CN102884140B - 表面改性的碳酸钙在粘着剂、密封剂和/或填隙剂中的用途 - Google Patents

表面改性的碳酸钙在粘着剂、密封剂和/或填隙剂中的用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及表面改性的碳酸钙作为粘着剂、密封剂和/或填隙剂中的填料的用途，其中该表面改性的碳酸钙为通过以下之间的双重和/或多重反应而原位形成的矿物颜料产物：碳酸钙及该碳酸盐与原位形成和/或来自外部供应的气态CO2的反应产物，和该碳酸盐与一种或多种中强至强H3O+离子供体之反应产物，和至少一种硅酸铝和/或至少一种合成二氧化硅和/或至少一种硅酸钙和/或至少一种单价硅酸盐和/或至少一种氢氧化铝和/或至少一种铝酸钠和/或铝酸钾。本发明进一步涉及制造包含表面改性的碳酸钙的粘着剂、密封剂和/或填隙剂的方法，以及通过此方法所获得的粘着剂、密封剂和/或填隙剂。

Description

表面改性的碳酸钙在粘着剂、密封剂和/或填隙剂中的用途
本发明涉及表面改性的碳酸钙（SMCC）在粘着剂、密封剂和/或填隙剂中的用途，制造所述粘着剂、密封剂和/或填隙剂的方法，以及包含这些SMCC之粘着剂、密封剂和/或填隙剂。
在粘着剂、密封剂及填隙剂行业中熟知使用强化添加剂及填料（诸如热解硅石）。并入这些增强性填料以控制流变学性质并影响各种调配物之物理性质。
这些增强性填料难以处理，容易通过仅打开包装而添加至大气中，且若被吸入，则会对曝露者有潜在危害。
典型地，用增强性填料（如热解硅石）制得之调配物需要特殊处理来提高工作人员安全性，并延长混合时间来使增强性填料充分分散于批料中。
因此，本发明之一目的在于提供具有改善之工作人员安全性和极佳流变学及物理性能性质之粘着剂、密封剂和/或填隙剂产物。
已惊讶地发现，粘着剂、密封剂和/或填隙剂产物中包括表面改性的碳酸钙可向粘着剂、密封剂和/或填隙剂产物提供改善之工作人员安全性及极佳流变学及物理性能性质。
因此，本发明的一个方面为SMCC作为增强性填料的用途。
特别地，本发明涉及SMCC作为粘着剂、密封剂和/或填隙剂中的增强性填料的用途。
就此而言，粘着剂一般被定义为将两个物品粘合在一起之化合物。根据DIN EN 923，粘着剂为「非金属」材料，其通过主要基于分子引力之表面粘着力及粘合力来粘合部件。
密封剂及填隙剂特定地被定义为用于密封接合处之材料，其中该密封材料必须粘住接合处侧面，以便能够实现其功能。最终的密封材料必须向欲密封之材料提供粘着力，以及防止不同介质（诸如气体和/或液体）渗透之粘合力。密封剂材料通常具有特有的抗坍塌性（slumpresistance）。
如关于本发明所使用，术语「增强性填料」是指添加至调配物中以赋予流变学性质（抗坍塌性）、改善拉伸强度或影响伸长性质之颜料或填料。
在本发明的上下文中，特别适用之表面改性的碳酸钙（SMCC）为已知的且例如描述于WO 2009/074492及未公开之欧洲专利申请案第09162738.0号中。然而，优选使用如国际专利申请案WO2004/083316中所公开的表面改性的碳酸钙。
因此，SMCC为通过以下物资之间的双重和/或多重反应而原位形成的矿物颜料产物：碳酸钙及该碳酸盐与原位形成和/或来自外部供应的气态CO2的反应产物，和该碳酸盐与一种或多种中强至强H3O+离子供体之反应产物，和至少一种硅酸铝和/或至少一种合成二氧化硅和/或至少一种硅酸钙和/或至少一种单价硅酸盐（诸如硅酸钠和/或硅酸钾和/或硅酸锂），和/或至少一种氢氧化铝和/或至少一种铝酸钠和/或铝酸钾，其中硅酸钠尤为优选。
就此而言，该碳酸钙优选选自包含天然研磨碳酸钙和/或天然研磨碳酸钙与滑石、高岭土、二氧化钛、氧化镁或与对于中强至强的H3O+离子供体呈惰性之任何矿物的混合物的集合。此外，亦有可能使用沉淀碳酸钙（PCC）。
