TW537925B - Aqueous colloidal dispersion of a compound of cerium and at least one other element chosen from among the rare earths, transition metals, aluminium, gallium and zirconium, preparation process and use - Google Patents

Aqueous colloidal dispersion of a compound of cerium and at least one other element chosen from among the rare earths, transition metals, aluminium, gallium and zirconium, preparation process and use Download PDF

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Description

五、發明說明（1) 本發明係關於鈽化合物以及至少一個選自除了飾之外的 稀土金屬、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鋁、 錢及結之間的其它元素化合物之水性膠質分散劑。 熟知鈽溶膠，十分特殊地是四價鈽之溶膠。而且，與另 —個元素結合之鈽溶膠可以在例如化妝品應用及在發光體 領域中具有大的好處，並特別是那些有可能包括三價鈽 者。但是，在這些應用中需要濃縮及純的溶膠。 々本發明的目的係解決這些困難，並因此包括濃縮及純的 各膠，有可能特別包括三價鈽。 本發明因此係關於鈽化物以及至少一個選自⑨了鈽 的稀土金屬、鈦、釩、鉻、猛、鐵、銘、錄、綱 間的其它元素化合物之水性膠質分散劑，其 特徵在於其展現至多5毫秒/公分之導電性。 以ΪΓ月：：：製#這種夥質分散劑之方法，其特徵在於 物及ί使及至少一個以上提及之元《鹽之混合 上反應之又物再分散在水中。 在一經閱讀以下的說明及以各種企 限制性）實例時，將會更*入 131 1J也“之特殊（非 節及優點。 ^更疋王明白本發明的其它特徵、細 在其餘的說明中，w杜，、，竹 物之膊質分吃▲丨+鈽以及另一個以上提及之元素化合 初之修負刀散剤或溶膠今五 液中的鈽以及其它元夸，Γ表任何由在水性液相之懸浮 物）為基準之膠質尺寸、乳化物及/或水合氧化物（氣氧化 之、、、田固體顆粒所構成的系統。如果 537925 五、發明說明（2) =二2也有可能包括束縛或吸附離子之殘餘量，如 舉二的醋=、摔檬酸鹽、硝酸鹽、氣化物或銨。以莫耳 比例X/Ce或（Χ + Υ)/(]β矣千夕a姑士 01^ 間更特殊。值得注意地是可發？在變严此、以介於0. °1至1之 其它元素或完全是膠質形式=tb分散劑中的錦以及 與勝質形<。^式以以離子或乡離子形式 以稀土金屬代表由紀及且右 的调细矣八相夕—主 ，、有原子數介於57至71 (含）之間 的週期表为類之70素所構成的族群之元素。 本發明分散劑的第一個特徵是复 性測量該純度。該導電性是寺以二二分=之導電 佳。更特別地是可以低於〇. 3毫秒/公分。笔/ &刀乂 根據另一個特徵，本發明分散劑 之濃度。將該濃度表示氧化物，並以；== 公升 它兀素或元素等之氧化物總和計算。 及之八 以是至少80公克/公升。 ^ t特別地是該濃度可 分散劑的另一個特徵是其可以包括 案例中，鈽Π量通常是至多50%。在本文及^之鈽。在該 將其以原子比例Ce ΠΙ/總Ce表示。更特 個說明中， 是至多35%。而且，以至少。.5%較二特别地-錦瓜量可以 本發明分散劑是特別純的硝酸鹽陰離 膠質顆粒重量計之硝酸鹽陰離子測量之八畔=精確地是以 離子含量是低於8G ppm。關於其氣化物 1 ^確酸鹽陰 雕千含置，本發明 537925
