JP2012240925A - マイクロカプセル組成物の取得方法及びマイクロカプセル組成物 - Google Patents

Abstract

【課題】散布ノズルによって散布する場合であっても、散布ノズルのフィルターを目詰まりさせることがないマイクロカプセル組成物を取得する方法等を提供する。
【解決手段】粗マイクロカプセル組成物Ｌを循環槽２からポンプＰで濾過器１に送り、濾過器１で粗マイクロカプセル組成物Ｌ中の非球状の樹脂固形物等を除去する。濾過器１から排出された粗マイクロカプセル組成物Ｌを三方弁４を介して循環槽２に再び戻し循環させる。粗マイクロカプセル組成物Ｌを循環させて繰り返し濾過器１を通過させることによって、濾材７の閉塞を防止しながら粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量を所定値以下まで徐々に低下させる。非球状の樹脂固形物等の含有量が所定値以下になれば、三方弁４を製品タンク３側に切り換えて製品タンク３に送り、マイクロカプセル組成物を回収する。
【選択図】図１

Description

本発明は、マイクロカプセル組成物の取得方法及びマイクロカプセル組成物に関するものである。

マイクロカプセル組成物として、例えば、有害生物防除活性成分を含有したマイクロカプセルが液体中に分散したマイクロカプセル組成物が広く用いられている。

例えば特許文献１には、有害生物防除活性成分を水非混和性液体中に分散した分散液に、膜材としての樹脂前駆体を加えた後、得られた分散液を水中に液滴として分散させ、界面重合により前記液滴の表面を樹脂膜で被覆し、マイクロカプセル組成物を取得する方法が開示されている。

特開平10-287510号公報

しかしながら、特許文献１に開示される方法により取得されたマイクロカプセル組成物は、散布ノズルによって農作物に散布される際に散布ノズルのフィルターを目詰まりさせることがあった。

本発明の目的は、例えば、散布ノズルによって散布する場合であっても、散布ノズルのフィルターを目詰まりさせることがないマイクロカプセル組成物を取得する方法等を提供することである。

前記目的を達成するため本発明者らが鋭意検討した結果、マイクロカプセル組成物の製造過程における界面重合の反応条件等によっては、非球状の樹脂固形物が生成することがあり、マイクロカプセル組成物を散布ノズルで散布する際、かかる非球状の樹脂固形物が散布ノズルのフィルターを目詰まりさせる大きな原因であることを突きとめ本発明に至った。すなわち、本発明に係るマイクロカプセル組成物の取得方法は、球状のマイクロカプセルと非球状の樹脂固形物と液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物を、前記非球状の樹脂固形物を捕捉し得る濾材を備えた濾過器で濾過することにより、前記非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物を回収する工程を有することを特徴とする。

ここで、前記濾材としては、ウエッジワイヤースクリーン又はパンチングメタルが好ましい。

また、濾材の閉塞を防止し高い濾過効率を維持する観点からは、前記濾過器の濾材に捕捉された前記非球状の樹脂固形物を掻き取り除去しながら、前記粗マイクロカプセル組成物を前記濾過器で濾過するのが好ましい。

前記マイクロカプセルは有害生物防除活性成分を含有するものであることが好ましい。

非球状の樹脂固形物の除去率を高める観点からは、前記粗マイクロカプセル組成物を循環させながら濾過するのが好ましい。また、孔径の異なる濾材を用いて前記粗マイクロカプセル組成物を多段階に分けて濾過するのが好ましい。

また本発明によれば、前記のいずれか記載の取得方法により取得されたことを特徴とするマイクロカプセル組成物が提供される。

本発明に係るマイクロカプセル組成物の取得方法では、粗マイクロカプセル組成物に含有される非球状の樹脂固形物を捕捉し得る濾材を備えた濾過器で濾過して、当該非球状の樹脂固形物を除去するので、本発明の方法で取得したマイクロカプセル組成物を、例えば、散布ノズルで散布する場合であっても散布ノズルのフィルターが目詰まりすることがない。

