JPH0891835A - セリウム化合物の高濃度コロイド分散体及びその製造法 - Google Patents
セリウム化合物の高濃度コロイド分散体及びその製造法Info
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- JPH0891835A JPH0891835A JP7257264A JP25726495A JPH0891835A JP H0891835 A JPH0891835 A JP H0891835A JP 7257264 A JP7257264 A JP 7257264A JP 25726495 A JP25726495 A JP 25726495A JP H0891835 A JPH0891835 A JP H0891835A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 セリウム化合物の高濃度コロイド分散体及び
その製造法を提供する。 【解決手段】 第一の具体例では、本発明は５００〜７
００ｇ／ｌのＣｅＯ2濃度及びせいぜい５０ｍＳ／ｃｍ
の導電率を有することを特徴とするセリウム化合物のコ
ロイド分散体に関する。第二具体例では、コロイド分散
体は７００ｇ／ｌよりも大きいＣｅＯ2 濃度を有するこ
とを特徴とする。本発明の分散体の製造法は、出発物質
の懸濁液又は分散体を透析により又は陽イオン樹脂及び
陰イオン樹脂で処理することを特徴とする。本発明のコ
ロイド分散体は、自動車用後燃焼触媒、化粧品、潤滑
剤、セラミックスに又は耐蝕剤として使用することがで
きる。
その製造法を提供する。 【解決手段】 第一の具体例では、本発明は５００〜７
００ｇ／ｌのＣｅＯ2濃度及びせいぜい５０ｍＳ／ｃｍ
の導電率を有することを特徴とするセリウム化合物のコ
ロイド分散体に関する。第二具体例では、コロイド分散
体は７００ｇ／ｌよりも大きいＣｅＯ2 濃度を有するこ
とを特徴とする。本発明の分散体の製造法は、出発物質
の懸濁液又は分散体を透析により又は陽イオン樹脂及び
陰イオン樹脂で処理することを特徴とする。本発明のコ
ロイド分散体は、自動車用後燃焼触媒、化粧品、潤滑
剤、セラミックスに又は耐蝕剤として使用することがで
きる。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、セリウム化合物
の高濃度コロイド分散体及びその製造法に関する。
の高濃度コロイド分散体及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セリウム化合物の分散体は、多くの用途
を有する。特定の例は、不均一触媒、特に内燃エンジン
からの排ガスの処理用触媒（自動車用後燃焼触媒）とし
ての用途である。また、これらの分散体は耐蝕性被覆剤
として又は化粧品において使用することができる。これ
らの分散体を製造するための多くの方法が報告された。
しかし、既知の方法は非常に高濃度のセリウム化合物を
含む分散体を生成することができない。しかし、これら
の分散体を使用して担体にセリウムで含浸させる前記の
用途においては、高濃度の分散体を提供できることが重
要である。さらに、触媒又は化粧品のような用途におい
ては、純粋な分散体、即ちセリウム以外のイオンをでき
るだけ少なく含有する分散体を使用することが必要であ
る。
を有する。特定の例は、不均一触媒、特に内燃エンジン
からの排ガスの処理用触媒（自動車用後燃焼触媒）とし
ての用途である。また、これらの分散体は耐蝕性被覆剤
として又は化粧品において使用することができる。これ
らの分散体を製造するための多くの方法が報告された。
しかし、既知の方法は非常に高濃度のセリウム化合物を
含む分散体を生成することができない。しかし、これら
の分散体を使用して担体にセリウムで含浸させる前記の
用途においては、高濃度の分散体を提供できることが重
要である。さらに、触媒又は化粧品のような用途におい
ては、純粋な分散体、即ちセリウム以外のイオンをでき
るだけ少なく含有する分散体を使用することが必要であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、高い濃度及び要すれば高い純度を有するコロイド分
散体を提供することである。
は、高い濃度及び要すれば高い純度を有するコロイド分
散体を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明の概要 第一具体例において、本発明のセリウム化合物のコロイ
ド分散体は、５００〜７００ｇ／ｌのＣｅＯ2 濃度及び
せいぜい５０ｍＳ／ｃｍの導電率を有することを特徴と
する。第二具体例において、本発明のセリウム化合物の
コロイド分散体は、７００ｇ／ｌよりも高いＣｅＯ2 濃
度を有することを特徴とする。また、本発明は、出発物
質の懸濁液又は分散体を透析により又は陽イオン樹脂及
び陰イオン樹脂で処理することを特徴とする上記のよう
な分散体の製造法に関する。本発明のさらに他の特色、
詳細及び利点は、本発明を例示する以下の説明から明ら
かとなろう。
ド分散体は、５００〜７００ｇ／ｌのＣｅＯ2 濃度及び
せいぜい５０ｍＳ／ｃｍの導電率を有することを特徴と
する。第二具体例において、本発明のセリウム化合物の
コロイド分散体は、７００ｇ／ｌよりも高いＣｅＯ2 濃
度を有することを特徴とする。また、本発明は、出発物
質の懸濁液又は分散体を透析により又は陽イオン樹脂及
び陰イオン樹脂で処理することを特徴とする上記のよう
な分散体の製造法に関する。本発明のさらに他の特色、
詳細及び利点は、本発明を例示する以下の説明から明ら
かとなろう。
【０００５】本明細書において、表現「セリウム化合物
のコロイド分散体」とは、水性液体相に懸濁されたセリ
ウムの酸化物及び（又は）水和酸化物（水酸化物）を基
