DE2257023A1

DE2257023A1 - Verfahren zur behandlung von schwefeldioxyd und andere schwefelverbindungen enthaltenden restgasen

Info

Publication number: DE2257023A1
Application number: DE2257023A
Authority: DE
Inventors: Benjamin Franklin Tatterson
Original assignee: Koppers Co Inc
Current assignee: Beazer East Inc
Priority date: 1972-01-19
Filing date: 1972-11-21
Publication date: 1973-07-26
Also published as: JPS5756519B2; GB1411141A; DE2257023C3; DE2257023B2; GB1411142A; JPS4883101A; US3798308A

Description

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Essen, den 14. 11. 1972 N 4536/7 b Dr. Ha/Wi.

Koppers Company, Inc., Pittsburgh, Pa.. 15219. USA

Verfahren zur Behandlung von Schwefeldioxyd und andere Schwefelverbindungen enthaltenden Reetgaeen.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Schwefeldioxyd und andere Schwefelverbindungen enthaltenden Restgasen, wie sie beispielsweise bei der Verbrennung von Schwefelwasserstoff zu elementarem Schwefel anfallen und die wegen lihres Gehaltes an den genannten Verbindungen nicht ohne weiteres in die Atmosphäre abgelassen werden können. Der zur Verbrennung gelangende Schwefelwasserstoff kann dabei aus dem Kokeofengas oder aber auch aus einer anderen Quelle stammen.

Das bei der Verkokung der Kohle anfallende Koksofengas enthält neben dem Schwefelwasserstoff auch andere Verbindungen, die jedoch in der Regel alle aus dem Koksofengas vor dessen Weiter verwendung entfernt werden müssen. Die Methoden zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Koksofengas sind der Fachwelt bekannt, so dass auf deren Einzelheiten hier nicht näher eingegangen zu werden braucht. Der abgetrennte Schwefelwasserstoff wird in diesem Zusammenhang normalerweise entweder zu Schwefelsäure oder zu elementarem Schwefel weiterverarbeitet,, die ja beide Verkaufs fähige Produkte darstellen.

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Die Verbrennung des Schwefelwasserstoffes mit Luft zu elementarem Schwefel nach der Bruttoformel :

3 HS + 1.5 0 > 3 S 4 3 HO + 159 kcal

wird als Claus-Verfahren bezeichnet und in sogenannten C laue-öfen durchgeführt. Bei dieser Verbrennung entsteht jedoch ein Reetgas, das noch verhältnismässig groaee Mengen an nicht umgesetzten Schwefelwasserstoff » Schwefeldioxyd und anderen Schwefelverbindungen enthält, und das deshalb nicht ohne weiteres in die Atmosphäre abgelassen werden kann- Bisher wurde deshalb das Reetgas im allgemeinen einer Nachverbrennung unterworfen und die dabei anfallenden Abgase durch einen möglichst hohen Kamin in die Atmosphäre abgelassen. Die groase Höhe des Kamine soll dabei dazu dienen, die Schwefeldioxyd-Konzentration in der umgebenden Atmosphäre möglichst weit herabzusetzen. Sowohl die Nachverbrennungsanlage als auch der Kamin verursachen jedoch zusätzliche Bau- und Betriebskosten, die das Claus-Verfahren belasten.

Ausgehend von dieser Situation liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Behandlung eines derartigen Schwefeldioxyd und andere Schwefelverbindungen enthaltenden Restgases zu schaffen, das zusätzliche Investitions- und Betriebskosten möglichst weitgehend vermeidet. Das angestrebte Verfahren soll darüber hinaue auch für andere Röstgase geeignet sein, die nicht aus dem Claus-Verfahren stammen, aber eine gleiche

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oder ähnliche Zusammensetzung aufweisen und deshalb ebenfalls nickt ohne weiteres in die Atmosphäre abgelassen werden dürfen.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das Reetgae unter Mitverwendung der Einrichtungen und Techniken des Koksofengasreinigtmgsprozessee weiterbehandelt wird.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann dabei auf verschiedene Art und Weise durchgeführt werden. Die verschiedenen Aus führungs formen des erfindungsgemäseen Verfahrens sollen nachfolgend an Hand des in der Abbildung wieder gegebenen Flieseschemas näher erläutert werden,

Das Fliessschema zeigt natürlich nur die zum Verständnis der Erfindung unbedingt notwendigen Anlageteile, während Nebeneinrichtungen wie Pumpen, "Wärmeaustauscher, Ventile u. s. w. nicht dargestellt wurden.