また、前記濾材として、ウエッジワイヤースクリーン又はパンチングメタルを用いると、濾材の閉塞を抑えながら非球状の樹脂固形物の除去率を高めることができる。

さらに、前記濾材に捕捉された非球状の樹脂固形物を掻き取り除去しながら、前記粗マイクロカプセル組成物を前記濾過器で濾過すると、濾材の閉塞を防止でき高い濾過効率を維持できる。

本発明に係る取得方法を実施可能な装置例を示す概説図である。 濾過器の一例を示す概説図である。 本発明に係る取得方法を実施可能な他の装置例を示す概説図である。

本発明に係る取得方法は、球状のマイクロカプセルと非球状の樹脂固形物と液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物を、前記非球状の樹脂固形物を捕捉し得る濾材を備えた濾過器で濾過することにより、前記非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物を回収する工程を有することを特徴とする。本発明において、非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物とは、例えば、散布ノズルで散布する場合であっても散布ノズルのフィルターが目詰まりすることがない程度まで非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物であり、より具体的には、非球状の樹脂固形物の含有量が、マイクロカプセル組成物に対して、例えば０．０５重量％以下となるまで非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物であり、また例えば０．０２重量％以下となるまで非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物であり、また例えば０．０１重量％以下となるまで非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物である。ここで、非球状の樹脂固形物の含有量は、非球状の樹脂固形物を篩により取得し、乾燥した後の重量％で表される。

図１に、本発明に係る取得方法を実施可能な装置例を示す概説図を示す。図１の装置は、循環槽２と、循環ポンプＰと、濾過器１と、製品タンク３とを備える。循環槽２には、液滴の表面が樹脂膜で被覆されたマイクロカプセルと、非球状の樹脂固形物と、液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物Ｌが貯留される。球状のマイクロカプセルは、後述するように、例えば、水非混和性液体を水中に液滴として分散し、界面重合法やIn-situ重合法等によって作製される。この作製過程における重合反応で、非球状の樹脂固形物が生成し、非球状の樹脂固形物は、球状のマイクロカプセル及び液体と共に粗マイクロカプセル組成物中に含まれる。本発明の取得方法では、非球状の樹脂固形物を捕捉し得る濾材を備えた濾過器を用いて当該非球状の樹脂固形物を除去する。

すなわち、粗マイクロカプセル組成物Ｌは、循環槽２から循環ポンプＰに送られ、循環ポンプＰから濾過器１へ所定の圧力で送られる。濾過器１に設ける濾材７（図２に図示）は、球状のマイクロカプセルの粒径より大きく非球状の樹脂固形物を捕捉し得る孔径を有する。球状のマイクロカプセルの粒径は、例えば、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して５０％になる粒径を意味する体積中位径で表すことができる。体積中位径は、例えばミー散乱理論に基づくレーザー光回折散乱法により測定される多数の粒子の画像を解析することにより算出され、具体的な測定機としてはマスターサイザー２０００（マルバーン社製品名）が挙げられる。例えば、球状のマイクロカプセルの粒径が１８〜２４μｍの場合、非球状の樹脂固形物の長さは１００μｍから３ｍｍ程度であり、濾材７の孔径としては、１５０〜４５０μｍ程度のものが好適である。

濾材７の種類に特に限定はないが、逆三角形の断面をした異形線を等間隔に並べてスリットを形成したウエッジワイヤースクリーンや、鋼板・ステンレス板・アルミ板等の金属板複数個の孔を穿設したパンチングメタルが、閉塞しにくく耐久性も高いことなどから好ましい。

