ES2263710T3 - Compuesto hidraulico. - Google Patents
Compuesto hidraulico.Info
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Abstract
Compuesto hidráulico, que comprende un material hidráulico y un derivado de polisacárido preparado por sustitución de la totalidad o una parte de los átomos de hidrógeno del hidroxilo de un polisacárido o derivado de polisacárido por (A) un sustituyente alquil gliceril éter, en el que el grupo alquilo tiene de 12 a 36 átomos de carbono como estructura parcial y (B) un sustituyente hidrofílico iónico que tiene, como mínimo, un miembro seleccionado entre el grupo que consiste en grupos sulfónico, carboxílico, fosfórico, y sulfato y sales de los mismos como estructura parcial, en el que el grado de sustitución por el sustituyente (A) es de 0, 001 a 1 por residuo de monosacárido constituyente determinado por espectrometría NMR; y el del sustituyente (B) es de 0, 01 a 0, 5 por residuo de monosacárido constituyente determinado por titulación coloidal.
Description
Compuesto hidráulico.
La presente invención se refiere a un compuesto
hidráulico, que comprende un derivado de polisacárido, en el que el
derivado de polisacárido forma una solución acuosa excelente en
cuanto a efecto de transferencia y de espesamiento incluso a baja
concentración y de reducido cambio de viscosidad provocado por la
coexistencia de una sal metálica o un cambio de temperatura,
mostrando, por lo tanto excelente capacidad de flujo. La presente
invención se refiere también a un procedimiento para la preparación
de este compuesto.
De manera más específica, la invención se
refiere a un aditivo para compuestos hidráulicos que puede
incrementar la viscosidad y capacidad de flujo del hormigón, mortero
y cemento en pasta utilizados como materiales técnicos y de
edificación y los materiales para productos secundarios y puede
proteger los compuestos contra la segregación provocada entre el
árido, el cemento y el agua. El compuesto hidráulico que contiene
este aditivo no es necesario que sea compactado con un vibrador, y
muestra excelentes características de endurecimiento en su
utiliza-
ción.
ción.
Los éteres de celulosa son algo superiores a los
espesantes tipo poliacrilato, tales como Carbopol en la estabilidad
de la viscosidad de una solución acuosa de los mismos con una sal
inorgánica u orgánica de un metal. No obstante, los éteres de
celulosa presentaron desventajas, tales como sus efectos espesantes
más reducidos que los espesantes de poliacrilato para la misma
concentración, y que la viscosidad de los compuestos hidráulicos
conteniendo éter de celulosa como espesante o dispersante variaba
fuertemente con la temperatura.
Las patentes JP-A
55-110103 y JP-A
56-801 dan a conocer que derivados de celulosa no
iónicos hidrofóbicos, preparados por introducción parcial de grupos
de alquilo de escalera larga C_{10}-C_{24} en
éteres de celulosa no iónicos solubles en agua muestran efectos
espesantes relativamente elevados, incluso cuando se utilizan en
cantidades pequeñas. Además, los intentos de aplicar dichos
derivados de celulosa alquilados a preparados farmacéuticos para uso
externo, cosméticos y otros, se dan a conocer en los documentos
JP-A 3-12401, JP-A
3-141210, JP-A
3-141214 y JP-A
3-218316. No obstante, estos derivados de celulosa
alquilados presentaban problemas puesto que tenían una reducida
solubilidad en agua, por lo que se requería mucho tiempo para su
disolución de forma homogénea y también porque la viscosidad de la
solución acuosa resultante cambiaba de manera significativa a lo
largo del tiempo, si bien eran superiores a los éteres de celulosa
anteriormente mencionados, en sus efectos de espesante.
Tal como se ha descrito anteriormente, los
éteres de celulosa y derivados de celulosa alquilados de acuerdo con
las técnicas anteriormente conocidas no podían satisfacer todas las
exigencias para un espesante ideal para materiales de construcción y
otros, es decir, facilidad de disolución, excelente efecto
espesante, elevado efecto de estabilización de la dispersión, no
perjudicar la capacidad de flujo de los materiales de construcción,
baja dependencia de la viscosidad en las sales metálicas
coexistentes, tensoactivos y aditivos, temperatura o cambio de pH,
excelentes características antimicrobianas, y otros.
La patente JP-A
61-256957 da a conocer un intento de impartir
plasticidad a una mezcla de un material de cemento con agua mediante
la adición de un polímero soluble al agua, tal como metilcelulosa,
hidroximetilcelulosa y carboximetilcelulosa para inhibir de este
modo la bajada de presión en la matriz, y mejorando por lo tanto, la
conservación de forma de un extrusionado. No obstante, la
utilización de un polímero de este tipo no era suficientemente
eficaz en la inhibición de la disminución de la presión en la matriz
o en la mejora de la retención de la forma, y la placa extrusional
resultante tenía un acabado superficial de poca calidad y aspecto
poco agradable. Por esta razón, eran de esperar mejoras. Los
inventores de la presente invención han descubierto que en virtud
del excelente efecto espesante del derivado de polisacárido, que se
manifiesta incluso en condiciones de baja concentración iónica, e
incluso cuando se utiliza en una cantidad extremadamente pequeña, un
compuesto hidráulico que contiene un derivado y un espesante
conjuntamente con un superplastificante, puede ser mejorado en
capacidad de flujo y resistencia a la segregación y se puede
minimizar en la supresión de hidratación de material en polvo
hidráulico, mostrando una excelente resistencia inicial notable.
La presente invención se refiere a un compuesto
hidráulico que comprende un material hidráulico y un derivado de
polisacárido preparado sustituyendo la totalidad o una parte de los
átomos de hidrógeno del hidroxilo de un polisacárido o derivado de
polisacárido por (A) un sustituyente alquil gliceril éter en el que
el grupo alquilo tiene de 12 a 36 átomos de carbono como estructura
parcial y (B) un sustituyente iónico hidrofílico que tiene, como
mínimo, un elemento seleccionado entre el grupo que consiste en
grupos sulfónico, carboxilo, fosfórico y sulfato y sales de los
mismos como estructura parcial, de manera que el grado de
sustitución por el sustituyente o sustituyentes es de 0,01 a 1 por
residuo monosacárido constituyente determinado por espectrometría
NMR; y que por el sustituyente (B) es de 0,01 a 0,5 por residuo
monosacárido constituyente determinado por titulación coloidal.
Un ejemplo preferente del compuesto hidráulico
de la presente invención es un compuesto tal como se ha descrito
anteriormente en el que el sustituyente (B) es un grupo
C_{1}-C_{5} sulfoalquilo opcionalmente
hidroxilado o una sal del mismo, siendo el grado promedio de
sustitución por el sustituyente (A) de 0,001 a 1 por residuo
monosacárido constituyente determinado por el método de Zeisel o el
método del diazometano, y que por el sustituyente (B) es de 0,01 a
0,5 por residuo monosacárido constituyente determinado por
titulación coloidal.
Además, también es preferible que el
sustituyente (A) esté constituido por uno o varios miembros
seleccionados entre alquil gliceril éteres
C_{12}-C_{36} lineales y ramificados y que el
sustituyente (B) sea uno o varios miembros seleccionados entre
2-sulfoetilo, 3-sulfopropilo,
3-sulfo-2-hidroxipropilo
y
2-sulfo-1-(hidroximetil)etilo.
El polisacárido o derivado de polisacárido a
utilizar en la presente invención como materia prima es seleccionado
preferentemente entre el grupo que consiste en celulosa, goma agar,
almidón, hidroxietilcelulosa, goma hidroxietil agar, hidroxietil
almidón, metilcelulosa, goma metil agar, metil almidón,
etilcelulosa, goma etil agar, etilalmidón, hidroxipropilcelulosa,
goma hidroxipropil agar, hidroxipropilalmidón,
hidroxietilmetilcelulosa, goma hidroximetil agar, hidroxietilmetil
almidón, hidroxipropilmetil celulosa, goma hidroxipropilmetil agar y
hidroxipropilmetil almidón.
Otro ejemplo preferente del compuesto hidráulico
es el descrito anteriormente en el que el derivado polisacárido a
utilizar como materia prima es un polisacárido alquilado o
hidroxialquilado, la cadena de hidrocarburo del sustituyente (A) es
un grupo C_{12}-C_{36} alquilo o alquenilo, y el
material hidráulico es cemento. Además, también es deseable que el
sustituyente (A) sea, como mínimo, un elemento seleccionado del
grupo que consiste en grupos alquil gliceril éter, en el que el
grupo alquilo es un grupo C_{12}-C_{36} lineal o
ramificado, y que el sustituyente (B) es un grupo sulfoalquilo
C_{1}-C_{5} hidroxilado opcionalmente o una sal
del mismo. Es más deseable que el sustituyente (A) sea un grupo
alquil gliceril éter en el que el grupo alquilo es un grupo
C_{12}-C_{36} lineal.
Otro ejemplo preferente del compuesto hidráulico
es el que se describe anteriormente, en el que el derivado de
polisacárido a utilizar como materia prima es un polisacárido
alquilado o hidroxialquilado, el grado de sustitución por el
sustituyente (A) es de 0,001 a 1 por residuo monosacárido
constituyente, tal como se determina por el método Zeisel, o el
método de diazometano, y que para el sustituyente (B) es de 0,01 a
0,5 por residuo monosacárido constituyente según se determina por el
método de valoración coloidal.
Otro ejemplo preferente del compuesto hidráulico
es el que se describe anteriormente, en el que el sustituyente (A)
es, como mínimo, un elemento seleccionado del grupo que consiste en
grupos alquil gliceril éter en el que el grupo alquilo es un grupo
C_{12}-C_{36}, lineal o ramificado, y el
sustituyente de (B) es, como mínimo, un elemento seleccionado del
grupo que consiste en sulfoalquilo, carboxialquilo, alquil fosfato y
alquil sulfato, cada uno de los cuales tiene de 1 a 5 átomos de
carbono y puede ser hidroxilado, y sales de los mismos.
Además, es deseable que el sustituyente (A) sea
un grupo alquil gliceril éter en el que el grupo alquilo es un grupo
lineal C_{12}-C_{36}, y el sustituyente (B) es
un grupo sulfoalquilo C_{1}-C_{5}, opcionalmente
hidroxilado.
De acuerdo con la presente invención, es
preferible que el derivado polisacárido quede contenido en una
cantidad de 0,0001 a 3% en peso basado en el material hidráulico. El
material hidráulico puede ser una sustancia inorgánica que puede ser
endurecida por hidratación o yeso hemihidratado. De manera
alternativa, el material hidráulico puede ser cemento portland,
cemento de escorias de alto horno o cemento de sílice. El compuesto
hidráulico puede contener además agregados finos o
superplastificante.
El superplastificante es preferentemente un
(co)polímero preparado a partir de uno o varios monómeros
seleccionados del grupo que consiste en ácidos carboxílicos
etilénicamente insaturados, aductos de los mismos con óxidos de
alquileno, y derivados de los mismos, o un condensado de
formaldehído con uno o varios compuestos seleccionados del grupo que
consisten en derivados metilolados y sulfonados de naftaleno,
melamina, fenol, urea y anilina. Es preferible además que el
superplastificante sea un copolímero de vinilo soluble en agua,
comprendiendo unidades de oxialquileno, y preparado por
copolimerización de un monómero representado por la siguiente
fórmula general (1) que tiene,
como mínimo, un monómero seleccionado entre los representados por las siguientes fórmulas generales (2) y (3).
como mínimo, un monómero seleccionado entre los representados por las siguientes fórmulas generales (2) y (3).
