JP2008274296A - 分散体の純化方法及びインクジェットインクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶液は、水性媒体、溶媒媒体、又はそれら両方の組み合わせを含むことができ、1以上のタイプの水性及び/又は溶媒溶液を含むことができる。この方法は、少なくとも1つの、約1μm超、好ましくは0.5μm超の大きさの粒子を実質的に除去する工程、遊離種を実質的に除去する工程、及び安定化粒子の一部である対イオンの少なくとも一部を交換する工程を、任意の順序で含む。開示されている方法は、イオン安定化コロイド状粒子がカーボンブラックである分散体の純化に、特に有益である。ここでこのカーボンブラックには、少なくとも1つのイオン性基、又は少なくとも1つのイオン化可能基、又はそれらの混合物を有する有機基が結合している。
【選択図】なし
Description
以下の方法を使用して、例に示している相対的な性質を決定した:
ASTM D−4820に従ってBET窒素表面積を得た。
ASTM D−2414に従ってDBPAデータを得た。
平均粒子直径及び最大検知可能直径は、米国フロリダ州セントピーターズバーグのLeeds&Northrup社(現在はHoneywell)のMICROTRAC(商標)Ultrafine Particle Analyzerを使用して測定した。以下の条件を使用した:不透明非球状粒子、粒子密度=1.86g/m3:分散液としては水を用いる。試験時間は6分間であった。(MICROTRAC(商標)はLeeds&Northrup社の登録商標)
表2及び4のためのイオン解析:ASTM D1426−89、EPA350.3に従ってOrionのNH3/NH4 +電極でアンモニア解析を行った。言及した場合を除いて、ASTM D2791、AOAC76.25に従ってOrionのNa+電極でナトリウム解析を行った。OrionのカタログNo.9746BNに従ってOrionのNO2 −電極で窒素解析を行った。上述のイオンを測定し、そして抽出(イオン性)物質の量の基づくモル数の釣り合い計算を行うことによって、カリウム解析を間接的に行った。
15%分散体のpHは、CorningのpH計215によって測定した。
Kontronインク分散試験は、画像解析を使用して、水性媒体中で分散していないカーボンブラックの数及びサイズを測定する。希釈されたカーボンブラック分散体は、カバースライドを使用して、ガラススライドに拡げる。試料は、約500倍の倍率に調節した光学顕微鏡を使用して調べる。この方法では、接続されているCCDカメラを使用して10個の画像を得て、デジタル化し、デジタル的に処理して、凝集体と背景とのコントラストを改良し、そして2元(黒色及び白色)画像に変換する。その後で対象又は「斑点」を計数し測定する。それぞれの斑点の直径、対応するサイズの分布、斑点の数、及び黒色によって覆われる領域(%)を報告する。10個の2元画像を合わせて、まとめた図を作る。0.9〜200μmの大きさの凝集体を、この方法で測定することができる。「斑点の測定数値」は、0.9〜200μmのサイズの粒子の数の直接の指標である。
(工程1)
P−アミノ安息香酸(14.0g)、窒素表面積が200m2/gでDBPAが122ml/100gのカーボンブラック(100g)、亜硝酸ナトリウム(6.34g)、及び脱イオン水(110g)をピンペレッタイザーにおいて共に混合して、生成物1を作った。十分な水を加えて、固体含有率が15wt%の試料1aを作った。
Carr Separations社のPilotfugeを使用し、15,000Gの遠心力及び600ml/分の流量で操作を行って、この分散体に遠心分離を行った。下記の表1は、MICROTRAC(商標)−UPA測定によって測定した遠心分離の前(1a)及び遠心分離の後(1c)の、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度の様々なパラメーターを示している。工程2又は3で示されるいずれかの技術を使用して、1.0μm超、特に0.5μm超の粒子を除去することができる。
Pall Profile IIフィルターを使用して試料1aにろ過を行った。ろ過は6段階で行って、最終的なフィルターの気孔サイズは0.5μmであった。下記の表1は、MICROTRAC(商標)−UPA測定によって測定したろ過の前(1a)及びろ過の後(1b)の、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度の様々なパラメーターを示している。工程2又は3で示されるいずれかの技術を使用して、1.0μm超、特に0.5μm超の粒子を除去することができる。
