KR20070005569A - 표면―처리한 탄산칼슘 입자 - Google Patents

표면―처리한 탄산칼슘 입자 Download PDF

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Abstract

본 입자는 탄산칼슘 코어 및 그 코어 표면의 적어도 일부를 피복하는 코팅을 포함하며, 코팅은 적어도 두 가지의 별개의 연속 단계로 수행되며, 각각의 단계는 상이한 코팅제를 사용한다. 제 1 단계에서 사용하는 코팅제는 바람직하게는 지방산이고, 제 2 단계에서 사용하는 코팅제는 바람직하게는 디올 또는 트리올이다. 본 입자는, 즉, 플라스티졸 제형에서의 기능성 충전제로서 사용될 수 있다.

Description

표면―처리한 탄산칼슘 입자 {SURFACE­TREATED CALCIUM CARBONATE PARTICLES}
본 발명은 표면-처리한 탄산칼슘 입자, 그러한 입자를 얻는 방법 및 기능성 충전제로서의 그들의 용도에 관한 것이다.
그들의 대표적인 용도는, 예를 들어, 플라스티졸, 자동차용 저면 봉함 물질, 봉함 화합물, 접착제, 중합체, 고무 및 인쇄 잉크에서 충전제로서의 용도이다. 이때, 표면-처리한 탄산칼슘 입자는 그 물질의 유동 양상 및 경화된 물질의 기계적 특성을 조절할 수 있다. 따라서, 적합한 표면-처리한 탄산칼슘 입자를 사용하여 유동 양상이 매우 다른 물질들을 제조할 수 있다.
충전제로서의 탄산칼슘 입자의 성능 특성 중 대표적인 특징으로서, 가소제 혼합물 (SEB) 에서의 빙햄 항복치 (Bingham yield value) 를 보통 언급한다. 의도하는 용도에 따라, 매우 높거나, 중간인 또는 낮은 항복치가 요구될 수 있다. 표면-처리한 탄산칼슘 입자의 항복치 조절능은, 특히, 표면 처리에 의해 영향을 받는다. 게다가, 표면-처리한 탄산칼슘 입자는 우수한 분산성이 특징이다. 매우 미세한 탄산칼슘 결정은 일반적으로 응집하는 경향이 있다. 이러한 표면-처리한 탄산칼슘 입자를 혼입시킬 때, 이러한 응집체를 가능한 한 흩뜨려야 하는데, 이것은 실제로 표면 처리에 의해 간단해진다.
미세하게 분쇄한 경우라도, 예를 들어, 칼사이트 또는 아라고나이트로서 존재하는 천연 탄산칼슘은, 그들의 표면적이 작기 때문에, 응용 범위가 만족스럽지 못하다.
사실상, 합성하여 제조한 탄산칼슘이 기능성 충전제 또는 첨가제로서 사용하기 위한 요구조건을 더 양호하게 충족시킨다.
보통, 합성 탄산칼슘은 수산화칼슘을 이산화탄소와 반응시켜 제조한다.
침전 탄산칼슘의 가공성은 지방산, 왁스, 무기 염 등을 이용한 코팅에 의해 영향을 받을 수 있다고 알려져 있다.
따라서, 예를 들어, 코팅은, 봉함 화합물의 저장-수명을 향상시킬 수 있고, 또는 그 물질 속에 충전제를 혼입시키는데 필요한, 유기 매트릭스를 갖는 탄산칼슘의 습윤성, 또는 항복치 또는 분산성에 영향을 줄 수 있다.
탄산칼슘, 특히 초크는, 예를 들어, 합성 또는 천연 지방산, 지방 알코올 또는 왁스와 같은 표면-활성 물질의 존재 하에 분쇄하여 미세 탄산칼슘 입자의 뭉침 (응집) 을 피할 수 있다고도 알려져 있다 (DE 958 839).
EP 1 279 433 은 그 자체로 공지된 코팅제로 다중 코팅시켜 미립자 물질, 예를 들어, 과탄산나트륨의 상기 특성들을 향상시키는 방법을 기재한다. 이때, 입자 위에서 코팅제는 코팅 매트릭스를 형성하여, 코팅제가 입자를 완전히 피복한다.
