ES2340113T3 - Nuevos reguladores de la reologia, del tipo del carbonato de calcio, naturales, triturados eventualemente tratados con un acido graso p con su sal, y su aplicacion. - Google Patents

Nuevos reguladores de la reologia, del tipo del carbonato de calcio, naturales, triturados eventualemente tratados con un acido graso p con su sal, y su aplicacion. Download PDF

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Abstract

Utilización, como regulador de la reología de plastisol, de un carbonato de calcio caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural, triturado con una gran finura, con una superficie específica del orden de 14 hasta 30 m2/g, de manera preferente del orden de 16 hasta 24 m2/g y, de una manera muy preferente, del orden de 20 m2/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.

Description

Nuevos reguladores de la reología, del tipo del carbonato de calcio, naturales, triturados eventualmente tratados con un ácido graso o con su sal, y su aplicación.
La presente invención se refiere al sector técnico de los plastisoles.
Se conocen, en el sector, composiciones poliméricas cargadas o no, por ejemplo los poliuretanos con terminación silano, que son utilizados como masillas o adhesivos endurecibles por medio de la humedad.
En presencia de humedad, los grupos silano terminales sufren, de manera conocida, una reacción de hidrólisis y de condensación. Entonces se forma una red estable de siloxano (Si-O-Si).
Tales productos tienen numerosas aplicaciones en diversos campos industriales tales como la industria del transporte y de la edificación.
Por consiguiente, se han buscado formulaciones cada vez más sofisticadas, principalmente del tipo "monocomponente", y capaces de ser aplicadas sobre diversos substratos, que plantean problemas de resolución cada vez más difícil.
La composición de este tipo de formulaciones comprende una o varias cargas, que pueden ser uno o varios carbonatos de calcio, que se califican de manera habitual como "finos".
De conformidad con la invención se ha descubierto que, de manera sorprendente, la selección de un carbonato de calcio natural triturado con una gran finura, que se describirá más adelante, o de este carbonato de calcio tratado así mismo como se describe más adelante, permite alcanzar un conjunto innegable de propiedades satisfactorias para el producto final. De manera especial, se puede citar una buena adaptabilidad a la adherencia sobre numerosos tipos de substratos, como algunos plásticos difíciles, con inclusión de aquellos que no tienen capa de fondo o "primer" previa, una reducción de la cantidad necesaria de polímero (y por consiguiente una reducción del coste de materiales), o incluso una reducción notable del tiempo de mezcla (que puede alcanzar un factor de 1/2 para cada etapa, lo que presenta un gran interés económico evidente).
Todavía es más sorprendente la observación de que esta mejora notable de un conjunto de propiedades del producto final no se efectúa, como el técnico en la materia lo prevé de manera lógica, en detrimento de las propiedades mecánicas finales, o de propiedades como la resistencia a los agentes químicos o a las radiaciones UV o de propiedades análogas, que son requeridas de manera clásica a tales agentes.
De la misma manera, se conocen formulaciones de tipo plastisol a base de policloruro de vinilo (PVC).
Se recordará aquí que un plastisol designa una suspensión de una o de varias resinad de PVC en un plastificante líquido así como de adyuvantes tales como cargas minerales, estabilizantes, pigmentos minerales y/u orgánicos, agentes de expansión, promotores de la adherencia, fluidificantes y otros.
Tras gelificación térmica, el plastisol toma el aspecto de una masa compacta más o menos flexible.
Una de las cargas minerales que son habitualmente utilizadas, está constituida por un carbonato de calcio sintético, que se obtiene por vía química (carbonato de calcio precipitado: PCC) tal como, por ejemplo, el producto Winnofil SPT Premium^{TM} de Zeneca.
De conformidad con la invención, se propone la utilización como materia mineral reguladora de la reología, un carbonato de calcio natural triturado con una gran finura, en presencia o no de agente dispersante. Este carbonato de calcio natural se elige entre la creta, la calcita, el mármol, solo o en mezcla, o entre estos mismos carbonatos de calcio tratados por medio de, al menos, un ácido graso o de su sal o de su mezcla y, de manera preferente, por medio del ácido esteárico o de su sal, tal como, principalmente, el estearato de calcio, de magnesio, de cinc y de una manera muy preferente, por medio del ácido esteárico o de su sal de calcio, tal como se describe más adelante con mayor
detalle.
