DE2639651B2 - Verfahren zur Aufarbeitung der Restgase von Claus^Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungsanlagen - Google Patents

Verfahren zur Aufarbeitung der Restgase von Claus^Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungsanlagen

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Description

30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung der Schwefel, Schwefelwasserstoff und Schwefeloxide enthaltenden Restgase von Claus-Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungsanlagen, die neben oder im Zusammenhang mit einer Ammoniakzersetzungsanlage betrieben werden in der erhitzte, Ammoniak enthaltende Gase durch eine freie oder mil temperaturbeständigen Füllkörpern oder mit einer Katalysatormasse angefüllte Zersetzungszone geleitet, das Ammoniak in Stickstoff und Wasserstoff zersetzt wird und die Gase danach gekühlt und gewaschen werden.
Anlagen, in denen nach dem Claus-Verfahren Schwefel produziert wird, werden auf Kokereien oftmals im Zusammenhang mit Ammoniakzersetzungsanlagen betrieben und dabei werden Gasschwaden, die das aus dem rohen Kokereigas ausgewaschene Ammoniak, den Schwefelwasserstoff und den Zyanwasserstoff enthalten, erhitzt, das Ammoniak und der Zyanwasserstoff zersetzt, die Gase gekühlt, der Schwefelwasserstoff ausgewaschen, von Schwefelwasserstoff freies, Wasserstoff enthaltendes Zersetzungsgas als Unterfeuerungsgas abgegeben, der Schwefelwasserstoff aus dem Waschmittel angetriebene Schwefel daraus hergestellt und das Restgas in die Atmospäre entlassen. 5r>
Bekannt ist ein Verfahren zur völligen Beseitigung des gesamten in Koksofengasen enthaltenen, mit Wasser ausgewaschenen und in den sogenannten Entsäurerschwaden der nach dem Ammoniakkreislaufverfahren betriebenen Schwefelwasserstoffnaßwäsche m> angereicherten freien Ammoniaks durch Zersetzung in Stickstoff und Wasser, bei dem man die gesamten Entsäurerschwaden mit für die Umsetzung des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasser und des Schwefelwasserstoffs zu Schwefel ausreichenden Luftmengen ver- M brennt, die Verbrennungswärme des Ammoniaks in Form von hochgespanntem Dampf gewinnt und die Verbrennungsgase in bekannter Weise auf Schwefel aufarbeitet (DT-PS 12 12 052). Es handelt sich hierbei jedoch um ein Verfahren, bei dem das Ammoniak nicht nur in Stickstoff und Wasserstoff zersetzt, sondern der Wasserstoff auch verbrannt und ein wertloses Zersetzungsgas erhalten wird.
Es ist auch ein Verfahren zur Zersetzung des in Kokerei- oder Gaswerksgasen enthaltenen Ammoniaks bekannt, wobei die bei der Abtreibung der Gaswaschwässer oder Kondensate anfallenden Schwaden ohne vorausgegangene Entsäuerung durch Verbrennung eines Heizmediums erhitzt und durch eine freie oder mit temperaturbeständigen Füllkörpern oder mit einem Nickelkatalysator beliebiger Form angefüllte Zersetzungszone geleitet werden (DT-PS 12 23818). Die erhaltenen schwefelwasserstoffhaltigen Zersetzungsgase können hierbei zu Schwefel aufgearbeitet werden, z. B. nach dem Claus-Verfahren. Dabei liegt dann insgesamt das im ersten Abschnitt definierte Verfahren vor.
