JP2003535674A - セリウム化合物又はセリウム並びに希土類及び遷移金属から選択される少なくとも１種のその他の元素の化合物の、アミン酸を含むコロイド分散体 - Google Patents

セリウム化合物又はセリウム並びに希土類及び遷移金属から選択される少なくとも１種のその他の元素の化合物の、アミン酸を含むコロイド分散体

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Abstract

(57)【要約】 本発明のコロイド分散体は、セリウム化合物又はセリウム及び少なくとも１種の他の元素（この元素は、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ガリウム、ジルコニウム及びセリウム以外の希土類から選択される）の化合物の分散体であり、アミノ酸を含み、このアミノ酸の少なくとも一部が前記分散体を構成する粒子に結合していることを特徴とする。この分散体は、基材上に防食剤として、ポリマーフィルム製造に、化粧品組成物に、触媒作用（特に自動車排気ガス用のもの）に、潤滑剤中に、又はセラミックス中に、用いることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、セリウム化合物又はセリウム並びに希土類及び遷移金属から選択さ
れる少なくとも１種の他の元素の化合物のコロイド分散体であってアミノ酸を含
む前記コロイド分散体に関する。
【０００２】 セリウムゾル、特に四価セリウムのゾルは、よく知られている。別の元素と組
み合わされたセリウムゾルは、例えば化粧品、抗ＵＶ剤として、光学素子又は発
光体分野における用途のために非常に有利である。
【０００３】 また、数多くの潜在的な用途故に、機能化（官能化）可能なゾル、即ちさらな
る化学的処理のための反応性機能（官能基）を持つゾルも研究されている。この
さらなる処理とは、ゾルにポリマーマトリックスとの相溶性のような特定の性質
を付与することができるものである。
【０００４】 また、低酸性ｐＨのコロイド分散体を得られることも重要である。ヨーロッパ
特許公開第０７００８７０号公報に記載されたもののようなかかる分散体を製造
するための既知の方法は、比較的多数の工程を含む方法である。もっと簡単な方
法が見つかれば有利である。
【０００５】 本発明の分散体は、上に述べた要求を満足するものである。
【０００６】 本発明のコロイド分散体は、セリウム化合物又はセリウム及び少なくとも１種
の他の元素Ｍ（ここで、Ｍはチタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ガリウム、ジルコニウム及びセリウ
ム以外の希土類から選択される）の化合物の分散体であり、アミノ酸を含み、こ
のアミノ酸の少なくとも一部が分散体を構成する粒子に結合していることを特徴
とする。
【０００７】 本発明の他の特徴、詳細及び利点は、以下の説明及び例示として与えた非限定
的な実施例から明らかになるであろう。
【０００８】 以下の説明において、「セリウム化合物又はセリウム及び他の元素の化合物の
コロイド分散体又はゾル」という表現は、液相中に懸濁状のセリウム及び他の元
素の酸化物及び／又は水和酸化物（水酸化物）をベースとするコロイド寸法の固
体微粒子によって構成される任意の系を意味し、これらの物質種は随意に酢酸イ
オン、クエン酸イオン、硝酸イオン、塩化物イオン（塩素イオン）又はアンモニ
ウムイオンのような結合又は吸着したイオンを残留量で含有していてもよい。か
かる結合イオンＸ又は２種のイオンの場合にはＸ＋ＹのＸ／Ｃｅ又は（Ｘ＋Ｙ）
／Ｃｅのモル比として表わした割合は、例えば０．０１〜１．５の範囲、より特
定的には０．０１〜１の範囲であることができる。かかる分散体において、セリ
ウム及び他の元素は、完全にコロイドの形にあることもでき、イオン又はポリイ
オンの形及びコロイドの形の両方の形にあることもできるということに留意され
たい。
【０００９】 用語「希土類」とは、イットリウム及び周期表の原子番号５７〜７１の元素よ
り成る群の元素を意味する。
【００１０】 本発明の分散体の主要な特徴は、アミノ酸を含み、このアミノ酸の少なくとも
一部がコロイド粒子に結合しているということである。用語「結合している」と
は、アミノ酸と粒子との間に結合があることを意味する。この結合は、いくつか
の異なるタイプのものであることができる。第１に、これはイオン化された形の
アミノ酸の酸基とコロイド粒子の表面に存在するカチオンとの間の化学的錯化に
よって形成される結合であることができる。この結合はまた、アミノ酸のイオン
化されたＣＯＯ部分と正電荷を有するコロイド粒子の表面との間の静電性状のも
のであってもよい。最後に、この結合は、アミノ酸と粒子の表面との間の吸着に
よって作られるものであってもよい。上記の３つのタイプの結合は共存していて