본 발명의 목적은 특성들이 향상된, 특히 유동성이 향상되고 분산성이 향상된 탄산칼슘 입자, 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다. 상기 목적은 청구의 범위에서 언급하는 본 발명에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 입자는 탄산칼슘 코어 및 그 코어의 표면의 적어도 일부를 피복하는 코팅을 포함하며, 코팅은 적어도 두 가지의 별개의 연속 단계로 수행되며, 각각의 단계는 상이한 코팅제를 사용한다.
본 발명에 따른 탄산칼슘은 천연 또는 합성 탄산칼슘일 수 있다. 천연 탄산칼슘은 초크 또는 대리석으로서 존재하는 천연 칼사이트 또는 아라고나이트일 수 있다. 그것은 미리 건식 분쇄될 수 있거나, 현탁액일 수 있다. 합성 탄산칼슘이 바람직하다.
합성 탄산칼슘은 임의의 수단으로 수득할 수 있다. 이러한 수단들 중에서, 석회유로 시작하여 이산화탄소로 탄산칼슘을 침전시키는 것 (탄산염화법) 또는 석회수로 시작하여 알칼리 금속 탄산염을 첨가하여 침전시키는 것 (가성화법) 또는 염화칼슘을 포함하는 용액으로부터 시작하여 알칼리 금속 탄산염을 첨가하여 침전시키는 것을 생각해 볼 수 있다.
본 발명의 내용 중에서 바람직한 방법에 따르면, 석회유를 탄산염화시켜 탄산칼슘을 침전시킨다.
본 발명의 내용 중에서 더욱 바람직한 방법에 따르면, 이산화탄소를 포함하는 가스로 석회유를 탄산염화시켜 탄산칼슘을 침전시킨다. 이런 바람직한 수단에서, 석회유는 일반적으로는 생석회를 물로 소화시켜 수득하며, 이산화탄소를 포함하는 가스는 유리하게는, 리치 가스 (rich gas), 특히 석회 가마 가스이다.
이런 방식으로 침전시킨 탄산칼슘은 임의의 공지된 기술, 예컨대 여과, 원자화 및 원심분리에 의해 제조 매질로부터 임의로 분리할 수 있다. 여과 및 원심분리 기술이 바람직하다.
탄산칼슘은 실질적으로는 무정형이거나 실질적으로는 결정질일 수 있다. 실질적으로는 무정형 또는 결정질은, X-선 회절 기술로 분석했을 때, 50 중량% 를 초과하는 탄산칼슘이 무정형 또는 결정질 물질의 형태임을 의미한다. 실질적으로는 결정질 탄산칼슘이 바람직하다. 그것은 칼사이트 또는 아라고나이트 또는 이들 두 가지 결정질 상의 혼합물로 이루어질 수 있다. 칼사이트 상이 바람직하다.
본 발명에 따른 탄산칼슘의 입자는 임의의 크기의 입자일 수 있다. 입자 크기는 Lea 및 Nurse 법 (NF 11601/11602 표준) 으로 측정하였을 때의 입자의 평균 직경으로 정의한다. 평균 직경은 보통 1 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하, 가장 바람직하게는 0.05 ㎛ 이하이다. 상기 직경은 일반적으로 0.001 ㎛ 이상, 유리하게는 0.010 ㎛ 이상, 가장 유리하게는 0.015 ㎛ 이상이다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 탄산칼슘의 비표면적은 보통 2 ㎡/g 이상, 바람직하게는 10 ㎡/g 이상, 더욱 바람직하게는 50 ㎡/g 이상이다. 특히 70 ㎡/g 이상의 비표면적을 권고한다. 탄산칼슘의 입자의 비표면적은 일반적으로 300 ㎡/g 이하, 유리하게는 150 ㎡/g 이하이다. 100 ㎡/g 이하의 비표면적 값이 특히 바람직하다. 비표면적은 표준 BET 법 (ISO 9277 표준) 으로 측정한다.
본 발명에 따른 탄산칼슘의 입자는 다양한 형태를 나타낼 수 있다. 그것들은 침상, 편삼각면체, 사방육면체, 구형, 판상 또는 프리즘 형태를 가질 수 있다. 입방체처럼 보이거나 구형처럼 보이게 바꿀 수 있는 사방육면체 모양이 바람직하다.
본 발명에 따른 탄산칼슘의 입자는 특허 출원 WO 03004414 에서 설명하고 주장하는 방법을 이용하여 수득되는 다양한 나노규모의 구조 - 나노-다발형, 나노-묵주형 및 나노-아코디언형 - 를 나타낼 수 있다. 나노-다발형, 나노-묵주형 및 나노-아코디언형의 정의는 문헌 WO 03004414, 5 면, 33 줄에서 7 면, 9 줄까지에 제시되어 있고, 본원에 참고로 반영된다.
