JPS6238235A - 水性媒体中のセリウム（４）化合物の新規なコロイド分散体及びその製造方法 - Google Patents

水性媒体中のセリウム（４）化合物の新規なコロイド分散体及びその製造方法

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JPS6238235A JP61141537A JP14153786A JPS6238235A JP S6238235 A JPS6238235 A JP S6238235A JP 61141537 A JP61141537 A JP 61141537A JP 14153786 A JP14153786 A JP 14153786A JP S6238235 A JPS6238235 A JP S6238235A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の分骨〕 本発明は、ＯＨ−イオンで過飽和され・たセリウム（Ｉ
Ｖ）化合物の新規な水性コロイド分散体及びその製造方
法に関する。
〔従来技術とその問題点〕
カーク・オスマー繻「エンサイクロペディア・オブ・ケ
ミカル・テクノ四ジー（Ｅｎｅｙｅｌｏｐ＠ｄｌａｏｆ
　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　）第２版
、ｐ、ａｓｏによれば、式Ｃ・０．・ｘＨｌｏ（ここで
Ｘはα５〜２である）に相当しかつゼラチン状沈殿を呈
する二酸化セリウム水和物が第二セリウム塩溶液に水酸
化ナトリウム又はアンモニウムを添加することによって
製造できることが知られている。
また、フランス国特許＠２．４１６，８６７号によれば
、水酸化セリウム（ＩＶ）を水と微結晶の解離を誘発さ
せることができる酸とによってその懸濁液を形成し、こ
の懸濁液をそのｐＨが安定な値となるような期間及び温
度で処理懸濁液を生じさせるように加熱し、懸濁液中に
存在する酸の量はこの安定なｐＨ値が５．４以下である
ようなものとし、得られた懸濁液に水を混合して醸化セ
リウムの水性分散体を生じさせることからなる酸化セリ
ウムの水性分散体の製造方法が提案されている。
また、この特許には、酸化セリウム（ＩＶ）水和物の製
造がセリウム塩から沈殿させることによって実施できる
ことが述べられている。しかして、例えば、高純度の炭
酸第一セリウムを硝酸又は塩酸溶液に溶解して硝酸又は
塩化第一セリウムの中性溶液となし、これをＮＨ４ＯＨ
／Ｈ１Ｏ，でＭ化して酸化セリウム（ＩＶ）水和物を得
ることができる。
ここに、本発明者は、セリウム（ＩＶ）塩の水溶液より
出発して、プロセスの過程で、水酸化第二セリウムの沈
殿及び分離工程並びにその後処理を介在させることなく
、水性媒体中のセリウム（ＩＶ）化合物の新規なコロイ
ド分散体を得た。
〔発明の詳細な説明〕
本発明の目的の一つは、ＯＨ−イオンで過飽和されたセ
リウム（ＩＶ）化合物の新規な水性コロイド分散体より
なる。
ところで、水酸化第二セリウムの溶解度積が１０−１６
に等しいことを知れば、水酸化第二セリウムが固体沈殿
状で安定であるｐ）Ｉ領域を濃度の関数として定餞する
ことができる。−。
さて、本発明者は、セリウム（■）を水酸化第二セリウ
ムの沈殿状で得ることが予期されるべきｐＨ帯域におい
てコロイド分散体の形でセリウム（ＩＶ）を取得できる
ことを見出した。
本発明の利点は、本発明のセリウム（■）化合物の水性
コロイド分散体が１００％までに達し得る非常に高いコ
ロイド状セリウム量を有することである。
また、本発明の利点は、このコロイド分散体が周囲温度
において及び１００℃までになる温度上昇に付されたと
きに安定であることである。
さらに、本発明の他の利点は、このコロイド分散体がそ
れほど酸性でない特性（約３以下のｐＨ）を示すことで
ある。
前記の特徴を有する分散体は、セリウム（ＩＶ）塩の水
