EP0058432A1 - Verfahren zum kontinuierlichen Färben von Wollfasern - Google Patents

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EP0058432A1
EP0058432A1 EP82101147A EP82101147A EP0058432A1 EP 0058432 A1 EP0058432 A1 EP 0058432A1 EP 82101147 A EP82101147 A EP 82101147A EP 82101147 A EP82101147 A EP 82101147A EP 0058432 A1 EP0058432 A1 EP 0058432A1
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EP
European Patent Office
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wool
dyeing
liquor
sodium acetate
dye
Prior art date
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EP82101147A
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English (en)
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EP0058432B1 (de
Inventor
Johannes Bos
Hermann Heinz Konrad
Hans-Peter Dr. Maier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
Publication of EP0058432B1 publication Critical patent/EP0058432B1/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02—Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04—Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/14—Wool
    • D06P3/148—Wool using reactive dyes

Definitions

  • the present invention relates to the continuous and uniform real dyeing of wool fibers with reactive dyes containing sulfo groups after a pad-steaming process without intermediate drying.
  • This subheading also includes products that allow working in two-phase dyeing liquors. Processes in the category previously discussed bring with them a high water consumption and consequently require the consumption of a lot of energy and a correspondingly large amount of labor. Today, however, energy savings and easy-to-remove wastewater play an important role.
  • the invention explained below is based on the object of eliminating the disadvantages of the known processes for the continuous dyeing of wool fibers with sulfo-containing reactive dyes in relation to the length of the dyeing time, and in particular to shorten the steaming time.
  • the mandatory use of textile auxiliaries should be as low as possible, so that the emission of such polluted wastewater is largely reduced.
  • the fiber material to be dyed is padded with an aqueous dye liquor containing 20 to 50 g / l, preferably 30 to 40 g / l of sodium acetate, in addition to the dissolved dyestuffs, and after removing the excess liquor, the wet padding is for the purpose Dye fixation for 5 to 13 minutes, preferably 9 to 12 minutes, the action of saturated steam at temperatures from 102 ° to 115 ° C.
  • the feasibility of the new process is based on the principle of adding large amounts of sodium acetate to the padding liquor combined with a subsequent short-term steaming process without prior drying of the padding with the reactive dyes.
  • concentration of sodium acetate is such that it is present in the dye preparation in a significant excess based on the amount that would be required for the setting and maintenance of weakly acidic to neutral pH conditions.
  • the method of operation according to the invention allows the wool material without the involvement of additional textile; to dye tools or solubilizers continuously.
  • the claimed pad dyeing technique is characterized above all by the fact that the color strength is very high. Process products is achieved. The product image that is obtainable in this way is outstanding, resulting in color yields that are up to 100% greater than with the previously usual methods for continuous wool dyeing.
  • the level of authenticity that can be achieved with the high color strength of the dyeings must be regarded as surprising.
  • the extraordinarily good fastness properties result from the covalent bond between dye and wool fiber that takes place within a very short time, which in turn has its origin in the use of sodium acetate.
  • no additional measures such as pH control etc. need to be taken, so that the implementation of the method described is very simplified.
  • Fiber damage does not occur in the course of the dyeing process according to the invention, although the pH of the padding liquor is about 9 at the start of the treatment. Firstly, the exposure time in this environment is very short, it is only a few seconds, and immediately after the goods enter the steamer, acetic acid is released, which then shifts the pH value to weakly acidic. At the end of the steam treatment, however, the padding liquor medium is shifted back to alkaline, but this state also only lasts for a few seconds and at the same time replaces an alkaline aftertreatment of the dyeings produced.
  • a very special advantage under the given conditions is the stability of the padding liquors, which is over 24 hours in this very weakly alkaline environment. This makes the entire dyeing process easier to handle.
  • the padding liquors used according to the invention can additionally contain thickeners, so that they can also be used for Vigoureux printing due to the more viscous consistency set in accordance with a modification of the present invention.
  • the rest of the procedure, in particular the measures for dye fixation, remains the same.
  • wool fibers are particularly suitable in the form of sliver, yarn, thread sheets and bundles of yarn, but also fabrics.
  • individual threads can also be treated in this way, but the effectiveness of the method is questioned in this case.
  • the new process is also suitable for dyeing the wool portion of fiber blends.
  • the dyeing technique according to the present invention can also be applied to wool fibers which have been subjected to a "felt-free" finishing process - such wool is generally referred to as "superwashed” wool.
  • These are wool fibers, for example, with a polyimine or polyacrylic resin film (according to the information in Melliand textile reports 9/1971, page 1100, or in the Journal of the Society of Dyers and Colourists, Volume 88, Number 3/1972, pages 93-100).
  • a textile article made from this material must withstand the hard stresses not required and not achieved with normal wool, such as washing several times at 60 ° C with the use of household detergents containing perborate, without matting, and consequently be color-fast. Such requirements at this high fastness level, especially in the detergents and perspiration fastness, are achieved in the first 'line of dyeings with reactive dyes.
