EP0099015A1 - Verfahren zur Herstellung von Sinterstahl hoher Raumerfüllung durch Einfachsintertechnik - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Sinterstahl hoher Raumerfüllung durch Einfachsintertechnik Download PDFInfo
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Definitions
- the invention relates to a method for producing sintered steel according to the preamble of the main claim.
- the strength properties of sintered steels, apart from their composition, are essentially determined by the space they fill.
- the pore shape is also important.
- Sintered steels with a space filling of ⁇ 94% and rounded pores are desirable.
- the most economical way to achieve this goal is the so-called single sintering technique, in which the pressing and sintering is carried out only once.
- the simple sintering technique customary today the sintering of the powder particles takes place essentially by solid phase diffusion, it being possible for it to be supported by the appearance of liquid phases. In the case of two- or three-substance systems, this generally leads to a space filling of around 92%.
- the simple sintering technique with the appearance of liquid phases is used today in the production of components from high-speed steel powders.
- high-speed steels sintered densities of at least 97% are achieved, but the starting powders have very complicated compositions since they consist of at least five alloy components.
- the particles of the starting powder have a completely homogeneous composition since the alloy is made before pressing and sintering.
- each powder particle is in a solid and in a liquid state of aggregation within a certain temperature range, which leads to the fact that the proportion of pores can be reduced to ü 3%, but the temperature range is in which this phenomenon is used for the purpose of compression can be exploited by sintering, with 2 to 3 0C very closely, which places very high demands on the temperature constancy during the sintering process and is one reason that the sintering process for the high-speed steel powders must be carried out in a vacuum.
- This is done by two-phase sealing sintering, but in the process according to the invention an inhomogeneous starting powder containing several components is used which, without reactions of the components with one another, is only present in one aggregate state during the entire sintering process.
- the two-phase state is achieved during the sintering by reactions of two or more starting components, an initially non-existing new phase being formed, which is then simultaneously present in the solid and liquid physical state.
- the distribution of these components in the compact must be such that the reactions occur during sintering at as many locations in the compact as possible. Furthermore, the two-phase state must be maintained as long as possible so that the pores can largely migrate outwards.
- the composition of the starting powder must be chosen so that the component, which occurs simultaneously in the solid and in the liquid state, is present in sufficient quantity.
- the temperature range during sintering is not so critical, since a range of approximately 30 ° C. is available here.
- the sintering process does not need to be carried out in a vacuum, but rather is preferably sintered under hydrogen.
- the sintering temperature of the high-speed steel powders is relatively high at more than 1250 ° C.
- the process according to the invention has proven particularly useful, for example, in the production of the technically interesting Fe-Si-P sintered alloy, which basically has the advantage that silicon and phosphorus are inexpensive, readily available elements which pose very little difficulty in the eventual reprocessing of sintered steel parts .
- the two-phase state occurs for alloys up to about 40% Ni above 1450 ° C.
- spherical iron powder was provided with a nickel layer by vapor deposition, the layer thickness of the nickel being chosen so that a gross content of about 5 % Nickel was reached.
- the powder obtained in this way was shaped at a pressure of about 7 Mp / cm 2 into a compact which was then firstly annealed at 1000 ° C. was so that an alloy already formed in the border zone between iron and nickel. The temperature was then raised to approximately 1470 ° C.
- Fe-Si-P alloy is a technically interesting alloy.
- Fe-Si-P there are various two-phase areas that can be used for the production of high-density sintered parts.
- Iron, ferrosilicon, ferrophosphorus and graphite powders were used as starting materials. It has been shown that it is also necessary in this case to provide a diffusion brake between the iron and the alloy powders. Therefore, the iron powder was first coated with graphite powder by mixing the graphite powder with 5 cm 3 per 1000 g of iron powder of a 35% aqueous dextrin solution as a binder and applying it to the iron powder particles.
- the gross carbon content was between 0.05 and 0.3% by weight.
- this powder was subjected to a heat treatment at 700 0 C for one hour. Then a mixture of ferrosilicon and ferrophosphorus was applied in the same way and again a heat treatment was carried out as above.
- the powder now in the form of a panate, was then pressed in the customary manner and sintered in hydrogen at 1150-1180 ° C. for one hour.
- iron, ferrosilicon and ferrophosphorus powders were mixed thoroughly in the customary manner, 0.7% by weight of a synthetic wax being added as a pressing aid in some of the samples. These powder mixtures were then processed as above.
