DE2639651A1 - Verfahren zur aufarbeitung der restgase von claus-anlagen oder anderen schwefelerzeugungsanlagen - Google Patents

Verfahren zur aufarbeitung der restgase von claus-anlagen oder anderen schwefelerzeugungsanlagen

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DE2639651A1 DE19762639651 DE2639651A DE2639651A1 DE 2639651 A1 DE2639651 A1 DE 2639651A1 DE 19762639651 DE19762639651 DE 19762639651 DE 2639651 A DE2639651 A DE 2639651A DE 2639651 A1 DE2639651 A1 DE 2639651A1
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Description

Dr..P/B;-: · Recklinghausen, 30. August 1976
Patentanmeldung
der
Firma Carl Still, Recklinghausen und des Eschweiler Bergwerks-Vereins, Herzogenrath-Kohlscheid
Verfahren zur Aufarbeitung der Restqase von Claus-Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungsanlagen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung der Schwefel, Schwefelwasserstoff und Schwefeloxide enthaltenden Restgase von Claus-Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungsanlagen, wobei die Claus-Anlage, neben oder im Zusammenhang mit einer Ammoniakzersetzungsanlage betrieben wird, in der erhitzte, Ammoniak enthaltende Gase durch eine freie oder mit temperaturbeständigen Füllkörpern oder mit einer Katalysatortnasse angefüllte Zersetzungszone geleitet, das Ammoniak in Stickstoff und Wasserstoff zersetzt wird und die Gase danach gekühlt und gewaschen werden.
Anlagen, in denen nach dem Claus-Verfahren Schwefel produziert wird, werden auf Kokereien oftmals im Zusammenhang mit Ammoniakzersetzungsanlagen betrieben und dabei werden Gasschwaden, die das aus dem rohen Kokereigas ausgewaschene Ammoniak, den Schwefelwasserstoff und den Zyanwasserstoff enthalten, erhitzt, das Ammoniak und der Zyanwasserstoff E«reetxt,die von Schwefelwasserstoff freies, Wasserstoff enthaltendes Zersetzungsgas als Unterfeuerungsgas abgegeben, der Schwefelwasserstoff aus dem Waschmittel angetrieben Schwefel daraus hergestellt und das Restgas in die Atmosphäre entlassen.
• Gase gekühlt, der Schwefelwasserstoff ausgewaschen,
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Bekannt ist ein Verfahren zur völligen Beseitigung des gesamten in Koksofengasen enthaltenen, mit Wasser ausgewaschenen und in den sogenannten Entsäurerschwaden der nach dem Ammoniakkreislaufverfahren betriebenen Schwefelwasserstoffnaßwäsche angereicherten freien Ammoniaks durch Zersetzung in Stickstoff und Wasser, bei dem man die gesamten Entsäurerschwaden mit für die Umsetzung des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasser und des Schwefelwasserstoffs zu Schwefel ausreichenden Luftmengen verbrennt, die Verbrennungswärme des Ammoniaks in Form von hochgespanntem Dampf gewinnt und die Verbrennungsgase in bekannter Weise auf Schwefel aufarbeitet (DTPS 1 212 052)· Es handelt sich hierbei jedoch um ein Verfahren, bei dem das Ammoniak nicht nur in Stickstoff und .Wasserstoff ««rsetat» sondern der Wasserstoff auch verbrannt und ein wertloses Zersetzungsgas erhalten wird.
Es ist auch ein Verfahren zur Zersetzung des in Kokereioder Gaswerksgasen enthaltenen Ammoniaks bekannt, wobei die bei der Abtreibung der Gaswaschwässer oder Kondensate anfallenden Schwaden ohne vorausgegangene Entsäuerung durch Verbrennung eines Heizmedium3 erhitzt und durch eine freie oder mit temperaturbestandxgan Füllkörpern oder mit einem Nickelkatalysator beliebiger Form angefüllte Zersetzungszone geleitet werden (DTPS 1 223 818)· Die erhaltenen schwefelwasserstoffhaltigen Zersetzungsgase können hierbei zu Schwefel aufgearbeitet werden, z.B. nach dem Claus-Verfahren. Dabei liegt dann insgesamt das im ersten Abschnitt definierte Verfahren vor.
