JP2007519792A - 二酸化珪素で被覆され、表面変性された非金属/金属酸化物 - Google Patents
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Abstract
Description
a)(RO)3Si(CnH2n+1)および(RO)3Si(CnH2n−1)のタイプのオルガノシラン
Rはアルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチルであり、nは1〜20である
b)R′x(RO)ySi(CnH2n+1)およびRx′(RO)ySi(CnH2n−1)のタイプのオルガノシラン
Rはアルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチルであり、
R′はアルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチルまたはシクロアルキルであり、nは1〜20であり、x+yは3であり、xは1または2であり、yは1または2である
c)X3Si(CnH2n+1)およびX3Si(CnH2n−1)のタイプのオルガノハロゲンシラン
XはCi、Brであり、nは1〜20である
d)X2(R′)Si(CnH2n+1)およびX2(R′)Si(CnH2n−1)のタイプのオルガノハロゲンシラン
XはCl、Brであり、R′はアルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチルまたはシクロアルキルであり、nは1〜20である
e)X(R′)2Si(CnH2n+1)およびX(R′)2Si(CnH2n−1)のタイプのオルガノハロゲンシラン
XはCl、Brであり、R′はアルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、ブチルまたはシクロアルキルであり、nは1〜20である
f)(RO)3Si(CH2)m−R′のタイプのオルガノシラン
Rはアルキル、例えばメチル、エチル、プロピルであり、
mは0、1〜20であり、
R′はメチル、アリール、例えば−C6H5、置換されたフェニル基、
−C4F9、OCF2−CHF−CF3、−C6F13、−O−CF2−CHF2、
−NH2、−N3、−SCN、−CH=CH2、−NH−CH2−CH2−NH2、
−N−(CH2−CH2−NH2)2
−OOC(CH3)C=CH2
−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、
−NH−(CH2)3Si(OR)3、
Sx−(CH2)3Si(OR)3
−SH
−NR′R′′R′′′
R′はアルキル、アリールであり、R′′はH、アルキル、アリールであり、R′′′はH、アルキル、アリール、ベンジル、C2H4NR′′′′R′′′′′であり、R′′′′はH、アルキルであり、R′′′′′はH、アルキルである
g)(R′′)x(RO)ySi(CH2)m−R′のタイプのオルガノシラン
R′′はアルキルであり、x+yは3であるか、または
R′′はシクロアルキルであり、xは1または2であり、yは1または2であり、mは0、1〜20であり、
R′はメチル、アリール、例えば−C6H5、置換されたフェニル基、
−C4F9、−OCF2−CHF−CF3、−C6F13−、−O−CF2−CHF2、
−NH2、−N3、−SCN、−CH=CH2、−NH−CH2−CH2−NH2、
−N−(CH2−CH2−NH2)2
−OOC(CH3)C=CH2
−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、−NH−(CH2)3Si(OR)3
−Sx−(CH2)3Si(OR)3
−SH−NR′R′′R′′′
R′はアルキル、アリールであり、R′′はH、アルキル、アリールであり、
R′′′はH、アルキル、アリール、ベンジル、
C2H4NR′′′′R′′′′′であり、
R′′′′はH,アルキルであり、R′′′′′はH、アルキルである
h)X3Si(CH2)m−R′のタイプのオルガノハロゲンシラン
XはCl、Brであり、
mは0、1〜20であり、
R′はメチル、アリール、例えば−C6H5、置換されたフェニル基、
