DE2346247A1 - Verfahren zur gewinnung von schwefel aus schwefelwasserstoff und schwefeldioxid und anlage zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von schwefel aus schwefelwasserstoff und schwefeldioxid und anlage zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Description
DIPL.-CHEM. DR. ELISABETH JUNG
DIPL.-PHYS. DR. JÜRGEN SCHIRDEWAHN PATENTANWÄLTE
8 MÜNCHEN 40, OI-EMENSSTRASSE 30
TELEFON 34 50 67 TELEGRAMM-ADRESSE: INVENT/MONCHEN
TELEX 5-23 686
K 6665 C
(J/WS/He)
(J/WS/He)
13. September 1973
SHELL INTEBNATIONALE EESEiEGH MAATSCHAPPIJ B.7.
Den Haag, Niederlande
Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid und Anlage zur Durchführung des Verfahrens
Priorität: 1f>. September 1972, Grossbritannien, Fr. 4-2920/72
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid.
Weiter betrifft die Erfindung eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Die Gewinnung von elementarem Schwefel aus Schwefelwasserstoff
enthaltenden Gasen mittels der Claus-Eeaktion ist allgemein
bekannt und verschiedene diese Eeaktion nutzbarmachende Ver-
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fahren werden grosstechnisch, verwendet. In solchen Verfahren'
wird die Claus-Reaktion in einer thermischen Reaktionszone und
in einer oder mehreren katalytischen Reaktionszonen durchgeführt
und der Schwefel durch Abkühlen der Gase und Kondensieren des gebildeten Schwefeldampfes nach jeder Zone abgezogen. In der
thermischen Reaktionszone wird Schwefelwasserstoff partiell verbrannt und dadurch Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid
in praktisch stöchiometrischem Verhältnis enthaltende Gase zur Gewinnung von Schwefel in der Claus-Reaktion und eine erhebliche
Menge an Schwefeidampf gebildet. Beim Verlassen der thermischen
Reaktionszone werden die Gase abgekühlt und der grösste
Teil des Schwefeldampfes wird kondensiert und abgezogen. Die
Gase werden dann wieder erhitzt und in eine oder mehrere katalytische
Reaktionszonen eingeleitet, in denen weiterer Schwefeldampf
gebildet und anschliessend unter Kondensierung abgezogen wird.
Bei dieser Art des C laus-Ve rf ahrens wurde bisher die für die
Claus-Reaktion erforderliche stöchiometrische Schwefeidioxidmenge
entweder vollständig oder praktisch vollständig durch die
partielle Verbrennung von Schwefelwasserstoff zur Verfugung
gestellt. In i'ällen, in denen eine kleine Schwefeldioxidmenge aus einer anderen Quelle zugespeist wird, reichte diese Schwefeldioxidmenge
nicht aus, um die Ausbeute des in der thermischen Reaktionszone gebildeten Schwefeldampfes wesentlich zu
vermindern.
Verfahren zur Entschwefelung industrieller Rauchgase wurden
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küx'zlich vorgeschlagen, bei denen erhebliche Mengen an Schwefeldioxid
enthaltenden Gasen hergestellt wurden. Die Verwertung
solcher Gase wirft bestimmte Probiene auf. Sofern eine
grosse Nachfrage nach Schwefelsäure besteht, kann der Schwefelgehalt dieser Rauchgase vorteilhafterweise in Schwefeisäure umgewandelt werden, es sind jedoch üblicherweise keine so grossen Mengen an Schwefelsäure erforderlich und es ist dann vorteilhafter, den Schwefelgehalt der Rauchgase als elementaren Schwefel zu gewinnen. Wenn eine Anlage des vorstehend beschriebenen
Claus-Verfahrens vorhanden ist, ist es höchst --"Ju-.-sehenswert,
die Schwefeldioxid enthaltenden Gase in dieser Anlage umzuwandeln und den Schwefelgehalt dieser Gase als elementaren Schwefel zu gextfinnen. Auf diese Weise wird der Bau zusätzlicher Schwefelgewinnung sanlagen überflüssig. In der Praxis ist dies mit bestimmten Schwierigkeiten verbunden, die auf den Wirkungsgrad
der Schwefelgewinnung und auf die Stabilität des Verfahrensbetriebs zurückgehen.
solcher Gase wirft bestimmte Probiene auf. Sofern eine
grosse Nachfrage nach Schwefelsäure besteht, kann der Schwefelgehalt dieser Rauchgase vorteilhafterweise in Schwefeisäure umgewandelt werden, es sind jedoch üblicherweise keine so grossen Mengen an Schwefelsäure erforderlich und es ist dann vorteilhafter, den Schwefelgehalt der Rauchgase als elementaren Schwefel zu gewinnen. Wenn eine Anlage des vorstehend beschriebenen
Claus-Verfahrens vorhanden ist, ist es höchst --"Ju-.-sehenswert,
die Schwefeldioxid enthaltenden Gase in dieser Anlage umzuwandeln und den Schwefelgehalt dieser Gase als elementaren Schwefel zu gextfinnen. Auf diese Weise wird der Bau zusätzlicher Schwefelgewinnung sanlagen überflüssig. In der Praxis ist dies mit bestimmten Schwierigkeiten verbunden, die auf den Wirkungsgrad
der Schwefelgewinnung und auf die Stabilität des Verfahrensbetriebs zurückgehen.