もよいということに留意すべきである。これらの結合はまた、様々な技術によっ
て証明することができ、例えば当業者に周知の技術を用いて吸着曲線を測定する
ことによって、遠心分離若しくは超遠心分離の上澄みを化学的に分析することに
よって、又は超遠心分離による液相から分離されたコロイドに対して実施される
ラマン分光若しくは赤外分光タイプの技術によって、証明することができる。
【００１１】 アミノ酸と粒子との間の上記したような結合に応じて、酸のＮＨ2官能基は遊
離であってもよく（従ってプロトン化可能な官能基を構成し、分散体のコロイド
安定性を改善する）、該官能基はそれ自体がその後の処理のためにある種の化学
的反応性を持っていてもよい。
【００１２】 アミノ酸は、できる限り、すぐ上に記載したばかりの粒子に結合した形で分散
体中に存在するのが好ましい。アミノ酸の少なくとも５０モル％が結合した形で
存在するのが好ましく、７５モル％が結合した形で存在するのがより一層好まし
い。
【００１３】 より特定的には、アミノ酸は脂肪族アミノ酸である。これは特にＣ4〜Ｃ10酸
、好ましくはＣ4〜Ｃ8酸である。鎖が長ければ長いほど粒子の疎水性が増し、こ
れは水性分散体の場合には分散体の安定性に悪影響を及ぼしかねないということ
に留意すべきである。
【００１４】 分散体中に合計アミノ酸含有率は、セリウム１モル当たりにアミノ酸０．１〜
１モルの範囲にするのが一般的である。
【００１５】 分散体のさらなる特徴は、酸化状態IIIのセリウムを随意に含有することがで
きるということである。この場合、セリウムIIIの量はせいぜい５０％にするの
が一般的である。これは、ここではそして本明細書を通じて、Ｃｅ（III）／全
Ｃｅの原子比として表わされる。より特定的には、セリウムIII含有率は、特に
セリウム及びさらなる元素Ｍの分散体の場合には、せいぜい３５％、より特定的
にはせいぜい１０％にする。さらに、これは少なくとも０．５％にするのが好ま
しい。さらにより一層特定的には、この量は少なくとも１％、さらにより一層特
定的には少なくとも１．５％にする。この場合、分散体はセリウムIVの形のセリ
ウムをも含有する。また、セリウムがセリウムIVの形で存在する場合ももちろん
本発明の範囲内である。
【００１６】 分散体に元素Ｍを含有させる場合、この元素の量はせいぜい５０％にするのが
一般的であり、せいぜい２０％にするのが好ましい。この量は、元素Ｍのモル数
／元素Ｍとセリウムとの合計モル数の比として表わされる。元素Ｍは、様々な酸
化状態で存在させることができる。もちろん、複数の元素Ｍを含有させた分散体
も本発明の範囲内である。
【００１７】 本発明の分散体のｐＨは広い範囲であることができ、特に高いｐＨ範囲にある
ことができる。例として、このｐＨは４〜８．５の範囲であることができる。こ
れらの中性に近いｐＨ値は、本発明の分散体の用途が興味深いものであることを
意味する。
【００１８】 さらなる具体例において、本発明の分散体は特に硝酸アニオンに関して純粋で
ある。より正確には、この具体例の分散体中の硝酸アニオン含有率は、コロイド
粒子中の硝酸アニオンの重量含有率によって測定して、８０ｐｐｍより低い。本
発明の分散体はまた、それらの塩素イオン含有率に関しても純粋であることがで
きる。
【００１９】 さらなる特徴において、本発明の分散体の濃度は、少なくとも５０ｇ／リット
ルとする。この濃度は酸化物として表わされ、セリウムの酸化物と随意としての
上に挙げた他の元素の酸化物との合計量を考慮したものである。より特定的には
、この濃度は少なくとも８０ｇ／リットルとする。
【００２０】 また、本発明のゾルを構成するコロイド粒子の寸法も、広い範囲内で変化する
ことができる。この粒子の平均直径は、特に２〜８０ｎｍの範囲、より特定的に
は３〜５０ｎｍの範囲であることができる。この直径は、ＨＲＴＥＭ分析（高解
像度透過型電子顕微鏡）を用いた光度測定カウントによって決定される。
【００２１】 最後に、本発明の分散体は、連続相が水である水性分散体、又は連続相が水／
水混和性有機溶媒混合物から成ることができる分散体、又は水混和性有機溶媒中
の分散体であることができる
【００２２】 溶媒の例としては、メタノール若しくはエタノールのようなアルコール類、エ
チレングリコールのようなグリコール類、エチレングリコールモノアセテートの
ようなグリコールのアセテート誘導体、グリコールエーテル類、ポリオール類又
はケトン類を挙げることができる。
【００２３】 次に、本発明の分散体を調製するための方法を説明する。
【００２４】 この方法は、セリウム化合物又はセリウム及び前記の少なくとも１種の元素Ｍ
の化合物の出発コロイド分散体にアミノ酸を添加することから本質的に成る。
【００２５】 このアミノ酸は、固体の形又は溶解させた形で添加することができる。
【００２６】 アミノ酸の添加量は、コロイド粒子の寸法及び従ってそれらの比表面積の関数