Bei dem Claus-Verfahren und auch bei anderen Schwefelerzeugungsanlagm aus Schwefelwasserstoff wird ein maximaler Umsatz von 70 bis 90 % zu Schwefel erreicht· Diese breite Schwankung ist auf Kokereien u.a. durch unvermeidbare Unregelmäßigkeiten des Betriebes sowie durch den das umzusetzende Gas verunreinigenden, ebenfalls schwankenden Gehalt an Ammoniak, Zyanwasserstoff und Kohlenwasserstoffe bedingt· In den Restgasen der
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h' 2639851
Cl au s<= Aril age verbleiben Schvjafslwasser stoff und Schwefel-41©2s£d in Kengen«, die die behördlich zugelassenen Grenzkonzentrationen bei weitera übersteigen und es ist deshalb unerläßlich, die Restgase nachzurelhigen und besondere Anlagen zu installieren, in denen die restlicher. Schwefeldioxide unter Einsatz von teurem Wasserstoff in Schwefelwasserstoff umgesetzt und der gesamte Schwefelwasserstoff Bdit besonders wirksamen aber teuren Waschmitteln ausgewaschen UTiu das Waschmittel regeneriert wird. Der Aufwand ins solche zusätzlichen Anlagen kann das Gesamtverfahren bis ζ,ν.ζ Unwirtschaftlichkeit belasten.
Die eier Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, eine neue, einfache Aufarbeitung der Restgase von Claus-Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungsanlagen aus Schwefelwasserstoff aufzufinden und vorzuschlagen, für die der für zusätzliche tofarbeitungsanlagen im wesentlichen
entfallt.
Die Losimg dar Aufgabe besteht darin, daß die Restgase der Schwefelgewinnungsanlage insgesamt reit den aufzuheizenden, das Ammoniak enthaltenden Gasen oder Schwaden vereinigt werden und mit in die Anuitoniak-Zersetzungszone eingeführt werden vtna aus der Schwefelgewinnungsanlage und der Ammoniakzersetsungsanlage insgesamt rar an einer Stelle ein an Schwe felverbindungen und Ammoniak armes,Wasserstoff enthaltendes, für !Mfcerfeuerangen geeignetes Gas aus dem der AmrooniakzersetEungszone nachgeschalteten Schwefelwässerstoffwascher abgegefeen wird«
Vorteilhaft werden dia Restgase der Schwefelgewinnungsanlage für sich allein in die Atnraoniakzersetzungszone eingeführt. Sie können jedoch auch bei entsprechenden leitungsmäßigen Ge gebenheiten vor der Ammoniak-Zersetzungszone mit den das Ammoniak enthaltenden Gasen oder Schwaden oder auch mit dem Aufheizgas vereinigt werden.
·), die neben oder im Zusammenhang mit Ammoniakzersetzungsanlagen betrieben werden,
··) ihnen 809810/0248
Bei. dem erfindungsgemäßen Verfahren wird u.a. Gebrauch von der Erkenntnis gemacht, daß die für die Ammoniakspaltung in der Zersetzungszone eingesetzten Katalysatoren die beim Aufheizen der Gase oder Schwaden in direkter Berührung mit einem verbrennenden Heizmedium in vergleichsweise geringen Kengen gebildeten und die in den Abgasen der Schwefelgewinnungsanlage enthaltenen Schwefeloxide sowie elementaren · Schwefel ohne Schädigung glatt zu Schwefelwasserstoff umsetzen. Der Wasserstoff für diese Reaktionen wird direkt und in ausreichender Menge am Katalysator "in statu nascendi" durch Ammoniakzersetzung geliefert.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich der Betrieb der Schwefelgewinnung unempfindlich und konstant einstellen und wegen der Rückführung der Abgase in die Ammoniakzersetzungszone und der darin stattfindenden Rückumsetzung des Schwefels und der Schwefeloxide zu Schwefelwasserstoff ist der primäre Umsatz der Claus-Anlage nicht langer entscheidend für die Ausbaute der Anlage an Schwefel. Es ist nur notwendig, dem größeren, um die Restgasmenge aus der Claus-Anlacje vermehrten Gasvolumen entsprechend die Schwefelgewinnungsanlage für einen höheren Gasdurchsatz auszugestalten.
Es ist ausreichend und es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß bezogen auf einfachen Gasdurchgang über 60 % der Schwefelverbindungen zu elementarem Schwefel umgesetzt werden.
Erfindungsgemäß wird die Gesamtausbeute an Schwefel erhöht und es können z.B. 99 % des Schwefelwasserstoffs in wirtschaftlicher V/eise als Schwefel gewonnen werden, da praktisch keine Verluste durch Abgase eintreten.
Unter Zuhilfenahme der Schemaskizze (Figuren 1-3) wird die Er-
·)
findung erläutert.