分散劑也是純的。 元素Μ量通常是至多50%，該量是以元素肘之莫 Μ以及鈽之莫耳數總和之比例。元素Μ可以不同兀素 在。本發明當然適用於含有許多元素讨之分散劑。虱化態存 士本發明分散劑也可以具有_，例>，介於5至 足些接近於中性的pH值有利於本發明分散劑之應 曰。 構成本發明溶膠之膠質顆粒是細顆粒。因此了 =二 有可能特別介於2至6毫微米之間的平 ^可=具 MTEM(高解析穿透電子顯微鏡） ”直^係以 現在將說明製備本發明分散劑之方法。疋的。 本方法包含第-個階段，#中係以至少一 少一個元素Μ鹽之混合物盥认G+ 巾孤U及至 皿鹽戋含有铈IV @ 應。起始點可以特別是鈽 H 3有，17鹽加上鈽DI鹽之混合物。 f i 25 5氧化物型式之產物當成驗使用。可提到驗或 驗土金屬氫氧化物及銨。士叮、&扣 驗或 銨。但是，胺及氨’估 可以使用二級、三級或四級 污染風險。也可素因為其會減低鹼或驗土陽離子之 溶膠1i ξ可：：：之醋酸鹽 '氣化物或硝酸鹽與這些 用。可將鈽IV之硝：：：：酸鹽/氯化物當成鈽m鹽使 及硝酸鹽供做其ς七、做鈽w使用，並且特別將氣化物 元素或元素Μ使用匕。疋素使用。可將相同型式之鹽供做其它 根據本方法特 存在下。 J符徵’鈽鹽與鹼的反應係發生在酸的
第7頁 成之沉澱物。可將沉澱物以放 接著在攪拌之後，將固體與液 作用。如果必要，可重複該操 根據本發明的變形 5以超過濾作用純化及/或 537925 五、發明說明（4) 可提到有可能以無機酸當成酸使用，並且更特別地是在 反應中使用那些對於鈽鹽者，特別是鈽瓜。也可以特別提 到醋酸、硝酸或氫氣酸。 應該注意也可以將併入的鹽之溶液貢獻成為酸。例如， 可以使用酸鼠化欽之溶液當成起始溶液使用，如Ti〇Ci2 · 2HC1。 在反應期間存在或使用的酸量是使得原子比例 H+/(Ce + M)大於 〇·ι，以 〇·25 較佳。 可連續發生鹼與鹽之反應，其表示同時將試劑加入反應 介質中。 反應介質之pH經常是介於7· 6至9· 5之間。有可能在使得 反應介質之pH在反應期間維持不變之條件下操作。 在以上反應結束時會獲得沉澱物。可以任何已知的方法 將該沉澱物與液體介質分離，如舉例的離心作用。接著將 因此獲得的沉澱物再懸浮在水中，以得到本發明分散劑。 在因此獲得的分散劑中的鈽濃度通常是介於〇 . 〇〇5克分子 量至2克分子量之間，以介於〇〇5克分子量至〇25克分子 可以有利於清洗以反應生 入水中的方式進行該清洗， 體介質分離，例如，以離心 作數次。 ，、义喝；愿 再懸浮在水中之後所獲得的分散劑
537925 五、發明說明（5) 可在空氣下或在空氣及氮之大氣中或也 ^及超過遽作用。在發生這些操作下的大氣 轉換成鈽IV之角色。 刀次使鈽m 在再懸浮在水中之後及在視需要之清洗階段之 佳地疋在如果利用濃縮作用之濃縮階段之前，可以乂 進行分散劑之氧化作用，因此改進分散劑之安定性。於 如’可以兩種方式發生該氧化處理。 第一種方式是維持分散劑攪拌及在空氣下經一段時 例如，其可以從3變化至2〇小時。第二種方式是將充曰’ 加入刀散劑中。以調整加入的充氧水量，以便於在最終八 ，劑中獲得以上提及之鈽m/總鈽比例。在將分散劑在、空77 氣下攪拌超過2小時期限之後，進行加入充氧水之該氧: 作用較佳。在加入充氧空氣期間之期限可以是介於3〇八 至6小時之間。 刀、里 可在許多應用中使用本發明分散劑。可提到觸媒作用， 特別是用於汽車燃燒後；在該案例中，以分散劑用於觸媒 之製備作用。_也可將分散劑用於潤滑作用、陶瓷中、生產 發光體化合物、化妝品中，並在該案例中，其可參與化妝 品組合物之製備作用，特別是製備抗—ϋν乳液。也可以將 其當成在基質上的腐蝕劑使用。 現在將提出實例。在這些實例中，以配備丁acussel XE100導電池之METROHM 660 CONDUCTOMETER導電性測量裝 置之輔助測量導電性。依照以上的指示（Ce皿/總。之原 子比例）提供Ce Π含量。 537925 五、發明說明（6) 實例1 該實例係關於具有pH接近於中性之鈽以及鈦之毫微米顆 粒之水性膠質分散劑。以伴隨攪拌加入以下：562. 8公克