にしたコロイド寸法の微細固体粒子からなり、場合によ
り硝酸、酢酸、くえん酸又はアンモニウムイオンのよう
な微量の結合又は吸着されたイオンも含有できる任意の
系を意味する。これらの分散体においては、セリウムは
完全にコロイドの形態にあるか又はイオン及びコロイド
の両形態として存在できるものと理解されたい。また、
「コロイドの平均直径」とは、マイケル・Ｌ・マコンネ
ル氏によりＡｎａｌｙｔｉｃｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
５３，Ｎｏ．８，１００７Ａ（１９８１）に記載された
方法を使用して光の擬弾性散乱によって測定したときの
その平均流体力学的直径を意味するものと理解された
い。さらに、用語「純度」とは、分散体中にイオン種と
して存在する不純物についていう。この純度は、分散体
の導電率によって表わすことができる。最後に、セリウ
ム化合物は、一般に、セリウム（IV）化合物である。
のコロイド分散体」とは、水性液体相に懸濁されたセリ
ウムの酸化物及び（又は）水和酸化物（水酸化物）を基
にしたコロイド寸法の微細固体粒子からなり、場合によ
り硝酸、酢酸、くえん酸又はアンモニウムイオンのよう
な微量の結合又は吸着されたイオンも含有できる任意の
系を意味する。これらの分散体においては、セリウムは
完全にコロイドの形態にあるか又はイオン及びコロイド
の両形態として存在できるものと理解されたい。また、
「コロイドの平均直径」とは、マイケル・Ｌ・マコンネ
ル氏によりＡｎａｌｙｔｉｃｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
５３，Ｎｏ．８，１００７Ａ（１９８１）に記載された
方法を使用して光の擬弾性散乱によって測定したときの
その平均流体力学的直径を意味するものと理解された
い。さらに、用語「純度」とは、分散体中にイオン種と
して存在する不純物についていう。この純度は、分散体
の導電率によって表わすことができる。最後に、セリウ
ム化合物は、一般に、セリウム（IV）化合物である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の第一具体例においては、
コロイド分散体は、高濃度（５００〜７００ｇ／ｌ）及
び高純度を特徴とする。純度は、分散体の導電率によっ
て表わされ、せいぜい５０ｍＳ／ｃｍ、特にせいぜい３
５ｍＳ／ｃｍである。導電率は、コロイド分散体のｐＨ
に依存する。原則として、それはｐＨが上昇するほど低
下する。コロイド分散体のｐＨは、一般に０．５〜５の
間、特に０．９５〜２の間にある。導電率は、ｐＨに依
存して、特に５〜３０ｍＳ／ｃｍの間、さらに詳しくは
５〜３５ｍＳ／ｃｍの間にある。分散体中のコロイドの
平均直径は３〜１００ｎｍの間、特に５〜５０ｎｍの間
にある。本発明のコロイド分散体は単分散粒度分布を有
することが好ましい。
コロイド分散体は、高濃度（５００〜７００ｇ／ｌ）及
び高純度を特徴とする。純度は、分散体の導電率によっ
て表わされ、せいぜい５０ｍＳ／ｃｍ、特にせいぜい３
５ｍＳ／ｃｍである。導電率は、コロイド分散体のｐＨ
に依存する。原則として、それはｐＨが上昇するほど低
下する。コロイド分散体のｐＨは、一般に０．５〜５の
間、特に０．９５〜２の間にある。導電率は、ｐＨに依
存して、特に５〜３０ｍＳ／ｃｍの間、さらに詳しくは
５〜３５ｍＳ／ｃｍの間にある。分散体中のコロイドの
平均直径は３〜１００ｎｍの間、特に５〜５０ｎｍの間
にある。本発明のコロイド分散体は単分散粒度分布を有
することが好ましい。
【０００７】本発明の第二具体例において、コロイド分
散体は非常に高い濃度を本質的に特徴とする。この濃度
は、ＣｅＯ2 によって表わして、７００ｇ／ｌよりも大
であり、特に８００ｇ／ｌ以上である。また、この濃度
は少なくとも１，０００ｇ／ｌであってよく、１，２０
０ｇ／ｌ以上になり得る。第二具体例の重要な変形とし
て、コロイド分散体はまた高い純度を有する。第一具体
例について上で説明した純度特性がこの第二具体例につ
いても当てはまる。第二具体例の分散体のｐＨ及びコロ
イド直径は、第一具体例の場合と同じである。最後に、
上記の二つの具体例並びに出発物質として硝酸セリウム
を使用する方法によって得られる分散体においては、Ｎ
Ｏ3 ／Ｃｅモル比は０．７以下、特に０．２〜０．５の
間にある。
散体は非常に高い濃度を本質的に特徴とする。この濃度
は、ＣｅＯ2 によって表わして、７００ｇ／ｌよりも大
であり、特に８００ｇ／ｌ以上である。また、この濃度
は少なくとも１，０００ｇ／ｌであってよく、１，２０
０ｇ／ｌ以上になり得る。第二具体例の重要な変形とし
て、コロイド分散体はまた高い純度を有する。第一具体
例について上で説明した純度特性がこの第二具体例につ
いても当てはまる。第二具体例の分散体のｐＨ及びコロ
イド直径は、第一具体例の場合と同じである。最後に、
上記の二つの具体例並びに出発物質として硝酸セリウム
を使用する方法によって得られる分散体においては、Ｎ
Ｏ3 ／Ｃｅモル比は０．７以下、特に０．２〜０．５の
間にある。
【０００８】本発明のコロイド分散体の製造法を以下に
説明する。本発明の製造法の必須の特色は、出発物質の
ＣｅＯ2 懸濁液又は分散体を透析によって又は樹脂で処
理することである。
説明する。本発明の製造法の必須の特色は、出発物質の
ＣｅＯ2 懸濁液又は分散体を透析によって又は樹脂で処
理することである。
【０００９】出発物質のコロイド分散体は、任意の既知
の手段を使用して製造することができる。特に、ヨーロ
ッパ特許出願ＥＰ−Ａ−０２０６９０６、同ＥＰ−Ａ−
０２０８５８１及び同ＥＰ−Ａ−０３１６２０５に記載
の方法を参照することができる。特に、硝酸塩のような
セリウム（IV）の水溶性塩を特に酸性媒体中で熱加水分
