ES2301578T3 - Procedimiento para depositar una capa antirreflejos en frio. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de fabricación de un apilamiento antirreflejos por evaporación a vacío en un sustrato orgánico (1) a una temperatura inferior a 150ºC, que comporta las etapas de: - depósito de al menos una capa de material de índice de refracción diferente del MgF2 (4, 4''); - preparación de la superficie del sustrato así revestido; y - depósito de una capa exterior de MgF2 (5) sin asistencia iónica.
Description
Procedimiento para depositar una capa
antirreflejos en frío.
La presente invención tiene por objeto un
procedimiento de realización de un tratamiento antirreflejos en un
sustrato de material orgánico, en particular una lentilla oftálmica,
usando la técnica del depósito por evaporación a vacío. Dichos
depósitos se realizan generalmente por medio de óxidos metálicos de
alto y bajo índice de refracción.
La eficacia de un tratamiento antirreflejos
depende en gran parte del valor de los índices de refracción de las
capas depositadas. Las restricciones ligadas al tipo de depósito
usado así como a la naturaleza de los sustratos que se tratarán
limitan los materiales utilizables para estos tratamientos.
Los fabricantes son instados a concebir
tratamientos antirreflejos cada vez más productivos. Para
información, en el campo oftálmico, la eficacia de dicho
tratamiento, en términos de reflexión por cara, se sitúa entre el
1,6 y el 2,5% para un tratamiento de baja eficacia, está comprendida
entre el 1,0 y el 1,8% para un tratamiento de eficacia media y debe
hoy estar comprendida entre el 0,3 y el 0,8% para un tratamiento de
alta eficacia.
Estas restricciones imponen la búsqueda de
nuevos materiales, a veces difíciles de poner en práctica desde un
punto de vista industrial. Otra vía puede consistir en usar
materiales anteriormente reservados a los sustratos de materia
mineral.
Con el fin de realizar un tratamiento
antirreflejos de alta eficacia, es necesario que la última capa
depositada sea del índice más bajo posible. Para los sustratos
orgánicos, a menudo se usa SiO_{2} con motivo de su índice de
refracción 1,48, de sus buenas propiedades de adhesión, de
resistencia al rayado y a la corrosión y de su facilidad de
depósito.
MgF_{2} se usa muy ampliamente para los
sustratos de materia mineral con motivo de su muy bajo índice de
refracción, 1,38. El inconveniente de este material reside en su
friabilidad y su falta de adhesión cuando se deposita a
temperaturas por debajo de 200ºC.
MgF_{2} no se usa generalmente para los
sustratos orgánicos ya que éstos no pueden calentarse por encima de
150ºC so pena de sufrir amarilleamiento y deterioro.
Conviene así encontrar un procedimiento que
permita depositar el MgF_{2} en un sustrato orgánico (depósito
llamado en frío) y encontrar otros materiales que podrían
convenir.
Se conoce por el documento
JP-8-236.635 el depósito de una capa
de MgF_{2} en un sustrato orgánico por medio de la tecnología de
pulverización catódica. Las capas depositadas por pulverización
catódica muestran, sin embargo, características
físico-químicas particulares. Las capas depositadas
son en particular generalmente más densas, lo que puede plantear un
problema de adherencia. El documento enseña que dicho depósito
realizado por medio de evaporación a vacío conduce a capas que
presentan una baja tasa de cristalización, lo que conlleva una
resistencia a la abrasión insuficiente.
Se describe igualmente un apilamiento
antirreflejos en material orgánico en el dominio de la oftálmica
cuya última capa es de MgF_{2} en el documento
EP-A-619.504. El documento indica
que las capas descritas se realizan mediante procedimientos
asistidos por plasma y en ciertos límites no especificados por
pulverización catódica. El procedimiento de depósito usado más
corrientemente y el más económico es, sin embargo, la evaporación a
vacío sin asistencia de plasma. Las capas obtenidas por evaporación
con asistencia de plasma presentan además una densidad más elevada
que las obtenidas sin asistencia. Ahora bien, una densidad elevada
conlleva fuertes restricciones en estas capas, lo que puede
conducir a una adhesión de calidad inferior.