(1)
\uelm{CH}{\uelm{\para}{R _{1} }}\longequal\melm{\delm{\para}{(CH _{2} )m _{1} COO(AO)nX}}{C}{\uelm{\para}{R _{2} }}
en la que R_{1} y R_{2} son
hidrógeno, metilo; m_{1} es el número de 0 a 2; AO es
C_{2}-C_{3} oxialquileno, n es un número
comprendido entre 2 y 300; y X es hidrógeno o
C_{1}-C_{3}
alquilo.
(2)
\melm{\delm{\para}{R _{5} }}{C}{\uelm{\para}{R _{3} }}\longequal\melm{\delm{\para}{COOM _{1} }}{C}{\uelm{\para}{R _{4} }}
(3)CH_{2}
\longequal
\uelm{C}{\uelm{\para}{R _{6} }} --- CH_{2}
---
SO_{3}Y
en las que R_{3}, R_{4} y
R_{5} son hidrógeno, metilo o (CH_{2})_{m2}COOM_{2};
R_{6} es un hidrógeno o metilo; cada uno de M_{1}, M_{2} e Y
es hidrógeno, metal alcalino, metal alcalino térreo, amonio, ácido
amonio o alquiloamonio sustituído; y m_{2} es un número
comprendido entre 0 y
2.
Es deseable que las cantidades de derivado
polisacárido y de superplastificante a utilizar sean de 0,0001 a 3%
en peso y de 0,1 a 5% en peso, respectivamente, basados en material
hidráulico. Es preferible que el compuesto muestre un valor de flujo
de 50 a 70 cm determinado por la prueba de aplastamiento estipulada
en la norma JIS A 1101.
La composición hidráulica de la presente
invención se utiliza como hormigón autocompactante.
La presente invención se refiere también a un
proceso para la preparación de un compuesto hidráulico por mezcla
del compuesto polisacárido con un material hidráulico y agua, y la
utilización del derivado de polisacárido como producto de mezcla
para materiales hidráulicos.
El derivado polisacárido de la presente
invención es utilizable como material de mezcla para la producción
de artículos extrusionados. Además, es aplicable a adhesivos basados
en yeso, materiales de cemento y mortero.
El derivado de polisacárido puede ser utilizado
en una cantidad de 0,0001 a 0,03% en peso basado en el material
hidráulico.
El grado promedio de sustitución por el
sustituyente (B) se puede determinar por titulación coloidal y el
del sustituyente (A) se puede determinar por el método de Zeisel, el
método de diazometano o espectrometría NMR.
Cuando el nuevo derivado de polisacárido es
preparado a partir de celulosa, comprende unidades repetitivas
representadas por la siguiente fórmula general
\ding{172}-1:
en la que cada uno de los grupos R
es independientemente un elemento seleccionado entre (1) hidrógeno,
metilo, etilo, hidroxietilo, hidroxipropilo y otros, (2) el
sustituyente hidrofóbico (A) y (3) opcionalmente grupos (B)
sulfoalquil hidroxilados; los grupos A son independientemente
C_{2}-C_{4} alquileno, y a, b y c son cada uno
de ellos independientemente un número de 0 a 10, con las condiciones
de que los AO, R, a, b y c pueden ser, respectivamente, los mismos o
diferentes entre sí en una unidad repetitiva o entre unidades
repetitivas, y que los grados promedio de sustitución por los
sustituyentes (A) y (B) son de 0,001 a 0,5, respectivamente, por
residuo monosacárido constituyente, siendo el resto de los R un
elemento seleccionado entre los descritos en el punto
(1).
Tal como se ha representado en la fórmula
general anterior, tanto el sustituyente hidrofóbico (A) como el
grupo sulfoalquil hidroxilado opcionalmente (B) están contenidos en
el sustituyente R del derivado de polisacárido. No obstante, ello no
significa que ambos sustituyentes (A) y (B) deben encontrarse
siempre presentes en un residuo monosacárido constituyente, pero que
será suficiente en la presente invención que ambos sustituyentes se
encuentren presentes en una molécula de polisacárido como conjunto,
cada uno de ellos con el anteriormente indicado grado de
sustitución. El resto de R son independientemente hidrógeno, metilo,
etilo, hidroxietilo, hidroxipropilo o
similares.
similares.
El grupo C_{12-36} alquilo del
alquil gliceril éter comprende grupos alquilo lineales, tales como
grupo dodecilo, tridecilo, tetradecilo, pentadecilo, hexadecilo,
heptadecilo, octadecilo, nonadecilo, icosilo, henicosilo, docosilo,
tricosilo, tetracosilo, pentacosilo, hexacosilo, heptacosilo,
octacosilo, nonacosilo, triacontilo, hentriacontilo, dotriacontilo,
tritriacontilo, tetratriacontilo, pentatriacontilo, hexatriacontilo,
heptatriacontilo, octatriacontilo, nonatriacontilo y tetracontilo;
grupos alquilos ramificados, tales como metilundecilo,
metilheptadecilo, etilhexadecilo, metiloctadecil, propilpentadecilo,
2-hexildecilo, 2-octildodecilo,
2-heptilundecilo,
2-deciltetradecilo,
2-dodecilhexadecilo,
2-tetradeciloctadecilo y
2-tetradecilbehenilo.
Entre estos grupos, son preferibles los grupos
alquilo C_{16}-C_{24}, lineales y ramificados,
y grupos alquilo particularmente lineales que son preferibles con
respecto a estabilidad. El sustituyente, hidrofóbico (A) incluye no
solamente estos grupos alquilo, sino también grupos derivados de los
grupos alquilo y alquenilo a través de hidroxilación, por ejemplo,
2-hidroxialquilo,
1-hidroximetilalquilo,
2-hidroxialquenilo y
1-hidroximetilalquenilo.
El sustituyente hidrofóbico (A) puede ser
sustituido por un átomo de hidrógeno de un grupo hidroxilo
directamente unido a una molécula de polisacárido, o el átomo de
hidrógeno del grupo hidroxi de un grupo hidroxietilo o
hidroxipropilo unido a la molécula. El grado de sustitución por el
sustituyente hidrofóbico (A) se puede seleccionar de manera adecuada
dentro de una gama de 0,001 a 1 por constituyente monosacárido
residual.
El grupo (B) opcionalmente sulfoalquil
hidroxilado comprende 2-sulfoetilo,
3-sulfopropilo,
3-sulfo-2-hidroxipropilo
y 2-sulfo-1-(hidroximetilo) etilo,
entre los cuales es preferible el
3-sulfo-2-hidroxipropilo
desde el punto de vista de estabilidad y facilidad de preparación.
La totalidad o parte del sustituyente (B) puede formar una sal
conjuntamente con un metal alcalino, tal como Na y K, un metal
alcalino térreo, tal como Ca y Mg, un catión orgánico derivado de
una amina o ion amónico. El sustituyente (B) puede también ser
sustituido por hidrógeno o hidroxilo, directamente unido a una
molécula de polisacárido, o bien el átomo de hidrógeno o grupo
hidroxilo de un grupo hidroxietilo o hidroxipropilo unido a la
molécula. El grado de sustitución por el sustituyente (B) se puede
seleccionar de manera adecuada dentro de la gama de 0,01 a 0,5 por
residuo monosacárido constituyente, de acuerdo con la cantidad del
sustituyente (A) que se ha introducido.
El derivado de polisacárido de la presente
invención puede ser preparado llevando a cabo la sustitución de una
parte de los átomos de hidrógeno del hidroxilo de un derivado de
polisacárido o un polisacárido por el grupo hidrofóbico (A)
(introducción de un sustituyente hidrofóbico (A)), o su sulfonación
(introducción de un sustituyente sulfonado (B)) y después de ello,
realizando la sulfonación de la totalidad o una parte de los átomos
restantes de hidrógeno del hidroxilo, o su sustitución por el grupo
hidrofóbico, o llevando a cabo la sustitución por el grupo
hidrofóbico y la sulfonación de manera simultánea.
El derivado de polisacárido o polisacárido a
utilizar en la presente invención comprende polisacáridos, tales
como celulosa, almidón, y derivados de polisacáridos preparados por
sustitución de los polisacáridos mencionados con los grupos metilo,
etilo, hidroxietilo o hidroxipropilo. Estos grupos sustituyentes
pueden encontrarse presentes en un residuo monosacárido
constituyente, cada uno de ellos solo o como combinación de dos o
más de ellos. Se incluyen entre los ejemplos de estos derivados de
polisacáridos la hidroxietilcelulosa, goma hidroxietil agar,
hidroxietilalmidón, metilcelulosa, goma metil agar, metilalmidón,
metil celulosa, etil agar, etilalmidón, hidroxipropilcelulosa, goma
hidroxipropil agar, hidroxipropilalmidón, hidroxietilcelulosa,
hidroxietilmetil agar, hidroxietilmetilalmidón,
hidroxipropilmetilcelulosa, goma hidroxipropilmetil agar y
hidroxipropilmetilalmidón. Entre estos polisacáridos y derivados de
polisacáridos son preferentes la celulosa, hidroxietilcelulosa,
metilcelulosa, etilcelulosa e hidroxipropilcelulosa, siendo
especialmente preferente la hidroxietilcelulosa. Si bien los
derivados polisacáridos antes mencionados pueden tener un grado de
sustitución que supera 3,0 por constituyente monosacárido residual
al sustituir adicionalmente los grupos hidroxilo del grupo
hidroxietilo o hidroxipropilo para formar una cadena de
polioxietileno o similar. Es preferible que el grado de sustitución
sea de 0,1 a 10,0, particularmente 0,5 a 5,0 por residuo
monosacárido constituyente. Además, es deseable que el derivado de
polisacárido o el polisacárido tenga como peso molecular promedio de
10.000 a 10.000.000, de manera más deseable, de 100.000 a 5.000.000,
y de la manera más deseable, de 500.000 a 2.000.000.
A continuación se describirán separadamente la
"Hidrofobización" y la "Sulfonación". Tal como se ha
descrito anteriormente, la hidrofobización puede ser llevada a cabo
antes de la sulfonación, o viceversa, o ambas se pueden llevar a
cabo simultáneamente.
La hidrofobización de un polisacárido o un
polisacárido sulfonado se puede llevar a cabo disolviendo o
dispersando un polisacárido o un polisacárido sulfonado en
disolvente adecuado y haciendo reaccionar el polisacárido o
polisacárido sulfonado con un agente hidrofobizante seleccionado
entre glicidil éteres, epóxidos, haluros y halohidrinas, cada uno de
los cuales tiene un grupo C_{10}-C_{40} lineal o
ramificado alquilo o alquenilo, y ésteres, haluros de ácido y
anhídridos carboxídricos que tienen un grupo
C_{10}-C_{40} lineal o ramificado, saturado o
no saturado.
Entre los agentes hidrofobizantes anteriormente
mencionados, son preferibles los glicidil éteres, epóxidos, haluros
y haluros de acilo, que se pueden utilizar solos o en combinación de
dos formas o más de ellos. Si bien la cantidad de agente
hidrofobizante a utilizar se puede seleccionar adecuadamente de
acuerdo con la cantidad deseada de sustituyente hidrofóbico a
introducir en el polisacárido o derivado de polisacárido, es
preferible, en general, de 0,0001 a 1 equivalentes, en particular,
de 0,0005 a 0,1 equivalentes por residuo monosacárido constituyente
del polisacárido o derivado de polisacárido.
