DE102007008121A1 - Titandioxid-Schicht mit verbesserten Oberflächeneigenschaften - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine thermokatalytisch aktive Titandioxid-Beschichtung mit einer hohen BET-Oberfläche. Durch diese Beschichtung kann eine katalytische Wirkung schon bei mäßig erhöhten Temperaturen (> 200°C) erreicht werden.

Description

  • Bei vielen Anwendungen in der Automobil- und Kraftwerkstechnik beeinträchtigen Schmutzablagerungen (Kohlenwasserstoffe, Öle, Staub etc.) nachhaltig die Funktion von Komponenten wie z. B. Sensoren, Injektoren, Ventilen, Turbinen oder Gas- und Luftverdichter.
  • Daher wurde vorgeschlagen, solche Bauteile, die im Betrieb typischerweise Temperaturen von 200° bis 600° ausgesetzt sind mit Beschichtungen, die eine thermisch-induzierte Selbstreinigungswirkung aufweisen, zu versehen. In vielen Fällen ist damit zu rechnen, dass so deutliche Verbesserungen in Bezug auf Zuverlässigkeit, Lebensdauer, Verringerung von Schadstoff-Emissionen und Erhöhung des Wirkungsgrades erreicht werden.
  • Jedoch hat sich herausgestellt, dass die vorhandenen Beschichtungen für den thermisch-induzierten Abbau von organischen Ablagerungen oftmals weniger geeignet sind und wenige solcher Beschichtungen sind derzeit verfügbar.
  • Eine Vielzahl der im Stand der Technik eingesetzten Beschichtungen beruht auf Metalloxiden. So sind z. B. Vanadiumpentoxidbeschichtungen aus der DE 101 30 673 für Einlassventile in Verbrennungsmotoren bekannt.
  • Die DE 199 15 377 beschreibt eine Mischung aus Übergangsmetalloxiden (Mangan, Cobalt, Cer) zur Desodorierung.
  • Als photokatalytisch wirkendes Material ist Titandioxid in D. Bahnemann „Photocatalytic water treatment – solar energy applications", Solar Energy (2004), Vol. 77, p. 445.459 beschrieben.
  • In der DE 10 2006 038 585.3 ist eine Titandioxid-Beschichtung basierend auf einem Sol-Gel-System vorgeschlagen.
  • Die Beschichtungen nach dem Stand der Technik weisen jedoch oftmals den Nachteil auf, dass diese entweder erst bei erhöhten Temperaturen (z. B. oberhalb 300°C) katalytisch aktiv sind, bzw. das Aufbringen dieser Schichten Schritte umfasst, welche bei erhöhter Temperatur durchgeführt werden. so dass ein Einsatz dieser Schichten bei auf Glas oder Kunststoff basierenden Anwendungen, aber auch bei Anwendungen, die auf Metallen basieren, welche evtl. thermische Umwandlungen durchlaufen, nicht immer möglich ist.
  • Es stellt sich daher die Aufgabe, eine Titandioxid-Beschichtung zu finden, die in der Lage ist, die oben genannten Nachteile zumindest zum Teil zu überwinden und insbesondere bei vielen Anwendungen schon bei geringeren Temperaturen katalytisch zu wirken.
  • Diese Aufgabe wird durch eine Titandioxid-Beschichtung nach Anspruch 1 gelöst. Dem gemäß wird eine thermokatalytisch aktive Titandioxid-Beschichtung bereitgestellt, dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung eine BET-Oberfläche von ≥ 10 m2/g bis ≤ 250 m2/g aufweist.
  • Die Bezeichnung „Titandioxid-Beschichtung" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere, dass die Beschichtung Titandioxid als Hauptkomponente und/oder als katalytisch aktive Hauptkomponente enthält. Bevorzugt sind dabei ≥ 50%, noch bevorzugt ≥ 60% der Beschichtung aus Titandioxid.
  • Die Bezeichnung „BET-Oberfläche" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere eine mittels Gassorption analysierte spezifische Oberfläche eines Stoffes, die Menge an absorbiertem Gas ist proportional zur Oberfläche.