  • the organic dyes known under this term come into consideration as reactive dyes.
  • This class of dyes is referred to in the Color Index, 3rd edition 1971 as "reactive dyes". These are predominantly those dyes which contain at least one group which is reactive with the amino groups of polyamide fibers, a precursor therefor or a substituent which is reactive with the amino groups of polyamide fibers.
  • Particularly suitable as the basic body of the organic dyes are those from the azo, anthraquinone and
  • Phthalocyanine dyes where the azo and phthalocyanine dyes can be both metal-free and metal-containing.
  • Reactive groups and precursors which form such reactive groups include, for example, epoxy groups, the ethyleneimide group, the 'vinyl grouping in the vinylsulfone or acrylic acid radical, also the ⁇ -sulfatoethylsulfone group, the ⁇ -chloroethylsulfone group or the ⁇ -dialkylamino-ethylsulfone group.
  • Derivatives of the tetrafluorocyclobutyl series e.g. Tetrafluorocyclobutylacrylic acid, in question.
  • the reactive substituents in reactive dyes are those that are easily removable and leave an electrophilic residue.
  • suitable substituents are 1 to 3 halogen atoms on the following ring systems: quinoxaline, triazine, pyrimidine, phthalazine, pyridazine and pyridazone.
  • Dyes with several identical or different reactive groups can also be used.
  • Such reactive dyes of the type defined above often have more than one sulfonic acid group (apart from the reactive constituent of the dye) in the molecule, which can be distributed as desired over the chromophore, but are preferably bound to its aromatic radicals. Based on the color yields achievable with conventional exhaust processes, the above-mentioned dyes yield very good yields in the case of the continuous process according to the invention.
  • the claimed process has been found to be superior to the known dyeing methods in which acetic acid (e.g. 25-35 ml / 1 60% acetic acid) or acetic acid together with urea instead of sodium acetate has been added to the padding liquor.
  • acetic acid e.g. 25-35 ml / 1 60% acetic acid
  • urea instead of sodium acetate
  • Woolen fabric made from non-finished woolen fibers in plain weave is padded at a pad temperature of 25 ° C and a liquor absorption of 105% (by weight of the dry goods) with an aqueous liquor which contains a solution of 16 g of the reactive dye of the formula in liters and contains 40 g of sodium acetate.
  • This padding liquor is also 10 g / 1 m-nitrobenzenesulfonic acid sodium added as a reducing agent.
  • the still moist fiber material is then passed through a damper immediately after the padding process and steamed there for 12 minutes in saturated steam at 103 ° C.
  • the textile material treated in this way is then rinsed first with cold water, then with water at 40 ° C. and finally in an aqueous bath with the addition of 1 g / l of a nonionic detergent containing 30% by weight of a reaction product of 1 mol of stearylamine with 12 mol Ethylene oxide, and 1.5 ml / 1 ammonia (pH 8.5) soaped at 55 ° C for 5 minutes. Finally, the dyed goods are rinsed warm and cold with water.
  • Knitted fabric made from chlorinated wool fibers is padded with an aqueous liquor containing 16 g of the reactive dye of the formula at a room temperature and a liquor absorption of 95% (by weight of the dry fabric) Contains 45 g of sodium acetate and 8 g of sodium m-nitrobenzenesulfonate.
  • the still moist fiber material is then immediately passed through a damper and steamed there at 110 ° C. for 9 minutes.
  • the colored goods are aftertreated as in Example 1. A strong, brilliant orange color is obtained.
  • Wool yarn from non-chlorinated wool is padded in the form of parallel bundles of yarn at a block temperature of 30 ° C and a liquor absorption of 90% (by weight of the dry goods) by dipping and squeezing three times with an aqueous liquor which contains 20 g of the liter Dye Reactive Blue 19 with the CI no. 61200, 35 g sodium acetate and 9 g m-nitrobenzenesulfonic acid sodium.
  • the still moist fiber material is then immediately passed through a steamer without intermediate drying and steamed there at 115 ° C. for 7 minutes. After a subsequent, cold and warm rinsing with water, an aftertreatment is carried out as described in Example 1. A navy blue dyeing is obtained on the yarn.
  • Chlorinated wool fabric (plain weave) is padded with an aqueous liquor at room temperature and a liquor absorption of 100% (by weight of the dry goods), which is in liters 16 g of the reactive dye of the formula Contains 50 g of sodium acetate and 10 g of sodium m-nitrobenzenesulfonate.
  • the still moist wool material is then steamed in a steamer at 102 ° C. for 13 minutes without intermediate drying and aftertreated as described in Example 1. A strong red color is obtained.
  • Example 4 The type and amounts of the additives and the implementation of the process can also be found in Example 4. A deep, flowery black is obtained on the wool fabric.
