DE2409378A1 - Verfahren zur verringerung des gesamtschwefelgehaltes von claus-abgasen - Google Patents

Verfahren zur verringerung des gesamtschwefelgehaltes von claus-abgasen

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DE2409378A1
DE2409378A1 DE19742409378 DE2409378A DE2409378A1 DE 2409378 A1 DE2409378 A1 DE 2409378A1 DE 19742409378 DE19742409378 DE 19742409378 DE 2409378 A DE2409378 A DE 2409378A DE 2409378 A1 DE2409378 A1 DE 2409378A1
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Johannes Paul Klein
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    • C01B17/04—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides
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    • C01B17/0456—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by processes comprising a dry catalytic conversion of hydrogen sulfide-containing gases, e.g. the Claus process the hydrogen sulfide-containing gas being a Claus process tail gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
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    • C10K1/143—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors organic containing amino groups

Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. Den Hag, Niederlande
"Verfahren zur Verringerung des Gesamtschwefelgehaltes von
Claus-Abgasen"
(Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 21 35 522.6))
Priorität:
1. März 1973, Großbritannien, Nr. 9931/73
des
Die vorliegende Anmeldung betrifft eine Verbesserung/Verfahrens zur Verringerung des'Gesamtschwefelgehaltes von Claus-Abgasen, bei dem man die Abgase oberhalb 175° zusammen mit einem freien Wasserstoff und/oder Kohlenmonoxyd enthaltenden Gas über einen Katalysator leitet, der ein sulfidiertes Metall der VI. und/oder VIII. Gruppe auf einem anorganischen Oxydträger, enthält, die behandelten Abgase durch ein übliches, flüssiges, regenerierbares Absorptionsmittel für Schwefelwasserstoff schickt, den nicht absorbierten Teil der Abgase, gegebenenfalls nach Verbrennung, in die Atmosphäre abläßt, das mit Schwefelwasserstoff beladene Ab- ■ sorptionsmittel in üblicher Weise regeneriert und für eine neue Absorption verwendet, und das bei der Regenerierung freigesetzte
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schwefelwasserstoffreiche Gas in üblicher Weise einem Claus-Verfahren zuführt, nach Patent (Patentanmeldung
P 21 35 522.6).
Das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel (unter "Absorptionsmittel" wird in der vorliegenden Beschreibung ein "flüssiges und regenerierbares Absorptionsmittel" verstanden) kann gesondert oder in einem Regenerierungsteil, der einen Teil der Absorptions-Regenerierungseinheit bildet, die zur Entfermmg des Schwefelwasserstoffes aus anderer ^'-.römen verwendet wird und die z.B. vor der Claus-Anlage angeordnet ist, aus Her das Claus-Abgas abgezogen wird, regeneriert werden.
Wegen der niedrigen Schwefelwasserstoffkonzentration in den reduzierten Claus-Abgasen, die etwa Atmosphärendruck
aufweisen, enthält das
zur Entfernung des Schwefelwasserstoffes aus diesen Gasen ver-
immer
wendete Absorptionsmittel üblicherweise/nur eine geringe Schwefelwasserstoff menge. Es wird deshalb als Nachteil angesehen, daß die Einheit zum Regenerieren dieses nur einen geringen Schwefelwasserstoffgehalt aufweisenden Absorptionsmittels die gleiche Größe haben muß, wie für ein Absorptionsmittel, das eine große Schwefelwasserstoffbeladung aufweist.
Ziel der Erfindung ist es deshalb, diesen Nachteil zu beseitigen und die Größe der für die Regenerierung des beladenen Absorptionsmittels verwendeten Einheit entsprechend herabzusetzen.
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Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Verringerung des Gesamtschwefelgehaltes von Claus-Abgasen, bei dem man die Abgase oberhalb 175°C zusammen mit einem freien Wasserstoff und/ oder Kohlenmonoxyd enthaltenden Gas über einen Katalysator leitet, der ein sulfidiertes Metall der VI. und/oder VIII. Gruppe auf einem anorganischen Oxydträger enthält, die behandelten Abgase durch ein übliches, flüssiges, regenerierbares Absorptionsmittel für Schwefelwasserstoff schickt, den nicht absorbierten Teil der Abgase, gegebenenfalls nach Verbrennung, in die Atmosphäre abläßt, das mit 'Schwefelwasserstoff beladene Absorptionsmittel in üblicher Weise regeneriert und für eine neue Absorption verwendet, und das bei der Regenerierung freigesetzte schwefelwasserstoffreiche Gas in üblicher Weise einem Claus-Verfahren zuführt, nach Patent (Patentanmeldung
P 21 35 522.6), das dadurch gekennzeichnet ist, daß das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel vor dem Regenerieren mit einem Strom mit einem höheren Schwefelwasserstoff-Partialdruck als dem des reduzierten Claus-Abgases kontaktiert und dabei der Schwefelwasserstoffgehalt des Absorptionsmittels erhöht wird.