Es ist deshalb ein Ziel äer vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
des Claus-Typs zur Verfügung, zu stellen, das eine Gewinnung von elementarem Schwefel aus grosse Mengen Schwefeldioxid
enthaltenden Gasenmit hohem Wirkungsgrad ermöglicht. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen stabilen Betrieb eines Verfahrens des Claus-Typs zur Verfügung zu stellen, bei dem ein wesentlicher Teil des für die Claus-Reaktion erforderlichen Schwefeidioxidevon einer äusseren Quelle in die thermische Reaktionszone eingeleitet wird.
enthaltenden Gasenmit hohem Wirkungsgrad ermöglicht. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen stabilen Betrieb eines Verfahrens des Claus-Typs zur Verfügung zu stellen, bei dem ein wesentlicher Teil des für die Claus-Reaktion erforderlichen Schwefeidioxidevon einer äusseren Quelle in die thermische Reaktionszone eingeleitet wird.
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Die vorliegende Erfindung betrifft demgemäss ein Verfahren zur
Gewinnung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid, das dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Schwefelwasserstoff
enthaltendes Gas in einer thermischen Reaktionszone mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas partiell verbrannt wird, dass
in die thermische Reaktionszone von aussen eine solche Menge ejnss
Schwefeldioxid enthaltenden Gases eingespeist wird, dass der Molprozentsatz des von'aussen eingespeisten Schwefeldioxid mindestens
25 % des bei partiellen Verbrennung gebildeten Schwefel-,
dioxids beträgt, dass der thermischen Reaktion es one zusätzliche
Wärmeenergie zugeführt wird, dass der in der thermischen Reaktionszone gebildete Schwefel von dem die thermische Reaktionszone verlassenden Gasgemisch abgezogen wird und dass das erhaltene
Gasgemisch in mindestens eine katalytisch^ Reaktionszone eingeleitet wird, in der zusätzlicher Schwefel gebildet
und ansc-hliessend abgezogen wird.
Unter "thermischer Reaktionszone" wird in der vorliegenden Beschreibung
eine Zone verstanden, in der ein Schwefelwasserstoff enthaltendes Gas partiell zu einem Schwefelwasserstoff und
Schwefeldioxid enthaltenden Gasgemisch verbrannt wird, wobei die Verweilzeit eines solchen Gemischs in der thermischen Reaktionszone
zur Bildung wesentlicher Schwefelmengen gemäss der Claus-Reaktion ausreichen muss. Die' in der thermischen Reaktion
einer Claus-Anlage stattfindende Hauptreaktion kann durch die nachstehenden Gleichungen wiedergegeben werden:
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-5- - 234624?
H2S +3/2 O2 Υ H2O+ SO2 -124 kcal (1)
S + SO2 ^ 2H2O + 3/2 S2 4 11 kcal (2)
3H2S + 3/2 O2 ± 3H2O + 3/2 S2 -113 kcal (3)
Das chemische Sieichgewicht wird durch die bei hohen Temperaturen
endotherme Eeaktlon (2) bestimmt.
Zur Erzielung hoher Schwefelausbeuten ist es erforderlich,, in
der thermischen Reaktionszone hohe Temperaturen aufrechtzuerhalten und gleichzeitig eine ausreichende Verweilzeit des
Schwefelwasserstoffs und des Schwefeldioxids zu gewährleisten, um das Eeaktionsgleichgewicht gemäss Gleichung (2) zu erreichen.
Sind diese Bedingungen erfüllt, so können Schwefelausbeuten in der GrÖssenordnung von 70 % des in der Zuspeisung zur thermischen
Reaktionszone enthaltenen Schwefels erzielt werden.
Wenn nicht-verbrennbares Material in die thermische Reaktionszone eingespeist wird, so nimmt die zu verbrennende Schwefelwasserstoffmenge
in den Gasen ab und demgemäss fällt die Temperatur der Gase in der thermischen Reaktionszone. Wird als
nicht-brennbares Material Schwefeldioxid in die thermische
Reaktionszone eingeleitet, so nimmt die Temperatur der Gase in der thermischen Reaktionszone wegen der geringeren zur Herstel-
die
lung von Schwefeldioxid für /Schwefelbildung zu verbrennenden Schwefelwasserstoffmenge sogar noch mehr ab und demgemäss steht eine geringere Wärmeenergie aus der sehr exothermen Reaktion gemäss Gleichung (1) zur Verfügung.
lung von Schwefeldioxid für /Schwefelbildung zu verbrennenden Schwefelwasserstoffmenge sogar noch mehr ab und demgemäss steht eine geringere Wärmeenergie aus der sehr exothermen Reaktion gemäss Gleichung (1) zur Verfügung.