Das rohe Koksofengas, das neben dem Schwefelwasserstoff auch noch seine anderen Bestandteile enthält, flieset zunächst durch die Leitung 1, in der es mit einer Kühlflüssigkeit besprüht wird, die das Gas kühlt und die zusätzlich einen Teil des in ihm enthaltenen Ammoniaks absorbiert. Das Gas gelangt dann in den Teerabscheider 3, wo Kühlflüssigkeit und kondensierter Teer aus dem Gas abgetrennt und durch die Leitung 4 abgezogen werden. Die Leitung 4 mündet in das Dekantiergefäss 17, aus dem

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der abgesetzte Teer durch die Leitung 19 entfernt wird. Während -dessen strömt das Gas aus dem Teerabscheider 3 durch die Leitung 5 in den ersten Kühler 7, wo es weiter gekühlt wird. Gleichzeitig erfolgt die Entfernung des Ammoniaks durch die Kühl- und Waschflüssigkeit, die durch die Leitung 9 von oben auf den Kühler 7 aufgegeben wird. Die ableufende Kühl- und Waschflüssigkeit wird durch die Leitung 11 abgezogen, im Wärmeaustauscher 13 gekühlt und gelangt anschliessend über die Leitung 9 wieder auf den Kühler 7. überschüssige Kühl- und Waschflüssigkeit, die durch Kondensation der im Koksofengas enthaltenen Feuchtigkeit entsteht, flieset durch die Leitung 15 vom Kühler 7 zum Dekantiergefäee 17. Ein Teil der sich im Dekantiergef&ss abscheidenden Flüssigkeit wird durch die Leitungen 21 und 23 zur Leitung 1 zurückgeführt und dort erneut zur Kühlung des rohen Koksofengases benutzt. Der andere Teil der Flüssigkeit gelangt über die Leitungen 21 und 25 sowie einen nicht dargestellten Vorratstank zum Ammoniakabtreiber 27. Dort wird die Flüssigkeit mit Kalk oder Natronlauge behandelt, um das gebundene Ammoniak in Freiheit zu setzen. Der Abtrieb des durch diese Behandlung in Freiheit gesetzten Ammoniaks erfolgt durch Dampf, der durch die Leitung 29 in den Ammoniakabtreiber 27 eingeblasen wird. Das abgetriebene Ammoniak wird durch die Leitung 31 abgezogen und die vom Ammoniak befreite Flüssigkeit verlasst den Ammoniakabtreiber durch die Leitung 33 .

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Aue dem ersten Kühler 7 gelangt daa Koks ofen gas durch die Leitung 35 zu den weiteren, nicht dargestellten Behandlungg stufen. Diese betreffen die Entfernung dee Teeres und Naphthaline Howie des restlichen Ammoniaks aus dem Gag. Eventuell gelangt das Gas durch die Leitung 37 in die Benzolwaschkolpnne 39, wp das Gas mit einer Waschlösung, normalerweise Waschol, behandelt wird. Das Waschöl tritt durch die Leitung 41 in die Benzplwaechkolonne 39; ein und wird durch ctte Leitung 43 als benzpliertes Waschöj. wieder abgezogen. Danach wird das benzolhaltige Leichtöl {Beniolvorprodukt), au? dem benzplierten Waschöl durch Wasserdampfdestillation abgetrieben, worauf das Waschöl nach entsprechender Kühlung wieder auf die Benzolwaschkolonne aufgegeben werden kann.

