EP0031534B1 - Verfahren zur Herstellung von Entschwefelungsmitteln für Roheisen-oder Stahlschmelzen - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a process for the production of desulfurization agents based on calcium oxide-containing calcium carbide for pig iron or steel melts.
- a calcium carbide-calcium oxide melt mixture with a CaO content of 20 to 80% by weight is first produced from lime and coke, which is allowed to solidify to form a block. While the solidified block still has an average temperature of more than 400 ° C, it is broken down to a grain size of less than 150 mm and calcium oxide is added to the crushed mixture, which is still at least 400 ° C, in such an amount that it can be found in the The resulting total CaO content corresponds to the desired CaO content in the end product.
- the mixture is then ground with intensive mixing and exclusion of moisture at temperatures above 100 ° C to grain sizes smaller than 10 mm.
- the finely divided lime was preferably introduced into the jet of carbide tapped from the furnace. Although the amount of lime that can be introduced into the molten carbide is limited and working with liquid carbide is associated with dangers, it was previously believed in specialist circles that this method could not be dispensed with because it was believed that only a mixture of CaC produced in the melt 2 and CaO are best suited for the desulfurization of metal melts.
- Desulphurization agents based on calcium carbide which contain substances which release water at the temperature of the molten metal, are already known from DE-B2-22 52 795.
- These agents which are mixtures of commercially available carbide with, for example, Ca (OHh as a water-releasing substance, have the disadvantage that they are mixtures produced by mechanical mixing, in which carbide particles are present separately from Ca (OH) 2 particles, which is the case when these products are used leads to a higher consumption, uneven and violent gas reactions and a large spread regarding the desulfurization effect, which makes a targeted use of these agents difficult.
- the mixture is then mixed vigorously and in the presence of air or nitrogen with a moisture content of 5 to 20 g / m 3 (at 1.013 bar and 273.15 K) at temperatures below 100 ° C., preferably at 10-15 ° C. , ground to grain sizes less than 10 mm, preferably less than 100 1 1m.
- a calcium carbide-calcium oxide starting melt mixture with a CaO content of 20 to 45% by weight which was obtained in a known manner from lime and coke in a thermal manner.
- a calcium carbide-calcium oxide starting melt mixture with a CaO content of over 45 to 80% by weight is first produced by adding finely divided calcium oxide to an existing calcium carbide melt which has a calcium oxide content of up to 45% by weight to a CaO content of up to 80% by weight and only then solidify the whole into a block before breaking it at temperatures above 400 ° C.
- the method according to the invention also has the further advantages, inter alia, that a certain Möller composition is not set in each case to produce the carbide melt, and that the lime does not previously have a specific grain size must be finely ground, but that it can be assumed that a carbide block whose CaC 2 : CaO weight ratio fluctuates within a very wide range, that is to say can be practically arbitrary, and the lime also in coarse-grained form, for example in a grain size between 8 and 60 mm, can be used.
- a further advantage of the inventive agent prepared is that densely present on the surface of each grain Ca (OH) 2 addition CaC 2, is set very early and uniformly in motion whereby the desulfurizing reaction. As a result, ver Similar desulfurization results require smaller amounts of the desulfurization agent and enables more targeted results.
- a carbide block of corresponding composition was produced in a crucible in a known manner by allowing this melt to cool. After the block had cooled to an average temperature of about 600 ° C, it was crushed to grain sizes smaller than 150 mm and the carbide, which was still 500 ° C, was covered with so much lime with a grain size of 8 to 60 mm that the resulting mixture contained a total CaO content of 50% by weight.
- the mixture was then passed through to a particle size between 0 and 100 1 while passing 1500 m 3 / h of air with a moisture content of 10 g / m 3 (at 15 ° C) in a rotary mill with a throughput of 500 kg / h at 50 ° C Ground 1m.
- Calcium carbide is produced thermally from lime and coke in a known manner, the lime-coke mixture in the entire Möller being adjusted to a weight ratio of approximately 110:40, which corresponds to a carbide with a CaO content of approximately 45% by weight.
- CaO with a grain size of 3-8 mm is added to the tapping jet of this carbide in such an amount that an average content of approx. 80% by weight CaO results in the tapping crucible (about 1.2-1.3 t CaO per tonne of tapping jet).