*) beispielsweise
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- sr -
In den H2S-Wascher 1 (Figur 1) tritt durch Leitung 18 das rohe Koksofengas ein. Der HpS-Wascher 1 wird durch Leitung 19 mit im Kreislauf geführtem Ammoniakwasser und durch Leitung 20 mit ammoniakhaltigem Waschwasser aus dem NH3-Wascher 2 beschickt. Von HpS befreites Koksofengas verläßt den H2S-Wascher 1 durch Leitung 21 und tritt in den NH3-Wascher 2 ein, der durch Leitung 22 mit enthärtetem Frischwasser beschickt wird. Das gereinigte Koksofengas verläßt die Anlage durch Leitung 23. Mit H3S, NH3, CO3 und HCN angereichertes Ammoniakwasser wird aus 1 durch Leitung 24 abgezogen, im Wärmetauscher 25 vorgewärmt und'durch Leitung 24 a dem Entsäurer 3 zugeführt. Zum Austreiben des H3S erhält er ammoniakhaltigen Dampf durch die Leitungen 27 und 28 aus dem NH3-Abtreiber 4, auf den durch Leitung 29 das gesamte ammoniakhaltige Kohlewasser der Verkokungsbatterie (d.i. das bei der Verkokung aus der Kohle abdestillierte Feuchtigkeitswasser urri das durch chemische Reaktionen bei der Verkokung, z.B. Dehydration, gebildete Wasser) aufgegeben und dem Heizdampf durch Leitung 30 zugeführt wird. 'Entsäuertes NH3-Wasser wird von dem Entsäurer 3 durch Leitung 26, Wärmeaustauscher 25, Kühler 25a und Leitung 19 in den Rohgas-H2S-Wascher 1 zurückgeführt. Durch Leitung 31 (Fig. 2) verlassen den Entsäurer 3 Dampfschwaden, die das gesamte aus dem rohen Koksofengas ausgewaschene HpS, HCN, NH3 und C0_ enthalten und sie werden in dem Brenner.5 e vor dem Brennraum 5 a des Reaktors 5 mit Koksofengas aus der Leitung 32 und mit Brennluft über die Leitungen 33, 35 und 37, das Filter 34 und den Verdichter 36 vermischt und das Koksofengas verbrannt. Im Brennraum 5 a selbst erfolgt die Zumischung der H3S vs&g^. S und SO3 enthaltenden Restgase aus der Claus-Anlage durch Leitung 6. In dem Brennraum 5 a erfolgt die Aufheizung des Gasgemisches auf die Zersetzungstemperatur des NH3, d.i. ungefähr 1000° C. Dabei wird aus dem HpS der Schwaden etwas SOp und S gebildet. Das heiße Gemisch tritt in die Zersetzungszone 5 b über und kommt hier in Berührung mit einem Nickelkatalysator
*) Von Ammoniak befreites Kohlewasser wird durch Leitung 29a abgeschleust.
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(metallisches Nickel auf Ringen aus Magnesit). Das NHn wird hier zersetst und der aktive Masserstoff "in statta nascendi" setzt den elementaren Schwefel und die Schwefeloxide zu HpS um. Xn dem Gasgemisch ist jetzt als einzige Schwefelverbindung nur noch H3S anwesend und es tritt in den Sammelraura S c und von dort -in den Austritts stutzen 5 d über und strömt in den Abhitzekessel 79 der Weichwasser durch Leitung 38 erhält und dem Dampf durch Leitung 39 entnommen wirde Das auf etwa 300° C abgekühlte Gasgemisch tritt durch Leitung 40 in den Kühler 8 ein, über den ein Wasserkühlkreislauf, bestehend aus den Leitungen 41, 42 und 43, der Pumpe 44 und dem indirekten Kühler 45, geführt ist und wird darin auf etwa 30° C gekühlt» Durch Leitung 46 kommt das Gasgemisch in den* lipS-Wascher 9, in dem durch eine wässrige Lösung der Natriumverhindung deroC- Aminopropionsäure (Alanin^, im Handel als "Alkazid" bekannt, der Schwefelwasserstoff ausgewaschen wird. Wasserstoffhaltiges, für Unterfeuerungen geeignetes Restgas verläßt durcn die Leitung 47 den Eersetzungsgas-H2S· Wascher 9 und die Anlage* Schädliche Emissionen treten bei seiner Verbrennung nicht aufs weil NH« nur in Spuren am^esend