Ce(CH3C00 )3 ( 49.3%Ce02，即 1.6 莫耳 Ce)及 125 公克 TiOCl2 · 2HC1(密度1·56之3.19莫耳/公斤，即0.4莫耳Ti02)。將其 以去離子水製成3 00 0毫升。莫耳比例H+/(Ce + Ti)是〇· 4。 在連續組合令達成固體之沉澱作用，其包含： - 1公升反應器，其配備設定在400轉/分鐘之遲鈍型槳 式攪拌器，具有〇. 5公升槽腳及控制電極； -兩個進料燒瓶，其一個包括上述之鈽鹽溶液及另一個 包括3當量氨溶液。 將醋酸鈽與TiOCl2溶液之流速固定在約60 0毫升/小時， 及氨溶液流速是340毫升/小時。因此，在288分鐘時已加 入2880毫升鈽以及鈦鹽之混合物與1 630毫升之3當量氨。 整個反應之反應介質的pH是8. 5。 測得4 7%之Ce + Ti沉澱產量。 獲得以離心作用分離之沉殿物。 測得在1 0 00 °C下煅燒之沉澱物包括15%鈽及鈦氧化物。 以加入無機水分散沉澱物，以獲得〇· 12克分子量Ce + Ti 分散劑。將其攪拌1 5分鐘。進行新鮮的離心作用。因此達 成兩次連續的操作。分散劑之鈽皿含量約6〇%。接著在空 氣下經隔夜攪拌分散劑。在該處理結束時，分散劑之錦瓜 含量是6· 5%，並且總鈽含量是17. 2公克/公升。 以去離子水將100毫升之〇· 1克分子Ce + Ti分散劑稀釋成
537925 五'發明說明（7) 3〇〇毫升。利用3KD膜之超離心作用，將其濃縮成100毫 升。因此進行三次超離心作用。在最後的超離心作用中濃 縮混合物’以獲得濃縮之分散劑，其具有5 . 7 %鈽以及鈦氧 化物濃度。pH是5· 4及導電性是1· 4毫秒/公分。在膠質分 散劑中的硝酸鹽濃度小於80 ppm。以MET低溫裝置觀察到 約3至4毫微米之毫微米顆粒尺寸。 所獲得的分散劑具有至少6個月的安定性。 實例2 该實例係關於中性p Η之鈽以及鈦之毫微米顆粒之水性膠 質分散劑。 ^ 一將以下以伴隨攪拌加入燒杯中：3 〇 7公克硝酸鈽（皿）溶液 ―讼度1· 715 及Η+=〇. 〇1，3Μ/Ι Ce3+，即 〇· 5 3 7 莫耳Ce3+)，接 ^194.5 公克 Ce(N03)4 溶液（Ce4、i 325 Μ/Ι，Η+=0·7 當量， 二度Κ44，=0.179莫耳Ce4+)，接著先溶解成3 5 8毫升 CH3C00H)。將其以去離0子(一即0.54又耳j 直到獲得g視澄清之溶液為止。3 2媒2 $部授拌， 有約0· 45克分子量鈽以及鐵濃度接者因此獲付的混合物具 在以實例1所說明之連續組合Φ — 因此，在24 0分鐘時已加入2〇〇中〇 = ^固體之沉澱作用。 物與8〇〇毫升之3當量氨。 宅升鈽鹽及鈦鹽之混合 將在空氣下再分散沉殿物之徭 調整至pH 7. 5之去離子水之超迅 $得的朦質分散劑以先 過濾作用清洗，接著以超過
O:\68\68941.ptd 第11頁 537925 五、發明說明（8) 濾:農縮^到獲得具有10,錦以及鐵氧化物濃度之濃縮 分散劑為止。 因此獲得的膠質分散劑具士， 二 、有相對至少6個月的安定性。 實例3 該實例係關於具有Ρ Η接近私 古1 ^田右 n ^ ^ 义於中性之鈽以及鑭之毫微米顆 粒之水性膠質分散劑。 將以下以伴隨攪拌加入繞杯中· 5丨2公克醋酸鈽（4 9 · 3%