Bei dem Claus-Verfahren und auch bei anderen Schwefelerzeugungsanlagen aus Schwefelwasserstoff wird ein maximaler Umsatz von 70 bis 90% zu Schwefel erreicht. Diese breite Schwankung ist auf Kokereien u. a. durch unvermeidbare Unregelmäßigkeiten des Betriebes, sowie durch den das umzusetzende Gas verunreinigenden, ebenfalls schwankenden Gehalt an Ammoniak, Zyanwasserstoff und Kohlenwasserstoffe bedingt. In den Restgasen der Claus-Anlage verbleiben Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in Mengen, die die behördlich zugelassenen Grenzkonzentrationen bei weitem übersteigen und es ist deshalb unerläßlich, die Restgase nachzureinigen und besondere Anlagen zu installieren, in denen die restlichen Schwefeldioxide unter Einsatz von teurem Wasserstoff in Schwefelwasserstoff umgesetzt und der gesamte Schwefelwasserstoff mit besonders wirksamen aber teuren Waschmitteln ausgewaschen und das Waschmittel regeneriert wird. Der Aufwand für solche zusätzlichen Anlagen kann das Gesamtverfahren bis zur Unwirtschaftlichkeit belasten.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, eine neue einfache Aufarbeitung der Restgase von Claus-Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungr.anlagen aus Schwefelwasserstoff, die neben oder im Zusammenhang mit Ammoniakzersetzungsanlagen betrieben werden, aufzufinden und vorzuschlagen, für die der Aufwand für zusätzliche Aufarbeitungsanlagen im wesentlichen entfällt.
Die Lösung der Aufgabe besteht darin, daß die Restgase der Schwefelgewinnungsanlage insgesamt mit den aufzuheizenden, das Ammoniak enthaltenden Gasen oder Schwaden vereinigt werden und mit ihnen in die Ammoniak-Zersetzungszone eingeführt werden und aus der Schwefelgewinnungsanlage und der Ammoniakzersetzungsanlage insgesamt nur an einer Stelle ein an Schwefelverbindungen und Ammoniak armes, Wasserstoff enthaltendes, für Unterfeuerungen geeignetes Gas aus dem der Ammoniakzersetzungszone nachgeschalteten Schwefelwasserstoffwascher abgegeben wird.
Vorteilhaft werden die Restgase der Schwefelgewinnungsanlage für sich allein in die Ammoniakzersetzungszone eingeführt. Sie können jedoch auch bei entsprechenden leitungsmäßigen Gegebenheiten vor der Ammoniak-Zersetzungszone mit den das Ammoniak enthaltenden Gasen oder Schwaden oder auch mit dem Aufheizgas vereinigt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird u. a.
Gebrauch von der Erkenntnis gemacht, daß die für die Ammoniakspaltung in der Zersetzungszone eingesetzten Katalysatoren die beim Aufheizen der Gase oder Schwaden in direkter Berührung mit einem verbrennenden Heizmedium in vergleichsweise geringen Mengen gebildeten und die in den Abgasen der S;hwefelgewinnungsanlage enthaltenen Schwefeloxide sowie elementaren Schwefel ohne Schädigung glatt zu Schwefelwasserstoff umsetzen. Der Wasserstoff für diese Reaktionen wird direkt und in ausreichender Menge am Katalysator »in statu nascendi« durch Ammoniakzersetzung geliefert.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich der Betrieb der Schwefelgewinnung unempfindlich und konstant einstellen und wegen der Rückführung der Abgase in die Ammoniakzersetzungszone und der darin stattfindenden Rückumsetzung des Schwefels und der Schwefeloxide zu Schwefelwasserstoff ist der primäre Umsatz der Claus-Anlage nicht länger entscheidend für die Ausbeute der Anlage an Schwefel. Es ist nur notwendig, dem größeren, um die Restgasmenge aus der Claus-Anlage vermehrten Gasvolumen entsprechend die Schwefelgewinnungsanlage für einen höheren Gasdurchsatz auszugestalten.
Es ist ausreichend und es hat sich als vorteilhaft .'5 erwiesen, daß bezogen auf einfachen Gasdurchgang über 60% der Schwefelverbindungen zu elementarem Schwefel umgesetzt werden.
Erfindungsgemäß wird die Gesamtausbeute an Schwefel erhöht und es können z. B. 99% des Schwefelwasserstoffs in wirtschaftlicher Weise als Schwefel gewonnen werden, da praktisch !;eine Verluste durch Abgase eintreten.