- Panat or mixed powder with wax were pressed at 6.5 to 8.5 M p / cm 2 . After sintering at 1150 ° C. for one hour in hydrogen, sintered densities between 7.25 and 7.40 g / cm 3 resulted.
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Abstract
Description
- Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung von Sinterstahl nach der Gattung des Hauptanspruchs. Die Festigkeits.eigenschaften von Sinterstählen werden, außer durch die Zusammensetzung, im wesentlichen durch die Raumerfüllung bestimmt. Daneben ist, wegen der Kerbwirkung der Poren, auch die Porenform wichtig. Wünschenswert sind daher Sinterstähle mit einer Raumerfüllung ≧ 94 % und möglichst abgerundeten Poren. Der wirtschaftlichste Weg zur Erreichung dieses Zieles ist die sogenannte Einfachsintertechnik, bei welcher nur ein einziges Mal gepreßt und gesintert wird. Bei der heute üblichen Einfachsintertechnik erfolgt die Versinterung der Pulverteilchen im wesentlichen durch Festphasendiffusion, wobei sie durch das Auftreten flüssiger Phasen unterstützt werden kann. Man kommt dabei im Falle von Zwei- oder Dreistoffsystemen im allgemeinen bis zu einer Raumerfüllung von etwa 92 %.
- Durch die sogenannte Zweifachsintertechnik, bei der auf eine erste Verfahrensfolge Pressen und Sintern eine zweite solche folgt, kann man eine Raumerfüllung von knapp 94 % erreichen. Diese Technik ist aber wesentlich aufwendiger als die Einfachsintertechnik. Die Sinterschmiedetechnik schließlich gestattet zwar eine Verdichtung bis zur Raumerfüllung von 99 % und darüber, sie ist aber sehr aufwendig und in den meisten Fällen unwirtschaftlich.
- Die Einfachsintertechnik mit einem Auftreten flüssiger Phasen, das sogenannte Zweiphasendichtsintern, wird heute bei der Herstellung von Bauteilen aus Schnellstahlpulvern angewendet. Bei diesen Schnellstählen erreicht man zwar Sinterdichten von mindestens 97 %, jedoch weisen die Ausgangspulver sehr komplizierte Zusammensetzungen auf, da sie aus mindestens fünf Legierungskomponenten bestehen. Die Teilchen des Ausgangspulvers haben eine völlig homogene Zusammensetzung, da die Legierung vor dem Pressen und Sintern hergestellt wird. Während des Sinterns befindet sich innerhalb eines bestimmten Temperaturbereiches jedes Pulverteilchen gleichzeitig im festen und im flüssigen Aggregatzustand, was zwar dazu führt, daß sich der Anteil der Poren auf ü 3 % erniedrigen läßt, jedoch ist der Temperaturbereich, in dem dieses Phänomen zum Zwecke des Verdichtens durch Sintern ausgenutzt werden kann, mit 2 bis 3 0C sehr eng, was sehr hohe Anforderungen an die Temperaturkonstanz während des Sinterprozesses stellt und mit ein Grund dafür ist, daß der Sinterprozeß bei den Schnellstahlpulvern im Vakuum durchgeführt werden muß.
- Das erfindungsgemäße Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs hat gegenüber den normalen Sinterstählen, die durch Mischen der Elementpulver im allgemeinen als Zwei- oder Dreistoffsystem hergestellt werden, den Vorteil, daß es mit ihm gelingt, einen Sinterstahl durch einfache Sintertechnik auf eine Raumerfüllung = 94 % zu bringen. Dies erfolgt durch das Zweiphasendichtsintern, wobei aber bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein inhomogenes, mehrere Komponenten enthaltendes Ausgangspulver benutzt wird, das, ohne Reaktionen der Komponenten untereinander, während des ganzen Sintervorgangs gleichzeitig nur in einem Aggregatzustand vorliegt. Der Zweiphasenzustand wird während des Sinterns durch Reaktionen zweier oder mehrerer Ausgangskomponenten erreicht, wobei sich eine ursprünglich nicht vorhandene neue Phase bildet, die dann gleichzeitig im festen und flüssigen Aggregatzustand vorliegt. Die Verteilung dieser Komponenten im Preßkörper muß so sein, daß die Reaktionen während des Sinterns an möglichst vielen Stellen im Preßkörper auftreten. Weiterhin muß der Zweiphasenzustand möglichst lange aufrechterhalten bleiben, damit die Poren weitgehend nach außen wandern können. Die Zusammensetzung der Ausgangspulver muß so gewählt werden, daß die Komponente, die gleichzeitig im festen und im flüssigen Aggregatzustand auftritt, in ausreichender Menge vorhanden ist.