  • Eine BET-Oberfläche kann insbesondere mittels einer Stickstoffsorption gemessen werden, wie nachfolgend beschrieben wird.
  • Durch eine solche erfindungsgemäße Titandioxid-Beschichtung kann in vielen Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung einer oder mehrere der folgenden Vorteile erzielt werden:
    • – Im Vergleich zu Katalysatoren, die auf Edelmetallkomponenten basieren, zeichnet sich die erfindungsgemäße Beschichtung durch eine einfache und Material sparende Herstellung und Auftragung aus, die komplizierte Prozesse wie Vakuumbeschichtungen (CVD/PVD) vermeidet.
    • – Eine nachträgliche Beschichtung von großen Substraten (z. B. Komponenten von Kompressoren in Kraftwerken) vor Ort ist in vielen Fällen möglich.
    • – Die Dicke der hergestellten Titandioxid-Beschichtung beträgt bei vielen Anwendungen höchstens wenige Mikrometer. Sie ist daher weitgehend unempfindlich gegenüber thermischem Stress und beeinflusst Bauteilabmessungen und Toleranzen nur unwesentlich.
    • – Durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Titandioxid-Beschichtung kann bereits bei mäßig erhöhten Temperaturen (ab 200°C) bei vielen Anwendungen bereits eine zufriedenstellende Selbstreinigung festgestellt werden.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung eine BET-Oberfläche von ≥ 40 m2/g bis ≤ 220 m2/g, noch bevorzugt ≥ 60 m2/g bis ≤ 180 m2/g, sowie am meisten bevorzugt ≥ 80 m2/g bis ≤ 120 m2/g aufweist.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung bei 250°C eine Aktivität von ≥ 0.001, vorzugsweise ≥ 0.001 bis ≤ 1 aufweist. Dies hat sich für viele Anwendungen als günstig erwiesen.
  • Die Bezeichnung „Aktivität" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere die Fähigkeit der Beschichtung organische Materialien unter erhöhter Temperatur in niedermolekulare, leicht flüchtige Verbindungen (i. d. R. Kohlendioxyd) zu zersetzen. Die Umsetzrate, mit der die Zersetzung der organischen Verunreinigung zu Kohlendioxyd erfolgt wird als Aktivität bezeichnet.
  • Als Anhaltswert für eine Aktivität bei 250°C von 0,01 soll folgendes Beispiel dienen: Eine Beschichtung, für welchen in nachfolgend dargestelltem Messverfahren eine Aktivität von 0,01 ermittelt wurde, ist in der Lage punktuelle eine Verunreinigung von Schmierfett (Shell Alvania RL3) von etwa 250 nl bei einer Temperatur von 250°C bei Umgebungsluft binnen 15 min nahezu vollständig, ohne das Zurückbleiben schwarzer oder bräunlicher Verfärbungen abzubauen.
  • Eine Aktivität kann insbesondere mittels einer IR-spektrometrischen Erfassung der Abbauprodukte gemessen werden, wie nachfolgend beschrieben wird.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung bei 250°C eine Aktivität von ≥ 0.01, vorzugsweise ≥ 0.1 bis ≤ 0.8 aufweist.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung eine Temperaturstabilität von ≥ 400°C aufweist.
  • Die Bezeichnung „Temperaturstabilität" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet insbesondere, dass bei ≥ 400°C (oder einer anderen gewählten Temperatur) die Aktivität innerhalb von 1 h, bevorzugt 2 h nicht oder nur um ≤ 30 Prozent abnimmt.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung eine Temperaturstabilität von ≥ 450°C, noch bevorzugt ≥ 500°C aufweist.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung Bereiche enthält, in denen das Titandioxid im Wesentlichen in Titandioxidpartikeln enthalten ist.
  • Bevorzugt liegen diese Titandioxidpartikel in kristalliner Modifikation vor, noch bevorzugt in der Anatase-Modifikation.