El documento JP-61.250.601
describe igualmente un apilamiento antirreflejos en un sustrato
orgánico. Según este documento, se usa SiO_{2} como capa exterior
de bajo índice de refracción, y preferentemente un apilamiento de
tres capas del tipo Y_{2}O_{3}/TiO_{2}/SiO_{2}. Durante el
depósito del apilamiento, la interfaz de al menos una de las capas
se trata por bombardeo iónico. Este tratamiento permite mejorar la
adherencia de las capas. El uso del MgF_{2} como material de bajo
índice de refracción no es ni descrito ni sugerido en este
documento.
El documento JP-7.076.048
describe un apilamiento antirreflejos depositado en sustrato
orgánico. Se precisa que la capa exterior, de MgF_{2}, se
deposite a baja temperatura con asistencia iónica (técnica IAD, Ion
Assisted Deposition) y que la superficie en la que se deposita esta
capa experimente previamente un tratamiento de limpieza por
bombardeo iónico y/o por plasma. Sin embargo, se revela que el uso
de la técnica IAD presenta un cierto número de inconvenientes. Este
tipo de asistencia se usa generalmente para densificar las capas
depositadas. Pero como contrapartida, las capas más densas tienen
una adherencia menor. Además, la asistencia iónica puede hacer la
capa de MgF_{2} más absorbente, lo que es un inconveniente muy
molesto para las aplicaciones oftálmicas. Finalmente, este tipo de
asistencia recarga el procedimiento y conlleva costes adicionales de
producción notables.
La invención consiste entonces en proponer un
procedimiento de fabricación de un apilamiento antirreflejos por
evaporación a vacío en un sustrato orgánico a una temperatura
inferior a 150ºC, que comporta las etapas de depósito de al menos
una capa de material de índice de refracción diferente del
MgF_{2}, de preparación de la superficie del sustrato así
revestido y de depósito de una capa exterior de MgF_{2} sin
asistencia iónica. Preferentemente, la evaporación a vacío se
realiza a una temperatura inferior a 100ºC.
La preparación de superficie se elige
preferentemente entre los tratamientos siguientes: bombardeo iónico,
bombardeo electrónico, ataque químico ex situ.
Según una forma de realización preferida, dicha
capa está constituida por un material de alto índice de refracción
elegido en el grupo de óxidos simples o mixtos, o de mezclas de
óxidos, de metales del grupo IIIb, IVb, Vb, VIb, VIIb y de
lantánidos. Preferentemente, los metales se eligen en el grupo de
Pr, La, Ti, Zr, Ta y Hf. Más preferidos todavía son los materiales
de alto índice de refracción elegidos en el grupo siguiente:
ZrO_{2}, PrTiO_{3}, mezclas de Pr_{2}O_{3} y de TiO_{2},
mezclas de Pr_{6}O_{11} y de TiO_{2}, mezclas de
La_{2}O_{3} y de TiO_{2} y mezclas de ZrO_{2} y de
TiO_{2}.
Según una forma de realización, dicha capa de
material de índice de refracción diferente del MgF_{2} es un
revestimiento duro. Según otra forma de realización, dicha capa de
material de índice de refracción diferente del MgF_{2} es una
capa antichoques. Según otra forma de realización más, dicha capa de
material de índice de refracción diferente del MgF_{2} es una
capa antifranjas.
Preferentemente, el procedimiento comporta antes
del depósito de la capa de material de índice de refracción
diferente del MgF_{2} la etapa previa del depósito de una capa de
bajo índice de refracción. Preferentemente, la capa de bajo índice
de refracción tiene un grosor de 40 y 200 nm, preferentemente 60
nm.