Obwohl das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel mit einem beliebigen Strom kontaktiert werden kann, aus dem der Schwefelwasserstoff entfernt werden soll und der einen höheren Schwefelwasserstoff-Partialdruck als den des reduzierten Claus-Abgases aufweist (der Strom kann ein Flüssigkeits- oder Gasstrom sein), wird als solcher Strom (nachstehend als Schwefelwasserstoff-Zuspeisungsstrom bezeichnet) vorzugsweise der
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Strom verwendet, aus dem der Schwefelwasserstoff entfernt und als Zuspeisung für eine Claus-Anlage verwendet werden soll. Das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel kann als alleiniges Absorptionsmittel für den Schwefelwasserstoff-Zuspeisungsstrom verwendet v/erden, stellt jedoch vorzugsweise nur einen Teil des für diesen Strom verwendeten Absorptionsmittels dar, während das restliche, für den Schwefelwasserstoffzuspeisungsstrom verwendete Absorptionsmittel aus dem praktisch Schwefelwasserstoff freien Absorptionsmittel besteht, das nach der Regenerierungsstufe erhaben wird (nachstehend als "nicht beladenes Absorptionsmittel" bezeichnet). Gegebenenfalls können das nicht beladene Absorptionsmittel und das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel vor der Einspeisung in den Teil der Anlage, in dem der Schwefelwasserstoff aus dem Schwefelwasserstoffzuspeisungsstrom entfernt wird, miteinander vermischt werden. Insgesamt besteht dieser Teil der Anlage aus einer Absorptionssäule, die eine Anzahl von Böden enthält, und in der das Absorptionsmittel und der entsprechende Gas- oder Flüssigkeitsstrom im Gegenstrom miteinander kontaktiert werden. Das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel und das nicht beladene Absorptionsmittel werden in eine solche Säule, vorzugsweise an verschiedenen Stellen, eingeleitet, wobei das nicht beladene Absorptionsmittel an einer weiter vom Einlaß für den Schwefelwasserstoffzuspeisungsstrom entfernten Stelle als das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel eingespeist wird.
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Als flüssiges und regenerierbares Schwefelwasserstoffabsorptionsmittel kann eine alkalische Salzlösung (z.B. eine Lösung eines Alkalimetallcarbonate oder eines Alkalimefcallphosphats) verwendet werden, vorzugsweise wird jedoch eine wässrige Lösung eines Amins oder eines substituierten Amins eingesetzt. Absorptionsmittel dieses Typs , z.B. das Alkalimetallsalz von dialkylsubsituierten Aminosäuren, wie Dimethylaminkaliumacetat, und Alkanolamine, sind allgemein bekannt. Insbesondere werden Polyalkanolamine, wie Diäthanolamin, Dipropanolamin, Triäthanolamin· oder Methyldiäthanolamin, verwendet. Wässrige Lösungen von Polyalkanolaminen, die eine oder mehrere neutrale anorganische Salze (wie Sulfate, Nitrate oder Chloride von Natrium oder Kalium) enthalten, sind besonders geeignet.
Die Figur stellt ein Fließdiagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.
In der Figur stellt die Bezugszahl 1 eine Leitung dar, durch die die Abgase einer Claus-Anlage 20 zum erfindungsgemäßen Verfahren zugespeist werden. Diese Abgase weisen eine Temperatur von 150 C auf, werden mittels eines Wärmeaustauschers 2 weiter aufgeheizt und bei 225°C im Reaktor 3 über einenReduktionskatalysator geleitet. Der für die Reduktion erforderliche Wasserstoff kann zum Katalysatorbett gesondert zugespeist oder direkt zu den Claus-Abgasen in Leitung 1 zugesetzt werden. Die reduzierten Claus-Abgase verlassen den Reaktor 3 über Leitung 4 und werden im Wärmeaustauscher 5 abgekühlt. Die Abgase werden mit einer Temperatur ·
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von 3O°C in eine Absorptionssäule 6 eingespeist, die ein flüssiges und regenerierbares Absorptionsmittel für Schwefelwasserstoff enthält.Gewünschtenfalls kann zwischen dem Wärmeaustauscher 5 und der Absorptionssäule 6 zur Entfernung von gegebenenfalls in den Abgasen enthaltenem Wasser ein Kühler angeordnet werden. Die nicht absorbierten Bestandteile der Abgase, die hauptsächlich aus Kohlendioxyd und Stickstoff bestehen, werden durch Leitung 7 abgeleitet. Zur Umwandlung aller Kohlenwasserstoff- und Schwefelwasserstoffspuren wird das verbleibende Gas in einem Wärmeaustauscher 8 erhitzt und in einer Verbrennungskammer 9 bei 4OO C verbrannt, bevor es über Leitung 10 in einen Schornstein abgeleitet wird«
mit angereichertes
Ein/Schwefelwasserstoff / Absorptionsmittel wird über Leitung 11 zu einer Absorptionssäule 23 geleitet, in die über Leituncr 24 ein gasförmiger Schwefelwasserstoffzuspeisungsstrom einaespeist v/ird. Über Leituna 25 wird ein Gasstrom mit geringem Schwefelwasserstoffgehalt abgezogen, während das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel über Leitung 26 zur Regenerierung in die Desorptionssäule 13 abgezogen wird. Das Absorptionsmittel wird in Säule 13 bei erhöhten Temperaturen unter Beheizung mit Dampf, der durch Leitung 14 zugespeist wird, regeneriert. Da das regenerierte Absorptionsmittel bei niedrigen Temperaturen verwendet wird, wird es in einem Wärmeaustauscher 12 mit dem zu regenerierenden Absorptionsmittel einem Wärmeaustausch unterworfen und anschließend im Kühler 16 abgekühlt. Das Schwefelwasserstoff enthaltende Gas, das über Leitung 17 abge-
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leitet wird, wird zur Kondensierung des qesamten mitgerissenen Wasserdampfes in Kühler 18 abgekühlt. Das kondensierte Wasser wird über Leitung 19 zur Desorptionssäule zurückgeführt. Das regenerierte Absorptionsmittel wird über Leitung 15 abgezoqen und im Wärmeaustauscher 12 einem Wärmeaustausch mit dem zu regenerierenden Absorptionsmittel unterworfen. Nach dem Kühler 16 gabelt sich die Leitung 15 bei A. Ein Nebenstrom des regenerierten Absorptionsmittels fließt durch Leitung 15 zur Absorptionssäule 6, wo er mit den reduzierten Claus-Abgasen kontaktiert
= i
wird. Der Hauptstrom wird durch Leitung 22 zur Absorptionssäule 23 zurückgeführt.
