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Hintergrund
der Erfindung
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Gebiet der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung richtet sich auf ein Verfahren für die Regenerierung
des devitalisierten Katalysators/Absorptionsmittels nach ausgedehnter
Exponierung an Schadstoffen in den Verbrennungsgasen von Maschinen.
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Einschlägige Fachinformationen
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Aufgrund
ihrer Leistungsfähigkeit
im Vergleich zu allen anderen Formen der Energieerzeugung werden
Turbinenkraftanlagen zum Standard für die Elektrizitätserzeugung.
Turbinenkraftanlagen, bei denen Methan zur Erzeugung von Energie
für Einwohner
und Fertigungseinrichtungen in Städten verbrannt wird, erzeugen
auch Kohlenmonoxid und Stickoxid als Schadstoffe. Diese Schadstoffe
zu reduzieren oder zu eliminieren wird besonders angestrebt, so
dass die Luft nicht als Folge der Energieerzeugung verschmutzt wird.
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Im
Verlaufe der Jahre ist in dem Maße, wie sich die Technologie
verbessert hat, der Wert für
die zulässige
Verschmutzung herabgesetzt worden. Anfangs war die zulässige Verunreinigungskonzentration
für Stickoxide
(NOx) durch Kraftwerke, worin Stickstoffmonoxid (NO) und Stickstoffdioxid
(NO2) einbezogen sind, kleiner als 100 Teile
pro Million (ppm) und die Konzentration von Kohlenmonoxid (CO) kleiner
als 100 ppm. Später
wurden die Anforderungen weiter verschärft und es wurde notwendig,
das NOx auf weniger als 25 ppm zu senken, während das CO noch heute mit
jeder beliebigen Menge unterhalb von 100 ppm zugelassen ist. Unter
Anwendung der gegenwärtigen
Technologie lassen sich die Ausstoßmengen an NOx bis zu einem
Bereich von 5 bis 9 ppm plus Schlupfanteile senken, die aus der
selektiven katalytischen Reduktionstechnologie (SCR) resultieren,
die nachfolgend beschrieben wird.
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Die
einzige Technologie bekannter Ausführung, die gegenwärtig verfügbar ist,
um die NOx-Werte von 5 bis 9 ppm zu erhalten, wird als "selektive katalytische
Reduktion" bezeichnet,
worin Ammoniak mit dem Verbrennungsgas gemischt und anschließend über einen
Katalysator geleitet wird, der selektiv die Stickstoffoxide und
das Ammoniak vereint, um einen überwiegenden
Teil des NOx zu eliminieren. Eines der Probleme im Zusammenhang
mit der selektiven katalytischen Reduktion besteht darin, dass es
praktisch nur möglich
ist, das NOx bis zu einem Bereich von 5 bis 9 ppm zu reduzieren.
Ein anderes, als "Schlupf" bezeichnetes Problem besteht
darin, dass das in das System eingedüste Ammoniak mit den NOx-Schlupfanteilen
hinter dem Katalysator ohne Umwand lung reagiert und aus dem System
in seiner ursprünglichen
Form ausgestoßen
wird, was für
die Umwelt von Rechtswegen schädlich
ist.
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Für die Verringerung
der Verunreinigung hat es andere Technologien gegeben, die weiterentwickelt worden
sind, wie beispielsweise das Überwässern in
der Brennkammer, wobei diese auch über das Potential zur Verringerung
der NOx-Verunreinigung haben, keine von ihnen jedoch das NOx bis
auf Werte von sehr viel weniger als 5 bis 9 ppm absenkt.
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In
unserer US-P-5 650 127 beschreiben wir ein Verfahren zur Verringerung
der Verunreinigung und einen Apparat, in welchem die Schmutzstoffe
aus einem Turbinengasstrom, einschließlich NO und CO in dem Gasstrom,
zuerst zu den entsprechenden NO2 und CO2 oxidiert werden und anschließend das
NO2 auf einem Absorptionsbett absorbiert
wird.