El producto, regulador de la reología, de conformidad con la invención, se caracteriza porque está constituido por un carbonato de calcio natural, de superficie específica del orden de 14 hasta 30 m^{2}/g, de manera preferente de 16 hasta 24 m^{2}/g y, de manera muy preferente, del orden de 20 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
Este carbonato es tratado, de manera eventual, con, al menos, un ácido graso o con su sal o con su mezcla, ácido que es un ácido que contiene entre 10 y 24 átomos de carbono, y de una manera más particular el ácido esteárico o su sal tal como, de manera principal, el estearato de calcio, de magnesio, de cinc y, de una manera muy preferente, por medio del ácido esteárico o de su sal de calcio, de manera preferente en una proporción comprendida entre un 0,01% y un 5% en peso y, de una manera más preferente, en una proporción comprendida entre un 1 y un 4% en
peso.
En este caso se observará que se entiende por ácido esteárico, aquellos ácidos esteáricos de calidad industrial, que están compuestos, principalmente, por un 50% hasta un 70% de ácido octadecanoico y por un 30% hasta un 50% de ácido hexadecanoico.
Una ventaja original del producto, de conformidad con la invención, reside en que este producto es un carbonato de calcio, que cumple una función reguladora de la reología. Esta función se debe, de manera habitual, a los polímeros y a los aditivos contenidos en la formulación polimérica, tales como, por ejemplo, los depresores de viscosidad y la solicitante se ha visto sorprendida al observar cómo se cumple dicha función por un producto de tipo materia de carga mineral natural de gran finura.
El producto seleccionado, de conformidad con la invención, consiste en un carbonato de calcio natural, triturado de manera muy fina, en presencia o no de agente dispersante y, de manera eventual, tratado con, al menos, un ácido graso o con su sal o su mezcla.
Otra de sus características reside en su absorción de aceite, que es mayor que 16, medida según la norma ISO 787-V (Rub-out method).
En la patente EP 0 795 588 ha sido descrito un carbonato de calcio con una superficie específica comprendida entre 19 y 26 m^{2}/g. De conformidad con este documento, dicho carbonato de calcio es conocido en el sector del papel como pigmento que aporta brillo y opacidad. Este sector de aplicación es totalmente diferente. Además, una función de este tipo es totalmente diferente de la de una acción reguladora de la reología, y nada hace suponer ni la función considerada por la invención, ni que esta nueva aplicación pudiese conducir a un conjunto sorprendente de propiedades que presenta un interés económico muy grande.
La invención se refiere a la utilización, como regulador de la reología para la preparación de plastisoles, de estos carbonatos de calcio naturales triturados con una gran finura, eventualmente tratados por medio de, al menos, un ácido graso o de su sal, principalmente de calcio, de magnesio o de cinc o su mezcla. Este ácido, que es un ácido que contiene desde 10 hasta 24 átomos de carbono, es, de una manera más particular, el ácido esteárico o su sal tal como, de manera principal, el estearato de calcio, de magnesio, de cinc y, de manera muy preferente, el ácido esteárico o su sal de calcio. El tratamiento se efectúa, de manera preferente, a razón de un 0,01% hasta un 5% en peso y, de una manera más preferente, a razón de un 1% hasta un 4% en peso de, al menos, un ácido graso o su sal o su mezcla.
Otras características y ventajas de la invención se comprenderán mejor por medio de la lectura de la descripción y de los ejemplos que siguen. Estos ejemplos no representan en modo alguno cualquier aspecto limitativo de la invención.
En los ejemplos, los productos presentan las características siguientes:
Producto A
Carga del estado de la técnica, constituida por un carbonato de calcio natural de tipo creta, triturado y secado, no tratado, con un diámetro medio de grano de 0,67 micras, medido con ayuda del dispositivo Sédigraph 5100 de la firma Micromeritics, con una superficie específica de 11 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
Producto B
Regulador de la reología de conformidad con la invención, constituido por carbonato de calcio natural de tipo creta, triturado y secado, no tratado, con un diámetro medio de grano de 0,60 micras, medido con ayuda del dispositivo Sédigraph 5100 de la firma Micromeritics, con una superficie específica de 19,5 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652 y con una absorción de aceite igual a 18,75, medida según la norma ISO 787-V (Rub-out method).