尤其优选的是该天然碳酸钙选自包含大理石、方解石、白垩、白云石或其混合物的集合。
适用于本发明之强H3O+离子供体选自包含产生H3O+离子的强酸或其混合物的集合，且优选为在22℃下pKa小于或等于0的酸且更尤其为硫酸、盐酸或其混合物。
适用于本发明之中强H3O+离子供体优选选自包含在22℃下pKa为0至2.5的酸的集合，且更优选选自包含H2SO3、HSO4 -、H3PO4、乙二酸或其混合物的集合，且甚至更优选选自包含形成二价阳离子盐（诸如钙盐）的酸的集合，所述盐几乎不溶于水，亦即溶解度小于0.01wt%。
关于硅酸盐，还优选的是，相对于碳酸钙之干重，矿物颜料产物含有小于0.1wt%单价硅酸盐，诸如硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂或其混合物，优选诸如硅酸钠。
根据ISO 9277测得，适用于本发明之SMCC的BET比表面积优选介于25m2/g与200m2/g之间，更优选介于30m2/g与80m2/g之间且最优选介于35m2/g与60m2/g之间。
此外，适用于本发明之SMCC的体积中值粒径d50优选为0.1μm至50μm，更优选为0.5μm至40μm，甚至更优选为1μm至10μm，尤其为1.5μm至5μm，最优选为2μm至3μm，例如2.7μm。
在一个优选实施方案中，适用于本发明之SMCC的d98值为1μm至20μm，更优选为2μm至15μm，尤其为4μm至10μm，最优选为5μm至8μm，例如6.9μm。
关于测定d50及d98值，使用来自Malvern公司（UK）之MalvernMastersizer 2000。在0.1wt%Na4P2O7水溶液中进行测量。使用高速搅拌器及超音波分散样品。
就此而言，d50及d98值定义如下直径，其中50体积%或98体积%之所测量粒子的直径分别小于d50或d98值。
一般而言，SMCC优选具有窄粒径分布d98/d50，优选小于4，更优选小于3，例如2.6。
通过Hosokawa粉末表征仪所测定的适用于本发明之SMCC的对密度（疏松密度）为0.05g/cm3至1g/cm3，更优选为0.1g/cm3至0.5g/cm3，最优选为0.2g/cm3至0.3g/cm3，例如0.27g/cm3。
适用于本发明之SMCC可根据若干制造方法来制备，例如WO2009/074492及未公开之欧洲专利申请案第09162738.0号中所述的方法。然而，优选的是根据上文所提及之国际专利申请案WO2004/083316中所述的方法来制造该SMCC。
因此，优选通过包含以下步骤的方法来制造该SMCC：
a）用中强至强H3O+离子供体处理水相中的碳酸钙和用原位形成和/或来自外部供应的气态CO2处理，该处理为步骤a）之组成部分，
b）在步骤a）之前和/或与步骤a）同时，添加至少一种硅酸铝和/或至少一种合成二氧化硅和/或至少一种硅酸钙和/或至少一种单价硅酸盐（诸如硅酸钠和/或硅酸钾和/或硅酸锂，优选诸如硅酸钠）和/或铝酸钠和/或铝酸钾。
此外，以下任选步骤可彼此独立地包括在该制造方法中：
c）添加底物，优选为二价离子底物，更优选为干形式或水性悬浮液形式之石灰和/或碳酸钙，其任选地含有一种或多种阴离子分散剂、阳离子分散剂和/或弱阴离子分散剂，
d）任选使用至少一种阴离子电解质，将步骤b）或c）中所获得的产物以介于1wt%与80wt%之间的干物质浓度置于阴离子性水性悬浮液中，
e）通过添加至少一种阳离子电解质来将步骤b）或c）中所获得的产物置于阳离子性水性悬浮液中，
f）通过添加至少一种弱阴离子电解质来将步骤b）或c）中所获得的产物置于弱阴离子性水性悬浮液中，