  • Wool comb which has been equipped with polymer-free polyamide-epichlorohydrin, is padded at room temperature and with a liquor absorption of 110% (by weight of the dry goods) with an aqueous liquor which contains 15 g of the dye Reactive Red 4 with the CI no . 18 contains 105 and 45 g of sodium acetate.
  • the still moist fiber material is passed through a damper immediately after the padding process and steamed there for 11 minutes at 102 ° C. to fix the dye.
  • the textile material treated in this way is then rinsed first with cold water, then with water at 40 ° C. and then in an aqueous bath with the addition of 1 g / l of a nonionic detergent containing 30% by weight of a reaction product of 1 mol of stearylamine with 12 mol Ethylene oxide, and 1.5 ml / 1 ammonia (pH 8.5) soaped at 55 ° C for 5 minutes.
  • the dyed goods are then rinsed warm and cold with water. A very strong red color is obtained.
  • Wollkammzug is padded at room temperature and a liquor absorption of 100% (by weight of the dry goods) with an aqueous liquor containing 16 g of the reactive dye of the formula in liters Contains 50 g of sodium acetate and 10 g of sodium m-nitrobenzenesulfonate.
  • the still moist wool material is steamed for 6 minutes at 115 ° C immediately after padding.
  • the post-treatment of the goods so dyed is carried out as in Example 6. The result is a strong, clear blue color.

Abstract

Wollfasern, auch solche mit "filzfrei"-Ausrüstung (Superwash), lassen sich ohne Verwendung von Textilhilfsmitteln in kontinuierlicher Arbeitsweise mit Reaktivfarbstoffen färben, wenn man den Farbstoff-Klotzflotten Natriumacetat in hohen Mengen bis maximal 50 g/l zusetzt und die damit erstellten Klotzungen anschließend ohne Zwischentrocknung kurze Zeit bis maximal 13 Minuten dämpft. Es wurden gleichmäßige Färbungen von hohen Echtheitseigenschaften erzielt. Das Verfahren ist insbesondere für das Färben von Kammzug, Garn, Fadenscharen und Garnbündeln geeignet.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft das kontinuierliche sowie gleichmäßige Echtfärben von Wollfasern mit sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen nach einem Klotz-Dämpf-Prozeß ohne Zwischentrocknung.
  • Das kontinuierliche Färben von Wollfasern, besonders in Form von Kammzug, Fadenscharen, Garnbündeln, aber auch Geweben, mit Reaktivfarbstoffen ohne die Verwendung von Textilhilfsmitteln bzw. ohne gezwungen zu sein, mit zweiphasigen Färbeflotten arbeiten zu müssen, läßt sich bis jetzt noch nicht mit der für die Praxis erforderlichen Sicherheit und Reproduzierbarkeit der Nuance durchführen. Einmal sind es die Dämpfzeiten, welche für eine ökonomische, energiebewußte Farbstoff-Fixierung zu lange dauern; zum andern fallen bei den bisher bekannten Färbeprozessen auf dieser Grundlage immer hohe Mengen von mit grenzflächenaktiven Produkten verunreinigte Abwässer an, deren Aufbereitung ziemlich umständlich und auch kostspielig ist.
  • So ist es beispielsweise aus der DE-PS 22 44 524 bekannt, Wollkammzug mit Hilfe des Vigoureuxdrucks zu gleichmäßig gefärbten Melangen zu verarbeiten, wobei die Echtheitseigenschaften der in dieser Weise erzielbaren Farbeffekte in erster Linie aufgrund der eingesetzten Reaktivfarbstoffe denen anderer Farbstoffklassen überlegen sind. Die Dämpfzeiten zur Farbstoff-Fixierung - es sind beim Vigoureuxdruck Einwirkungszeiten bei 100-102°C von 15 bis 40 Minuten empfohlen - können für die damalige technische Entwicklung wohl als kurz bezeichnet werden. Allerdings muß man beim bekannten Verfahren für eine volle Fixierung der Reaktivfarbstoffe den Druckpasten noch Harnstoff als Lösungsvermittler und gleichzeitig als Fixierhilfsmittel beifügen, ein Essigsäure/ Natriumacetat-Puffer dient zum Einstellen des pH-Wertes.
  • Fernerhin ist in der Musterkarte Hoe 2990 "®REMAZOL-Farbstoffe für den Druck" der Hoechst AG, Frankfurt/Main ein Stoffdruckverfahren für Wolle erläutert, bei welchem Reaktivfarbstoffe vom Vinylsulfon-Typ zusammen mit -Natriumacetat und Harnstoff auf Gewebe aus Wolle gedruckt, zwischengetrocknet und zur Fixierung im Sattdampf gedämpft werden. Das zuletzt genannte Rezept schreibt zwecks Farbvertiefung Harnstoffmengen von 150 bis 200 g/kg Druckpaste vor.