Según una forma de realización, la etapa de
depósito del material de índice de refracción diferente del
MgF_{2} comprende las etapas de depósito de una primera capa de
material de índice de refracción diferente del MgF_{2}, el
depósito de una capa de material de bajo índice de refracción y el
depósito de una segunda capa de material de índice de refracción
diferente del MgF_{2}.
Preferentemente, la capa de bajo índice de
refracción es de SiO_{2}. Se prefiere que la primera capa de
material de índice de refracción diferente del MgF_{2} tenga un
grosor de 10 a 40 nm. Se prefiere igualmente que la capa de bajo
índice de refracción tenga un grosor de 10 a 100 nm, preferentemente
40 nm.
Ventajosamente, la segunda capa de material de
índice de refracción diferente del MgF_{2} tiene un grosor de 50
a 150 nm, preferentemente de 120 a 130 nm.
El sustrato orgánico está compuesto
preferentemente de policarbonato.
Preferentemente, la capa exterior de MgF_{2}
tiene un grosor de 50 a 100 nm, preferentemente de 80 a 90 nm.
Según una forma de realización del procedimiento
según la invención comporta la etapa subsiguiente de depósito de
una capa que modifica la energía de superficie.
Concierne igualmente a un sustrato orgánico
revestido de un apilamiento antirreflejos, en particular una
lentilla oftálmica susceptible de obtenerse por el procedimiento
según la invención.
Aparecerán otras características y ventajas de
la invención con la lectura de la descripción que sigue de las
formas de realización de la invención, dadas a título de ejemplo y
en referencia al dibujo anexo, que muestra:
\vskip1.000000\baselineskip
Figura única: apilamiento antirreflejos obtenido
según una forma de realización de la invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Los trabajos y ensayos emprendidos por el
solicitante en el dominio del depósito de MgF_{2} en sustratos
orgánicos por evaporación a vacío han conducido a la constatación de
que, contrariamente a lo que enseña la bibliografía, era posible
realizar dichas capas por evaporación a vacío sin recurrir a la
asistencia iónica.
Una ventaja del procedimiento según la invención
reside en el hecho de que permite el depósito de estas capas en
condiciones más económicas.
Otra ventaja del procedimiento según la
invención es que permite obtener sustratos orgánicos que comportan
capas que tienen las mismas características
físico-químicas que las depositadas en sustratos
minerales.
La invención permite además la obtención de
apilamientos antirreflejos en sustratos orgánicos que presentan las
características requeridas, sobre todo en términos de adherencia,
pero también en términos de resistencia al rayado.
Un ejemplo de un apilamiento que puede obtenerse
por el procedimiento según la invención se ilustra en la figura y
se describe a continuación (los índices de refracción se dan para
una longitud de onda de de 550 nm, los grosores dados son grosores
físicos).
\newpage
En el marco de la invención, se entiende por
"sustratos orgánicos" sustratos de materiales poliméricos, en
contraste con los sustratos de vidrio mineral. Se pretenden
particularmente los sustratos de policarbonato,
polimetilmetilacrilato, politiouretano y
poli(bisfenol-A-bisalilcarbonato),
y en particular el poli-(dietilenglicolbisalilcarbonato),
disponible comercialmente con la denominación de CR39.
Según la forma de realización ilustrada en la
figura, un sustrato orgánico (1) está provisto de un revestimiento
duro (2) también designado como "hard coat". Este revestimiento
duro tiene normalmente un grosor entre 300 y 10.000 nm.
Generalmente, está compuesto por sílice o por un barniz, por ejemplo
un barniz de epóxido o de polisiloxano. Es posible igualmente
aplicar una capa de polimerización por plasma, preferentemente
compuesta igualmente de un polisiloxano, y/o por una película DLC
(acrónimo inglés de "diamond like coating", revestimiento de
tipo diamante). Este revestimiento duro no es, sin embargo,
obligatorio.
El apilamiento antirreflejos depositado según la
invención comporta una capa de material que tiene un índice
diferente al del MgF_{2} (4). Este material puede ser por ejemplo
un barniz o SiO_{2}.