Im Anschluss an die Benzolentfernung gelangt das Koksofengas durch die Leitung 4? in den Schwefelwaeeerstoffwaecher 51. Obwohl der Schwefel-. Wasserstoff aus dem Koksofengas beim erfindungsgemässsen Verfahren durch jede bekannte Methode entfernt werden kann, wird vorzugsweise der sogenannte '.'Vakuum Carbonat Prozess" angewandt. Dabei wird eine Alkalicarbonatlösung, insbesondere Natriumcarbonatlösung, als Wasqhlösung für den Schwefelwasserstoff und andere saure Bestandteile de» Koksofengasee verwendet- Die bela^ene Alkalicarbonatiösung wird sodann unter Vakuumanwendung erhitzt, wobei die aufgenommenen sauren Bestandteile aus der Waschlösung auegetrieben werden un$ diese gleichzeitig regeneriert wird·

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Oie alkalische Waschlösung tritt durch die Leitung 63 in den Schwefelwasseretoffwascher 51 ein, während dae vom Schwefelwaeeerstoff befreite Kokaofengae durch die Leitung 57 aus diesem austritt und danach seiner weiteren Verwendung zugeführt werden kann, beispielsweise als Unterfeuerungegas fUr Koksöfen oder als Heizgas für verschiedene Anwendungszwecke· Die beladene Waechlöeung gelangt währenddessen durch die Leitung 53 in den Schwefelwasserstoffabtreiber 55, wo sie durch Abtreiberdampf unter Vakuum regeneriert wird. Per erforderliche Abtreiberdampf wird dabei aus einem Teil der regenerierten Waschlösung erzeugt, der im Kreislauf durch die Leitungen 56 und 59 sowie einen nicht dargestellten Wärmeaustauscher zirkuliert. Der Teil der regenerierten Waschlösung, der nicht an dies« in Kreislauf beteiligt ist, wird durch die Leitungen 61 und 63 wieder auf den Kopf des Schwefelwasterstoffwaschers 51 aufgegeben, wobei er allerdings vorher im Wärmeaustausch mit Koksofengas auf die Abeorptionstemperatur gekohlt wird.

Der Schwefelwasserstoff, der aus der beladenen Waschlösung abgetrieben wird, und der noch Abtreiberdampf enthält, verlässt den Schwefelwaeeerstoff abtreib er 55 durch die Leitung 67. Anschlieeeend wird durch bekannte Mittel 69 (nicht dargestellt) die Hauptmenge def anhaftenden Abtreiber* dampfes abgeschieden. Der Schwefelwasserstoff gelangt sodann

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durch die Leitung 70 zum Kompressor 71 und von da aus durch die Leitung 73 in die Schwefelwasserstoffumwandlungszone 75, in der vorzugsweise das sogenannte Claus-Verfahren angewandt wird, da« bereite weiter oben erwähnt wurde.

Das Claue-Verfahr en wird heute normalerweise zweistufig durchgeführt, wobei in der ersten Stufe ein Teil des Schwefelwasserstoffes mit Saueretofftiberschues gemäss der Formel

H₂S + 1. 5 O₂ ? SO₂ + H₂O

verbrannt wird. Der restliche Schwefelwasserstoff wird sodann mit dem in der ersten Stufe gebildeten Schwefeldioxyd gemäss der Formel 2 HS + SO ;> 3 S + 2HO

Lt C* Cd

umgesetzt. Dabei bedarf nur die zweite Stufe eines Katalysators. Das in diesem Falle beim Claus-Verfahren anfallende Restgas hat beispielsweise folgende Zusammensetzung :

^H2	2,59 I	Il
H_O, dampfförmig	494,00	Il
CO	54, 75
^N2	1 344,00	ti
°2	nichts	It
^C°2	156, 50	Il
	9,02	It
^S°2	8,48	Il
COS	5,96	Il
CS₂	1,26
S, elementar dampfförmig	1,59