입자는 또한 원자화에 의해 수득할 수 있는, 속이 빌 수도 있는 미세구형체로서 회합될 수도 있다.
본 발명에 따른 제 1 코팅제는 알킬술페이트, 술폰산, 카르복실산, 그들의 염 및 그들의 에스테르, 지방 알코올, 다가 알코올 또는 그들의 혼합물로부터 선택할 수 있다.
본 발명에 따른 제 1 구현예에서, 제 1 코팅제는 카르복실산, 그들의 염 및 그들의 에스테르로부터 선택한다.
카르복실산은 지방족 또는 방향족일 수 있다. 지방족 카르복실산이 바람직하다.
지방족 카르복실산은 임의의 선형 또는 분지형 또는 환형, 치환 또는 비치환, 포화 또는 불포화 카르복실산일 수 있다. 지방족 카르복실산의 탄소 원자의 개수는 보통 4 개 이상, 바람직하게는 8 개 이상, 더욱 바람직하게는 10 개 이상, 가장 바람직하게는 14 개 이상이다. 지방족 카르복실산의 탄소 원자의 개수는 일반적으로 32 개 이하, 유리하게는 28 개 이하, 더욱 유리하게는 24 개 이하, 가장 유리하게는 22 개 이하이다.
제 1 변형에서, 지방족 카르복실산은 치환, 비치환, 포화 및 불포화 지방산 또는 그들의 혼합물의 군으로부터 선택된다. 더욱 바람직하게는 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 이소-스테아르산, 히드록시스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 리그노세르산, 세로트산, 몬탄산, 멜리스산, 미리스톨레산, 팔미톨레산, 페트로셀린산, 페트로셀라이드산, 올레산, 엘라이드산, 리놀레산, 리놀렐라이드산, 리놀렌산, 리놀레넬라이드산, a-엘레오스테아르산, b-엘레오스테아르산, 가돌레산, 아라키돈산, 에루크산, 브라시드산 및 클루파노돈산, 그들의 혼합물 또는 그들로부터 유도된 염으로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 주로, 팔미트산, 스테아르산 및 올레산을 포함하는 혼합물이 더욱 바람직하다. 약 30-40 중량% 스테아르산, 약 40-50 중량% 팔미트산 및 약 13-19 중량% 올레산으로 이루어진 혼합물이 특히 바람직하다. 스테아르산이 가장 바람직하다.
제 2 변형에서, 카르복실산은 로진산이다. 로진산은 바람직하게는 레보피마르산, 네오아비에트산, 팔루스트르산, 아비에트산, 탈수아비에트산, 그들의 혼합물 또는 그들로부터 유도된 염으로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
제 3 변형에서, 제 1 코팅제는 지방족 카르복실산의 염이고, 이것은 카르복실산의 칼슘염일 수 있다. 그러나, 제 1 코팅제는 또한 예를 들어 지방족 카르복실산의 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 염의 형태로 존재할 수도 있다.
제 4 변형에서, 제 1 코팅제는 다음 화학식 R1COOR2 인 지방족 카르복실산의 에스테르이다. R1 및 R2 는 동일하거나 상이할 수 있고, 임의의 지방족 또는 방향족, 선형 또는 분지형 또는 환형, 치환 또는 비치환, 포화 또는 불포화 탄화수소 라디칼을 가리킨다. 탄화수소 라디칼의 탄소 원자의 개수는 보통 6 개 이상, 바람직하게는 8 개 이상, 더욱 바람직하게는 10 개 이상, 가장 바람직하게는 14 개 이상이다. 상기 탄화수소 라디칼의 탄소 원자의 개수는 일반적으로 32 개 이하, 유리하게는 28 개 이하, 더욱 유리하게는 24 개 이하, 가장 유리하게는 22 개 이하이다.
본 발명에 따른 제 2 구현예에서, 제 1 코팅제는 지방 알코올이다. 지방 알코올은 탄소 원자의 개수가 보통 6 개 이상, 바람직하게는 8 개 이상, 더욱 바람직하게는 10 개 이상, 가장 바람직하게는 12 개 이상인 임의의 일차 또는 이차, 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환, 포화 또는 불포화 1가 알코올을 가리키기 위한 것이다. 상기 탄소 원자의 개수는 일반적으로 22 개 이하, 바람직하게는 20 개 이하, 가장 바람직하게는 18 개 이하이다.