として調節される。この表面積が大きくなるほど、結合した形の酸を大きい割合
で提供するためにより多くのアミノ酸を添加する。コロイド粒子の表面積１ｎｍ2 当たりにアミノ酸２〜８分子、より特定的には２〜５分子の量にするのが好ま
しい。
【００２７】 アミノ酸は通常、周囲温度において撹拌しながら添加される。撹拌は、添加後
も続けることができる。
【００２８】 出発分散体としては、任意の好適なコロイド分散体を用いることができる。好
適なコロイド分散体としては、ヨーロッパ特許公開第０２０６９０６号、同第０
２０８５８０号、同第０２０８５８１号、同第０２３９４７７号及び同第０７０
０８７０号の各公報に記載されたもの及びそれらの記載された方法によって得ら
れるものを挙げることができる。より特定的には、硝酸塩のようなセリウムIV塩
の水溶液を特に酸性媒体中で熱加水分解することによって得られるコロイド分散
体を用いることができる。かかる方法は、ヨーロッパ特許公開第０２３９４７７
号及び同第０２０８５８０号の各公報に記載されている。すでに精製されている
分散体や高いｐＨを有する分散体から出発することも可能である。これらの分散
体、即ちアミノ酸を添加する前に精製された分散体や高いｐＨを有する分散体は
、上記のヨーロッパ特許公開第０７００８７０号公報に記載されたようなカチオ
ン及び／又はアニオン樹脂で処理することによって得ることができる。
【００２９】 セリウムIII及び／又は元素Ｍを含有することができるゾルの調製方法を説明
する。このゾルは、次いでアミノ酸をも含有する本発明の分散体を得るための出
発物質として用いることができる。
【００３０】 このセリウム及び元素Ｍをベースとする分散体の調製方法は、第１工程におい
て少なくとも１種のセリウム塩と少なくとも１種の元素Ｍの塩との混合物を塩基
と反応させることを含む。セリウムIIIを含有する分散体については、セリウムI
II塩を用いることもでき、セリウムIII塩に加えてセリウムIV塩をも含む混合物
を用いることもできる。
【００３１】 用いることができるより特定的なセリウムIII塩は、酢酸塩、塩化物又は硝酸
塩及びこれらの塩の混合物、例えば酢酸塩／塩化物混合物である。セリウムIVに
ついては、セリウムIV硝酸塩を用いることができ、他の元素については塩化物及
び硝酸塩を用いることができる。複数の他の元素Ｍについては同じタイプの塩を
用いることができる。
【００３２】 塩基は特に水酸化物であることができる。アルカリ水酸化物又はアルカリ土類
水酸化物及びアンモニアを挙げることができる。また、第２、第３又は第４級ア
ミンを用いることもできる。しかしながら、アルカリ又はアルカリ土類カチオン
による汚染の危険性を軽減するものであるということを条件として、アミン及び
アンモニアが好ましい。また、尿素を用いることもできる。
【００３３】 この方法の特徴において、セリウム塩と塩基との反応は、酸の存在下で行われ
る。
【００３４】 好適な酸としては、無機酸、より特定的には反応の際に用いられるセリウム塩
、特にセリウムIII塩に対応するものを挙げることができる。この観点から、酢
酸、硝酸又は塩酸を挙げることができる。
【００３５】 また、前記の酸は、これが添加される塩の溶液によって提供されることもでき
るということに留意すべきである。例として、出発溶液としてＴｉＯＣｌ2・２
ＨＣｌのような酸性塩化チタン溶液を用いることができる。
【００３６】 反応の際に存在させ又は用いられる酸の量は、Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｍ）の原子比が
０．１より大きくなるような量、好ましくは０．２５より大きくなるような量と
する。
【００３７】 塩基と塩との反応は、連続式で実施することができ、即ちこれは反応媒体にこ
れら反応成分を同時に添加することを意味する。
【００３８】 反応媒体のｐＨは通常は７．５〜９．５の範囲にする。各種条件は、反応媒体
のｐＨが反応の間を通じて一定に保たれるようなものにすることができる。
【００３９】 反応終了時に沈殿が得られる。この沈殿は、任意の既知の方法、例えば遠心分
離を採用することによって、液状媒体から分離することができる。得られた沈殿
は次いで本発明の分散体を製造するために水中に再び懸濁させることができる。
得られる分散体中のセリウム濃度は、０．００５Ｍ〜２Ｍの範囲にするのが一般
的であり、０．０５Ｍ〜０．２５Ｍの範囲にするのが好ましい。
【００４０】 反応からの沈殿は、洗浄するのが有利である。洗浄は、沈殿を水に添加し、次
いで撹拌した後に液状媒体から固体を例えば遠心分離によって分離することによ
って、実施できる。この操作は、必要ならば複数回繰り返すことができる。
【００４１】 別法として、水中再懸濁後に得られた分散体を限外濾過によって精製及び／又
は濃縮することもできる。