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Gemäss der vorliegenden Erfindung wird eine solche Menge Schv/efeldioxid
enthaltendes Gas von aussen in die thermische Reaktionszone eingeleitet, dass der Molprozentsatz des von aussen
eingespeisten Schwefeldioxids mindestens 25 % des durch partielle
Verbrennung gebildeten Schwefeldioxids beträgt. Da das Einleiten
grosser Mengen Schwefeldioxid enthaltenden Gases zu einer so grossen Herabsetzung der Temperaturen der Gase führt,
dass während der kurzen Verweilzeit der Gase in der thermischen Reaktionszone praktisch keine Schwefelbildung gemäss Gleichung
(2) stattfindet, wird gemäss der vorliegenden Erfindung die hohe Temperatur in der thermischen Reaktionszone durch Zuführung
zusätzlicherWärmeenergie aufrechterhalten. Auf diese Weise können
hohe Schwefelausbeuten sogar dann- erzielt werden, wenn grosse Schwefeldioxidmengen in die thermische Reaktionszone
eingespeist werden.
Zur Erzielung hoher Schwefelausbeuten in der thermischen Reaktionszone
wird vorzugsweise eine solche zusätzliche Wärmemenge zugeführt, dass in ihr eine Temperatur von mindestens
700° C aufrechterhalten wird. Insbesondere wird so viel zusätzliche Wärmeenergie zugeführt, dass in der thermischen Reaktionszone Temperaturen von 900 bis 1400° G aufrechterhalten werden.
Die Zuführung von Wärmeenergie zur thermischen Reaktionszone
kann auf verschiedene Weise erfolgen. Gemäss einem Verfahren wird das Schwefeldioxid enthaltende Gas vor der Einleitung in
die thermische Reaktionszone auf hohe Temperaturen erhitzt. Eine andere Möglichkeit besteht darin, das Schwefelwasserstoff ent-
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haltende Gas oder das Sauerstoff enthaltende Gas vor dem Einleiten
in die thermische Reaktionszone zu erhitzen. In Abänderung der vorgenannten Wärmezuführungsverfahren ist es auch
möglich, zwei der drei zugeführten Gase oder alle drei zugeführten
Gase vor der Einleitung in die thermische Reaktionszone zu erhitzen. Der Hauptnachteil dieser Wärmezuführungsverfahren
besteht darin, dass zum Beheizen der Gaszuführungsleitungen eine unter Umständen ziemlich kostspielige Beheizungsanlage erforderlich ist. Ein anderes Verfahren zur Wärmeziifüh-
daß ein Brennstoff
rung besteht darin, /i1" die Zuspeisungsleitung für das Schwefeldioxid
enthaltende Gas über einen in die Leitung integrierten Brenner eingedüst und im Brenner vollständig verbrannt wird,
so dass die Gase bei ihrer Einleitung in die thermische Reaktionszone auf hohe Temperaturen aufgeheizt sind. Dieses Verfahren
weist jedoch den Nachteil auf, dass der in die Leitung integrierte Brenner ein grosses und kostspieliges Ausrüstungsteil
ist.
Gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren wird Wärme vorzugsweise
zur thermischen Reaktionszone zugeführt, indem man einen Brennstoff in dieser Zone verbrennt. Dies hat den Vorteil, dass keine
zusätzliche Heizeinrichtung, erforderlich ist, und das Verfahren deshalb wirtschaftlicher durchgeführt werden kann. In diesem Fall
sollte die-Menge an Sauerstoff enthaltendem Gas, das in die
thermische Reaktionszone eingeleitet wird, so eingeregelt werden, dass sie zur vollständigen Verbrennung des Brennstoffs und
zur Verbrennung der erforderlichen Schwefelwasserstoff menge ausreicht.
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Die vollständige Verbrennung des gesamten in die thermische
Reaktionszone eingespeisten Brennstoffs ist erforderlich, um
die Russbildung, die zu einer unerwünschten Bildung und Gewingefärbtem
nung von schwarz / Schwefel und zu verschmutzenden Ablagerungen auf dem Katalysator und in der (den) katalytischen Reaktionszone (n) führen würde, zu verhindern.
nung von schwarz / Schwefel und zu verschmutzenden Ablagerungen auf dem Katalysator und in der (den) katalytischen Reaktionszone (n) führen würde, zu verhindern.