解することによって製造されたコロイド分散体を使用す
ることができる。このような方法は、ヨーロッパ特許出
願ＥＰ−Ａ−０２３９４７７又はＥＰ−Ａ−０２０８５
８０に記載されている。透析処理の場合には、分散体又
は懸濁液のｐＨに対して抵抗性であり、しかもコロイド
不透過性であるようなカットオフ直径を有する透析膜が
使用される。これは、例えば、薄い壁と１２，０００〜
１４，０００ダルトンの分子量に相当するカットオフ直
径とを有するセルロース膜であってよい。
の手段を使用して製造することができる。特に、ヨーロ
ッパ特許出願ＥＰ−Ａ−０２０６９０６、同ＥＰ−Ａ−
０２０８５８１及び同ＥＰ−Ａ−０３１６２０５に記載
の方法を参照することができる。特に、硝酸塩のような
セリウム（IV）の水溶性塩を特に酸性媒体中で熱加水分
解することによって製造されたコロイド分散体を使用す
ることができる。このような方法は、ヨーロッパ特許出
願ＥＰ−Ａ−０２３９４７７又はＥＰ−Ａ−０２０８５
８０に記載されている。透析処理の場合には、分散体又
は懸濁液のｐＨに対して抵抗性であり、しかもコロイド
不透過性であるようなカットオフ直径を有する透析膜が
使用される。これは、例えば、薄い壁と１２，０００〜
１４，０００ダルトンの分子量に相当するカットオフ直
径とを有するセルロース膜であってよい。
【００１０】樹脂による処理に関しては、高酸性陽イオ
ン樹脂及び高塩基性陰イオン樹脂を使用するのが好まし
い。好ましい具体例において、この処理は陽イオン樹脂
により開始し、次いで陰イオン樹脂により行われる。樹
脂による処理は、分散体について所望のｐＨ、一般にせ
いぜい２のｐＨが得られるまで続けられる。樹脂による
処理は、任意の好適な方式で行うことができる。例え
ば、樹脂は、コロイド分散体と直接接触させることがで
きる。好ましい方法は、例えばセルロース材料製の透析
膜から形成された袋に樹脂を入れ、これらの袋を処理す
べき分散体中に導入することからなる。陽イオン及び陰
イオン交換樹脂が周知である。例えば、ポリスチレン主
鎖を含有する陽イオン樹脂が例示できる。特に、スルホ
ン酸又はＨ+ 官能基を有するものを使用することができ
る。好適な陽イオン樹脂の例は、アンバーライトＩＲ１
２０又はアンバーライトＩＲＮ７７（共に商標）であ
る。また、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体主鎖を
含有する陰イオン樹脂が例示される。特に、第四アンモ
ニウム又はＯＨ- 官能基を有する樹脂を使用することが
できる。好適な陰イオン樹脂の例は、アンバーライトＩ
ＲＮ７８又はジュオライトＡ１０１（共に商標）であ
る。一般に、樹脂は、４００〜９００ｇ／ｌのコロイド
分散体の濃縮のためには、コロイド分散体１リットル当
たり２５〜１５０ｇの乾燥樹脂の量で使用される。
ン樹脂及び高塩基性陰イオン樹脂を使用するのが好まし
い。好ましい具体例において、この処理は陽イオン樹脂
により開始し、次いで陰イオン樹脂により行われる。樹
脂による処理は、分散体について所望のｐＨ、一般にせ
いぜい２のｐＨが得られるまで続けられる。樹脂による
処理は、任意の好適な方式で行うことができる。例え
ば、樹脂は、コロイド分散体と直接接触させることがで
きる。好ましい方法は、例えばセルロース材料製の透析
膜から形成された袋に樹脂を入れ、これらの袋を処理す
べき分散体中に導入することからなる。陽イオン及び陰
イオン交換樹脂が周知である。例えば、ポリスチレン主
鎖を含有する陽イオン樹脂が例示できる。特に、スルホ
ン酸又はＨ+ 官能基を有するものを使用することができ
る。好適な陽イオン樹脂の例は、アンバーライトＩＲ１
２０又はアンバーライトＩＲＮ７７（共に商標）であ
る。また、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体主鎖を
含有する陰イオン樹脂が例示される。特に、第四アンモ
ニウム又はＯＨ- 官能基を有する樹脂を使用することが
できる。好適な陰イオン樹脂の例は、アンバーライトＩ
ＲＮ７８又はジュオライトＡ１０１（共に商標）であ
る。一般に、樹脂は、４００〜９００ｇ／ｌのコロイド
分散体の濃縮のためには、コロイド分散体１リットル当
たり２５〜１５０ｇの乾燥樹脂の量で使用される。
【００１１】本発明の方法は、前記の透析又は樹脂によ
る処理の前に予備工程を含むことができる。この予備工
程は、高濃度のＣｅＯ2 を含有し、しかして高い不純物
濃度及び沈降傾向を有し得る懸濁液から出発するときに
特に有用である。この工程は、出発物質の懸濁液又はコ
ロイド分散体のイオン強度を低下させる、即ちコロイド
分散体中のイオン性不純物の濃度を低下させることから
なる。これらの不純物は、例えば硝酸イオン及び第二セ
リウムイオンである。多くの方法を使用することができ
る。
る処理の前に予備工程を含むことができる。この予備工
程は、高濃度のＣｅＯ2 を含有し、しかして高い不純物
濃度及び沈降傾向を有し得る懸濁液から出発するときに
特に有用である。この工程は、出発物質の懸濁液又はコ
ロイド分散体のイオン強度を低下させる、即ちコロイド
分散体中のイオン性不純物の濃度を低下させることから
なる。これらの不純物は、例えば硝酸イオン及び第二セ
リウムイオンである。多くの方法を使用することができ
る。
【００１２】イオン強度は、洗浄／デカンテーションに
よって低下させることができる。出発物質の懸濁液は、
脱塩水を添加し、上層液を除去した後にデカンテーショ
ンされる。残った部分にさらに水が添加されて再び懸濁
される。この操作は、交互に多数回行うことができる。
さらに好適な方法は透析である。この場合に、透析に関
して前記した説明を当てはめることができる。また、限
外ろ過も使用することができる。この場合には、限外ろ
過は、限外ろ過される懸濁液を例えば１のｐＨを有する