溶液と塩基を３以上であって４以下の過飽和率を得るよ
うに反応させることからなる方法により得られた。
まず、この過飽和率を定額する前に、本発明の方法に用
いられる反応体の種類を詳述する。
本発明の方法によって用いられるセリウム塩の溶液は、
硝酸第二セリウム水溶液又は硝酸セリウムアンモニウム
水溶液であってよい。このような溶液は第一セリウム状
態のセリウムを何ら支障なく含有できるが、しかし少な
くとも８５％のセリウム（ＩＶ）を含有するのが望まし
い。
セリウム塩溶液は、最終生成物中に見出されたかもしれ
ない不純物を含有しないように選択される。特に、セリ
ウム塩溶液は硫厳などのような凝集性の共有結合陰イオ
ンを含まないことが好ましい。しかし微量の存在は許容
できる。例えば、このような陰イオンはセリウム塩（Ｃ
＠ｏ、で表わして）の５ｆｆｉｆｆｉ％までの址で存在
してもよい。
本発明によれば、セリウム塩溶液の濃度は臨界的な因子
ではない。この濃度はセリウム（ＩＶ）で表わして、α
１〜３モル／ｌであってよい。０．１〜１５モル／ｌの
濃度が好ましい。
セリウム（ｆ’ｉ’）塩の水溶液は、一般に、ある種の
初期酸性度を示し、α１Ｎ〜４Ｎの規定度を有し得る。
しかし、Ｈ＋イオン濃度は臨界的ではない。
この濃度は０，１Ｎ〜１Ｎの間にあることが望ましい。
硝酸第一セリウム溶液の電解酸化法によって得られかつ
フランス国特許第２．５７０．０８７号に記載されてい
る硝酸第二セリウム溶液が特に選択された原料をなす。
本発明の方法によって用いられる塩基性溶液は、特に、
アンモニア、か性ソーダ又はか性カリの水溶液であって
よい。また、ガス状アンモニアも用いることができる。
本発明によれば好ましくはアンモニア溶液が用いられる
。
用いられる塩基性溶液の規定度は本発明では臨界的な因
子ではなく、広い範囲で例えば０１Ｎ〜１１Ｎの間であ
ってよいが、しかしセリウム（Ｉ’ｉ’）の濃溶液を得
るためにはまず濃度が５〜１１Ｎの溶液を用い、次いで
これよりも薄い、例えばＣＬ１〜５Ｎの溶液を用いるの
が好ましい。
塩基性溶液とセリウム（■）塩溶液との割合は、過飽和
率が３以上であって４以下であるようなものでなければ
ならない。
過飽和率ｒは次の方程式により定線される。
ここで、 ｎｌは最終のコロイド分散体中に存在するＣ・（ＩＶ）
のモル数を表わし、 ｎ２はセリウム（１’ｌ／）塩の水溶液によってもたら
される酸性度を中和するのに必要なＯＨ−のモル数を表
わし、 ｎ５は塩基の添加によりもたらされるＯＨ−の総モル数
を表わす。
この過飽和率はセリウム（（ＩＶ）のコロイド状態を反
映するものである。即ち、 ｒ　＝＝　４ではセリウム（ＩＶ）はゼラチン状で沈殿
し、ｒ　＝　Ｏではセリウム（ＩＶ）はイオン状であり
、０　（ｒ　（４，０ではセリウム（ＩＶ）はイオン状
及び（又は）コロイド状である。
本発明者は、前記の２種の反応体からセリウム（ＩＶ）
化合物のコロイド分散体の取得が二つのパラメータ、即
ち、その分散体の過飽和率及び最終セリウム（ＩＶ）濃
度に結びついていることを見出した。
本発明によれば、得られるコロイド分散体について０．
Ｉ　Ｍ（即ち１７ｇ／ｌのＣｅ０１）　〜２Ｍ（８ち３
４４．Ｆ／）のＣｅＯ，）の最終セリウム（ＩＶ）濃度
に対して３以上であって五８以下の過飽和率が選ばれる
。さらに好ましくは、この過飽和率は、０．５Ｍ（即ち
８６ｇ／）のＣａ０１　）〜ｔ　２Ｍ（ｉち２０６ｆｊ
／ｌのＣｅ０１）の最終セリウム（ＩＶ）濃度に対して
３．４以上であって５．８以下である。
実際には、最終コロイド分散体中の所定のセリウム（Ｉ
Ｖ）濃度に対して前記の範囲で選ばれる所望の過飽和率
ｒを得るためには、塩基性溶液の濃度はこれが次の方程
式を満すように調節される。
ここで、 〔ＯＨ′″〕は塩基性溶液の濃度（モル／ｌ）を表わし
、 〔Ｃ・（■）〕　　は最終コロイド分散体のＣ・（ＩＶ