g）在步骤b）至f）中的一者后进行干燥。
根据一个具体实施方案，一种或多种强酸可与如上文所定义之一种或多种中强酸混合。
相对于CaCO3之摩尔数，中强至强H3O+离子供体之摩尔数优选总共介于0.05与1之间，更优选介于0.1与0.5之间。
此外，有利的是将步骤a）和/或步骤b）重复数次。
根据一个优选实施方案，在所述处理的步骤a）期间的温度介于5℃与100℃之间，且优选介于65℃与90℃之间。
亦优选的是，所述处理的步骤a）至c）的持续时间为0.01小时至24小时且更优选为0.2小时至6小时。
根据另一优选实施方案，在处理结束后1小时与24小时之间且更优选1小时与5小时之间，所得产物之pH值大于7.5。
在另一优选实施方案中，相对于碳酸钙之干重，单价硅酸盐（诸如硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂或其混合物）之含量小于0.1wt%。
根据本发明之处理方法在水相中在中至低浓度的干物质下实施，其中各浆料可具有各种浓度。优选的是，干物质含量介于0.3wt%与80wt%之间，更优选介于15wt%与60wt%之间。
优选的是，相对于碳酸钙之干重，步骤b）之组分的添加量以干重计，为0.1%至25%，更优选为2%至15%，最优选为3%至10%，例如4%。
根据步骤d），任选使用至少一种阴离子电解质，将步骤b）或c）中所获得的产物以介于1wt%与80wt%之间的干物质浓度置于阴离子性水性悬浮液中。
此阴离子电解质之用量可为0.05%至5.0%（以干重计），其选自包含以下单体之呈非中和、部分中和或完全中和酸性状态之均聚物或共聚物的集合：具有烯属不饱和度及单羧酸官能团之单体，诸如丙烯酸或甲基丙烯酸或二酸之半酯（诸如顺丁烯二酸或衣康酸之C1至C4单酯）或其混合物；或具有二羧酸官能团之单体，其选自具有二羧酸官能团之烯属不饱和单体，诸如丁烯酸、异丁烯酸、肉桂酸、衣康酸或顺丁烯二酸；或羧酸的酸酐，诸如顺丁烯二酸酐；或具有磺酸官能团之单体，其选自具有磺酸官能团之烯属不饱和单体，诸如丙烯酰胺基-甲基-丙烷-磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸及苯乙烯磺酸；或具有磷酸官能团之单体，其选自具有磷酸官能团之烯属不饱和单体，诸如乙烯基磷酸、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸盐、丙二醇甲基丙烯酸酯磷酸盐、乙二醇丙烯酸酯磷酸盐、丙二醇丙烯酸酯磷酸盐及其乙氧基化物；或具有膦酸官能团之单体，其选自具有膦酸官能团之烯属不饱和单体，诸如乙烯基膦酸或其混合物或聚磷酸盐。
可用于步骤e）中的阳离子电解质的存在量优选为0.05%至5.0%（以干重计）且优选选自包含烯属不饱和阳离子性单体或季铵之均聚物或共聚物的集合，所述单体或季铵诸如[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵硫酸盐或氯化物、[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵硫酸盐或氯化物、[3-(丙烯酰胺基)丙基]三甲基铵硫酸盐或氯化物、二甲基二烯丙基铵硫酸盐或氯化物、或3-(甲基丙烯酰胺基)丙基]三甲基铵硫酸盐或氯化物。
在步骤f）中，弱阴离子电解质之用量优选可为0.05%至5.0%（以干重计），且优选选自包含由以下构成之弱离子性且水溶性共聚物的集合：
a）至少一种具有羧酸或二羧酸或磷酸或膦酸或磺酸官能团之阴离子性单体或其混合物，
b）至少一种非离子性单体，该非离子性单体由至少一种式（I）单体或若干式（I）单体之混合物组成：
其中：
-m及p表示小于或等于150之氧化烯单元数目，
