DE1926629C3 - Verfahren zur Beseitigung des aus Koksofengasen und ihren Kondensaten abgetrennten Ammoniaks - Google Patents

Verfahren zur Beseitigung des aus Koksofengasen und ihren Kondensaten abgetrennten Ammoniaks

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beseitigung des aus Koksofengasen und ihren Kondensaten abgetrennten und in Desorptionsgasen oder Schwaden angereicherten Ammoniaks durch Verbrennung zu Stickstoff und Wasser in Gegenwart des ebenfalls aus den ebenfalls aus den Koksofengasen abgetrennten Schwefelwasserstoffs sowie Verbrennungsluft, die in mehreren Stufen zu seiner Umsetzung zu elementarem Schwefel zugesetzt wird.
Für die Aufarbeitung der auf Kokereien und Gaswerken anfallenden, abgetriebenes Ammoniak und Cyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff enthaltenden Gase und Dampfschwaden ist eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen das Ammoniak entweder zersetzt oder verbrannt wird.
Bei einem Verfahren wird überschüssige Luft angewandt und das Ammoniak zu Stickstoff und Wasser, der Cyanwasserstoff zu Stickstoff, Kohlendioxyd und Wasser, und der Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxyd verbrannt Das Schwefeldioxyd wird in der Folge nach bekannten Verfahren zu Schwefelsäure aufgearbeitet
Weiter ist ein Verfahren zur völligen Beseitigung des gesamten in Koksofengasen enthaltenen, mit Wasser ausgewaschenen und in den sogenannten Entsäurerschwaden der nach dem Ammoniakkreislaufverfahren betriebenen Schwefelwasserstoffnaßwäsche angereicherten freien Ammoniaks durch Verbrennung zu Stickstoff und Wasser bekannt, bei dem folgende Maßnahmen kombiniert werden:
Die Entsäurerschwaden werden in ihrer Gesamtheit verbrannt, die Verbrennungswärme des Ammoniaks wird in Form von hochgespanntem Dampf gewonnen, das Kondensat abgezogen und aus den Verbrennungsgasen Schwefelsäure gewonnen.
Bekannt ist auch ein Verfahren zur Zersetzung des in Kokerei- oder Gaswerksgasen enthaltenen Ammoniaks, wobei die bei der Abtreibung der Gaswaschwässer oder Kondensate, mit oder ohne vorangegangene Entsäuerung erhaltenen Schwaden durch Verbrennung eines Heizmediums erhitzt und durch eine freie oder mit temperaturbeständigen Füllkörpern oder mit einem Nickelkatalysator beliebiger Form angefüllte Zersetzungszone geleitet werden.
Zur Durchführung dieses Verfahrens bei indirekter Erhitzung der Ammoniakschwaden ist eine Vorrichtung bekannt, die aus einem zylindrischen, feuerfesten und nach außen isolierten Ofen mit auf einem oder mehreren Radien konzentrisch abwechselnd angeordneten Heizzügen und Zersetzungsräumen, einem Verbrennungsraum für das Heizgas und einem Veneilerraum für die Ammoniakschwaden besteht
Weiterhin ist ein Verfahren zur völligen Beseitigung s des gesamten in Koksofengasen enthaltenen, mii Wasser ausgewaschenen und in den sogenannten Entsäurerschwaden der nach dem Ammoniakkreislaufverfahren betriebenen Schwefelwasserstoffnaßwäsche angereicherten freien Ammoniaks durch Verbrennung
ίο zu Stickstoff und Wasser bekannt, bei dem man die gesamten Entsäurerschwaden mit für die Umsetzung des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasser und des Schwefelwasserstoffs zu Schwefel ausreichenden Luftmengen verbrennt die Verbrennungswärme des Amis moniaks in Form von hochgespanntem Dampf gewinnt und die Verbrennungsgase in bekannter Weise zu Schwefel aufarbeitet
Bei der Durchführung dieses Verfahrens ergeben sich Schwierigkeiten durch Verstopfungen der Abhitzekes sei, Rohrleitungen und Reaktoren mit Ammoniumsulfat und Ammoniumsulfit und der produzierte Schwefel sowie das Prozeßabwasser sind mit diesen Stoffen verunreinigt Schwankungen im Betrieb, z.B. in der Zusammensetzung und Menge der Gase oder Schwa den, wirken sich oft in dem oben geschilderten nachteiligen Sinn aus.