）　６度（モル／ｌ）を表わし、 〔Ｃ・（ＩＶ）　）　、はセリウム（ＩＶ）塩の水溶液
のセリウム（ＩＶ）濃度（モル／ｌ＞を表わし、ｎｌ及
びｎ、はセリウム（ＩＶ）塩の水溶液の典型的定量法に
よって、即ち、ｎ、は第一鉄塩溶液による電位差滴定に
よって、ｎ４はしゆう酸イオンでセリウムを酪化させた
後に酸−塩基滴定により決定される。
したがって、ある所定の過飽和率に対しては導入する塩
基のＮ（Ｃａ（ＯＨ）４を得るべく反応媒体中に存在す
るセリウム（ＩＶ）を完全に中和するのに必要な理論量
の塩基のモル％で表わされる）を対応させることができ
る。
しかして、５以上であって４以下の過飽和率に対しては
理論量の７５％以上であって１００％以下であるモル量
の導入塩基が対応する。
例えば、３．５及び五８の過飽和率に対しては、それぞ
れ理論量の８７５及び９５％を表わすモル旦の導入塩基
が対応することになる。
本発明の好ましい実施態様の一つは、反応媒質のｐＨを
制御することによって過飽和率を得ることからなる。
４以下の過飽和率を得ることは、セリウム（ＩＶ）化合
物のコロイド分散体の最終ｐＨｔ−！ｉＧ以下にするこ
とに対応する。３以上であって４以下の過飽和率に対し
てＰＨは（１３〜！ｈ、０である。
本発明の範ＶＨを限定するわけではないが、−具体例と
して、得られるコロイド分散体中の最終ｃｏ（ｆＶ）の
濃度が０．７（ＩＶ）であるような濃度を有する硝酸第
二セリウム溶液の場合においては、下記のｐＨ＠囲に相
当する下記の過飽和率がそれぞれ得られることが明らか
になる。
Ｃｌ３（ｐＨ（α７　　　３　　〈ｒ＜１５０．７＜ｐ
Ｈ＜−’２．７　　　１３（ｒ（＆７上で規定した量で
用いられるセリウム（ＩＶ）塩の水溶液と塩基との間の
反応は、０℃から６０℃の間の温度で行われるが、好ま
しくは周囲温度（大抵は１５〜２５℃）で行われる。
前記した反応体の混合は各種の方法によって実施できる
。例えば、セリウム（ＩＶ）塩の水溶液と塩基性溶液を
攪拌下に同時に混合するか、或いはセリウム（ＩＶ）塩
の水溶液中に塩基を連続的に又は一度で添加し、またそ
の逆を行うこともできる。
さらに好ましい態様によれば、０．６のｐ　Ｈに相当す
る３３の過飽和率を得るまで濃い塩基性溶液を添加し、
次いでこれよりも薄い塩基性溶液によって所望の最終ｐ
Ｈとする。
混合時間は臨界的ではなく、装置の容量に左右される。
これは０．１秒から３０時間であってよい。
反応体の導入順序の如何にかかわらず、水性媒体中のセ
リウム（■）化合物のコロイド分散体が得られる。以下
、これを「ゾル」の名で呼ぶ。
本発明によれば、セリウム（■）化合物は水中でコロイ
ド分散体の形を呈するが、このことはこの化合物がコロ
イド寸法の粒子を有することを意味するが、しかしこの
ことはイオン状のＣｅ　（■）の存在を排除するもので
はない。なお、いえることは、コロイド状のＣｅ　（Ｉ
Ｖ）の割合（％）は過飽和率と多少関連し得ることであ
る。ｒが１４〜五８であるときにはセリウムＣＪＶ’）
のほとんど全体がコロイド状である。
コロイドの化学組成は、分散体の超遠心分離後に得られ
る残留物について前述の方法に従ってセリウム（■）の
定量によって及び硝酸イオンの還元後に得られるＮＨ４
＋イオンの酸−塩基滴定による硝酸イオンの定量によっ
て測定される。
この組成は次の化学式（Ｉ） ｃｅ（ｏＨ）ｘ（Ｎｏｓ）４−Ｘ　　　　　（Ｉ）（こ
こでＸはα３〜α７である） に相当する。しかしながら、コロイド粒子上に吸着され
たアンモニウムイオンの存在も確認できる。
固体残留物のｘｇ回折による分析で、これが螢石型、即
ち、約５．４２人の格子定数及び１５〜４０％の結晶化
率を有する面心立方格子のＣａ　Ｏ。
結晶相を示す結晶化が不完全な生成物であることが示さ
れる。
本発明によって得られる水性ゾルは、約３０重量％まで
のＣｅ　０２を含有できるので、高いセリウム（ｉｌｌ