−C4F9、−OCF2−CHF−CF3、−C6F13、−O−CF2−CHF2、
−NH2、−N3、−SCN、−CH=CH2、
−NH−CH2−CH2−NH2
−N−(CH2−CH2−NH2)2
−OOC(CH3)C=CH2
−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、−NH−(CH2)3Si(OR)3
−Sx−(CH2)3Si(OR)3
−SHである
i)(R)X2Si(CH2)m−R′のタイプのオルガノハロゲンシラン
XはCl、Brであり、
Rはアルキル、例えばメチル、エチル、プロピルであり、
mは0、1〜20であり、
R′はメチル、アリール、例えば−C6H5、置換されたフェニル基、
−C4F9、−OCF2−CHF−CF3、−C6F13、−O−CF2−CHF2、
−NH2、−N3、−SCN、−CH=CH2、−NH−CH2−CH2−NH2、
−N−(CH2−CH2−NH2)2
−OOC(CH3)C=CH2
−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、
−NH−(CH2)3Si(OR)3
式中、Rはメチル、エチル、プロピル、ブチルであってもよい
−Sx−(CH2)3Si(OR)3
式中、Rはメチル、エチル、プロピル、ブチルであってもよい
−SH
j)(R)2XSi(CH2)m−R′のタイプのオルガノハロゲンシラン
XはCl、Brであり、
Rはアルキルであり、
mは0、1〜20であり、
R′はメチル、アリール、例えば−C6H5、置換されたフェニル基、
−C4F9、−OCF2−CHF−CF3、−C6F13、−O−CF2−CHF2、
−NH2、−N3、−SCN、−CH=CH2、−NH−CH2−CH2−NH2、
−N−(CH2−CH2−NH2)2
−OOC(CH3)C=CH2
−OCH2−CH(O)CH2
−NH−CO−N−CO−(CH2)5
−NH−COO−CH3、−NH−COO−CH2−CH3、
−NH−(CH2)3Si(OR)3、
−Sx−(CH2)3Si(OR)3、
−SHである
k)
Rはアルキルであり、R′はアルキル、ビニルである
l)D3、D4、D5のタイプの環状ポリシロキサン、その際D3、D4およびD5は
−O−Si(CH3)2−のタイプの3個、4個または5個の単位を有する環状ポリシロキサンであると理解され、例えばD4=オクタメチルシクロテトラシロキサン
m)タイプ
式中、mは0、1、2、3・・・∞であり、
nは0、1、2、3・・・∞であり、
uは0、1、2、3・・・∞であり、
YはCH3、H、CnH2n+1であり、nは1〜20であり、
YはSi(CH3)3、Si(CH3)2H、
Si(CH3)2OH、Si(CH3)2(OCH3)、
Si(CH3)2(CnH2n+1)であり、nは1〜20であり、
RはCnH2n+1のようなアルキルであり、nは1〜20であり、フェニルおよび置換されたフェニル基のようなアリール、(CH2)n−NH2、Hであり、
R′はCnH2n+1のようなアルキルであり、nは1〜20であり、フェニルおよび置換されたフェニル基のようなアリール、(CH2)n−NH2、Hであり、
R′′はCnH2n+1のようなアルキルであり、nは1〜20であり、フェニルおよび置換されたフェニル基のようなアリール、(CH2)n−NH2、Hであり、
R′′′はCnH2n+1のようなアルキルであり、nは1〜20であり、フェニルおよび置換されたフェニル基のようなアリール、(CH2)n−NH2、Hである。
オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシラン、ジメチルポリシロキサン、グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、ノナフルオロヘキシルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン。
本発明により使用される粒子の低い構造はTEM画像から理解できる(図2A)。欧州特許第0988853号により製造した公知の粒子は顕著な大きい凝集を示す(図2B)。
実施例1〜6は出発物質の製造を説明する。比較例1〜3は有機溶剤、エタノールの存在で実施する。すべての実施例は室温で濾過後に生成物の乾燥を含む。塩基として29質量%アンモニア水溶液を使用する。
