CN1123249A - 铈化合物的高浓度胶态分散体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

在第一个实施方案中，本发明涉及铈化合物的胶态分散体，其特征在于它的CeO2浓度在500-700g/l之间，和电导率至多50mS/cm。在第二个实施方案中，胶态分散体的特征在于它的CeO2浓度高于700g/l。制备本发明的分散体的方法，其特征在于起始悬浮体或分散体通过透析或用阳离子树脂和阴离子树脂进行处理。本发明的胶态分散体可用于汽车后燃催化，用于化妆品，用于润滑，用于陶瓷或用作防腐剂。

Description

铈化合物的高浓度胶态分散体及其制备方法
本发明涉及铈化合物的高浓度胶态分散体。
铈化合物的分散体有许多用途。特定实例是多相催化，尤其来自内燃机的废气处理(汽车后燃催化)。这些分散体还可用作防腐涂料或用于化妆品。
许多制备这些分散体的方法已经有人叙述过。然而，已知的方法不能制得高浓度铈化合物的分散体。但是，在上述的将分散体用来在载体上浸渍铈的应用中，能否获得高浓度分散体的是十分重要的。此外，在诸如催化或化妆品的应用中，使用纯分散体，即它含有尽可能少的除铈以外的离子，也是必要的。
因此，本发明的目的是提供一种高浓度的，(如果必要的话)高纯度的胶态分散体。
在第一实施方案中，本发明的铈化合物的胶态分散体的特征在于它的CeO2浓度在500～700g/l之间，电导率至多50mS/cm。
在第二个实施方案中，铈化合物的胶态分散体的特征在于它的CeO2浓度高于700g/l。
本发明还涉及制备此类分散体的方法，其特征在于起始悬浮体或分散体通过透析或用阳离子树脂和阴离子树脂进行处理。
本发明的其它特征、细节和优点从以下叙述和用来说明本发明的非限制性实施例将看得更清楚。
在下面的叙述中，表达短语“铈化合物的胶态分散体”指由在含水液相的悬浮体中的基于氧化铈和/或氢氧化铈的具有胶体尺寸的细固体颗粒构成的任何体系，这类体系还任意性地含有痕量的受束缚或吸附的离子，如硝酸根、乙酸根、柠檬酸根或铵离子。应注意，在这些分散体中，铈可以完全是胶体形式的，或者同时是离子和胶体形式的。
还应注意，胶体的平均直径指其平均流体动力学直径，是由光的准弹性散射测定的，使用Michael L Mc Connell在AnalyticalChemistry 53，No 8，1007A(1981)描述的方法。
此外，这里的术语“纯度”指以离子类存在于分散体的杂质。这一纯度可以由分散体的电导率表示。
最后，铈化合物一般是铈(IV)化合物。
在本发明的第一个实施方案中，胶态分散体的特征在于高浓度(在500—700g/l)和高纯度。
纯度由分散体的电导率表示，至多是50mS/cm，尤其至多35mS/cm。电导率取决于胶态分散体的PH。原则上PH上升，它下降。
胶态分散体的PH一般在0.5—2，尤其在0.95～2之间。取决于PH值，电导率较好在5～50mS/cm之间，更好在5～35mS/cm之间。
分散体中胶体的平均直径在3～100nm，尤其在5～50nm之间。本发明的胶态分散体具有单分散粒径分布是优选的。
在本发明的第二个实施方案中，胶态分散体的主要特征在于极高的浓度。这一浓度，按CeO2表示，是大于700g/l，尤其大于800g/l。
这一浓度还可以是至少1000g/l，甚至大于1200g/l。
在第二实施方案的一个重要的变化形式中，胶态分散体还具有高纯度。第一实施方案的上述纯度特性在此时也适用于第二实施方案的这一变化形式。
第二实施方案的分散体的PH和胶体直径与第一实施方案的相同。