Es preferible que la hidrofobización sea llevada
a cabo en presencia de un álcali, según necesidad. Si bien el álcali
a utilizar en este caso no está particularmente limitado, se puede
seleccionar entre hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos de metales
alcalinos y metales alcalino térreos. Entre ellos, es preferible
utilizar hidróxido sódico, hidróxido potásico, hidróxido cálcico,
hidróxido magnésico o similares. Se pueden conseguir buenos
resultados cuando la proporción molar del álcali utilizado es de 1 a
1000 veces, particularmente de 100 a 500 veces el del agente
hidrofobizante utilizado.
El disolvente utilizable en esta reacción
comprende alcoholes de cadena corta, tales como isopropil alcohol y
tert-butil alcohol. La reacción puede ser llevada a
cabo en un disolvente mixto preparado por adición de 1 a 50% en
peso, preferentemente 2 a 30% en peso de agua a dichos alcoholes
inferiores, con la finalidad de producir el hinchado del
polisacárido o polisacárido sulfonado para aumentar, de esta manera,
la reatividad del polisacárido (sulfonado) con el agente
hidrofobizante.
Es preferible que la temperatura de reacción sea
de 0 a 200ºC, preferentemente de 30 a 100ºC. Después de completar la
reacción, la mezcla de reacción puede ser neutralizada con un ácido,
según necesidades. El ácido utilizado para esta finalidad comprende
ácidos minerales tales como ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y
ácido fosfórico, así como ácidos orgánicos tales como ácido acético.
Además, la mezcla de reacción puede ser sometida a reacción
subsiguiente sin ser neutralizada.
La mezcla de reacción obtenida por la reacción
anterior puede ser utilizada como tal sin ser neutralizada en la
etapa de sulfonación subsiguiente. Antes de la sulfonación, la
mezcla de reacción puede ser sometida, según necesidades, a
fraccionamiento por filtrado o similar y/o lavado con agua caliente,
isopropil alcohol hidratado, acetona hidratada o similares, para
eliminar de esta manera el agente hidrofobizante sin reaccionar y/o
las sales formadas por neutralización. Cuando se ha llevado a cabo
la sulfonación antes de la hidrofobización, el nuevo derivado de
polisacárido de la presente invención puede ser obtenido sometiendo
la mezcla de reacción antes mencionada a neutralización y
fraccionamiento por filtrado o similar y, después de ello, secando
el producto recuperado de esta forma, siendo precedido opcionalmente
el secado por lavado del producto.
La sulfonación de un polisacárido o un
polisacárido hidrofobizado puede ser llevado a cabo disolviendo o
dispersando un polisacárido o un polisacárido hidrofobizado en un
disolvente adecuado y haciendo reaccionar al mismo con un agente
sulfonante.
El átomo de halógeno que constituye el ácido
haloalcansulfónico C_{1}-C_{5}, opcionalmente
hidroxilado, a utilizar como agente sulfonante, incluye flúor, cloro
y bromo. Además, las sales y ácidos haloalcansulfónicos
C_{1}-C_{5}, opcionalmente hidroxilados,
incluyen sales de los mismos con metales alcalinos tales como sodio
y potasio, metales alcalino térreos, tales como calcio y magnesio, y
amonio. Se incluyen entre los ejemplos preferentes de agentes
sulfonantes el ácido vinilsulfónico, los ácidos
3-halo-2-hidroxipropanosulfónicos
y los ácidos 3-halopropanosulfónicos, que se pueden
utilizar solos o en combinación de dos o más de ellos. Si bien la
cantidad de agente sulfonante a utilizar se puede seleccionar de
manera adecuada de acuerdo con la cantidad deseada de grupos de
ácido sulfónico a introducir en el polisacárido o derivado de
polisacárido, es preferible, en general, de 0,01 a 10 equivalentes,
siendo especialmente preferibles 0,03 a 1 equivalentes por residuo
monosacárido constituyente del polisacárido o polisacárido
hidrofobizado.
Es preferible que la sulfonación sea llevada a
cabo en presencia de un álcali según necesidades. Si bien el álcali
a utilizar en este caso no está particularmente limitado, se puede
seleccionar entre hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos de metales
alcalinos y metales alcalino térreos. Entre ellos, es preferible
utilizar hidróxido sódico, hidróxido potásico, hidróxido cálcico,
hidróxido magnésico o similares. Se pueden obtener buenos resultados
cuando la proporción molar del álcali utilizado es de 1,0 a 3,0
veces, en particular 1,05 a 1,5 veces la del agente sulfonante
utiliza-
do.
do.
El disolvente utilizable en la sulfonación
comprende alcoholes inferiores, tales como alcohol isopropílico y
tert-butil alcohol. La sulfonación puede ser llevada
a cabo en un disolvente mixto preparado por adición de 0,1 a 100% en
peso, preferentemente 1 a 50% en peso de agua a dicho alcohol
inferior, con el objetivo de aumentar la capacidad de reacción del
polisacárido o del polisacárido hidrofobizado con el agente
sulfonante.
Es preferible que la temperatura de reacción sea
de 0 a 150ºC, particularmente de 30 a 100ºC. Después de completar la
reacción, la mezcla de reacción se puede neutralizar con ácido,
según necesidades. Entre los ácidos utilizables para esta finalidad
se incluyen ácidos minerales tales como ácido sulfúrico, ácido
clorhídrico y ácido fosfórico, así como ácidos orgánicos tales como
ácido acético. Además, la mezcla de reacción puede ser sometida a
reacción subsiguiente sin ser neutralizada.
Para la hidrofobización del polisacárido
sulfonado de este modo, la mezcla de reacción obtenida por la
reacción anterior puede ser utilizada como tal sin neutralización.
De manera alternativa, la mezcla de reacción puede ser sometida
antes de la hidrofobización a fraccionación por filtrado o similar
y/o lavado con agua caliente, alcohol isopropílico hidratado,
acetona hidratada o similares para eliminar agente sulfonante sin
reaccionar y/o las sales formadas por la neutralización. Cuando la
hidrofobización ha sido llevada a cabo antes de la sulfonación, el
nuevo derivado de polisacárido de la presente invención puede ser
obtenido sometiendo la mezcla de reacción a neutralización y
fraccionamiento por filtración o similares, y secando posteriormente
el producto recuperado de este modo, siendo precedido opcionalmente
el secado por el lavado del producto.
El sustituyente hidrofóbico (A) es un grupo que
tiene como estructura parcial la cadena de hidrocarburo
especificada, que tiene de 12 a 36 átomos de carbono,
preferentemente de 16 a 24 átomos de carbono en total.
El término "grupo alquil gliceril éter" que
se utiliza en esta descripción se refiere a un residuo obtenido al
eliminar un grupo hidroxilo de un alquil gliceril éter. El
sustituyente hidrofóbico (A) puede sustituir el átomo de hidrógeno
del hidroxilo de un grupo hidroxietilo o hidroxipropilo unido a una
molécula de polisacárido.
El sustituyente hidrofílico iónico (B) tiene
como estructura parcial del mismo un grupo sulfónico, carboxilo,
fosfórico o sulfato que puede formar una sal. Se incluyen dentro de
los ejemplos específicos del mismo los grupos sulfoalquilo y
carboxilalquilo, cada uno de los cuales tiene de 1 a 5 átomos de
carbono y puede ser hidroxilado, y sales de los mismos. Entre los
ejemplos más específicos se incluyen 2-sulfoetilo,
3-sulfopropilo,
3-sulfo-2-hidroxipropilo
y
2-sulfo-1-(hidroximetilo)etilo,
constituyendo parte o la totalidad de ellos sales, juntamente con
metales alcalinos, tales como Na y K, metales alcalino térreos,
tales como Ca y Mg, cationes orgánicos derivados de aminas o
similares, o ion amonio.
La solubilidad del derivado de polisacárido de
la presente invención, en mezcla con el agua y los efectos
espesantes del mismo, depende de los grados de sustitución por el
sustituyente hidrofóbico (A) y el sustituyente hidrofílico (B).
De manera más precisa, cuando el grado de
sustitución se encuentra por debajo de las gamas deseadas, el
derivado de polisacárido resultante tendrá una reducida solubilidad
en agua, o el compuesto hidráulico que lo contiene tendrá una
viscosidad demasiado baja para mostrar una retención adecuada de la
forma. Por el contrario, cuando los grados de sustitución se
encuentran por encima de sus gamas deseadas, el derivado
polisacárido resultante tendrá una reducida solubilidad en su mezcla
con el agua, o el compuesto hidráulico resultante será demasiado
viscoso, lo cual comportará un incremento de presión de moldeo con
el resultado de una suavidad superficial poco satisfactoria. Por
estas razones, es preferible que el grado de sustitución por el
sustituyente hidrofóbico (A) sea de 0,001 a 1, preferentemente de
0,01 a 0,1 por residuo monosacárido constituyente, mientras que el
del sustituyente hidrofílico (B) puede ser de 0,01 a 0,5. Es
particularmente preferible que los grados de sustitución por los
sustituyente (A) y (B) sean, respectivamente, de 0,01 a 0,1 y 0,1 a
0,5.
El polisacárido a utilizar en la preparación del
derivado de polisacárido según la presente invención como materia
prima incluye celulosa; almidón; polisacáridos de rizomas, tales
como konjak mannan y materia adhesiva obtenida de "sunset
hibicus"; polisacáridos de zumos, tales como goma arábica,
tragacanto y caraya; polisacáridos de plantas marinas, tales como
agar-agar, carragenano y algina; polisacáridos
animales, tales como quitina, quiosán, heparina y sulfato de
condroitina; y polisacáridos microbianos, tales como dextrano y goma
xantano. El polisacárido sustituido con un grupo iónico incluye los
sustituidos con grupos aniónicos, por ejemplo, carboximetilcelulosa,
sulfato de celulosa, fosfato de celulosa y fosfito de celulosa. El
derivado alquilado o hidroxialquilado de polisacárido comprende
hidroxietilcelulosa, hidroxietilalmidón, metilcelulosa,
metilalmidón, etilcelulosa, etilalmidón, hidroxipropilcelulosa,
hidroxipropilalmidón, hidroxietilmetilcelulosa,
hidroxietilmetilalmidón, hidroxipropilmetilcelulosa e
hidroxipropilmetilalmidón. Entre estos polisacáridos, son
preferibles en su utilización la celulosa, tales como celulosa,
hidroxietilcelulosa, metilcelulosa, etilcelulosa e
hidroxipropilcelulosa, y derivados de las mismas. El derivado de
polisacárido a utilizar como materia prima puede tener un tipo de
sustitutivos seleccionados entre metilo, etilo, hidroxietilo,
hidroxipropilo y otros, o dos o más tipos de sustituyentes
seleccionados de los mismos. El grado de sustitución es,
preferentemente, de 0,1 a 5, particularmente preferente de 0,5 a 3
por residuo monosacárido constituyente.
Cuando el sustituyente es un grupo oxialquileno,
el grado de sustitución, es decir, el número de unidades de
oxialquileno añadidas, es preferentemente de 0,1 a 10,
particularmente preferente de 0,5 a 5 por residuo de monosacárido
constituyente. Es preferible que el polisacárido o derivado de
polisacárido a utilizar como materia prima tenga un peso molecular
promedio en peso de 10.000 a 10.000.000, particularmente de 100.000
a 5.000.000.
La introducción de los sustituyentes se puede
llevar a cabo, por ejemplo, haciendo reaccionar un polisacárido o un
derivado de polisacárido con un alquil o alquenil glicidil éter en
el que el grupo alquilo o alquenilo tiene de 10 a 40 átomos de
carbono, un epóxido, haluro, halohidrina o acil haluro con un grupo
C_{10}-C_{40} lineal o ramificado, grupo alquil
saturado o insaturado, o un anhídrido éster o carboxílico en el que
el grupo acilo tiene entre 10 a 40 átomos de carbono en presencia de
un alquilo, para introducir el sustituyente hidrofóbico (A) y, a
continuación, hace reaccionar el polisacárido resultante con ácido
vinisulfónico, y opcionalmente un ácido haloalcansulfónico
C_{1}-C_{5} hidroxilado o una sal del mismo en
presencia de un álcali.