  • „Im wesentlichen" bedeutet und/oder umfasst dabei insbesondere ≥ 70%, noch bevorzugt ≥ 80% sowie am meisten bevorzugt ≥ 90% bis ≤ 100. Bevorzugt ist alles Titandioxid in der Beschichtung in Titandioxidpartikeln enthalten.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung Bereiche aufweist, in denen Titandioxidpartikel in eine Bindemittelmatrix eingebettet sind und/oder über ein Bindemittel miteinander verbunden sind.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Titandioxid zu Bindemittel von ≥ 1:1 bis ≤ 3:1 [Mol/Mol] beträgt.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das finale Bindermittel in seiner endgültigen Form ausgewählt ist aus der Gruppe enthaltend Silizium und/oder aluminiumoxidische und -organische Verbindungen oder Mischungen daraus.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxidpartikel aus oberflächenak tiven Titandioxidvorstufenpartikeln aufgebaut sind, welche eine BET-Oberfläche von ≥ 10 m2/g bis ≤ 300 m2/g aufweisen.
  • Der Term „aufgebaut" bedeutet und/oder umfasst dabei insbesondere, dass die oberflächenaktiven Titandioxidvorstufenpartikel im Zuge der Herstellung der Titandioxidbeschichtung mit Bindemittel umgeben werden und/oder in eine Bindemittelmatrix eingebettet werden.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxidvorstufenpartikel eine mittlere Partikelgröße von ≥ 10 nm bis ≤ 50 ≤ μm aufweisen. Dies hat sich für viele Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung als besonders günstig erwiesen.
  • Bevorzugt weisen die Titandioxidvorstufenpartikel eine mittlere Partikelgröße von ≥ 20 nm bis ≤ 20 μm, noch bevorzugt ≥ 30 nm bis ≤ 10 μm auf.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung mittels eines Sol-Gel-Verfahrens dergestalt hergestellt wird, dass Titandioxidvorstufenpartikel durch ein Sol-Gel-Verfahren in eine Bindemittelmatrix eingebettet werden.
  • Die Bezeichnung „Sol-Gel-Verfahren" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere alle Verfahren bei denen Metallprecursormaterialien, insbesondere Metallhalogenide und/oder Metallalkoxide in Lösung einer Hydrolyse und anschließenden Kondensation unterworfen werden.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf die Verwendung einer Titandioxid-Beschichtung gemäß der vorliegenden Erfindung und/oder einer Titandioxid-Beschichtung, hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren für
    • – Sensoren,
    • – Injektoren,
    • – Ventilen,
    • – Turbinen,
    • – Gas- und Luftverdichter,
    • – Kompressoren
    • – Haushaltsgeräte, insbesondere Backöfen und Herde
  • Die vorgenannten sowie die beanspruchten und in den Anwendungsbeispielen beschriebenen erfindungsgemäß zu verwendenden Bauteile unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung, Materialauswahl und technischen Konzeption keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so dass die in dem Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.
  • Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnungen, in der – beispielhaft – ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Titandioxid-Beschichtung dargestellt ist. In den Zeichnungen zeigen:
  • 1 eine Rasterelektronen-Aufnahme eines 2-fach beschichteten Plättchens
  • 2 ein Foto eines Plättchens zur Verdeutlichung der thermokatalytischen Aktivität einer Titandioxid-Beschichtung gemäß Beispiel I;
  • 3 ein Schaubild einer schematischen Apparatur zur Messung der Aktivität mittels IR-spektrometrischer Erfassung der Abbauprodukte (s. Methodenteil); sowie
  • 4 ein Diagramm einer Beispielprobe gemäß einer Ausführungsform der Erfindung sowie einer Vergleichsprobe, deren Aktivität gemessen wurde (s. Methodenteil).