Die"Schwefelwasserstoffmenge, die in der thermischen Reaktionszone verbrannt werden muss und damit auch die erforderliche
einzuspeisende Sanerstoffnenge hängen von der Art des verwendeten
Brennstoffs und von der Menge des Schwefeldioxids, das von aussen eingespeist wird, ab. Vorteilhafterweise wird eine solche
Gesamtschwefeldioxidmenge (durch Verbrennung von Schwefelwasserstoff gebildetes plus von aussen eingespeistes Schwefeldioxid)
in der thermischen Reaktionszone verwendet, dass das Molverhältnis von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid in den Gasen
in der thermischen Reaktionszone praktisch 2 : 1 beträgt, (d. h. die stöchiometrisch für die Reaktion gemäss Gleichung
(2) erforderlichen Mengen). Auf diese Weise können hohe Schwefelausbeuten
in der thermischen Reaktionszone erhalten werden.
Obwohl die Zuspeisung von Sauerstoff enthaltendem Gas in die
thermische Reaktionszone üblicherweise so eingeregelt wird, dass das Molverhältnis von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid
in den Gasen in der thermischen Reaktionszone praktisch 2 :1 beträgt, ist dies nicht wesentlich. Wenn z. B. entweder ein
Teil des Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases oder ein Teil des Schwefeldioxid enthaltenden Gase oder ein Teil beider Gase
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an der thermischen Reaktionszone vorbei direkt in die katalytische
Reaktionszone eingeleitet werden SoIl7SO kann das Molverhältnis
von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid in den die thermische Reaktionszone verlassenden Gasen erheblich vom
Wert 2 : 1 abweichen, damit insgesamt ein Molverhältnis von
Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid in den in die katalytisch^ Reaktionszone eingespeisten Gasen (d. h. in den Gasen aus der
thermischen Reaktionszone plus den an. der thermischen Reaktionszone vorbeigeleiteten Gasen) von praktisch 2 :1 gewährleistet
wird. Die Schwefelausbeute in der thermischen Ii^al:tionszone wird
durch das Vorbeileiten eines Teils der Gase herabgesetzt, wenn jedoch nur ein kleiner Teil dieser Gase an der thermischen
Reaktionszone vorbeigeleitet wird, ist die Wirkung auf die Gesamt schwefelausbeute des Verfahrens nicht erheblich.
Der Brennstoff kann gesondert von den anderen Gasen in die thermische
Reaktionszone eingespeist werden. In diesem Fall ist es vorteilhaft, den Brennstoff direkt hinter oder i-i unmittelbarer
Nachbarschaft der durch die partielle Verbrennung des Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases gebildeten Flamme in die thermische
Reaktionszone einzuleiten. Dies ist jedoch nicht wesentlich und der Brennstoff kann in einen beliebigen Teil oder in
beliebige Teile der thermischen Reaktionszone eingeleitet v/erden. Der Brennstoff kann auch mit einem oder mehreren anderen
Gasen vermischt in die thermische Reaktionszone eingedüst werden. Demgemäss kann er mit dem Schwefeldioxid enthaltenden Gas
oder sogar mit dem Sauerstoff enthaltenden.Gas vermischt wer-
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den, "bevor diese in die thermische Reaktionszone eingespeist
werden. In einer vorzugsweise verwendeten Ausführungsform wird der Brennstoff jedoch als Gemisch mit dem Schwefelwasserstoff
enthaltenden Gas in die thermische Reaktionszone eingedüst. Dies
weist den Vorteil auf, dass die durch die Verbrennung des gasförmigen Gemischs gebildete Flamme sehr heiss ist und auch bei
.Anwesenheit von grossen Schwefeldioxidmengen stabil bleibt.
Es kann jeder beliebige geeignete Brennstoff in der thermischen
Reaktionszone verbrannt werden. Der Brennstoff kann gasförmig, flüssig oder fest sein. Ein flüssiger Brennstoff sollte in einem
Zerstäuber verbrannt werden und ein fester Brennstoff soll vor der Verbrennung zur Gewährleistung einer vollständigen Verbrennung
fein pulverisiert werden. Vorzugsweise wird wegen der leichten Handhabung und weil in diesem Fall kein "besondex^er
Brenner erforderlich ist, ein gasförmiger Brennstoff verbrannt. Insbesondere wird ein Kohlenwasserstoffgas mit praktisch konstanter
Zusammensetzung als Brennstoff verwendet, da auf diese Weise die Kontrolle der Temperatur in der thermischen Reaktionszone erleichtert wird. Ein solcher Brennstoff wird deshalb insbesondere
verwendet, weil der Heizwert eines Gases, dessen Zusammensetzung während des Betriebs laufenden Schwankungen unterworfen
ist, ebenfalls schwankt und die Kontrolle der Temperatur in der thermischen Reaktxonszone erschwert. Demgemäss können
vorteilhafterweise Methan, Athan, Propan, Butan und Pentan oder
Gemische mit festen Verhältnissen von zwei oder mehreren der vorgenannten Gase verwendet werden.