Pall Filtronの10K Omega膜を使用して、試料1cに限外ろ過を行って、遊離種を除去した。この技術は、交差流膜技術を利用している。全部で5回のフィルターろ過を行って、試料1dを調製した。下記の表2は、限外ろ過の前(1c)と限外ろ過の後(1d)のイオン性種を示している。表の濃度は、固体基準のppmに基づいている。
(工程1)
スルファニル酸(12.5g)、窒素表面積が200m2/gでDBPAが122ml/100gのカーボンブラック(100g)、亜硝酸ナトリウム(5.23g)、及び脱イオン水(100g)を、ピンペレッタイザーにおいて共に混合して、生成物2を作った。十分な水を加えて、固体含有率が15wt%の試料2aを作った。
Carr Separations社のPilotfugeを使用し、15,000Gの遠心力及び600ml/分の流量で操作を行って、この分散体に遠心分離を行った。下記の表3は、MICROTRAC(商標)−UPA測定によって測定した遠心分離の前(2a)及び遠心分離の後(2c)の、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度の様々なパラメーターを示している。工程2又は3で示されるいずれかの技術を使用して、1.0μm超、特に0.5μm超の粒子を除去することができる。
Pall Profile IIフィルターを使用して試料2aにろ過を行った。ろ過は6段階で行って、最終的なフィルターの気孔サイズは0.5μmであった。下記の表3は、MICROTRAC(商標)−UPA測定によって測定したろ過の前(2a)及びろ過の後(2b)の、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度の様々なパラメーターを示している。工程2又は3で示されるいずれかの技術を使用して、1.0μm超、特に0.5μm超の粒子を除去することができる。
Pall Filtronの10K Omega膜を使用して、試料2cに限外ろ過を行い、遊離種を除去した。この技術は、交差流膜技術を利用している。全部で5回のフィルターろ過を行って、試料2dを調製した。下記の表4は、限外ろ過の前(2c)と限外ろ過の後(2d)のイオン性種を示している。
イオン交換を使用して、残留ナトリウムイオンをカリウムイオンで置換した。50gのAmberlite(商標)7 IR120−Hを、蒸留水と28.5gの水酸化カリウムを含有する50mlの溶液に加えて、30分間にわたって撹拌した。樹脂から液体を除去し、200mlの蒸留水で樹脂を3回すすぎ、K+イオンを有する樹脂を得た。200gの試料2dを、K+樹脂を保持するビーカーに加えて、30分間にわたってオーバーヘッド撹拌機によって混合した。その後で樹脂を分散体から取り出して、試料2fを調製した。下記の表4は、K+イオン交換の前(2d)及び後(2f)の遊離種を示している。
イオン交換を使用して、残留ナトリウムをアンモニウムイオンで置換した。250gの試料2dを、50gのIONAC(商標)C−249(NH4 +)樹脂を保持するビーカーに加えた。オーバーヘッド撹拌機によって、樹脂を30分間にわたって混合し、その後で樹脂を取り除いて、試料2gを得た。下記の表4は、NH4 +イオン交換の前(2d)及び後(2g)の遊離イオン性種を示している。
(工程1)
P−アミノ安息香酸(12.0g)、窒素表面積が220m2/gでDBPAが112ml/100gのカーボンブラック(100g)、亜硝酸ナトリウム(6.04g)、及び脱イオン水(160g)を、ピンペレッタイザーにおいて共に混合して、生成物3を作った。十分な水を加えて、固体含有率が15wt%の試料3aを作った。
Carr Separations社のPilotfugeを使用し、15,000Gの遠心力及び600ml/分の流量で操作を行って、この分散体に遠心分離を行った。下記の表5は、MICROTRAC(商標)−UPA測定によって測定した遠心分離の前(3a)及び遠心分離の後(3c)の、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度の様々なパラメーターを示している。