  • Zum Unterschied davon ist auf dem Anwendungsgebiet Wolle ein kontinuierliches Färben von Garn durch Farbstoffimprägnierung und schnellwirkende Fixierung bislang nur in der Behandlung eines einzelnen Fadens realisiert worden, nicht jedoch bei Kammzug, Fadenscharen und Garnbündeln. Es sei denn, man bezieht in eine derartige Untersuchung alle kontinuierlichen Färbeverfahren von Wollfasern ein, die entweder auf den Einsatz von spezifischen, die.Affinitätsunterschiede innerhalb der Wollfaser ausgleichende Farbstoffe ausgerichtet sind, wie z.B. Methyltaurino-ethylsulfon-Reaktivfarbstoffe entsprechend der DE-PS.23 40 044, wo aus neutralem oder nur schwach davon abweichendem Medium sowie ohne Zwischentrocknung nach einer Dampffixiermethode gearbeitet wird und den Imprägnierflotten zur Verhinderung des Grauschleiers auf den erzeugten Färbungen ein Gemisch aus anionischen und nichtionischen Tensiden zugesetzt werden muß; oder man erstreckt die erwähnte Überprüfung weiterhin auf Kontinue-Färbetechniken, welche unter Einwirkung bzw. in Anwesenheit von Textilhilfsmitteln oder ähnlich wirkenden Substanzen durchgeführt werden. Hierher gehören auch solche Produkte, die ein Arbeiten in zweiphasigen Färbeflotten erlauben. Prozesse der zuvor besprochenen Kategorie bringen einen hohen Wasserverbrauch mit sich und erfordern demzufolge den Verbrauch von viel Energie sowie entsprechend großen Aufwand an Arbeitskraft. In heutiger Zeit spielen aber Energieeinsparungen und einfach zu beseitigende Abwässer eine bedeutsame Rolle.
  • Der nachstehend erläuterten Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, die eingangs geschilderten Nachteile der bekannten Verfahren zum kontinuierlichen Färben von Wollfasern mit sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen in Bezug auf die Länge der Färbezeit zu beheben und besonders eine Verkürzung der Dämpfzeit zu erreichen. Daneben sollte die obligatorische Verwendung von Textilhilfsmitteln möglichst gering sein, so daß der Ausstoß an dermaßen belasteten Abwässern weitgehend herabgesetzt wird.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das zu färbende Fasermaterial mit einer neben den gelösten Farbstoffen noch 20 bis 50 g/l, vorzugsweise 30 bis 40 g/l Natriumacetat, enthaltenden wäßrigen Färbeflotte klotzt und nach dem Entfernen des Flottenüberschusses die nasse Klotzung zwecks Farbstoff-Fixierung 5 bis 13 Minuten, vorzugsweise 9 bis 12 Minuten lang der Einwirkung von Sattdampf bei Temperaturen von 102° bis 115°C unterwirft.
  • Die Durchführbarkeit des neuen Verfahrens beruht auf dem Prinzip einer Zugabe von hohen Mengen Natriumacetat zur Klotzflotte kombiniert mit einem anschließenden Kurzzeit-Dämpf-Prozeß ohne vorhergehende Zwischentrocknung der Klotzung mit den Reaktivfarbstoffen. Hierbei ist die Konzentration an Natriumacetat so bemessen, daß diese in der Farbstoffzubereitung in einem deutlichen Überschuß bezogen auf die Menge vorhanden ist, welche für die Einstellung sowie Aufrechterhaltung schwach saurer bis neutraler pH-Bedingungen erforderlich wäre. Unter dieser Voraussetzung gestattet die erfindungsgemäße Arbeitsweise, das Wollmaterial ohne Mitwirkung zusätzlicher Textil- ; hilfsmittel bzw. Lösungsvermittler kontinuierlich zu färben.
  • Die beanspruchte Klotzfärbetechnik zeichnet sich vor allem dadurch aus, daß eine sehr hohe Farbstärke der . Verfahrenserzeugnisse erreicht wird. Das auf diese Weise erhältliche Warenbild ist hervorragend, es resultieren -bis zu 100 % größere Farbausbeuten als nach den bisher üblichen Methoden zur kontinuierlichen Wollfärbung.
  • Als überraschend muß das bei der hohen Farbstärke der Färbungen erzielbare Echtheitsniveau angesehen werden. Die außerordentlich guten Echtheitseigenschaften kommen durch die innerhalb ganz kurzer Zeit stattfindende kovalente Bindung zwischen Farbstoff und Wollfaser zustande, die wiederum ihren Ursprung in der Anwendung von Natriumacetat hat. Um das geschilderte hohe Echtheitsniveau zu realisieren, brauchen keinerlei zusätzliche Maßnahmen wie pH-Kontrolle usw. ergriffen werden, so daß die Durchführung des beschriebenen Verfahrens sehr vereinfacht wird.