Según una forma de realización preferida, esta
capa es de material de alto índice de refracción. En el marco de la
invención, se designa como "material de alto índice de
refracción" a los materiales que tienen un índice de refracción
superior a 1,6 y preferentemente de 2 a 2,6. En la práctica, se
ponen en práctica muy a menudo para los apilamientos antirreflejos
materiales de alto índice de refracción que tienen un índice de
refracción de 1,9 a 2,3.
Dichos materiales de alto índice de refracción
que convienen a la puesta en práctica del procedimiento según la
invención son, por ejemplo, óxidos simples o mixtos o mezclas de
óxidos de metales del grupo IIIb, IVb, Vb, VIb, VIIb y lantánidos.
Preferentemente, se ponen en práctica óxidos simples o mixtos o
mezclas de óxidos de los metales Pr, La, Ti, Zr, Ta, Hf, en los que
se prefieren particularmente ZrO_{2}, PrTiO_{3}, mezclas de
Pr_{2}O_{3} y de TiO_{2}, mezclas de Pr_{6}O_{11} y de
TiO_{2}, mezclas de La_{2}O_{3} y de TiO_{2} y mezclas de
ZrO_{2} y TiO_{2}.
La capa de material de alto índice de refracción
puede, sin embargo, estar constituida en sí misma por un
apilamiento que comporta otras capas. Así, en el apilamiento según
la forma de realización ilustrada en la figura, la capa de material
de alto índice de refracción (4) se divide en dos capas (4) y (4')
separadas por una capa de material de bajo índice de refracción
(3'). Ventajosamente, las capas de material de alto índice de
refracción (4) y (4') pueden estar constituidas por el mismo
material.
La capa de material de alto índice de refracción
(4) puede igualmente estar dividida en un número mayor de capas
separadas por capas de materiales de índice de refracción más
bajo.
Las capas de bajo índice de refracción (3) y
(3') presentes en el apilamiento obtenido según la forma de
realización ilustrada pueden ser de un material cuyo índice de
refracción es inferior al del sustrato, en particular inferior a
1,5. Dichos materiales son, por ejemplo, SiO_{2} o fluoruros de
metales, siendo preferido SiO_{2}. Ventajosamente, las capas (3)
y (3') están constituidas por el mismo material.
El apilamiento antirreflejos obtenido según la
invención comporta una capa exterior de bajo índice de refracción
(5) formada de MgF_{2}. La enseñanza de la bibliografía indica que
este material es difícil de depositar con características
satisfactorias por técnicas compatibles con materiales orgánicos, es
decir, a baja temperatura. Sin embargo, se ha encontrado que un
depósito sin asistencia iónica en una capa inferior que ha
experimentado una preparación conduce a sustratos de calidad
notable.
Esta etapa de preparación según la invención
puede ser, por ejemplo, un tratamiento por bombardeo iónico,
bombardeo electrónico o incluso por ataque químico ex
situ.
En el apilamiento obtenido según una forma de
realización de la invención, el MgF_{2} se deposita en un grosor
de 50 a 100 nm, preferentemente de 80 a 90 nm.
Es posible depositar encima de la capa exterior
en MgF_{2} una o varias capas que permiten modificar la energía
de superficie con el fin de facilitar la limpieza y/o una capa que
permita reducir el efecto electrostático como, por ejemplo, una
capa conductora.
Se ha revelado que el procedimiento según la
invención, sobre todo gracias a la etapa de preparación del sustrato
en su caso ya revestido por otras capas que tienen el depósito de
MgF_{2}, permite la obtención de apilamientos antirreflejos que
tienen características muy satisfactorias en el plano de la
adherencia, de la resistencia al rayado, de la resistencia a los
ataques químicos y de la facilidad de limpieza.
\vskip1.000000\baselineskip
Con el fin de caracterizar los apilamientos
antirreflejos obtenidos según el procedimiento de la invención, se
han fabricado apilamientos antirreflejos en sustratos orgánicos
(CR39) con diferentes materiales de alto índice de refracción.
