EP2707525A1 - Verfahren zur herstellung von kohlefasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kohlefasern

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EP2707525A1
EP2707525A1 EP12717265.8A EP12717265A EP2707525A1 EP 2707525 A1 EP2707525 A1 EP 2707525A1 EP 12717265 A EP12717265 A EP 12717265A EP 2707525 A1 EP2707525 A1 EP 2707525A1
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EP
European Patent Office
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hydrocyanic acid
carbon fibers
cyanide
hydroxide solution
alkaline medium
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP12717265.8A
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Matthias Berghahn
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
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    • C01C3/10—Simple alkali metal cyanides
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D13/00—Complete machines for producing artificial threads
    • D01D13/02—Elements of machines in combination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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    • Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of carbon fibers, in which
  • Polyacrylonitrile (PAN) is charred pyrolytically with the release of hydrogen cyanide (HCN) to carbon fibers and a plant for carrying out the process.
  • HCN hydrogen cyanide
  • PAN polyacrylonitrile
  • hydrocyanic acid is toxic and can not be released into the environment
  • the prior art hydrocyanic acid is separated from the furnace atmosphere and burned.
  • the resulting heat is used to preheat the Ofen ownedgutes.
  • the resulting in the combustion of hydrogen cyanide nitrogen oxides are added with the addition of
  • the object of the invention is to make the process more economical.
  • the invention therefore provides a process for the production of carbon fibers, in which polyacrylonitrile (PAN) is charred pyrolytically with the release of hydrocyanic acid (HCN) to carbon fibers, in which the released hydrocyanic acid is collected and to obtain a cyanide-containing brine with an alkaline medium
  • PAN polyacrylonitrile
  • HCN hydrocyanic acid
  • Hydrocyanic acid is in fact a valuable starting material for the preparation of cyanide-salt-containing alkalis, in particular for the preparation of sodium cyanide (NaCN) or potassium cyanide (KCN) -containing alkalis.
  • Sodium cyanide or potassium cyanide is again used to digest gold. With the currently high gold prices, sodium cyanide and potassium cyanide also achieve high prices, which makes it economically attractive to recycle the hydrogen cyanide which is already present in existing plants.
  • the blue acid neutralization device comprises a scrubber, which washes the hydrocyanic acid with an alkaline medium, in particular sodium hydroxide solution (NaOH) or potassium hydroxide solution (KOH).
  • the hydrogen cyanide is substituted in this respect by natural gas.
  • Sodium cyanide is preferably prepared as the alkaline medium, since sodium hydroxide solution (NaOH) is cheaper than potassium hydroxide solution.
  • the pyrolysis process in the furnace preferably takes place at temperatures between 500 and 1500 ° C. and more preferably in an inert atmosphere, in particular under nitrogen.
  • Another object of the invention is a plant for the production of carbon fibers according to the inventive method, with an oven which is adapted to produce temperatures of 500 to 1500 ° C in such a way that in the oven
  • PAN polyacrylonitrile
  • Hydrocyanic acid which has a scrubber by means of which the absorbed hydrocyanic acid can be contacted with an alkaline medium, in particular sodium hydroxide solution (NaOH) or potassium hydroxide solution (KOH), and which can be contacted with trapping agent to catch a hydrocyanic acid in contact with the alkaline medium;
  • an alkaline medium in particular sodium hydroxide solution (NaOH) or potassium hydroxide solution (KOH), and which can be contacted with trapping agent to catch a hydrocyanic acid in contact with the alkaline medium;
  • Cyanide salt-containing liquor is provided.

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Abstract

Die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern, bei welchem Polyacrylnitril (PAN) pyrolytisch unter Freisetzung von Blausäure (HCN) zu Kohlefasern verkohlt wird sowie ein Anlage für die Durchführung des Verfahrens. Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, das Verfahren wirtschaftlicher zu gestalten. Dies gelingt durch stoffliche Verwertung der Blausäure, indem die freigesetzte Blausäure aufgefangen und unter Erhalt einer Cyanid-Salz haltigen Lauge mit einem alkalischen Medium gewaschen wird.

