JPH05215905A - 撥水性薄膜を有する光学部材及びその製造方法 - Google Patents

撥水性薄膜を有する光学部材及びその製造方法

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JPH05215905A JP3055987A JP5598791A JPH05215905A JP H05215905 A JPH05215905 A JP H05215905A JP 3055987 A JP3055987 A JP 3055987A JP 5598791 A JP5598791 A JP 5598791A JP H05215905 A JPH05215905 A JP H05215905A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 光学部材に耐水性に優れた撥水性薄膜を形成
する方法及び耐水性に優れた撥水性薄膜を有する光学部
材を提供する。 【構成】 n-CF3CH2CH2Si(NH2)3 等の単位式 Cp F2p+1C
H2CH2Si(NH)1.5(ただし、pは1以上の整数である)で
表される有機ケイ素化合物を真空下、加熱蒸発させ、光
学基板上に付着させて、この光学基板上に薄膜を形成す
ることを含む、薄膜を有する光学部材の製造方法。上記
有機ケイ素化合物を用いて真空蒸着法により形成した薄
膜を有する光学部材。特に、薄膜の屈折率が1.30〜
1.37であり、かつ膜厚が1〜50オングストローム
である光学部材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、耐久性に優れた撥水性
薄膜を有する光学部材及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】レンズ等の光学部材に施された反射防止
膜である蒸着膜は、一般に ZrO2 、SiO2などの無機酸化
物より形成されている。そのため、汗、指紋などによる
汚れが付着しやすく、且つこれらの汚れを除去すること
が困難であった。これらの問題を解決する方法として例
えば、特開昭60−221470号公報には、パーフル
オロアルキル基置換アンモニウムシランの希釈溶液に樹
脂(光学基板)を浸漬硬化又は塗布硬化させて撥水膜を
形成する方法が開示されている。また特開昭62−14
8902号公報にはパーフルオロアルキル基置換アンモ
ニウムシランの希釈溶液に樹脂(光学基板)を浸漬硬化
又は塗布硬化させて薄膜を形成する方法が開示されてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
60−221470号公報、特開昭62−148902
号公報に開示されている方法により形成した薄膜の撥水
性能は耐久性に乏しく、使用とともに撥水性能が大きく
低下するという欠点を有していた。
【0004】そこで本発明の目的は、眼鏡レンズ等の光
学部材に、耐久性に優れた撥水性薄膜を形成する方法を
提供することにある。さらに、本発明の目的は、耐久性
に優れた撥水性薄膜を有する光学部材を提供することに
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は下記単位式
(I): Cp F2p+1CH2CH2Si(NH)1.5 (ただし、pは1以上の整数である)で表わされる有機
ケイ素化合物を真空下、加熱蒸発させ、光学基板上に付
着させて、この光学基板上に薄膜を形成することを含
む、薄膜を有する光学部材の製造方法に関する。
【0006】さらに、本発明の別の態様は、下記単位式
(I): Cp F2p+1CH2CH2Si(NH)1.5 (ただし、pは1以上の整数である)で表わされる有機
ケイ素化合物を用いて真空蒸着法により形成した薄膜を
有する光学基板からなる光学部材に関する。