Producto C
Regulador de la reología de conformidad con la invención, constituido por un carbonato de calcio natural de tipo calcita urgoniano, triturada por vía húmeda y secada, no tratada, con un diámetro medio de grano de 0,44 micras, medido con ayuda del dispositivo Sédigraph 5100 de la firma Micromeritics, con una superficie específica de 16,5 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652 y con una absorción de aceite igual a 20, medida según la norma ISO 787-V (Rub-out method).
Producto D
Regulador de la reología de conformidad con la invención, constituido por un carbonato de calcio natural de tipo creta, triturado por vía húmeda y secado, tratado para la aplicación con un 3% en peso de ácido esteárico, con un diámetro medio de grano de 0,59 micras, medido con ayuda del dispositivo Sédigraph 5100 de la firma Micromeritics, con una superficie específica, después del tratamiento, igual a 16 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652 y con una absorción de aceite, después del tratamiento, igual a 16,3, medida según la norma ISO 787-V (Rub-out method).
Producto E
Regulador de la reología de conformidad con la invención, constituido por un carbonato de calcio natural de tipo calcita urgoniano, triturado por vía húmeda y secado, no tratado, con un diámetro medio de grano de 0,58 micras, medido con ayuda del dispositivo Sédigraph 5100 de la firma Micromeritics, con una superficie específica de 14,4 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652 y con una absorción de aceite igual a 17,9, medida según la norma ISO 787-V (Rub-out method).
Producto F
Regulador de la reología de conformidad con la invención, constituido por un carbonato de calcio natural de tipo creta, triturado por vía húmeda y secado, tratado por medio de un 1% en peso de ácido esteárico, siendo la granulometría resultante igual al 96% < 1 micra y 39% < 0,2 micras, medida con ayuda del dispositivo Sédigraph 5000 de la firma Micromeritics, con una superficie específica, después del tratamiento, igual a 28 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652 y con una absorción de aceite, después del tratamiento, igual a 19,5, medida según la norma ISO 787-V (Rub-out method).
Producto G
Regulador de la reología de conformidad con la invención, constituido por un carbonato de calcio natural de tipo creta, triturado por vía húmeda y secado, no tratado, con una superficie específica de 22 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652 y con una absorción de aceite igual a 19,4, medida según la norma ISO 787-V (Rub-out method).
Producto H
Carga del estado de la técnica, constituida por un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM}.
Producto I
Carga del estado de la técnica, constituida por un carbonato de calcio natural de tipo creta, triturado por vía húmeda y secado, tratado por medio de un 1% de ácido esteárico, con un diámetro medio igual a 1,4 micras, medido con ayuda del dispositivo Sédigraph 5100 de la firma Micromeritics y con una superficie específica igual a 6 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
Producto J
Carga del estado de la técnica, constituida por un carbonato de calcio natural de tipo creta, triturado por vía húmeda y secado, tratado para la aplicación con un 1% en peso de ácido esteárico, con un diámetro medio igual 1 micra, medido con ayuda del dispositivo Sédigraph 5100 de la firma Micromeritics y con una superficie específica de 10 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
Producto K
Carga del estado de la técnica, constituida por un carbonato de calcio precipitado tratado, comercializado por la firma Solvay bajo el nombre de Socal U1S2.
Ejemplo 1
Este ejemplo se refiere a la utilización de carbonatos de calcio como reguladores de la reología para la preparación de plastisoles.
En estos ensayos se ha investigado la substitución del carbonato de calcio sintético, obtenido por precipitación, del estado de la técnica, o del carbonato de calcio precipitado (PCC), por el carbonato de calcio natural específico de conformidad con la invención.
En una formulación tipo plastisol a base de PVC (cloruro de polivinilo) que no contiene carbonato de calcio, se ha investigado llevar a cabo la comparación de la influencia de la substitución de un 50% hasta un 100% de la carga mineral habitualmente utilizada, a saber un carbonato de calcio precipitado, por un carbonato de calcio natural triturado con una gran finura, de conformidad con la invención.