Pall Filtronの10K Omega膜を使用して、試料3cに限外ろ過を行い、遊離種を除去した。この技術は、交差流膜技術を利用している。全部で5回のフィルターろ過を行って、試料3dを調製した。下記の表6は、限外ろ過の前(3c)と限外ろ過の後(3d)のイオン性種を示している。表6の濃度は、固体基準のppmに基づいている。
イオン交換を使用して、残留ナトリウムイオンをアンモニウムイオンで置換した。Purolite C100−NH4樹脂を保持しているカチオンカラムに分散体を通して、試料3gを作った。ここでカラムサイズは3.4×104cm3(1.2ft3)であった。下記の表6は、カチオン交換の前(3d)及び後(3g)の遊離イオン性種を示している。
(工程1)
P−アミノ安息香酸(12.0g)、窒素表面積が220m2/gでDBPAが112ml/100gのカーボンブラック(100g)、亜硝酸ナトリウム(6.04g)、及び脱イオン水(160g)を、ピンペレッタイザーにおいて共に混合して、生成物4を作った。十分な水を加えて、固体含有率が15wt%の試料4aを作った。
Carr Separations社のPilotfugeを使用し、15,000Gの遠心力及び600ml/分の流量で操作を行って、この分散体に遠心分離を行った。下記の表7は、MICROTRAC(商標)−UPA測定によって測定した遠心分離の前(4a)及び遠心分離の後(4c)の、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度の様々なパラメーターを示している。
分散体から遊離イオン性種の有意の量を除去するもう1つの手段では、イオン交換プロセスによって、遊離イオン性種を減少させ又は除去した。試料4cの15%以下の分散体40kgを、200ml/分の流量で、1.6kgのAmberlite(商標)IRA−402(OH)イオン交換樹脂(ROHM&HAAS)を保持する7.62cm(内径)×91.44cm(3”(内径)×3’)のステンレス鋼カラムに上向きに通して、試料4eを得た。下記の試料8は、アニオン交換の前(4c)及び後(4e)の遊離イオン性種を示している。表の濃度は、固体基準のppmに基づいている。
試料のpHは12以下であった。イオン交換樹脂Amberlite(商標)IR−120Hを滴下して、pHを9.0以下に減少させた。下記の表8は、pH調節の前(4e)と後(4f)の遊離イオン種を示している。
イオン交換を使用して、残留ナトリウムイオンをアンモニウムイオンで交換した。19.4kgの試料4fを、200ml/分の流量で、7.1kgのIONAC(商標)C−249(NH4 +)樹脂を保持する10.16cm(内径)×106.68cm(4”(内径)×3.5’)のステンレス鋼カラムに上向きに通して、試料4gを得た。下記の表8は、NH4 +イオン交換の前(4f)と後(4g)の遊離イオン種を示している。
(工程1)
P−アミノ安息香酸(7kg/時)、窒素表面積が200m2/gでDBPAが122ml/100gのカーボンブラック(50kg/時)、(30%)亜硝酸ナトリウム溶液(10.6kg/時)、及び脱イオン水(50kg/時)を、連続ピンペレッタイザーにおいて共に混合して、生成物5を作った。十分な水を加えて、固体含有率が15wt%の試料5aを作った。
Carr Separations社のPilotfugeを使用し、15,000Gの遠心力及び100ml/分の流量で操作を行って、試料5aに遠心分離を行った。下記の表9は、MICROTRAC(商標)−UPA測定によって測定した遠心分離の前(5a)及び遠心分離の後(5b)の、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度の様々なパラメーターを示している。
Pall Filtronの10K Omega膜を使用して、試料5bに限外ろ過を行い、遊離種を除去した。この技術は、交差流膜技術を利用している。全部で5回のフィルターろ過を行って、試料5cを調製した。上記の表9は、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度のパラメーターを示している。
Pall Filtronの10K Omega膜を使用して、試料5aに限外ろ過を行い、遊離種を除去した。この技術は、交差流膜技術を利用している。全部で5回のフィルターろ過を行って、試料5dを調製した。上記の表9は、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度のパラメーターを示している。