Unter Zuhilfenahme der Schemaskizzc (Fig. 1—3) wird die Erfindung beispielsweise erläutert. v>
In den H2S-Wascher 1 (Fi g. 1) tritt durch Leitung 18 das rohe Koksofengas ein. Der H2S-Wascher 1 wird durch Leitung 19 mit im Kreislauf geführtem Ammoniakwasser und durch Leitung 20 mit ammoniakhaltigem Wasch wasser aus dem N Hj-Wascher 2 beschickt. Von H2S befreites Koksofengas verläßt den H2S-Wascher 1 durch Leitung21 und tritt in den NH)-Wascher 2 ein, der durch Leitung 22 mit enthärtetem Frischwasser beschickt wird. Das gereinigte KoksGfengas verläßt die Anlage durch Leitung 23. Mit H2S, NHj, CO2 und HCN angereichertes Ammoniakwasser wird aus 1 durch Leitung 24 abgezogen, im Wärmetauscher 25 vorgewännt und durch Leitung 24a dem Entsäurer 3 zugeführt. Zum Austreiben des H2S erhält ei ammoniakhaltigen Dampf durch die Leitungen 27 und 28 aus dem r>o NHj-Abtreiber 4, auf den durch Leitung 29 das gesamte amtnoniakhaltige Kohlewasser der Verkokungsbatterie (d. i. das bei der Verkokung aus der Kohle abdestillierte Feuchtigkeitswasser und das durch chemische Reaktionen bei der Verkokung, z. B. Dehydration, gebildete r>r> Wasser) aufgegeben und dem Heizdampf durch Leitung 30 zugeführt wird. Von Ammoniak befreites Kohlewasser wird durch Leitung 29a abgeschleust. Entsäuertes N Hj-Wasser wird von dem Entsäurer 3 durch Leitung 26, Wärmeaustauscher 25, Kühler 25a und Leitung 19 in wi den Rohgas-H2S-Wascher 1 zurückgeführt. Durch Leitung 31 (Fig. 2) verlassen den Entsäurer 3 Dampfschwaden, die das gesamte aus dem rohen Koksofengas ausgewaschene H2S, HCN, NHj und CO2 enthalten und sie werden in dem Brenner 5e vor dem hr> Brennraum 5a des Reaktors 5 mit Koksofengas aus der Leitung 32 und mit Brennluft über die Leitungen 33, 35 und 37. das Filter 34 und den Verdichter 36 vermischt und das Koksofengas verbrannt. Im Brennraum 5a selbst erfolgt die Zumischung der H2S, S und SO2 enthaltenden Reslgase aus der Claus-Anlage durch Leitung 6. In dem Brennraum Sa erfolgt die Aufheizung des Gasgemisches auf die Zersetzungstemperatur des NH), d. i. ungefähr 10000C. Dabei wird aus dem H2S der Schwaden etwas SO2 und S gebildet. Das heiße Gemisch tritt in die Zersetzungszone 5b über und kommt hier in Berührung mit einem Nickelkatalysator (metallisches Nickel auf Ringen aus Magnesit). Das NHj wird hier zersetzt und der aktive Wasserstoff »in statu nascendi« setzt den elementaren Schwefel und die Schwefe'oxide zu H2S um. In dem Gasgemisch ist jetzt als einzige Schwefelverbindung nur noch H2S anwesend und es tritt in den Sammelraum 5c und von dort in den Austrittsstutzen Sauber und strömt in den Abhitzekessel 7, der Weichwasser durch Leitung 38 erhält und dem Dampf durch Leitung 39 entnommen wird. Das auf etwa 300°C abgekühlte Gasgemisch tritt durch Leitung 40 in den Kühler 8 ein, über den ein Wasserkühlkreislauf, bestehend aus den Leitungen 41, 42 und 43, der Pumpe 44 und dem indirekten Kühler 45, geführt ist und wird darin auf etwa 30°C gekühlt. Durch Leitung 46 kommt das Gasgemisch in den Zersetzungsgas-H2S-Wascher 9, in dem durch eine wäßrige Lösung der Natriumverbindung der (X-Aminopropionsäure (Alanin), der Schwefelwasserstoff ausgewaschen wird. Wasserstoffhaltiges, für Unterfeuerungen geeignetes Restgas verläßt durch die Leitung 47 den Zersetzungsgas-H2S-Wascher 9 und die Anlage. Schädliche Emissionen treten bei seiner Verbrennung nicht auf, weil NHj nur in Spuren anwesend ist und sein H2S-Gehalt weniger als 0,3 