Con esta finalidad, se mezcla el carbonato de calcio que debe ser ensayado con 75 g de plastisol, no cargado, en un recipiente de 7 cm de diámetro y se ha homogeneizado con la espátula. A continuación se procede a la dispersión de la mezcla durante 2 minutos por medio de un aparato mezclador de laboratorio "Pendraulik"^{TM} LD50, siendo el diámetro del disco para llevar a cabo la dispersión de 5 cm, siendo la velocidad de rotación del disco de 2700 revoluciones/minuto (regulación manual en posición 3).
Una vez concluida la dispersión, se efectúa la medida de la viscosidad con ayuda del aparato "Rheomat 120"^{TM}, aparato de medida según la norma DIN 125, a 20ºC.
Ensayo nº 1
Este ensayo ilustra el estado de la técnica y utiliza 20 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H) y 5 g de carbonato de calcio natural vendido bajo el nombre Juraperle^{TM} BS por la firma Juraweiss.
Ensayo nº 2
Este ensayo ilustra el estado de la técnica y utiliza 13 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H) y 12 g del producto A de conformidad con la invención.
Ensayo nº 3
Este ensayo ilustra la invención y utiliza 25 g del producto B de conformidad con la invención.
Ensayo nº 4
Este ensayo ilustra el estado de la técnica y utiliza 20 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H).
Ensayo nº 5
Este ensayo ilustra la invención y utiliza 10 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H) y 15 g del producto D de conformidad con la invención.
Ensayo nº 6
Este ensayo ilustra la invención y utiliza 10 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H) y 15 g del producto C según la invención.
Ensayo nº 7
Este ensayo ilustra la invención y utiliza 13 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H) y 12 g del producto E de conformidad con la invención.
Ensayo nº 8
Este ensayo ilustra la invención y utiliza 10 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H), 5 g de carbonato de calcio natural vendido bajo el nombre Juraperle^{TM} BS por la firma Juraweiss y 10 g del producto D de conformidad con la invención.
Ensayo nº 9
Este ensayo ilustra la invención y utiliza 10 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H), 5 g de carbonato de calcio natural vendido bajo el nombre Juraperle^{TM} BS por la firma Juraweiss y 10 g del producto E de conformidad con la invención.
Ensayo nº 10
Este ensayo ilustra la invención y utiliza, para una mezcla con 72 g de plastisol, 10 g de un carbonato de calcio precipitado comercializado por la firma Zeneca bajo el nombre de Winnofil SPT^{TM} (producto H), 5 g de carbonato de calcio natural vendido bajo el nombre Juraperle^{TM} BS por la firma Juraweiss y 13 g del producto E de conformidad con la invención.
\newpage
Los resultados de las medidas de viscosidad en función de la velocidad de flujo de conformidad con la norma DIN 125 a 20ºC están indicados en las tablas Ia y Ib siguientes.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA Ia
1
TABLA Ib
2 
\vskip1.000000\baselineskip
La lectura de la tabla permite ver que, la utilización del carbonato de calcio de conformidad con la invención, permite regular el comportamiento reológico de la composición de plastisol, incluso cuando el 100% del carbonato de calcio precipitado haya sido reemplazado por el carbonato de calcio de conformidad con la invención.
Ejemplo 2
Este ejemplo se refiere al estudio de las propiedades mecánicas clásicas conferidas por el producto F de conformidad con la invención, es decir una creta natural triturada con objeto de obtener una superficie específica de 28 m^{2}/g, con mezclas a base de PVC plastificado, en comparación con mezclas cargadas con ayuda de carbonatos de calcio naturales perfectamente conocidos en el estado de la técnica.
\newpage
Para cada uno de estos ensayos, se ha realizado la mezcla siguiente:
3 
\vskip1.000000\baselineskip
Preparación de la composición
Las mezclas secas o "dry-blends" se preparan en el mezclador adiabático "GUEDU"^{TM}, a 100ºC durante un período de 15 minutos. Las mezclas se gelifican a continuación sobre cilindros a 150ºC en la amasadora de cilindro. Para todas las mezclas, esta operación se efectúa en 12 minutos.