- the block is pre-broken to a grain size of less than 150 mm and as much lime with a grain size of 8 to 60 mm is layered on the hot mixture that the average CaO content is 90% by weight.
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Entschwefelungsmitteln auf Basis von Calciumoxid enthaltendem Calciumcarbid für Roheisen- oder Stahlschmelzen. Gemäss der nicht vorveröffentlichten EP-A2-0 019 086 wurde hierzu bereits vorgeschlagen, dass man zunächst aus Kalk und Koks ein Calciumcarbid-Calciumoxid-Schmelzgemisch mit einem CaO-Gehalt von 20 bis 80 Gew% erzeugt, welches man zu einem Block erstarren lässt. Während der erstarrte Block noch eine Durchschnittstemperatur von mehr als 400°C aufweist, bricht man diesen auf Korngrössen kleiner als 150 mm vor und gibt auf das zerkleinerte und noch mindestens 400°C heisse Gemisch Calciumoxid in einer solchen Menge auf, dass der sich in der Mischung ergebende Gesamtgehalt von CaO dem im Endprodukt gewünschten CaO-Gehalt entspricht. Anschliessend wird die Mischung unter intensiver Vermengung und Feuchtigkeitsausschluss bei Temperaturen oberhalb 100°C auf Korngrössen kleiner als 10 mm gemahlen.
- Allgemein ist bekannt, Roheisen- und Stahlschmelzen mit Hilfe von Calciumoxid (nachfolgend kurz als Kalk bezeichnet) enthaltendem Calciumcarbid (nachfolgend Carbid genannt) zu entschwefeln (DE-C 1 160 457, DE-C3-20 37 758). Bei der Herstellung solcher Entschwefelungsmittel ging man in der Regel bislang so vor, dass man in schmelzflüssiges Carbid die erforderliche Menge an feinteiligem Kalk eintrug, um in der Schmelze eine homogene Mischung zu erzeugen, die man anschliessend abkühlen liess und zerkleinerte.
- Bevorzugt trug man dabei den feinteiligen Kalk in den Strahl des aus dem Ofen abgestochenen Carbides ein. Obwohl die in Carbidschmelze eintragbare Menge Kalk begrenzt und das Arbeiten mit flüssigem Carbid mit Gefahren verbunden ist, war man in Fachkreisen bisher der Auffassung, auf diese Methode nicht verzichten zu können, da man der Meinung war, nur eine in der Schmelze hergestellte Mischung von CaC2 und CaO sei für eine Entschwefelung von Metallschmelzen am besten geeignet.
- Entschwefelungsmittel auf Basis von Calciumcarbid, welche Stoffe enthalten, die bei der Temperatur der Metallschmelze Wasser abspalten, sind bereits aus der DE-B2-22 52 795 bekannt. Diese Mittel, welche Mischungen von handelsüblichem Carbid mit beispielsweise Ca(OHh als wasserabspaltendem Stoff darstellen, haben den Nachteil, dass sie durch mechanisches Vermischen hergestellte Gemenge sind, in denen Carbidteilchen getrennt neben Ca(OH)2-Teilchen vorliegen, was bei Einsatz dieser Produkte zu einem höheren Verbrauch, ungleichmässigen und heftigen Gasreaktionen und einer grossen Streubreite bezüglich der Entschwefelungswirkung führt, wodurch ein gezielter Einsatz dieser Mittel erschwert wird.
- Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass man die Nachteile der bekannten Arbeitsweisen vermeiden und ein hochwirksames Entschwefelungsmittel für Roheisen- und Stahlschmelzen erhalten kann, wenn man zunächst auf thermischem Wege aus Kalk und Koks ein Carbid-Calciumoxid-Ausgangsschmelzgemisch mit einem beliebigen CaO-Gehalt von 20 bis 80% erzeugt, welches man durch Abkühlenlassen zu einem Block erstarren lässt. Während der erstarrte Block noch eine Durchschnittstemperatur von mehr als 400°C, vorzugsweise zwischen 400°C und der Erstarrungstemperatur der Schmelze aufweist, bricht man ihn dann auf Korngrössen kleiner als 150 mm vor und gibt auf das zerkleinerte und noch mindestens 400°C heisse Gemisch Calciumoxid in einer solchen Menge auf, dass der sich in der entstehenden Mischung ergebende Gesamtgehalt an CaO dem im Endprodukt gewünschten CaO-Gehalt entspricht. Vorzugsweise gibt man so viel Calciumoxid auf, dass sich in der Mischung ein Gesamtgehalt an CaO von über 45 bis 90 Gew% ergibt. Anschliessend wird dann die Mischung unter intensiver Vermengung und in Gegenwart von Luft oder Stickstoff mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 20 g/m3 (bei 1,013 bar und 273,15 K) bei Temperaturen unterhalb 100°C, vorzugsweise bei 10-15°C, auf Korngrössen kleiner als 10 mm, vorzugsweise kleiner als 100 11m, gemahlen.
- Vorzugsweise setzt man ein Calciumcarbid-Calciumoxid-Ausgangsschmelzgemisch mit einem CaO-Gehalt von 20 bis 45 Gew% ein, das in bekannter Weise auf thermischem Wege aus Kalk und Koks gewonnen wurde. Man kann aber auch so verfahren, dass man zunächst ein Calciumcarbid- Calciumoxid- Ausgangsschmelzgemisch mit einem CaO-Gehalt von über 45 bis 80 Gew% herstellt, indem man in eine vorliegende Calciumcarbidschmelze, die einen Calciumoxidgehalt bis zu 45 Gew% aufweist, feinteiliges Calciumoxid bis zu einem CaO-Gehalt von maximal bis zu 80 Gew% einträgt und erst dann das Ganze zu einem Block erstarren lässt, bevor man diesen bei Temperaturen oberhalb 400°C vorbricht.
- Ausser dass das Vermischen des Kalkes mit einer Carbidschmelze und den damit verbundenen Schwierigkeiten vermieden werden kann, besitzt das erfindungsgemässe Verfahren u.a. auch die weiteren Vorteile, dass zur Erzeugung der Carbidschmelze nicht jeweils eine bestimmte Möllerzusammensetzung eingestellt, und dass der Kalk vorher nicht auf eine bestimmte Korngrösse feingemahlen werden muss, sondern dass von einem Carbidblock ausgegangen werden kann, dessen CaC2:CaO-Gewichtsverhältnis innerhalb eines sehr weiten Bereiches schwanken, d.h. praktisch beliebig sein kann und der Kalk auch in grobkörniger Form, beispielsweise in einer Korngrösse zwischen 8 und 60 mm, eingesetzt werden kann.
- Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäss hergestellten Mittels besteht darin, dass auf der Oberfläche jedes einzelnen Kornes Ca(OH)2 dicht neben CaC2 vorliegt, wodurch die Entschwefelungsreaktion sehr früh und gleichmässig in Gang gesetzt wird. Dadurch werden bei vergleichbaren Entschwefelungsergebnissen geringere Mengen des Entschwefelungsmittels benötigt und gezieltere Ergebnisse ermöglicht.
- Aus einer für die Herstellung von technischem Carbid üblichen Schmelze mit einem CaC2-Gehalt von 80 Gew% und CaO-Gehalt von 20 Gew% wurde in einem Tiegel durch Abkühlenlassen dieser Schmelze in bekannter Weise ein Carbidblock entsprechender Zusammensetzung erzeugt. Nachdem sich der Block auf eine Durchschnittstemperatur von etwa 600°C abgekühlt hatte, wurde er auf Korngrössen kleiner als 150 mm vorgebrochen und das noch 500°C heisse Carbid mit so viel Kalk einer Korngrösse von 8 bis 60 mm überschichtet, dass die sich ergebende Mischung einen CaO-Gehalt von insgesamt 50 Gew% enthielt.
- Anschliessend wurde die Mischung unter Durchleiten von 1500 m3/h Luft mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 g/m3 (bei 15°C) in einer Rotationsmühle mit einem Durchsatz von 500 kg/h bei 50°C auf Korngrössen zwischen 0 und 100 11m gemahlen.