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Die Brennstoffmenge, die in die thermisehe Reaktionszone eingedüst
wird, hängt unter anderem von der Menge des in die thermische Reaktionszone eingespeisten Schwefeldioxid enthaltenden Gases,
von der erwünschten Betriebstemperatur und dem verwendeten Brennstoff typ ab. Bei Verwendung eines Kohlenwasserstoff gases
wird dieses im allgemeinen in einer Menge von höchstens 25 Mo 1%
des Schwefelwasserstoffsgehaltes des Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases in die thermische Eeaktionszone eingespeist.
Vorzugsweise werden von 1 bis 10 Mol% des Schwefelwasserstoffg-ehaltes
des Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases an Kohlenwasserstoff gas in die thermische Reaktionszone eingedüst.
Das Schwefeldioxid enthaltende Gas kann in die thermische Reaktionszone
gesondert oder als Gemisch mit dem Schwefelwasserstoff
enthaltenden Gas oder dem Sauerstoff enthaltenden Gas eingeleitet werden. Bei jedem verwendeten Verfahren kommt es
jedoch vor allem darauf an, dass die durch die partielle Verbrennung
des Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases gebildete Flamme nicht instabil wird und dass die Flamme keine zu niedrige »
Temperatur aufweist. Der letztgenannte Punkt ist von noch grösserer
Bedeutung, wenn der Brennstoff als Gemisch mit dem Schwefelwasserstoff enthaltenden Gas in die thermische Reaktionszone
eingespeist wird, da cfer Brennstoff bei einer zu niedrigen
Flammentemperatur nicht vollständig verbrannt und Russ gebildet wird.
Gemäss einer vorzugsweise verwendeten Ausführungsform der Erfindung
wird das Eindüsen des Schwefeldioxid enthaltenden Gases
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in die thermische Reaktionszone durchgeführt, indem man es um
die Flamme, die durch die partielle Verbrennung des Schwefelwasserstoff
. enthaltenden Gases gebildet wird, verteilt. Dies ist deshalb von Vorteil, weil die Flamme auf diese Weise stabil
bleibt und die Temperatur der Flamme nicht auf zu niedrige Werte fällt. Die Einhüllung der Gasflamme durch das Schwefeldioxid
enthaltende Gas kann mittels einer beliebigen geeigneten Einrichtung erreicht werden. Vorzugsweise wird Jedoch für diesen
Zweck ein Ringverteiler mit Düsen verwendet.
Die vorliegende Erfindung eignet sich insbesondere zur Gewinnung
von Schwefel aus Schwefeldioxid enthaltenden Gasen, die bei der Entschwefelung von Rauchgasen erhalten worden sind. Bei der
Verminderung der Luftverschmutzung durch industrielle Rauchgase ist es von zunehmender Bedeutung, das Schwefeldioxid aus den
Rauchgasen zu entfernen. In einem für diesen Zweck vorgeschlagenen Verfahren wird Schwefeldioxid als schwefeldioxidreiches
Gas mit einem Schwefeldioxidgehalt von etwa 90 Volumenprozent,
das zum restlichen Teil aus Wasser besteht, abgetrennt. Das vorliegende Verfahren eignet sich gut zur Behandlung eines solchen
Gases.
In der Praxis ist die Menge des in die thermische Reaktionszone
eingeleiteten Schwefeldioxid enthaltenden Gases durch die Menge des in diese Zone eingeleiteten Schwefelwasserstoff enthaltenden
Gases begrenzt. Demgemäss sollte die relative Menge des
Schwefeldioxid enthaltendes Gases nicht zu klein sein, damit
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die Temperatur in der thermischen Realctionszone nicht wesentlich
vermindert wird, da in diesem Fall die Zufuhr von zusätzlicher Wärmeenergie zur thermischen Reaktionszone nicht erforderlich
ist. Andererseits wird üblicherweise nicht so viel Schwefeldioxid zugespeist, dass die partielle Verbrennung von
Schwefelwasserstoff zur Bildung von Schwefeldioxid für die Schwefelgewinnung überflüssig wird. Im allgemeinen beträgt das
Molverhältnis von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid in den in die thermische Reaktionszone eingeleiteten Gasen^von 10 : 1
"bis 2 : 1 und vorzugsweise von 5 '· 1 his 3 : 1 ·
Beträgt das Molverhältnis von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid
in den in die thermische Reaktionszone eingeleiteten Gasen weniger als 2 : 1, so wird der eingedüste Brennstoff partiell
verbrannt und dadurch Wasserstoff zur Reduktion einer bestimmten Menge des Schwefeldioxids und zur Herstellung stöchiometrischer
Verhältnisse von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid für die Schwefelgewinnung zur Verfügung gestellt. In
diesem Fall wird durch den Brennstoff nicht nur zusätzliche Wärmeenergie zugeführt, sondern auch Wasserstoff für die Reduktion
von Schwefeldioxid zur Verfügung gestellt.