- Gegenüber den obenerwähnten Schnellstahlpulvern ergibt sich der Vorteil, daß der Temperaturbereich während des Sinterns nicht so kritisch ist, da hier ein Bereich von ca. 30 0C zur Verfügung steht. Außerdem braucht der Sinterprozeß nicht im Vakuum durchgeführt zu werden, hier wird vielmehr vorzugsweise unter Wasserstoff gesintert. Außerdem liegt die Sintertemperatur bei den Schnellstahlpulvern mit mehr als 1250 0C verhältnismäßig hoch.
- Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im Hauptanspruch angegebenen Verfahrens möglich. Besonders vorteilhaft ist es, das Ausgangspulver auf die Weise herzustellen, daß man die Pulverteilchen des Hauptbestandteils Eisen mit einer oder mehreren Schichten der Legierungskomponenten überzieht, daß man dieses Pulver dann preßt und anschließend sintert, wie es unten anhand von Beispielen noch genauer beschrieben wird. Dabei ist es im allgemeinen notwendig, dafür Sorge zu tragen, daß die als Schicht aufgebrachten Legierungskomponenten während des Sinterns nicht zu schnell in das Eisen hineindiffundieren. Dies kann zum einen dadurch geschehen, daß man ein Eisenpulver mit einem geringen Kohlenstoffanteil verwendet oder daß man als erste Schicht auf die Eisenpulverteilchen eine Graphitschicht als Diffusionsbremse aufbringt. Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich beispielsweise besonders bewährt bei der Herstellung der technisch interessanten Fe-Si-P-Sinterlegierung, die grundsätzlich den Vorteil hat, daß Silicium und Phosphor preiswerte, leicht verfügbare Elemente sind, die bei einer eventuellen Wiederaufbereitung von Sinterstahlteilen sehr wenig Schwierigkeiten bereiten.
- Im System Eisen-Nickel tritt für Legierungen bis etwa 40 % Ni oberhalb 14500 C der Zweiphasenzustand auf. Um eine Fe-Ni-Legierung mit etwa 5 % Ni und einer Raumerfüllung von ≧ 94 % durch Einfachsintertechnik herstellen zu können, wurde sphärisches Eisenpulver durch Aufdampfen mit einer Nickelschicht versehen, wobei die Schichtdicke des Nickels so gewählt wurde, daß ein Bruttogehalt von etwa 5 % Nickel erreicht wurde. Das so erhaltene Pulver wurde mit einem Druck von etwa 7 Mp/cm2 zu einem Preßkörper geformt, der dann zunächst bei 1000 °C getempert wurde, so daß sich in der Grenzzone zwischen Eisen und Nickel schon eine Legierung bildete. Danach wurde die Temperatur auf ca. 1470 °C erhöht. Es stellte sich jedoch heraus, daß dieser Zweiphasenzustand nicht ausreichend lange erhalten blieb, da das Nickel zu schnell in das Eisen eindiffundierte und das Zweiphasengebiet daher zu schnell wieder verlassen wurde. Die Poren hatten in diesem Falle zu wenig Zeit, um nach außen zu wandern. Diese Schwierigkeit konnte jedoch dadurch überwunden werden, daß man ein Eisenpulver verwendete, das etwa 0,2 Gew.-% Kohlenstoff enthielt, wodurch die Nickel-Diffusion in ausreichendem Maße verzögert wurde. Bei den so hergestellten Sinterteilen wurden Sinterdichten zwischen 7,4 und 7,5 g/cm3 erzielt, was einer Verdichtung auf > 94 % entspricht und auf das gleichzeitige und ausreichend lange Vorhandensein einer Fe-Ni-Phase im festen und im flüssigen Zustand zurückzuführen ist.