【００４２】 洗浄及び限外濾過は、空気中で、空気及び窒素の雰囲気中で、又は窒素中で実
施することができる。これらの操作を実施する雰囲気は、セリウムIII をセリウ
ムIVに変化させる際に役割を果たす。
【００４３】 水中に懸濁させて随意としての洗浄工程を行った後であって濃縮工程を実施す
る場合には好ましくはその前に、分散体に酸化処理を施すのが有利である場合が
ある。これは分散体の安定性をさらに改善する。この酸化処理は、例えば２つの
態様で実施することができる。
【００４４】 第１のものは、分散体を空気中で例えば３〜２０時間撹拌するというものであ
る。第２のものとして、分散体に過酸化水素を添加することもできる。過酸化水
素の添加量は、最終分散体中のＣｅ（III）／全Ｃｅの比が上記のものになるよ
うに調節する。この過酸化水素を添加することによる酸化は、分散体を空気中で
２時間以上撹拌した後に実施するのが好ましい。過酸化水素を添加するための時
間は、３０分〜６時間の範囲にすることができる。
【００４５】 上に記載したセリウム及びさらなる元素Ｍの分散体を調製するための方法は、
セリウム単独の分散体であってセリウムの一部がＣｅ（III）の形にあるものを
調製する場合にも採用することができる。この場合、この方法の最初の工程は酸
の存在下で塩基を単独のセリウムIII塩と反応させることから成る。上の説明は
この場合も当てはまり、酸の量（ここではＨ+／Ｃｅ比によって決定される）は
、上に与えた値を満たすものとする。
【００４６】 この方法は、セリウム単独の出発分散体の場合もセリウム及びさらなる元素Ｍ
の出発分散体の場合も共に、せいぜい５ｍＳ／ｃｍの伝導率を有するゾルを製造
することができ、この伝導率値は、高純度及び８０ｐｐｍ未満の硝酸塩含有率の
特性を示している。
【００４７】 上記のように、この方法では、沈殿が形成され、これが次いで水中に再分散さ
れて、出発分散体が製造される。沈殿を再分散させるために水を添加する時点で
アミノ酸を添加することができるということに留意すべきである。この製造のや
り方では、限外濾過のような濃縮工程を必要とせずに直接濃縮された分散体を製
造することができる。
【００４８】 アミノ酸を添加した後に、コロイド粒子にアミノ酸が結合せずに遊離している
コロイド分散体を精製することができる。この精製は、例えば限外濾過によって
実施することができる。
【００４９】 また、分散体を樹脂で処理してそのｐＨを高めることもできる。 強塩基性のアニオン樹脂を用いるのが好ましい。
【００５０】 このタイプの樹脂の例としては、スチレン−ジビニルベンゼンコポリマー主鎖
を持つものを挙げることができる。より特定的には、第四級アンモニウム又はＯ
Ｈ-官能基を持つものを挙げることができる。用いることができるアニオン樹脂
の例には、Amberlite IRN 78（登録商標）樹脂やDuolite A 101（登録商標）樹
脂がある。
【００５１】 樹脂による処理は、任意の好適な態様で実施することができる。樹脂は、コロ
イド分散体と直接接触させることができる。 アニオン樹脂の使用量は、得られるべきｐＨによって決定される。
【００５２】 本発明の分散体の利点の１つは、アニオン樹脂による処理によって高いｐＨを
有する分散体を製造することができ、工程の時間や数が減らされるということで
ある。
【００５３】 また、上記の方法によって得られる本発明の分散体のｐＨは、アンモニアのよ
うな塩基を添加することによって高めることもできる。
【００５４】 一部又は全部が水以外の溶媒中の分散体の場合には、この分散体は、上記の方
法を採用して得られるもののような水性分散体から、この水性分散体に有機溶媒
を添加し、次いで蒸留して水を除去したり、限外濾過膜によって処理して水を漸
次除去したりすることによって、調製することができる。
【００５５】 また、本発明の分散体から、コロイド分散体の形の再分散可能な組成物を製造
することもできる。
【００５６】 かかる再分散可能な組成物を得るためには、本発明の分散体を蒸発させ、遠心
分離し若しくは限外濾過し又はこの分散体に浸透圧を加える。
【００５７】 浸透圧を加えるというのは既知の方法である。その原理は、膜の両側での水化
学ポテンシャルのバランスを調節することから成る。
【００５８】 コロイド分散体は透析バッグ（例えばセルロース材料）中に入れられ、このバ
ッグは分散体の水性相のものとは異なる水化学ポテンシャルを有する水溶液中に
入れられる。ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）水溶液又はデキストラン水溶液
を用いることができる。ＰＥＧ又はデキストランの濃度が浸透圧を決め、かくし
てコロイド分散体の最終濃度を決める。
【００５９】 蒸発、遠心分離及び限外濾過は、任意の好適な装置を用いて実施することがで
きる。分散体を低温（好ましくは５０℃以下の温度における）乾燥によって又は