／）化合物濃度を示すことができる。
また、この水性ゾルは、［１５〜８．０モル／ｌの間に
ある真い侑某塩逃庁の存在のためにすをなイオン力を示
すことができる。
コロイドの密度は、フロイド分散体について光の典型的
拡散法による分子台の決定によって並びに光の擬似弾性
拡散法により規定される流体力学的直径と［［させるこ
とによって測定される。
コロイドの密度はＣａ　Ｏｔの密度（ｄ　＝　７．２　
）よりも常に小さい。密度は五５〜＆０の間であって、
過飽和率の増大につれて増大する。
コロイドの大きさは、マイケル・Ｌ・マフンネル氏によ
りＡｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　Ｖａｔ
、　５３、ＩＧ８．１００７Ａ（１９８１）に記載され
た方法に従って光の擬似弾性拡散により測定されるコロ
イドの流体力学的直径を測定することにより規定される
。
コロイドの大きさはセリウム（ＩＶ）濃度及び過飽和率
により左右される。０．１Ｍ〜２（ＩＶ）のセリウム（
ＩＶ）　１）４度及び３〜３．８の過飽和率の場合には
、コロイドの流体力学的直径は５０〜４００人である。
本発明の方法によって得られるゾルは通常の貯蔵条件下
において完全に安定であることが認められた。この点に
ついては実施例で立証する。
また、本発明の他の目的は、セリウム（ＩＶ）化合物と
他の金属陽イオンＭｎ＋（ここでｎ＋は金属の酸化度を
示し、一般に＋５又は＋４に等しい）との混成水性コロ
イド分散体にある。
金属　ｌｉ！イオン（これは一般的に金ＰＡ（ＩＶ）の
陽イオンとして示す）としては、）（ａｎｄｂｏｏｋ　
ｏｆ　Ｃｈｅｍｉ＠ｔｒｙａａｄ　ｐｈｙｓｉｃｓ　　
Ｂ　−４（５７版）に記載されているような周期律表の
１ｂ族、２ｂ族、５ｂ族、４ｂ族、５ｂ族、６ｈ族、７
ｂ族、８族、５ａ族及び４ａ族のうちから選ばれる金属
の陽イオンを用いることができる。
好ましくは酸性特性を有する金Ｆｆ４ｍイオンが選ばれ
る。
酸性特性を有する金属陽イオンとは、その金属水酸化物
が低いｐＨ値、好ましくは４以下のｐＨで沈殿するよう
な陽イオンを意味する。特に好んで用いられる酸性陽イ
オンとしては、鉄チタン、ジルコニウム及びすずの金属
陽イオンがあげられる。
セリウム（ＩＶ）のモル数の０．１〜５０％を前記のよ
うな金属陽イオンで置換することができる。
セリウム（ＩＶ）化合物と金ＪＦｔ［イオンＭｎ＋との
混成水性コロイド分散体の製造方法は、セリウム（ＩＶ
）化合物のみのコロイド分散体の製造方法と類似してい
る。
しかして、本発明によれば、セリウム（Ｉｔ／）塩及び
金ｊｉ（ＩＶ）の塩の水溶液と塩基とがセリウム（ＩＶ
）に対して表わして５以上であって５．５以下の過飽和
率を得るように反応させられる。
塩基の添加量は、Ｃｅ（ＯＨ）、及びＭ（ＯＨ）ｎを得
るべく反応媒体中に存在するセリウム（ＩＶ）及び陽イ
オンＭｎ＋を完全に中和するのに必要な理論量の塩基の
モル％で表わして、６０〜９５％であってよい。
実用的には、前記の過飽和率を得ればこれは３．０以下
の混成水性コロイド分散体の最終ｐＨに対応する。
また、反応体の特徴及びそれらの使用条件も前述したも
のに相当する。
金属Ｍは、好ましくは、セリウム塩が存在する際の形と
同じ形で用いられる。これらは好ましくは硝酸塩の形で
選ばれる。
金属（ＩＶ）の塊は無水物の形で又は水和物の形で用い
ることができる。
また、金属（ＩＶ）の塩は、固体の形で又はその濃度が
０．０１モル／ｌからその用いた金属塩の最大溶解度ま
での間にある水溶液の形で用いることができる。
本発明の実ｔ！Ｂ態様の一つは、セリウム（ＩＶ）塩溶
液に金［（ＩＶ）の塩を固体状で導入し、次いで塩基を
添加することからなる。
また、金ＪＡ（ＩＶ）の塩を水溶液にし、次いでこの溶
液をセリウム（ＩＶ）塩の水溶液と混合し、次いで塩基
の添加を行うことができる。
このようにして水性媒体中のセリウム（ＩＶ）化合物と