また、濾材７の閉塞を防止し高い濾過効率を維持する観点からは、濾材７に捕捉された非球状の樹脂固形物を掻き取り除去しながら、粗マイクロカプセル組成物Ｌを濾過するのが好ましい。図２に、濾材７に捕捉された非球状の樹脂固形物を掻き取り除去しながら粗マイクロカプセル組成物Ｌを濾過する濾過器１の一例を示す概説図を示す。装置本体１１の上側部に供給口１２が形成され、装置本体１１の下側部に排出口１３が形成されている。また、装置本体１１の底部にはドレイン管１４が設けられている。そして、装置本体１１の中央部には円筒状の濾材７が取り付けられている。装置本体１１の中心には、モータＭによって回転する回転軸１５が設けられ、回転軸１５から半径方向外方に延出した支持棒１６にブラシ部材１７が取り付けられている。

粗マイクロカプセル組成物Ｌは装置本体１１上部の供給口１２から供給され、粗マイクロカプセル組成物中の球状のマイクロカプセルは濾材７の孔径よりも小さいので液体と共に濾材７を透過して排出口１３から排出される。一方、粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等は濾材７で捕捉されそこに堆積する。そして、モータＭが連続又は間欠的に駆動し、回転軸１５と共にブラシ部材１７が回転して、ブラシ部材１７が濾材７の内周面を摺擦し、濾材７に捕捉されている非球状の樹脂固形物等を掻き取り除去する。濾材７から掻き取られた非球状の樹脂固形物等は、装置本体１１の底部に蓄積されドレイン管１４から適宜排出される。なお、装置本体１１の供給側と排出側との圧力差を検出し、圧力差が所定圧以上になったときに、非球状の樹脂固形物等が濾材７に付着していると判断し、ブラシ部材１７を回転させるようにしてもよい。

濾材７に捕捉されている非球状の樹脂固形物等を掻き取り除去する部材としては、ブラシ部材１７の他、スクレーパなどを用いても構わない。

図１に示す装置において、濾過器１から排出された粗マイクロカプセル組成物Ｌは三方弁４を介して循環槽２に再び戻され循環される。粗マイクロカプセル組成物Ｌを循環させて繰り返し濾過器１を通過させることによって、濾材７の閉塞を防止しながら粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量を所定値以下まで徐々に低下させることができる。循環ポンプＰの単位時間当たりの循環量と、循環時間と、循環槽２の粗マイクロカプセル組成物量とから算出される粗マイクロカプセル組成物Ｌの循環回数が増えるほど、粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量は低下し、本発明者が行った実験結果によれば、例えば粗マイクロカプセル組成物Ｌの循環回数を８回とした場合、循環回数０回の場合に比べて非球状の樹脂固形物の含有量は１／４〜１／２０程度になった。

以上のようにして粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量が所定値以下になれば、三方弁４を製品タンク３側に切り換えて製品タンク３に送り、非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物を回収する。なお、実際には、粗マイクロカプセル組成物Ｌの循環時間と粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量との関係を予め調べておき、粗マイクロカプセル組成物Ｌの循環時間が所定時間になったところで、三方弁４を切り換えて製品タンク３に送り、非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物を回収することが推奨される。

図３に、本発明に係る取得方法の他の実施形態を示す概説図を示す。この図に示す装置では、孔径の異なる濾材を取り付けた第１濾過器１ａ及び第２濾過器１ｂを用いて粗マイクロカプセル組成物Ｌを２段階に分けて濾過する。第１濾過器１ａの濾材は、第２濾過器１ｂの濾材よりも孔径の大きいものとする。粗マイクロカプセル組成物Ｌは、循環槽２から循環ポンプＰに送られ、循環ポンプＰから三方弁５を介して第１濾過器１ａへ送られる。そして、前記実施形態と同様にして、粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量が所定値以下になるまで粗マイクロカプセル組成物Ｌを循環させながら濾過する。

次に、粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量が所定値以下になると、三方弁５を第２濾過器側に切り換えて粗マイクロカプセル組成物Ｌを第２濾過器１ｂに送る。第２濾過器１ｂにおいて、第１濾過器１ａよりも孔径の小さい濾材で粗マイクロカプセル組成物Ｌを濾過する。そして、第２濾過器１ｂから排出された粗マイクロカプセル組成物Ｌを三方弁６を介して循環槽２に戻し、第１濾過器１ａの場合と同様に、粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量が所定値以下になるまで粗マイクロカプセル組成物Ｌを循環させながら濾過する。

粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量が所定値以下になったところで、三方弁６を製品タンク３側に切り換えて製品タンク３に送り、非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物を回収する。なお、第１濾過器１ａによって、粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物等の含有量は少なくなっているので、第２濾過器１ｂを用いた濾過の後、循環させることなくそのまま製品タンク３に送るようにしても構わない。

第１濾過器１ａ及び第２濾過器１ｂの構造は、図２に例示した、濾材７に捕捉された非球状の樹脂固形物を掻き取り除去しながら粗マイクロカプセル組成物Ｌを濾過する構造が好ましい。また、第１濾過器１ａ及び第２濾過器１ｂで用いる濾材７の種類に特に限定はなく、前記の例示がここでも例示される。さらに、第１濾過器１ａの濾材がウエッジワイヤースクリーンであり、第２濾過器１ｂの濾材がウエッジワイヤースクリーンである場合、或いは、第１濾過器１ａの濾材がパンチングメタルであり、第２濾過器１ｂの濾材がパンチングメタルである場合、第２濾過器１ｂの濾材の孔径は、第１濾過器１ａの濾材の孔径に対して６０％〜９０％の範囲とするのが好ましい。

この実施形態で説明した装置では、２段階に分けて粗マイクロカプセル組成物を濾過しているが、３段階以上に分けて粗マイクロカプセル組成物を濾過してももちろん構わない。

粗マイクロカプセル組成物中に含有される球状のマイクロカプセルとしては、例えば有害生物防除活性成分を含有しているものが好ましい。このような球状のマイクロカプセル等を含有する粗マイクロカプセル組成物は例えば次のようにして作製することができる。

水非混和性の有機溶媒に有害生物防除活性成分を懸濁させるとともに、熱重合可能な官能基を有するモノマーを添加する。そして、得られた懸濁液を脱イオン水と混合し液滴として分散させる。脱イオン水には、必要により重合開始剤と、必要により水溶性の被膜形成原料を添加しておく。次いで、分散液を例えば４０℃〜８０℃に加温し、所定時間程度保持することにより重合反応させて、液滴の外周に被膜を形成させてマイクロカプセル化する。得られる球状のマイクロカプセルの膜厚は、例えばモノマーの添加量により調節することができる。

有害生物防除活性成分としては、好ましくは融点が５０℃以上の固体である。具体例には、（Ｅ）−１−（２−クロロ−１，３−チアゾール−５−イルメチル）−３−メチル−２−ニトログアニジン（以下、「クロチアニジン」と記すことがある）、メトキサジアゾン｛５−メトキシ−３−（２−メトキシフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール−２（３Ｈ）−オン｝、ジニコナゾール｛（Ｅ）−１−（２，４−ジクロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペント−１−エン−３−オール｝、プロシミドン｛Ｎ−（３，５−ジクロロフェニル）−１，２−ジメチルシクロプロパン−１，２−ジカルボキシイミド｝、オキソリン酸｛５−エチル−５，８−ジヒドロ−８−オキソ［４，５−ｇ］キノリン−７−カルボン酸｝、ブロモブチド｛２−ブロモ−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）−３，３−ジメチルブタンアミド｝、フルミクロラック−ペンチル｛ペンチル ２−クロロ−４−フルオロ−５−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミド）フェノキシアセテート｝、ウニコナゾール｛（Ｅ）−１−（４−クロロフェニル）−４，４−ジメチル−２−（１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−イル）ペント−１−エン−３−オール｝、テトラメトリン｛３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル クリサンテマート｝、レスメトリン｛５−ベンジル−３−フリルメチル クリサンテマート｝、ジオキサベンゾホス｛２−メトキシ−４Ｈ−ベンゾ−１，３，２−ジオキサホスホリン−２−スルフィド｝、キシリルカルブ｛３，４−キシリル メチルカーバメート｝、トルクロホスメチル｛Ｏ−（２，６−ジクロロ−４−メチルフェニル） Ｏ，Ｏ−ジメチルホスホロチオエート｝、ジメトエート｛Ｏ，Ｏ−ジメチル Ｓ−メチルカルバモイルメチル ホスホロジチオエート｝、ジエトフェンカルブ｛イソプロピル ３，４−ジエトキシカルバニラート｝等が挙げられる。