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In
der US-P-5 451 558 wird ein Katalysator/Absorptionsmittel beschrieben
und besteht aus einem Träger
mit einem darauf abgeschiedenen Aluminiumoxid-Washcoat und mit einem Überzug darauf
aus Alkali- oder Erdalkalicarbonat oder -hydrogencarbonat, wobei
der Carbonatüberzug
aus Lithium-, Natrium-, Kalium- oder
Calciumcarbonat ist. In dieser Patentanmeldung wird auch ein Verfahren
zum Behandeln von Abgasströmen
offenbart, bei dem der Abgasstrom mit dem Katalysator/Absorptionsmittel
in Kontakt gebracht wird, die die Stickstoffoxide zu Stickstoffdioxid
oxidieren, das Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid oxidieren und das Schwefeldioxid
(SO2) zu Schwefeltioxid (SO3)
oxidieren. Diese Oxidation erfolgt bei Temperaturen im Bereich von
66° bis
399°C(150° bis 750°F) und mehr
bevorzugt im Bereich von 79° bis
209°C (175° bis 400°F) und am meisten
bevorzugt im Bereich von 93° bis
185°C (200° bis 365°F). Der stündliche
Volumendurchsatz (GHSV) des Abgases kann im Bereich von 5.000 bis
50.000 h–1 liegen.
Der gleiche Katalysator/Absorptionsmittel hat eine zweite Funktion
zum Absorbieren der oxidierten Schmutzstoffe bei den gleichen Temperaturen,
so dass die resultierenden Abgasströme weitgehend frei von schädlichen
Verunreinigungen sind.
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Wenn
der Katalysator/das Absorptionsmittel ihre Wirksamkeit verlieren
und speziell dann, wenn die Mengen an Schmutzstoffen, die aus dem
Apparat nach dem Kontakt mit dem Katalysator/Absorptionsmittel austreten, über einen
zulässigen
Wert hinaus zunehmen, kann das Absorptionsmittel ausgewechselt werden, wobei
das verbrauchte Absorptionsmittel dann wieder zu einem wirksamen
Zustand regeneriert werden kann. Eine der Methoden zum Regenerieren
des Katalysators ist die Entfernung des verbrauchten (gesättigten
oder teilweise gesättigten)
Carbonats aus dem Katalysator/Absorptionsmittel und das Ersetzen
des verbrauchten Carbonats durch frisches, noch nicht umgesetztes
Carbonat, beispielsweise durch Herauslösen des Absorptionsmittels,
bei dem es sich in der Regel um Kaliumcarbonat oder Natriumcarbonat
handelt, aus dem Absorptionsmittel/Katalysator, um das Absorptionsmittel
aus dem Katalysator zu entfernen, und anschließend Ersetzen des Absorptionsmittels
auf dem Katalysator durch frisches Absorptionsmittel. Die Nitrate
und Nitrite werden dann von dem nicht umgesetzten Carbonat in dem
herausgelösten
Absorptionsmittel abgetrennt, so dass das nicht umgesetzte Carbonat
wiederverwendet werden kann. Dieser Prozess erfordert jedoch sehr
wahrscheinlich die Entfernung des Katalysators/Absorptionsmittels
aus dem Abgassystem und erzeugt große Mengen an flüssigen Abfallströmen, die
zu verbringen sind.
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Es
wäre wünschenswert,
ein System zum Regenerieren des Absorptionsmittels zu schaffen,
anstatt es zu entfernen, was leichter, einfacher, schneller, weniger
arbeitsaufwendig und weniger kostenaufwendig ist als solche Systeme
bekannter Ausführung.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass die Regenerierung
des Katalysators/Absorptionsmittels in situ ausgeführt werden
kann. Es ist ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung, dass
sie ohne flüssige
Reagentien ausgeführt
werden kann. Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass
die Nebenprodukte der Regeneration leicht zu verbringen sind. Es
ist ein besonderes Merkmal der Erfindung, dass die zur Regenerierung
verwendeten Gase kostengünstig
sind und leicht verfügbar.
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In
der vorliegenden Erfindung wird ein devitalisierter Katalysator/Absorptionsmittel
regeneriert, d. h. zur Wiederherstellung der Anfangsaktivität behandelt
oder um ansonsten seine Aktivität
weitgehend zu verbessern, indem über
diese ein Regenerationsgas geleitet wird.