金属陽イオンＭｎ＋のコロイド分散体が得られる。この
ものは、３０重量％までのＣｅ　Ｏ＠及びＭ、Ｏｎを含
有できるのでセリウム（ＩＶ）化合物及び金ｍ（ＩＶ）
の高い濃度を示す。
前記の方法にｒり烙常され乙、＝のフロイーの部体力学
的直径は５０〜２０００λである。
〔実施例〕
本発明の実施をさらに例示するために、以下に各種の実
施例を示す。これらは本発明を何ら限定するものではな
い。
第一の例は、硝諧第二セリウム溶液を０１（−イオンで
過飽和にすることによるコロイド分散体の製造を例示す
る。
例１ 温度計、攪拌装置、反応体導入系（定量ポンプ）を備え
た６ｔの三日のフラスコに、ｔ２モル／ｌのセリウム（
ＩＶ）、０．０４モル／ｌのセリウム（ＩＴＪ）を含有
しかつ０．５Ｎの遊離酸性度を有する２　０００ｃｃの
硝酸第二七リウム（フランス国特許第２，５７０，０８
７号に従う電解によって製造）を周囲温度で導入する。
攪拌し続けたこの溶液に周囲温度でまず６．６Ｎの濃ア
ンモニア溶液を１００ｃｃ／時間の割合で漸時に１五７
時間にわたり添加する。
これに続いて２．４Ｎアンモニア溶液によるＯＨ−イオ
ンの添加を行うが、これを１００Ｃｅ／時間の割合で５
時間添加する。
Ｃｅ　ＯＨで表わして１０７９／ｌの濃度及び２．６７
に等しいｐＨを持つセリウム（ＩＶ）化合物の水性コロ
イド分散体が得られた。
コロイド状セリウムの割合（％）は、超遠心分ＩＩＩ！
（４５０００ｒｐｍ、１時間）後に得られる上澄溶液中
の全セリウムを鉄（Ｉ）滴定溶液による電位差滴定によ
って定量することにより決定される。
上澄溶液のセリウムの定量はｃＬ０２モル程度の全セリ
ウム濃度が非常に低いことを示しており、このことから
過飽和分散体中のコロイド状セリウムの量が約１００噂
と決定することができる。
コロイドの大きさは、マイケル・Ｌ・マコンネル氏によ
りＡｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈ＠ｍ１ｓｔｒｙ　Ｖｏｌ
、　５３、Ａ８．１００７Ａ（１９８１）に記載された
方法によって光の擬似弾性拡散によって特徴づけられる
。
この例で得られたゾルは良好な貯蔵安定性を示すが少な
くとも１年貯蔵後でも沈殿分離（デカンテーション）を
示さないことが認められた。
次の例では、硝酸第二セリウムと硝酸第二鉄の水溶液を
過飽和させることによって混成コロイド分散体を製造す
る。
例２ 例１に記載の装置と同型の装置に、ｔ２モル／ｌのセリ
ウム（■）、α０４モル／ｌのセリウム（ＩＩＩ）を含
有しかつ０．５Ｎの遊離酸性度を有する１７４４ＣＣの
硝酸第二セリウム溶液及び９８％の純度を持つｓｓ、ｉ
ｓ、ｐの硝酸第二鉄Ｆｅ（Ｎｏ、）、　・９Ｈ，Ｏを導
入する。
攪拌し読けたこの混合物に周囲温度で１２５６ＣＣの６
．１９Ｎ濃アンモニア溶液を１００ｃｃ／時間の割合で
添加し、次いで１００ｃｃの２．４８　Ｎアンモニア溶
液を添加する。
１１６．１５ｇ／ｌ程度のＣｅＯ，ｉ度及びｔ５のｐＨ
を示す水性コロイド分散体が得られた。
試料（２９０ＣＣ）を光の擬似弾性拡散により試験する
と、７６人及び１９９人の流体力学的直径をそれぞれ有
する二つのコロイド母集団の存在が示された。
続いて２．４８　Ｎアンモニア溶液の添加を６６分間行
なうと、１１１．７ＩＩ／ｌのｃｅｏｔａ度及び２に等
しいｐＨを示す水性コロイド分散体が得られた。
２４０　ｃｃの試料について二つのコロイド母集団がそ
れぞれ１６７人及び９７７人の流体力学的直径により特
徴づけられた。
アンモニア溶液の添加を１００Ｃｃ／時間の割合で１８
分間続けると、それぞれ２２９人及び１２７０大の流体
力学的直径を持つ二つのコロイド母集団を示すｐＨ＝２
．５６の分散体が得られた。
このように添加された塩基の反応媒体中における量は、
反応媒体中に存在するセリウム及び鉄を完全に中和する