-n表示小于或等于150之氧化乙烯单元数目，
-q表示至少等于1且使得5≤(m+n+p)q≤150并优选使得15≤(m+n+p)q≤120之整数，
-R1表示氢或甲基或乙基，
-R2表示氢或甲基或乙基，
-R表示含有可聚合不饱和官能团之基团，优选属于乙烯基类及属于丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、衣康酸、丁烯酸或乙烯基邻苯二甲酸酯的集合；以及属于氨基甲酸酯不饱和物的集合，例如丙烯酰基氨基甲酸酯、甲基丙烯酰基氨基甲酸酯、α-α'二甲基-异丙烯基-苯甲基氨基甲酸酯或烯丙基氨基甲酸酯；及属于烯丙基醚或乙烯基醚的集合，无论是否经取代；或属于烯属不饱和酰胺或酰亚胺的集合，
-R'表示氢或具有1至40个碳原子之烃基，且优选表示具有1至12个碳原子之烃基且高度优选为具有1至4个碳原子之烃基。
此外，弱离子性且水溶性共聚物可包含：
c）至少一种丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺型单体或其衍生物，诸如N-[3-(二甲基氨基)丙基]丙烯酰胺或N-[3-(二甲基氨基)丙基]甲基丙烯酰胺及其混合物；或至少一种非水溶性单体，诸如丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯；不饱和酯，诸如甲基丙烯酸N-[2-(二甲基氨基)乙基]酯或丙烯酸N-[2-(二甲基氨基)乙基]酯；乙烯基物，诸如乙酸乙烯酯、乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、α甲基苯乙烯及其衍生物；或至少一种阳离子性单体或季铵，诸如[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵氯化物或硫酸盐、[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵氯化物或硫酸盐、[3-(丙烯酰胺基)丙基]三甲基铵氯化物或硫酸盐、二甲基二烯丙基铵氯化物或硫酸盐、3-(甲基丙烯酰胺基)丙基]三甲基铵氯化物或硫酸盐；或至少一种有机氟化或有机硅化（sililated）单体；或若干这些单体之混合物，
d）至少一种具有至少两个烯属不饱和度之单体，在本申请之其余部分处称为交联单体。
因此，适用于本发明之SMCC可以干形式或以水性悬浮液形式使用，其中其在20℃下所测量之pH值优选大于7.5，且视制造方法而定，其可进一步包含如上文所定义之阳离子电解质、阴离子电解质及弱阴离子电解质。
根据本发明，上述SMCC可有利地用于常见粘着剂、密封剂和/或填隙剂中。
适用于本发明之粘着剂、密封剂和/或填隙剂为本领域中熟知之任何粘着剂、密封剂和/或填隙剂，尤其为基于丙烯酸系物、聚氨酯、聚硫化物、甲硅烷基封端的聚醚或聚氨酯、聚硅氧烷或聚硅氧烷改性树脂或粘合剂之粘着剂、密封剂和/或填隙剂。
另外，这些粘着剂、密封剂和/或填隙剂可包含常规添加剂，诸如溶剂、橡胶、助粘剂、颜料和/或填料（诸如二氧化钛）。相应调配物可为基于水的，或基于其他溶剂。
基于调配物之总重量，典型粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物可分别包含5wt%至35wt%粘合剂、20wt%至70wt%填料、5wt%至35wt%水或其他溶剂、0wt%至10wt%颜料及0-5%添加剂。
然而，粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物亦有可能不含有任何溶剂。在此情况下，更优选的是，基于调配物之总重量，调配物分别包含10wt%至30wt%粘合剂、40wt%至70wt%填料、10wt%至30wt%增塑剂、0wt%至10wt%颜料及0-5%添加剂。