【0007】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明で用いる単位式(I)で表わされる有機ケイ素化合
物において、pは好ましくは1〜20、より好ましくは
1〜10である。又、単位式(I)で表わされる有機ケ
イ素化合物を以下に例示する。
【0008】n−CF3CH2CH2Si(NH2)3 n−トリフロロ(1,1,2,2−テトラヒドロ)プロ
ピルシラザン n−C3F7CH2CH2Si(NH2)3 n−ヘプタフロロ(1,1,2,2−テトラヒドロ)ペ
ンチルシラザン n−C4F9CH2CH2Si(NH2)3 n−ノナフロロ(1,1,2,2−テトラヒドロ)ヘキ
シルシラザン n−C6F13CH2CH2Si(NH2)3 n−トリデオフロロ(1,1,2,2−テトラヒドロ)
オクチルシラザン n−C8F17CH2CH2Si(NH2)3 n−ヘプタデカフロロ(1,1,2,2−テトラヒド
ロ)デシルシラザン
【0009】上記化合物は、単独でも、2種以上を混合
して用いることもできる。
【0010】本発明の製造方法は、レンズ等の光学部材
のコーティング用に一般に用いられている真空蒸着装置
を用いて行うことができる。以下、製法の一例を示す。
【0011】有機ケイ素化合物(I)を真空下、加熱蒸
発させて光学基板上に薄膜を形成する。この薄膜の膜厚
は、基本的には有機ケイ素化合物(I)の蒸発量に依存
して変化する。本発明では、薄膜の膜厚をオングストロ
ームオーダーで制御することにより、良好な撥水性を有
する薄膜を得ることができるから、有機ケイ素化合物
(I)の蒸発量をより正確に調節することが好ましい。
そこで、この蒸発量をより正確に調節する目的で、有機
ケイ素化合物(I)を、例えばキシリレンヘキサフロラ
イド、トリクロロモノフルオロメタン等のフッ素系溶媒
に溶解して使用することができる。有機ケイ素化合物
(I)を希釈することで、蒸発量を精密に調節でき、そ
の結果、目的とする薄膜を容易に得ることができる。溶
液中の有機ケイ素化合物(I)の濃度は、上記の目的を
果たせれば特に制限はなく、有機ケイ素化合物(I)の
種類及び所望の薄膜等により適宜決めることができる。
【0012】上記有機ケイ素化合物溶液は、適当な容器
に入れ、加熱蒸発させる。特に好ましい容器は、多孔性
材料であり、この多孔性材料に上記溶液を含浸させ、加
熱することにより適度が蒸着速度を得ることが可能であ
る。多孔性材料は、より具体的には銅などの熱伝導性の
高い金属粉末を焼結した焼結フィルターを用いることが
好ましい。又、多孔性材料は、適度な蒸着速度を得ると
いう観点からそのメッシュを40〜200ミクロン、好
ましくは、80〜120ミクロンとすることが適当であ
る。
【0013】又、有機ケイ素化合物(I)溶液を含む容
器の加熱温度は、200〜300℃、好ましくは200
〜240℃とすることが適当な蒸着速度を得るという観
点から好ましい。
【0014】真空蒸着装置内の真空度は、10-3〜10
-5 Torr 、好ましくは5×10-3〜5×10-4 Torr と
することが適度な蒸着速度を得るために適当である。
【0015】尚、蒸着速度は1×10-3 mg /cm2 秒〜
1×10-5 mg /cm2 秒の範囲に調節することが均一な
薄膜を得る上で好ましく、上記諸条件を調整すること
で、この範囲の蒸着速度を得ることができる。
【0016】蒸発した有機ケイ素化合物(I)は、真空
蒸着装置内の光学基板上に付着して薄膜を形成する。
【0017】本発明の方法によれば、従来法では困難で
あった薄膜の屈折率及び膜厚を自由に制御することがで
きる。即ち、薄膜の屈折率を制御することで撥水性の強
弱をコントロールできる。又、膜厚を制御することで撥
水性の強弱と反射防止特性の低下を防止(干渉色の変化
防止)することができる。
【0018】上記の観点に基いて、本発明では、屈折率
が1.30〜1.37(λ=633nm)であり、かつ膜厚が
1〜50オングストロームの撥水性薄膜を有する光学部