水非混和性の有機溶媒は、有害生物防除活性成分の種類に応じて該有害生物防除活性成分をあまり溶解せず分散させることのできるものが適宜選択される。例えば、トリメチルペンタン等の脂肪族炭化水素類、フェニルキシリルエタン等の芳香族炭化水素類、ヘキサノール、オクタノール等のアルコール類、ジイソブチルケトン等のケトン類、酢酸２−エチルヘキシル、マレイン酸ジブチル、アジピン酸ジイソデシル等のエステル類、２−エチルヘキシルエーテル等のエーテル類、マシン油等の鉱物油、綿実油等の植物油などおよびそれらの混合物が挙げられる。有害生物防除活性成分の水非混和性の有機溶媒への溶解度は５重量％以下であることが好ましい。

懸濁液を脱イオン水と混合し液滴として分散させる分散機としては特に限定はなく、従来公知物のものが使用できるが、撹拌型分散機が好適である。市販品としては、例えば、「Ｔ．Ｋ．ホモミックラインフロー」（プライミクス社製）などが好適に使用できる。

熱重合可能な官能基を有するモノマーとしては、多価イソシアナート（例えば、ヘキサメチレンジイソシアナート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアナート、イソホロンジイソシアナート、フェニレンジイソシアナート、トルエンジイソシアナート、キシリレンジイソシアナート、ナフタレンジイソシアナート、ポリメチレンポリフェニルジイソシアナート）、多価カルボン酸クロリド（例えば、セバシン酸ジクロリド、アジピン酸ジクロリド、アゼライン酸ジクロリド、テレフタル酸ジクロリド、トリメシン酸ジクロリド）、多価スルホニルクロリド（例えば、ベンゼンスルホニルジクロリド）等が使用できる。

水溶性の被膜形成原料としては、多価アルコール（例えば、エチレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール）、多価アミン（例えば、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、フェニレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ピペラジン）等が挙げられる。

上述のようにして粗マイクロカプセル組成物を得る際に、助剤として、脂肪酸石鹸、エーテルカルボン酸塩、高級脂肪酸とアミノ酸との縮合物の塩、高級アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルのスルホン酸塩、ジアルキルスルホこはく酸塩、高級脂肪酸アミドのスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、硫酸化油、リン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールのホルマリン縮合物、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化油脂、ポリオキシエチレン化ロウ、多価アルコールエステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー等の非イオン性界面活性剤、無水ケイ酸、有機変性モンモリロナイト類等の増粘剤などを添加してもよい。

一方、水相としての水には、予め分散剤を添加しておくのが好ましい。分散剤としては、ゼラチン、アラビアガム、カゼイン、デキストリン、ペクチン、アルギン酸ナトリウム、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等の水溶性高分子、脂肪酸石鹸、エーテルカルボン酸、エーテルカルボン酸塩、高級脂肪酸とアミノ酸との縮合物の塩、高級アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルのスルホン酸塩、ジアルキルスルホこはく酸塩、高級脂肪酸アミドのスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、硫酸化油、リン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルアミン塩、ポリアミンまたはアミノアルコール脂肪酸誘導体のアミン塩、アルキル四級アンモニウム塩、環式四級アンモニウム塩、水酸基を有する四級アンモニウム塩、エーテル結合を有する四級アンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤、カルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型等の両性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールのホルマリン縮合物、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化油脂、多価アルコールエステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー等の非イオン性界面活性剤などが挙げられる。