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Die
US-A-5 292 695 offenbart das Regenerieren eines absorbierte organische
Verbindungen aufweisenden Absorptionsmittels mit Dampf, Wasserstoff
und Kohlenmonoxid.
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Die
US-A-6 323 544 offenbart das Regenerieren eines Absorptionsmittels
mit Schwefelwasserstoff und Stickstoff.
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Nach
der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Regenerieren eines
devitalisierten Katalysators/Absorptionsmittels gewährt, die
einen Platinkatalysator und ein Absorptionsmittelmaterial mit darin
oder darauf absorbierten Stickstoffoxiden aufweisen, wobei das Verfahren
die folgenden Schritte umfasst: Bereitstellen eines Stromes von
regenerierendem Gas, aufweisend ein reduzierendes Gas innerhalb
eines Temperaturbereichs von 121° bis
399°C (250° bis 750°F), wobei
das reduzierende Gas Wasserstoff und/oder Kohlenmonoxid aufweist,
sowie ein inertes Trägergas,
das Dampf und/oder Stickstoff aufweist; und
Überleiten
des regenerierenden Gasstroms über
den devitalisierten Katalysator/das devitalisierte Absorptionsmittel,
um die Stickstoffoxide zu Stickstoff und Wasser umzuwandeln und
den Katalysator/das Absorptionsmittel zu regenerieren.
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Das
Regenerationsgas weist ein Gas von Reaktanden oder eine Gasmischung
von Reaktanden zusammen mit einem Trägergas oder einer Trägergasmischung
auf. Die Reaktandengase sind reaktionsfähige, reduzierende Mittel,
um die oxidierten Formen des Absorptionsmittels, die in dem Absorptionsschritt
erzeugt werden, umzuwandeln. Die bevorzugten Reaktandengase sind
Kohlenmonoxid oder Wasserstoff oder Kombinationen von Kohlenmonoxid
und Wasserstoff. Die Reaktandengase machen bis zu 500 ppm bis 10%
des Regenerationsgases aus, wobei der übrige Teil des Regenerationsgases
die Trägergasmischung
ist.
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Das
Trägergas
kann hauptsächlich
Stickstoff oder Wasserdampf aufweisen, beispielsweise bevorzugt 50%
oder mehr Stickstoff, und kann über
geringere Konzentrationen von Kohlendioxid und Wasserdampf oder 50%
oder mehr Wasserdampf verfügen
und kann über
kleinere Konzentrationen von Stickstoff und Kohlendioxid verfügen. Stickstoff
in hohen Konzentrationen von 50% bis 80% liefert einen hervorragenden
Träger
für die
Reduktionsmittel. Wasserdampf ist ebenfalls ein guter Träger in Konzentrationen
von 30% bis 98% mit dem Rest Stickstoff.
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Das
Regenerationsgas ist weitgehend frei von Sauerstoff, obgleich bis
zu 1% Sauerstoff ohne erhebliche negative Auswirkungen vorhanden
sein kann.
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Der
devitalisierte Katalysator/Das devitalisierte Absorptionsmittel
verfügen über eine
Vielzahl chemischer Formen von absorbierten oder adsorbierten Stickstoffoxiden
und Schwefeloxiden. Das Reaktandengas reduziert die Stickstoffoxide,
um Stickstoff zu eliminieren, und verdrängt das Schwefeloxid. Die offensichtliche Stöchiometrie
sind zwei Mole Kohlenmonoxid und/oder Wasserstoff für jeweils
ein Mol Stickstoffoxid auf dem Katalysator/Absorptionsmittel und
ein Mol Reaktandengas für
jeweils ein Mol Schwefeloxid auf dem Katalysator/Absorptionsmittel.
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Die
Regeneration des Katalysators/Absorptionsmittels mit Hilfe dieses
Verfahrens kann bei Temperaturen vorzugsweise im Bereich von 121° bis 399°C (250° bis 750°F) und bevorzugt
bei einem Druck von im Wesentlichen einer Atmosphäre ausgeführt werden.