DBP値(ml/100g)=(DBP消費量ml/粒子の計量した量g)×100。
火炎加水分解による熱分解により製造された二酸化チタン(P25、Degussa)100gを水1リットルに分散させる。この溶液にテトラエトキシシラン100mlを添加する。この混合物を15分攪拌し、引き続きアンモニア30mlを添加する。25℃で2〜4時間攪拌後、生成物を濾別し、乾燥する。
火炎加水分解による熱分解により製造された二酸化チタン(P25、Degussa)100gを水1リットルに分散させる。この溶液にテトラエトキシシラン200mlを添加する。この混合物を15分攪拌し、引き続きアンモニア30mlを添加する。25℃で2〜4時間攪拌後、生成物を濾別し、乾燥する。
火炎加水分解による熱分解により製造された二酸化チタン(P25、Degussa)100gを水1リットルに分散させる。この溶液にテトラメトキシシラン100mlを添加する。この混合物を15分攪拌し、引き続きアンモニア30mlを添加する。25℃で2〜4時間攪拌後、生成物を濾別し、乾燥する。
火炎加水分解による熱分解により製造された二酸化チタン(P25、Degussa)100gを水1リットルに分散させる。この溶液にテトラエトキシシラン1000mlを添加する。この混合物を15分攪拌し、引き続きアンモニア30mlを添加する。25℃で2〜4時間攪拌後、生成物を濾別し、乾燥する。
火炎加水分解による熱分解により製造された、BET表面積100m2/gを有する二酸化チタン100gを水1リットルに分散させる。この溶液にテトラエトキシシラン200mlを添加する。この混合物を15分攪拌し、引き続きアンモニア30mlを添加する。25℃で2〜4時間攪拌後、生成物を濾別し、乾燥する。
火炎加水分解による熱分解により製造され、Al2O30.2%をドープした二酸化チタン(ドイツ特許第19650500号に記載されるように製造した)100gを水1リットルに分散させる。この溶液にテトラエトキシシラン200mlを添加する。この混合物を15分攪拌し、引き続きアンモニア30mlを添加する。25℃で2〜4時間攪拌後、生成物を濾別し、乾燥する。
火炎加水分解による熱分解により製造された二酸化チタン(P25、Degussa)100gをエタノール1.5リットルおよび水100mlに分散させる。この溶液にアンモニア50mlを添加する。引き続きこの混合物にエタノール200ml中のテトラエトキシシラン100mlを1時間経過して緩慢に滴加する。12時間後、生成物を濾別し、乾燥する。
水400ml、エタノール1388mlおよびアンモニア87mlを一緒に混合し、引き続き二酸化チタン105gをこれに分散する。水24mlおよびエタノール156ml中のテトラエトキシシラン193mlをこの溶液に6時間経過して添加する。分散液を25℃で更に12時間老化する。生成物を濾別し、乾燥する。
水106ml、エタノール480mlおよびアンモニア20mlを一緒に混合し、引き続き二酸化チタン28gをこれに分散する。水39.5mlおよびエタノール65.5ml中のテトラエトキシシラン105mlをこの溶液に2時間経過して添加する。分散液を20℃で更に12時間老化する。生成物を濾過により回収し、乾燥する。
2 シェル:実施例1、2、4〜6、すべての比較例:SiO2源:Si(OEt)4
実施例3:Si(OMe)4
3 P25:熱分解二酸化チタン、Degussa
4 TiO2、約100m2/g
5 Al2O30.1質量%ドープされたTiO2、BET約50m2/g、
6 ns=特定されず。
被覆された酸化チタンを表面変性のための混合機に入れ、まず水(場合により)、引き続き表面変性剤を噴霧し、この間激しく混合する。噴霧終了後、更に15〜30分混合を継続することができ、引き続き混合物を50〜400℃で1〜4時間コンディショニングすることができる。使用される水を酸、例えば塩酸を使用して酸性にし、7〜1のpH値を得る。使用される表面変性剤を溶剤、例えばエタノールに溶解できる。
二酸化チタンの光触媒活性は表面変性により大部分除去される。光触媒活性は前記のように決定する(イソプロパノールからアセトンへの光化学的酸化)。
実施例2により本発明による粒子4質量%を含有する日焼け止めを以下の組成を使用して製造する。