Die Schwierigkeiten konnten zum Teil durch ein Verfahren, das die stufenweise Zugabe von Verbrennungsluft zu den NH3, HCN und H2S enthaltenden
Gasen oder Schwaden vorsieht behoben werden.
Vorzugsweise wird dabei die Verbrennungsluft in zwei Stufen zugeführt
Zu berücksichtigen ist dabei, daß die NHj und H2S enthaltenden Gase oder Schwaden aromatische Koh lenwasserstoffe, wie Benzole, Naphthaline und Teer enthalten, die bei dem Prozeß zur Rußbildung neigen, wenn der vorhandene und durch Ammoniakverbrennung entstehende Wasserdampfgehalt gering ist Zur Vermeidung der Rußbildung und Verschiebung des Gleichgewichtes zugunsten der Bildung von Kohlenmonoxyd wird in diesem Fall Wasserdampf zugemischt wobei sich dann mitunter auch die Zugabe von Zündoder Brenngasen als notwendig erweist In der ersten Stufe wird zweckmäßig die für die Verbrennung des größten Teils des Ammoniaks notwendige Luftmenge zugegeben und dadurch das Gasgemisch auf die Zersetzungstemperatur von NH3 und HCN erhitzt Über dem Katalysator werden danach NH3 und HCN völlig zu N2 und Co zersetzt
so Anschließend wird zu dem NHr und HCN-freien Gasgemisch in der zweiten Stufe oder den folgenden Stufen soviel Luft zugegeben, daß der durch NH3 und HCN-Zersetzung entstandene Wasserstoff vollständig und der Schwefelwasserstoff teilweise verbrennen kann.
Auf diese Weise erhält man in dem Gasgemisch, das für die Aufarbeitung von H2S und SO2 zu elementarem Schwefel (in einer Claus-Anlage) notwendige Volumenverhältnis von H2S zu SO2 - 2 :1. Bei der Durchführung dieses Verfahrens hat es sich nun gezeigt, daß nach der zweiten Verbrennungsstufe und nachfolgenden Verbrennungsstufen so hohe Temperaturen, 17000C und mehr, erhalten werden, daß gewöhnliche feuerfeste Materialien auf die Dauer nicht standhalten und für den Bau der Verbrennungsöfen und Abhitzekessel besonders teures Material verwendet werden mußte, z. B. Steine aus Zirkondioxyd u. dgl.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeit umgehen kann, wenn man auch die Abführung der
Verbrennungswärme durch Kühlung der teilverbrannten Gase in mehreren Stufen durchführt
Bei der erfindungsgemäßen Durchführurjg des Verfahrens treten als höchste Temperaturen solche von ca. 13500C auf.
Die Ausführungsbeispiele und die Schemasldzzen der F i g. 1 und 2 erläutern das Verfahren beispielsweise.
Ausfuhrungsbeispiel nach F i g. 1
In den Brenner 5 des in den Brennraum 2, den Katalysatorraum 3 und den Abzugsraum 3s unterteilten Reaktors 1 werden Dampfschwaden aus Koksgasreinigung von der Zusammensetzung, Menge und Temperatur wie unter I in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben, durch Leitung 8 eingeführt Die von Leitung ι s 8 abzweigende und unter Umgehung des Brenners S direkt in den Brennraum 2 führende Leitung 9 gestattet an sich die Unterteilung der Schwaden. Dps kann bei verschiedenen Zusammensetzungen der Dampfschwaden notwendig und vorteilhaft sein, um die Flamme mit der die Schwaden verbrennen, zu vergrößern.