可用于粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物中的粘合剂可为本领域中已知之任何常规粘合剂。在所用之特定粘合剂方面，粘着剂可能与密封剂不同。举例而言，密封剂倾向于使用相对较长的非交联柔性聚合物链，而粘着剂之聚合物倾向于具有较小柔性且交联度较高。对于用于水基调配物中，诸如丙烯酸系粘合剂之乳液粘合剂尤为优选。在基于溶剂之体系中，环脂族烃树脂尤其适用，而优选在无溶剂调配物中使用1或2组分粘合剂体系，其中1组分体系在与空气中的足够水汽接触时固化，且2组分体系在接触所述组分时固化。所述体系之典型实例为2组分聚硫化物、1或2组分聚氨酯、1组分硅烷封端的聚氨酯、1或2组分硅烷改性的硅、1或2组分硅、环氧粘合剂等。
通常应用之填料为例如碳酸盐或滑石，其全部或部分可为功能性填料，亦即充当流变改性剂。通常所用之功能性填料为例如PCC、热解硅石、层状硅酸盐或聚酰胺蜡。
如上文所提及，调配物可基于水或其他溶剂，诸如脂族溶剂或基于醇之溶剂。其应为液体且具有适当蒸气压以便其最后在操作条件下蒸发，因为通常基于水或溶剂之调配物通过蒸发水或溶剂而固化。然而，初始调配物亦有可能不含有任何溶剂。
任何常用颜料可用于粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物中，例如二氧化钛或碳黑。
此外，亦可使用通常已知之添加剂，诸如杀生物剂、UV稳定剂或助粘剂。
根据本发明，SMCC可用作唯一填料或与其他填料组合使用，其他填料诸如天然研磨碳酸钙（GCC）和/或沉淀碳酸钙（PCC）或上文所提及之任一者。
SMCC可占总填料量之5wt%至100wt%，优选为10wt%至40wt%，更优选为20wt%至30wt%，例如25wt%。
在一个优选实施方案中，用SMCC替代诸如热解硅石之其他增强性填料。就此而言，优选的是，对其他增强性填料之替代程度为10wt%至100wt%，更优选为50wt%至100wt%，尤其为70wt%至100wt%，最优选为90wt%至100wt%，理想上为100wt%。
一般而言，SMCC存在于粘着剂、密封剂和/或填隙剂中的量可为2wt%至70wt%，优选为10wt%至60wt%，更优选为20wt%至50wt%，最优选为30wt%至40wt%。
本发明之另一方面为一种制造粘着剂、密封剂和/或填隙剂的方法，其包含以下步骤：
a）提供如上文所定义之粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物，
b）提供如上文所定义之SMCC，
c）将该SMCC与该粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物组合。
SMMC可以干形式或以具有如上文所提及之固体含量的悬浮液形式提供。
SMCC之组合可通过常规混合法来进行。
包含SMCC之粘着剂、密封剂和/或填隙剂的流变学及物理属性（诸如坍塌性、弹性及粘着力性质）等同于或优于包含热解硅石和/或其他增强性填料之调配物的那些性质。
另外，使用SMCC可使得所得粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物之粘合剂需求较低。此外，可降低粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物密度。同样，调配物之总体密度可允许制造商每盒包装相等体积，同时增加每批盒数目，由此使得每种调配物之产量高于不含SMCC之调配物。