  • In Bezug auf die vorliegende Erfindung war es erstaunlich und ist selbst von einem Fachmann nicht erwartet worden, daß beim Einsatz von je nach Farbtiefe 20 bis 50 g/1 Natriumacetat der dem Schema nach an sich bekannte Reaktionsverlauf der Fixieroperation derart beschleunigt wird, so daß sich in diesem Fall eine kontinuierliche Prozeßführung ermöglichen'läßt. Das bedeutet aber auch, daß - weil große Mengen an dem Natriumacetat zur Verfügung stehen - diese dann einen direkten Beitrag zur Fixierung der eingesetzten Farbstoffe leisten und man demzufolge die hierfür erforderlichen Dämpfzeiten niedrig halten kann.
  • Ebenso hat man nicht ohne weiteres vorhersehen können, daß die Färbungen unter diesen Bedingungen außerordentlich egal werden. In Textil-Praxis 1971, Seiten 164-167, insbesondere 167 wird nämlich betont, daß die Egalität einer Färbung von Wolle mit Reaktivfarbstoffen mit sinkendem pH-Wert besser, und zwar deutlich besser wird. Daß trotzdem mit dem in diesen Mengen deutlich alkalisch reagierenden Natriumacetat überhaupt egale ' Färben zu erhalten sind, ist einfach in keiner Weise naheliegend gewesen.
  • Eine Faserschädigung tritt im Rahmen des erfindungsgemäßen Färbeprozesses nicht auf, obwohl zu Beginn der Behandlung der pH-Wert der Klotzflotte bei etwa 9 liegt. Erstens ist die Einwirkungszeit in diesem Milieu sehr kurz, sie beträgt nur wenige Sekunden, und gleich darauf beim Eintritt der Ware in den Dämpfer wird Essigsäure frei, die den pH-Wert sodann ins schwach saure verschiebt. Gegen Ende der Dampfbehandlung wird allerdings das Klotzflottenmedium wieder ins alkalische verschoben, aber dieser Zustand dauert ebenfalls nur Sekunden und ersetzt gleichzeitig eine alkalische Nachbehandlung der erzeugten Färbungen.
  • Die spezifische Art der Färbebedingungen gestattet es, auf die sonst beim Färben von Wolle meistens benutzten Egalisiermittel zu verzichten. Man erhält trotzdem sehr gleichmäßige Färbungen. Selbstverständlich können gewisse Umstände die Anwesenheit von geringen Mengen derartiger Hilfsmittel in der Klotzflotte vorteilhaft erscheinen lassen. Diese sind für die Durchführbarkeit des neuen Verfahrens in der Praxis jedoch nicht von ausschlaggebender Bedeutung. Ein solcher Zusatz schadet dann aber nicht und beeinflußt die Echtheitseigenschaften der in dieser Weise erzeugten Wollfärbungen in keinem Fall negativ.Im Bedarfsfalle ist beispielsweise eine Harnstoffzugabe, solange diese sich in den Grenzen hält, wo eine Wollschädigung nicht zu befürchten ist, in keiner Weise störend. Bisherige kontinuierliche oder halbkontinuierliche Färbeverfahren haben dagegen die Verwendung von 80 g/1 Harnstoff als äußerste Mindestmenge vorgeschrieben; die Höchstmenge liegt in dieser Hinsicht bei bis zu 300 g/l. Bei allen solchen bekannten Verfahren sind freilich deutlich längere Dämpfzeiten erforderlich. ·
  • Ein ganz besonderer Vorteil ist unter den gegebenen Bedingungen darüber hinaus die Stabilität der Klotzflotten, die in diesem ganz schwach alkalischen Milieu über 24 Stunden beträgt. Somit läßt sich der ganze Färbeprozeß leichter handhaben.
  • Die erfindungsgemäß angesetzten Klotzflotten können aber zusätzlich noch Verdickungsmittel enthalten, so daß sie sich aufgrund der hierdurch eingestellten zähflüssigeren Konsistenz entsprechend einer Modifikation der vorliegenden Erfindung auch für den Vigoureuxdruck heranziehen lassen. Der übrige Verfahrensablauf, insbesondere die Maßnahmen zur Farbstoff-Fixierung, bleibt derselbe .
  • Als Fasermaterial für das beanspruchte Verfahren kommen Wollfasern besonders in Form von Kammzug, Garn, Fadenscharen und Garnbündeln,aber auch Geweben in Betracht. Selbstverständlich können auch einzelne Fäden auf diese Weise behandelt werden, die Effektivität des Verfahrens ist in diesem Falle jedoch in Frage gestellt. Das neue Verfahren eignet sich auch zum Färben des Wollanteils von Fasermischungen.