본 발명에 따른 제 3 구현예에서, 제 1 코팅제는 다가 알코올이다. 다가 알코올은 탄소-히드록실 (C-OH) 단일 결합을 2 개 이상 포함하는 임의의 지방족 또는 방향족, 선형 또는 분지형 또는 환형, 치환 또는 비치환, 포화 또는 불포화 유기 분자를 가리키기 위한 것이다. 분자 내 C-OH 결합의 개수는 보통 10 개 이하, 바람직하게는 8 개 이하, 가장 바람직하게는 6 개 이하이다. 분자 내 탄소 원자의 개수는 일반적으로 2 개 이상, 바람직하게는 3 개 이상이다. 상기 탄소 원자의 개수는 보통 20 개 이하, 바람직하게는 16 개 이하, 가장 바람직하게는 10 개 이하이다. 분자는 또한 C-OH 결합의 산소 원자 이외에, 산소, 불소 및 질소와 같은 헤테로원자를 포함할 수도 있다. 탄소-히드록실기에서 생기는 것들 이외의 헤테로원자는 포함하지 않는 다가 알코올이 바람직하다. 디올 및 트리올이 더욱 바람직하다. 같은 개수의 탄소 원자 및 C-OH 결합을 포함하는 디올 및 트리올이 더욱 더 바람직하다. 1,2-에탄디올 및 글리세롤이 더욱 더 바람직하고, 글리세롤이 가장 바람직하다. 글리세롤은 천연 또는 합성일 수 있다.
스테아르산 및 그의 염이 가장 바람직한 제 1 코팅제이다.
코팅된 탄산칼슘 입자에 대한 제 1 코팅제의 양은 일반적으로 0.1 중량% 이상, 바람직하게는 0.5 중량% 이상, 더욱 특히 1 중량% 이상이다. 상기 함량은 통상적으로는 20 중량% 이하, 더욱 구체적으로는 15 중량% 이하이다. 5 중량% 이하의 함량이 특히 적합하다.
본 발명에 따른 제 2 코팅제는 다가 알코올, 카르복실산의 에스테르, 또는 그들의 혼합물로부터 선택할 수 있다.
다가 알코올은 상기와 같이 정의된다. 글리세롤 및 1,2-에탄디올이 바람직하고, 글리세롤이 가장 바람직하다.
카르복실산의 에스테르는 지방족 또는 방향족 카르복실산의 에스테르일 수 있다. 방향족 카르복실산의 에스테르가 바람직하고, 프탈산의 에스테르가 가장 바람직하다. 프탈산은 오르토-, 메타- 및 파라- 이성질체 중 임의의 하나 또는 그들의 혼합물일 수 있다. 프탈산의 에스테르는 모노- 및 디-알킬프탈레이트 및 그들의 혼합물로부터 선택한다. 디알킬프탈레이트가 바람직하다. "알킬" 은 탄소 원자를 보통 1 개 이상, 바람직하게는 4 개 이상, 더욱 바람직하게는 6 개 이상, 가장 바람직하게는 8 개 이상 포함하는 선형 또는 분지형 또는 환형, 포화 또는 불포화, 치환 또는 비치환 탄화수소 사슬을 가리키기 위한 것이다. 상기 탄소 원자의 개수는 일반적으로 24 개 이하, 유리하게는 20 개 이하, 더욱 유리하게는 18 개 이하, 가장 유리하게는 14 개 이하이다. 디-n-옥틸-이소프탈레이트가 특히 가장 바람직한 에스테르이다.
코팅된 탄산칼슘 입자에 대한 제 2 코팅제의 양은 일반적으로 0.5 중량% 이상, 바람직하게는 1 중량% 이상, 더욱 특히 5 중량% 이상이다. 상기 함량은 보통 20 중량% 이하, 더욱 구체적으로는 15 중량% 이하이다. 10 중량% 이하의 함량이 특히 적합하다.
어떠한 이론에도 구속됨이 없이, 1차 코팅 후에도 남아 있는 CaCO3 위의 자유 구역은 제 2 코팅제로 피복된다고 본다.
본 발명의 문맥상, 제 1 및 제 2 코팅제는 다른 물질일 수 있을 뿐만 아니라 동일한 물질일 수도 있다. 제 1 및 제 2 코팅제는 다른 것이 바람직하다.
