DE3907090A1

DE3907090A1 - Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung eines weichmagnetischen koerpers

Info

Publication number: DE3907090A1
Application number: DE3907090A
Authority: DE
Inventors: Georg Werner Dipl Phys Reppel
Original assignee: Vacuumschmelze GmbH and Co KG
Current assignee: Vacuumschmelze GmbH and Co KG
Priority date: 1989-03-04
Filing date: 1989-03-04
Publication date: 1990-09-06
Anticipated expiration: 2009-03-05
Also published as: DE3907090C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur pulvermetallur gischen Herstellung eines weichmagnetischen, im wesent lichen aus Eisen-, Nickel-Eisen oder Silizium-Eisen- Pulverteilchen bestehenden Körpers, wobei die mit einer elektrisch isolierenden Schicht umhüllten Metallpulver teilchen zu einem Formkörper gepreßt und der Formkörper anschließend geglüht wird.

Bekannt sind Eisen-Pulverkerne, bei denen die Pulverteil chen durch eine Phosphatschicht voneinander elektrisch isoliert sind. Hierzu wird beispielsweise auf die DE-AS 12 91 028 verwiesen. Pulverkerne, die nach dem dort beschriebenen Verfahren hergestellt werden, weisen hohe Hystereseverluste auf. Dies ist eine Folge der Erhöhung der Koerzitivfeldstärke durch die plastische Verformung der Eisen-Pulverteilchen.

Weiterhin ist bekannt, daß die Koerzitivfeldstärke durch eine Glühung abgesenkt werden kann. Es besteht jedoch die Gefahr, daß durch die Glühung die Isolationsschicht auf der Oberfläche der Teilchen zerstört wird. Dies hat einen Anstieg der Wirbelstromverluste zur Folge. Der Wahl und Ausführung der Isolationsschicht kommt deshalb im Falle geglühter Kerne erhebliche Bedeutung zu.

Aus der CH-PS 4 08 226 sind geglühte Pulverkerne auf Nickel-Eisen-Basis mit silikatischer Isolierung bekannt. Die Kerne weisen nach der Glühung der Preßlinge noch einen hohen spezifischen Widerstand und damit geringe Wirbel stromverluste auf. Durch die Glühung können jedoch die Koerzitivfeldstärke und damit die Hystereseverluste sehr klein gehalten werden. Dieses Isolationsverfahren ist in der Ausführung jedoch recht aufwendig.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein vereinfach tes und wirkungsvolles Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines weichmagnetischen Körpers mit geringen Ummagnetisierungsverlusten (spezifischen Kernverlusten) anzugeben. Die Ummagnetisierungsverluste setzen sich im wesentlichen aus den Hysterese- und den Wirbelstromver lusten zusammen. Es werden zudem Körper mit hoher Sätti gungsinduktion angestrebt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die zunächst mit einer ersten Isolierschicht aus Phosphat umhüllten Metallpulverteilchen mit einer zweiten Schicht auf organischer Basis umgeben werden. Diese Schicht kann vor dem Preß- und Glühschritt zunächst bei einer Temperatur von 140 bis 180°C ausgehärtet werden. Die gehärtete organische Schicht verhindert vermutlich die Verletzung der Isolation infolge der beim Pressen auftretenden starken Reibung.

Es hat sich gezeigt, daß für Eisen-Pulverkerne eine Glühtemperatur von mindestens 500°C erforderlich ist, um die beabsichtigte Erniedrigung der Koerzitiv feldstärke zu erreichen. Glühtemperaturen oberhalb von 900°C führen dagegen zur Zerstörung der Isolation. Die besten Ergebnisse wurden mit Eisen-Pulverkernen bei einer Glühtemperatur von 550 bis 650°C und mit Nickel-Eisen-Pulverkernen bei einer Temperatur von 750 bis 850°C erreicht. Die Glühung kann unter Vakuum oder einer reduzierenden Atmosphäre vorgenommen werden. Vorzugsweise erfolgt sie jedoch unter inerter Atmosphäre beispielsweise unter Argon oder Sauerstoff. Die auf die erste isolierende Phosphatschicht aufgebrachte organische Schicht kann beispielsweise aus einem duro plastischen oder thermoplastischen Kunststoff bestehen. Der prozentuale Massenanteil der organischen Schicht, bezogen auf die Masse der Metallpulverteilchen, sollte 3 Gew.-% nicht überschreiten; vorzugsweise beträgt er 0,5 bis 1 Gew.-%.