回転式蒸発器を用いることによって乾燥させるのが好ましく、この乾燥は、結合
していない遊離のアミノ酸を精製した後の分散体に対して実施するのが好ましい
。
【００６０】 すぐ上に記載した処理は、単独で又は組み合わせて実施され、コロイド状のゲ
ルからゲル又はペーストへ、そして次いで粉末へと円滑に変化させることができ
る。このペースト又は粉末は、随意に乾燥させることができる。
【００６１】 こうして、セリウムをベースとする粒子又はセリウム及び前記の元素Ｍをベー
スとする粒子と少なくとも一部が該粒子に結合したアミノ酸とを含むコロイド分
散体の形で、再分散可能な組成物が得られる。セリウム及びその他の元素は、酸
化物及び／又は水和酸化物（水酸化物）の形にあることができる。上に記載した
その他の特徴、特にアミノ酸及びアミノ酸と粒子との結合に関する特徴や元素Ｍ
に関する特徴は、この組成物にも当てはまる。上記のように、この組成物はゲル
、ペースト又は粉末の形にあることができる。
【００６２】 この組成物は、液状媒体中に再分散させることができ、それによって、上記の
本発明のコロイド分散体と同一のコロイド分散体が得られる。
【００６３】 本発明の分散体は、多くの用途に用いることができる。特に自動車排気ガス用
の触媒作用を挙げることができ、この場合分散体は触媒を製造するために用いら
れる。この分散体はまた、潤滑剤用に、セラミックス中に、発光体化合物の製造
に又は光学素子に用いることもできる。この分散体はまた、それらの抗ＵＶ特性
のために、例えばポリマー（例えばアクリル樹脂やポリカーボネート）のフィル
ムや化粧品組成物を製造するため、特に抗ＵＶクリームを製造するために、用い
ることもできる。最後に、これらは防蝕剤として基材上に用いることもできる。
【００６４】 以下、実施例を与える。
【００６５】 例１
【００６６】 ヨーロッパ特許公開第０２０８５８０号公報の例１に記載された方法を用いて
予め中和された硝酸第二セリウム溶液を１００℃において熱加水分解することに
よって得られたセリウム化合物４６０ｇに脱イオン水１４００ｇを添加すること
によって、コロイド直径５ｎｍのＣｅＯ2のコロイド分散体を得た。この全体を
撹拌した。この分散体中のＣｅＯ2の濃度は１Ｍだった。
【００６７】 全体が１５０ｃｍ3になるように脱イオン水中に６−アミノカプロン酸３９．
３ｇ（即ち、分子量１３１．２のアミノ酸０．３モル）を溶解させることによっ
て、溶液Ａを調製した。上記の撹拌されたＣｅＯ2コロイド分散体１０００ミリ
リットルに溶液Ａを周囲温度において一定速度で１時間かけて添加した。
【００６８】 この分散体を２時間撹拌した。 この分散体の２００ｃｍ3アリコートにProlabo社から入手した湿ったAmberlit
e IRN 78アニオン樹脂４０ｇを４０分かけて添加した。 この生成物を高真空下でフリットを通して濾過した。 この分散体のｐＨは４であり、サンプルを乾燥させて焼成した後に測定された
そのＣｅＯ2当量濃度は０．９８Ｍだった。
【００６９】 例２
【００７０】 硝酸イオンを含有しないＣｅＯ2の水性コロイド分散体を次のようにして調製
した。
【００７１】 ビーカー中に酸化物ＣｅＯ2４９．２９％の酢酸セリウム（III）４１６．５ｇ
（即ちＣｅ１．１９モル）を添加し、次いで予め脱イオン水１００ミリリットル
を添加することによって希釈した濃酢酸１４４ｇ（即ちＣＨ3ＣＯＯＨ２．４モ
ル）を添加した。撹拌を開始した。次いで脱イオン水２０００ミリリットルを添
加した。この全体を、目で見て透明な溶液が得られるまで撹拌した。得られた混
合物の濃度は、Ｃｅ約０．５Ｍであり、Ｈ／Ｃｅモル比は２だった。
【００７２】 次のものを含む一連の装置を用いて固体を沈殿させた： ・櫂型撹拌機を具備し、初期装填物の水を含み、８．７の参照値に設定されたｐ
Ｈ調節用ポンプを備えた電極を備えた１リットルの反応器； ・一方が上記のセリウム塩溶液を含有し、もう一方が１０Ｎアンモニア溶液を含
有する、２つの供給フラスコ。
【００７３】 次いで酢酸セリウム溶液２４００ミリリットル及び３Ｎアンモニア２９００ミ
リリットルを２７０分かけて添加した。
【００７４】 ４５００ｒｐｍにおいて１０分間遠心分離することによって、母液から沈殿を
分離した。サンプルを１０００℃において焼成することによって、沈殿のＣｅＯ2 の割合が酸化物ＣｅＯ2２３．４％であることが測定された。
【００７５】 脱イオン水を添加することによって沈殿を分散させて０．２５ＭのＣｅ分散体
を得た。これを１５分間撹拌した。これをもう一度遠心分離した。次いで連続操
作を２回実施した。
【００７６】 ０．２５ＭのＣｅ分散体１００ミリリットルを脱イオン水で希釈して３００ミ
リリットルにした。３ｋＤ膜を通す限外濾過によって濃縮して１００ミリリット
ルにした。次いで限外濾過工程を３回実施して、透明な外観を有する０．１２Ｍ
のＣｅコロイド分散体を得た。この分散体のｐＨは３．５だった。