특히 바람직한 구현예에서, 탄산칼슘 입자는 스테아르산 또는 스테아르산 염으로 1차 코팅한 후, 이미 코팅된 탄산칼슘 입자에 제 2 코팅제로서 글리세롤을 이용하여 2차 코팅한다.
본 발명은 또한 표면-처리한 탄산칼슘 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
탄산칼슘 입자에 코팅제를 적용하여 탄산칼슘 입자를 표면처리하기 위한 본 발명에 따른 방법은, 우선 탄산칼슘 입자를 제 1 코팅제와 접촉시킨 후, 제 2 코팅제를 적용하고자 한다.
예를 들어, 분쇄 공정 도중 및/또는 침전 후에, 그 자체로 공지된 방식으로, 액체 또는 고체 형태인 제 1 코팅제와 탄산칼슘 입자를 접촉시키며, 상기 코팅제는 탄산칼슘 입자의 표면에 붙는다.
제 1 구현예에서, 제 1 코팅제를 이용한 탄산칼슘 입자의 처리는 수성 시스템 중 유화된 형태로 일어난다. 더욱 상세하게는, 예를 들어, 본원에 전부 참고로 반영되어 있는 US 6,342,100 을 참조할 수 있다.
제 2 구현예에서, 제 1 코팅제를 이용한 탄산칼슘 입자의 처리는 수성 또는 유기 시스템에 용해된 코팅제를 이용하여 일어난다.
제 3 구현예에서, 제 1 코팅제를 이용한 탄산칼슘 입자의 처리는 고체, 액체 또는 기체 형태의 순수한 코팅제를 이용하여 일어난다.
제 1 코팅제를 이용한 탄산칼슘 입자의 처리가 수성 시스템 중 유화된 형태로 일어나는 것이 바람직하다.
코팅된 탄산칼슘 입자를, 그 자체로 공지된 방식으로, 앞서 정의한 바와 같이 액체, 용해, 고체 또는 기체 형태의 제 2 코팅제와 다시 접촉시키며, 상기 제 2 코팅제는 탄산칼슘의 표면에 붙는다.
용해 형태의 제 2 코팅제를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한 표면-처리한 탄산칼슘 입자의 기능성 충전제로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 표면-처리한 탄산칼슘 입자의 분산성이 더욱 양호하다는 것을 알게 되었다. 그들은 응집체를 형성하려는 경향을 덜 나타낸다. 표면-처리한 탄산칼슘 입자의, 존재하는 어떠한 응집체도 물질에 혼입시 더 양호하게 분산된다.
2차 코팅의 결과, 항복치는 매우 광범위하게 변할 수 있고, 그리하여 2차 코팅을 추가하지 않고는 달성할 수 없는 높은 수치를 수립할 수 있다. 코팅된 탄산칼슘 입자의 특정 의도의 용도에 있어서, 다가 알코올만을 이용한 코팅 자체만으로도 최종 사용자가 원하는 특성을 달성하기에 충분할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 표면-처리한 탄산칼슘 입자는 더 넓은 범위의 항복치, 점도 및 분산성을 나타낸다.
지방산으로 코팅된 CaCO3 의 항복치는, 예를 들어, 30 ㎩ 내지 350 ㎩ 범위에서 조정가능하다. 다가 알코올 또는 치환 다가 알코올을 이용한 추가 코팅의 결과, 항복치의 증가를 달성할 수 있다. 항복치는 일반적으로는 100 ㎩ 이상, 바람직하게는 200 ㎩ 이상, 더욱 바람직하게는 600 ㎩ 이상이다. 1000 ㎩ 이상의 값이 가장 바람직하다.
게다가, 1차 코팅 후의 항복치의 보정이 가능하다. 1차 코팅 후, 측정한 항복치가 원하는 값에 상응하지 않으면, 이어서, 원하는 값을 목적으로 하는 추가 코팅에 의해 원하는 값을 수립할 수 있다.
사용자 쪽에서의 장점은 우선 항복치의 항상성의 증가에 있다. 2차 코팅의 결과, 사용자로 하여금 일정한 제형으로 작업할 수 있게 해주는 매우 일정한 품질을 낼 수 있다. 상기 제형화된 물질의 유동학적 양상의 연이은 조정은 필요 이상의 것이다. 게다가, 한편, 분산 공정을 가속화하여 사용자의 처리 용량을 증가시킬 수 있지만, 한편, 더욱 양호한 상기 물질 표면의 평탄성도 달성된다. 게다가, 항복치가 매우 큰 표면-처리한 탄산칼슘 입자를 사용하면, 봉함 화합물 중 탄산칼슘의 비율을 줄일 수 있고, 이는 상기 물질의 밀도에 대하여 긍정적 효과를 가진다. 특히 자동자 부문에서, 저밀도의 봉함 화합물, 저면 봉함 물질 및 접착제가 바람직하다.