以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。

製造例１
クロチアニジン１５０重量部と、Ｏ−アセチルリシノレイン酸メチル（リックサイザーＣ−１０１、伊藤製油社製、含量９５．５％）４１４重量部とを混合した。そして、得られた混合物を高速せん断翼が設置された反応槽で撹拌し、混合物に含有されるクロチアニジンを、コロイドミル ＰＵＣ-１６０型（日本ボールバルブ社製）で粉砕した。粉砕物中のクロチアニジン粒子の体積中位径は、１５μｍであった。
ダイノミル（シンマルエンタープライゼス社製、ベッセルサイズ１６．５Ｌ、平均粒子径０．５ｍｍの球状ガラス２０．２ｋｇを充填、撹拌はねの回転速度：周速１２ｍ／ｓｅｃ）に、前記粉砕物を２２０Ｌ／ｈｒの速度で加え、クロチアニジン粒子をさらに粉砕した（以下、「粉砕物Ａ」と記す）。粉砕物Ａ中のクロチアニジン粒子の体積中位径は２．３μｍであった。その後、配管内に残ったスラリーを５０重量部のＯ−アセチルリシノレイン酸メチルで洗浄することにより、回収した。
６１４重量部の粉砕物Ａに、温度２０℃で、ポリイソシアネート（スミジュール Ｌ−７５、住化バイエルウレタン社製）１３２重量部を加えた。得られた混合物を２０℃で１時間撹拌し混合物Ｂを得た。
水（脱イオン水）２１６６重量部に、エチレングリコール(日本触媒製) ２２９重量部ｋｇ及びアラビアガム（アラビックコールＳＳ、三栄薬品貿易社製）２３２重量部を加え、水相を調製した（得られた混合物を「混合物Ｃ」と記す）。そして、混合物Ｂと混合物Ｃとをそれぞれ温度２５℃に温調した。その後、混合物Ｂを１０５Ｌ／ｈｒの速度で、混合物Ｃを１１５Ｌ／ｈｒの速度で供給し、配管中で混合した（得られた混合物を「混合物Ｄ」と記す）。
Ｔ．Ｋホモミックラインフロー ＬＦ-１００型（ＰＲＩＭＩＸ社製；回転数；８０００ｒｐｍ）を３機直列に接続した分散手段に混合物Ｄを通液、撹拌し、水中に液滴を分散させた。混合物Ｃは、混合物Ｂを使用し終わるまで、上記速度で全体の一部を使用した。得られた分散液中の液滴の体積中位径は２１μｍであった。
分散液を６０℃で２４時間撹拌して、クロチアニジンのマイクロカプセルの水性懸濁組成物を得た。得られたマイクロカプセルは体積中位径が２３μｍであった。
その後、分散液Ｄを得る操作を２回実施し、クロチアニジンのマイクロカプセルの水性懸濁組成物を得た。この際の非球状の樹脂固形分は、０．０１３重量％となった。
このクロチアニジンのマイクロカプセルの水性懸濁組成物４６９０重量部に、水１５０重量部、増粘剤４３０重量部、プロピレングリコール(ＡＤＥＫＡ製)２８６重量部を混合し、濃度と粘度を調整し、クロチアニジンを含有したマイクロカプセルと、非球状の樹脂固形物と、液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物を得た。
また、上記に記載する増粘剤とは、イオン交換水４２９重量部にビーガムグラニュール６重量部（アルミニウムマグネシウムシリケート、三洋化成製）とケルザンＳ ３重量部（キサンタンガム、三晶製）を加え、６０℃で２時間攪拌した後に、冷却してプロキセルＧＸＬ（Ｓ）(1,2-ベンゾイソチアゾール-3(2H)-オン、アーチ・ケミカルズ・ジャパン製)１２重量部を混合することで得た。