【００７７】 そのＮＯ3含有率は８０ｐｐｍ未満だった。Ｃｅ（III）／全Ｃｅ比は１．９％
であり、分散体の伝導率は０．９ｍＳ／ｃｍだった。コロイドの寸法は３ｎｍだ
った。
【００７８】 ０．１２ＭのＣｅＯ2分散体２０ｃｍ3（２．４ミリモル）に６−アミノカプロ
ン酸０．１８８ｇ（１．４ミリモル）を添加し、２時間撹拌を続けた。この分散
体のｐＨは４．６だった。
【００７９】 この分散体に、０．１ＭのＮＨ4ＯＨ５ｃｍ3を制御された速度で１０分かけて
添加した。そのｐＨは７だった。
【００８０】 例３
【００８１】 セリウム及びランタン粒子の水性コロイド分散体を次のようにして得た。
【００８２】 ＣｅＯ2を４９．３％含有するＣｅ(ＣＨ3ＣＯＯ)3５２５．６ｇを水に全体が
３０００ミリリットルになるように添加することによって溶液Ａを得た。Ｌａ４
６．４％を含有する酢酸ランタン１３５ｇを全体が７５０ミリリットルになるよ
うに添加することによって溶液Ｂを得た。４５００ｒｐｍにおいて１０分間遠心
分離することによって固体残留物を分離した。溶液Ａに溶液Ｂを添加し、次いで
１７．５Ｍ酢酸溶液２１４．８ｃｃを添加した。
【００８３】 次のものを含む一連の装置を用いて固体を沈殿させた： ・櫂型撹拌機を具備し、初期装填物の水を含み、監視用電極を備えた１リットル
の反応器； ・一方が上記のセリウム及びランタン塩溶液を含有し、もう一方が３Ｎアンモニ
ア溶液を含有する、２つの供給フラスコ。
【００８４】 セリウム及びランタン酢酸塩溶液の流量は約６００ミリリットル／時間に設定
し、アンモニア溶液の流量は３３６ミリリットル／時間に設定した。 反応媒体のｐＨは反応の間を通じて８．５だった。 得られた沈殿を４５００ｒｐｍにおいて１０分間の遠心分離によって分離した
。固体生成物を脱イオン水中に再分散させた。再び遠心分離を実施した。 １０００℃において焼成した結果、沈殿はセリウム及びランタン酸化物３４％
であることがわかった。
【００８５】 脱イオン水を添加することによってこの沈殿を分散させて、０．１５ＭのＣｅ
及びＬａの分散体を得た。撹拌を開始し、１５分間続けた。再び遠心分離を実施
した。連続操作を２回実施した。次いで分散体を空気雰囲気中で一晩撹拌した。
０．１５ＭのＣｅ及びＬａの分散体１００ミリリットルを脱イオン水を用いて希
釈して３００ミリリットルにした。これを３ｋＤ膜を用いた限外濾過によって１
００ミリリットルに濃縮した。３回の限外濾過工程を実施して、０．０８ＭのＣ
ｅＯ2及びＬａを含有する分散体を得た。ｐＨは４．１だった。コロイド分散体
中の硝酸イオンの濃度は８０ｐｐｍ未満だった。ＴＥＭ低温分析によって、約３
〜４ｎｍ寸法の粒子が観察された。
【００８６】 上記分散体２０ｃｍ3（１．６ミリモル）に６−アミノカプロン酸０．１２ｇ
（０．９ミリモル）を添加し、２時間撹拌を続けた。 ｐＨは４．６だった。 ０．１ＭのＮＨ4ＯＨ４ｃｍ3を８分かけて添加した。 ｐＨは７だった。この分散体は少なくとも１か月にわたって安定だった。
【００８７】 例４
【００８８】 セリウム及びアルミニウム粒子の水性コロイド分散体を次のようにして得た。
【００８９】 ＣｅＯ2４９．３％を含有する酢酸セリウム５８５ｇ（Ｃｅ１．６７モル）、
ＡｌＣｌ3・９Ｈ2Ｏ（Ｍｗ＝２４１ｇ／モル）１０１ｇ（Ａｌ０．４２モル）及
びＨＣｌ（１０Ｍ濃度）１０３ｇを撹拌しながらビーカーに入れ、脱イオン水で
全体を３０００ミリリットルにした。Ｈ+／（Ｃｅ＋Ａｌ）モル比は０．５だっ
た。
【００９０】 例２に記載した一連の装置を用いて固体を沈殿させた。 セリウム−アルミニウム酢酸塩溶液２４４０ミリリットル及び３Ｎアンモニア
１５８０ミリリットルを２４４分かけて添加した。 反応の間を通じて反応媒体のｐＨは８．５だった。 得られた沈殿を遠心分離によって分離した。
【００９１】 脱イオン水を添加することによって沈殿を分散させて、０．２５ＭのＣｅ及び
Ａｌを含有する分散体を得た。撹拌を開始して１５分間続けた。再び遠心分離を
実施した。連続操作を２回実施した。分散体中のセリウムIIIの量は６０％だっ
た。次いで分散体を空気雰囲気中で一晩撹拌した。この処理の終了時に、セリウ
ムIII含有率は３１％だった。
【００９２】 ０．２５ＭのＣｅ及びＡｌの分散体１００ミリリットルを脱イオン水を用いて
希釈して３００ミリリットルにした。これを３ｋＤ膜を用いた限外濾過によって
１００ミリリットルに濃縮した。３回の限外濾過工程を実施して、０．６８Ｍの
ＣｅＯ2及びＡｌＯ1.5を含有する分散体を得た。この分散体のｐＨは４．２だっ
た。
【００９３】 分散体の第１のアリコート２０ｃｍ3（１３．６ミリモル）に６−アミノカプ
ロン酸０．５ｇ（３．８ミリモル）を添加した。この分散体のｐＨは４．５だっ
た。 分散体の第２のアリコート２０ｃｍ3に６−アミノカプロン酸１ｇを添加した
。この分散体のｐＨは４．７だった。