El compuesto de cemento para la producción de
artículos extrusionados de acuerdo con la presente invención
comprende esencialmente un material de cemento y la mezcla antes
mencionada.
El material de cemento a utilizar en la presente
invención comprende cementos portland de resistencia normal,
alta-fraguado rápido,
super-elevada-fraguado-rápido
y cementos blancos, cemento de escorias de alto horno, cemento de
cenizas voladoras y cemento de alúmina.
La mezcla antes mencionada para el compuesto de
cemento a utilizar para la producción de artículos extrusionados se
utiliza en una proporción de 0,1 a 7 de partes de peso,
preferentemente 1 a 5 partes en peso por 100 partes en peso del
material de cemento.
El compuesto de cemento para la producción de
artículos extrusionados, de acuerdo con la presente invención, puede
contener, además, otras varias mezclas y/o aditivos. Estas mezclas y
aditivos comprenden diferentes refuerzos fibrosos, tales como
amiantos, fibra de vidrio, fibras de polipropileno, fibras de
Vinilón y fibras de aramida; áridos ligeros, tales como perlita y
vermiculita; cargas, tales como escorias de alto horno, cenizas
voladoras, sílice ahumado, piedra pulverizada y arena silícea;
mezclas expandibles, tales como bentonita; tensoactivos, tales como
un plastificante; retardante; y agentes de fraguado rápido.
Se puede producir un artículo extrusionado por
mezcla de los materiales antes mencionados, mezclando la combinación
obtenida con la cantidad necesaria de agua y extrusionando la mezcla
resultante para conseguir una forma predeterminada a través de un
juego de matrices en la cabecera de un extrusionador de tipo husillo
o de tipo pistón. El agua de mezcla se utiliza en un cantidad de 15
a 85 partes en peso, preferentemente de 15 a 60 partes en peso por
100 partes en peso del material de cemento. El extrusionado obtenido
de este modo es cortado a las longitudes deseadas, y curado, en
caso necesario, utilizando vapor o un autoclave. De este modo se
puede obtener un producto extrusionado final.
La introducción de los sustituyentes se puede
llevar a cabo, por ejemplo, haciendo reaccionar un polisacárido o un
derivado de polisacárido con un alquilo o alquenil giceidil éter, en
el que el grupo alquilo o alquenilo tiene de 8 a 40 átomos de
carbono, un epóxido, haluro, halohidrina, o haluro de acilo que
tienen un grupo alquilo C_{8}-C_{40} lineal o
ramificado saturado o no saturado, o un éster o anhídrido
carboxílico en el que el grupo acilo tiene de 8 a 40 átomos de
carbono en presencia de un alcali para inntroducir el sustituyente
hidrofóbico (A) y, después de ello, hace reaccionar el derivado de
polisacárido obtenido con ácido vinilsulfónico, o bien ácido
haloalcansulfónico o halocarboxílico o un halofosfato o halosulfto
éster que tiene 1 a 5 átomos de carbono y que puede ser
hidroxilado, o una sal del mismo en presencia de un álcali.
El material de cemento a utilizar en la
preparación de un compuesto adhesivo basado en yeso según la
presente invención [es decir, el material de cemento al que se añade
el aditivo de la presente invención que contiene el derivado de
polisacárido anteriormente mencionado] es una sustancia inorgánica
que puede ser endurecida cuando se mezcla con el agua. Esta
sustancia inorgánica es, de manera típica, yeso hemihidratado (yeso
calcinado), si bien la sustancia no queda limitada a ello. En este
caso, el yeso hemihidratado se refiere a los producidos en general
por calcinación de yeso natural, fosfo-yeso,
titano-yeso o yeso de gas combustible a una
temperatura de 110 a 120ºC.
La cantidad del aditivo para los adhesivos
basados en yeso a añadir a un material de cemento se puede
seleccionar de manera adecuada de acuerdo con la magnitud deseada de
espesado y de adherencia. Por ejemplo, es preferible que el aditivo
sea utilizado en una cantidad de 0,0001 a 0,03% en peso en términos
de derivado de polisacárido basado en el material de cemento.
Además, es todavía más preferible desde el punto de vista de
equilibrio entre las características de adherencia y los costes que
el aditivo sea utilizado en una cantidad de 0,0005 a 0,01% en peso
en términos del derivado de polisacárido basado en aquél.
La adición del aditivo de un material de cemento
se puede llevar a cabo en una situación de cualquier solución acuosa
y material en polvo, y la adición puede ser llevada a cabo antes de
la mezcla de un adhesivo basado en yeso, es decir, por combinación
en seco con un material de cemento o disolución en agua de mezcla o
durante la mezcla de un adhesivo basado en yeso, es decir,
simultáneamente con la adición de agua a un material de cemento o
entre la terminación de la adición de agua y la terminación de la
mezcla del adhesivo basado en yeso. De manera alternativa, el
aditivo puede ser añadido a un adhesivo basado en yeso que ya ha
sido mezclado. Además, la forma de adición puede ser cualquiera de
las adiciones de la totalidad en una sola vez y adición en varias
partes.
El compuesto adhesivo según la presente
invención puede contener además otras diferentes mezclas y/o
aditivos. Estas mezclas y aditivos incluyen diferentes refuerzos
fibrosos tales como amianto, fibras de vidrio, fibras de
polipropileno, fibras de Vinylon y fibras de aramida, áridos ligeros
tales como perlita y vermiculita, cargas tales como escorias de
altos hornos, cenizas voladoras, sílice ahumado, piedra pulverizada
y arena silícea, productos de mezcla expansivos tales como
bentonita, tensoactivos tales como plastificantes, retardantes, y
agentes de curado rápido. El derivado de polisacárido muestra una
solubilidad adecuada en el agua de la mezcla y satisfatorios efectos
espesantes y, por lo tanto, imparte excelente capacidad de empastado
al mortero. Con respecto al derivado de polisacárido, el grado de
sustitución por el sustituyente hidrofóbico (A) es de 0,001 a 1, de
modo más preferente de 0,001 a 0,01 por residuo monosacárido
constituyente, y para el sustituyente polar iónico (B) de 0,01 a 0,5
de residuo monosacárido. Es especialmente preferible que grado de
sustitución por los sustituyentes (A) y (B) sea de 0,001 a 0,005 y
0,02 a 0,15, respectivamente.
El aditivo para mortero de acuerdo con la
presente invención comprende el derivado de polisacárido antes
mencionado. El material de cemento al que se añade el aditivo es una
sustancia inorgánica que puede ser endurecida cuando se mezcla con
el agua. Se incluyen entre los ejemplos típicos de dichas sustancias
inorgánicas el cemento portland, cemento de escorias de alto horno y
cemento silíceo, si bien la sustancia no queda limitada a éstos.
La cantidad de aditivo para el mortero a añadir
al material de cemento se puede seleccionar de manera adecuada de
acuerdo con la magnitud deseada de espesado y capacidad de formación
de pasta. Por ejemplo, es preferible que el aditivo sea utilizado en
una cantidad de 0,0001 a 0,03% en peso en términos de derivado de
polisacárido basado en el material de cemento. Además, es todavía
más preferible en el equilibrio entre capacidad de manipulación y
costes que la cantidad sea de 0,0005 a 0,01% en peso en términos del
derivado de polisacárido basado en el mismo.
La adición del aditivo a un material de cemento
se puede llevar a cabo en el estado de cualquier solución acuosa y
material en polvo, y la adición puede ser realizada antes de la
mezcla del mortero, es decir, por mezcla seca con el material de
cemento y con el árido fino o disolución en agua de mezcla o durante
la mezcla de mortero, es decir, simultáneamente con la adición de
agua a un material de cemento o entre la terminación de la adición
de agua y la terminación del mezclado del mortero. De manera
alternativa, el aditivo se puede añadir al mortero que ha sido ya
mezclado. Además, el aditivo puede ser añadido de una vez o en
varias partes.
El compuesto de mortero según la presente
invención puede contener además otras varias mezclas y/o aditivos.
Estas mezclas y aditivos incluyen varios refuerzos fibrosos tales
como amianto, fibra de vidrio, fibras de polipropileno, fibras de
Vinylon y fibras de aramida, áridos ligeros tales como perlita y
vermiculita, cargas tales como escorias de alto horno, cenizas
voladoras, sílice ahumado, piedra pulverizada, y arena silícea,
materiales de mezcla de tipo expansivo tales como bentonita,
tensoactivos tales como plastificantes retardantes y agentes de
resistencia acelerada.
El derivado de polisacárido muestra solubilidad
adecuada en el agua de mezcla y efecto espesante satisfactorio y,
por lo tanto, imparte excelente resistencia contra la segregación y
capacidad de flujo a un compuesto hidráulico. Con respecto al
derivado de polisacárido, el grado de sustitución por el
sustituyente hidrofóbico (A) de 0,001 a 1, de modo preferente de
0,001 a 0,01 por residuo de monosacárido constituyente, y el del
sustituyente polar iónico (B) de 0,01 a 0,5, de manera más
preferente 0,01 a 0,5 por residuo monosacárido constituyente. Es
particularmente preferente que los grados de sustitución por los
sustituyentes (A) y (B) sean de 0,001 a 0,005 y 0,02 a 0,15,
respectivamente.
La cantidad de derivado de polisacárido a añadir
se puede seleccionar de manera adecuada de acuerdo con la magnitud
deseada de espesamiento. Por ejemplo, es adecuado utilizar en una
cantidad de 0,0001 a 3% en peso, preferentemente de 0,001 a 0,5% en
peso y todavía de modo más preferente de 0,01 a 0,1% en peso basado
en el material en polvo hidráulico utilizado en la preparación del
compuesto hidráulico.
El término "superplastificante" que se
utiliza en esta descripción, se refiere a una mezcla química para el
hormigón que tiene una proporción de reducción de agua de 18% o
superior, determinada por el método de la norma JIS A 6204, y dicha
mezcla química comprende condensados de formaldehído con uno o
varios derivados seleccionados entre los metilolados y sulfonados de
naftaleno, melamina, fenol, urea y anilina. Se incluyen entre los
ejemplos específicos del mismo los condensados de formaldehído con
sales metálicas de ácido naftalensulfónico [tales como "Mighty
150", producto de Kao Corporation], condensados de formaldehído
con sales metálicas de ácido melaminsulfónico [tal como "Mighty
150-V2", producto de Kao Corporation], condensado
de formaldehído con ácido fenolsulfónico [tales como los compuestos
que se describen en JP 1097647], y co-condensados de
formaldehído con fenol y ácido sulfanílico [compuestos descritos en
JP-A 1-113419]. Otros ejemplos de la
mezcla de tipo químico incluyen polímeros y copolímeros preparados a
partir de uno o varios monómeros seleccionados entre el grupo que
consiste en ácidos carboxílicos etilénicamente insaturados, aductos
de los mismos con óxidos de alquileno, y derivados de los mismos
[tales como los compuestos que se describen en las Patentes
JP-B 2-7901, JP-A
3-75252, JP-B 2-8983
y otros].
Además, es particularmente preferente que el
superplastificante sea un copolímero de vinilo soluble en agua que
comprende unidades de oxialquileno [tal como "Mighty 3000",
producto de Kao Corporation]. Estos superplastificantes se dan a
conocer, por ejemplo, en la Patente JP-A
7-223852.