Aus wirtschaftlichen Gründen
ist die Temperatur in der Regel die gleiche Temperatur wie bei der
Absorption, wobei es jedoch für die
Temperatur keine eigentliche Beschränkung unter der Voraussetzung
gibt, dass sie innerhalb des vorgenannten Bereichs liegt. Der gasförmige Durchsatz
kann durch die Regenerationskammer in einem verhältnismäßig großen Bereich von Durchsatzmengen
geleitet werden. Die optimale Durchsatzmenge wird von Variablen
abhängen,
wie beispielsweise Reaktionstemperatur, Druck und Partikelgröße oder
Kanalgröße im Fall
bestimmter Träger.
Die Durchsatzmenge wird gemessen als die Gasvolumina des Regenerationsstroms
(einschließlich
die Träger-
und reaktiven Gase) pro Volumen der Kammer, die den Katalysator/das
Absorptionsmittel enthält,
pro Stunde, und wird bezeichnet als der stündliche Gasdurchsatz (GHSV).
Der GHSV-Wert für
die erfindungsgemäßen Regenerationen
kann im Bereich von 10 h–1 bis 100.000 h–1 betragen,
vorzugsweise mindestens 100 h–1 und weniger als 30.000
h–1 und
mehr bevorzugt im Bereich von 500 h–1 bis
16.000 h–1 liegen.
Die Regenerationszeit wird durch die Stöchiometrien bestimmt, d. h.
die absorbierten Mole und die Konzentration des Reaktandengases
und die Durchsatzmenge des Regenerationsgases. Die Reaktionen der
Regeneration laufen schnell ab und die Beendigung der Regeneration
kann ermittelt werden, indem das Abgas auf Reaktandengase untersucht
wird. In der Regel erfordern die Regenerationen innerhalb des bevorzugten
Temperaturbereichs mindestens 2 min bis 10 min. Bei Temperaturen,
die wesentlich von dem bevorzugten Bereich abweichen, können die
Regenerationen bis zu einer Stunde erfordern.
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Die
Wirkungsgrade betragen bis zu 99,9% bei Stickstoffoxid-Reaktionen
zu Stickstoff und Wasser kann während
der Regeneration auftreten.
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Den
Regenerationsgasen, die Wasserstoff enthalten, kann bis zu mindestens
10% Kohlendioxid zugesetzt werden, um die Carbonat-Form zu regenerieren.
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Das
Regenerationssystem der vorliegenden Erfindung arbeitet sowohl mit
nichtwässrigen
als auch mit wässrigen
Katalysatoren mit Platinabscheidung.
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Beispiele
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Die
folgenden Testergebnisse zeigen, dass der Katalysator/das Absorptionsmittel
mit zufriedenstellender Leistung regeneriert werden können. In
den Beispielen, bei denen ein Katalysator/Absorptionsmittel aus PtMO
zum Einsatz gelangt, sind diese mit Hilfe eines nichtwässrigen
Prozesses hergestellt. Die Bezugnahme auf 0,23% betrifft die Beladung
des Katalysators/Absorptionsmittels mit 0,23 Gew.-% Platin. Das
Absorptionsmittel auf jedem der Katalysatoren ist Kaliumcarbonat.
In den verschiedenen Beispielen werden die Zusammensetzung des Regenerationsgases,
einschließlich
der Reaktanden und des Trägers
variiert und ebenfalls die Temperatur der Regeneration und die Durchsatzmenge
variiert.
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In
den Beispielen, bei denen ein wässriges
Platin-Absorptionsmittel/Katalysator zur Anwendung gelangt, handelt
es sich bei dem Katalysator um einen Platinkatalysator, der aus
einer Lösung
einer Monoethanolamin-Platin-Verbindung hergestellt ist. Das Ausgangsmaterial
ist Hexachlorplatinsäure.
Das Chlorid wird quantitativ umgesetzt und vollständig von
dem Platin abgetrennt. Das Platin wird in Wasser als eine Monoethanolamin-Platinverbindung
aufgelöst
und dann auf einen Träger
aus dieser Lösung
aufgebracht. Der platinierte Träger
wird erhitzt, um das Wasser und Monoethanolamin zu entfernen.