Die bei der Regenerierung des Absorptionsmittels erhaltene Schwefelwasserstoffzuspeisung wird in Kühler 18 abgekühlt, dabei das Wasser abgetrennt, und über Leitung 17 zur Claus-Anlage 20 abgezogen. Die Abgase aus dieser Claus-Anlage werden über Leitung 1 abgezogen und anschließend,wie bei der vorstehenden Beschreibung der Figur erläutert, behandelt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Behandlung von Claus-Abgasen, die neben Schwefelwasserstoff einen hohen Kohlendioxydgehalt aufweisen. Der Kohlendioxydgehalt dieser Abgase kann 5 Volumprozent übersteigen und z.B. 8 bis 30 Volumprozent betragen, ohne daß dadurch technische Schwierigkeiten oder wirtschaftliche Nachteile bei der praktischen Durchführung des Verfahrens verursacht werden.
Patentansprüche
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verringerung des Gesamtschwefelgehali. <.·.«: von Claus-Abgasen, bei dem man die Abgase oberhalb 175°c zu;,-i:-.:-en mit einem freien Wasserstoff und/oder Kohlenmonoxyd enthaltenden Gas über einen Katalysator leitet, der ein sulfidicrtci:· Metall der VI. und/oder VIII. Gruppe auf einem anorganischen Oxydträger enthält, die behandelten Abgase durch ein üblicher,, flüssiges, regenerierbares Absorptionsmittel für Schwofelv/assurstoff' schickt, den nicht absorbierten Teil der Abgase, gefjebenenfal Is nach Verbrennung, in die Atmosphäre abläßt, das mit ScJu/efeJwasserstoff beladene Absorptionsmittel in üblicher VUii.no regeneriert und für eine neue Absorption verwendet-, und dar; bei der Regenerierung freigesetzte schwefelwasserstoffreiche Ons in üblicher Weise einem Claus-Verfahren zuführt, nach Patent.........
(Patentanmeldung P 21 35 522.6) , dadurch gekennzeichnet, daß das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel vor dem Regenerieren mit einem Strom mit einen höheren Schwefelwasserstoff-Partialdruck als dem des reduzierten Claus-Abgases kontaktiert und dabei der Schwefelwasserstoffgehalt des Absorptionsmittels erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Strom mit einem höheren Schwefelwasserstoff-Partialdruck als dem des reduzierten Claus-Abgases der Schwefelwasserstoffzuspeisungsstro^n verwendet wird.
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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Absorptionsmittel für den Schwefelwasserstoffzuspeisungsstrom verwendet wird, das nur zum Teil aus dem mit Schwefelwasserstoff angereicherten Absorptionsmittel besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Absorptionsmittel für den Schwefelwasserstoffzuspeisungsstrom verwendet wird, das zum restlichen Teil aus dem nicht beladenen Absorptionsmittel besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung des Schwefelwasserstoffes aus dem Schwefelwasserstof fzuspeisungsstrom in einer Absorptionssäule durchgeführt wird, die mehrere Böden enthält und in der das Absorptionsmittel und das zu behandelnde Gas oder die zu behandelnde Flüssigkeit im Gegenstrom miteinander kontaktiert werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht beladene Absorptionsmittel an einer weiter vom Einlaß für den Schwefelwasserstoffzuspeisungsstrom entfernten Stelle als das mit Schwefelwasserstoff angereicherte Absorptionsmittel in die Absorptionssäule eingespeist wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges und regenerierbares Absorptionsmittel eine wässrige Lösung eines Amins oder eines substituierten Amins verwendet wird.
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.41
17-o4 AT:27.O2.1974 ΟΤ:ο5·ο9·1974
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DE19742409378 1970-07-17 1974-02-27 Verfahren zur verringerung des gesamtschwefelgehaltes von claus-abgasen Withdrawn DE2409378A1 (de)

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