酸性溶液、例えば硝酸を使用して行う希釈と交互に実施
される。最後に、イオン強度は、イオン交換樹脂を使用
して低下させることができる。これらのいずれの場合
も、この予備工程について検討した方法で説明した操作
は、所定の導電率が得られるまで繰返される。
よって低下させることができる。出発物質の懸濁液は、
脱塩水を添加し、上層液を除去した後にデカンテーショ
ンされる。残った部分にさらに水が添加されて再び懸濁
される。この操作は、交互に多数回行うことができる。
さらに好適な方法は透析である。この場合に、透析に関
して前記した説明を当てはめることができる。また、限
外ろ過も使用することができる。この場合には、限外ろ
過は、限外ろ過される懸濁液を例えば１のｐＨを有する
酸性溶液、例えば硝酸を使用して行う希釈と交互に実施
される。最後に、イオン強度は、イオン交換樹脂を使用
して低下させることができる。これらのいずれの場合
も、この予備工程について検討した方法で説明した操作
は、所定の導電率が得られるまで繰返される。
【００１３】本発明の製造法において場合により行う最
終工程は、透析又は樹脂による処理の後に得られた分散
体の最終濃縮工程である。濃縮は、任意の好適な手段に
よって実施することができる。最後に、前記した条件で
実施される限外ろ過を使用することができる。また、分
散体は蒸発させることができる。
終工程は、透析又は樹脂による処理の後に得られた分散
体の最終濃縮工程である。濃縮は、任意の好適な手段に
よって実施することができる。最後に、前記した条件で
実施される限外ろ過を使用することができる。また、分
散体は蒸発させることができる。
【００１４】さらに重要な方法は浸透圧法であって、そ
の原理は膜を横切る水の化学ポテンシャルの平衡化であ
る。これは、コロイド分散体を例えばセルロース材料製
の透析袋に入れ、その袋をコロイド分散体の水性相の化
学ポテンシャルとは異なった水の化学ポテンシャルを有
する水溶液に入れることにより行われる。これは、例え
ば、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）とＮａＮＯ3 の
水溶液を使用して行うことができる。ＰＥＧの濃度が浸
透圧、従ってセリウム化合物のコロイド分散体の最終濃
度を固定させる。前記した方法の工程の全部は、好まし
くは室温で行われる。
の原理は膜を横切る水の化学ポテンシャルの平衡化であ
る。これは、コロイド分散体を例えばセルロース材料製
の透析袋に入れ、その袋をコロイド分散体の水性相の化
学ポテンシャルとは異なった水の化学ポテンシャルを有
する水溶液に入れることにより行われる。これは、例え
ば、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）とＮａＮＯ3 の
水溶液を使用して行うことができる。ＰＥＧの濃度が浸
透圧、従ってセリウム化合物のコロイド分散体の最終濃
度を固定させる。前記した方法の工程の全部は、好まし
くは室温で行われる。
【００１５】前記した本発明のコロイド分散体又は前記
した方法を使用して得られたコロイド分散体は、多くの
用途に使用することができる。例えば、自動車用後燃焼
触媒、化粧品、潤滑剤及びセラミックスが挙げられる。
それらは、また、耐蝕剤として基体に使用することがで
きる。本発明のコロイド分散体は、特に、金属製基体、
特にクロム及び（又は）アルミニウムを含有する鋼基体
或いはクロム及び（又は）アルミニウムを含有する合金
基体を処理するのに好適である。例えば、マルテンサイ
ト系、鉄系及びオーステナイト系ステンレス鋼が挙げら
れる。後者のタイプはチタン又はニオブにより安定化さ
れていてもよい。さらに、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ、Ｎｉ−Ｃ
ｒ−Ａｌ−Ｙ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ、Ｆｅ−Ａｌ又は
Ｎｉ−Ａｌ合金のような耐火性の鋼又は合金が挙げられ
る。これらの基体は、慣用の脱脂及び洗浄は別にして、
処理前に特別の予備処理を必要としない。基体は予備酸
化されても又はされなくてもよい。分散体は、本発明の
懸濁液から、浸漬又は吹付のような慣用の被覆技術を使
用して基体上に直接付着させることができる。この付着
の後、基体はその表面に密着性の層を有するので、その
後取扱いができる。次いで基体は特に水を除くために熱
処理されねばならない。熱処理は通常、せいぜい６００
℃の温度で行われる。この温度は、基体の種類に応じて
これよりも低くてもよく、例えばせいぜい４００℃であ
る。
した方法を使用して得られたコロイド分散体は、多くの
用途に使用することができる。例えば、自動車用後燃焼
触媒、化粧品、潤滑剤及びセラミックスが挙げられる。
それらは、また、耐蝕剤として基体に使用することがで
きる。本発明のコロイド分散体は、特に、金属製基体、
特にクロム及び（又は）アルミニウムを含有する鋼基体
或いはクロム及び（又は）アルミニウムを含有する合金
基体を処理するのに好適である。例えば、マルテンサイ
ト系、鉄系及びオーステナイト系ステンレス鋼が挙げら
れる。後者のタイプはチタン又はニオブにより安定化さ
れていてもよい。さらに、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ、Ｎｉ−Ｃ
ｒ−Ａｌ−Ｙ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ、Ｆｅ−Ａｌ又は
Ｎｉ−Ａｌ合金のような耐火性の鋼又は合金が挙げられ
る。これらの基体は、慣用の脱脂及び洗浄は別にして、
処理前に特別の予備処理を必要としない。基体は予備酸
化されても又はされなくてもよい。分散体は、本発明の
懸濁液から、浸漬又は吹付のような慣用の被覆技術を使