のに必要な理論量の８４モル％に相当する（　ＯＨ−／
Ｆｅｓ＋＝　３、ＯＨ−／ＣＩ”＝４　）。
次いで、水性ゾル中でコロイド状で存在する物質の化学
組成を決定するが、これは超遠心分離（４５０００ｒｐ
ｍ、１時間）によって得られた固体残留物についてこれ
を乾燥し１０００℃で２時間焼成した後にＸ線けい光分
析により測定される。
明確なＦｅ／Ｃｅ組成の椋準試料と比較して決定された
Ｆｅ／Ｃｅモル比は０，１程度の値であった。
次の例は、硝酸第二セリウムと硝酸ジルコニルの混合溶
液をＯＲ−イオンで過飽和させることによって混性コロ
イド分散体を製造することを例示する。
例３ １２モル／ｌのセリウム（ＩＶ）、α０４モル／ｌのセ
リウム（ＩＩＩ）を含有しかつα５Ｎの遊Ｎ酸性度を有
する１７４４ｃｃの硝酸第二セリウム溶液に５５、８５
　ｆｉの硝酸ジルコニルＺ　ｒｏ　（Ｎｏ、）、　・２
Ｔ（、０を添加する。
攪拌し続けたこの混合物に周囲温度で１２５６ＣＣの６
．１９　Ｎアンモニア溶液を１００ｃｃ／時間の割合で
加え、次いで１６５ＣＣの２．４８Ｎアンモニア溶液を
同じ流量で加える。
１１３．７ＩＩ／ｌ程度のＣｅ０２ｆＡ度及び約１．５
７のｐＴ（を示す水性コロイド分散体が得られた。
試料（２５０ｃｃ）についての光線の擬似弾性拡散によ
る試験でコロイドの流体力学的直径が１２１人程度であ
ることが決定された。
さらに、２．４８Ｎアンモニア溶液の追加を４０　　　
かきま加えて行なう。　　　　　　　　　　　　　　　
　　ｃｃの６．９このように添加された塩基の又元媒体
中におけ　　合で、次量は、該反応媒体中に存在するセ
リウム及びジ　　溶液を同コニウムを完全に中和するの
に必要な理論量の　　　この上０モル％に相当する（　
ＯＨ−／Ｚｒ”＝４、ＯＨ−／Ｃｏ’＋ける量は４）。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　びジル
コ１１２１／／ｌ程度のＣ＠Ｏ！濃度及び２．５８のＰ
ＨＨｋの６７示す水性コロイド分散体が得られた。　　
　　　　　ＯＨ−／Ｃ光拡散により測定されたコロイド
の流体力学的　　　７７．４径は４９０人である。　　
　　　　　　　　　　　　を示す水氷性ゾル中でコロイ
ド状で存在する物質の化学　　　試料（戊を前記のよう
に決定した。　　　　　　　　　　　よル試ａ決定され
たＺｒ／Ｃｏモル比は０．１程度であった。　程度と決
５　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　決
定さ１２モル／ｌのセリウム（ＩＶ）、α０４モル／ｌ
　　た。
セリウム（ＩＩＩ）を含有しかつα５Ｎの遊離酸性度　
　例５存する１０００ｃｃの硝酸第二セリウム溶液に　
　　　ｔ２モ２α７ｇの硝酸ジル＝＝−ニルＺｒ０（Ｎ
ｏ、　）ｔ−２ｎ、　Ｏ（７）　セ！Ｊ　ウ添加する。
Ｚｒ”／Ｃ・４＋モル比は１である。　　　を有スるぜ
続けたこの混合物に、周囲温度で６５ＯＮアンモニア溶
液を１００ＣＣ／時間の割いて１０１６ＣＣの２．４２
５　Ｎアンモニアじ流量で加える。
うにして添加した塩基の反応媒体中にお、この反応媒体
中に存在するセリウム及ニウムを完全に中和するのに娶
する理、論モル％を占める（ＯＨ−／Ｚｒ”＝　４及び
ｅ４　＋　＝＝　４　）。
１！／ｌ程度のＣｅＯ，ｉ４度及び約２のｐＨ性フワイ
ド分散体が得られた。
２５０ｃｃ）について光の擬似弾性拡散にでコロイドの
′流体力学的直径は３５０人定された。
れたＺｒ／Ｃｅモル比は０．６５程度であっＡ／／ｌの
セリウＡ　（■）、０．０５−ｆ：ｌｋ／１ム（ＩＩＩ
）を含有しかつ０．５Ｎの遊離酸性度１７４４ｃｃの硝
酸第二セリウム溶液に１３９、６９の硝酸ジルコニルＺ
ｒ０（ＮＯｘ　）ｔ　・２ＨｔＯを添加する。Ｚｒ４＋
／Ｃ・４＋モル比はα２５であるＯ 攪拌し続けたこの混合物に周囲温度で１２５６ｃｃの６
．１９　Ｎアンモニア溶液を１００ＣＣ／時間の割合で