Los sustratos se han revestido de un apilamiento
de cuatro capas de tipo SiO_{2}/AI/SiO_{2}/AI/MgF_{2}/capa
superior (AI significa material de alto índice de refracción).
El procedimiento según la invención se ha
realizado en un evaporador al vacío de tipo Balzers BAK 760.
Los diferentes materiales AI usados se recogen
en la tabla mostrada más adelante. Los proveedores respectivos se
indican entre paréntesis. Para cada uno de los materiales de alto
índice de refracción, se ha realizado un sustrato sometiendo la
última capa de material AI a un bombardeo iónico bajo una tensión de
100 V, una corriente de 1 A durante 1 minuto y en presencia de
argón como gas, mientras que un segundo sustrato no se trata por
bombardeo iónico. A continuación, se procede al depósito de
MgF_{2} por evaporación a vacío, sin asistencia iónica.
En los ejemplos dados, los sustratos se revisten
con un barniz a base de hidrolizados de silano como se describe en
la patente francesa FR-2.702.486 de el solicitante y
más en particular como el que se describe en el ejemplo 3.
La capa exterior, que permite facilitar la
limpieza es un material de tipo fluoroorganosilano hidrófobo. A
modo de ejemplo, se usa para la realización de esta capa un material
comercializado por la sociedad Optron con la denominación de OF
110.
Los sustratos así obtenidos se someten a
continuación a una serie de pruebas con el fin de evaluar sus
rendimientos.
Los sustratos se someten a la prueba denominada
prueba N x 10 golpes y descrita en la solicitud
WO-99/49.097. Esta prueba solicita la adhesión de
capas finas depositadas en un sustrato orgánico. Los resultados se
consignan en la tabla 1, en la que se distinguen las caras cóncavas
(CC) con respecto a las caras convexas (CX) de los sustratos. Se ve
que los sustratos fabricados según el procedimiento de la invención
dan resultados al menos comparables, y mejores para la mayor parte
de los materiales de alto índice de refracción.
Los sustratos se han sometido igualmente a la
prueba denominada "estropajo metálico". Esta prueba se realiza
con ayuda de una lana de acero extrafina nº 000 de STARWAX. Se
pliega sobre sí mismo un pedazo de lana de acero de 3 cm
aproximadamente y se aplica al sustrato revestido con una presión
constante. Después de realización de 5 aplicaciones de ida y
vuelta, se aprecia el estado del sustrato visualmente y se le
atribuye una nota según la gradación siguiente:
- 1
- sustrato intacto, ningún rayado o presencia de rayados finos localizados
- 3
- sustrato con rayados más intensos y desgarros ligeros (rayados blancos)
- 5
- sustrato con rayados blancos que cubren casi la totalidad de la superficie sometida a prueba (desgarro del barniz o del sustrato correspondiente). El resultado obtenido corresponde al de la prueba del estropajo metálico aplicada al CR 39 no barnizado.
Los sustratos evaluados hasta 3 son aceptados,
los de hasta 5 son rechazados. La prueba se realiza para 5 a 10
sustratos cada vez y la media de los resultados se muestra en la
tabla 1.
Se percibe que los resultados de la prueba del
estropajo metálico son muy satisfactorios para los sustratos que
hayan experimentado el bombardeo iónico, mientras que el conjunto de
los otros sustratos da malos resultados. Los materiales
PrTiO_{3}, mezcla de Pr_{6}O_{11} y TiO_{2}, LaTiO_{3},
mezcla de La_{2}O_{3} y de TiO_{2}, ZrO_{2} y mezcla de
ZrO_{2} y de TiO_{2} dan resultados particularmente
notables.
En conclusión, para el conjunto de los
materiales sometidos a prueba que figuran en la tabla, los
rendimientos obtenidos para la prueba N x 10 golpes y estropajo
metálico son buenos y responden a la norma Essilor.