用して基体上に直接付着させることができる。この付着
の後、基体はその表面に密着性の層を有するので、その
後取扱いができる。次いで基体は特に水を除くために熱
処理されねばならない。熱処理は通常、せいぜい６００
℃の温度で行われる。この温度は、基体の種類に応じて
これよりも低くてもよく、例えばせいぜい４００℃であ
る。
【００１６】
【実施例】以下に実施例を示す。これらの実施例におい
て、導電率は、ＣＤＭ８３（ラジオメーター社、コペン
ハーゲン）導電度測定器とＣＤＣ測定セルを使用して測
定した。
て、導電率は、ＣＤＭ８３（ラジオメーター社、コペン
ハーゲン）導電度測定器とＣＤＣ測定セルを使用して測
定した。
【００１７】例１ 原料溶液（Ｃｅ4+＝１．２５Ｍ及びＨ+ ＝０．５Ｎ）を
脱塩水で希釈して得た、ＣｅＯ2 によって表わして８０
ｇ／ｌの濃度を有する６リットルの硝酸セリウム溶液を
熱加水分解することによって水分散性のセリウム（IV）
化合物を合成した。熱加水分解は１００℃で４時間行っ
た。得られた沈殿をろ過し、１８０ｃｃの脱塩水を添加
して砕いた。
脱塩水で希釈して得た、ＣｅＯ2 によって表わして８０
ｇ／ｌの濃度を有する６リットルの硝酸セリウム溶液を
熱加水分解することによって水分散性のセリウム（IV）
化合物を合成した。熱加水分解は１００℃で４時間行っ
た。得られた沈殿をろ過し、１８０ｃｃの脱塩水を添加
して砕いた。
【００１８】分散体中に存在する硝酸及び第二セリウム
イオンを除去することからなる第一分散体精製段階を上
層液のデカンテーション及び除去によって行った。上で
得た分散体を撹拌によりホモジネーションした後では、
ｐＨは１．２５であり、導電率は２２７ｍＳ／ｃｍであ
った。沈殿を終夜沈降させ、上層液を除去した。さらに
３００ｃｃの脱塩水を添加したが、ホモジネーションし
た後の分散体のｐＨは０．８５であった。導電率は１１
０ｍＳ／ｃｍであった。沈殿を再び終夜沈降させ、上層
液を除去した。さらに１８０ｃｃの脱塩水を添加した。
ホモジネーションした後、ｐＨは０．８５であり、導電
率は７０．５ｍＳ／ｃｍであった。これを再び終夜沈降
させ、上層液を除去した。容積を脱塩水によって４００
ｃｃにした。ホモジネーションした後、分散体はデカン
テーションに関して完全な長期間安定性（コロイドゾ
ル）を示し、０．８５のｐＨ及び４１．５ｍＳ／ｃｍの
導電率を有した。
イオンを除去することからなる第一分散体精製段階を上
層液のデカンテーション及び除去によって行った。上で
得た分散体を撹拌によりホモジネーションした後では、
ｐＨは１．２５であり、導電率は２２７ｍＳ／ｃｍであ
った。沈殿を終夜沈降させ、上層液を除去した。さらに
３００ｃｃの脱塩水を添加したが、ホモジネーションし
た後の分散体のｐＨは０．８５であった。導電率は１１
０ｍＳ／ｃｍであった。沈殿を再び終夜沈降させ、上層
液を除去した。さらに１８０ｃｃの脱塩水を添加した。
ホモジネーションした後、ｐＨは０．８５であり、導電
率は７０．５ｍＳ／ｃｍであった。これを再び終夜沈降
させ、上層液を除去した。容積を脱塩水によって４００
ｃｃにした。ホモジネーションした後、分散体はデカン
テーションに関して完全な長期間安定性（コロイドゾ
ル）を示し、０．８５のｐＨ及び４１．５ｍＳ／ｃｍの
導電率を有した。
【００１９】ＲＯＨ陰イオン樹脂及びＲＨ陽イオン樹脂
を使用してコロイドゾルの第二精製段階を行った。両端
を閉じた直径約１ｃｍの円筒状の袋の形のセルロース膜
（バイキング社、カットオフ直径１２，０００）に装入
した４５ｇの湿ったＲＨ陽イオン樹脂（アンバーライト
ＩＲＮ７７）をコロイドゾルにｔ＝０時間で導入した。
３時間後に（ｔ＝３時間）、上記と同じ袋に入れた４５
ｇのＲＯＨ陰イオン樹脂（アンバーライトＩＲＮ７８）
をコロイドゾルに導入した。ｔ＝５時間で、陽イオン樹
脂及び陰イオン樹脂を取り出した。コロイドゾルのｐＨ
は０．９であり、導電率は３１ｍＳ／ｃｍであった。コ
ロイドゾルの濃度は、一定量を６０℃で乾燥し１，００
０℃で焼成することにより決定して、分散体１，０００
ｇ当たり４６６ｇのＣｅＯ2 であり、７７８ｇ／ｌのＣ
ｅＯ2 の濃度に相当した。
を使用してコロイドゾルの第二精製段階を行った。両端
を閉じた直径約１ｃｍの円筒状の袋の形のセルロース膜
（バイキング社、カットオフ直径１２，０００）に装入
した４５ｇの湿ったＲＨ陽イオン樹脂（アンバーライト
ＩＲＮ７７）をコロイドゾルにｔ＝０時間で導入した。
３時間後に（ｔ＝３時間）、上記と同じ袋に入れた４５
ｇのＲＯＨ陰イオン樹脂（アンバーライトＩＲＮ７８）
をコロイドゾルに導入した。ｔ＝５時間で、陽イオン樹
脂及び陰イオン樹脂を取り出した。コロイドゾルのｐＨ
は０．９であり、導電率は３１ｍＳ／ｃｍであった。コ
ロイドゾルの濃度は、一定量を６０℃で乾燥し１，００
０℃で焼成することにより決定して、分散体１，０００
ｇ当たり４６６ｇのＣｅＯ2 であり、７７８ｇ／ｌのＣ
ｅＯ2 の濃度に相当した。
【００２０】第三段階で、コロイドゾルを下記のように
浸透圧法により濃縮した。上で得られたコロイドゾルを
脱塩水により分散体１，０００ｇ当たり３００ｇのＣｅ
Ｏ2 まで希釈した。得られたコロイドを前記のようにセ
ルロース膜に注ぎ入れ、その下端を閉じた。第一工程と
して、コロイドゾル／セルロース膜組立体をｐＨ１の１
０-2ＭのＮａＮＯ3 溶液中に浸漬して硝酸濃度を平衡化
させた。この平衡化工程（７日間の平衡化時間）の後、
組立体を下記の組成：３％ＰＥＧ（ポリエチレングリコ
ール、ＭＷ＝３５，０００）、ＮａＮＯ3 ＝１０-2Ｍ及
びｐＨ＝１を有し、ＨＮＯ3 により調節した水溶液中に
浸漬した。４８時間後に、コロイドゾルを回収し、Ｃｅ
Ｏ2 濃度は分散体１，０００ｇ当たり６０８ｇのＣｅＯ
2 と決定されたが、これは分散体１リットル当たり１２