Die Erfindung betrifft ausserdem eine Anlage zur Durchführung
des vorstehend beschriebenen erfindungsgemässen Verfahrens,
die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie aus folgenden Teilen besteht:
(a) einem Reaktor mit einem oder mehreren Einlassen für das
Schwefelwasserstoff enthaltende Gas, für das Schwefeldioxid
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enthaltende Gas, für das Sauerstoff enthaltende Gas und
für den Brennstoff, der mit Einrichtungen zur Verbrennung des Schwefelwasserstoffes und des Brennstoffs versehen ist,
(b) einem ßchwefeikühler, und
(c) einem oder mehreren katalytisehen Reaktoren, denen jeweils
ein Schwefelkühler nachgeschaltet ist.
In einer insbesondere verwendeten Ausführungsform der erfindungsgemässen
Anlage besteht der Einlass für das Schwefeldioxid enthalterde Gas aus einem so angeorahefceu mit Düsen versehenen
Hingverteiler, dass die durch die partielle Verbrennung des Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases gebildete
Flamme vcm Schwefeldioxid enthältenden Gas eingehüllt wird.
Zur Verbrennung des Schwefelwasserstoffs und des Brennstoffs kann jeder geeignete Brenner verwendet werden. Insbesondere
eignet sich ein Wirbelkammer-Hochleistungsbrenner.
Nachstehend wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ein Verfahren
beschrieben, bei dem das erfindungsgemässe Verfahren
und die Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zweckmässigerweise zur Gewinnung von Schwefel aus
Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid eingesetzt werden können. Zubehörteile der Anlage, wie Ventile, Pumpen und Kontrollinstrumente
sind in der Zeichnung nicht gezeigt.
Fig. 1 stellt ein Fliessdiagramm eines Verfahrens zur Gewinnung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid'dar.
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Die i'ig. 2, 3 und 4 sind Darstellungen von drei möglichen
Re aktortyp en, die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens
verwendet werden können.
In Fig. 1 wird ein Gemisch aus einem Schwefelwasserstoff enthaltenden
Gas und einem gasförmigen Brennstoff über Leitung 1
in den Reaktor 2, in dem das Gemisch verbrannt wird, eingeleitet. Über Leitung 3 wird ein Sauerstoff enthaltendes &as und
über Leitung 4- und den Ringverteiler 5 wird Schwefeldioxid
enthaltendes Gas in den Reaktor 2 eingedüst. Der Ringverteiler 5 dient zur gleicfcmässigen Verteilung des Schwefeldioxid enthaltenden
Gases um die durch Verbrennung des Schwefelwasserstoff
enthaltenden Gases und des gasförmigen Brennstoffes gebildete Flamme herum. Die heissen Gase verlassen den Reaktor
über Leitung 6 und durchströmen den Wärmeaustauscher 7· Kühlmittel .wird in den Wärmeaustauscher 7 über Leitung 8 eingeleitet
und verlässt den Wärmeaustauscher über Leitung 9· Im
Wärmeaustauscher 7 wird Schwefel aus den Gasen kondensiert und über Leitung 10 abgezogen. Die abgekühlten Gase werden dann wieder
erhitzt und über Leitung 11 in zwei in Reihe geschaltete katalytisch^ Reaktoren 12 eingespeist. Nach Durchströmen des
ersten katalytisehen Reaktors werden die Gase in einem nicht
gezeigten Kühler abgekühlt und dadurch der gebildete Schwefel kondensiert, worauf die Gase wieder 'erwärmt und in den zweiten
Reaktor eingespeist werden. Nach dem Verlassen des zweiten Reaktors werden die Gase wieder in einem nicht gezeigten Kühler
abgekühlt und der Schwefel aus den Gasen kondensiert. Der Schwefel wird über Leitung 1J abgezogen. Die aus den katalytischen
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Reaktoren ausströmenden Gase werden über Leitung 14 in eine
Verbrennungskammer (nicht gezeigt) geleitet und dann in die Atmosphäre abgeleitet.
In den Fig. 2, 3 und 4 sind gleiche Teile in den abgebildeten
Reaktoren mit den gleichen Bezugszahlen versehen. Demgemäss beziehen sich,die Zahl 21 auf den Einlass für Schwefelwasserstoff
und Brennstoff in den Reaktor, die Zahl 22 auf die hitzebeständige Auskleidung des Reaktors, die Zahl 23 auf den Einlass
für das Sauerstoff enthaltende Gas in den Reaktor, die Zahl auf den Einlass für das Schwefeldioxid enthaltende Gas in den
Reaktor, die Zahl 25 auf eine Verteilungseinrichtung zur Verteilung
des Schwefeldioxid enthaltenden Gase im Reaktor, die Zahlen 25a und -25b auf die Düsen der Verteilungseinrichtung und
die Zahl 26 auf die Auslassleitung aus dem Reaktor.