In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die orga nische Schicht aus einem Epoxidharz. Eine solche Schicht weist eine ausreichende Härte auf. Zudem kann eine gleich mäßige Beschichtung der Pulverteilchen erreicht werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besteht die organische Schicht aus Kolophonium. Kolophonium ist ein Harzsäuregemisch, das hauptsächlich aus Abietin-Säure und deren Isomeren besteht. Es ist sowohl in Alkohol als auch in Azeton löslich; jedoch unlöslich in Wasser.

Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, der orga nischen Schicht einen harten, glühbeständigen Füllstoff beizumischen. Als besonders vorteilhaft haben sich bei spielsweise die Oxide von Magnesium, Silizium und Alu minium sowie Talk und Glimmer erwiesen. Der Gehalt an anorganischem Füllstoff führt jedoch zu einer Verringerung der Permeabilität des weichmagnetischen Teils. Er sollte deshalb weniger als 3 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-% betragen. Die Angaben sind wiederum auf die Masse der Metallpulverteilchen bezogen. Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dem beschichteten Pulver vor dem Pressen ein Gleitmittel, wie beispielsweise Kalzium-Stearat beizumengen.

Anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele und der Zeichnungen soll die Erfindung näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 die Frequenzabhängigkeit der Ummagnetisierungs verluste und

Fig. 2 den Aufbau von erfindungsgemäß beschichteten Pulverteilchen.

Beispiel 1

Eisenpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 180 µm wird mit 0,5 Gew.-% Phosphat in bekannter Weise beschichtet. Dem phosphatierten Eisenpulver wird eine Menge von 0,5 Gew.-% Epoxidharz AZ 15 + Härter HZ 15 (Hersteller: Ciby Geigy) - gelöst in 20% Aceton - zugesetzt und mit diesem gemischt. Unter ständigem Rühren wird das Pulver unter Vakuum getrocknet und anschließend bei einer Temperatur von 180°C drei Stunden lang ausgehärtet. Dem so erhaltenen Pulver werden anschließend 0,1 Gew.-% Kalziumstearatpulver beigemischt. Aus diesem Pulver werden durch Pressen in einem Werkzeug mit einem Preßdruck von 6 t/cm Ringkerne mit den Abmessungen ⌀42 x ⌀22 x 10 mm hergestellt. Die Ringkerne werden anschließend eine Stunde lang bei einer Temperatur von 650°C unter Argon geglüht. An solchen Ringkernen wurden eine Koerzitivfeldstärke von 2,6 A/cm und spezifi sche Kernverluste von 16 µWs/cm³ bei f=50 Hz und - wie auch in allen folgenden Beispielen - B=100 mT gemessen. Bei f=10 kHz betrugen die spezifischen Kern verluste 19 µWs/cm³. Die Ringkerne wiesen eine Permeabilität von µ=125 und eine Sättigungs induktion von 1,85 T auf.

Um den Einfluß der Glühtemperatur auf die Ummagnetisie rungsverluste zu untersuchen, wurden auch Kerne bei Temperaturen von 750 und 870°C geglüht. In Fig. 1 ist die Abhängigkeit der Ummagnetisierungsverluste von der Frequenz dargestellt. Kurve 1 wurde gemessen an Ring kernen, die bei 650°C geglüht wurden, Kurve 2 an Ringkernen, die bei 750°C geglüht wurden und Kurve 3 an Ringkernen, die bei 870°C geglüht wurden. Es zeigt sich, daß durch eine Erhöhung der Glühtemperatur bei kleinen Frequenzen eine Verringerung der Ummagnetisie rungsverluste erreicht werden kann. Der Anstieg der Um magnetisierungsverluste erfolgt jedoch bei höherer Glüh temperatur schon bei kleineren Frequenzen. Zum Vergleich sind in Fig. 1 in Kurve 4 die Ummagnetisierungsverluste in Abhängigkeit von der Frequenz für einen nicht-geglühten Kern dargestellt. Bei diesem Kern wurde das Eisenpulver, wie oben beschrieben, phosphatiert und mit Epoxidharz beschichtet; die Schicht wurde jedoch nicht ausgehärtet. Der gepreßte, jedoch nicht geglühte, kunststoffgebundene Kern weist eine Koerzitivfeldstärke von 4,5 A/cm und spe zifische Kernverluste von 25 µWs/cm³ bei f=50 Hz auf. Diese Kerne weisen zumindest bei niedrigen Frequenzen höhere Ummagnetisierungsverluste auf als die erfindungs gemäß hergestellten Magnetkerne.