７７ｇのＣｅＯ2 に相当したる。分散体中のコロイドの
平均直径は５０ｎｍであった。分散体のｐＨは１であっ
た。
浸透圧法により濃縮した。上で得られたコロイドゾルを
脱塩水により分散体１，０００ｇ当たり３００ｇのＣｅ
Ｏ2 まで希釈した。得られたコロイドを前記のようにセ
ルロース膜に注ぎ入れ、その下端を閉じた。第一工程と
して、コロイドゾル／セルロース膜組立体をｐＨ１の１
０-2ＭのＮａＮＯ3 溶液中に浸漬して硝酸濃度を平衡化
させた。この平衡化工程（７日間の平衡化時間）の後、
組立体を下記の組成：３％ＰＥＧ（ポリエチレングリコ
ール、ＭＷ＝３５，０００）、ＮａＮＯ3 ＝１０-2Ｍ及
びｐＨ＝１を有し、ＨＮＯ3 により調節した水溶液中に
浸漬した。４８時間後に、コロイドゾルを回収し、Ｃｅ
Ｏ2 濃度は分散体１，０００ｇ当たり６０８ｇのＣｅＯ
2 と決定されたが、これは分散体１リットル当たり１２
７７ｇのＣｅＯ2 に相当したる。分散体中のコロイドの
平均直径は５０ｎｍであった。分散体のｐＨは１であっ
た。
【００２１】例２ 硝酸第二セリウム溶液をアンモニア溶液中で熱加水分解
により得た５００ｇの分散性水和物（ＣｅＯ2 ＝６０ｇ
／ｌ及びＯＨ／Ｃｅ4+比＝２）に４００ｃｃの脱塩水を
添加した。
により得た５００ｇの分散性水和物（ＣｅＯ2 ＝６０ｇ
／ｌ及びＯＨ／Ｃｅ4+比＝２）に４００ｃｃの脱塩水を
添加した。
【００２２】この分散体について上層液をデカンテーシ
ョンし、除去するこにより第一精製段階を行った。上で
得た分散体を撹拌によりホモジネーションした後、ｐＨ
は１．３であり、導電率は１５０ｍＳ／ｃｍであった。
沈殿を終夜沈降させ、上層液を除去した。さらに３００
ｃｃの脱塩水を添加したが、撹拌後の分散体のｐＨは
０．９であった。導電率は８１．７ｍＳ／ｃｍであっ
た。これを再び終夜沈降させ、上層液を除去した。脱塩
水を添加して４２０ｃｃの最終容積にした。ホモジネー
ションした後、セリウム化合物の大部分はコロイド形態
にあった。少量の非分散性部分を除去した後、４１５ｃ
ｃのコロイドゾルを回収したが、これは１のｐＨ及び４
２ｍＳ／ｃｍの導電率を有した。
ョンし、除去するこにより第一精製段階を行った。上で
得た分散体を撹拌によりホモジネーションした後、ｐＨ
は１．３であり、導電率は１５０ｍＳ／ｃｍであった。
沈殿を終夜沈降させ、上層液を除去した。さらに３００
ｃｃの脱塩水を添加したが、撹拌後の分散体のｐＨは
０．９であった。導電率は８１．７ｍＳ／ｃｍであっ
た。これを再び終夜沈降させ、上層液を除去した。脱塩
水を添加して４２０ｃｃの最終容積にした。ホモジネー
ションした後、セリウム化合物の大部分はコロイド形態
にあった。少量の非分散性部分を除去した後、４１５ｃ
ｃのコロイドゾルを回収したが、これは１のｐＨ及び４
２ｍＳ／ｃｍの導電率を有した。
【００２３】ＲＨ陽イオン樹脂及びＲＯＨ陰イオン樹脂
を使用してコロイドゾルの第二精製段階を行った。例１
に記載のようなセルロース膜に装入した５０ｇの湿った
ＲＨ陽イオン樹脂（アンバーライトＩＲＮ７７）をコロ
イドゾルにｔ＝０時間で導入した。ｔ＝１時間めに、セ
ルロース製の袋に入れた５０ｇのＲＯＨ陰イオン樹脂
（アンバーライトＩＲＮ７８）をコロイドゾルに導入し
た。ｔ＝５時間３０分で、陽イオン樹脂及び陰イオン樹
脂を取り出した。コロイドゾルのｐＨは１であり、導電
率は３０．８ｍＳ／ｃｍであった。コロイドゾルのＣｅ
Ｏ2 濃度は、一定量を乾燥し焼成することにより決定し
て、分散体１，０００ｇ当たり３７３ｇのＣｅＯ2 であ
り、５５０ｇ／ｌのＣｅＯ2 の濃度に相当した。
を使用してコロイドゾルの第二精製段階を行った。例１
に記載のようなセルロース膜に装入した５０ｇの湿った
ＲＨ陽イオン樹脂（アンバーライトＩＲＮ７７）をコロ
イドゾルにｔ＝０時間で導入した。ｔ＝１時間めに、セ
ルロース製の袋に入れた５０ｇのＲＯＨ陰イオン樹脂
（アンバーライトＩＲＮ７８）をコロイドゾルに導入し
た。ｔ＝５時間３０分で、陽イオン樹脂及び陰イオン樹
脂を取り出した。コロイドゾルのｐＨは１であり、導電
率は３０．８ｍＳ／ｃｍであった。コロイドゾルのＣｅ
Ｏ2 濃度は、一定量を乾燥し焼成することにより決定し
て、分散体１，０００ｇ当たり３７３ｇのＣｅＯ2 であ
り、５５０ｇ／ｌのＣｅＯ2 の濃度に相当した。
【００２４】第三段階で、コロイドゾルを下記のように
浸透圧法により濃縮した。上で得られたコロイドゾルを
脱塩水により分散体１，０００ｇ当たり約２００ｇのＣ
ｅＯ2 まで希釈した。得られたコロイドを前記のように
セルロース膜に注ぎ入れ、その下端を閉じた。この組立
体をｐＨ１の１０-2ＭのＮａＮＯ3 溶液中に７日間浸漬
して平衡化させた。次いで、膜／コロイドゾル組立体を
下記の組成：１４％ＰＥＧ（ＭＷ＝３５，０００）、Ｎ
ａＮＯ3 ＝１０-2Ｍ及びｐＨ＝１を有する水溶液中に浸
漬し、２４時間後にコロイドゾルを回収した。ＣｅＯ2
濃度は分散体１，０００ｇ当たり６１９ｇのＣｅＯ2 と
決定されたが、これは分散体１リットル当たり１２９８
ｇのＣｅＯ2 に相当した。分散体中のコロイドの平均直
径は５ｎｍであった。分散体のｐＨは１であった。
浸透圧法により濃縮した。上で得られたコロイドゾルを
脱塩水により分散体１，０００ｇ当たり約２００ｇのＣ
ｅＯ2 まで希釈した。得られたコロイドを前記のように
セルロース膜に注ぎ入れ、その下端を閉じた。この組立
体をｐＨ１の１０-2ＭのＮａＮＯ3 溶液中に７日間浸漬
して平衡化させた。次いで、膜／コロイドゾル組立体を
下記の組成：１４％ＰＥＧ（ＭＷ＝３５，０００）、Ｎ
ａＮＯ3 ＝１０-2Ｍ及びｐＨ＝１を有する水溶液中に浸
漬し、２４時間後にコロイドゾルを回収した。ＣｅＯ2
濃度は分散体１，０００ｇ当たり６１９ｇのＣｅＯ2 と
決定されたが、これは分散体１リットル当たり１２９８