g pro NmJ beträgt. Die H2S-haltige Waschlösung wird duch Leitung 48 in die Regenerierkolonne 10 überführt und von ihrem H2S-Gehalt befreit und aufkonzentriert. Dazu besitzt der Apparat 10 einen Aufheizkreislauf, der über die Rückführleitung 49 für das regenerierte Waschmittel in den H2S-Wascher 9 geführt ist und aus den Leitungen 50 und 51, sowie dem Erhitzer 52 besteht. Die den H2S enthaltenden Dämpfe werden durch Leitung 53 abgezogen und in den Brenner 54 des Claus-Ofens 11 (Fig. 3) eingeführt. Der Brenner 54 erhält Verbrennungsluft durch die Leitungen 55, 57 und 59 sowie über das Filter 56 und den Verdichter 58. Die Menge der Verbrennungsluft ist dabei so bemessen, daß etwa ein Drittel des H2S zu SO2 verbrennt. Die Verbrennungsgase werden aus dem Ofen 11 durch den Abhitzekessel 12 geführt, der Weichwasser durch Leitung 60 erhält und dem Dampf durch Leitung 61 entnommen wird. Das Gas hat jetzt eine Temperatur von 250°C und bereits kondensierter Schwefel wird durch Leitung 62 flüssig abgezogen. Die H2S und SO2 enthaltenden Gase gelangen durch Leitung 63 in den mit Bauxitstücken gefüllten Reaktor 13, in dem weiterer Umsatz von H2S und SO2 zu elementarem Schwefel stattfindet. Mit Schwefeldampf beladenes Gas zieht durch Leitung 64 ab und gibt im Wärmetauscher 14 einen Teil seiner Wärme für den Umsatz in der folgenden Stufe ab. Durch L.eitung 65 kommt das Gas in den Kühler 15, der Weichwasser durch Leitung 66 erhält und dem Dampf durch Leitung 67 entnommen wird. Im Kühler 15 kondensierter Schwefel wird flüssig durch die Leitung 68 abgenommen. Durch Leitung 69 strömen die Gase weiter in den Wärmetauscher 14, erwärmen sich hier wieder auf 220°C und kommen durch Leitung 70 in den Nachreaktor 16, in dem, wie im Reaktor 13, Schichten von Bauxit-Stücken angeordnet sind und weiterer Schwefel eebildet wird. Schwefeldamof und
Reste von H2S und SO2 enthaltendes Gas werden durch Leitung 71 dem Kühler 17 zugeführt, der über Leitung
72 Weichwasser erhält und dem Dampf durch Leitung
73 entnommen wird. Auskondensierter Schwefel wird dem Kühler 17 in flüssiger Form durch Leitung 74 entnommen, während die Restgase, die noch Antei Schwefel, Schwefeldioxid und Schwefelwassei enthalten, durch Leitung 6 abgeführt und in Brennraum 5a des Reaktors 5 zurückgeführt werde
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Aufarbeitung der Schwefel, Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltenden Restgase von Claus-Anlagen oder anderen Schwefelerzeugungsanlagen, die neben oder im Zusammenhang mit einer Ammoniakzersetzungsanlage betrieben werden, in der erhitzte Ammoniak enthaltende Gase duch eine freie oder mit temperaturbeständigen Füllkörpern oder mit einer Katalysatormasse angefüllte Zersetzungszone geleitet werden und das Ammoniak in Stickstoff und Wasserstoff zersetzt und die Gase danach gekühlt und gewaschen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Restgase der Schwefelgewinnungsanlage insgesamt mit den aufzuheizenden, das Ammoniak enthaltenden Gasen oder Schwaden vereinigt und mit ihnen in die Ammoniakzersetzungszone eingeführt werden und aus der Schwefelgewinnungs- und der Ammoniakzersetzungsanlage insgesamt nur an einer Stelle ein an Schwefelverbindungen und Ammoniak armes, Wasserstoff enthaltendes, für Unterfeuerungen geeignetes Gas aus dem der Ammoniakzersetzungszone nachgeschalteten Schwefelwasserstoffwascher abgegeben wird.
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