最后，在两个上述实施方案中和在由将硝酸铈用作起始产品的方法所得的分散体中，NO3/Ce摩尔比低于0.7，尤其在0.2～0.5之间。
下面将描述本发明的胶态分散体的制备方法。
本发明方法的主要特征是由透析或用树脂处理CeO2的起始悬浮体或分散体。
可使用任何已知的方式制备起始胶态分散体。特别要参考在EP—A—0206 906，EP—A—0208 581和EP—A—0316205中描述的方法。尤其使用胶态分散体，它是通过铈(IV)的含水盐(如硝酸盐)，尤其在酸性介质中进行热水解而制得的。
这类方法在EP—A—0239477或EP—A—0208580中有叙述。
在透析处理的情况下，使用一种能耐分散体或悬浮体的PH的且具有不能使胶体渗透的临界直径的透析膜。例如，它可以是具有薄壁的和具有对应于12000～14000道尔顿之间的分子量的临界直径的纤维素膜。
至于树脂处理，高酸性的阳离子树脂和高碱性阴离子树脂是优选使用的。
在优选的实施方案中，开始用阳离子树脂处理，随后用阴离子树脂处理。
连续进行树脂处理，直到分散体达到所需要的PH，一般PH至多为2。
可以按任何合适的方式进行树脂处理。树脂可以与胶态分散体直接接触。优选的方法在于将树脂放在透析膜袋(例如纤维素材料的)中，然后将该袋置入待处理的分散体中。
阳离子和阴离子交换树脂是众所周知的。例子是含有聚苯乙烯骨架的阴离子树脂。尤其可以使用有磺酸盐或H+官能基的那些树脂。合适的阳离子树脂的例子是Amberlite IR 120R或AmberliteIRN77R。
例子是含有苯乙烯—二乙烯基苯共聚物骨架的阴离子树脂。尤其可以使用有季铵或OH-官能团的树脂。合适的阴离子树脂的例子是Amberlite IRN 78R或Duolite A 101R。
一般来说，树脂的使用量为25～150g干树脂/升胶态分散体，后者(分散体)的浓度为400～900g/l。
本发明的方法可在上述的透析或树脂处理之前包括一预备步骤。当从含有高浓度CeO2的悬浮体开始时(悬浮体因而含有高浓度的杂质并趋向于沉淀出来)，预备步骤特别有用。这一步骤包括降低起始悬浮体或胶态分散体的离子强度，即降低胶态分散体中离子杂质的浓度。这些杂质例如是硝酸根和铈离子。
可以使用许多方法。
通过洗涤/滗析可降低离子强度。在添加去离子水和除去上层清液之后，将起始悬浮体滗析。将更多的水加入到剩余部分中，它再次成为悬浮体。这一操作可以一次接一次地进行多次。另一合适的方法是透析。上述的透析适用于这里。
还可使用超滤。在这种情况下，超滤与用酸性溶液(例如PH为1的溶液，例如使用硝酸)稀释超滤过的悬浮体是交替进行的。
最后，使用离子交换树脂降低离子强度。
在所有这些情况下，在关于这一预备步骤的上述方法中所描述的操作可以重复进行，直到达到所给定的电导率为止。
在本发明方法中的最后可能的步骤是将在透析或树脂处理后得到的分散体浓缩的最后步骤。
可使用任何合适的方式进行浓缩。
首先，使用超滤，在上述条件下进行。分散体也可以蒸发。
再一重要的方法是渗透压缩，其原理是水在膜的两边化学势的平衡。
这可通过如下来进行：将胶态分散体装入透析袋(例如纤维素材料的)中，将该袋放入一种水溶液中，该水溶液的水的化学势不同于该分散体的水相的化学势。这可使用，例如聚乙二醇(PEG)和NaNO3的水溶液来进行。PEG的浓度固定了渗透压，因而固定了铈化合物的胶态分散体的最后浓度。
所有上述方法的步骤优选在室温下进行。
如上所述的或使用将要叙述的方法得到的本发明胶态分散体能够用于许多应用。例子是汽车后燃催化、化妆品、润滑作用和陶瓷。它们也可用于一种基体上作防腐剂。
本发明的胶态分散体特别适合于处理金属基体，尤其含铬和/或铝的钢基体或含铬和/或铝的合金基体。
