ES2303670T3 - Particulas de carbonato de calcio tratadas en la superficie. - Google Patents
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Abstract
Partículas que comprenden un núcleo de carbonato de calcio precipitado y un recubrimiento que cubre al menos parte de la superficie del núcleo, llevándose a cabo el recubrimiento en al menos dos etapas consecutivas distintas, usando cada etapa un agente de recubrimiento diferente, un primer agente de recubrimiento seleccionado de alquilsulfatos, ácidos sulfónicos, ácidos carboxílicos, sus sales y sus ésteres, alcoholes grasos, alcoholes polihídricos o sus mezclas, usándose en la primera etapa, y un segundo agente de recubrimiento seleccionado de alcoholes polihídricos, ésteres de ácidos carboxílicos, o sus mezclas, usándose en la segunda etapa.
Description
Partículas de carbonato de calcio tratadas en la
superficie.
La invención se refiere a partículas de
carbonato de calcio tratadas en la superficie, un procedimiento para
obtener dichas partículas y su uso como un relleno funcional.
Una aplicación típica es su uso como un relleno
en, por ejemplo, plastisoles, materiales de sellado de la
carrocería inferior para automóviles, compuestos de sellado,
adhesivos, polímeros, caucho y tintas de impresión. Aquí, las
partículas de carbonato de calcio tratadas en la superficie son
capaces de controlar el comportamiento de flujo de los materiales y
las propiedades mecánicas de los materiales curados. Así, los
materiales que tienen un comportamiento de flujo muy diferente
pueden producirse usando partículas de carbonato de calcio tratadas
en la superficie adecuadas.
El valor del rendimiento de Bingham en una
mezcla plastificadora (SEB) se expone normalmente como una
característica típica de las características de realización de las
partículas de carbonato de calcio como relleno. Dependiendo del uso
pretendido, pueden desearse valores de rendimiento muy alto, medio o
bajo. La capacidad de las partículas de carbonato de calcio
tratadas en la superficie para controlar los valores de rendimiento
está influenciada, entre otros, por el tratamiento de superficie.
Además, las partículas de carbonato de calcio tratadas en la
superficie se distinguen por una excelente capacidad de dispersión.
Los cristales muy finos del carbonato de calcio generalmente
tienden a aglomerarse. En la incorporación de estas partículas de
carbonato de calcio tratadas en la superficie, estos aglomerados
deben romperse en lo posible, lo que se simplifica sustancialmente
mediante un tratamiento de superficie.
Incluso cuando carbonatos de calcio naturales,
finamente molidos, se dan como calcitas o aragonitas por ejemplo,
no son satisfactorios en su intervalo de aplicaciones, debido a su
pequeña área de superficie.
El carbonato de calcio producido de forma
sintética cumple esencialmente mejor los requisitos para su uso
como un relleno funcional o aditivo.
Normalmente, el carbonato de calcio sintético se
prepara haciendo reaccionar hidróxido de calcio con dióxido de
carbono.
Se sabe que las propiedades de procesado del
carbonato de calcio precipitado pueden estar influidas por el
recubrimiento con ácidos grasos, ceras, sales inorgánicas, etc.
Así, por ejemplo, la vida de almacenaje de los
compuestos de sellado pueden mejorarse o la capacidad de humectación
de los carbonatos de calcio que tienen una matriz orgánica, como se
necesita para la incorporación de los rellenos en materiales, o el
valor de rendimiento o la capacidad de dispersión puede estar
influido por el recubrimiento.
También se sabe que el carbonato de calcio, en
particular la tiza, puede molerse en presencia de sustancias
tensioactivas, tales como, por ejemplo, ácidos grasos sintéticos o
naturales, alcoholes grasos o ceras, para evitar la formación de
tortas (aglomeración) de las partículas finas de carbonato de calcio
(documento DE 958 839).
El documento EP 1 279 433 describe un
procedimiento para mejorar las propiedades de materiales
particulados, por ejemplo, percarbonato de sodio, mediante
recubrimiento múltiple con agentes de recubrimiento conocidos
per se. Aquí, el agente de recubrimiento en las partículas
forma una matriz de recubrimiento, teniendo lugar la completa
cobertura de las partículas con el agente de recubrimiento.