Description

Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern
Die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern, bei welchem
Polyacrylnitril (PAN) pyrolytisch unter Freisetzung von Blausäure (HCN) zu Kohlefasern verkohlt wird sowie ein Anlage für die Durchführung des Verfahrens.
Ein industriell angewandtes, technisch ausgereiftes Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern besteht darin, Polyacrylnitril (PAN) pyrolytisch - d.h. unter großer
Wärmeeinwirkung - zu Verkohlen. Bei dieser chemischen Eleminierungsreaktion bleiben einerseits Kohlefasern zurück, anderseits verflüchtigen sich Blausäure (HCN) und Kohlenwasserstoffe (KWS) in die Ofenatmosphäre.
Da Blausäure toxisch ist und nicht in die Umwelt gelangen darf, wird die Blausäure nach dem Stand der Technik aus der Ofenatmosphäre abgetrennt und verbrannt. Die dabei anfallende Wärme wird zur Vorwärmung des Ofeneinsatzgutes verwendet. Die bei der Verbrennung der Blausäure anfallenden Stickoxide werden unter Zugabe von
Ammoniak katalytisch gereinigt.
In Hinblick auf diesen Stand der Technik besteht die Aufgabe der Erfindung darin, das Verfahren wirtschaftlicher zu gestalten.
Dies gelingt dadurch, dass die freigesetzte Blausäure aufgefangen und unter Erhalt einer Cyanid-Salz haltigen Lauge mit einem alkalischen Medium gewaschen wird. Gegenstand der Erfindung ist mithin ein Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern, bei welchem Polyacrylnitril (PAN) pyrolytisch unter Freisetzung von Blausäure (HCN) zu Kohlefasern verkohlt wird, bei welchem die freigesetzte Blausäure aufgefangen und unter Erhalt einer Cyanid-Salz haltigen Lauge mit einem alkalischen Medium
gewaschen wird. Eine Grundidee der Erfindung besteht darin, die anfallende Blausäure nicht mehr energetisch zu verwerten (Verbrennen), sondern stofflich. Blausäure stellt nämlich ein wertvolles Ausgangsprodukt für die Herstellung von Cyanid-Salz haltigen Laugen dar, insbesondere für die Herstellung von Natriumcyanid (NaCN) oder Kaliumcyanid (KCN)- haltigen Laugen.
Natriumcyanid oder Kaliumcyanid wird wiederum für das Aufschließen von Gold verwendet. Mit den momentan hohen Goldpreisen erzielen auch Natriumcyanid und Kaliumcyanid hohe Preise, was es wirtschaftlich attraktiv macht, die ohnehin in bestehenden Anlagen anfallende Blausäure stofflich zu verwerten.
Der apparative Aufwand ist überschaubar: Bestehende Anlagen der
Kohlefaserproduktion fangen bereits Blausäure auf, um sie zu verbrennen. Stattdessen wird die Anlage einfach mit einer Blausäureneutralisationseinrichtung ergänzt, eine Technologie, die auf dem Markt erhältlich sind. Die Blausäureneutralisationseinrichtung umfasst einen Wäscher, welcher die Blausäure mit einem alkalischen Medium, insbesondere Natronlauge (NaOH) oder Kalilauge (KOH) wäscht. Durch die
Kontaktierung der Blausäure mit der Lauge entsteht Natriumcyanid bzw. Kaliumcyanid und Wasser. Am Boden des Wäschers sammelt sich eine Lauge an, welche
Natriumcyanid bzw. Kaliumcyanid, der entsprechenden Einsatzlauge (NaOH / KOH) und Wasser enthält. Aus dieser Lauge ist das Wertprodukt Natriumcyanid bzw.
Kaliumcyanid in bekannter Weise abzureichern.
Um den Wärmeverlust der nun nicht mehr verbrannten Blausäure am Ofen
auszugleichen, wird die Blausäure insoweit durch Erdgas substituiert.
Insgesamt erscheint die zusätzliche Investition in eine
Blausäureneutralisationseinrichtung und -Aufreinigung und der zusätzliche Bezug von Erdgas als wirtschaftlich lohnenswert, da im Gegenzug die Stickoxidreinigung entfallen kann und die Wertschöpfung mit der zusätzlichen Vermarktungsmöglichkeit von Natriumcyanid / Kaliumcyanid vergrößert wird. Bevorzugt wird als alkalisches Medium Natriumcyanid hergestellt, da Natronlauge (NaOH) preiswerter ist als Kalilauge.
Der Pyrolyseprozess im Ofen findet vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 500 und 1500 °C und weiter bevorzugt in inerter Atmosphäre, insbesondere unter Stickstoff statt.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Anlage für die Herstellung von Kohlefasern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, mit einem Ofen, der dazu eingerichtet ist, Temperaturen von 500 bis 1500°C dergestalt zu erzeugen, dass in den Ofen
eingebrachtes Polyacrylnitril (PAN) unter Wärmeeinwirkung zu Kohlefasern verkohlbar ist, und mit Aufnahmemitteln zur Aufnahme der bei der Verkohlung freigesetzten
Blausäure (HCN), welche einen Wäscher aufweist, mittels welchem die aufgenommene Blausäure mit einem alkalischen Medium, insbesondere Natronlauge (NaOH) oder Kalilauge (KOH) kontaktierbar ist, und welche mit Auffangmittel zum Auffangen einer bei Kontaktierung der Blausäure mit dem alkalischen Medium entstehenden, Cyanid- Salz-haltigen Lauge versehen ist.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern, bei welchem Polyacrylnitril (PAN) pyrolytisch unter Freisetzung von Blausäure (HCN) zu Kohlefasern verkohlt wird, dadurch gekennzeichnet,
dass die freigesetzte Blausäure aufgefangen und unter Erhalt einer Cyanid-Salz haltigen Lauge mit einem alkalischen Medium gewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die freigesetzte Blausäure unter Erhalt einer Natriumcyanid (NaCN) - haltigen Lauge mit Natronlauge (NaOH) gewaschen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die freigesetzte Blausäure unter Erhalt einer Kaliumcyanid (KCN) - haltigen Lauge mit Kalilauge (KOH) gewaschen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Pyrolyse bei Temperaturen zwischen 500 und 1500 °C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Pyrolyse in inerter Atmosphäre, insbesondere unter Stickstoff erfolgt.
6. Anlage für die Herstellung von Kohlefasern, mit einem Ofen, der dazu eingerichtet ist, Temperaturen von 500 bis 1500°C dergestalt zu erzeugen, dass in den Ofen eingebrachtes Polyacrylnitril (PAN) unter Wärmeeinwirkung zu Kohlefasern verkohlbar ist, und mit Aufnahmemitteln zur Aufnahme der bei der Verkohlung freigesetzten Blausäure (HCN), gekennzeichnet durch einen Wäscher, mittels welchem die aufgenommene Blausäure mit einem alkalischen Medium, insbesondere Natronlauge (NaOH) oder Kalilauge (KOH) kontaktierbar ist, und durch Auffangmittel zum Auffangen einer bei Kontaktierung der Blausäure mit dem alkalischen Medium entstehenden, Cyanid-Salz-haltigen Lauge.
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