Los copolímeros preparados por copolimerización
de un monómero representado por la anterior fórmula (1) con uno o
varios monómeros seleccionados entre los representados por las
fórmulas generales anteriores (2) y (3), se utilizan de manera
favorable en la presente invención. Entre los ejemplos de los
nomómeros representados por la fórmula general (1) se incluyen
ésteres de ácido acrílico, ácido metacrílico, y ácidos grasos
deshidrogenados (oxidados) con polialquilén glicoles bloqueados con
un grupo alquilo en un terminal, por ejemplo, metoxipolietilén
glicol, metoxipolietilenpolipropilén glicol, etoxipolietilén glicol,
etoxipolietilenpolipropilén glicol, propoxipolietilén glicol y
propoxipolietilenpolipropilén glicol; y aductos de ácido acrílico,
ácido metacrílico y ácidos grasos deshidrogenados (oxidados) con
óxido de etileno y óxido de propileno. Además, el polialquilén
glicol puede estar compuesto solamente de unidades de óxido de
etileno o de unidades de óxido de propileno, o de unidades de ambos,
es decir, de óxido de etileno y de óxido de propileno, que se pueden
disponer al azar, en bloque o de forma alternada. Es particularmente
preferente para los objetivos de acortar el tiempo de endurecido el
impartir una elevada capacidad de flujo y elevada compatibilidad, e
inhibir la segregación de manera más eficaz que el polialquilén
glicol compuesto por 110 a 300 unidades repetitivas tal como en el
caso que se describe en la Patente JP-A
7-223852.
Se incluyen entre los ejemplos del compuesto
representado por la fórmula general (2) los monómeros
monocarboxílicos no saturados tales como ácido acrílico, ácido
metacrílico, ácido crotónico y sales de los mismos con metales
alcalinos, metales alcalino térreos, amonios, aminas y aminas
sustituidas, así como monómeros dicarboxílicos no saturados tales
como anhídrido maleico, ácido maleico, anhídrido itacónico, ácido
itacónico, anhídrido citracónico, ácido citracónico, ácido fumárico
y sales de estos ácidos con metales alcalinos, metales alcalino
térreos, amonio, aminas y aminas sustituidas.
El compuesto representado por la fórmula general
(3) comprende ácido alil sulfónico, ácido metalilsulfónico, y sales
de estos ácidos con metales alcalinos, metales alcalino térreos,
amonio, aminas y aminas sustituidas.
Si bien la cantidad de superplastificante a
utilizar en la presente invención se puede seleccionar de manera
adecuada de acuerdo con la capacidad de flujo deseada es, en
general, de 0,1 a 5% en peso, preferentemente 0,5 a 3% en peso
basado en el material en polvo hidráulico.
El aditivo añadido a un material en polvo
hidráulico, y dicho material en polvo, es del tipo que puede ser
endurecido por hidratación, por ejemplo, cemento o yeso. El cemento
es preferible, pudiendo contener escorias de altos hornos, cenizas
voladoras o sílice ahumado. Se debe observar que los compuestos
hidráulicos preparados para adición de arena sola y una combinación
de la misma con grava a dicho material en polvo se llaman en general
mortero y hormigón, respectivamente.
Tal como se ha descrito anteriormente, un
compuesto hidráulico que tiene elevada capacidad de flujo y
excelente resistencia a la segregación se llama "capaz de
autocompactado". Esta capacidad de autocompactado es
especialmente importante para un hormigón que contenga gravilla
(como árido) que tiene capacidad de segregar fácilmente. Un hormigón
capaz de autocompactado se llama "hormigón autocompactante" y
el aditivo de acuerdo con la presente invención es especialmente
eficaz para dicho hormigón autocompactante.
La adición del polisacárido y superplastificante
a un compuesto hidráulico se puede llevar a cabo en una situación de
cualquier solución acuosa y material en polvo, y la adición se puede
llevar a cabo antes de la mezcla de un compuesto hidráulico, es
decir, por composición en seco con un polvo hidráulico o disolución
en agua de mezcla, o durante la mezcla de un compuesto hidráulico,
es decir, simultáneamente con adición de agua a un material en polvo
hidráulico o entre la terminación de la adición de agua y la
terminación de la operación de mezcla del compuesto hidráulico. De
manera alternativa, el aditivo puede ser añadido a un compuesto
hidráulico que ya ha sido mezclado. Además, el polisacárido y el
superplastificante se pueden añadir de una vez o en varias
partes.
El aditivo para compuestos hidráulicos de
acuerdo con la presente invención se puede realizar junto con
dispersantes conocidos. Se incluyen entre los dispersantes el ácido
lignosulfónico y sales del mismo, ácidos oxicarboxílicos y sales de
los mismos, así como anhídrido polialquilcarboxílico y sales del
mismo (tal como se da a conocer, por ejemplo, en las Patentes
JP-B 63-5346, JP-A
62-83344 y JP-A
1-270550). El dispersante puede ser mezclado
previamente con el aditivo. De manera alternativa, cualquiera de
dichos dispersante y aditivo se pueden añadir a un material en
polvo hidráulico o compuesto hidráulico seguido de la adición del
otro. Esta última adición puede ser precedida de mezcla.
El compuesto hidráulico según la presente
invención puede contener además uno o varios de los productos de
mezcla y/o aditivos para compuestos hidráulicos. Los productos de
mezcla y aditivos contienen dispersantes de liberación continuada,
agentes reductores de agua AE, plastificantes, retardantes, agentes
de aceleración de la resistencia, aceleradores, agentes esponjantes,
agentes de hinchado, agentes antiesponjantes, agentes de retención
de agua, espesantes, agentes autonivelantes, agentes
impermeabilizantes, preventivos de oxidación, colorantes, agentes
contra mildew, inhibidores de grietas, emulsiones de polímeros,
otros tensoactivos, otros polímeros solubles en agua, mezclas
expansivas y fibras de vidrio.
- \ding{172}
- El nuevo derivado de polisacárido,
- según la presente invención, puede formar una solución acuosa que tiene elevada transparencia que muestra efectos de espesamiento excelentes, incluso cuando se utiliza en pequeñas cantidades, y la viscosidad impartida por el derivado depende poco de las sales coexistentes o de la temperatura. Por lo tanto, el derivado de polisacárido muestra un excelente efecto dispersante. De acuerdo con ello, el nuevo derivado de polisacárido es ampliamente aplicable a materiales de construcción, cosméticos, material de lavabo, y otros como espesante, agente gelificante, vehículo, emulsionante, dispersante o similares.
- \ding{173}
- La utilización del producto de mezcla para la producción de cemento extrusionado
- según la presente invención permite la producción de cemento extrusionado de alta calidad en artículos excelentes en su aspecto y exactitud dimensional. Además, la mezcla es eficaz en el desarrollo de resistencia acelerada de un compuesto hidráulico, consiguiendo de esta manera un aumento de la productividad. Las piezas moldeadas producidas por utilización del producto de mezcla se pueden utilizar como elementos de edificios y estructuras. Si bien se han desarrollado recientemente formas de un solo uso, la mezcla es favorablemente aplicable a dichas formas.
- \ding{174}
- El aditivo para adhesivos basados en yeso
- según la presente invención es eficaz en la mejora de la adherencia de adhesivos basados en yeso a los sustratos, lo cual aporta una mejora en la utilización de un adhesivo basado en yeso y el método de manipulación a utilizar en aplicación de paneles de yeso. Por lo tanto, el aditivo tiene grandes efectos, en especial en edificación en general.
- \ding{175}
- El aditivo para mortero
- según la presente invención aporta una mejora en la capacidad de elaboración en la aplicación como pasta y no provoca ningún retraso problemático de curado o disminución en el desarrollo de la resistencia. De acuerdo con ello, el aditivo representa una mejora en la utilización de morteros y en los métodos de trabajo a utilizar en la aplicación de mortero en la construcción, resolviendo los problemas de alargamiento del trabajo. Así pues, el aditivo, tiene grandes efectos, particularmente en la edificación en general.
- \ding{176}
- El compuesto hidráulico
- según la presente invención muestra elevada capacidad de flujo, elevada resistencia a la segregación de áridos y resistencia satisfactoria, lo cual representa una gran mejora en la utilización de un compuesto hidráulico tal como hormigón y en el método de trabajo a utilizar en la aplicación del compuesto. En particular, el compuesto hidráulico tiene considerables efectos en la edificación en general. Además, la producción de artículos, tales como hormigón premoldeado, a partir del compuesto hidráulico se reduce en cuanto a ruidos y se mejoran las características de endurecimiento en las etapas iniciales, permitiendo la mejora de la productividad y la racionalización.
Los derivados de polisacáridos según la presente
invención fueron preparados en los Ejemplos siguientes. El grado de
sustitución de los derivados fue regulado al seleccionar la cantidad
de agente hidrofobizante a utilizar y el tiempo de reacción.
Con respecto a los nuevos derivados de
polisacáridos preparados en los siguientes Ejemplos, el grado de
sustitución por el sustituyente hidrofóbico (A) fue determinado por
el método de Zeisel (ver D.G. Anderson, Anal. Chem., 43, 894
(1971)), cuando el sustituyente (A) no tiene grupos oxo en la
posición 1 (es decir, cuando el sustituyente (A) forma un éter).
Cuando el sustituyente (A) tiene un grupo oxo en la posición 1 (es
decir, cuando el sustituyente (A) forma un éster), el grado de
sustitución fue determinado por hidrolización de una muestra con un
ácido, neutralizando la mezcla de reacción y esterificando el
producto obtenido de este modo con diazometano para determinar la
cantidad por cromatografía de gases (es decir, método de
diazometano).
El grado de sustitución por un grupo
sulfoalquilo (B) fue determinado por valoración coloidal. De manera
más específica, se determinó por preparación de una solución de un
espesante que tenía una concentración conocida, añadiendo una
solución N/200 de metil glicol quitosán con un peso conocido (para
titulación coloidal, un producto de Wako Pure Chemical Industries,
Ltd.) a la solución antes mencionada con agitación, añadiendo varias
gotas de una solución de Azul de Toluidina indicador (para
titulacción coloidal, producto de Wako Pure Chemical Industries,
Ltd.) A la mezcla resultante, sometiendo la mezcla obtenida de este
modo a nueva titulación con una solución N/400 de vinilsulfato
polipotásico (para valoración coloidal, producto de Wako Pure
Chemical Industries, Ltd.) y calculando el grado de sustitución del
título. El término "grado de sustitución" utilizado en los
siguientes Ejemplos se refiere a un número promedio de sustituyentes
por residuo monosacárido constituyente.
\ding{172} Ejemplo de Referencia
\ding{172}-1
- (1)
- Ochenta gramos de hidroxietilcelulosa (HEC-QP100M, producto de Union Carbide) con un peso molecular promedio en peso aproximado de 1.500.000 y un grado de sustitución por hidroxietilo de 1,8, 640 g de alcohol isopropílico al 80% y 5,5 g de una solución acuosa al 48% de hidróxido sódico fueron cargados en un reactor de cristal de tipo desmontable de 1000 ml dotado de agitador, termómetro y condensador para preparar una emulsión. Esta emulsión fue agitada en atmósfera de nitrógeno a temperatura ambiente durante 30 minutos, seguido de adición de 0,84 g de estearil glicidil éter. La mezcla obtenida de este modo se mantuvo a 80ºC durante 8 horas para hidrofobizar la hidroxietilcelulosa. Después de completar la reacción, la mezcla de reacción fue neutralizada con ácido acético y filtrada para recuperar el producto. Este producto fue lavado dos veces con 500 g de alcohol isopropílico a 50ºC, y a continuación dos veces con 500 g de acetona, y se secó a presión reducida a 70ºC durante un día completo proporcionando 72,8 g de derivado de hidroxietilcelulosa hidrofobizado.