材を提供することができる。従来の方法では屈折率と膜
圧の両者をこの範囲にすることはほとんど不可能であっ
た。
【0019】尚、本発明において光学部材とは、眼鏡レ
ンズのみならず、カメラレンズ、ワードプロセッテーの
ディスプレー等に付設する光学フィルター、自動車の窓
ガラス等に用いられる広義の光学部材を意味する。
【0020】本発明に用いる光学基板としては、メチル
メタクリレート単独重合体、メチルメタクリレートと1
種以上の他のモノマーとをモノマー成分とする共重合
体、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート単独
重合体、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート
と1種以上の他のモノマーとをモノマー成分とする共重
合体、イオウ含有共重合体、ハロゲン含有共重合体、ポ
リカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、不飽
和ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリウ
レタンなどのプラスチック製光学基板、あるいは無機ガ
ラス製光学基板などが挙げられる。
【0021】さらに、これら基板上にハードコード層や
反射防止膜を有するものも光学基板に含める。従って、
光学基板としては、上記基板素材のみの基板、基板素材
上にハードコート層又は反射防止膜を設けた基板、さら
には基板素材上にハードコード層を設け、このハードコ
ート層上に反射防止膜を設けた基板の4種を例示するこ
とができる。
【0022】尚、反射防止膜(蒸着膜)とは、例えばレ
ンズ等の光学基板表面を反射を減少させるために設けら
れた ZrO2 、SiO2、TiO2、Ta2O5 、Y2O3、MgF2、Al2O3
などから形成される単層または多層膜また CrO2 などの
着色膜のことをいい、これらは真空蒸着法、イオンプレ
ーティング法、スパッタリング法などにより形成され
る。
【0023】又、ハードコード層としては、有機ケイ素
化合物、アクリル化合物等を含んだ硬化膜を例示できる
【0024】
【発明の効果】本発明は、有機ケイ素化合物については
知られていない真空蒸着法を用いて、耐久性に優れた撥
水性薄膜を有する光学部材を提供する。さらに、本発明
では、従来困難であった撥水性薄膜の屈折率及び膜圧を
適宜制御することができ、所望の撥水性を有する光学部
材を提供できる。さらに、反射防止膜を有する光学部材
については色設定が難かしい反射防止膜の干渉色を変化
させることなく、容易に撥水性を付与することもでき
る。
【0025】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。
【0026】1. 撥水処理剤の調製 単位式 Cp F2p+1CH2CH2Si(NH)1.5で表される化合物をm
−キシレンヘキサクロライドで3重量%に希釈した溶液
(商品名:KP−801,信越化学工業(株))を撥水
処理剤とした。
【0027】2. 反射防止膜付プラスチックレンズの作
成 プラスチックレンズとして、ジエチレングリコールビス
アリルカーボネート重合体系プラスチックレンズ(HO
YA(株)製 Hi-Lux 、屈折率1.499度数0.00)を
用い、このプラスチックレンズ上に先ず真空蒸着法(真
空度2×10-5Torr )により二酸化ケイ素からなる下
地層〔屈折率1.46、膜厚0.5λ(λは550nmであ
る)〕を形成した。次にこの下地層の上に、プラスチッ
クレンズを加熱した状態でプラスチックレンズに酸素イ
オンビームを照射するイオンビームアシスト法にて二酸
化チタンからなる層(膜厚0.06λ)、真空蒸着法にて
二酸化ケイ素からなる層(膜厚0.12λ)、さらにイオ
ンビームアシスト法にて二酸化チタンからなる層(膜厚
0.06λ)よりなる3層等価膜である第1層〔屈折率1.