、次いで６９６　ｃｃの２．４Ｎアンモニア溶液を同じ
流量で添加する。
このようにして添加した塩基の反応媒体中における量は
、この反応媒体中に存在するセリウム及びジルコニウム
を完全に中和するのに必要な理論量の８２％を占める（
　ＯＨ−／Ｚｒ’　＋：＝４、ＯＨ−／　Ｃ＠’−二４
）。
９７１／を程度のＣｏｏ、ｆｉ度及び約２．６のｐＨを
示す水性コロイド分散体が得られた。
上澄溶液のセリウムの定量によりＫ　５１／ｌ程度の非
常に低い全セリウム濃度が示されたが、このことから過
飽和分散体中のコロイド状セリウムの量が約９６％と決
定された。
水性ゾル中でコロイド状で存在する物質の化学組成を前
述のように決定した。
決定されたＣｒ／Ｃｃモル比は０．１５程度である。
代 ＼えへ、ノ

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ＯＨ＾−イオンで過飽和されたセリウム（IV）化
    合物の新規な水性コロイド分散体。
  2. （２）１００％に達し得る非常に高いコロイド形セリウ
    ム量を示すことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
    のコロイド分散体。
  3. （３）コロイドの化学組成が次の一般式 Ｃｅ（ＯＨ）＿ｘ（ＮＯ＿３）＿４＿−＿ｘ（ここでｘ
    は０．３〜０．７である） に相当するようなものであることを特徴とする特許請求
    の範囲第１又は２項記載のコロイド分散体。
  4. （４）３０重量％までになり得る高いＣｅＯ＿２濃度を
    示すことができることを特徴とする特許請求の範囲第１
    〜３項のいずれかに記載のコロイド分散体。
  5. （５）０．３〜８モル／ｌの塩基塩を含有できるために
    大きなイオン力を示すことを特徴とする特許請求の範囲
    第１〜４項のいずれかに記載のコロイド分散体。
  6. （６）コロイドが３．５〜６．０の密度を示すことを特
    徴とする特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の
    コロイド分散体。
  7. （７）コロイドの流体力学的直径が５０〜４００Åであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１〜６項のいずれ
    かに記載のコロイド分散体。
  8. （８）周囲温度において及び温度上昇に付されたときに
    安定であることを特徴とする特許請求の範囲第１〜７項
    のいずれかに記載のコロイド分散体。
  9. （９）セリウム（IV）塩の水溶液と塩基とを３以上であ
    つて４以下の過飽和率が得られるように反応させること
    からなることを特徴とするＯＨ＾−イオンで過飽和され
    たセリウム（IV）化合物の水性コロイド分散体の製造方
    法。
  10. （１０）セリウム（IV）塩の水溶液が硝酸第二セリウム
    水溶液又は硝酸セリウムアンモニウム水溶液であること
    を特徴とする特許請求の範囲第９項記載の方法。
  11. （１１）セリウム（IV）塩の濃度がセリウム（IV）で表
    わして０．１〜３モル／ｌであることを特徴とする特許
    請求の範囲第９又は１０項記載の方法。
  12. （１２）セリウム（IV）塩の濃度がセリウム（IV）で表
    わして０．１〜１．５モル／ｌであることを特徴とする
    特許請求の範囲第１１項記載の方法。
  13. （１３）塩基性溶液がアンモニア、か性ソーダ若しくは
    か性カリの水溶液又はガス状アンモニアであることを特
    徴とする特許請求の範囲第９〜１２項のいずれかに記載
    の方法。
  14. （１４）塩基性溶液の規定度が５〜１１Ｎであることを
    特徴とする特許請求の範囲第１３項記載の方法。