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In
den folgenden Beispielen werden mehrere Variationen im Bezug auf
Regenerationsgase und Bedingungen sowohl für wässrige Platin- als auch organometallische
Platinkatalysatoren demonstriert. Beispiele 1 bis 7 stehen für wässrige Katalysatoren
und 8 bis 12 für
organometallische Katalysatoren.
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Herstellung von wässrigem
Katalysator
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Der
Katalysator für
die Beispiele 1 bis 7 ist wässriges
Platin, das folgendermaßen
hergestellt wird:
Aluminiumoxid erhielt einen "Washcoat" mit 1,6 g/16,4 cm3 (1,6 g/in.3)
Platin-Beladung
mit 46 g/0,028 m3 (46 g/ft.3)
calciniert bei 500°C
Absorptionsmittel
7,8% K2CO3, getränkt bei
60°C.
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Die
Gaszusammensetzung am Absorptionsmitteleintritt für die Beispiele
1 und 2 betrug:
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Beispiel
1
Die Absorptionsmitteltemperatur betrug 149°C (300°F); GHSV:
20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen:
Temperatur 121°C
(250°F),
GHSV: 1.000 h
–1 -
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Absorptionsmitteltemperatur:
149°C (300°F), GHSV:
20.000 h
–1 -
Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Absorption-Regeneration-Absorption bei 121° bis 149°C (250° bis 300°F) unter
Verwendung eines Reaktandengases aus Wasserstoff und von Dampf als
Trägergas.
Der Wirkungsgrad für
den NOx-Abbau betrug 99,96%, d. h. lediglich 0,04% des absorbierten
NOx wurden mit dem Abgas während
der Regeneration mitgenommen. Das abgebaute NOx wurde zu elementarem Stickstoff
umgewandelt.
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Beispiel
2
Absorptionsmitteltemperatur 366°C (690°F); GHSV: 20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen:
Temperatur 379°C
(714°F),
GHSV: 1.000 h
–1 -
Absorptionsmitteltemperatur
371°C (700°F); GHSV:
20.000 h
–1 -
Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Absorption-Regeneration-Absorption bei 366° bis 379°C (690° bis 714°F). Das Reaktandengas
war Wasserstoff. Der Wirkungsgrad für den NOx-Abbau betrug 99,95%.
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Die
Gaszusammensetzung am Absorptionsmitteleintritt für Beispiele
3 bis 7 betrug:
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Beispiel
3
Absorptionsmitteltemperatur 149°C (300°F); GHSV: 20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen:
Temperatur 177°C
(350°F),
GHSV: 1.000 h
–1 -
Absorptionsmitteltemperatur
149°C (300°F); GHSV:
20.000 h
–1 -
Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Absorption-Regeneration-Absorption bei 149° bis 177°C (300° bis 350°F) mit Dampf
als Trägergas
und Wasserstoff als das Reaktandengas; sowie eine Regeneration von
3 min.
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Beispiel
4
Absorptionsmitteltemperatur 149°C (300°F); GHSV: 20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen,
Temperatur 149°C
(300°F);
GHSV: 4.200 h
–1 -
Absorptionsmitteltemperatur
149°C (300°F); GHSV:
20.000 h
–1 -
Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Absorption-Regeneration-Absorption mit einer
Regeneration unter Verwendung von Stickstoff als Trägergas und
Wasserstoff und Kohlenmonoxid als die Reaktandengase bei 149° (300°F) und GHSV
von 4.200 h–1 die
Absorptionen erfolgten bei 149°C
(300°F).
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Beispiel
5
Absorptionsmitteltemperatur 149°C (300°F); GHSV: 20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen:
Temperatur: 149°C
(300°F);
GHSV: 1.000 h
–1 -
Bemerkungen:
Der Wirkungsgrad des NOx-Abbaus betrug 99,85%, d. h. lediglich 0,15%
des absorbierten NOx wurde als NOx desorbiert und der Rest in elementaren
Stickstoff umgewandelt. Hinweis: die K2CO3-Konzentration auf dem Katalysator betrug
für diesen
Test 10%.
