に予め
調整した脱イオン水による限外ろ過によって洗浄し、次いで、１０．５％のセリ
ウム及び鉄の酸化物濃度を有する濃厚分散液が得られるまで限外ろ過によって濃
縮する。かくして、沈降に対して少なくとも６ヶ月間安定であるコロイド分散液
が得られる。
調整した脱イオン水による限外ろ過によって洗浄し、次いで、１０．５％のセリ
ウム及び鉄の酸化物濃度を有する濃厚分散液が得られるまで限外ろ過によって濃
縮する。かくして、沈降に対して少なくとも６ヶ月間安定であるコロイド分散液
が得られる。
【００４０】例３
本例は、中性に近いｐＨを有するセリウム及びランタンのナノメートル寸法粒
子の水性コロイド分散液に関する。 ビーカーに撹拌しながら、次の物質、即ち、４９．３％ＣｅＯ2である５１２
ｇの酢酸セリウム、２０８ｃｍ3の濃酢酸を入れ、そして脱イオン水で３０００
ｍｌにする。
子の水性コロイド分散液に関する。 ビーカーに撹拌しながら、次の物質、即ち、４９．３％ＣｅＯ2である５１２
ｇの酢酸セリウム、２０８ｃｍ3の濃酢酸を入れ、そして脱イオン水で３０００
ｍｌにする。
【００４１】
１．２２５モルのＣｅを含有する酢酸Ｃｅ(III)のこの溶液の２５００ｍｌに
、次のもの、即ち、０．５７ＭのＬａ即ち０．２８５モルのＬａにある５００ｃ
ｍ3の酢酸Ｌａ（III）溶液を加える。モル比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｌａ）は２．０であ
る。
、次のもの、即ち、０．５７ＭのＬａ即ち０．２８５モルのＬａにある５００ｃ
ｍ3の酢酸Ｌａ（III）溶液を加える。モル比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｌａ）は２．０であ
る。
【００４２】
固形物の沈殿は、例１に記載した連続集成装置において実施される。かくして
、２６７０ｍｌの酢酸塩溶液及び１９７１ｍｌの３Ｎ−アンモニアが２８７分で
添加される。反応媒体のｐＨは反応を通して８．５である。８５％のＣｅ＋Ｌａ
沈殿収率が測定される。
、２６７０ｍｌの酢酸塩溶液及び１９７１ｍｌの３Ｎ−アンモニアが２８７分で
添加される。反応媒体のｐＨは反応を通して８．５である。８５％のＣｅ＋Ｌａ
沈殿収率が測定される。
【００４３】
沈殿が得られるが、これを遠心分離によって分離する。１０００℃での焼成後
、沈殿を測定すると、セリウム及びランタンの酸化物は２１％である。
、沈殿を測定すると、セリウム及びランタンの酸化物は２１％である。
【００４４】
脱イオン水を添加することによって沈殿を分散させて０．１５Ｍ Ｃｅ＋Ｌａ
分散液を得る。これを１５分間撹拌する。新たな遠心分離を実施する。かくして
、２回の連続操作を実施する。分散液のセリウムIII含量は８０％である。次い
で、分散液を空気雰囲気下に一夜撹拌する。この処理の終了時に、分散液のセリ
ウムIII含量は５％である。
分散液を得る。これを１５分間撹拌する。新たな遠心分離を実施する。かくして
、２回の連続操作を実施する。分散液のセリウムIII含量は８０％である。次い
で、分散液を空気雰囲気下に一夜撹拌する。この処理の終了時に、分散液のセリ
ウムIII含量は５％である。
【００４５】
１００ｍｌの０．１５Ｍ Ｃｅ＋Ｌａ分散液を脱イオン水で３００ｍｌに希釈
する。これを、３ＫＤ膜を使用する限外ろ過によって１００ｍｌに濃縮する。か
くして、３回の限外ろ過を実施する。最後の限外ろ過において、混合物を濃縮し
て１５．５％のセリウム及びランタンの酸化物の濃度を有する濃厚分散液を得る
。このｐＨは５．５であり、そして導電率は０．２４ｍＳ／ｃｍである。コロイ
ド分散液中の硝酸イオン濃度は８０ｐｐｍ未満である。ＭＥＴクリオメトリーに
よって、寸法が約３〜４ｎｍのナノメートル寸法粒子が観察される。かくして、
沈降に対して少なくとも６ヶ月間安定であるコロイド分散液が得られる。
する。これを、３ＫＤ膜を使用する限外ろ過によって１００ｍｌに濃縮する。か
くして、３回の限外ろ過を実施する。最後の限外ろ過において、混合物を濃縮し
て１５．５％のセリウム及びランタンの酸化物の濃度を有する濃厚分散液を得る