El objeto de la invención es proporcionar
partículas de carbonato de calcio que tengan propiedades mejoradas,
en particular, que tengan propiedades de flujo mejoradas y capacidad
de dispersión mejorada, y un procedimiento para su preparación. El
objeto se alcanza mediante la invención expuesta en las
reivindicaciones.
Las partículas según la invención comprenden un
núcleo de carbonato de calcio precipitado y un recubrimiento que
cubre al menos parte de la superficie del núcleo, llevándose a cabo
el recubrimiento en al menos dos etapas consecutivas distintas,
usando cada etapa un agente de recubrimiento diferente.
El carbonato de calcio sintético puede obtenerse
por la precipitación de carbonato de calcio mediante dióxido de
carbono empezando con lechada de cal (método por carbonatación) o
precipitación añadiendo un carbonato de metal alcalino empezando
con agua de cal (método por caustificación) o precipitación mediante
la adición de un carbonato de metal alcalino empezando con
disoluciones que contienen cloruro de calcio.
Según un método preferido dentro del contexto de
la invención, el carbonato de calcio se precipita por la
carbonatación de lechada de cal.
Según un método más preferido dentro del
contexto de la invención, se precipita carbonato de calcio mediante
carbonatación de lechada de cal con un gas que contiene dióxido de
carbono. En este medio preferido, la lechada de cal se obtiene
generalmente apagando rápido la cal con agua y el gas que contiene
dióxido de carbono es ventajosamente un gas rico, particularmente
un gas de horno de cal.
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El carbonato de calcio precipitado de esta
manera puede aislarse opcionalmente del medio de preparación por
cualquier técnica conocida, tal como filtración, atomización y
centrifugado. Se prefieren técnicas por filtración y
centrifugado.
El carbonato de calcio puede ser esencialmente
amorfo o esencialmente cristalino. Esencialmente amorfo o cristalino
se entiende que significa que más del 50% en peso del carbonato de
calcio está en la forma de material amorfo o cristalino cuando se
analiza por una técnica de difracción de rayos X. Se prefiere
carbonato de calcio esencialmente cristalino. Puede consistir en
calcita o aragonita o una mezcla de estas dos fases cristalinas. Se
prefiere la fase de calcita.
Las partículas del carbonato de calcio según la
invención pueden ser de cualquier tamaño. El tamaño de partícula se
define como el diámetro medio de la partícula como se mide por el
método Lea y Nurse (patrón NF 11601/11602). El diámetro medio es
normalmente menor que o igual a 1 \mum, preferiblemente menor que
o igual a 0,1 \mum y lo más preferiblemente menor que o igual a
0,05 \mum. Ese diámetro es generalmente mayor que o igual a 0,001
\mum, ventajosamente mayor que o igual a 0,010 \mum y lo más
ventajosamente mayor que o igual a 0,015 \mum.
Según la invención, el área de superficie
específica del carbonato de calcio según la invención es normalmente
mayor que o igual a 2 m^{2}/g, preferiblemente mayor que o igual
a 10 m^{2}/g y más preferiblemente mayor que o igual a 50
m^{2}/g. Un área de superficie específica mayor que o igual a 70
m^{2}/g se recomienda particularmente. El área de superficie
específica de partículas del carbonato de calcio es generalmente
menor o igual a 300 m^{2}/g, ventajosamente menor que o igual a
150 m^{2}/g. Los valores del área de superficie específica menor
que o igual a 100 m^{2}/g se están prefiriendo particularmente. El
área de superficie específica se mide por el método patrón BET
(patrón ISO 9277).
Las partículas del carbonato de calcio según la
invención pueden mostrar diversas morfologías. Pueden tener la
forma de agujas, escalenoedros, romboedros, esferas, plaquetas o
prismas. Se prefiere una forma romboédrica que puede reducirse a
pseudo-cubos o pseudo-esferas.
Las partículas del carbonato de calcio según la
invención, pueden mostrar diversas estructuras a nanoescala -
nano-haces, nano-rosarios y
nano-acordeones - obtenidos por medio del método
descrito y reivindicado en la solicitud de patente WO 03004414. Las
definiciones de nano-haces,
nano-rosarios y nano-acordeones se
dan en el documento WO 03004414, página 5, línea 33 a página 7,
línea 9 y se incorporan aquí por referencia.