Zum Vergleich wurden weiterhin Magnetkerne hergestellt, die lediglich eine Phosphatbeschichtung aufwiesen. Hierzu wurde zunächst Eisenpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 180 µm mit 0,5 Gew.-% Phosphat in bekannter Weise beschichtet. Aus diesem Pulver wurden Magnetringe durch Pressen in einem Werkzeug mit einem Preßdruck von 6 t/cm² und mit den obengenannten Abmessungen hergestellt. Die Ringe wurden anschließend 1 Stunde lang bei 650°C unter Argon-Atmosphäre geglüht. Diese Kerne weisen bei f=5 kHz spezifische Kernverluste von 140 µWs/cm³ auf. Die spezi fischen Kernverluste sind wesentlich höher als bei den erfindungsgemäß beschichteten Magnetpulvern. Dies ist auf eine unzureichende Isolation der Pulverteilchen zurück zuführen.

Beispiel 2

500 g Eisenpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 80 µm werden zunächst mit 0,5 Gew.-% Phosphat in bekannter Weise isoliert. 2,5 g Kolophonium wird in 50 ml Aceton gelöst und dem isolierten Eisenpulver zugegeben. Unter ständigem Rühren wird das Pulver unter Vakuum bei 50°C getrocknet. Dem trockenen Pulver werden 2 g Kalzium-Stearatpulver zugemischt. Aus dem Pulver werden durch Pressen in einem Werkzeug mit einem Preßdruck von 7,5 t/cm² Ringkerne mit den gleichen Abmessungen wie in Beispiel 1 hergestellt. Die Ringkerne werden für die Dauer von 1 Stunde bei einer Temperatur von 580°C unter Stickstoffatmosphäre geglüht.

An solchen Ringkernen wurden eine Koerzitivfeldstärke von 2,9 A/cm und spezifische Kernverluste von 15 µWs/cm³ bei f=50 Hz und 32 µWs/cm bei f=50 kHz gemessen.

Beispiel 3

Es wurden Magnetkerne wie in Beispiel 2 beschrieben herge stellt, jedoch enthielt das Ausgangspulver Eisenteilchen bis zu einer Größe von 180 µm. Die gemessenen spezifischen Kernverluste betragen 27 µWs/cm³ bei f=5 kHz und 115 µWs/cm³ bei f=50 kHz.

Beispiel 4

Es wurden weiterhin Magnetkerne hergestellt, wie in Bei spiel 3 angegeben, jedoch wurden der Kolophoniumlösung 2 g Kieselsäure, gefällt (Hersteller: Fa. Merck) zugegeben. An diesen Kernen wurden spezifische Kernverluste von 20 µWs/cm³ bei f=5 kHz, und von 45 µWs/cm³ bei f=50 kHz gemessen. Durch den anorganischen Pulverzusatz in Form der Kieselsäure wird also die Isolation zwischen den Eisenpulverteilchen verbessert.

In Fig. 2 ist der Aufbau der erfindungsgemäßen beschich teten Pulverteilchen dargestellt. Die Teilchen bestehen aus dem magnetischen Material 5, das zunächst von einer Phosphatschicht 6 umgeben ist. Auf die Phosphatschicht 6 ist schließlich eine organische Schicht 7 aufgebracht, die gegebenenfalls noch Feststoffteilchen 8 enthält. Zwischen den einzelnen erfindungsgemäß beschichteten Pulverteilchen können Teilchen eines Gleitmittels 9 eingelagert sein.

Claims

1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines weichmagnetischen im wesentlichen aus Eisen-, Nickel-Eisen- oder Silizium-Eisen-Teilchen bestehenden Körpers, wobei die mit einer elektrisch isolierenden Schicht umhüllten Metall-Pulverteilchen zu einem Form körper gepreßt und der Formkörper anschließend geglüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die zunächst mit einer ersten Isolierschicht aus Phosphat (6) umhüllten Metall- Pulverteilchen (5) mit einer zweiten Schicht (7) auf organischer Basis umgeben werden.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die Schlußglühung des Preßlings nach dem Preßvor gang bei einer Temperatur von 500 bis 900°C stattfindet.

3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß der prozentuale Massenanteil der organischen Bestandteile der zweiten Schicht, bezogen auf die Masse der Metallpulverteilchen, im Bereich von 0,1 bis 3 Gew.-% liegt.

4. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die zweite Schicht auf organischer Basis aus einem Epoxidharz gebildet wird, das in gelöster Form auf die Teilchenoberfläche aufgebracht und vor dem Verpressen des Pulvers ausgehärtet wird.

5. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die zweite Schicht auf organischer Basis aus einem Harzsäuregemisch gebildet wird, das hauptsächlich aus Abietin-Säure und deren Isomeren besteht (Kolophonium).

6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die zweite Schicht auf organischer Basis anorga nische Bestandteile in pulvriger Form in einem prozentu alen Massenanteil, bezogen auf die Masse der Metallpulver teilchen, von bis zu 3 Gew.-% enthält.

7. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß dem beschichteten Pulver vor dem Pressen ein Gleitmittel (9) zugesetzt wird.