。このｐＨは５．５であり、そして導電率は０．２４ｍＳ／ｃｍである。コロイ
ド分散液中の硝酸イオン濃度は８０ｐｐｍ未満である。ＭＥＴクリオメトリーに
よって、寸法が約３〜４ｎｍのナノメートル寸法粒子が観察される。かくして、
沈降に対して少なくとも６ヶ月間安定であるコロイド分散液が得られる。
【００４６】例４
本例は、ｐＨが中性に近いセリウム及びアルミニウムのナノメートル寸法粒子
の水性コロイド分散液に関する。 ビーカーに撹拌しながら、次の物質、即ち、４９．３％ＣｅＯ2（１．６７モ
ルのＣｅ）にある５８５ｇの酢酸セリウム、１０１ｇのＡｌＣｌ2・９Ｈ2Ｏ（Ｍ
ｗ＝２４１ｇ／モル、０．４２モルのＡｌ）及び１０３ｇの１０Ｍ ＨＣｌを入
れ、そして脱イオン水で３０００ｍｌにする。モル比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ａｌ）は０
．５である。
の水性コロイド分散液に関する。 ビーカーに撹拌しながら、次の物質、即ち、４９．３％ＣｅＯ2（１．６７モ
ルのＣｅ）にある５８５ｇの酢酸セリウム、１０１ｇのＡｌＣｌ2・９Ｈ2Ｏ（Ｍ
ｗ＝２４１ｇ／モル、０．４２モルのＡｌ）及び１０３ｇの１０Ｍ ＨＣｌを入
れ、そして脱イオン水で３０００ｍｌにする。モル比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ａｌ）は０
．５である。
【００４７】
固形物の沈殿は、例１に記載した連続集成装置において実施される。かくして
、２４４０ｍｌのこの酢酸セリウム−アルミニウム溶液及び１５８０ｍｌの３Ｎ
−アンモニアが２４４分で添加される。反応媒体のｐＨは反応を通して８．５で
ある。６４％の沈殿収率が測定される。沈殿が得られるが、これを遠心分離によ
って分離する。１０００℃での焼成後、沈殿を測定すると、セリウム及びアルミ
ニウムの酸化物が８．１％である。
、２４４０ｍｌのこの酢酸セリウム−アルミニウム溶液及び１５８０ｍｌの３Ｎ
−アンモニアが２４４分で添加される。反応媒体のｐＨは反応を通して８．５で
ある。６４％の沈殿収率が測定される。沈殿が得られるが、これを遠心分離によ
って分離する。１０００℃での焼成後、沈殿を測定すると、セリウム及びアルミ
ニウムの酸化物が８．１％である。
【００４８】
脱イオン水を添加することによって沈殿を分散させて０．２５Ｍ Ｃｅ＋Ａｌ
分散液を得る。これを１５分間撹拌する。新たな遠心分離を実施する。かくして
、２回の連続操作を実施する。分散液のセリウムIII含量は６０％である。次い
で、分散液を空気雰囲気下に一夜撹拌する。この処理の終了時に、セリウムIII
含量は３１％である。
分散液を得る。これを１５分間撹拌する。新たな遠心分離を実施する。かくして
、２回の連続操作を実施する。分散液のセリウムIII含量は６０％である。次い
で、分散液を空気雰囲気下に一夜撹拌する。この処理の終了時に、セリウムIII
含量は３１％である。
【００４９】
１００ｍｌの０．２５Ｍ Ｃｅ＋Ｌａ分散液を脱イオン水で３００ｍｌに希釈
する。これを、３ＫＤ膜を使用する限外ろ過によって１００ｍｌに濃縮する。か
くして、３回の限外ろ過を実施する。最後の限外ろ過において、混合物を濃縮し
て１０．６％の酸化物濃度を有する濃厚分散液を得る。分散液のｐＨは６である
。かくして、沈降に対して少なくとも６ヶ月間安定であるコロイド分散液が得ら
れる。
する。これを、３ＫＤ膜を使用する限外ろ過によって１００ｍｌに濃縮する。か
くして、３回の限外ろ過を実施する。最後の限外ろ過において、混合物を濃縮し
て１０．６％の酸化物濃度を有する濃厚分散液を得る。分散液のｐＨは６である
。かくして、沈降に対して少なくとも６ヶ月間安定であるコロイド分散液が得ら
れる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０１Ｆ 17/00 Ｃ０１Ｆ 17/00 Ｂ ４Ｇ０７６
Ｃ０１Ｇ 23/00 Ｃ０１Ｇ 23/00 Ｃ
Ｆターム(参考） 4C083 AB211 AB212 AB221 AB222
AB231 AB241 AB242 AB272
AC272 DD39