Las partículas también pueden asociarse como
entidades microesféricas, posiblemente huecas, que pueden obtenerse
por atomización.
El primer agente de recubrimiento según la
invención puede seleccionarse de alquilsulfatos, ácidos sulfónicos,
ácidos carboxílicos, sus sales y sus ésteres, alcoholes grasos,
alcoholes polihídricos y sus mezclas.
En una primera realización según la invención,
el primer agente de recubrimiento se selecciona de ácidos
carboxílicos, sus sales y sus ésteres.
El ácido carboxílico puede ser alifático o
aromático. Se prefieren ácidos carboxílicos alifáticos.
El ácido carboxílico alifático puede ser
cualquier ácido carboxílico lineal o ramificado o cíclico,
sustituido o no sustituido, saturado o no saturado. El ácido
carboxílico alifático tienen normalmente un número de átomos de
carbono mayor que o igual a 4, preferiblemente mayor que o igual a
8, más preferiblemente mayor que o igual a 10 y lo más
preferiblemente mayor que o igual a 14. El ácido carboxílico
alifático tiene generalmente un número de átomos de carbono menor
que o igual a 32, ventajosamente menor que o igual a 28, más
ventajosamente menor que o igual a 24 y lo más ventajosamente menor
que o igual a 22.
En una primera variante, el ácido carboxílico
alifático se selecciona del grupo de ácidos grasos sustituidos, no
sustituidos, saturados y no saturados o sus mezclas. Más
preferiblemente se selecciona del grupo que consiste en ácido
caproico, ácido caprílico, ácido cáprico, ácido laurico, ácido
mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido
iso-esteárico, ácido hidroxiesteárico, ácido
araquídico, ácido behénico, ácido lignocérico, ácido cerótico,
ácido montánico, ácido melísico, ácido miristoléico, ácido
palmitoléico, ácido petroselínico, ácido petroselaídico, ácido
oleico, ácido elaídico, ácido linoléico, ácido linolelaídico, ácido
linolénico, ácido linolenolaídico, ácido
a-eleostaéfico, ácido
b-eleosteárico, ácido gadoléico, ácido araquidónico,
ácido erúcico, ácido brasídico y ácido clupanodónico, sus mezclas o
sales derivadas de los mismos. Mezclas que contienen principalmente
ácidos palmítico, esteárico y oléico, son los más preferidos. Las
mezclas que consisten en aproximadamente 30-40% en
peso de ácido esteárico, de aproximadamente 40-50%
en peso de ácido palmítico y de aproximadamente
13-19% en peso de ácido oléico, se prefieren
particularmente. El ácido esteárico es el más preferido.
En una segunda variante, el ácido carboxílico es
un ácido rosino. El ácido rosino se selecciona preferiblemente del
grupo que consiste en ácido levopirámico, ácido neoabiético, ácido
palústrico, ácido abiético, ácido deshidroabiético, sus mezclas y
sales derivadas de los mismos.
En una tercera variante el primer agente de
recubrimiento es una sal de un ácido carboxílico alifático, éste
puede ser la sal de calcio del ácido carboxílico. Sin embargo, el
primer agente de recubrimiento puede estar presente además, por
ejemplo, en forma de la sal de sodio, potasio o amonio del ácido
carboxílico alifático.
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En una cuarta variante, el primer agente de
recubrimiento es un éster de un ácido carboxílico alifático, con la
siguiente fórmula química R^{1}COOR^{2}. R^{1} y R^{2}
pueden ser iguales o diferentes y denotan cualquier radical
hidrocarburo alifático o aromático, lineal o ramificado o cíclico,
sustituido o no sustituido, saturado o insaturado. El radical
hidrocarburo tiene normalmente un número de átomos de carbono mayor
que o igual a 6, preferiblemente mayor que o igual a 8, más
preferiblemente mayor que o igual a 10 y lo más preferiblemente
mayor que o igual a 14. El radical hidrocarburo tiene generalmente
un número de átomos de carbono menor que o igual a 32,
ventajosamente menor que o igual a 28, más ventajosamente menor que
o igual a 24 y lo más ventajosamente menor que o igual a 22.