Ce〇2)及208立方公分滾縮醋酸，並以去離子水製成3〇〇〇毫 升。 ^以下加入含有1· 2 2 5莫耳Ce之2 5 0 0毫升該醋酸鈽（m) 該溶液中：5 0 0立方公分La (皿）醋醆屋溶液（0 · 5 7克八旦
La，即〇· 2 8 5莫耳La)。莫耳比例HV(Ce + La)是2· ^ = 里 在以實例1所說明之連續組合中達成固體之沉妒 及二，丄在28 7分鐘時已加入26 70毫升之飾-鑭:二溶液 及1971毫升之3N氨。 文孤/合辰 整個反應之反應介質的pH是8·5。 1得8 5 %之C e + L a沉殿產量。 ，得以離心作用分離之沉澱物。 物估在10 00 °C下煅燒之沉澱物具有2 1 %鈽以及鑭氧化 八^ ^入無機水分散沉澱物，以獲得〇· 15克分子詈Γρ4·Τ ^^。將其授掉1 5分鐘。進行新鮮的離心作用u 3 連、，的刼作。分散劑之 〇 %。 乱下經隔夜糌挫八私十， 丄 i 钱者在空 4仪撹拌刀散劑。在該處理結束時，分散劑之鈽皿 :\68\68941.ptd 第12頁 537925 五 發明說明（9) 含量是0 . 5 %。 成3 0 0毫離升子。水將H毫升之〇· 15克分子量Ce +La分散劑稀釋 升。因此、隹 > 二&如膜之超離心作用，將其濃縮成1 〇 〇毫 縮混合物，=ί Ρ Ϊ ί心作用。在最後的超離心作用中濃 觀察刭的q的确酸鹽離子濃度小於80 ppm。以MET低溫裝置 毫微米之毫微米顆粒尺寸。 實例4又彳于的膠質分散劑具有相對至少6個月的安定性。
^ ί T彳列係關於具有1511接近於中性又鈽以及鋁之毫微米顆 极之水性膠質分散劑。 以下以伴隨擾摔加入燒杯中：5 85公克酷酸鈽（49· 3〇/〇 耳，2 η’ l 莫耳Ce) ’ 101 公克A1C12 · 9H20(MW=241 公克/ 莫 不’U*42莫耳A1)及103公克之10克分子4HC1，並以去離 7製成3000毫升。莫耳比例H+/(Ce + A1)是〇·5 〇 在以實例1所說明之連續組合中達成固體之沉澱作用。 因此’在244分鐘時已加入2440毫升該鈽-鋁醋酸鹽溶液 與1 5 8 0毫升之3當量氨。 整個反應之反應介質的pH是8.5。
測得6 4 %之沉澱產量。 獲得以離心作用分離之沉澱物。 評估在1 0 0 0 °C下锻燒之沉澱物具有8 · 1 %鈽以及鋁氧化 物0
O:\68\68941.ptd 第13頁 537925 五、發明說明（ίο) 以加入無機水分散沉澱物，以獲得0 . 2 5克分子量C e + A 1 分散劑。將其攪拌1 5分鐘。進行新鮮的離心作用。因此達 成兩次連續的操作。分散劑之鈽BI含量約6 0 %。接著在空 氣下經隔夜攪拌分散劑。在該處理結束時，鈽Π含量是 3 1% ° 以去離子水將1 00毫升之0. 25克分子量Ce + Al分散劑稀釋 成3 0 0毫升。利用3KD膜之超離心作用，將其濃縮成1 00毫 升。因此進行三次超離心作用。在最後的超離心作用中濃 縮混合物，以獲得濃縮之分散劑，其具有1 0 . 6 %氧化物濃 度。分散劑之pH是6。 因此獲得的膠質分散劑具有相對·至少6個月的安定性。
O:\68\68941.ptd 第14頁 537925 圖式簡單說明 第15頁 m ^ k 號丄 90101466 修正司 :申請日期— 類別：β L- (以上各攔由本局填註）