- Es wurde oben schon angedeutet, daß die Fe-Si-P-Legierung eine technisch interessante Legierung darstellt. Im ternären System Fe-Si-P gibt es verschiedene Zweiphasengebiete, die man für die Herstellung hochdichter Sinterteile ausnutzen kann. Als Ausgangsstoffe wurden Eisen-, Ferrosilicium-, Ferrophosphor- und Graphitpulver verwendet. Es hat sich nämlich gezeigt, daß es auch in diesem Falle notwendig ist, eine Diffusionsbremse zwischen dem Eisen und den Legierungspulvern vorzusehen. Daher wurde das Eisenpulver zunächst mit Graphitpulver überzogen, indem das Graphitpulver mit 5 cm3 auf 1000 g Eisenpulver einer 35 %igen wäßrigen Dextrinlösung als Bindemittel vermischt und auf die Eisenpulverteilchen aufgebracht wurde. Dabei lag der Brutto-Kohlenstoffgehalt zwischen 0,05 und 0,3 Gew.-%. Um eine bessere Haftung des Graphits am Eisen zu erreichen, wurde dieses Pulver einer einstündigen Wärmebehandlung bei 700 0C unterzogen. Dann wurde in gleicher Weise eine Mischung aus Ferrosilicium und Ferrophosphor aufgebracht und wiederum eine Wärmebehandlung wie oben durchgeführt. Danach wurde das nunmehr in Form eines Panates vorliegende Pulver in üblicher Weise gepreßt und eine Stunde bei 1150 - 1180 °C in Wasserstoff gesintert. - Alternativ wurden Eisen-, Ferrosilicium- und Ferrophosphorpulver in der üblichen Weise sorgfältig gemischt, wobei bei einem Teil der Proben noch 0,7 Gew.-% eines synthetischen Wachses als Preßhilfsmittel zugesetzt wurde. Diese Pulvermischungen wurden dann wie oben weiterverarbeitet.
- Bei der Prüfung der Eigenschaften der auf diese Weise hergestellten Probekörper zeigten die aus Panatpulver und aus Mischpulver mit Wachszusatz hergestellten Proben weitgehend die gleichen Ergebnisse, während bei den Mischpulvern ohne Wachszusatz, besonders bei hohen Preßdrücken und Sintertemperaturen, große Streuungen der Eigenschaftswerte auftraten.
- Bei Preßdrücken zwischen 6,5 und 8,5 Mp/cm2 wurden Sinterdichten zwischen 7,25 und 7, 40 g/cm3 erreicht. Dies entspricht Werten für die Raumerfüllung von 94 bis 96 %. In diesem Dichtebereich sind die Festigkeitseigenschaften sowie die Maßänderungen (Schwindungen) während des Sinterns nahezu unabhängig von der Dichte.
- Bei den oben beschriebenen Versuchen wurden die Komponenten in solchen Mengen eingesetzt, daß die Anteile der einzelnen Komponenten in den Legierungen in folgenden Bereichen lagen:
- P 0,8 bis 1,4 Gew.-%
- Si 1,0 bis 2,0 Gew.-%
- C 0,05 bis 0,3 Gew.-% (bei Panat)
- Fe Rest
- Eine bezüglich ihrer Eigenschaften besonders günstige Legierung hat die folgende Zusammensetzung:
- P 1,0 Gew.-%
- Si 1,75 Gew.-%
- C 0,06 Gew.-% (bei Panat)
- Fe Rest
- Panat bzw. Mischpulver mit Wachs wurden mit 6,5 bis 8,5 Mp/cm2 gepreßt. Nach einer Sinterung bei 1150 °C, eine Stunde in Wasserstoff ergaben sich Sinterdichten zwischen 7,25 und 7, 40 g/cm3.
- Die wichtigsten Eigenschaften dieser Legierung sind:
- Bruchfestigkeit Rm = 570 bis 600 N/mm2
- 0,2 %-Dehngrenzen Rp0,2 (zyklisch) = Rp0,2 (zügig) = 500 bis 550 N/mm2
- Dauerschwingfestigkeit σD = 250 N/mm2 bei αk = 1
- (Biegung) σD = 140 bis 160 N/mm2 bei αk = 3,2.
- Die Vorteile dieser nach dem erfindungsgenäßen Verfahren hergestellten Sinterlegierung seien im folgenden nochmals zusammengefaßt:
- - Billige und leicht verfügbare Legierungselemente
- - Durch Einfachsintertechnik Raumerfüllung ≧ 94 %
- - Hohe Werte der mechanischen Eigenschaften bei niedriger Sintertemperatur von etwa 1150 °C
- - Im Dichtebereich 7,25 bis 7,4 weitgehende Unabhängigkeit der Festigkeit und der Maßänderung von der Dichte
- - Dauerschwingfestigkeit im gekerbten Zustand entspricht derjenigen von gekerbten Walzstählen, die im Bereich von 160 bis 180 N/mm2 liegt
- - Trotz des hohen Si- und P-Gehaltes, der laut Phasendiagramm zu einer Abschnürrung des α-Bereiches führt, ist die Legierung in technisch verwertbarem Maße härtbar.
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