A continuación han sido moldeadas placas de 90 x 90 x 2 mm a 160ºC tras precalentamiento de la preforma durante 3 minutos y puesta bajo presión durante 2 minutos antes de llevar a cabo la refrigeración, por medio de una prensa de compresión.
Las probetas necesarias para la determinación de las propiedades mecánicas han sido cortadas en estas placas.
Los diferentes carbonatos de calcio ensayados son:
Ensayo nº 11
Este ensayo ilustra el estado de la técnica y utiliza una creta natural, tratada con un 1% de ácido esteárico, con una superficie específica de 6 m^{2}/g, medida según el método B.E.T norma ISO 4652 (producto I).
Ensayo nº 12
Este ensayo ilustra el estado de la técnica y utiliza una creta natural, tratada con un 1% de ácido esteárico, con una superficie específica de 10 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652 (producto J).
Ensayo nº 13
Este ensayo ilustra la invención y utiliza el producto F de conformidad con la invención.
Las propiedades mecánicas son apreciadas por los ensayos dinamométricos (resistencia a la rotura, alargamiento a la rotura, módulo al 100%) efectuados por medio de la aplicación del aparato Instron^{TM} según la norma ISO 37, a una temperatura de 23ºC y para una velocidad de tracción de 10 cm/min.
La resistencia al desgarro ASTM-C ha sido determinada, por su parte, de conformidad con el método de la norma ISO R-34 y la dureza Shore C ha sido determinada de conformidad con el método de la norma ISO 868.
\newpage
Los resultados de estas medidas de propiedades mecánicas están reflejados en la tabla II siguiente.
TABLA II
4
Se ve, que las propiedades mecánicas obtenidas son excelentes y que son superiores a las que se obtienen con los carbonatos de calcio naturales triturados pero con una superficie específica fuera del intervalo de la invención.
Por consiguiente, la invención permite optimizar las formulaciones en función de la propiedad mecánica que debe ser privilegiada.

Claims (9)

1. Utilización, como regulador de la reología de plastisol, de un carbonato de calcio caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural, triturado con una gran finura, con una superficie específica del orden de 14 hasta 30 m^{2}/g, de manera preferente del orden de 16 hasta 24 m^{2}/g y, de una manera muy preferente, del orden de 20 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
2. Utilización como regulador de la reología de un carbonato de calcio según la reivindicación 1, caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural, triturado con una gran finura, de superficie específica de 14,4 m^{2}/g medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
3. Utilización como regulador de la reología de un carbonato de calcio según la reivindicación 1, caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural, triturado con una gran finura, con una superficie específica de 16 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
4. Utilización como regulador de la reología de un carbonato de calcio según la reivindicación 1, caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural, triturado con una gran finura, con una superficie específica de 16,5 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
5. Utilización como regulador de la reología de un carbonato de calcio según la reivindicación 1, caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural, triturado con una gran finura, con una superficie específica de 22 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
6. Utilización como regulador de la reología de un carbonato de calcio según la reivindicación 1, caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural, triturado con una gran finura, con una superficie específica de 28 m^{2}/g, medida según el método B.E.T. norma ISO 4652.
7. Utilización como regulador de la reología de un carbonato de calcio según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural tratado por medio de, al menos, un ácido graso, que contiene desde 10 hasta 24 átomos de carbono, su sal, elegida entre las sales de calcio, de magnesio, de cinc o su mezcla y, de una manera más particular, por medio del ácido esteárico o de su sal de calcio, en una proporción del orden de un 0,01% hasta un 5% en peso.
8. Utilización como regulador de la reología de un carbonato de calcio según la reivindicación 7, caracterizada porque se trata de un carbonato de calcio natural tratado por medio de, al menos, un ácido graso que contiene desde 10 hasta 24 átomos de carbono o su sal, elegida entre las sales de calcio, de magnesio, de cinc o su mezcla y, de una manera más particular, por medio de ácido esteárico o su sal de calcio, en una proporción del orden de un 1% hasta un 4% en peso.
9. Utilización como regulador de la reología de un carbonato de calcio según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque presenta una absorción de aceite que es mayor que 16, medida según la norma ISO 787-V (Rub-out method).
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