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Dae Claus-Verfahren stellt zwar im vorliegenden Falle die bevorzugte Methode zur Schwefelgewinnung dar. Dies schliesst jedoch nicht aus, dass das erfindungsgemSsse Verfahren auch dann anwendbar ist, wenn ein schwefelhaltiges Rest gas ähnlicher Zusammensetzung aufgearbeitet werden soll, das aus einem anderen Schwefelwaeeerstoffumwandlungsprozess oder sonstigen Verfahren stammt.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass man auf die bisher übliche und bereits weiter oben erwähnte Verbrennung des sogenannten Restgases verzichten kann, wenn dieses unter Mitverwendung der Einrichtungen und Techniken des Koksofenreinigungsprozesses weiterbehandelt wird· Der nicht umgesetzte Schwefelwasserstoff des Restgases, Schwefeldioxyd und die anderen Schwefelverbindungen werden dabei im wesentlichen durch Reaktion mit den Komponenten des Kokaofengases neutralisiert, oder es erfolgt eine Umsetzung mit den Bestandteilen der verschiedenen Gasbehandlungslösungen des Nebenprodukt ge winnungs -systeme. Nur ein ganz geringer Teil des Restgases verlasst das Gasreinigungssystem unverändert und kann verbrannt oder in die Atmosphäre abgelassen werden, ohne dass es hierbei zu einer nennenswerten Beeinträchtigung der Umwelt kommt.

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Bei einer bevorzugten Attsführungefarm des erfindüngsgemitssen Verfahrene flieset das aus der Schwefelwassei'Stoffurnwandlungszone 75, die hier also als β ο genannter Claus-Ofen ausgebildet ist, austretende Restgas durch die Leitung 79 und das Ventil Öl zur Leitung 1, wo es vor dem Teerabscheider 3 dem rohen Koksofengaa zugemischt wird. Gleichzeitig wird der gewonnene Schwefel durch die Leitung 77 abge- ^v zogen und seiner nicht dargestellten Weiterverarbeitung zugeführt. Das Schwefeldioxyd des Restgasea reagiert mit dem Ammoniak des rohen Koksofengases in Gegenwart der Kühlflüssigkeit, mit der das Koksofengas besprüht wird. Dabei bildet sich Ammoniumsulfit, das sich in der Kühlflüssigkeit anreichert. Zusammen mit Überschüssiger Kühlflüssigkeit gelangt das Ammoniumsulfit Über das Dekantiergefäea 17 zum Ammoniakabtreiber 27, wo eine Behandlung mit stärk alkalischen Substanzen wie beispielsweise Kalk oder Natronlauge stattfindet» um gebundenes Ammoniak in Freiheit zu setzen. Wird dabei beispielsweise Kalk verwendet, so reagiert das in der Kühlflüseigkeit enthaltene Ammoniumsulfit mit diesem unter Bildung von Kalziumsulfit» das einen unlöslichen Niederschlag bildet. Dieser Niederschlag kann aus dem Ammo· niakabtreiber 27 durch die Leitung 33 abgezogen werden. Wird dagegen Natronlauge verwendet, so bildet sich Natriumeulfit, welches zusammen mit den Abwässern des Ammoniakabtreibers 27 abgezogen werden kann.

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Der Schwefel des Restgasee kondensiert in der Leitung 1 und wird durch die Kühlflüssigkeit aus dem Gasstrom ausgewaschen. Der Schwefel reichert sich dabei im kondensierten T_eer an und gelangt mit diesem über den Teerabscheider 3 In das Dekantiergefäas 17, aus dem er zusammen mit dem kondensierten Teer durch die Leitung 19 abgezogen wird.

Der Schwefelwasserstoff des Restgases verbleibt im Koksofengas und kann zusammen mit dessen Schwefelwasserstoffgehalt durch die nachgeechaltete und ohnehin vorgesehene SchwefelwasserstoffwÄsche entfernt werden.

Das COS des Restgases ist instabil und zerfällt bei der Vereinigung mit dem Koksofengas in Kohlenmonoxyd und Schwefel, der wie weiter oben beschrieben aus dem Verfahren entfernt wird.

Da« CS des Restgases ve rhi It sich gegenüber den Komponenten des Kokaofengases neutral und reagiert auch nicht mit den normalerweise angewandten Gasbehandlungslösungen. Das C5_ gelangt daher im allgemeinen zusammen mit dem Koksofengas bis in die Benzolwaschkolonne 39« wo es sich im sogenannten Wa se hui löst. Au· diesem kann es dann gegebenenfalls bei der Reinigung des WaschAls abgetrennt Und aus dem Verfahren entfernt werden.