- (2)
- Veinte gramos del derivado de hidroxietilcelulosa hidrofobizado obteniendo en la etapa (1), 200 g de alcohol isopropílico al 70% y 1,37 g de una solución acuosa al 48% de hidróxido sódico fueron cargados en un reactor de cristal desmontable de 500 ml dotado de agitador, termómetro y condensador para preparar la emulsión. Esta emulsión fue agitada en una corriente de hidrógeno a temperatura ambiente durante 30 minutos, seguido de la adición de 4,09 g de 3-cloro-2-hidroxipropansulfonato sódico y 1,7 g de una solución acuosa al 48% de hidróxido sódico. La mezcla obtenida de este modo fue mantenida a 50ºC durante 3 horas para llevar a cabo la sulfonación. Después de terminar la reacción, la mezcla de reacción fue neutralizada con ácido clorhídrico y filtrada para recuperar el producto. Este producto fue lavado una vez con 340 g de alcohol isoporpílico a 70%, y a continuación dos veces con 120 g de alcohol isopropílico, siendo secada a presión reducida a 70ºC un día completo proporcionando 18,3 g de un derivado de hidroxietilcelulosa sustituido con grupos 3-esteariloxi-2-hidroxipropilo y grupos 3-sulfo-2-hidroxipropilo (Compuesto de la Invención \ding{172}-1).
Con respecto al derivado de hidroxietilcelulosa
obtenido, el grado de sustitución por
3-esteariloxi-2-hidroxipropilo
era de 0,00098 y el del
3-sulfo-2-hidroxipropilo
era de 0,078.
\newpage
Ejemplo
\ding{172}-1
Se preparó un mortero según la fórmula
siguiente. El mortero obtenido era excelente en capacidad de
dispersión de áridos y mostró una elevada capacidad de flujo.
| agua | 350 g |
| cemento | 700 g |
| arena | 1850 g |
| dispersante ("Mighty 3000s", producto de Kao Corporation) | 11,9 g |
| Compuesto de la Invención \ding{172}-1 | 0,14 g |
En los siguientes Ejemplos de Síntesis, se
prepararon derivados de polisacáridos con varios grados de
sustitución de manera similar a la del Ejemplo de Referencia
\ding{172}-1 por selección del polisacárido,
agente hidrofobizante y agente hidrofilizante a utilizar como
materias primas, y sus cantidades, y/o tiempo de reacción.
\ding{173} Ejemplos de Síntesis
\ding{173}-1 a \ding{173}-14 y
Ejemplos de Síntesis Comparativos \ding{173}-1 a
\ding{173}-5
Con respecto a los derivados de polisacáridos
preparados en los Ejemplos de Síntesis y Ejemplos de Síntesis
Comparativos, el grado de sustitución por un sustituyente
hidrofóbico se determinó por espectrometría NMR, y el del grupo
sulfona se determinó por análisis elemental (para azufre),
titulación coloidal y similares.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-1
Un derivado de hidroxietilcelulosa (Mezcla de la
Invención \ding{173}-1) sustituido con grupos
estearil gliceril éter y grupos
sulfo-2-hidroxipropil fue preparado
haciendo reaccionar 50 g de hidroxietilcelulosa
(HEC-QP4400, producto de Union Carbide) con un peso
molecular promedio en peso de aproximadamente 800.000 y un grado de
sustitución por hidroxietilo de 1,8 con 5,4 g de estearil glicedil
éter, a continuación con 6,4 g de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico y 2,7 g de una solución acuosa al 48% de hidróxido sódico. El
rendimiento fue de 7,2 g, y los grados de sustitución por el grupo
estearil gliceril éter y
sulfo-2-hidroxipropilo fueron de
0,030 y 0,15, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-2
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
reacción del mismo polisacárido utilizado en el Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-1, con 10,8 g de estearil glicedil
éter, 9,6 g de
3-cloro-2-hidroxipropanesulfonato
sódico y 2,7 g de una solución acuosa con 48% de hidróxido sódico.
Los grados de sustitución por el grupo estearil gliceril éter y
sulfo-2-hidroxipropilo fueron de
0,058 y 0,20, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-3
Se obtuvo otro derivado de polisacárido
hidrofobizando la misma hidroxietilcelulosa utilizada en el Ejemplo
de Síntesis \ding{173}-1, de la misma manera que
en el Ejemplo de Síntesis \ding{173}-1, y
sulfonando el producto obtenido con 18,0 g de una solución acuosa al
25% de vinilsulfonato sódico y 1,2 g de una solución acuosa al 48%
de hidróxido sódico. Los grados de sustitución por grupo estearil
gliceril éter y sulfoetilo fueron de 0,030 y 0,18,
respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-4
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de la misma hidroxietilcelulosa utilizada en el
Ejemplo de Síntesis \ding{173}-2, de igual manera
que en el Ejemplo de Síntesis \ding{173}-2, y
sulfonando el producto obtenido con 36,0 g de una solución acuosa al
25% de vinilsulfonato sódico. Los grados de sustitución por el grupo
estearil gliceril éter y sulfoetilo fueron de 0,058 y 0,34,
respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-5
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
reacción de 50 g de la misma hidroxietilcelulosa utilizada en el
Ejemplo de Síntesis \ding{173}-1 con 8,5 g de
cetil gliceril éter y 36,0 g de una solución acuosa al 25% de
vinilsulfonato sódico. Los grados de sustitución por el grupo cetil
gliceril éter y sulfoetilo fueron de 0,050 y 0,35,
respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-6
Se preparó otro derivado de polisacárido a
partir de 50 g de metilcelulosa con un peso molecular promedio en
peso de 400.000 aproximadamente y un grado de sustitución por metilo
de 1,8 (Metolose SM-800, producto de
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), 6,0 g de estearil
glicidil éter y 7,7 g de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico. Los grados de sustitución por el grupo esteari gliceril éter
y sulfo-2-hidroxipropilo fueron de
0,027 y 0,15, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-7
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de la misma celulosa que la utilizada en el Ejemplo
de Síntesis \ding{173}-6 de la misma manera que en
el Ejemplo de Síntesis \ding{173}-6 y haciendo
reaccionar al producto obtenido con 21,6 g de una solución acuosa a
25% de vinil sulfonato sódico. Los grados de sustitución por
estearil gliceril éter y sulfoetilo fueron de 0,027 y 0,17,
respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-8
Se obtuvo otro derivado de polisacárido haciendo
reaccionar 50 g de hidroxietilcelulosa (HEC-QP100M,
producto de Union Carbide), con un peso molecular promedio en peso
aproximadamente de 1.500.000 y un grado de sustitución por
hidroxietilo de 1,8 con 2,2 g de 1,2-epoxioctadecano
y 12,8 g de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico. Los grados de sustitución por
2-hidroxioctedecil y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron 0,015 y 0,30, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-9
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de la misma hidroxietilcelulosa utilizada en el
Ejemplo de Síntesis \ding{173}-8 de igual manera
que en el Ejemplo de Síntesis \ding{173}-8 y
sulfonando el producto obtenido con 36,0 g de una solución acuosa al
25% de vinilsulfonato sódico. Los grados de sustitución por
2-hidroxioctadecilo y 2-sulfoetilo
fueron de 0,015 y 0,32, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-10
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de la misma hidroxietilcelulosa utilizada en el
Ejemplo de Síntesis \ding{173}-8, de la misma
manera que en el Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-8, y sulfonando el producto obtenido
con 30,0 g de 3-bromopropansulfonato sódico. Los
grados de sustitución por 2-hidroxioctadecilo y
sulfopropilo fueron de 0,015 y 0,20, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-11
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
reacción de 50 g de "HEC-QP100M" con 4,8 g de
1-clorooctadecano y 12,8 g de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico. Los grados de sustitución por octadecilo y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron de 0,010 y 0,31, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-12
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
sulfonación de 50 g de "HEC-QP100M", con 32,8 g
de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico, e hidrofobizando el producto obtenido con 0,44 g de
estearoil cloruro. Los grados de sustitución por estearoilo y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron de 0,014 y 0,20, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-13
Se preparó otro derivado de polisacárido de
igual manera que en el Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-1 excepto que la cantidad de estearil
glicidil éter se cambió a 0,9 g. Los grados de sustitución por el
grupo estearil glicidil éter y
sulfo-2-hidroxipropilo fueron de
0,006 y 0,15, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-14
Se preparó otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de la misma hidroxietilcelulosa utilizada en el
Ejemplo de Síntesis \ding{173}-1, de igual manera
que en el Ejemplo de Síntesis \ding{173}-1,
excepto que se utilizaron 4,5 g de octil glicil éter en vez de 5,4 g
del estearil glicedil éter y sulfonando el producto obtenido de
igual manera que en el Ejemplo de Síntesis
\ding{173}-3. Los grados de sustitución por octil
gliceril éter y sulfoetilo fueron de 0,032 y 0,05,
respectivamente.
Ejemplo Comparativo de Síntesis
1
El derivado de hidroxietilcelulosa sustituido
mediante grupos estearil gliceril éter, que fue preparado en la
etapa (1) del Ejemplo de Síntesis \ding{173}-1
como intermediario, fue utilizado como tal (Producto de Mezcla
Comparativa 1). Con respecto al derivado, el grado de sustitución
del grupo estearil gliceril éter fue de 0,030, determinado por
espectometría NMR y 0,008, determinado por el método de Zeisel.
Ejemplo de Síntesis Comparativo
2
La misma hidroxietilcelulosa utilizada en los
Ejemplos de Síntesis \ding{173}-1 a
\ding{173}-6 fue sulfonada de igual manera que en
el Ejemplo de Síntesis \ding{173}-3 sin
hidrofobización. Por esta razón, se obtuvo un derivado de
hidroxietilcelulosa sustituido por sulfoetilo (Ejemplo Comparativo
2), que tenía un grado de sustitución por sulfoetilo de 0,18.
\newpage
Ejemplo de Síntesis Comparativo
3
Se utilizó la misma hidroxietilcelulosa
utilizada en un Ejemplo de Síntesis \ding{173}-1 a
\ding{173}-6, como producto de mezcla comparativo
3.
Ejemplo de Síntesis Comparativo
4
Se utilizó Carboximetilcelulosa (CMC2280,
producto de Daicel Chemical Industries, Ltd., con un peso molecular
promedio en peso de 1.000.000 aproximadamente, y grado de
carboximetilación: 0,78) como producto de mezcla comparativo 4.
Ejemplo de Síntesis Comparativo
5
Se utilizó acrilato polisódico ("Carbopol",
producto de Goodrich), como Producto de Mezcla Comparativo 5.
Los grados de sustitución por los grupos (A)
descritos anteriormente con respecto a los derivados de polisacárido
preparados en los Ejemplos de Síntesis
\ding{173}-1 a \ding{173}-14,
son valores determinados por espectrometría NMR, y los determinados
por el método de Zeisel son los siguientes.
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo de Síntesis | Sustituyente hidrofóbico |
| Método de Zeisel | |
| 1 | 0,0092 |
| 2 | 0,0161 |
| 3 | 0,0092 |
| 4 | 0,0161 |
| 5 | 0,0184 |
| 6 | 0,0086 |
| 7 | 0,0086 |
| 8 | 0,0058 |
| 9 | 0,0058 |
| 10 | 0,0058 |
| 11 | 0,0035 |
| 12 | 0,0055 |
| 13 | 0,0025 |
| 14 | 0,0093 |
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
\ding{173}
1. Material de cemento
- cemento portland normal: producto de Chuo Cement
2. Árido
- arena silícia: arena normal Toyoura
3. Refuerzo de fibra
- fibra de Vinylon: AB1200 x 6 semidura (producto de Unitika Ltd.)