Carr Separations社のPilotfugeを使用し、15,000Gの遠心力及び100ml/分の流量で操作を行って、試料5dに遠心分離を行った。上記の表9は、MICROTRAC(商標)UPA測定によって測定した遠心分離工程の前(5a)及び遠心分離の後(5e)の、平均粒子直径、標準偏差、及び最大粒度の様々なパラメーターを示している。
上述の例から理解されるように、遊離種(イオン及び有機物質)の実質的な量は、本発明の方法によって除去され、このことは、インク、特にインクジェットインク、及びコーティング組成物に有益な影響を与える。これは、そのような純化された分散体が、インク、特にインクジェットインク、又はコーティング組成物と様々な残留インク若しくはコーティング成分との副反応の危険性を最小化することによる。また、純化された分散体は、副反応が起こった場合に好ましくない影響を与えることがある不純物が比較的少ないので、着色料と他のインク成分との相溶性を改良する。2つの試料3a及び3gを使用し、米国特許第5,571,311号明細書に記載の様式で、インクジェットインクを作った。組成Aは、5wt%のカーボンブラック、10wt%のエチレングリコール、10wt%の2−ピロリジノン、及び4wt%のイソプロピルアルコールを含んでいる。組成Bは、5wt%のカーボンブラック、10wt%のエチレングリコール、10wt%のジ(エチレングリコール)、及び4wt%のイソプロピルアルコールを含んでいる。様々な割合のインクジェットインクを試験して、本発明の方法を使用して純化していない標準対照試料と比較した。結果は下記の表10に示した。ここで、O.D.は光学密度、WFは水堅ろう度(waterfastness)の結果である。
Claims (53)
- (a)カチオン及びアニオンを有する安定化コロイド状粒子、並びに(b)溶液中の遊離種を含む分散体の純化方法であって、
(a)約1μm超の粒度の粒子を実質的に除去する工程、
(b)前記遊離種を実質的に除去する工程、及び
(c)前記イオン安定化コロイド状粒子の一部を成す前記対イオンの少なくとも一部を、他の対イオンで交換する工程、
を任意の順序で含む、分散体の純化方法。 - 約0.5μm超の粒度の粒子を、工程(a)で実質的に除去する、請求項1に記載の方法。
- 遠心分離によって工程(a)を行う、請求項1に記載の方法。
- 前記遠心分離を、少なくとも約5,000Gの遠心力で行う、請求項3に記載の方法。
- 前記遠心分離を、少なくとも約15,000Gの遠心力で行う、請求項3に記載の方法。
- 前記遠心分離を、約15,000〜約20,000Gの遠心力で行う、請求項3に記載の方法。
- 前記遠心分離が、ソリッドボウル遠心分離である、請求項3に記載の方法。
- 前記遠心分離が、管状ボウル遠心分離である、請求項3に記載の方法。
- 工程(b)及び(c)の前に、工程(a)を行う、請求項1に記載の方法。
- 工程(b)又は(c)の後で、工程(a)を行う、請求項1に記載の方法。
- 工程(a)、工程(b)、又は工程(c)を、1又は複数回反復することができる、請求項1に記載の方法。
- 前記遠心分離を半連続供給速度で行う、請求項3に記載の方法。
- 前記供給速度が約500ml/分〜約10リットル/分である、請求項12に記載の方法。
- 前記遠心分離を周囲温度で行う、請求項3に記載の方法。
- 前記遠心分離が再循環浴を含む、請求項3に記載の方法。
- 前記遠心分離の間の前記分散体の粘度が、約1cP〜約8cPである、請求項3に記載の方法。
- 工程(a)をろ過によって行う、請求項1に記載の方法。
- 前記ろ過が、気孔サイズが約0.1μm〜約100μmの1又は複数のフィルターを使用する、請求項17に記載の方法。
- 前記ろ過の流量が、約0.14リットル/m2s/分〜約0.47リットル/m2s/分である、請求項17に記載の方法。
- 工程(b)を、膜を用いるフィルターろ過又は限外ろ過によって行う、請求項1に記載の方法。
- 前記膜の分子量分離値が少なくとも10,000である、請求項20に記載の方法。
- 前記膜の分子量分離値が約10,000〜約50,000である、請求項21に記載の方法。
- 前記膜の流路サイズが約0.5mm〜約1.5mmである、請求項20に記載の方法。
- 前記膜の透過流束が少なくとも約24.5ml/cm2/day(約5gal/ft2/day)である、請求項2に記載の方法。
- 前記膜の透過流束が約24.5〜約146.8ml/cm2/day(約5〜約30gal/ft2/day)である、請求項24に記載の方法。