하기의 예는 본 발명을 추가로 예시하지만, 그것의 범주를 한정한다고 해석하지는 않는다.
유동학적 특성
탄산칼슘 입자를 포함하는 가소제 혼합물의 유동학적 특성을 하기 절차에 따라 얻었다. 35 g 의 가소제 (예를 들어, 디-옥틸프탈레이트, 디-이소노닐프탈레이트, 아디페이트, 세바케이트), 25 g 의 폴리비닐 클로라이드 중합체 (예를 들어, Vestolit, Vinolit), 4 g 의 용매 (예를 들어, 탄화수소 유도체), 16.2 g 의 천연 탄산칼슘, 0.5 g 의 훈증 실리카, 2.3 g 의 건조제 (예를 들어, CaO), 1 g 의 조촉매 (예를 들어, 폴리아민, 폴리아미드) 및 16 g 의 코팅된 탄산칼슘 입자를 용해용 원반형 교반기 (직경 80 ㎜) 가 달린 INOX-비이커 (직경 120 ㎜, 높이 85 ㎜) 에서 혼합하여 하기 제형을 제조하였다. 원반을 250 rpm 으로 1 분 동안 그리고 800 rpm 으로 10 분 동안 회전시켜 혼합물을 균질화시켰다. 생성된 혼합물의 바닥 부분을 유동학적 측정에 사용하였다.
실시예 2 로부터 수득하는 다양한 제형의 유동학적 특성을 ISO 3219 표준에 따라 조사하였다. 측정은 PHYSICA MC 120 Z 4 DIN 형 유량계로 수행하였다. 상기 유량계는 전단력의 전개 및 점도를 주어진 속도 기울기 (전단율) 의 함수로 측정한다. 모든 측정은 하기 절차에 따라 25 ℃ 에서 수행하였다.
- 열적 평형에 도달할 때까지 탐침을 25 ℃ 에서 5 분 동안 유지함
- 2 분에 걸쳐 0 에서 100 s- 1 까지 가속시켜 120 개의 데이타 점을 측정함
- 100 s- 1 에서 1 분 동안 유지하면서 20 개의 데이타 점을 측정함
- 2 분에 걸쳐 100 에서 0 s- 1 까지 감속시켜 120 개의 데이타 점을 측정함.
평가를 위하여, 빙햄법에 따른 곡선을 외삽 (선형 외삽) 하여, 유량도의 하강 부분만을 사용하였다. 선형 외삽은 전단율의 77 내지 100 s-1 값의 모든 점을 사용하여 행하였다. 외삽 곡선과 y-축의 교차점으로서 항복치를 수득하였다. 100 s- 1 에서의 전단 응력으로부터 점도를 결정하였다.
실시예 1: 침전 탄산칼슘의 제조 (본 발명)
수산화칼슘의 농도가 150 g/ℓ인 석회유를 반응기 내에서 18 ℃ 까지 가열하였다. 이 출발 온도에 도달한 후, CO2 를 포함하는 가스를 반응기 속으로 통과시켰고, CO2 공급을 일정하게 유지하였다.
CO2/공기 혼합물 : 30:70
가스 공급 : 1 ㎥/시간 (석회유 10 ℓ기준)
침전 시간 : 100 분
실시예 2: 제 1 코팅제의 제조 (본 발명)
1035 g 의 물을 75 ℃ 까지 가열하고, 122 g 의 스테아르산을 첨가하였다. 이 혼합물을 15 분 동안 가열하였다. 60 ㎖ 의 25 중량% 암모니아 용액을 교반하면서 첨가하고, 혼합물을 30 분 동안 균질화시켰다. 옅은 균질 에멀션은 10 중량% 의 스테아르산을 포함하였다.
실시예 3: 1차 코팅 절차 (본 발명)
실시예 2 에 따라 제조한 코팅제를 실시예 1 에 따라 제조한 20 ℓ탄산칼슘 현탁액에 주입하고, 혼합물을 75 ℃ 에서 1 시간 동안 교반하였다.