  15. （１５）塩基性溶液の規定度が０．１〜５Ｎであること
    を特徴とする特許請求の範囲第１３項記載の方法。
  16. （１６）過飽和率が３以上であつて３．８以下であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第９〜１５項のいずれか
    に記載の方法。
  17. （１７）セリウム（IV）化合物のコロイド分散体の最終
    ｐＨが３．０以下であることを特徴とする特許請求の範
    囲第９項記載の方法。
  18. （１８）セリウム（IV）化合物のコロイド分散体の最終
    ｐＨが０．３〜３．０であることを特徴とする特許請求
    の範囲第９項記載の方法。
  19. （１９）セリウム（IV）塩の水溶液と塩基との間の反応
    の温度が０℃〜６０℃であることを特徴とする特許請求
    の範囲第９項記載の方法。
  20. （２０）選ばれた反応温度が周囲温度であることを特徴
    とする特許請求の範囲第１９項記載の方法。
  21. （２１）セリウム（IV）塩の水溶液と塩基性溶液を同時
    に混合するか、又はセリウム（IV）塩の水溶液に塩基を
    添加するか又はその逆であることを特徴とする特許請求
    の範囲第９〜２０項のいずれかに記載の方法。
  22. （２２）濃い塩基性溶液を添加し、次いで希薄な塩基性
    溶液を添加することを特徴とする特許請求の範囲第２１
    項記載の方法。
  23. （２３）ＯＨ＾−イオンで過飽和されたセリウム（IV）
    化合物と金属Ｍの陽イオン（ここで金属Ｍは１ｂ族、２
    ｂ族、３ｂ族、４ｂ族、５ｂ族、６ｂ族、７ｂ族、８族
    、３ａ族及び４ａ族のうちから選ばれる）との混成水性
    コロイド分散体。
  24. （２４）金属Ｍの陽イオンが酸性特性を有する金属陽イ
    オンであることを特徴とする特許請求の範囲第２３項記
    載の混成水性コロイド分散体。
  25. （２５）金属Ｍが鉄又はジルコニウムであることを特徴
    とする特許請求の範囲第２３又は２４項記載の混成水性
    コロイド分散体。
  26. （２６）金属Ｍの陽イオンがセリウム（IV）のモル数の
    ０．１〜５０％を置換していることを特徴とする特許請
    求の範囲第２３〜２５項のいずれかに記載の混成水性コ
    ロイド分散体。
  27. （２７）コロイドの流体力学的直径が５０〜２０００Å
    であることを特徴とする特許請求の範囲第２３〜２６項
    のいずれかに記載の混成水性コロイド分散体。
  28. （２８）セリウム（IV）塩及び金属Ｍの塩の水溶液と塩
    基とを３以上であつて５．５以下の過飽和率を得るよう
    に反応させることを特徴とするセリウム（IV）化合物と
    陽イオンＭ＾ｎ＾＋との混成水性コロイド分散体の製造
    方法。
  29. （２９）導入する塩基の量が反応媒体中に存在するセリ
    ウム（IV）及び陽イオンＭ＾ｎ＾＋を完全に十分するに
    要する理論量の塩基の６０〜９５モル％を占めることを
    特徴とする特許請求の範囲第２８項記載の方法。
  30. （３０）セリウム（IV）塩の溶液に固体状の金属Ｍの塩
    を導入し、次いで塩基を添加することを特徴とする特許
    請求の範囲第２８項記載の方法。
  31. （３１）金属Ｍの塩を０．０１モル／ｌからその最大溶
    解度までの濃度を有する水溶液となし、この溶液をセリ
    ウム（IV）塩の水溶液と混合し、次いで塩基を添加する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第２８項記載の方法。
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