【００９４】 例５
【００９５】 セリウム及びチタン粒子の水性コロイド分散体を次のようにして得た。
【００９６】 ＣｅＯ2４９．３％を含有するＣｅ(ＣＨ3ＣＯＯ)3５６２．８ｇ（即ちＣｅ１
．６モル）及びＴｉＯＣ１2・２ＨＣ１（３．１９モル／ｋｇ、密度１．５６）
１２５ｇ（即ちＴｉＯ2０．４モル）を撹拌下で添加した。これに脱イオン水を
添加して、全体を３０００ミリリットルにした。Ｈ+／（Ｃｅ＋Ｔｉ）モル比は
０．４だった。
【００９７】 例１に記載した装置を用いて固体を連続的に沈殿させた。 反応の間を通じて反応媒体のｐＨは８．５だった。 得られた沈殿を遠心分離によって分離した。 １０００℃において焼成した結果、沈殿はセリウム及びチタン酸化物１５％で
あることがわかった。
【００９８】 脱イオン水を添加することによってこの沈殿を分散させて、０．１２ＭのＣｅ
及びＴｉを含有する分散体を得た。撹拌を開始し、１５分間続けた。再び遠心分
離を実施した。次いで連続操作を２回実施した。この分散体のセリウムIII含有
率は６０％だった。次いで分散体を空気雰囲気中で一晩撹拌した。この処理の終
了時に、分散体のセリウムIII含有率は６．５％だった。全セリウム含有率は１
７．２ｇ／リットルだった。
【００９９】 ０．１ＭのＣｅ及びＴｉの分散体１００ミリリットルを脱イオン水を用いて希
釈して３００ミリリットルにした。これを３ｋＤ膜を用いた限外濾過によって１
００ミリリットルに濃縮した。３回の限外濾過工程を実施して、０．３４ＭのＣ
ｅＯ2−ＴｉＯ2を含有する分散体を得た。ｐＨは３．８だった。このコロイド分
散体中の硝酸イオンの濃度は８０ｐｐｍ未満だった。ＴＥＭ低温分析によって、
約３〜４ｎｍ寸法の粒子が観察された。
【０１００】 この分散体の第１のアリコート２０ｃｍ3（６．８ミリモル）に６−アミノカ
プロン酸０．５３ｇ（４ミリモル）を添加した。この分散体のｐＨは４．７だっ
た。 得られた分散体１０ｃｍ3に０．１ＭのＮＨ4ＯＨ６ｃｍ3を６分かけて添加し
た。ｐＨは７だった。
【０１０１】 例６
【０１０２】 得られる沈殿がセリウム及びランタン酸化物３４％を含有することが測定され
るところまでは、例３の手順に従った。
【０１０３】 この沈殿１０．１ｇ（ＣｅＯ2−ＬａＯ1.5２０ミリモル）を、６−アミノカプ
ロン酸１．６ｇ（１２．２ミリモル）を含有させた脱イオン水５０ミリリットル
中に再分散させた。この全体を開放空気中で一晩撹拌した。
【０１０４】 ｐＨ６．２のコロイド分散体が得られた。Ｃｅ０2−Ｌａ濃度は０．４Ｍだっ
た。この沈殿を水中に再懸濁させるのと同時にアミノ酸を添加することによって
、例３の場合に得られたものより濃厚なゾルが得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｃ 3/08 Ｃ０９Ｃ 3/08 Ｃ０９Ｄ 17/00 Ｃ０９Ｄ 17/00 // Ａ６１Ｋ 7/42 Ａ６１Ｋ 7/42 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＣ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ， ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，Ｉ Ｎ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ， ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，Ｐ Ｌ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ， ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4C083 AB051 AB211 AB212 AB221 AB231 AB241 AC241 AC581 AC582 BB01 4D077 AB02 AB03 AB11 AB20 AC05 BA02 BA07 CA02 DC02X DC50X 4G065 AA01 AA05 AB12Y AB17Y BA07 BB06 CA01 DA02 DA04 DA05 DA09 DA10 EA01 EA02 EA06 FA01 4J037 AA08 AA09 AA11 AA14 AA19 AA21 AA24 CB04 CB07 CB08 CB09 CB10 CB16 CC13 DD23 EE08 EE28 EE33 EE43 EE46

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セリウム化合物又はセリウム並びにチタン、バナジウム、ク
    ロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ガリウム