  • BEISPIEL I:
  • 1 und 2 bezieht sich auf das nachfolgende Beispiel I, bei dem – rein illustrativ und nicht beschränkend – eine Titandioxid-Beschichtung wie folgt erzeugt wurde:
    Zunächst wurde eine Partikeldispersion hergestellt, indem 19.2 g Isopropylalkohol und 0,384 g Byk 180 (Dispergierhilfe) 3 min durchmischt. Anschließend wurden 2,2 g Titandioxidvorstufenpartikel, welche eine BET-Oberfläche von 90 m2/g besaßen, zugegeben und 2–5 min im Ultraschall dispergiert.
  • Separat dazu wurde eine Bindemittelprecursormischung aus 3,8 g Tetraethoxysilan, welches unter Rühren mit 7,3 g Isopropylalkohol und 1,5 ml 1 N HCl versehen wurde, versetzt.
  • Anschließend wurden Partikeldispersion und Bindemittelprecursormischung vermischt. Die Titandioxid Beschichtung wurde durch Tauchen, nachfolgendes Trocknen, nochmaliges Tauchen sowie abschließendes Trocken aufgebracht.
  • 1 zeigt eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme der Titandioxid-Beschichtung. Deutlich ist die hohe Oberfläche der Probe gut zu sehen, die mittels Stickstoffsorption auf 70 m2/g bestimmt wurde.
  • Eine Aktivitätsmessung ergab einen Wert von 0.012.
  • 2 zeigt ein Foto eines Plättchens zur Verdeutlichung der thermokatalytischen Aktivität der Titandioxid-Beschichtung gemäß Beispiel I. In dem Plättchen wurde die untere Hälfte mit der Titandioxid-Beschichtung versehen, die obere Hälfte ist unbeschichtet.
  • Jeweils drei Tropfen 16,6% Shell Alvania Testlösung wurden auf die obere und untere Hälfte aufgebracht, die Volumina betrugen 100, 500 und 1500 nl.
  • Anschließend wurde das Plättchen 10 min lang bei 250°C im Ofen gelagert.
  • Wie deutlich zu sehen ist, ist auf der unteren Hälfte kein Fett mehr zusehen; es wurde rückstandslos abgebaut. Auf der oberen Hälfte sieht man deutlich die Verkokungen als Rückstände.
  • Methoden:
  • Messung der BET-Oberfläche
  • Die BET-Oberfläche wurde nach S. Brunauer, P. Emmet, E. Teller, Absorption of Gases in Multimolecular Lagers, J.A.C.S., Vol. 60, 1938, S. 309 gemessen.
  • Messung der Aktivität:
  • Die Aktivität wurde mittels einer IR-spektrometrischen Erfassung der Abbauprodukte gemessen.
  • In 3 ist der prinzipielle Aufbau einer verwendbaren Apparatur dargestellt. Es handelt sich um einen geschlossenen Kreislauf aus einem beheizbarem Reaktor, in welchem auf einer beschichteten und mit organischer Verunreinigung versehenen Testprobe die Zersetzung erfolgt und einer in einem IR-Spektrometer (Fa. Bruker, Vector 22 mit Opus 6) angebrachten Gaszelle mit CaF2-Fenstern, welche zur Messung der Konzentration der Abbauprodukte dient. Dieser geschlossene Kreislauf wird von einer Membranpumpe umgewälzt. Des Weiteren besteht die Möglichkeit, den Kreislauf über einen Mass-Flow-Controller (Fa. MKS) mit einer gezielten Mischung aus Stickstoff und Sauerstoff zu befüllen, welche i. d. R. 78%/22% wie in der Umgebungsluft enthält und v. a. frei von CO2-Verunreinigungen ist, so dass eine hinreichend genaue Messung möglich ist.
  • Die Charakterisierung einer Probe geschieht wie folgt: Nach der Auftragung von 1500 nl 16,6%iger Shell Alvania Testlösung mittels einer Nanoliterpipette wird die Probe nach dem Abdampfen des Lösungsmittels (ca. 15 min) in den Reaktor eingeschleust, der Kreislauf luftdicht verschlossen und mehrfach über eine Pumpe evakuiert und anschließend bis zum Normaldruck wieder mit o. g. Gasmischung befüllt, bis in den Messwerten für den CO2-Gehalt keine Veränderungen mehr messbar sind, also der CO2-Gehalt im Kreislauf unter der Auflösungsgrenze der Geräts liegt.