実施例１
（第１濾過）
図３に示した製造装置を用いて、製造例１に準じて製造したクロチアニジンを含有した球状のマイクロカプセル（体積中位径２３μｍ）７．５重量％と、非球状の樹脂固形物（長さ１００μｍから３ｍｍ程度）０．１０重量％と、液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物２２００ｋｇを、循環槽から循環ポンプを使用して、図２に示す構造の第１濾過器に送り、粗マイクロカプセル組成物を循環させながら濾過した。循環ポンプの流量は１０ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）２００μｍのウエッジワイヤースクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率１４．４％）を用いた。また、第１濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
循環回数２回に相当する時間濾過を行ったところ、濾過処理中、濾材は閉塞することはなかった。また、第１濾過後の粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．０２８重量％まで低減した。
（第２濾過）
次いで、第１濾過器で濾過された粗マイクロカプセル組成物を、図２に示す構造の第２濾過器に送りさらに濾過した。循環ポンプの流量は３ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）１５０μｍのウエッジワイヤースクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率１１．２％）を用いた。第２濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
濾過処理中、濾過面は閉塞することはなかった。また、第２濾過後の粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．０２重量％まで低減した。
（第３濾過）
次いで、第２濾過器で濾過された粗マイクロカプセル組成物を、図２に示す構造の第３濾過器に送りさらに濾過した。(第１ろ過器のフィルターを粗ろ過終了後にフィルターを交換した。) なお、粗マイクロカプセル組成物は循環させずに製品タンクに送った。循環ポンプの流量は２．５ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）２５０μｍのパンチングメタルスクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率１７．８％）を用いた。第３濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
濾過処理中、濾過面は閉塞することはなかった。また、回収したマイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．００７重量％であった。

実施例２
（第１濾過）
図３に示した製造装置を用いて、製造例１に準じて製造したクロチアニジンを含有した球状のマイクロカプセル（体積中位径２３μｍ）７．８重量％と、非球状の樹脂固形物（長さ１００μｍから３ｍｍ程度）０．１０重量％と、液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物３４００ｋｇを、循環槽から循環ポンプを使用して、図２に示す構造の第１濾過器に送り、粗マイクロカプセル組成物を循環させながら濾過した。循環ポンプの流量は１０ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）２５０μｍのウエッジワイヤースクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率１７．４％）を用いた。また、第１濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
循環回数３回に相当する時間濾過を行ったところ、濾過処理中、濾材は閉塞することはなかった。また、第１濾過後の粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．０１２重量％まで低減した。
（第２濾過）
次いで、第１濾過器で濾過された粗マイクロカプセル組成物を、図２に示す構造の第２濾過器に送りさらに濾過した。循環ポンプの流量は９．５ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）２００μｍのウエッジワイヤースクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率１４．４％）を用いた。第２濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
循環回数２回に相当する時間濾過を行ったところ、濾過処理中、濾過面は閉塞することはなかった。また、回収したマイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．００６重量％であった。

実施例３
（第１濾過）
図３に示した製造装置を用いて、製造例１に準じて製造したクロチアニジンを含有した球状のマイクロカプセル（体積中位径２３μｍ）７．６重量％と、非球状の樹脂固形物（長さ１００μｍから３ｍｍ程度）０．０７９重量％と、液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物の３６０ｋｇを、循環槽から循環ポンプを使用して、図２に示す構造の第１濾過器に送り、粗マイクロカプセル組成物を循環させながら濾過した。循環ポンプの流量は２９ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）４００μｍのパンチングメタルスクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率８．４％）を用いた。また、第１濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
循環回数８回に相当する時間濾過を行ったところ、濾過処理中、濾材は閉塞することはなかった。また、第１濾過後の粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．０１０重量％まで低減した。
（第２濾過）
次いで、第１濾過器で濾過された粗マイクロカプセル組成物を、図２に示す構造の第２濾過器に送りさらに濾過した。なお、濾過後、循環させずに製品タンクに送った。循環ポンプの流量は３．４ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）２５０μｍのパンチングメタルスクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率１７．８％）を用いた。第２濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
濾過処理中、濾過面は閉塞することはなかった。また、得られたマイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．００６重量％であった。