4. Carga de material en polvo
- kaolin: Kaolin (producto de Shiroishi Kogyo K.K.)
5. Producto de mezcla
Productos de Mezclas según la Invención
\ding{173} y Productos de Mezcla Comparativos (Formulación
básica)
- cemento portland normal
- 100 partes en peso
- arena silícia
- 50 partes en peso
- fibra de Vynilon
- 20 partes en peso
- kaolin
- 5 partes en peso
- agua
- 50 partes en peso
- producto de mezcla
- 3 partes en peso
Los compuestos de cemento fueron preparados
utilizando los materiales antes mencionados y las Mezclas
\ding{173} de la Invención antes mencionados o Productos de Mezcla
Comparativos como mezcla según la formulación anterior, y se
mezclaron 10 kg de cada uno de los compuestos de cemento mediante la
utilización de un mezclador (MHS-80 fabricado por
Miyazaki Iron Works, Ltd.) con extrusionado formando placas mediante
una cubeta (anchura: 60 mm, grosor: 8 mm), que fue colocada en el
cabezal de una máquina de moldeo por extrusión
(FM-301 fabricada por Miyazaki Iron Works, Ltd.). La
velocidad de extrusión en la fabricación de la placa, las
propiedades de moldeado y la resistencia al doblado de la placa que
determinaron por los métodos siguientes.
Las placas formadas de este modo fueron
evaluadas en cuanto a aspecto a ojo desnudo de acuerdo con los
siguientes criterios:
\medcirc: superficies lisas sin grietas
\Delta: unas pocas grietas lineales en la
superficie
X: muchas grietas lineales en la superficie
Cada una de las placas moldeadas con una anchura
de 60 mm, un grosor de 8 mm y longitud de unos 2 m fue examinada en
cuanto a exactitud dimensional midiendo la anchura y el grosor de la
placa por utilización de un micrometro dotado de esfera de medición
(fabricado por Mitsutoyo Corp.), a intervalos de 100 mm según su
longitud, y con evaluación basada en los promedios de los valores
medidos según los siguientes criterios.
\medcirc: inexactitudes en anchura y grosor
menores de 0,1 mm
\Delta: inexactitudes en anchura y grosor de
0,1 a 0,3 mm
X: exactitudes en anchura y grosor de 0,3 mm o
superiores
La velocidad de extrusión de cada compuesto de
cemento fue evaluada determinando el tiempo transcurrido hasta que
el compuesto de cemento (10 kg) fue extrusionado por completo y la
longitud del material extrusionado y calculando la longitud de la
placa extrusionada por minuto.
Las placas extrusionadas fueron sometidas a la
prueba de doblado para mortero, tal como se indica en la norma
JIS-R 5201, para determinar la resistencia después
de 24 horas.
Los resultados se indican en las Tablas
\ding{173}-1 y \ding{173}-2. Se
comprenderá que la utilización de los productos de mezcla de acuerdo
con la presente invención puede dar lugar a placas de cemento
excelentes en cuanto a aspecto superficial y exactitud dimensional.
Además, se comprenderá también que los compuestos que contienen las
mezclas según la presente invención muestran velocidades de
extrusión prácticas y desarrollan una excelente resistencia muy
pronto.
En el siguiente Ejemplo de Síntesis
\ding{174}, se prepararon los productos de mezcla
\ding{174}-1 a \ding{174}-16, de
manera similar a los Ejemplos de Síntesis \ding{173}.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-1
Se preparó un derivado de polisacárido a partir
de 50 g de HEC-QP4400, 4,0 g de estearil gliceril
éter, 6,4 g de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico y 2,7 g de una solución acuosa al 48% de hidróxido sódico.
Los grados de sustitución por el grupo estearil gliceril éter y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron de 0,008 y 0,15, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-2
Se preparó otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de HEC-QP4400, de igual manera que
en el Ejemplo de Síntesis \ding{174}-1, excepto
que la cantidad de estearil glicedil éter se cambió a 8,0 g, y
sulfonando el producto obtenido de igual manera que en el Ejemplo de
Síntesis \ding{174}-1, excepto que las cantidades
de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico y de solución acuosa al 48% de hidróxido sódico se cambiaron
a 9,6 g y 4,0 g, respectivamente. Los grados de sustitución por el
grupo estearil gliceril éter y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron de 0,014 y 0,20, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-3
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de HEC-QP4400, de igual manera que
en el Ejemplo de Síntesis \ding{174}-2, y
sulfonando el producto obtenido con 18,0 de una solución acuosa al
25% de vinilsulfonato sódico. Los grados de sustitución por el grupo
estearil gliceril éter y sulfoetilo fueron de 0,008 y 0,18,
respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-4
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de HEC-QP4400, de la misma manera
que en el Ejemplo de Síntesis \ding{174}-2, y
sulfonando el producto obtenido con 36,0 g de una solución acuosa al
25% de vinilsulfonato sódico, de manera similar al Ejemplo de
Síntesis \ding{174}-3. Los grados de sustitución
por el grupo estearil gliceril éter y sulfoetilo fueron de 0,014 y
0,34, respectivamente. Los grados de sustitución por el grupo
estearil gliceril éter y 3-sulfopropilo fueron de
0,008 y 0,10, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-6
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de 50 g de HEC-QP4400 con 6,3 g de
cetil glicedil éter y sulfonando el producto obtenido con 36,0 g de
una solución acuosa al 25% de vinilsulfonato sódico. Los grados de
sustitución por el grupo cetil gliceril éter y
2-sulfoetilo fueron de 0,016 y 0,35,
respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-7
Se preparó otro derivado de polisacárido por
hidrofobización 50 g de Metolose SM-800, con 4,4 g
de estearil glicedil éter, y sulfonando el producto obtenido con 7,7
g de
3-cloro-2-hidroxipropan-sulfonato
sódico y 3,2 g de una solución acuosa al 48% de hidróxido sódico.
Los grados de sustitución por el grupo estearil gliceril éter y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron de 0,0075 y 0,15, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-8
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de Metolose SM-800, de igual manera
que en el Ejemplo de Síntesis \ding{174}-7, y
sulfonando el producto obtenido con 21,6 g de una solución acuosa al
25% de vinilsulfonato sódico. Los grados de sustitución por el grupo
estearil gliceril éter y 2-sulfoetilo, fueron de
0,0075 y 0,17, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-9
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de 50 g de HEC-QP100M, con 1,6 g de
1,2-epoxioctadecano y sulfonado el producto obtenido
con 12,8 g de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico. Los grados de sustitución por
2-hidroxioctadecilo y
3-sulfo-hidroxipropilo fueron de
0,005 y 0,30, respectivamente.
\newpage
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-10
Se obtuvo otro derivado de polisacárido
hidrofobizando HEC-QP100M, de igual manera que en el
Ejemplo de Síntesis \ding{174}-9, y sulfonando el
producto obtenido con 36,0 g de una solución acuosa al 25% de
vinilsulfonato sódico. Los grados de sustitución por
2-hidroxioctadecilo y 2-sulfoetilo
fueron de 0,005 y 0,32, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-11
Se obtuvo otro derivado de polisacárido
hidrofobizando HEC-QP100M, de igual manera que en el
Ejemplo de Síntesis \ding{174}-9, y sulfonando el
producto obtenido con 30,0 g de
3-bromopropansulfonato sódico. Los grados de
sustitución por 2-hidroxioctadecilo y
3-sulfopropilo fueron de 0,005 y 0,20,
respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-12
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de 50 g de HEC-QP100M, con 3,6 g de
1-clorooctadecano, y sulfonando el producto obtenido
con 12,8 g de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico. Los grados de sustitución por octadecilo y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron de 0,0030 y 0,31, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-13
Se obtuvo otro derivado de polisacárido
sulfonando 50 g de HEC-QP100M, con 32,8 g de
3-cloro-2-hidroxipropansulfonato
sódico, e hidrofobizando el producto obtenido con 0,33 g de
estearoil cloruro. Los grados de sustitución por estearoilo y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron de 0,0048 y 0,20, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-14
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de HEC-QP4400 de igual manera que en
el Ejemplo de Síntesis \ding{174}-1, excepto que
la cantidad de estearil glicidil éter se cambió a 0,7 g y sulfonando
el producto obtenido de igual manera que en el Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-1. Los grados de sustitución por el
grupo estearil gliceril éter y
3-sulfo-2-hidroxipropilo
fueron de 0,0022 y 0,15, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-15
Se obtuvo otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de HEC-QP4400 de igual manera que en
el Ejemplo de Síntesis \ding{174}-1, excepto que
se utilizaron 3,3 g de octil glicidil éter en vez de 4,0 g de
estearil glicidil éter y se procedió a sulfonar el producto obtenido
de igual manera que en el Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-3. Los grados de sustitución por el
grupo octil gliceril éter y 2-sulfoetilo fueron de
0,0081 y 0,05, respectivamente.
Ejemplo de Síntesis
\ding{174}-16
Se preparó otro derivado de polisacárido por
hidrofobización de 50 g de HEC-QP4400 con 0,7 g de
estearil glicidil éter y carboximetilando el producto obtenido con
15,8 g de una solución acuosa al 48% de hidróxido sódico y 24,5 g de
monocloroacetato sódico. Los grados de sustitución por los grupos
estearil gliceril éter y carboximetilo fueron de 0,001 (contenido
del grupo hidrofóbico: 4,7% en peso) y 0,3, respectivamente.
Ejemplo
\ding{174}
Se prepararon compuestos adhesivos por mezcla de
yeso semihidratado con un producto de mezcla y agua con utilización
de un mezclador universal (fabricado por Sanei Seisakusho) a 20ºC
durante un minuto, según la formulación especificada en la Tabla
\ding{174}-1, en la que se utilizaron como
productos de mezcla los productos de mezcla
\ding{174}-1 a \ding{174}-16 y
los productos de mezcla comparativos \ding{174}-1
a \ding{174}-5.
Los compuestos adhesivos preparados fueron
aplicados a cualquiera de las superficies de un panel de yeso (50 cm
x 50 cm x 9 mm) de manera uniforme y rápida. Los paneles de yeso
resultantes fueron pegados por prensado sobre un panel vertical a la
altura de 1 m desde la base del panel para determinar si los paneles
deslizaban hacia abajo o no. Esta determinación fue repetida cinco
veces y los compuestos fueron evaluados de acuerdo con los
siguientes criterios sobre una escala máxima de 50 puntos.
- Sin deslizamiento vertical
- 10 puntos
- Deslizamiento vertical menos de 10 cm
- 5 puntos
- Deslizamiento vertical 10 cm o más
- 0 puntos
Los resultados se indican en las tablas
\ding{174}-2 a \ding{174}-3
Se comprenderá de los resultados anteriores que
cuando se utilizan los aditivos para adhesivos basados en yeso,
según la presente invención, los adhesivos resultantes son
excelentes en carácter adhesivo al sustrato por el efecto espesante
de los adhesivos, mientras que cuando se utilizan productos de
mezcla comparativos, los adhesivos resultantes no son satisfactorios
en las propiedades de adherencia al sustrato, no siendo, por lo
tanto, apropiados, para la unión de paneles de yeso o similares.