实例是马氏体不锈钢、铁素体不锈钢和奥氏体不锈钢；后一种可用钛或铌稳定。其它例子是耐热钢或合金，如Fe-Cr-Al，Ni-Cr-Al-Y，Co-Cr-Al-Y或Fe-Al或Ni-Al合金。
在除常规的脱脂和清洗处理之外，基体在处理之前不需特别的预处理。基体可以或者不必预氧化。
使用普通的涂覆技术如浸渍或喷雾，分散体可从本发明的悬浮体直接沉积在基体上。
沉积之后，基体有一粘附在表面上的层，它是可以控制的。
然后，该基体必须热处理，特别是要除去水。
热处理通常是在至多600℃的温度下进行的。根据基体的性质，这一温度可以低一些，例如在至多400℃的温度下。
下面将给出实施例。在实施例中，使用CDM83(RadiometerCopenhaugen)电导仪(带有CDC304测量元件)测量电导率。
实施例1
通过让6升的浓度(按CeO2表示的)为80g/l的硝酸铈溶液热水解，合成可分散在水中的铈(IV)化合物，该硝酸铈溶液是通过在去离子水中稀释备用溶液(Ce4+＝1.25M，H+＝0.5N)获得的。热水解在100℃下进行4小时。
得到的沉淀物被过滤出来，并通过添加180cc的去离子水加以破碎。
第一次分散体提纯阶段，包括清除存在于分散体中的硝酸根和铈离子，是通过滗析和除去上层清液来进行的。在前面得到的分散体通过搅拌均化后，PH是1.25和电导率是227mS/cm。让沉淀物沉淀一夜，然后除去上层清液。加入另外300cc去离子水，均化后分散体的PH是0.85。电导率是110mS/cm。让沉淀物再次沉淀一夜，除去上层清液。加入另外180cc去离子水。均化后，PH是0.85，电导率是70.5mS/cm。再一次沉淀一夜，除去上层清液。体积用去离子水补充至400cc。均化后，分散体表现出优异的长期滗析稳定性(溶胶)，其PH为0.85，电导率为41.5mS/cm。
溶胶的第二次提纯阶段是使用ROH阴离子和RH阳离子树脂来进行的。在t＝0小时时，将被封入直径大约1cm的圆筒形包囊形式的纤维素膜(两端密封)(viking，临界直径12000)当中的45g湿RH阳离子树脂(Amberlite IRN 77)放在溶胶中。3小时(t＝3h)后，在上述的那种包囊中的45gROH阴离子树脂(Am-berlite IRN78)放在溶胶中。在t＝5小时时，取出阳离子树脂和阴离子树脂。溶胶的PH是0.9，电导率是31mS/cm。
通过在60℃下干燥等分试样并在1000℃下煅烧测得溶胶的浓度是466gCeO2/1000g分散体，相当于CeO2的浓度778g/l。
在第三次阶段，溶胶通过如下方式的渗透压缩进行浓缩。
以上得到的溶胶用去离子水稀释至300gCeO2/1000g分散体。将所得到的溶胶倾入如上所述的并封了下端的纤维素膜中。在第一步中，溶胶/纤维素膜组合体被浸入PH为1的10-2M NaNO3溶液，以平衡补偿硝酸根浓度。在这平衡步骤(平衡时间7天)之后，组合体被浸入具有以下组成的水溶液：3％PEG(聚乙二醇，Mw＝35000)，NaNO3＝10-2M和PH＝1，用HNO3调节。48小时后，回收溶胶，测得的CeO2浓度是608g CeO2/1000g分散体，相当于1277gCeO2/升分散体。
分散体中胶体的平均直径是50nm。
分散体的PH是1。
实施例2
将400cc去离子水加入到500g由硝酸铈溶液(CeO2＝60g/l，OH/Ce4+＝2)热水解得到的可分散的水合物中。