4D006 GA06 KA01 KB30 MB05 PA01
PA02 PB15 PC80
4G042 DA02 DB12 DC03 DE02 DE14
4G047 CA05 CB05 CC03
4G065 AA01 AA05 CA13 DA02 DA04
DA10 EA01 EA06 EA10 FA01
4G076 AA02 AA18 BA27 CA17 DA16
Claims (14)
- 【請求項１】 セリウムと、セリウム以外の希土類、即ち、チタン、バナジ
ウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、
ガリウム及びジルコニウムの中から選択される少なくとも１種の他の元素Ｍとの
化合物の水性コロイド分散液において、多くとも５ｍＳ／ｃｍの導電率を示すこ
とを特徴とする水性コロイド分散液。 - 【請求項２】 少なくとも５０ｇ／ｌそしてより好ましくは少なくとも８０
ｇ／ｌの、酸化セリウムと上記の少なくとも１種の他の元素との濃度を有するこ
とを特徴とする請求項１記載の分散液。 - 【請求項３】 セリウムIIIを含有することを特徴とする請求項１又は２記
載の分散液。 - 【請求項４】 全セリウムに対して多くとも５０％そしてより好ましくは多
くとも３５％のセリウムIIIレベルを有することを特徴とする請求項３記載の分
散液。 - 【請求項５】 元素Ｍのモル数／元素Ｍとセリウムとの合計モル数の比率に
よって表わして多くとも５０％の量の元素Ｍを含有することを特徴とする請求項
１〜４のいずれか一項記載の分散液。 - 【請求項６】 コロイド粒子が８０ｐｐｍ未満の硝酸塩含量を有することを
特徴とする請求項１〜５のいずれか一項記載の分散液。 - 【請求項７】 ５〜８のｐＨを有することを特徴とする請求項１〜６のいず
れか一項記載の分散液。 - 【請求項８】 セリウムの少なくとも１種の塩と上記の元素Ｍの少なくとも
１種の塩との混合物を塩基と、酸の存在下に原子比Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｍ）が０．１
そして好ましくは０．２５よりも大きくなるような量で反応させ、次いで先の反
応からの沈殿を水中に再分散させることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一
項記載のコロイド分散液の製造法。 - 【請求項９】 沈殿を水中に再分散させた後、得られた分散液を限外ろ過に
よって精製することを特徴とする請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 セリウムの塩がセリウムIIIの塩、特に酢酸塩又は塩化物
であることを特徴とする請求項８又は９記載の方法。 - 【請求項１１】 反応が連続的に実施されることを特徴とする請求項８〜１
０のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項１２】 沈殿を水中に再分散させた後、その分散液に酸化処理を施
すことを特徴とする請求項８〜１１のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項１３】 酸化処理が、分散液を空気下に攪拌するか、又は過酸化水
素水の添加のいずれかによって実施されることを特徴とする請求項１２記載の方
法。 - 【請求項１４】 請求項１〜７のいずれか一項記載のタイプ又は請求項８〜
１３のいずれか一項記載の方法によって得られたタイプの分散液を、基体に対し
て腐食防止剤として、化粧料組成物中に、特に自動車の後燃焼の触媒反応に、潤
滑に又はセラミック中に使用する方法。
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| KR100728714B1 (ko) | 2006-06-30 | 2007-06-14 | 이만식 | 기유 내에서의 구리-아연 콜로이드 합성물 및 그 제조방법 |
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