En una segunda realización según la invención,
el primer agente de recubrimiento es un alcohol graso. Por alcohol
graso, se pretende denotar cualquier alcohol monohídrico primario o
secundario, lineal o ramificado, sustituido o no sustituido,
saturado o insaturado, que tiene normalmente un número de átomos de
carbono mayor que o igual a 6, preferiblemente mayor que o igual a
8, aún preferiblemente mayor que o igual a 10 y lo más
preferiblemente mayor que o igual a 12. Ese número de átomos de
carbono es generalmente menor que o igual a 22, preferiblemente
menor que o igual a 20 y lo más preferiblemente menor que o igual a
18.
En una tercera realización según la invención,
el primer agente de recubrimiento es un alcohol polihídrico. Por
alcohol polihídrico, se pretende denotar cualquier molécula orgánica
alifática o aromática, lineal o ramificada o cíclica, sustituida o
no sustituida, saturada o insaturada, que contiene al menos dos
enlaces sencillos carbono-hidroxilo
(C-OH). El número de enlaces C-OH en
la molécula es normalmente menor que o igual a 10, preferiblemente
menor que o igual a 8 y lo más preferiblemente menor que o igual a
6. El número de átomos de carbono en la molécula es generalmente
mayor que o igual a 2 y preferiblemente mayor que o igual a 3. Este
número de átomos de carbono es normalmente menor que o igual a 20,
preferiblemente menor que o igual a 16 y lo más preferiblemente
menor que o igual a 10. La molécula también puede contener
heteroátomos distintos que los átomos de oxígeno de los enlaces
C-OH como, oxígeno, flúor y nitrógeno. Se prefieren
los alcoholes polihídricos que no contienen heteroátomos distintos
a los que se presentan de los grupos
carbono-hidroxilo. Los dioles y trioles son más
preferidos. Los dioles y trioles que contienen números iguales de
átomos de carbono y de enlaces C-OH son aún más
preferidos. 1,2-etanodiol y glicerol son aún más
preferidos y el glicerol es el más preferido. El glicerol puede ser
natural o sintético.
El ácido esteárico y sus sales son los primeros
agentes de recubrimiento más preferidos.
La cantidad del primer agente de recubrimiento
en las partículas recubiertas de carbonato de calcio es generalmente
mayor que o igual a 0,1% en peso, preferiblemente mayor que o igual
a 0,5% en peso y más particularmente mayor que o igual a 1% en
peso. Este contenido es normalmente menor que o igual a 20% en peso
y más específicamente menor que o igual a 15% en peso. Un contenido
menor que o igual a 5% en peso es particularmente adecuado.
El segundo agente de recubrimiento según la
invención puede seleccionarse de alcoholes polihídricos, ésteres de
ácidos carboxílicos o sus mezclas.
Los alcoholes polihídricos se definen como
anteriormente. Se prefieren glicerol y 1,2-etanodiol
y el glicerol es el más preferido.
Los ésteres de ácidos carboxílicos pueden ser
ésteres de ácidos carboxílicos alifáticos o aromáticos. Se prefieren
ésteres de ácidos carboxílicos aromáticos y los más preferidos son
los ésteres de ácidos ftálicos. Los ácidos ftálicos pueden ser
cualquiera de los isómeros orto-, meta- y para- o sus mezclas. Los
ésteres de ácidos ftálicos se seleccionan de mono- y
di-alquilftalatos y sus mezclas. Se prefieren los
dialquilftalatos. Por "alquilo" se pretende denotar cadenas de
hidrocarburos lineales o ramificadas o cíclicas, saturadas o
insaturadas, sustituidas o no sustituidas, que comprenden un número
de átomos de carbono normalmente mayor que o igual a 1,
preferiblemente mayor que o igual a 4, más preferiblemente mayor
que o igual a 6 y lo más preferiblemente mayor que o igual a 8. Ese
número de átomos de carbono es generalmente menor que o igual a 24,
ventajosamente menor que o igual a 20, más ventajosamente menor que
o igual a 18 y lo más ventajosamente menor que o igual a 14. El
di-n-octil-isoftalato
es el éster particularmente más preferido.
La cantidad del segundo agente de recubrimiento
en las partículas recubiertas de carbonato de calcio es generalmente
mayor que o igual a 0,5% en peso, preferiblemente mayor que o igual
a 1% en peso y más particularmente mayor que o igual a 5% en peso.
Este contenido es normalmente menor que o igual a 20% en peso y más
específicamente menor que o igual a 15% en peso. Un contenido menor
que o igual a 10% en peso es particularmente adecuado.