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BAD ORIGtNAi.

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Das Wasser dee Restgases kondensiert sich im ersten Kühler 7 und kann als Kondensat abgezogen werden.

Die übrigen Komponenten des Restgaees gelangen unverändert durch die Anlagen des Nebenproduktgewinnungs systems und flieesen zuiammen mit dem behandelten Gas in das Gasverteilungssystem.

Bei einer zweiten Ausführungsform des er findung β ge mass en Verfahrens fliesst das Restgas durch die Leitungen 79, 83. und 87 (letztere sind durch strichpunktierte Linien dargestellt) und die Ventile 85 und 88 (Ventil 81 ist geschlossen) und wird mit dem durch die Leitung 37 zur Benzolwaschkolonne 39 fliessenden Koksofengae vereinigt. Dabei ist es angebracht,, das Restgas vor dem Eintritt in die Leitung 37 zu kühlen, urn eine hohe Absorptionsrate des Leicht öle β zu erhalten. Die im Restgae kondensierten Schwefeldämpfe und der Schwefel, der aus der Zersetzung von COS herrührt, werden im Waschol gelöst und in der weiter oben beschriebenen Art und Weise aus dem Verfahren entfernt. Der Schwefelwasserstoff des Restgases passiert in diesem Falle die Benzolwaschkolonne 39 und wird im Schwefelwasserstoffwascher entfernt. Das Schwefeldioxyd aus dem Reatgae gelangt ebenfalls in den Schwefelwasserstoffwascher 51 und reagiert mit der alkalischen Wasch*· lösung unter Bildung von Alkalisulfit, das durch die Leitung 89 zusammen mit dem Abwasser abgezogen wird. Das alkalieulfithaltige Abwae* ser kann gegebenenfalls in den Ammoniakabtreiber 27 eingeleitet werden,

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wo das Sulfit nach der Kalkbehandlung von den Böden des Ammoniakabtreibers abgetrieben wird. Auch in diesem Falle gelangt ein kleiner Teil der Komponenten des Reetgases ohne Reaktion durch die Einrichtungen des Gasreinigungssystems und kam entweder verbrannt oder in die Atmosphäre abgelassen werden.

Bei einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird schlieselich das Restgas durch die Leitungen 79t 83 und 91 (letztere sind wieder strichpunktiert gezeichnet) sowie durch die Ventile 85 und 93 (die Ventile 81 und 88 sind geschlossen) in die Leitung 49 geschickt und dort mit dem Kokeofengas vereinigt. Auch in diesem Falle ist es zweckmäsaig, das Restgas vor dem Eintritt in die Leitung 49 zu kühlen, um einen hohen Grad der Schwefelwasserstoffabsorption im Schwefelwaeserstoffwascher 51 aufrechtzuerhalten. Der Schwefelwasserstoff des Reetgases wird aus dem Gasgemisch zusammen mit dem Schwefelwasserstoff des Koksofengases in der bereite beschriebenen Weise im Schwefelwasserstoffwascher 51 entfernt. Das Schwefeldioxyd des Restgases reagiert mit der alkalischen Waschlösung im Schwefelwasserstoffwascher 51 ebenfalls in der Weise, wie das bereits weiter oben geschildert wurde. Die alkalisulfithaltige Lösung kann auch hier durch die Leitung 89 abgezogen und gegebenenfalls im AmmonitJsabtreiber 27 weiterbehandelt werden.

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Als Alternative zu den vorstehend beschriebenen drei Verfahrensvarianten ist es schliesslich auch möglich, das Restgaa in zwei oder drei Teiiötröme aufzuteilen und diese Teilströme an zwei oder drei der weiter oben beschriebenen Stellen mit dem rohen Koksofengäs zu vereinigen.