    、ジルコニウム及びセリウム以外の希土類から選択される少なくとも１種の他の
    元素Ｍの化合物のコロイド分散体であって、アミノ酸を含み、このアミノ酸の少
    なくとも一部が前記分散体を構成する粒子に結合していることを特徴とする、前
    記分散体。
  2. 【請求項２】 前記アミノ酸が脂肪酸、より特定的にはＣ4〜Ｃ10酸である
    ことを特徴とする、請求項１記載の分散体。
  3. 【請求項３】 前記アミノ酸の少なくとも５０モル％、より特定的には少な
    くとも７５モル％が粒子に結合した形で存在することを特徴とする、請求項１又
    は２記載の分散体。
  4. 【請求項４】 セリウムIIIを含有することを特徴とする、請求項１〜３の
    いずれかに記載の分散体。
  5. 【請求項５】 元素Ｍを元素Ｍ及びセリウムの合計モル数に対する元素Ｍの
    モル数の比で表わして多くとも５０％の量で含有することを特徴とする、請求項
    １〜４のいずれかに記載の分散体。
  6. 【請求項６】 前記アミノ酸の量がセリウム１モル当たりに酸０．１〜１モ
    ルの範囲であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の分散体。
  7. 【請求項７】 そのｐＨが４〜８．５の範囲内にあることを特徴とする、請
    求項１〜６のいずれかに記載の分散体。
  8. 【請求項８】 連続相が水であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれ
    かに記載の分散体。
  9. 【請求項９】 連続相が水／水混和性有機溶媒の混合物又は水混和性有機溶
    媒から成ることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の分散体。
  10. 【請求項１０】 コロイド分散体の形の再分散可能な組成物であって、セリ
    ウムをベースとする粒子又はセリウム並びにチタン、バナジウム、クロム、マン
    ガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ガリウム、ジルコニ
    ウム及びセリウム以外の希土類から選択される元素Ｍをベースとする粒子と、少
    なくとも一部が該粒子に結合したアミノ酸とを含むことを特徴とする、前記組成
    物。
  11. 【請求項１１】 セリウム化合物又はセリウム及び前記の少なくとも１種の
    元素Ｍの化合物の出発コロイド分散体にアミノ酸を添加することを特徴とする、
    請求項１〜９のいずれかに記載の分散体の製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記酸を添加した後に分散体を樹脂で処理することを特徴
    とする、請求項１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記出発分散体が、少なくとも１種のセリウムIII塩を、
    必要ならば前記元素Ｍの塩と混合してから、Ｈ+／Ｃｅ又はＨ+／（Ｃｅ＋Ｍ）の
    モル比が０．１より大きくなるような量の酸の存在下で塩基と反応させ、次いで
    この反応からの沈澱物を水中に再分散させることから成る方法によって得られた
    ものであることを特徴とする、請求項１１又は１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記沈澱物を水中に再分散させる時に前記アミノ酸を添加
    することを特徴とする、請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記アミノ酸を添加する前に出発分散体を樹脂で処理する
    ことを特徴とする、請求項１１〜１４のいずれかに記載の方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１０記載の再分散可能な組成物の製造方法であって
    、出発物質が請求項１〜９のいずれかに記載の分散体又は請求項１１〜１５のい
    ずれかに記載の方法によって得られるタイプの分散体であり、この分散体を蒸発
    させ、遠心分離し若しくは限外濾過し又はこの分散体に浸透圧を加えることを特
    徴とする、前記方法。
  17. 【請求項１７】 基材上の防蝕剤として、ポリマーフィルムの製造に、化粧
    品組成物中に、触媒作用に（特に自動車の排気ガス用）、潤滑剤中に、セラミッ
    クス中に、及び発光体又は光学素子の製造における、請求項１〜９のいずれかに
    記載のタイプの分散体又は請求項１１〜１５のいずれかに記載の方法によって得
    られるタイプの分散体の使用。
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