- 1又は複数回の通過で前記遊離イオン種を実質的に除去するのに十分な表面積を、前記膜が有する、請求項20に記載の方法。
- 前記限外ろ過又はフィルターろ過が、交差流膜分離である、請求項20に記載の方法。
- 工程(b)を電気透析によって行う、請求項1に記載の方法。
- 前記電気透析が変形電気透析である、請求項28に記載の方法。
- 工程(b)をイオン交換によって行う、請求項1に記載の方法。
- 前記イオン交換が、OH−樹脂によるアニオン交換、及びH+、K+又はNH4 +樹脂によるカチオン交換を含む、請求項30に記載の方法。
- 前記カチオン交換の前に、前記アニオン交換を行う、請求項31に記載の方法。
- 前記OH−樹脂及び前記H+又はK+樹脂の大きさが約500μmであり、約2meq/mlの量で存在する、請求項31に記載の方法。
- アニオン交換がOH−樹脂を用い、且つカチオン交換がH+、K+又はNH4 +樹脂を用い、且つ、前記アニオン及びカチオン交換を同時に行う、請求項31に記載の方法。
- 前記コロイド状粒子が顔料である、請求項1に記載の方法。
- 前記顔料がカーボン顔料である、請求項35に記載の方法。
- 前記カーボン顔料が、カーボンブラック、グラファイト、ガラス質カーボン、活性炭、活性化カーボン、又はそれらの混合物である、請求項36に記載の方法。
- 前記カーボンブラックに、前記イオン性種を有する有機基が結合している、請求項37に記載の方法。
- 前記有機基が、前記カーボンブラックに直接に結合した芳香族基を有する、請求項38に記載の方法。
- 前記有機基が、−C6H4−COO−X+;−C6H4−SO3 −X+;−C6H4−(COO−X+)3;−C6H4−(COO−X+)2;−C6H4−(CF3)2;−C6H4−(CF3);−(CH2)z−(COO−X+);−C6H4−(CH2)z−(COO−X+)(xはNa+、H+、K+、NH4 +、Li+、Ca2+、Mg2+からなる群より選択されるカチオン、zは1〜18の整数);−C6H4−(NC5H5)+Y−(YはNO3 −、OH−、CH3COO−からなる群より選択されるアニオン);又はそれらの組み合わせである、請求項39に記載の方法。
- 前記対イオンがNa+であり、且つ前記他の対イオンがNH4 +である、請求項1に記載の方法。
- 前記溶液が水溶液である、請求項1に記載の方法。
- 工程(c)をイオン交換プロセスによって行う、請求項1に記載の方法。
- 工程(c)を、変形3区画電気透析プロセスによって行う、請求項1に記載の方法。
- (a)カチオン及びアニオンを有する安定化コロイド状粒子、並びに(b)溶液中の遊離種を含むインク分散体の純化及び分級方法であって、
(a)膜を用いるフィルターろ過又は限外ろ過によって、前記遊離種を実質的に除去する工程、
(b)遠心分離によって、約0.5μmよりも大きい粒度の粒子を実質的に除去する工程、
を含む、インク分散体の純化及び分級方法。 - 前記イオン安定化コロイド状粒子の一部を成す前記対イオンの少なくとも一部を、他の対イオンで交換する更なる工程を、前記分散体に行う、請求項45に記載の方法。
- 前記分散体中の約1μm超の粒度の粒子の実質的に全てを、工程(a)の前に除去する、請求項45に記載の方法。
- 遠心分離によって前記粒子を除去する、請求項47に記載の方法。
- 前記コロイド状粒子が顔料である、請求項45に記載の方法。
- 前記顔料がカーボンブラックである、請求項49に記載の方法。
- 前記カーボンブラックに、前記イオン性種を有する有機基が結合している、請求項50に記載の方法。
- 前記有機基が、−C6H4−COO−X+;−C6H4−SO3 −X+;−C6H4−(COO−X+)3;−C6H4−(COO−X+)2;−C6H4−(CF3)2;−C6H4−(CF3);−(CH2)z−(COO−X+);−C6H4−(CH2)z−(COO−X+)(xはNa+、H+、K+、NH4 +、Li+、Ca2+、Mg2+からなる群より選択されるカチオン、zは1〜18の整数);−C6H4−(NC5H5)+Y−(YはNO3 −、OH−、CH3COO−からなる群より選択されるアニオン);又はそれらの組み合わせである、請求項51に記載の方法。
- 前記対イオンがNa+であり、且つ前記他の対イオンがNH4 +である、請求項46に記載の方法。
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