Sin estar atado por ninguna teoría, se cree que
las áreas libres en la superficie de CaCO_{3} que permanecen
después del primer recubrimiento se cubren por el segundo agente de
recubrimiento.
En el contexto de la invención, el primer y el
segundo agente de recubrimiento pueden ser de materiales diferentes
además de los mismos materiales. Se prefiere que el primer y segundo
agente de recubrimiento sean diferentes.
En una realización particularmente preferida,
las partículas de carbonato de calcio se recubren primero con ácido
esteárico o sales de ácido esteárico, y después una segunda
cubierta, con glicerol como el segundo agente de recubrimiento, se
aplica a las partículas de carbonato de calcio ya recubiertas.
\newpage
La invención también se refiere a un
procedimiento para preparar partículas de carbonato de calcio
tratadas en la superficie.
El procedimiento según la invención para el
tratamiento de superficie de partículas de carbonato de calcio, en
el que se aplica un agente de recubrimiento a las partículas de
carbonato de calcio, prevé primero poner en contacto las partículas
de carbonato de calcio con un primer agente de recubrimiento y
después aplicar un segundo agente de recubrimiento.
Las partículas de carbonato de calcio se ponen
en contacto de una manera conocida per se con el primer
agente de recubrimiento en forma líquida o sólida, por ejemplo
durante el proceso de molido y/o después de la precipitación,
dejándose el agente de recubrimiento en la superficie de las
partículas de carbonato de calcio.
En una primera realización, el tratamiento de
las partículas de carbonato de calcio con el primer agente de
recubrimiento tiene lugar en forma de emulsión en un sistema acuoso.
Por detalles adicionales, puede referirse a por ejemplo, el
documento US 6.342.100, que está totalmente incorporado por
referencia en este documento.
En una segunda realización, el tratamiento de
las partículas de carbonato de calcio con el primer agente de
recubrimiento tiene lugar con el agente de recubrimiento disuelto en
un sistema acuoso o en un sistema orgánico.
En una tercera realización, el tratamiento de
las partículas de carbonato de calcio con el primer agente de
recubrimiento tiene lugar con el agente de recubrimiento puro en una
forma sólida, líquida o gaseosa.
Se prefiere que el tratamiento de las partículas
de carbonato de calcio con el primer agente de recubrimiento tenga
lugar en forma de emulsión en un sistema acuoso.
Las partículas recubiertas de carbonato de
calcio se ponen de nuevo en contacto de una manera conocida per
se con un segundo agente de recubrimiento en forma líquida,
disuelta, sólida o gaseosa, como se define anteriormente, dejándose
el segundo agente de recubrimiento en la superficie del carbonato de
calcio.
Se prefiere usar el segundo agente de
recubrimiento en forma disuelta.
La invención también se refiere al uso de las
partículas de carbonato de calcio tratadas en la superficie como un
relleno funcional.
Se encontró que las partículas de carbonato de
calcio tratadas en la superficie según la invención tienen mejor
capacidad de dispersión. Muestran menos tendencia a formar
aglomerados. Cualquier aglomerado de las partículas de carbonato de
calcio tratadas en la superficie que están presentes dispersan mejor
en la incorporación a materiales.
Como resultado del segundo recubrimiento, el
valor de rendimiento puede variarse en un intervalo muy amplio,
siendo posible así establecer altos valores que no se habrían
alcanzado sin la adición de un segundo recubrimiento. Para ciertos
pretendidos usos de las partículas recubiertas de carbonato de
calcio, el recubrimiento solo con alcohol polihídrico puede ser
suficiente para alcanzar las propiedades deseadas por el usuario
final. Sin embargo, las partículas de carbonato de calcio tratadas
en la superficie según la invención, muestran intervalos más
amplios de valores de rendimiento, viscosidades y capacidades de
dispersión.
El valor de rendimiento del CaCO_{3}
recubierto con ácidos grasos es controlable, por ejemplo, en el
intervalo de 30 Pa a 350 Pa. Como un resultado del recubrimiento
adicional con alcoholes polihídricos o alcoholes polihídricos
sustituidos, puede alcanzarse un aumento en el valor de rendimiento.