  • Die Färbetechnik gemäß der vorliegenden Erfindung kann man auch auf Wollfasern, die einem "filzfrei"-Ausrüstungs- prozeß unterzogen worden sind - solche Wolle wird im allgemeinen als "Superwash" ausgerüstete Wolle bezeichnet - anwenden. Hierbei handelt es sich um Wollfasern, die z.B. mit einem Polyimin- oder Polyacrylharz-Film (entsprechend den Angaben in Melliand Textilberichte 9/1971, Seite 1100, oder im Journal of the Society of Dyers and Colourists, Volume 88, Number 3/1972, Seiten 93-100) überzogen worden sind. Ein deraus gefertigter textiler Artikel muß den bei normaler Wolle nicht verlangten und auch nicht erreichten, harten Beanspruchungen einer mehrfachen Wäsche bei 60°C unter Mitverwendung von perborathaltigen Haushaltswaschmitteln standhalten, ohne zu verfilzen, und demzufolge auch entsprechend farbecht sein. Derartige Anforderungen auf diesem hohen Echtheitsniveau, besonders in der Wasch- und Schweißechtheit, werden in erster'Linie von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen erreicht.
  • Bei solchermaßen filzfrei ausgerüsteter Wolle werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Färbens gleich gute Ergebnisse wie bei normaler Wolle erzielt. Dieser Umstand ist insofern überraschend, als die filzfrei ausgerüstete Wolle ein anderes Ziehvermögen aufweist als es die unbehandelten Wollfasern zeigen. Trotzdem bedarf dieses unterschiedliche Verhalten keiner besonderen Berücksichtigung beim Erstellen eines Färberezeptes. Damit ist das neue Verfahren das bislang einzige seiner Art, bei dem nach ein- und derselben Vorschrift sowohl auf ausgerüsteten wie auch auf nicht-ausgerüsteten Wollfasern die gleichen Farbtiefen und auch dieselbe Egalität zu realisieren sind.
  • Für das Färben der Wollfasern bzw. des Wollanteils von Fasermischungen nach dem vorliegenden Verfahren kommen als Reaktivfarbstoffe die unter diesem Begriff bekannten organischen Farbstoffe - unabhängig von der Art ihrer reaktiven Gruppe - in Betracht. Diese Farbstoffklasse wird im Colour Index, 3. Auflage 1971 als "Reactive Dyes" bezeichnet. Es handelt sich hierbei vorwiegend um solche Farbstoffe, die mindestens eine mit den Aminogruppen von Polyamidfasern reaktionsfähige Gruppe, eine Vorstufe hierfür oder einen mit den Aminogruppen von Polyamidfasern reaktionsfähigen Substituenten enthalten. Als Grundkörper der organischen Farbstoffe eignen sich besonders solche aus der Reihe der Azo-, Anthrachinon- und
  • .Phthalocyaninfarbstoffe, wobei die Azo- und Phthalocyaninfarbstoffe sowohl metallfrei als auch metallhaltig sein können. Als reaktionsfähige Gruppen und Vorstufen, die solche reaktionsfähige Gruppen bilden, seien beispielsweise Epoxygruppen, die Ethylenimidgruppe , die ' Vinylgruppierung im Vinylsulfon- oder im Acrylsäurerest, ferner die ß-Sulfatoethylsulfongruppe , die ß-Chlorethylsulfongruppe oder die ß-Dialkylamino-ethylsulfongruppe genannt. Außerdem kommen für dieses Verfahren Derivate der Tetrafluorcyclobutyl-Reihe, z.B. der Tetrafluorcyclobutylacrylsäure, in Frage. Als reaktionsfähige Substituenten in Reaktivfarbstoffen dienen solche, die leicht abspaltbar sind und einen elektrophilen Rest hinterlassen. Als Substituenten kommen beispielsweise 1 bis 3 Halogenatome an folgenden Ringsystemen in Betracht: Chinoxalin, Triazin, Pyrimidin, Phthalazin, Pyridazin und Pyridazon. Es können auch Farbstoffe mit mehreren gleich- oder verschiedenartigen Reaktivgruppen verwendet werden. Solche Reaktivfarbstoffe der zuvor definierten Art weisen häufig mehr als eine Sulfonsäuregruppe (außer dem reaktiven Bestandteil des Farbstoffes) im Molekül auf, welche beliebig über den Chromophor verteilt sein können, bevorzugt aber an dessen aromatische Reste gebunden sind. Bezogen auf die bei konventionellen Ausziehverfahren erzielbaren Farbausbeuten liefern die obengenannten Farbstoffe im Falle des erfindungsgemäßen Kontinueverfahrens sehr gute Ausbeuten auf_Wolle.