実施例４
（第１濾過）
図３に示した製造装置を用いて、製造例１に準じて製造したクロチアニジンを含有した球状のマイクロカプセル（体積中位径２３μｍ）７．６重量％と、非球状の樹脂固形物（長さ１００μｍから３ｍｍ程度）０．０６５重量％と、液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物７２０ｋｇを、循環槽から循環ポンプを使用して、図２に示す構造の第１濾過器に送り、粗マイクロカプセル組成物を循環させながら濾過した。循環ポンプの流量は２９ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）２００μｍのウエッジワイヤースクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率１４．４％）を用いた。また、第１濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
循環回数８回に相当する時間濾過を行ったところ、濾過処理中、濾材は閉塞することはなかった。また、第１濾過後の粗マイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．０１７重量％まで低減した。
（第２濾過）
次いで、第１濾過器で濾過された粗マイクロカプセル組成物を、図２に示す構造の第２濾過器に送りさらに濾過した。循環ポンプの流量は３．５ｋｇ／ｍｉｎとし、濾材として、スリット幅（孔径）１５０μｍのウエッジワイヤースクリーン（濾過面積０．０３７ｍ^２，開口率１１．２％）を用いた。第２濾過器に取り付けられたブラシ部材の回転数は４．５ｒｐｍとした。
循環回数２回に相当する時間濾過を行ったところ、濾過処理中、濾過面は閉塞することはなかった。また、回収したマイクロカプセル組成物中の非球状の樹脂固形物の含有量は０．００７重量％であった。

本発明に係る取得方法では、粗マイクロカプセル組成物中に含有される非球状の樹脂固形物を捕捉し得る濾材を備えた濾過器により濾過して、当該非球状の樹脂固形物を除去するので、本発明の方法で取得したマイクロカプセル組成物を、例えば、散布ノズルで散布する場合であっても散布ノズルのフィルターが目詰まりすることがなく有用である。

１ 濾過器
１ａ 第１濾過器
１ｂ 第２濾過器
２ 循環槽
３ 製品タンク
７ 濾材
Ｌ 粗マイクロカプセル組成物
Ｐ 循環ポンプ
１７ ブラシ部材

Claims (8)

1. 球状のマイクロカプセルと非球状の樹脂固形物と液体とを含有する粗マイクロカプセル組成物を、前記非球状の樹脂固形物を捕捉し得る濾材を備えた濾過器で濾過することにより、前記非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物を回収する工程を有することを特徴とするマイクロカプセル組成物の取得方法。
2. 前記非球状の樹脂固形物の含有量がマイクロカプセル組成物に対して０．０１重量％以下となるまで前記非球状の樹脂固形物を除去してなるマイクロカプセル組成物を回収する請求項１記載の取得方法。
3. 前記濾材が、ウエッジワイヤースクリーン又はパンチングメタルである請求項１又は２記載の取得方法。
4. 前記粗マイクロカプセル組成物を、前記濾材に捕捉された前記非球状の樹脂固形物を掻き取り除去しながら、前記濾過器で濾過する請求項１〜３のいずれか記載の取得方法。
5. 前記粗マイクロカプセル組成物を循環させながら濾過する請求項１〜４のいずれか記載の取得方法。
6. 孔径の異なる濾材を用いて前記粗マイクロカプセル組成物を多段階に分けて濾過する請求項１〜５のいずれか記載の取得方法。
7. 前記球状のマイクロカプセルが有害生物防除活性成分を含有するものである１〜６のいずれか記載の取得方法。
8. 請求項１〜７のいずれか記載の取得方法により取得されたことを特徴とするマイクロカプセル組成物。