發明專利說明書 537925 、 發明名稱 中文 錦化合物以及至少一個選自稀土金屬、過渡金屬、4S、鎵與錯的其它元素之水 性膠質分散劑、其製法及用途 英文 AQUEOUS COLLOIDAL DISPERSION OF A COMPOUND OF CERIUM AND AT LEAST ONE OTHER ELEMENT CHOSEN FROM AMONG THE RARE EARTHS, TRANSITION METALS, ALUMINIUM, GALLIUM AND ZIRCONIUM, PREPARATION PROCESS AND USE 發明人 f中文1 1.金-耶斯錢-欽 姓名 (英文） 1. JEAN-YVES CHANE-CHING 國籍 1.法國 住、居所 1·法國艾歐班市蘇珊路15號 申請人 姓名 1·法商隆迪亞泰瑞賴爾公司 姓名 1.RH0DIA TERRES RARES 國籍 1.法國 住、居所 (事務所) 1·法國拉羅薛爾市工業區柴夫帝拜路26號 || 代表人 姓名 (中文） 1菲利普杜布魯克 代表人 姓名 (英文） 1.PHILIPPE DUBRUC #
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Claims (1)

  1. ;號 90101466 4作年:月/Jr ^ 二 -六、肀諝專羽嚴® 1. 一種錦化合物以及以至少一個選自除了錦以外的稀土 金屬、鈦、鈒、鉻、锰、鐵、始、錄、銅、鋅、I呂、鎵及 锆的其它元素Μ化合物之水性膠質分散劑，其特徵在於其 展現至多5毫秒/公分之導電性。 2. 根據申請專利範圍第1項之分散劑，其中其具有鈽氧 化物以及至少一個以上提及其它元素之濃度係至少5 0公克 /公升。 3. 根據申請專利範圍第2項之分散劑，其中其具有鈽氧 化物以及至少一個以上提及其它元素之濃度係至少8 0公克 /公升。 4. 根據申請專利範圍第1或2項之分散劑，其中其包括鈽< Π。 5. 根據申請專利範圍第4項之分散劑，其中其具有相對 於總鈽之至多5 〇 %鈽m值。 6. 根據申請專利範圍第5項之分散劑，其中其具有相對 於總#之至多3 5 %鈽Π值。 7. 根據申請專利範圍第1至3項其中一項之分散劑，其中 其包括至多50 %元素Μ量，其係以Μ元素之莫耳數/元素Μ以 及鈽之總莫耳數之比例表示。 8. 根據申請專利範圍第1至3項其中一項之分散劑，其中 膠質顆粒具有小於80 ppm硝酸鹽含量。 9. 根據申請專利範圍第1至3項其中一項之分散劑，其中^ 其具有介於5至8之間的pH。 1 0. —種製備根據申請專利範圍第1至3項其中一項之 kti b η.ν .逆’
    O:\68\68941-910815.ptc 第16頁 537925 孝 ;ί:/美丨_案號 90101466_年义月丨/曰_i±^_' 卩請專利範圍 ι^Ι分散劑之方法，其特徵在於將至少一個鈽鹽以及至少一 ‘ H根據申請專利範圍第1項定義的元素Μ之混合物及在使原 . 子比例HV(Ce + M)大於0. 1之酸量存在下與鹼反應，接著將 以上反應之沉澱物再分散在水中。 1 1 .根據申請專利範圍第1 0項之方法，其中原子比例 " H+/(Ce + M)大於 0· 25。 · 1 2.根據申請專利範圍第1 0項之方法，其中沉澱物再分 散在水中之後，以超離心作用純化所獲得的分散劑。 1 3.根據申請專利範圍第1 0或1 2項之方法，其中鈽鹽是 釗ί Π鹽。 1 4.根據申請專利範圍第1 3項之方法，其中鈽鹽為醋酸 b 鹽或氯化物。 1 5.根據申請專利範圍第1 0或1 2項之方法，其中以連續 分式完成反應。 1 6.根據申請專利範圍第1 0或1 2項之方法，其中沉澱物 再分散在水中之後，將分散劑進行氧化處理。 . 1 7.根據申請專利範圍第1 6項之方法，其中在空氣下以 攪拌分散劑或以加入充氧水完成氧化處理。 ’ 1 8.根據申請專利範圍第1至3項其中一項之分散劑，係 用在基質上當成抗腐蝕劑，用在化妝品組合物中，用在催 化作用中供汽車後燃燒，用在潤滑作用中或用在陶瓷中。&
    O:\68\68941-910815.ptc 第17頁
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