  • Nachfolgend wird der Reaktor auf 250°C geheizt, gleichzeitig die Messung gestartet. Durch die erhöhte Temperatur kann die katalytisch aktive Beschichtung die Fettverunreinigung langsam in CO2 zerlegen, so dass mit fortlaufender Zeit der CO2-Gehalt im Kreislauf stetig ansteigt. Dies wird in der Gaszelle des IR-Spektrometers detektiert und von einem Steuerrechner alle 1–4 min (je nach Aktivität der Probe) in einem Messwert festgehalten. Der Messwert entsteht durch eine Integration der CO2-Banden eines aufgenommenen Spektrums. Hierfür wurde zum Zeitpunkt der Inbetriebnahme des Messsystems eine Eich-/Kalibrationskurve erstellt.
  • 4 zeigt ein Diagramm einer Beispielprobe gemäß einer Ausführungsform der Erfindung (obere Kurve) sowie einer Vergleichsprobe (untere Kurve). Die Vergleichsprobe zeigt die Aktivität einer Schicht gemäß der DE 10 2006 00 38 585 .
  • Die Messung wird so lange fortgesetzt, bis der CO2-Wert im Kreislaufsystem ein Sättigungsniveau erreicht hat.
  • Dies ist im Fall der in 4 abgebildeten erfindungsgemäßen Beispielprobe nach etwa 5 Stunden der Fall. Die Zunahme des CO2-Gehalts im System bis zur Sättigung (zwischen ca. 30 und 300 min) wird dann durch als eine Gerade angenähert, deren Steigung (hier 0.0105) ein Maß für die katalytische Aktivität der Probe darstellt.
  • Die Aktivität der zum Diagramm in 4 zugehörigen vermessenen Probe ist somit 0.0105.
  • Die Aktivität der Vergleichsprobe wurde mit 0.0054 bestimmt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
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    • - DE 102006038585 [0007]
    • - DE 1020060038585 [0057]
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    • - S. Brunauer, P. Emmet, E. Teller, Absorption of Gases in Multimolecular Lagers, J.A.C.S., Vol. 60, 1938, S. 309 [0052]

Claims (9)

  1. Thermokatalytisch aktive Titandioxid-Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung eine BET-Oberfläche von ≥ 10 m2/g bis ≤ 250 m2/g aufweist
  2. Titandioxid-Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung bei 250°C eine Aktivität von ≥ 0.001 aufweist
  3. Titandioxid-Beschichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung eine Temperaturstabilität von ≥ 400°C aufweist.
  4. Titandioxid-Beschichtung, nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung Bereiche enthält, in denen das Titandioxid im Wesentlichen in Titandioxidvorstufenpartikel enthalten ist.
  5. Titandioxid-Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxid-Beschichtung Bereiche aufweist, in denen Titandioxidvorstufenpartikel in eine Bindemittelmatrix eingebettet sind und/oder über ein Bindemittel miteinander verbunden sind.
  6. Titandioxid-Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Titandioxid zu Bindemittel von ≥ 1:1 [Mol] bis ≤ 3:1 [Mol] beträgt
  7. Titandioxid-Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel ausgewählt ist aus der Gruppe enthaltend Silizium und/oder aluminiumoxidische und -organische Verbindungen oder Mischungen daraus.
  8. Titandioxid-Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Titandioxidvorstufenpartikel oberflächenaktive Titandioxidvorstufenpartikel enthalten, welche eine BET-Oberfläche von ≥ 10 m2/g bis ≤ 300 m2/g aufweisen,
  9. Verwendung einer Titandioxid-Beschichtung gemäß eines oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 für – Sensoren, – Injektoren, – Ventilen, – Turbinen, – Gas- und Luftverdichter, – Haushaltsgeräte, insbesondere Backöfen und Herde.
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