Se deduce de estas constataciones que hemos
identificado un procedimiento de depósito en frío de MgF_{2}, en
un sustrato orgánico que no necesita uso del IAD. Este procedimiento
permite además depositar capas de MgF_{2} de propiedades
equivalentes a las de las capas depositadas en caliente.
El sustrato orgánico revestido de un apilamiento
antirreflejos según la invención puede usarse en dominios variados,
sobre todo en óptica. Es muy útil particularmente en la fabricación
de lentillas oftálmicas.
Claims (20)
1. Procedimiento de fabricación de un
apilamiento antirreflejos por evaporación a vacío en un sustrato
orgánico (1) a una temperatura inferior a 150ºC, que comporta las
etapas de:
- -
- depósito de al menos una capa de material de índice de refracción diferente del MgF_{2} (4, 4');
- -
- preparación de la superficie del sustrato así revestido; y
- -
- depósito de una capa exterior de MgF_{2} (5) sin asistencia iónica.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la evaporación a vacío se realiza a una temperatura inferior
a 100ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
en el que la preparación de la superficie se elige entre los
tratamientos siguientes: bombardeo iónico, bombardeo electrónico,
ataque químico ex situ.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 2 a 3, en el que dicha capa es de un material de
alto índice de refracción elegido en el grupo de óxidos simples o
mixtos o mezclas de metales del grupo IIIb, IVb, Vb, VIb, VIIb y de
lantánidos.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 2 a 4, en el que los metales se eligen en el grupo
de Pr, La, Ti, Zr, Ta y Hf.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 2 a 5, en el que los materiales de alto índice de
refracción se eligen en el grupo de ZrO_{2}, PrTiO_{3}, mezclas
de Pr_{2}O_{3} y de TiO_{2}, mezclas de Pr_{6}O_{11} y de
TiO_{2}, mezclas de La_{2}O_{3} y de TiO_{2} y mezclas de
ZrO_{2} y de TiO_{2}.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque dicha capa de
material de índice de refracción diferente del MgF_{2} es un
revestimiento duro.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque dicha capa de
material de índice de refracción diferente del MgF_{2} es una
capa antichoques.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque dicha capa de
material de índice de refracción diferente del MgF_{2} es una
capa antifranjas.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, que comporta antes del depósito de la capa
de material de índice de refracción diferente del MgF_{2} (4, 4')
la etapa previa del depósito de una capa de bajo índice de
refracción (3).
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que la capa de bajo índice de refracción (3) tiene un grosor de
40 y 200 nm, preferentemente 60 nm.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 11, en el que la etapa de depósito del material
de índice de refracción diferente del MgF_{2} comprende las
etapas de:
- -
- depósito de una primera capa de material de índice de refracción diferente del MgF_{2} (4);
- -
- depósito de una capa de material de bajo índice de refracción (3'); y
- -
- depósito de una segunda capa de material de índice de refracción diferente del MgF_{2} (4').
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en
el que la capa de bajo índice de refracción es de SiO_{2}.
14. Procedimiento según la reivindicación 12 ó
13, en el que la primera capa de material de índice de refracción
diferente del MgF_{2} (4) tiene un grosor de 10 a 40 nm.
15. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 12 a 14, en el que la capa de bajo índice de
refracción (3') tiene un grosor de 10 a 100 nm, preferentemente 40
nm.
16. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 12 a 15, en el que la segunda capa de material de
índice de refracción diferente del MgF_{2} (4') tiene un grosor
de 50 a 150 nm, preferentemente de 120 a 130 nm.
17. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 16, en el que el sustrato orgánico (1) está
compuesto de policarbonato.
18. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 17, en el que la capa exterior de MgF_{2} (5)
tiene un grosor de 50 a 100 nm, preferentemente de 80 a 90 nm.
19. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 18, que comporta la etapa subsiguiente de
depósito de una capa que modifica la energía de superficie (6).
20. Sustrato orgánico revestido de un
apilamiento antirreflejos, en particular lentilla oftálmica
susceptible de obtenerse por el procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 19.
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