코팅된 탄산칼슘을 분리해 내고, 건조 및 분쇄시켰다. 이런 방식으로 코팅된 탄산칼슘은 3 중량% 의 스테아레이트 코팅을 포함하였다.
실시예 4: 2차 코팅 절차 (본 발명)
글리세롤을 물에 1:3 의 비로 용해시키고, 침전 탄산칼슘 (비코팅 및 코팅) 입자 위에 분무하였다.
샘플을 50 ℃ 에서 건조시킨 후, 핀이 있는 원반형 밀에서 18000 rpm 으로 분쇄하였다.
실시예 5: (본 발명 아님)
실시예 1 에 따른 침전 탄산칼슘을 상이한 양의 글리세롤로 코팅하고, 유동 양상을 측정하였다.
글리세롤의 양
0 % 0.5 % 1 % 3 % 6 %
항복점 (㎩) 185 232 251 284 280
점도 (㎩ㆍs) 4.5 4.6 4.6 5.5 4.6
실시예 6: (본 발명)
침전 탄산칼슘 (실시예 1) 을 100 g 의 탄산칼슘 당 2 g 의 스테아르산으로 실시예 3 과 유사하게 코팅하였다. 2차 코팅으로서 상이한 양의 글리세롤을 적용하고, 유동 양상을 측정하였다.
글리세롤의 양
0 % 0.5 % 1 % 3 % 6 %
항복치 (㎩) 57 102 124 186 256
점도 (㎩ㆍs) 2.4 2.9 3.0 3.6 4.4
실시예 7: (본 발명)
침전 탄산칼슘 (실시예 1) 을 100 g 의 탄산칼슘 당 3 g 의 스테아르산으로 실시예 3 과 유사하게 코팅하였다. 2차 코팅으로서 상이한 양의 글리세롤을 적용하고, 유동 양상을 측정하였다.
글리세롤의 양
0 % 0.5 % 1 % 3 % 6 %
항복치 (㎩) 98 141 156 208 280
점도 (㎩ㆍs) 2.7 3.4 3.5 3.8 4.6
실시예 8:
CaCO3 입자의 분산성을 레이저 광 산란으로 측정하였다.
평균 응집체 직경 (㎛)
글리세롤의 양 실시예 5 실시예 6 실시예 7
0 % 1.397 1.036 0.630
0.5 % 1.173 0.567 0.439
1 % 1.112 0.413 0.411
3 % 1.243 0.607 0.440
6 % 1.257 0.680 0.433
상기 결과는 본 발명에 따른 2차 코팅으로 항복치, 점도 및 분산성을 조절할 수 있음을 나타낸다.

Claims (9)

  1. 탄산칼슘 코어 및 그 코어 표면의 적어도 일부를 피복하는 코팅을 포함하는 입자 (코팅은 적어도 두 가지의 별개의 연속 단계로 수행되며, 각각의 단계는 상이한 코팅제를 사용함).
  2. 제 1 항에 있어서, 알킬술페이트, 술폰산, 카르복실산, 그들의 염 및 그들의 에스테르, 지방 알코올, 다가 알코올 또는 그들의 혼합물로부터 선택되는, 제 1 단계에서 사용하는 제 1 코팅제, 및 다가 알코올, 카르복실산의 에스테르, 또는 그들의 혼합물로부터 선택되는, 제 2 단계에서 사용하는 제 2 코팅제를 포함하는 입자.
  3. 제 2 항에 있어서, 카르복실산이 지방산이고, 다가 알코올이 디올 또는 트리올인 입자.
  4. 제 2 항에 있어서, 카르복실산이 스테아르산이고, 다가 알코올이 1,2-에탄디올 또는 글리세롤인 입자.
  5. 제 2 항에 있어서, 제 1 코팅제로서 사용하는 카르복실산이 지방산이고, 제 2 코팅제로서 사용하는 카르복실산의 에스테르가 프탈산 에스테르인 입자.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 입자의 제조 방법에 있어서, 입자를 우선 제 1 코팅제와 접촉시킨 후, 그 입자에 제 2 코팅제를 적용하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 제 2 코팅제를 액체, 용해, 고체 또는 기체 형태로 적용하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 입자의 충전제로서의 용도.
  9. 제 8 항에 있어서, 고무, 잉크, 플라스티졸, 봉함제, 종이, 페인트, 코팅제, 약제, 식품 및 화장품에서의 용도.
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