Ferner kann da« Reötgas auch mit einer wässerigen ammoniakalischen Lösung behandelt werden, die aus dem rohen Koks ofen gas gewonnen wird. Das Ammoniak dieser Lösung reagiert dabei mit dem Schwefeldioxyd des Restgaeee unter Bildung von Ammoniumeulfit, welches im Ammoniakabtr eiber durch Behandlung mit Kalk öder Natronlauge zersetzt werden kann, was bereits weiter oben beschrieben wurde. Das durch die Behandlung mit der wässerigen ammoniakalischen Lösung vom Schwefeldioxyd weitgehend befreite Restgas kann anschließend dem rohen Kokeofengaa.wie weiter oben beschrieben, zugemischt werden und gemeinsam mit diesem durch das Gaareinigungssystem geschickt und auf diese Weise weiter behandelt werden. Enthält das Restgaa nach der Schwefeldioxydehtfernung nur noch eine sehr geringe Menge an anderen Schwefelverbindungen, so ist es gegebenenfalls auch möglich, dieses RestgaS erst mit dem bereit« gereinigten Koksöfengas zu vereinigen und mit dieSem zusammen in die Leitungen des Gasverteilung systems einzuipeiten. Gegebenehfall· lit ei sogar möglich, dass das Restgas in diesem Falle ohft· weiteres in die Atmosphlre abgelassen wird.

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Zusammenfassend kann man feststellen, daea das erfindungsgemäeee Verfahren eine Restgasbehandlung ermöglicht, bei der auf Verwendung einer Restgasverbrennungsanlage und eines hohen Kamini verzichtet werden kann. Das erfindungsgemäeee Verfahren macht stattdessen in sinnvoller Weise Gebrauch von den bereits vorhandenen Einrichtungen und Techniken des Kokaofengaareinigungaprozeeses.

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Claims

14. 11. 1972 N 4536/7 b Patentansprüche :

1.) Verfahren zur Behandlung von Schwefeldioxyd und andere Schwefelverbindungen enthaltenden Restgasen, wie sie beispielsweise bei der Verbrennung von Schwefelwasserstoff zu elementarem Schwefel anfallen, dadurch gekennzeichnet, dass das Restgas unter Mitverwendung der Einrichtungen und Techniken des Koksofengasreinigungsprozesses weiterbehandelt wird.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Restgae dem rohen Koksofenga« in der Leitung (1) vor dem Teerabscheider (3) zugemiecht und gemeinsam mit diesem durch die nachgeschalteten Einrichtungen des Kok«- ofengasreinigungsprozesses geschickt wird.

3.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dasa das Restgas dem rohen Koksofengas in der Leitung (37) vor der Benzolwaschkolonne (39) zugemiecht und gemeinsam mit diesem durch die nachgeschalteten Einrichtungen des Koksofengasreinigungsprozeseee geschickt wird.

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4.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Restgas dem rohen Koksofengas in der Leitung (49) vor dem Schwefelwaaserstoffwascher (51) zu gemischt und gemeinsam mit diesem durch die nachgeschalteten Einrichtungen des Koksofengasreinigungsprozesses geschickt wird.

5.) Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das Reetgae in zwei oder drei Teilströme aufgeteilt und diese Teilströme an verschiedenen Stellen, nämlich vor dem Teerabscheider (3) und/oder der Benzolwaschkolonne (39) und/oder dem Schwefelwasser stoffwascher (51) dem rohen Koksofen gas zugemischt und gemeinsam mit diesem durch die nachgeschalteten Einrichtungen dee Koksofengasreinigungsprozesses geschickt werden.

6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bie 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Restgas vor der Zumischung zum rohen Koksofengas gekühlt wird.

7.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Restgae zunächst mit einer aus dem Kokeofengas gewönne nen, wässerigen ammoniakalischen Lösung behandelt und da-

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ran anschliessend entweder dem rohen oder dem gereinigten Koksofengas zugemischt und gemeinsam mit diesem waiterbehandelt bzw. -verwendet wird.

8.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Restgas mit einer aus dem rohen Koksofengas gewonnenen» wässerigen ammoniakaliechen Lösung behandelt und daran anschliessend unmittelbar in die Atmosphäre abgelassen wird.

9.) Verfahren nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige ämmoniakalische Lösung nach der Be-" handlung des Restgases in den Ammoniakabtreiber (27) eingeleitet und dort mit Kalk oder Natronlauge behandelt wird.

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