  • Das beanspruchte Verfahren- hat sich gegenüber den bekannten Färbemethoden , bei denen der Klotzflotte Essigsäure, (z.B. 25-35 ml/1 Essigsäure 60%ig) oder Essigsäure zusammen mit Harnstoff anstelle von Natriumacetat zugesetzt worden ist,als überlegen herausstellt. Die Dämpfzeiten dieser bisherigen Verfahren sind meist viel länger und die resultierende Farbstärke ist fast immer bis zu 50 % schwächer, als wenn mit Natriumacetat gearbeitet wird.
    • Beispiel 1
  • Wollgewebe aus nicht-ausgerüsteten Wollfasern in Leinwandbindung wird bei einer Klotztemperatur von 25°C sowie einer Flottenaufnahme von 105% (vom Gewicht der. trockenen Ware) mit einer wäßrigen Flote geklotzt, die im Liter eine Lösung von 16 g des Reaktivfarbstoffs der Formel
    Figure imgb0001
    und 40 g Natriumacetat enthält. Dieser Klotzflotte werden außerdem noch 10 g/1 m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium als Reduktionsschutzmittel zugesetzt.
  • Ohne Zwischentrocknen wird nun das noch feuchte Fasermaterial sofort nach dem Klotzvorgang durch einen Dämpfer geführt und dort zur Farbstoff-Fixierung 12 Minuten lang im Sattdampf bei 103°C gedämpft.
  • Daraufhin wird das so behandelte Textilgut zuerst mit kaltem Wasser, dann mit 40°C warmem Wasser gespült und schließlich in einem wäßrigen Bad unter Zusatz von 1 g/l eines nichtionischen Waschmittels enthaltend 30 Gew.-% eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Stearylamin mit 12 Mol Ethylenoxid, und 1,5 ml/1 Ammoniak (pH 8,5) 5 Minuten lang bei 55°C geseift. Zuletzt wird die gefärbte Ware nochmals warm und kalt mit Wasser gespült.
  • Man erhält eine sehr kräftige Färbung in einem rotstichigen Gelb.
  • Eine parallel zur vorstehenden Arbeitsweise durchgeführte Färbung, bei der die gesamte Menge des dort verwendeten Natriumacetats durch 25 ml Essigsäure (60 %ig) ersetzt worden ist, hat im Vergleich zum dortigen Resultat hier nur eine um 50 % hellere (schwächere) Nuance ergeben.
  • Gleiche färberische Ergebnisse wie im erfindungsgemäßen Beispiel erhält man allerdings, wenn das Wollmaterial nach der vorliegenden Rezeptur (in Gegenwart von Natriumacetat) geklotzt, jedoch unmittelbar anschließend 10 Min. bei 106°C gedämpft wird.
    • Beispiel 2
  • Wirkware aus chlorierten Wollfasern wird bei Raumtemperatur sowie einer Flottenaufnahme von 95 % (vom Gewicht der trockenen Ware) mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter 16 g des Reaktivfarbstoffs der Formel
    Figure imgb0002
    45 g Natriumacetat und 8 g m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium enthält.
  • Das noch feuchte Fasermaterial wird sofort danach durch einen Dämpfer geführt und dort 9 Minuten lang bei 110°C gedämpft. Die Nachbehandlung der gefärbten Waren erfolgt wie in Beispiel 1. Man erhält eine kräftige, brillante Orangefärbung.
  • Eine analoge Färbung, jedoch unter Verwendung von 150 g/1 Harnstoff zusammen mit 25 ml/1 Essigsäure (60%ig) anstelle von 45 g/1 Natriumacetat, ergibt im Vergleich zum erfindungsgemäßen Beispiel eine um mindestens 50 % hellere Nuance.
    • Beispiel 3
  • Wollgarn aus nicht-chlorierter Wolle wird in Form von parallelen Garnbündeln bei einer Klotztemperatur von 30°C sowie einer Flottenaufnahme von 90% (vom Gewicht der trockenen Ware) durch dreimaliges Tauchen und Abquetschen mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter enthält 20 g des Farbstoffs Reactive Blue 19 mit der C.I.-Nr. 61200, 35 g Natriumacetat und 9 g m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium.
  • Das noch feuchte Fasermaterial wird ohne Zwischentrocknung sofort danach durch einen Dämpfer.geführt und dort 7 Minuten lang bei 115°C gedämpft. Nach einem gleich anschließenden, kalten und warmen Spülen mit Wasser erfolgt eine wie in Beispiel 1 beschriebene Nachbehandlung. Man erhält auf dem Garn eine Marineblau-Färbung.
  • Verwendet man in der zuvor beschriebenen Klotzflotte statt der 35 g Natriumacetat hier eine Mischung aus 150 g/1 Harnstoff und 25 ml/1 Essigsäure (60 %ig) und verfährt bei der Färbeoperation wie oben beschrieben, so erhält man gefärbtes Garn in leuchtendem Blau, was im Vergleich zum erfindungsgemäßen Beispiel eine farbschwächere Nuance bedeutet.