In Fig. 2 ist ein herkömmlicher Brenner abgebildet, in dem als
Verteilungseinrichtung für das Schwefeldioxid enthaltende1 Gas
ein im Gehäuse des Einlasses für das Sauerstoff enthaltende Gas enthaltener Ringverteiler verwendet wird. Das Schwefeldioxid
enthaltende Gas wird durch Düsen, die um die Flamme, die durch die Verbrennung von Schwefelwasserstoff und Brennstoff gebildet
nerum
wird,/angeordnet sind, eingeleitet.
wird,/angeordnet sind, eingeleitet.
In Fig. 3 wird das Schwefeldioxid enthaltende Gas über Düsen
in den Reaktor eingeleitet, die im Mittelteil des Reaktors angeordnet sind. Diese Düsen können, wie Düse 25a, senkrecht zu
den Reaktorwänden stehen oder, wie Düse 25b, in einem gewissen
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Winkel zu den Reaktorwänden angeordnet sein.
In Fig. 4 ist ein Reaktor abgebildet, der einen Hochleistungsbrenner
enthält. Das Schwefeldioxid enthaltende Gas wird über eine einfache Verteilungskanimer 25 über Düsen, die entweder
senkrecht zu den Reaktorwänden, wie Düse 25a, oder in einem Winkel zu den Reaktorwänden, wie Düse 25b, stehen können, in
den Reaktor eingeleitet.
"Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung. Beispiel
Ein Gemisch aus einem Schwefelwasserstoff enthaltenden Gas und Butan/Pentan wird bei Atmosphären druck in einem Hauptreaktor
verbrannt. Das Schwefe!wasserstoff enthaltende Gas weist einen
Schwefelwasserstoffgehalt von 88 Molprozent und einen Gehalt an
zum Schwefelwasserstoff enthaltenden Gas zugemischtem Butan/ Pentan von 4,6 Molprozent auf. Die Zuspeisungsgeschwindigkeit
des Gemischs zum Hauptreaktor beträgt 27,2 m .min.
Luft wird in den Hauptreaktor mit einer Geschwindigkeit von 69,5 er .min. und ein Schwefeldioxid enthaltendes Gas mit
einem ßchwefeldioxidgehalt von 91,5 Molprozent über einen Ring-""•erteiler
mit einer Geschwindigkeit von 4,8 m .min. in den Hauptreaktor eingeleitet.
Die Durchschnittstemperatur der Gase im Hauptreaktor beträgt
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1255° C und die Verweilzeit der Gase im Hauptreaktor 0,5 Sekunden.
Die Gase weisen ein Molverhältnis von Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxid von praktisch 2 : Λ auf.
Die Gase werden vom Hauptreaktor in einen Wärmeaustauscher ge-.leitet,
in dem sie auf eine Temperatur von 205° G abgekühlt werden. Schwefel wird aus den Gasen mit einer Geschwindigkeit
von 24,5 kg je Minute auskondensiert. Dies entspricht einer auf
den Gesamtschwefelgehalt der Zuspeisungsströme zum Hauptreaktor
bezogenen Schwefelausheath von 63,0 Prozent.
Die, Gase werden dann in zwei in Reihe geschaltete katalytisch^
Reaktoren eingespeist. Vor der Einspeisung in jeden Reaktor werden sie auf 250/220° C erhitzt und nach, jedem katalytischen
Reaktor auf 150/140° G abgekühlt und dadurch Schwefel aus den Gasen auskondensiert. Als Katalysator wird aktivierter natürlicher
Bauxit verwendet.
In den beiden katalytischen Reaktoren kondensieren insgesamt 12,0 kg je Minute an Schwefel aus. Dies entspricht einer auf
den Gesamtschwefelgehalt der Zuspeisung zum Hauptreaktor bezogenen
Schwefeiausbeute von JO,9 Prozent.
Die aus dem letzten katalytischen Reaktor ausfliessenden Gase
enthalten 0,8 Molp'rozent Schwefelwasserstoff und 0,4 Molprozemt
Schwefeldioxid. Diese Gase werden in einer Verbrennungskammer verbrannt und dadurch ein Gas mit einem Schwefelwasserstoffgehalt
von weniger als 0,002 Gewichtsprozent erhalten, das in
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die Atmosphäre abgeleitet wird.
Aus dem Beispiel wird ersichtlich, dass die Gesamtschwefelausbeute
93 59 % des in der Zuspeisung zum Hauptreaktor enthaltenen
Schwefels beträgt, wovon 65,0 % im Wärmeaustauscher und 30,9 %
aus den die katalytisehen Reaktoren verlassenden Gasen gewonnen
werden.