ｇのＣｅＯ2 に相当した。分散体中のコロイドの平均直
径は５ｎｍであった。分散体のｐＨは１であった。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年１１月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項６】 出発物質の懸濁液又は分散体を透析によ
り又は陽イオン樹脂及び陰イオン樹脂で処理することを
特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の分散体の製
造法。
り又は陽イオン樹脂及び陰イオン樹脂で処理することを
特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の分散体の製
造法。
【請求項７】 前記の処理の前に、出発物質の懸濁液又
は分散体のイオン強度を低下させることを特徴とする請
求項６記載の製造法。
は分散体のイオン強度を低下させることを特徴とする請
求項６記載の製造法。
【請求項８】 前記の処理の後、得られた分散体を濃縮
させることを特徴とする請求項６又は７のいずれかに記
載の製造法。
させることを特徴とする請求項６又は７のいずれかに記
載の製造法。
【請求項９】 分散体又は懸濁液をまず陽イオン樹脂に
より、次いで陰イオン樹脂により処理することを特徴と
する請求項６又は８記載の製造法。
より、次いで陰イオン樹脂により処理することを特徴と
する請求項６又は８記載の製造法。
【請求項１０】 請求項１〜５のいずれかに記載の分散
体又は請求項６〜９のいずれかに記載の製造法により得
られた分散体からなる基材用の耐蝕剤。
体又は請求項６〜９のいずれかに記載の製造法により得
られた分散体からなる基材用の耐蝕剤。
【請求項１１】 請求項１〜５のいずれかに記載の分散
体又は請求項６〜９のいずれかに記載の製造法により得
られた分散体からなる、自動車用後燃焼触媒、化粧品、
潤滑剤又はセラミックス用の素材。
体又は請求項６〜９のいずれかに記載の製造法により得
られた分散体からなる、自動車用後燃焼触媒、化粧品、
潤滑剤又はセラミックス用の素材。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 37/30 Ｆ０１Ｎ 3/10 ＺＡＢ Ａ
Claims (15)
- 【請求項１】 ５００〜７００ｇ／ｌのＣｅＯ2 濃度及
びせいぜい５０ｍＳ／ｃｍの導電率を有することを特徴
とするセリウム化合物のコロイド分散体。 - 【請求項２】 ７００ｇ／ｌよりも高いＣｅＯ2 濃度を
有することを特徴とするセリウム化合物のコロイド分散
体。 - 【請求項３】 少なくとも８００ｇ／ｌ、特に少なくと
も１，０００ｇ／ｌのＣｅＯ2 濃度を有することを特徴
とする請求項２記載のコロイド分散体。 - 【請求項４】 せいぜい５０ｍＳ／ｃｍの導電率を有す
ることを特徴とする請求項２又は３記載のコロイド分散
体。 - 【請求項５】 せいぜい３５ｍＳ／ｃｍ、特に５〜３５
ｍＳ／ｃｍの導電率を有することを特徴とする請求項１
〜４のいずれかに記載のコロイド分散体。 - 【請求項６】 ０．５〜２の間、特に０．９５〜２の間
のｐＨを有することを特徴とする請求項１〜５のいずれ
かに記載のコロイド分散体。 - 【請求項７】 平均コロイド直径が３〜１００ｎｍであ
ることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のコ
ロイド分散体。 - 【請求項８】 出発物質の懸濁液又は分散体を透析によ
り又は陽イオン樹脂及び陰イオン樹脂で処理することを
特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の分散体の製
造法。 - 【請求項９】 前記の処理の前に、出発物質の懸濁液又
は分散体のイオン強度を低下させることを特徴とする請
求項８記載の製造法。 - 【請求項１０】 出発物質の懸濁液又は分散体のイオン
強度を洗浄／デカンテーション、透析、限外ろ過又はイ
オン交換樹脂による処理によって低下させることを特徴
とする請求項９記載の製造法。 - 【請求項１１】 前記の処理の後、得られた分散体を濃
縮させることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに
記載の製造法。 - 【請求項１２】 分散体又は懸濁液をまず陽イオン樹脂
により、次いで陰イオン樹脂により処理することを特徴
とする請求項８又は１１記載の製造法。 - 【請求項１３】 分散体を蒸発、浸透圧又は限外ろ過に
より濃縮させることを特徴とする請求項８〜１２のいず
れかに記載の製造法。 - 【請求項１４】 請求項１〜７のいずれかに記載の分散
体又は請求項８〜１３のいずれかに記載の製造法により
得られた分散体からなる基材用の耐蝕剤。 - 【請求項１５】 請求項１〜７のいずれかに記載の分散
体又は請求項８〜１３のいずれかに記載の製造法により
得られた分散体からなる、自動車用後燃焼触媒、化粧
品、潤滑剤又はセラミックス用の素材。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR94-10855 | 1994-09-12 | ||
| FR9410855A FR2724330B1 (fr) | 1994-09-12 | 1994-09-12 | Dispersion colloidale d'un compose de cerium a concentration elevee et son procede de preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891835A true JPH0891835A (ja) | 1996-04-09 |