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Beispiel
6
Absorptionsmitteltemperatur 149°C (300°F); GHSV: 20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen,
Temperatur: 149°C
(300°F);
GHSV: 1.000 h
–1 -
Bemerkungen:
Dieser Versuch erfolgte mit einer Regeneration von 5 min unter Verwendung
von Wasserdampf als Trägergas
und Wasserstoff als das Reaktandengas mit vorhandenem Kohlendioxid.
Der Wirkungsgrad für
den NOx-Abbau betrug
99,69%. Die K2CO3-Konzentration
auf dem Katalysator/Absorptionsmittel betrug für diesen Test 10%.
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Beispiel
7
Absorptionsmitteltemperatur 149°C (300°F); GHSV: 20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen,
Temperatur: 149°C
(300°F);
GHSV: 4.600 h
–1 -
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Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Regeneration unter Verwendung von
Wasserdampf als Trägergas
und Wasserstoff als das Reaktandengas bei 149°C (300°F) und, einem GHSV von 4.600
h–1. Der
Wirkungsgrad für
den NOx-Abbau betrug 99,92%. Die K2CO3-Konzentration auf dem Katalysator betrug für diesen
Test 10%.
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Für die nächsten Beispiele
8 bis 12 wurde in dem Katalysator/Absorptionsmittel organometallisches Platin
verwendet.
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Der
Katalysator für
die Beispiele 8 bis 12 war organometallisches Platin.
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Aluminiumoxid
wurde mit 1,6 g/16,4 cm3 (1,6 g/in.3) Aluminiumoxid beschichtet. Die Platin-Beladung betrug
46 g pro 0,028 m3 (46 g/ft.3),
calciniert bei 500°C.
Das K2CO3-Absorptionsmittel
von 10% wurde bei 60°C getränkt.
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Gaszusammensetzung
am Absorptionsmitteleintritt
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Beispiel
8
Absorptionsmitteltemperatur: 149°C (300°F)
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Regenerationsbedingungen,
Temperatur: 177°C
(350°F);
GHSV: 6.000 h
–1 -
Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Regeneration mit Wasserdampf als
das Reaktandengas und Stickstoff als das Trägergas bei 149° bis 177°C (300° bis 350°F). Der Wirkungsgrad
für den
NOx-Abbau betrug 93,4%.
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Beispiel
9
Absorptionsmitteltemperatur: 149°C (300°F); GHSV 20.000 h
–1 -
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Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Regeneration unter Verwendung von
Kohlenmonoxid als das Reaktandengas und Stickstoff als das Trägergas.
Der Wirkungsgrad für
den NOx-Abbau betrug 93,0%.
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Beispiel
10
Absorptionsmitteltemperatur: 149°C (300°F); GHSV 20.000 h
–1 -
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Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Regeneration unter Verwendung von
Wasserstoff und Kohlenmonoxid als reaktionsfähige Gase und Stickstoff als
das Trägergas.
Der Wirkungsgrad für
den NOx-Abbau betrug 92,9%.
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Beispiel
11
Absorptionsmitteltemperatur: 149°C (300°F); GHSV 20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen,
Temperatur: 177°C
(350°F),
GHSV 6.000 h
–1 -
Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Regeneration unter Verwendung von
Wasserstoff und Kohlenmonoxid als Reaktandengas und Stickstoff als
das Trägergas.
Der Wirkungsgrad für
den NOx-Abbau betrug 99,5%.
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Beispiel
12
Absorptionsmitteltemperatur: 177°C (350°F); GHSV 20.000 h
–1 -
Regenerationsbedingungen,
Temperatur: 177°C
(350°F),
GHSV 4.200 h
–1 -
Bemerkungen:
Dieser Versuch demonstriert die Regeneration unter Verwendung von
Wasserstoff und Kohlenmonoxid als Reaktandengase und Stickstoff
als das Trägergas
bei 177°C
(350°F).
Der Wirkungsgrad für
den NOx-Abbau betrug
99,8%.