El valor de rendimiento es generalmente mayor que o igual a 100 Pa,
preferiblemente mayor que o igual a 200 Pa, más preferiblemente
mayor que o igual a 600 Pa. Los más preferidos son valores mayores
que o iguales a 1000 Pa.
Además, es posible una corrección del valor del
rendimiento después del primer recubrimiento. Si, después del
primer recubrimiento, el valor de rendimiento medido no corresponde
al valor deseado, ese valor deseado puede establecerse
posteriormente mediante un recubrimiento adicional direccionado.
Las ventajas para el usuario consisten en primer
lugar en un aumento en la constancia del valor de rendimiento. Como
un resultado del segundo recubrimiento, es posible producir una
calidad muy constante que permite al usuario trabajar con
formulaciones constantes. El ajuste posterior del comportamiento
reológico de los materiales formulados es superfluo. Además, el
procedimiento de dispersión se acelera, de manera que, por un lado,
la capacidad del procesado del usuario aumenta, aunque, por otro
lado, también se alcanzan unas lisuras mejores de la superficie de
los materiales. Además, con el uso de partículas de carbonato de
calcio tratadas en la superficie que tienen un valor de rendimiento
muy alto, la proporción de carbonato de calcio en el compuesto de
sellado puede reducirse, lo que tiene un efecto positivo en la
densidad del material. Particularmente en el sector de la
automoción, se prefieren los compuestos de sellado, materiales de
sellado de la carrocería inferior y los adhesivos que tienen una
baja densidad.
Los siguientes ejemplos ilustran adicionalmente
la invención aunque no están construidos como limitantes de su
alcance.
Las propiedades reológicas de mezclas de
plastificadores que contienen las partículas de carbonato de calcio
se han obtenido según el siguiente procedimiento. La siguiente
formulación se ha preparado mezclando 35 g de un plastificador (por
ejemplo, di-octilftalato,
di-isononilftalato, adipato, sebacato), 25 g de un
polímero de poli(cloruro de vinilo) (por ejemplo, Vestolit,
Vinolit), 4 g de un disolvente (por ejemplo, derivados de
hidrocarburos), 16,2 g de Carbonato de Calcio Natural, 0,5 g de
sílice fumante, 2,3 g de un desecante (por ejemplo, CaO), 1 g de un
promotor (por ejemplo, Poliaminas, Poliamidas) y 16 g de partículas
de carbonato de calcio recubiertas, en un vaso de precipitados INOX
(diámetro 120 mm, altura 85 mm) equipado con un agitador de disco
de disolución (diámetro 80 mm). La mezcla se ha homogeneizado
rotando el disco a 250 rpm durante 1 minuto y 800 rpm durante 10
minutos. La parte del fondo de la mezcla resultante se ha usado para
las medidas reológicas.
Las propiedades reológicas de las diversas
formulaciones obtenidas del Ejemplo 2 se investigaron según la
norma ISO 3219. Las medidas se realizaron en un reómetro tipo
PHYSICA MC 120 Z 4 DIN. Este reómetro mide el desarrollo de las
fuerzas de cizalladura y la viscosidad en función del gradiente de
velocidad (velocidad de cizalladura) impuesto. Todas las medidas se
realizaron a 25ºC según el siguiente procedimiento:
- mantener la sonda a 25ºC durante 5 minutos
hasta que se haya alcanzado un equilibrio térmico
- acelerar de 0 a 100 s^{-1} durante 2 minutos
midiendo 120 puntos de datos
- mantener 1 minuto a 100 s^{-1} midiendo 20
puntos de datos
- desacelerar de 100 a 0 s^{-1} durante 2
minutos midiendo 120 puntos de datos.
Para la evaluación, solo se usa la rama
descendiente del reograma, extrapolando la curva según la ley de
Bingham (extrapolación lineal). La extrapolación lineal se ha hecho
usando todos los puntos entre los valores 77 y 100 s^{-1} de la
velocidad de cizalladura. El valor de rendimiento se ha obtenido
como el punto de cruce de la curva de extrapolación con el eje y.
La viscosidad se ha determinado a partir de la tensión de
cizalladura a 100 s^{-1}.
Ejemplo
1
Lechada de cal que tiene una concentración de
150 g/l de hidróxido de calcio se calentó a 18ºC en un reactor.