きわめて低い光触媒活性(従って例えば光にさらした場合に製剤が分解しない)
きわめて良好な分散性(従って良好な混合能力、高いUV保護、良好な皮膚の感触、皮膚に適用した場合の低い漂白)
高い耐水性(海浜用品にとって重要)。
Claims (12)
- 金属酸化物のコアおよびコアを包囲する二酸化珪素のシェルからなる表面変性され、被覆された酸化物粒子において、被覆された酸化物粒子がジブチルフタレート吸収で最終点が存在しないことにより定義される低い構造を示すことを特徴とする表面変性され、被覆された酸化物粒子。
- BET表面積が5〜600m2/gである請求項1記載の表面変性された酸化物粒子。
- 一次粒度が2〜100nmであり、二次粒度が0.05〜50μmである請求項1または2記載の表面変性された酸化物粒子。
- 二酸化珪素シェルの膜厚が0.5〜25nmである請求項1から3までのいずれか1項記載の表面変性された酸化物粒子。
- 金属酸化物が二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化鉄、酸化セリウムおよび/またはこれらの金属酸化物の互いの化学的混合物(混合酸化物)および/またはこれらの金属酸化物と酸化アルミニウムの化学的混合物(混合酸化物)および/またはこれらの金属酸化物と二酸化珪素の化学的混合物(混合酸化物)を含む請求項1から4までのいずれか1項記載の表面変性された酸化物粒子。
- 金属酸化物が熱分解性二酸化チタン、熱分解性酸化亜鉛、熱分解性酸化ジルコニウム、熱分解性酸化鉄、熱分解性酸化セリウムおよび/またはこれらの金属酸化物の互いの化学的混合物(混合酸化物)および/またはこれらの金属酸化物と酸化アルミニウムの化学的混合物(混合酸化物)および/またはこれらの金属酸化物と二酸化珪素の化学的混合物(混合酸化物)を含み、混合物中で少なくとも1種の金属酸化物が熱分解に由来する請求項1から5までのいずれか1項記載の表面変性された酸化物粒子。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の表面変性された酸化物粒子の製造方法において、水に溶解した塩基を、攪拌しながら、金属酸化物1〜80質量%、XnSi(OR)4−nのタイプの少なくとも1種の化合物および水からなる分散液に添加し、XnSi(OR)4−n/金属酸化物のモル比は二酸化珪素シェルの膜厚に依存して0.1〜25であり、反応生成物を濾別し、場合により洗浄し、乾燥し、引き続き表面変性することを特徴とする表面変性された酸化物粒子の製造方法。
- 金属酸化物が二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化鉄、酸化セリウムおよび/またはこれらの金属酸化物の互いの化学的混合物(混合酸化物)および/またはこれらの金属酸化物と酸化アルミニウムの化学的混合物(混合酸化物)および/またはこれらの金属酸化物と二酸化珪素の化学的混合物(混合酸化物)を含む請求項7記載の方法。
- 金属酸化物が熱分解性二酸化チタン、熱分解性酸化亜鉛、熱分解性酸化ジルコニウム、熱分解性酸化鉄、熱分解性酸化セリウムおよび/またはこれらの金属酸化物の互いの化学的混合物(混合酸化物)および/またはこれらの金属酸化物と酸化アルミニウムの化学的混合物(混合酸化物)および/またはこれらの金属酸化物と二酸化珪素の化学的混合物(混合酸化物)を含み、混合物中で少なくとも1種の金属酸化物が熱分解に由来する請求項7または8記載の方法。
- XnSi(OR)4−nのタイプの化合物が、Xがハロゲンであり、RがHまたは1〜8個の炭素原子を有する直鎖または分枝状アルキル基であり、nが0〜4であり、nが4の場合はRはHでない化合物である請求項7から9までのいずれか1項記載の方法。
- 日焼け止めの量に対して0.01〜25質量%の割合で請求項1から6までのいずれか1項記載の酸化物粒子を含有する日焼け止め。
- UVフィルターとしての、分散液の製造のためのおよび化学的機械的研磨法(CMP用途)への請求項1から6までのいずれか1項記載の酸化物粒子の使用。
Applications Claiming Priority (2)
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