Ejemplo
\ding{175}
Se prepararon compuestos en mortero mezclando
cemento (producto de Chichibu Onoda Cement Corp.) con arena (arena
normal de Toyoura), un producto de mezcla y agua con utilización de
un mezclador universal (fabricado por Sanei Seisakusho) a 20ºC
durante 3 minutos de acuerdo con la formulación especificada en la
Tabla \ding{175}-1, de manera que se utilizaron
como productos de mezcla los productos de mezcla
\ding{174}-1 a \ding{174}-16, y
los productos de mezcla comparativos \ding{175}-1
a \ding{175}-5.
Los compuestos en mortero preparados
anteriormente fueron colocados en un molde de acero (anchura: 30 cm,
profundidad: 5 cm), seguido de extendido. Las superficies
resultantes fueron evaluadas cualitativamente de acuerdo con los
siguientes criterios:
- \medcirc:
- acabado superficial satisfactorio obtenido en virtud de excelentes características de extendido
- \Delta:
- acabado superficial algo insatisfactorio debido a una capacidad de extendido poco satisfactoria
- X:
- acabado superficial insatisfactorio por una capacidad de extendido reducida.
Se prepararon muestras de mortero de acuerdo con
la norma JIS-R5201 a partir de los compuestos de
mortero antes indicados y se examinaron en cuanto resistencia a la
comprensión (después de 3 días). Además, los compuestos en mortero
fueron examinados en cuanto al tiempo de curado (tiempo inicial:
horas-minutos), de acuerdo con la norma
ASTM-C403.
Los resultados se indican en las Tablas
\ding{175}-2 y \ding{175}-3.
Se puede comprender de los resultados anteriores
que cuando se utilizan los aditivos para mortero según la presente
invención, se puede obtener un excelente acabado en el empastado, en
virtud del efecto espesante de los aditivos, sin retraso en el
curado o endurecimiento, mientras que cuando se utilizan productos
de mezcla comparativos, estos productos de mezcla no alcanzan una
capacidad de extendido satisfactoria y provocan problemas, tales
como retraso en el curado, menor resistencia y otros.
Ejemplo
\ding{175}
Se prepararon compuestos hidráulicos (hormigón)
según las condiciones de formulación que se indican en la Tabla
\ding{176}-1.
- agua (abreviatura: W):
- agua del grifo
- cemento (abreviatura: C):
- cemento portland normal
- \quad
- (granulación 3,16)
- agregado fino (abreviatura: S):
- mezcla de arena de río 1 : 1 procedente del río Kino, con arena de yacimiento de Kimitsu
- \quad
- (granulometría; 2,57, módulo de finura: 2,57)
- árido grosero (abreviatura: G):
- caliza triturada de Kochi
- \quad
- (granulometría: 2,72, módulo de finura: 7,03, dimensión máxima: 20 mm)
La tabla \ding{176}-2 muestra
los superplastificantes utilizados para los compuestos hidráulicos
mencionados.
Los superplastificantes indicados en la Tabla
\ding{176}-2 fueron utilizados para los compuestos
hidráulicos mencionados en la Tabla \ding{176}-1
en las cantidades especificadas en las Tablas
\ding{176}-3 a \ding{176}-5, y
los productos de mezcla antes indicados
\ding{174}-1 a \ding{174}-16
fueron utilizados como espesante, tal como se muestra en las Tablas
\ding{176}-3 a \ding{176}-5. La
mezcla de cada uno de los compuestos hidráulicos se llevó a cabo por
disolución preliminar del superplastificante y del producto de
mezcla (derivado de polisacárido) en agua de la mezcla a 20ºC por
utilización de un mezclador de doble husillo de acción forzada de
100 \ell y mezclando la solución resultante con 50 \ell de
hormigón durante 2 minutos. Los compuestos obtenidos de este modo
fueron examinados en cuanto a flujo, resistencia a la segregación,
auto-compactabilidad, resistencia después de un día,
y tiempo de endurecimiento, de acuerdo con los métodos
siguientes.
1. flujo
determinado de acuerdo con la norma JIS A
1101
2. resistencia a la segregación
evaluada a ojo desnudo de acuerdo con los
siguientes criterios.
- \medcirc:
- no se segregan ni el árido ni el agua
- \Delta:
- el árido y/o el agua se segregan ligeramente
- \varocircle:
- el árido y/o el agua se segregan
3. auto-compactabilidad
determinada mezclando hormigón, colocándolo en
forma cilíndrica (\diameter; 10 cm), endureciéndolo y tomando el
producto formado de esta manera fuera del molde y evaluándolo en
cuanto a aspecto superficial a ojo desnudo, de acuerdo con los
siguientes criterios.
- \varocircle:
- no se observan huecos
- \medcirc:
- no se observan huecos con tamaño de 3 mm o superior
- \Delta:
- se observan unos pocos huecos de 3 mm o superiores
- X:
- se observan muchos huecos de 3 mm o superiores
4. resistencia después de un día
se evalúa a base a la resistencia a la
compresión después de un día, determinado de acuerdo con la prueba
de la resistencia a la compresión según la norma JIS A 1108, de
acuerdo con los siguientes criterios.
- \varocircle:
- 80 a 100 kgf/cm^{2}
- \medcirc:
- 50 a 80 kgf/cm^{2}
- \Delta:
- 30 a 50 kgf/cm^{2}
- X:
- 10 a 30 kgf/cm^{2}
5. tiempo de endurecimiento
evaluado basándose en el tiempo de fraguado
inicial determinado por la prueba de penetración de aguja Proctor
según la norma JIS A 6204, de acuerdo con los siguientes
criterios.
- \medcirc:
- 5 a 7 horas
- \Delta:
- 7 a 9 horas
- X:
- 9 a 11 horas
Los resultados se indican en las Tablas
\ding{176}-3 a \ding{176}-5. Las
cantidades de derivado de polisacárido y los productos de mezcla
comparativos utilizados como espesante fueron de 0,02% en peso
basado en el cemento.
Se comprenderá de los resultados anteriores que
los compuestos hidráulicos de la presente invención tienen elevada
fluidez, correspondiendo a valores de flujo elevados del orden de 60
\pm 5 cm, y que son excelentes en cuanto a resistencia a la
segregación, siendo, por lo tanto, satisfactorios en la
autocompactabilidad. Además, los compuestos son excelentes en el
tiempo de fraguado y en la resistencia después de un día, siendo,
por lo tanto, satisfactorios en las características de
endurecimiento. Por otra parte, los compuestos hidráulicos que
contienen mezclas comparativas en una cantidad de 0,02% en peso
basándose en el cemento, no son satisfactorios en la resistencia a
la segregación y auto-compactabilidad, aunque
muestran elevada capacidad de flujo. Además, los compuestos son poco
satisfactorios igualmente en propiedades de endurecimiento.
Claims (14)
1. Compuesto hidráulico, que comprende un
material hidráulico y un derivado de polisacárido preparado por
sustitución de la totalidad o una parte de los átomos de hidrógeno
del hidroxilo de un polisacárido o derivado de polisacárido por (A)
un sustituyente alquil gliceril éter, en el que el grupo alquilo
tiene de 12 a 36 átomos de carbono como estructura parcial y (B) un
sustituyente hidrofílico iónico que tiene, como mínimo, un miembro
seleccionado entre el grupo que consiste en grupos sulfónico,
carboxílico, fosfórico, y sulfato y sales de los mismos como
estructura parcial, en el que el grado de sustitución por el
sustituyente (A) es de 0,001 a 1 por residuo de monosacárido
constituyente determinado por espectrometría NMR; y el del
sustituyente (B) es de 0,01 a 0,5 por residuo de monosacárido
constituyente determinado por titulación coloidal.
2. Compuesto hidráulico, según la reivindicación
1, en el que el sustituyente (B) es un grupo
C_{1}-C_{5} sulfoalquilo opcionalmente
hidroxilado o una sal del mismo.
3. Compuesto hidráulico, según la reivindicación
1, en el que el derivado de polisacárido es un polisacárido
alquilado o hidroxialquilado; y el material hidráulico es
cemento.
4. Compuesto hidráulico, según la reivindicación
1, en el que el derivado de polisacárido es un polisacárido
alquilado o hidroxialquilado.
5. Compuesto hidráulico, según la reivindicación
1, en el que el sustituyente (B) es, como mínimo, un miembro
seleccionado entre el grupo que consiste en grupos sulfoalquilo,
carboxialquilo, alquilfosfato y alquilsulfato, teniendo cada uno de
ellos de 1 a 5 átomos de carbono y pudiendo ser hidroxilado; y sales
de los mismos.
6. Compuesto hidráulico, según la reivindicación
1, en el que el sustituyente (A) es un grupo alquil gliceril éter,
en el que el grupo alquilo es un grupo
C_{16}-C_{24} lineal.
7. Compuesto hidráulico, según la reivindicación
1, en el que el material hidráulico es una sustancia inorgánica, que
puede ser endurecida por hidratación.
8. Compuesto hidráulico, según la reivindicación
1 ó 4, en el que el material hidráulico es yeso hemihidratado.
9. Compuesto hidráulico, según la reivindicación
1 ó 4, en el que el material hidráulico es cemento portland
ordinario, cemento de escorias de alto horno o cemento de
sílice.
10. Compuesto hidráulico, según la
reivindicación 1 ó 4, en el que contiene además un
superplastificante.
11. Compuesto hidráulico, según la
reivindicación 10, en el que el superplastificante es un copolímero
preparado a partir de uno, dos o más monómeros seleccionados entre
el grupo que consiste en ácidos carboxílicos etilénicamente
insaturados, aductos del mismo con óxidos de alquileno, y derivados
del mismo, o bien un condensado de formaldehído con uno, dos o más
compuestos seleccionados entre el grupo que consiste en derivados
metilolados y sulfonados de naftaleno, melamina, fenol, urea y
anilina.
12. Compuesto hidráulico, según la
reivindicación 10, en el que el superplasficante es un copolímero de
vinilo soluble en agua, que comprende unidades de oxialquileno y
preparado por copolimerización de un monómero representado por la
siguiente fórmula general (1), que tiene como mínimo un monómero
seleccionado entre los representados por las siguientes fórmulas
generales (2) y (3):
(1)
\uelm{CH}{\uelm{\para}{R _{1} }}\longequal\melm{\delm{\para}{(CH _{2} )m _{1} COO(AO)nX}}{C}{\uelm{\para}{R _{2} }} (en la que cada uno de R_{1} y
R_{2} son hidrógeno o metilo; m_{1} es un número comprendido
entre 0 y 2; AO es C_{2}-C_{3} oxialquileno; n
es un número comprendido entre 2 y 300; y X es hidrógeno o
C_{1}-C_{3}
alquilo)
(2)
\melm{\delm{\para}{R _{5} }}{C}{\uelm{\para}{R _{3} }}\longequal\melm{\delm{\para}{COOM _{1} }}{C}{\uelm{\para}{R _{4} }} (3)CH_{2}
\longequal
\uelm{C}{\uelm{\para}{R _{6} }} --- CH_{2}
---
SO_{3}Y(en las que cada uno de R_{3},
R_{4} y R_{5} son hidrógeno, metilo o
(CH_{2})_{m2}COOM_{2}; R_{6} es hidrógeno o metilo;
M_{1}, M_{2} e Y son cada uno de ellos hidrógeno, metal
alcalino, metal alcalino térreo, amonio, alquilamonio o alquilamonio
sustituido; y m_{2} es un número de 0 a
2).
13. Procedimiento para la preparación de un
compuesto hidráulico por mezcla del derivado de polisacárido
descrito en la reivindicación 1 con un material hidráulico y
agua.
14. Utilización del derivado de polisacárido
definido en la reivindicación 1 como aditivo de un material
hidráulico.
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