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Claims (10)
1. Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff
und Schwefeldioxid, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schwefelwasserstoff enthaltendes G-as in einer thermischen
Reaktionszone mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas partiell verbrannt wird, dass in die thermische Reaktionszone von
eines
aussen eine solche Menge/ochwefeldioxid enthaltenden Gases eingespeist wird, dass der Ilolprozentsatz des von aussen eingespeisten Schwefeldioxids mindestens 25 % des bei der partiellen Verbrennung gebildeten Schwefeldioxids beträgt, dass der thermischen Reaktionszone zusätzliche Wärmeenergie zugeführt wird, dass der in der thermischen Eeaktionszone gebildete Schwefel von dem die thermische Reaktionszone ver~ lassenden Gasgemisch abgezogen wird und dass das erhaltene Gasgemisch in mindestens eine katalytisch^ Reaktionszone eingeleitet wird, in der zusätzlicher Schwefel gebildet und anschliessend abgezogen wird.
aussen eine solche Menge/ochwefeldioxid enthaltenden Gases eingespeist wird, dass der Ilolprozentsatz des von aussen eingespeisten Schwefeldioxids mindestens 25 % des bei der partiellen Verbrennung gebildeten Schwefeldioxids beträgt, dass der thermischen Reaktionszone zusätzliche Wärmeenergie zugeführt wird, dass der in der thermischen Eeaktionszone gebildete Schwefel von dem die thermische Reaktionszone ver~ lassenden Gasgemisch abgezogen wird und dass das erhaltene Gasgemisch in mindestens eine katalytisch^ Reaktionszone eingeleitet wird, in der zusätzlicher Schwefel gebildet und anschliessend abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
f~ mit einer Temperatur von mindestens 700° C in dez* thermischen
Reaktionszone durchgeführt wird..
3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
es mit einer Temperatur von 900 bis 1400° C in der thermischen
Reaktionszone durchgeführt wird.
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4. Verfahren nach -Anspruch 1 "bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass der thermischen Reaktionszone durch Verbrennen eines Brennstoffes in dieser Zone zusätzliche Wärme zugeführt
wird und dass in die thermische Eeaktionszone eine für die vollständige Verbrennung des Brennstoffes und für die
Verbrennung der erforderlichen Schwefelwasserstoffmenge ausreichende Menge an Sauerstoff enthaltendem Gas'eingespeist
wird.
5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch, gekennzeichnet,
dass der Brennstoff in die thermische Reaktionszone als Gemisch mit dem Schwefelwasserstoff enthaltenden Gas eingespeist
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5» dadurch gekennzeichnet.,
dass in die thermische Reaktionszone höchstens 25 MoI-prozent
des Schwefelwasserstoffgehalts des Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases, das in die thermische Reaktionszone eingespeist wird, an Brennstoff eingeleitet werden.
7· Verfahren nach Anspruch 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass in die thermische Reaktionszone ein Kohlenwasserstoffgas mit praktisch konstanter Zusammensetzung als Brennstoff
eingespeist wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass Methan, A'than, Propan, Butan.oderPentan oder ein Gemisch
von zwei oder mehreren der vorgenannten Gase als Kohlen-
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wasserstoffgas in die thermische Reaktionszone eingespeist wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
dass in die thermische Reaktionszone von 1 bis
10 Kolprozent des Schwefelwasserstoffgehalts des in die thermische Reaktionszone
eingespeisten. Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases an Kohlenwasserstoffgas eingeleitet werden.
.10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet,
dass das Schwefeldioxid enthaltende Gas beim Einleiten in
die thermische Reaktionszone um die durch die partielle Verbrennung von Schwefelwasserstoff enthaltendem Gas gebildete
Flamme herum verteilt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Schwefeldioxid enthaltende Gas itritteTs 'eines mit Düsen
versehenen Ringverteilers um die Gasflamme herum verteilt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schwefeldioxid enthaltendes Gas als Zuspeisungskomponente
verwendet wird, das.1 bei der Entschwefelung von
Rauchgasen erhalten worden ist.
15· Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
dass Zuspeisungsgase in die thermische Reaktionszone eingeleitet werden, die Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid
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- 23 in einem Molverhältnis von 10 : 1 bin 2 : 1 enthalten.
14-. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
dass Zuspeisungsgase in die thermische Reaktionzone eingeleitet werden, die Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid
in einem Molverhältnis von 5 :1 bis 3 ? 1 enthalten.
15· Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus folgenden Teilen
besteht:
(a) einem Reaktor mit einem oder mehreren Einlassen für
das Schwefelwässerstoff enthaltende Gas, für das Schwefeldioxid enthaltende Gas, für das Sauerstoff enthaltende
Gas und für den Brennstoff, der mit Einrichtungen zur Verbrennung des Schwefelwasserstoffs und^ des
Bremistoffs versehen ist,
(b) einem Schwefelkühler, und
(c) einem oder mehreren katalytischen Reaktoren, denen jeweils
ein Schwefeikühler nachgeschaltet ist.
16. Anlage nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Einlass für das Schwefeldioxid enthaltende Gas einen
mit um die Verbrennungseinrichtung herum angeordneten Düsen versehenen Ringverteiler enthält.
17· Anlage nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet,
dass sie als Verbrennungseinrichtung zur Verbrennung des
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Schwefelwasserstoffs und des Brennstoffs einen Hochleistungs-Wirbelkammerbrenner
enthält.
409812/10Q4
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