Das ist bei diesem Beispiel jedoch nicht notwendig. Leitung 9 bleibt deshalb unbenutzt Die Leitung 6 dient an sich der Zuführung von Brenngas zu dem Brenner 5, um nötigenfalls die Verbrennung der Dampfschwaden 2s durch ein heizkräftiges Gas unterstützen zu können. Das, wie in der Tabelle 1 unter I angegeben, zusammengesetzte Gas bedarf jedoch einer solchen Unterstützung der Verbrennung nicht
Die Leitung 6 wird deshalb bei diesem Beispiel ebenfalls nicht benutzt Durch Leitung 7 werden 990 NmVh Verbrennungsluft von 18°C in den Brenner S eingeführt und die Schwaden teilverbrannt Zusammensetzung, Menge und Temperatur des in dem Brennraum 2 entstehenden Gasgemisches sind in der Tabelle 1 unter II angegeben. Das Gasgemisch durchstreicht den Katalysatorraum 3, der mit einem Nickelkatalysator auf Magnesit oder Aluminiumoxyd als Träger gefüllt ist Hier wird restliches Ammoniak und Cyanwasserstoff zu Stickstoff Wasserstoff und Kohlenoxyd zersetzt Cyanwasserstoff ist zum großen Teil schon vorher zersetzt bzw. verbrannt und nur noch in Spuren anwesend.
Die Zersetzungsgase ziehen in den Abzugsraum 3a. Ihre Zusammensetzung, Menge und Temperatur ist unter III in der Tabelle 1 angegeben. Durch den Stutzen 11 ziehen sie in den Abhitzekessel 12, dem Weichwasser durch Leitung 13 zugeführt wird. Aus Leitung 14 werden 1000 kg/h Dampf von 15atü entnommen. In dem Abhitzekessel 12 werden die Gase abgekühlt Die Kenndaten finden sich unter IV in der Tabelle 1.
Die Gase verlassen den Abhitzekessel 12 durch den Stutzen 15 und treten in den direkten Kühler 16 ein, in dem sie mit 20 m3 Wasser von 300C gekühlt werden. Das Kühlwasser wird durch die Leitungen 17 bis 20 heran und in den Kühler 16 eingeführt und durch die Einrichtungen 21 bis 23 verteilt 20530 mVh auf 55° C angewärmtes Kühlwasser verlassen den Kühler 16 wieder durch Leitung 24. Das gekühlte Gas verläßt den Kühler 16 durch Leitung 25. Seine Kenndaten sind unter V in der Tabelle I angeführt Dieses Gas tritt durch den Brenner 4a in den Nachverbrennungsraum 4 ein und wird dort mit 650 Nm3 Verbrennungsluft von 18°C aus den Leitungen 7 und 10 so weit verbrannt, daß in dem Endgas, das den Nachverbrennungsraum 4 durch Leitung 26 verläßt, ein H2SZSO2-Verhältnis von 2:1 besteht Die Kenndaten des Gases sind in der Tabelle 1 unter VI aufgeführt Dieses Gas wird nach weiterer Kühlung auf etwa 250° C einer Claus-Anlage zugeführt und auf Schwefel aufgearbeitet
Die höchste in der Anlage auftretende Temperatur beträgt 11500C Setzt man die 650Nm3 Nachverbrennungshift, ohne daß die erfindungsgemäße Zwischenkühlung stattgefunden hat, durch Leitung 7 dem Brenner 5 oder an einer anderen Stelle vor dem Abhitzekessel 12 zu, so steigt die Gastemperatur bis auf 1715"C an und der Reaktor 1 und der Abhitzekessel 12 bzw. Teile von ihnen müssen aus besonderen feuerfesten Materialien gefertigt werden.