分散体的第一次提纯阶段是通过滗析和除去上层清液来进行的。在通过搅拌将前面得到的分散体均化之后，PH是1.3和电导率是150mS/crm。让沉淀物沉淀一夜，除去上层清液。加入另外的300cc去离子水，搅拌后分散体的PH是0.9。电导率是81.7mS/cm。再一次沉淀一夜，除去上层清液。添加去离子水使最终体积为420cc。在均化后，绝大部分的铈化合物处于胶体形式。在除掉少量非分散的部分之后，回收415cc的溶胶，其PH为1，电导率为42mS/cm。
溶胶的第二次提纯阶段是使用RH阳离子和ROH阴离子树脂进行的。在t＝0小时，被封入如实施例1所述的纤维素膜中的50g湿RH阳离子树脂(Amberlite IRN 77)放入溶胶中。在t＝1小时，将纤维素包中的50g阴离子树脂(Amberlite IRN78)放入溶胶中。在t＝5小时30分，取出阳离子和阴离子树脂。溶胶的PH是1，电导率是30.8mS/cm。通过干燥和煅烧测得的CeO2浓度是373g CeO2/1000g分散体，相当于浓度为550克CeO2/升分散体。
在第三阶段，溶胶通过如下方式渗透压缩来浓缩。
以上得到的溶胶被稀释至大约200g CeO2/1000g分散体。将所得到的溶胶倾入如上所述的和密封了下端的纤维素膜中。
组合体在PH为1的10-2M NaNO3溶液中平衡7天。然后，将膜/溶胶组合体浸入具有以下组成的水溶液：14％PEG(Mw＝35000)，10-2M NaNO3，PH＝1；然后在24小时后回收溶胶。CeO2浓度测定为619gCeO2/1000g分散体，相当于1298g CeO2/l。
分散体中溶胶的平均直径是5nm。
分散体的PH是1。

Claims (15)

1.铈化合物的胶态分散体，其特征在于其CeO2浓度在500～700g/l之间，电导率至多50mS/cm。
2.铈化合物的胶态分散体，其特征在于其CeO2浓度高于700g/l。
3.根据权利要求2的胶态分散体，其特征是CeO2浓度是至少800g/l，尤其至少1000g/l。
4.根据权利要求2或3的胶态分散体，其特征是电导率至多是50mS/cm。
5.根据前述权利要求中任一项的胶态分散体，其特征在于它的电导率至多是35mS/cm，尤其在5～35mS/cm之间。
6.根据前述权利要求中任一项的胶态分散体，其特征在于它的PH在0.5～2之间，尤其在0.95～2之间。
7.根据前述权利要求中任一项的胶态分散体，其特征在于平均胶体直径在3—100nm之间。
8.制备根据前述权利要求中任一项的分散体的方法，其特征在于起始悬浮体或分散体通过透析或用阳离子树脂和阴离子树脂来处理。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，在所定义的处理之前，降低分散体或起始悬浮体的离子强度。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于分散体或起始悬浮体的离子强度是通过洗涤/滗析，透析，超滤或用离子交换树脂处理来降低。
11.根据权利要求8—10中任一项的方法，其特征在于，在所定义的处理之后，将所得到的分散体浓缩。
12.根据权利要求8或权利要求11的方法，其特征在于分散体或悬浮体首先用阳离子树脂，然后，用阴离子树脂进行处理。
13.根据权利要求8—12中任一项的方法，其特征在于分散体通过蒸发、渗透压缩或超滤来浓缩。
14.根据权利要求1—7中任一项的分散体或由权利要求8—13中任一项的方法得到的分散体的用途，是在一种基体上作为防腐剂。
15.根据权利要求1—7中任一项的分散体或由权利要求8—13中任一项的方法得到的分散体的用途，用于汽车后燃催化，用于化妆品，用于润滑或用于陶瓷。
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