因此，最后，本发明之另一方面为提供通过上述制造包含SMCC之粘着剂、密封剂和/或填隙剂的方法所获得的粘着剂、密封剂和/或填隙剂。

Claims (18)

1.一种表面改性的碳酸钙作为粘着剂、密封剂和/或填隙剂中的填料的用途，其中该表面改性的碳酸钙为通过以下物质之间的双重和/或多重反应而原位形成的矿物颜料产物：碳酸钙及该碳酸钙与原位形成和/或来自外部供应的气态CO2的反应产物，和该碳酸钙与一种或多种中强至强H3O+离子供体之反应产物，和至少一种硅酸铝和/或至少一种合成二氧化硅和/或至少一种硅酸钙和/或至少一种单价硅酸盐和/或至少一种氢氧化铝和/或至少一种铝酸钠和/或铝酸钾。
2.根据权利要求1的用途，
其特征在于该单价硅酸盐选自包含硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂的集合。
3.根据权利要求1或2中任一项的用途，
其特征在于该碳酸钙选自包含天然研磨碳酸钙、沉淀碳酸钙和/或天然研磨碳酸钙与滑石、高岭土、二氧化钛、氧化镁或对于中强至强的H3O+离子供体呈惰性之任何矿物的混合物的集合。
4.根据权利要求3的用途，
其特征在于该碳酸钙选自包含大理石、方解石、白垩、白云石或其混合物的集合。
5.根据权利要求1的用途，
其特征在于所述强H3O+离子供体选自包含产生H3O+离子的强酸或其混合物的集合，且选自在22℃下pKa小于或等于0的酸且选自硫酸、盐酸或其混合物，且所述中强H3O+离子供体选自包含在22℃下pKa为0至2.5的酸的集合且选自包含H2SO3、HSO4 -、H3PO4、乙二酸或其混合物的集合。
6.权利要求5的用途，其中所述中强H3O+离子供体选自包含形成二价阳离子盐的酸的集合，所述盐几乎不溶于水，亦即溶解度小于0.01wt%。
7.根据权利要求1的用途，
其特征在于根据ISO9277所测量，该表面改性的碳酸钙之BET比表面积介于25m2/g与200m2/g之间。
8.根据权利要求1的用途，
其特征在于该表面改性的碳酸钙之体积中值粒径d50为0.1μm至50μm。
9.根据权利要求1的用途，
其特征在于该表面改性的碳酸钙以干形式或以水性悬浮液形式使用，其中其在20℃下所测量之pH值大于7.5。
10.根据权利要求1的用途，
其特征在于该表面改性的碳酸钙包含阳离子电解质、阴离子电解质及弱阴离子电解质。
11.根据权利要求1的用途，
其特征在于所述粘着剂、密封剂和/或填隙剂基于丙烯酸系物、聚氨酯、聚硫化物、甲硅烷基封端的聚醚或聚氨酯、聚硅氧烷或聚硅氧烷改性树脂或粘合剂。
12.根据权利要求1的用途，
其特征在于所述粘着剂、密封剂和/或填隙剂为基于水、基于溶剂的或不含有任何溶剂。
13.根据权利要求1的用途，
其特征在于所述粘着剂、密封剂和/或填隙剂包含添加剂。
14.根据权利要求1的用途，
其特征在于该表面改性的碳酸钙用作唯一填料或与其他填料组合使用。
15.根据权利要求1的用途，
其特征在于该表面改性的碳酸钙占总填料量之5wt%至100wt%。
16.根据权利要求13的用途，
其特征在于所述添加剂选自粘合剂、橡胶、助粘剂、颜料和/或填料。
17.一种使用权利要求1－16中任一项所定义之表面改性的碳酸钙以制造粘着剂、密封剂和/或填隙剂的方法，其包含以下步骤：
a）提供粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物，
b）提供表面改性的碳酸钙，
c）将该表面改性的碳酸钙与该粘着剂、密封剂和/或填隙剂调配物组合。
18.一种通过权利要求17的方法所获得的粘着剂、密封剂和/或填隙剂，其包含权利要求1－16中任一项所定义之表面改性的碳酸钙。
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