Tabelle 1
Nr. Stoff, VoL-% I II III IV V VI
Menge/Temperatur
1 NH3 39 4.6
2 N2 — 45,5 45.6 45,6 66,40 73,0
3 HCN 2 — — — — —
4 H2O 30 363 34,8 343 5.15 13,4
5 CO2 15 7.0 6,7 6,7 9,75 7.0
6 H2S 14 6.6 6,4 6,4 93) 4,4
7 SO2 — _ — — —
8 H2 — — 64 64 94Ο —
9 NnWh 950 2025 2117 2117 1455 2040
10 0C 70 1150 1100 300 35 800
Ausführungsbeispiel nach F i g. 2
Der Brenner 5 erhält hierbei durch die Leitung 27 die eo Schwaden, wie unter I in der nachstehenden Tabelle 2 angeführt Von der Möglichkeit durch Leitung 25a Brenngase zuzugeben, wird bei dem Beispiel kein Gebrauch gemacht Auch die Umgehungsleitung 26a für den Brenner 5 wird nicht benutzt Sie dient dazu, bei Bedarf einen Teil der Schwaden direkt in den Brennraum 2 einzuführen. Durch die Leitungen 67 und 25 werden in den Brenner 5 990 NmVh Luft von IB1C eingeblasen und damit die Schwaden teilverbrannt
Unter II in der Tabelle 2 sind die Kenndaten des im Brennraum 2 entstehenden Gasgemisches angegeben. Das Gasgemisch durchströmt nun den Katalysatorraum 3, in dem restliches Ammoniak und Spuren von Cyanwasserstoff zersetzt werden. Die Kenndaten des Zersetzungsgases sind unter III in Tabelle 2 zusammengestellt Durch die Leitungen 67 und 29 werden in den Abzugsraum 3a 650NmVh Luft eingeführt und dazu durch Leitung 37 Kreislaufgas aus dem Kühler 38, dessen Kenndaten unter i V der Tabeiie 2 aneeeeben
sind. Die Kenndaten des Gases am Ausgang des Abzugsraumes 3a sind in der Tabelle 2 unter V zusammengestellt In dem Abhitzekessel 12 werden 1100 kg/h Dampf von 15 atü erzeugt
Ober den Stutzen 15a und Leitung 31 tritt ein Gasgentisch aus, das zur Aufarbeitung in einer Claus-Aiilage geeignet ist Seine Kenndaten sind in der Tabelle unter VI angeführt Der im Kreislauf gehende Gasanteil tritt in den indirekten Kühler 38 eia Durch Leitung 33 erhält dieser Weichwasser, und es werden ihm durch Leitung 30 100 kg/h Dampf von 1,6 atü entnommen. Das abgekühlte Gas wird über die Leitung 35, Gebläse 36 und die Leitungen 37 und 29 im Kreislauf in den Bezugsraum 3a vor dem Abhitzekessel 12 zurückgeführt Der schräge Boden 39 in dem Kühler 38 dient der Sammlung von geringen Mengen flüssigen Schwefels, die über Leitung 40 abgezogen werden.
Die höchste bei dem Prozeß auftretende Temperatur beträgt 1350° C Ohne den erfindungsgemäßen Kreislauf von gekühltem Gas steigt die Temperatur auf 1757° C in dem Abzugsraum 3a an, und er muß dann, wie auch Teile des Abhitzekessels, aus hochwertigen feuerfesten Materialien gefertigt werden.
TabeUe 2 1 Il III IV V VI
Nr. Stoff, Vol.-%
Menge/Temperatur 39 4,6
1 NH3 — 45,5 45,6 54,4 54,4 54,4
2 N2 2 — — _ — —
3 HCN 30 363 34,8 34,6 34,6 34,6
4 H2O 15 7,0 6,7 5,9 53 5,9
5 CO2 14 6,6 6,4 3,4 3,4 3,4
6 H2S — — — 1,7 1,7 1,7
7 SO2 — — 6,5 — — _
8 H2 950 2025 2117 900 3600 2700
9 NmVh 70 1150 1100 130 1350 300
10 0C Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Beseitigung des aus Koksofengasen und ihren Kondensaten abgetrennten und in Desorptionsgasen oder Schwaden angereicherten Ammoniaks durch Verbrennung zu Stickstoff und Wasser in Gegenwart des ebenfalls aus den Koksofengasen abgetrennten Schwefelwasserstoffs sowie von Verbrennungsluft, die in mehreren Stufen zu seiner Umsetzung zu elementarem Schwefel zugesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß auch die Abführung der Verbrennungswärme durch Kühlung der teilverbrannten Gase in mehreren Stufen durchgeführt wird.
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