70、膜厚0.24λ〕を形成した。次にこの第1層の上
に、プラスチックレンズを加熱した状態でプラスチック
レンズに酸素イオンビームを照射するイオンビームアシ
スト法により二酸化チタンからなる第2層(屈折率2.4
0、膜厚0.5λ)を形成した。次にこの第2層の上に、
真空蒸着法(真空度2×10-5 Torr )により二酸化ケ
イ素からなる第3層〔屈折率1.46、膜厚0.25λ)を
形成して、反射防止膜付きプラスチックレンズを得た。
このレンズの視感反射率は0.4%であった。
【0028】3. 物性評価 (1) 水に対する静止接触角 接触角計(協和界面科学(株)製品、CA−D型)を使
用し、室温下で直径1.5mmの水滴を針先に作り、これを
レンズの凸面の最上部に触れさせて、液滴を作った。こ
の時に生ずる液滴と面との角度を測定し静止接触角とし
た。
【0029】(2) 視感反射率(片面) 日立製作所製U3410型自記分光高度計を用い視感反
射率を測定した。
【0030】(3) 外観 目視にて干渉色の色ムラ及び干渉色変化があるかどうか
を肉眼で調べた。(眼鏡レンズとして使用できる外観が
どうかを調べた)
【0031】(4) 耐久性 セーム皮を25℃の水に5分間浸漬し、その後空気中に
取出した。このセーム皮で500gの荷重をかけて撥水
膜を有するプラスチックレンズ表面を500回擦り、そ
の後(1) で記述した同じ方法で水に対する静止接触角を
測定した。
【0032】(5) 薄膜の膜厚測定 エリプソメトリー(偏光反射解析法)で測定した。 溝尻光学製、エリプソメーター λ=633nm(He−Neレーザ)
【0033】(6) 膜屈折率の測定 エリプソメトリー(偏光反射解析法)で測定した。 溝尻光学製、エリプソメーター λ=633nm(He−Neレーザ)
【0034】実施例1 前記撥水処理剤を0.20mlしみ込ませたステンレス製焼
結フィルター(メッシュ80〜100ミクロン、18φ
×3mm)を真空蒸着装置内にセットし、250℃に加熱
した。装置の真空度は10-4 Torr とした。上記条件で
前記プラスチックレンズに成膜を行なった。
【0035】その結果、膜厚30オングストローム、膜
屈折率1.35を有する薄膜が形成された。その水接触角
は110°であった。視感反射率は0.4%と処理前の反
射防止膜の視感反射率と変らず、干渉色の色ムラ干渉色
変化は見られず、耐久性も良好であった。
【0036】実施例2〜4 前記撥水処理剤を0.16ml(実施例2)、0.24ml(実
施例3)、0.18ml(実施例4)にした以外は、すべて
実施例1と同様に行なった。その結果、表1に示すよう
に実施例1同様に優れた物性をもつ薄膜が形成された。
【0037】比較例1 実施例1と同様な反射防止膜付プラスチックレンズに撥
水処理剤(実施例1と同様)を0.5cm/秒の引き上げ速
度で浸漬塗布した。塗布後50℃、1時間の条件で加熱
処理を行ないレンズ上に薄膜を作成した。膜屈折率は1.
33であり、膜厚は100オングストロームであった。
その結果、表1に示すように水接触角は110°であっ
たが、反射防止特性が低下し、耐久性が水接触角が67
°と落ち、更に干渉色色ムラ、干渉色変化が見られ、さ
らに反射防止膜の反射特性を低下させるものであった。
【0038】比較例2 撥水処理剤の濃度を0.01重量%にした以外は比較例1
と同様に行なった。その結果、表1に示すように、反射
防止膜の反射特性が低下せず、干渉色色ムラ、干渉色変
化が見られなかったが、水接触角が83°と低く、さら
に耐久性(水接触角60°と低いものであった。
【0039】参考例1 撥水処理剤にて処理せず、実施例1と同様の反射防止付
プラスチックレンズの水接触角について測定した。その
結果、水接触角が7°であった。
【0040】
【表1】

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記単位式(I): Cp F2p+1CH2CH2Si(NH)1.5 (ただし、pは1以上の整数である)で表わされる有機
    ケイ素化合物を真空下、加熱蒸発させ、光学基板上に付
    着させて、この光学基板上に薄膜を形成することを含
    む、薄膜を有する光学部材の製造方法。
  2. 【請求項2】 下記単位式(I): Cp F2p+1CH2CH2Si(NH)1.5 (ただし、pは1以上の整数である)で表わされる有機
    ケイ素化合物を用いて真空蒸着法により形成した薄膜を
    有する光学基板からなる光学部材。
  3. 【請求項3】 薄膜の屈折率が1.30〜1.37であり、
    かつ膜厚が1〜50オングストロームである請求項2記
    載の光学部材。
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