| JP2826985B2 JP2826985B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=9466854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7257264A Expired - Fee Related JP2826985B2 (ja) | 1994-09-12 | 1995-09-11 | セリウム化合物の高濃度コロイド分散体及びその製造法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0700871B1 (ja) |
| JP (1) | JP2826985B2 (ja) |
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| CN (1) | CN1064932C (ja) |
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| AU (1) | AU699203B2 (ja) |
| CA (1) | CA2158124C (ja) |
| DE (1) | DE69514456T2 (ja) |
| ES (1) | ES2140637T3 (ja) |
| FR (1) | FR2724330B1 (ja) |
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| JP2007031192A (ja) * | 2005-07-25 | 2007-02-08 | Taki Chem Co Ltd | セリア−ジルコニア固溶体ゾル及びその製造方法 |
| JP2008274296A (ja) * | 1998-01-29 | 2008-11-13 | Cabot Corp | 分散体の純化方法及びインクジェットインクの製造方法 |
| JP2021528359A (ja) * | 2018-06-15 | 2021-10-21 | セレン テクノロジーズ リミテッドＳｅｒｅｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ | 希土類金属酸化物の調製方法 |
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| FR2801299B1 (fr) * | 1999-11-23 | 2002-06-07 | Rhodia Terres Rares | Dispersion colloidale aqueuse a base d'au moins un compose d'un lanthanide et d'un complexant, procede de preparation et utilisation |
| TWI272249B (en) * | 2001-02-27 | 2007-02-01 | Nissan Chemical Ind Ltd | Crystalline ceric oxide sol and process for producing the same |
| KR100406630B1 (ko) * | 2001-03-13 | 2003-11-20 | 엘지전자 주식회사 | 데모용 데이터의 기록 및 재생방법과, 그에 따른 기록매체 |
| WO2003060019A1 (en) | 2002-01-04 | 2003-07-24 | University Of Dayton | Non-toxic corrosion protection pigments based on cobalt |
| US7294211B2 (en) * | 2002-01-04 | 2007-11-13 | University Of Dayton | Non-toxic corrosion-protection conversion coats based on cobalt |
| US7235142B2 (en) * | 2002-01-04 | 2007-06-26 | University Of Dayton | Non-toxic corrosion-protection rinses and seals based on cobalt |
| FR2840313B1 (fr) | 2002-05-28 | 2004-08-27 | Rhodia Elect & Catalysis | Composition a base d'une peinture aqueuse, notamment d'une lasure ou d'un vernis, et d'une dispersion colloidale aqueuse de cerium |
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| CN107537517B (zh) * | 2016-06-29 | 2020-06-02 | 北京大学 | 一种合金胶体及其制备方法与应用 |
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| FR2655972B1 (fr) * | 1989-12-15 | 1992-04-24 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'une dispersion collouidale d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et dispersions obtenues. |
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