    • Beispiel 4
  • Chloriertes Wollgewebe (Leinwandbindung) wird bei Raumtemperatur sowie einer Flottenaufnahme von 100 % (vom Gewicht der trockenen Ware) mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter 16 g des Reaktivfarbstoffs der Formel
    Figure imgb0003
    50 g Natriumacetat und 10 g m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium enthält.
  • Das noch feuchte Wollmaterial wird sodann ohne Zwischentrocknen in einem Dämpfer 13 Minuten lang bei 102°C gedämpft und wie in Beispiel 1 beschrieben nachbehandelt. Man erhält eine kräftige Rotfärbung.
    • Beispiel 5
  • Zur Durchführung der Färbung verfährt man wie in Beispiel 4, wobei die Klotzflotte hier eine Kombination der Farbstoffe folgender Formeln und Mengen enthält:
    • 9,1 g/1 des Farbstoffs aus Beispiel 2,
    • 5,7 g/1 des Farbstoffs aus Beispiel 3,
    • 3,4 g/l des Farbstoffs Reactive Black 5 mit der C.I.Nr. 20505 und
    • 0,31 g/l des Reaktivfarbstoffs der Formel
      Figure imgb0004
  • Auch die Art sowie Mengen der Zusätze und die Durchführung des Verfahrens sind aus Beispiel 4 zu entnehmen. Man erhält ein tiefes, blumiges Schwarz auf dem Wollgewebe.
  • Bei sonst gleicher Arbeitsweise, jedoch anstelle von Natriumacetat hier unter Verwendung von 150 g/l Harnstoff mit 25 ml/1 Essigsäure (60 %ig) erhält man eine Färbung, die im Vergleich zum erfindungsgemäßen Beispiel um ca. 50 % schwächer ausfällt.
    • Beispiel 6
  • Wollkammzug, der mit polymerem Polyamid-Epichlorhydrin filzfrei ausgerüstet worden ist, wird bei Raumtemperatur sowie einer Flottenaufnahme von 110 % (vom Gewicht der trockenen Ware) mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter 15 g des Farbstoffs Reactive Red 4 mit der C.I.-Nr. 18 105 und 45 g Natriumacetat enthält.
  • Der Klotzflotte werden außerdem noch 10 g m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium als Reduktionsschutzmittel zugesetzt.
  • Ohne Zwischentrocknen wird nun das noch feuchte Fasermaterial sofort nach dem Klotzvorgang durch einen Dämpfer geführt und dort zur Farbstoff-Fixierung 11 Min. bei 102°C gedämpft. Daraufhin wird das so behandelte Textilgut zuerst mit kaltem Wasser, dann mit 40°C warmem Wasser gespült und danach in einem wäßrigen Bad unter Zusatz von 1 g/l eines nichtionischen Waschmittels enthaltend 30 Gew.-% eines Umsetzungsprodukts von 1 Mol Stearylamin mit 12 Mol Ethylenoxid, und 1,5 ml/1 Ammoniak (pH 8,5)' 5 Minuten lang bei 55°C geseift. Anschließend wird die gefärbte Ware nochmals warm und kalt mit Wasser gespült. Man erhält eine sehr kräftige Rotfärbung.
    • Beispiel 7
  • Wollkammzug wird bei Raumtemperatur sowie einer Flottenaufnahme von 100 % (vom Gewicht der trockenen Ware) mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter 16 g des Reaktivfarbstoffs der Formel
    Figure imgb0005
    50 g Natriumacetat und 10 g m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium enthält.
  • Ohne Zwischentrocknen wird das noch feuchte Wollmaterial direkt nach dem Klotzen 6 Minuten bei 115°C gedämpft. Die Nachbehandlung der so gefärbten Ware erfolgt wie in Beispiel 6. Es resultiert eine kräftige, klare Blaufärbung.

Claims (6)

1. Verfahren zum kontinuierlichen sowie gleichmäßigen Echtfärben von Wollfasern mit sulfogruppenhaltigen Reaktivfarbstoffen nach einem Klotz-Dämpf-Prozeß ohne Zwischentrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu färbende Fasermaterial mit einer neben den gelösten Farbstoffen noch 20 bis 50 g/1 Natriumacetat enthaltenden wäßrigen Färbeflotte klotzt und nach dem Entfernen des Flottenüberschusses die nasseKlotzung zwecks Farbstoff-Fixierung 5 bis 13 Minuten lang der Einwirkung von Sattdampf bei Temperaturen von 102° bis 115°C unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Natriumacetat in der Klotzflotte 30 bis 40 g/1 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Klotzflotte noch m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium enthält.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3,dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfzeit 9 bis 12 Minuten beträgt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Wollfasern in Form von Kammzug, Garn, Fadenscharen und Garnbündeln färbt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einer Auflage aus einem Polyiminharz oder einem Polyacrylharz filzfrei ausgerüstete Wolle färbt.
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