3 ist und sein H^S-Gehalt weniger als 0,3 g pro Nm beträgt. Die HpS-haltige Waschlösung wird durch Leitung 48 la die Regenerierkolonne 10 überführt und von ihrem H^S-Gehalt befreit und aufkonzentriert. Das« besitzt der Apparat 10 einen Auf heia·=· kreislauf, der über die Rückführleitung 49 für das regen©«» rierte Waschmittel in den H^S^Wascher 9 geführt ist und ans, den Leitungen 50 und 51, sowie dem Erhitzer 52 bestehtβ Die den HpS enthaltenden Dämpfe warden durch Leitung 53 abgesogen und in den Brenner 54 des Claus-Ofens 11 (Pig» 3) eingeführt. Der Brenner 54 erhält JäiE Verbrennungsluft durch die Leitungen 55, 57 und 59 sowie über das Filter 56 und den Verdichter 58· Die Menge der Verbrennungsluft ist dabei so bemessen, daß etwa ein Drittel des H„S zu SO2 verbrennt. Die Verbrennungsgase werden aus dem Ofen 11 durch den Abhitzekessel
·) Zersetzungsgas·
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12 geführt, der Weichwasser durch Leitung 60 erhält und dem
Dampf durch Leitung 61 entnommen wird. Das Gas hat jetzt
eine Temperatur von 250° C und bereits kondensierter Schwefel wird durch Leitung 62 flüssig abgezogen· Die HpS und
SO_ enthaltenden Gase gelangen durch Leitung 63 in den mit
Bauxitstücken gefüllten Reaktor 13, in dem weiterer Umsatz von H^S und SO2 zu elementarem Schwefel stattfindet· Mit Schwefeldampf beladenes Gas zieht durch Leitung 64 ab und gibt
im Wärmetauscher 14 einen Teil seiner Wärme für den Umsatz
in der folgenden Stufe ab. Durch Leitung 65 kommt das Gas in den Kühler 15, der Weichwasser durch Leitung 66 erhält und
dem Dampf durch Leitung 67 entnommen wird« Im Kühler 15 kondensierter Schwefel wird flüssig durch die Leitung 68 abgenommen· Durch Leitung 69 strömen die Gase weiter in den WMrmetauscher 14, erwärmen sich hier wieder auf 220° C und
kommen durch Leitung 70 in den Nachraktor 16, in dem, wie im Reaktor 13, Schichten von Bauxit-Stücken angeordnet sind und weiterer Schwefel gebildet wird. Schwefeldampf und Reste von H2S und SO2 enthaltendes Gas werden durch Leitung 71 de« Xühler 17 zugeführt, der über Leitung 72 Weichwasser erhält und dem Dampf durch Leitung 73 entnommen wird. Auskondensierter Schwefel wird dem Kühler 17 in flüssiger Form durch Leitung 74
entnommen, während die Restgase, die noch Anteile an Schwefel, Schwefeldioxid und Schwefelwasserstoff enthalten, durch Leitung 6 abgeführt und in den Brennraum 5 a des Reaktors 5 zurückgeführt werden.
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Claims (2)

  1. JEf -
    2639351
    Patentansprüche
    1» Verfahren zur Aufarbeitung der Schwefel, Schwefelwasserstoff und Schwefeloxid enthaltenden Restgase von Claus-Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungsanlagen, wobei die Claus-Anlage neben oder im Zusammenhang mit einer Aramoniafczersetzungsanlage betrieben wird, in der erhitzte Ammoniak enthaltende Gase durch eine freie oder mit temperaturbeständigen Füllkörpern oder mit einer Katalysatormasse angefüllte Zersetzungszone geleitet werden und das Ammoniak in Stickstoff und Wasserstoff zersetzt und die Gase danach gekühlt und gewaschen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Restgase der Schwefelgewinnungsani age insgesamt mit den aufzuheizenden, das
    , Ammoniak enthaltenden Gasen oder Schwaden vereinigt und mit ihnen sie in die Ammoniakzersetzungszone eingeführt werden und aus der Schwefelgewinnungs- und der Ammoniakzersetzungs-
    • anlage insgesamt nur an einer Stelle ein an Schwefelverbindungen und Ammoniak armes, Wasserstoff enthaltendes, für Unterfeuerungen geeignetes Gas aus dem der Ammoniakzersetzungszone nachgeschalteten Schwefelwasserstoffwascher abgegeben wird«
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Schwefelerzeugung, bezogen auf einfachen Gasdurchgang »über 60 % Schwefelverbindungen zu elementarem Schwefel umgesetzt werden.
    3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Restgase der Schwefelerzeugung für sich allein in die Ammoniak-Zersetzungszone eingeführt werden·
    809810/0248 ORIGINAL INSPECTED
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