JP4407408B2 - 複合酸化物の製造方法 - Google Patents
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内容積5リットルのビーカーにシクロヘキサン3.0リットル、ポリオキシエチレン(n=5)ノニルフェニルエーテル224gを入れ、硝酸セリウム19gと蒸留水120mLよりなる水溶液を加え撹拌した。室温下でマグネチックスターラーを用い撹拌して逆ミセル(油中水滴型マイクロエマルション、水滴実測直径30nm)を作成した。これとは別に、ジルコニウムブトキシド0.23モルをシクロヘキサン0.8リットルに溶解させたジルコニウムアルコキシド溶液を作成し、これを上記マイクロエマルションに加えた。そのとき同時にpHを5に調節した。この際のシクロヘキサン(有機相)に対する水(水相)の体積比(O/W)は18である。また、逆ミセル内の水相における陽イオン(水素イオンを除く)濃度は、緩衝用の硝酸アンモニウムを加えて3.5mol/Lとした。室温下においてこの混合物をよく撹拌すると、ただちにビーカー内が白黄色に曇り、コロイド粒子(二次粒子、粒径20nm程度)が生成した。
La0.2Zr0.8O1.9を製造する例である。容積5リットルのビーカーにシクロヘキサン3.0リットル、ポリオキシエチレン(n=5)ノニルフェニルエーテル202gを入れ、硝酸ランタン0.058モルと蒸留水120mLよりなる水溶液を加え撹拌した。室温下でマグネチックスターラーを用いて撹拌して逆ミセル(油中水滴型マイクロエマルション、実測水滴直径30nm)を作成した。これとは別に、ジルコニウムブトキシド/シクロヘキサン溶液を作成し、これを上記マイクロエマルション液に加えた。そのとき同時にpHを6に調節した。この際のシクロヘキサン(油相)に対する水(水相)の体積比(O/W)は18である。また、逆ミセル内の水相における陽イオン(水素イオンを除く)濃度は、緩衝用の硝酸アンモニウムを加えて4.3mol/Lとした。室温下においてこの混合物をよく撹拌すると、ただちにビーカー内が白色に曇り、コロイド粒子(二次粒子、粒子径20nm程度)が生成した。
内容積30リットルのビーカーにシクロヘキサン15リットル、ポリオキシエチレン(n=5)ノニルフェニルエーテル625gを入れ、硝酸セリウム19gと蒸留水120mLよりなる水溶液を加え撹拌した。室温下でマグネチックスターラーを用い撹拌して逆ミセル(油中水滴型マイクロエマルション、水滴実測直径30nm)を作成した。これとは別に、ジルコニウムブトキシド0.23モルをシクロヘキサン0.8リットルに溶解させたジルコニウムアルコキシド溶液を作成し、これを上記マイクロエマルションに加えた。そのとき同時にpHを5に調節した。この際のシクロヘキサン(有機相)に対する水(水相)の体積比(O/W)は80である。逆ミセル内の水相における陽イオン(水素イオンを除く)濃度は0.25mol/Lである。室温下においてこの混合物をよく撹拌すると、ただちにビーカー内が白黄色に曇り、コロイド粒子(二次粒子、粒径20nm程度)が生成した。
容積5リットルのビーカーにシクロヘキサン3.0リットル、ポリオキシエチレン(n=5)ノニルフェニルエーテル224gを入れ、硝酸セリウム19gと蒸留水120mLよりなる水溶液を加え撹拌した。室温下でマグネチックスターラーを用いて撹拌して逆ミセル(油中水滴型マイクロエマルション、実測水滴直径30nm)を作成した。これとは別に、ジルコニウムブトキシド/シクロヘキサン溶液を作成し、これを上記マイクロエマルション液に加えた。そのとき同時にpHを5に調節した。この際のシクロヘキサン(油相)に対する水(水相)の体積比(O/W)は18である。また、逆ミセル内の水相における陽イオン(水素イオンを除く)濃度は、緩衝用の硝酸アンモニウム濃度を実施例1より下げることにより1.5mol/Lとした。室温下においてこの混合物をよく撹拌すると、ただちにビーカー内が白黄色に曇り、コロイド粒子(二次粒子、粒子径20nm程度)が生成した。
上記の比較例1における「硝酸セリウム」を硝酸ランタンに置き換えた以外は、上記の比較例1と同様にして、ランタンとジルコニウムを含む複合酸化物(ランタンジルコニア:La0.2Zr0.8O1.9)を得た。
実施例1および比較例1,2で得られた多孔質複合酸化物について、900℃での焼成後の細孔容積を、液体窒素温度下、窒素吸着により測定した。その結果を図3に示す。図3に示す結果から明らかなように、この発明による方法(実施例1)で得られた複合酸化物における細孔の分布は、油相の割合を多くして二次粒子の凝集を抑制する比較例1による複合酸化物における細孔の分布とほぼ同様になり、意図する多孔構造の複合酸化物を得ることができ、したがって逆ミセル内の水相における陽イオン(水素イオンを除く)濃度を相対的に高くすることにより細孔径や細孔容積を制御できることが認められた。また、この発明に係る方法による複合酸化物の収量は1.6kg/容器100Lであり、比較例1による方法の収量0.4kg/容器100Lに対して、約4倍の収量を達成できることが認められた。さらに、この発明に係る方法によれば、合成に必要な界面活性剤の使用量は約1/3に減少し、コスト・環境面からも優れている。
Claims (2)
- 2種以上の金属元素を含む複合酸化物の一次粒子の凝集体である二次粒子を更に凝集させ、その二次粒子同士の凝集体を焼成する多孔構造の複合酸化物の製造方法において、
加水分解することにより水酸化物もしくは酸化物を生成する第1の金属元素の化合物を有機溶媒に溶解した溶液と、有機溶媒中に界面活性剤が形成する逆ミセルの内部の水相に第2以降の金属元素のイオンを含むマイクロエマルションとを混合し、
この逆ミセルの界面において第1の金属元素の化合物を加水分解させるとともに第2以降の金属元素を取り込ませ、
重縮合させて複合酸化物の前駆体の一次粒子を形成し、
この一次粒子を含む系を所定時間撹拌することにより一次粒子を凝集させて二次粒子を形成し、
前記一次粒子が凝集した前記二次粒子を含む逆ミセル同士を融合させることにより前記二次粒子を凝集させることを含み、
前記加水分解時に上記逆ミセル内の水相における水素イオンを除く陽イオン濃度を2mol/L以上、油相と水相との体積比を40以下とすることを特徴とする複合酸化物の製造方法。 - 前記加水分解時における前記逆ミセルの径が20nm以上であることを特徴とする請求項1に記載の複合酸化物の製造方法。
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