Después de haberse alcanzado esta temperatura inicial, se pasó al
reactor gas que contiene CO_{2}, manteniéndose constante la
alimentación de CO_{2}
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
2
1 035 g de agua se calentaron a 75ºC y se
añadieron 122 g de ácido esteárico. Esta mezcla se calentó durante
15 min. Se añadieron con agitación 60 ml de 25% en peso de
disolución de amoniaco, y la mezcla se homogeneizó durante 30 min.
La emulsión homogénea pálida contenía 10% en peso de ácido
esteárico.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
El agente de recubrimiento preparado según el
ejemplo 2 se introdujo en 20 l de la suspensión de carbonato de
calcio preparada según el ejemplo 1, y la mezcla se agitó durante 1
hora a 75ºC.
El carbonato de calcio recubierto se separó, se
secó y se molió. El carbonato de calcio recubierto de esta manera
contenía 3% en peso de recubrimiento de estearato.
Ejemplo
4
Se disolvió glicerol en agua en una relación de
1:3 y se pulverizó en las partículas de carbonato de calcio
precipitado (no recubierto y recubierto).
Las muestras se secaron a 50ºC y después se
molieron a 18 000 rpm en un molinillo de disco articulado.
Ejemplo
5:
(No según la
invención)
El carbonato de calcio precipitado según el
ejemplo 1 se recubrió con diferentes cantidades de glicerol, y se
determinó el comportamiento de flujo.
Ejemplo
6
(Según la
invención)
El carbonato de calcio precipitado (ejemplo 1)
se recubrió con 2 g de ácido esteárico por 100 g de carbonato de
calcio de manera análoga al ejemplo 3. Diferentes cantidades de
glicerol se aplicaron como un segundo recubrimiento, y se determinó
el comportamiento de flujo.
Ejemplo
7
(Según la
invención)
El carbonato de calcio precipitado (ejemplo 1)
se recubrió con 3 g de ácido esteárico por 100 g de carbonato de
calcio de manera análoga al ejemplo 3. Diferentes cantidades de
glicerol se aplicaron como un segundo recubrimiento, y se determinó
el comportamiento de flujo.
Ejemplo
8
La capacidad de dispersión de las partículas de
CaCO_{3} se determinó por una dispersión de luz de láser.
Los resultados muestran que el valor de
rendimiento, viscosidad y capacidad de dispersión pueden controlarse
mediante el segundo recubrimiento según la invención.
Claims (8)
1. Partículas que comprenden un núcleo de
carbonato de calcio precipitado y un recubrimiento que cubre al
menos parte de la superficie del núcleo, llevándose a cabo el
recubrimiento en al menos dos etapas consecutivas distintas, usando
cada etapa un agente de recubrimiento diferente, un primer agente de
recubrimiento seleccionado de alquilsulfatos, ácidos sulfónicos,
ácidos carboxílicos, sus sales y sus ésteres, alcoholes grasos,
alcoholes polihídricos o sus mezclas, usándose en la primera etapa,
y un segundo agente de recubrimiento seleccionado de alcoholes
polihídricos, ésteres de ácidos carboxílicos, o sus mezclas,
usándose en la segunda etapa.
2. Las partículas según la reivindicación 1, en
las que el ácido carboxílico es un ácido graso y el alcohol
polihídrico es un diol o un triol.
3. Las partículas según la reivindicación 1 o 2,
en las que el ácido carboxílico es ácido esteárico y el alcohol
polihídrico es 1,2-etanodiol o glicerol.
4. Las partículas según la reivindicación 1, en
las que el ácido carboxílico usado como el primer agente de
recubrimiento es un ácido graso y el éster de ácido carboxílico
usado como segundo agente de recubrimiento es un éster de ácido
ftálico.
5. El procedimiento para la preparación de
partículas según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el
que las partículas se ponen primero en contacto con un primer agente
de recubrimiento y después un segundo agente de recubrimiento se
aplica a las partículas.
6. El procedimiento según la reivindicación 5,
en el que el segundo agente de recubrimiento se aplica en forma
líquida, disuelta, sólida o gaseosa.
7. El uso de las partículas según cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4 como un relleno.
8. El uso según la reivindicación 7, en cauchos,
tintas, plastisoles, materiales sellantes, papeles, pinturas,
recubrimientos, compuestos farmacéuticos, alimentos y
cosméticos.
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