- Mit 1500 kg von diesem Produkt wurden 300 000 kg einer Roheisenschmelze, die 0.03 Gew% Schwefel enthielt, in bekannter Weise entschwefelt. Der S-Gehalt des behandelten Eisens betrug weniger als 0,005 Gew%.
- In bekannter Weise wird aus Kalk und Koks Calciumcarbid thermisch hergestellt, wobei die Kalk-Koks-Mischung im gesamten Möller auf ein Gewichtsverhältnis von etwa 110:40 eingestellt wird, was einem Carbid mit einem CaO-Gehalt von etwa 45 Gew% entspricht.
- Dem Abstichstrahl dieses Carbides wird CaO der Körnung 3-8 mm in einer solchen Menge zudosiert, dass sich im Abstichtiegel ein Durchschnittsgehalt von ca. 80 Gew% CaO ergibt (auf 1 Tonne Abstichstrahl etwa 1,2-1,3 t CaO). Nach dem Abkühlen des Tiegels auf eine Durchschnittstemperatur von nicht unter 600°C, was bereits nach 4 Stunden der Fall ist, wird der Block auf eine Korngrösse kleiner als 150 mm vorgebrochen und auf das heisse Gemisch so viel Kalk der Körnung 8 bis 60 mm geschichtet, dass der Durchschnitts-CaO-Gehalt 90 Gew% beträgt. Anschliessend wird unter Durchleiten von 1500 m3/h Luft mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 g/m3 (bei 15°C) in einer Rotatiosmühle mit einem Durchsatz von 500 kg/h bei 50°C auf eine Korngrösse kleiner als 100 11m gemahlen. Mit diesem Gemisch werden, bezogen auf den Calciumcarbidgehalt, die gleichen Entschwefelungsergebnisse erzielt, wie im Beispiel 1 geschildert.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Entschwefelungsmitteln mit einem Gehalt von 1-6 Gew% chemisch gebundenem Wasser auf Basis von Calciumoxid enthaltendem Calciumcarbid für Roheisen- und Stahlschmelzen, dadurch gekennzeichnet, dass man zunächst aus Kalk und Koks ein Calciumcarbid-Calciumoxid-Schmelzgemisch mit einem CaO-Gehalt von 20 bis 80 Gew% erzeugt, welches man durch Abkühlenlassen zu einem Block erstarren lässt; dass man dann, während der erstarrte Block noch eine Durchschnittstemperatur von mehr als 400°C aufweist, diesen auf Korngrössen kleiner als 150 mm vorbricht und auf das zerkleinerte und noch mindestens 400°C heisse Gemisch Calciumoxid in einer solchen Menge aufgibt, dass der sich in der entstehenden Mischung ergebende Gesamtgehalt an CaO dem im Endprodukt gewünschten CaO-Gehalt entspricht, anschliessend die Mischung unter intensiver Vermengung und in Gegenwart von Luft oder Stickstoff mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 20 g/m3 (bei 1,013 bar und 273,15 K) bei Temperaturen unterhalb 100°C auf Korngrössen kleiner als 10 mm mahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das vorgebrochene Gemisch grobkörniges CaO mit einer Korngrösse von 8 bis 60 mm aufgibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das vorgebrochene Gemisch so viel CaO aufgibt, dass die entstehende Mischung über 45 bis 90 Gew% CaO enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Vorbrechen bei Temperaturen zwischen 400°C und der Erstarrungstemperatur vornimmt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das Calciumcarbid-Caiciumoxid-Ausgangsschmeizgemisch mit einem CaO-Gehalt von 20-45 Gew% in bekannter Weise aus Kalk und Koks auf thermischem Wege gewinnt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das Calciumcarbid-Calciumoxid-Ausgangsschmelzgemisch mit einem CaO-Gehalt von über 45 bis 80 Gew% herstellt, indem man in eine vorliegende Calciumcarbidschmelze, die einen Calciumoxidgehalt bis zu 45 Gew% aufweist, feinteiliges Calciumoxid bis zu einem CaO-Gehalt von maximal bis zu 80 Gew% einträgt und erst dann zu einem Block erstarren lässt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung bei 10-50°C auf Korngrössen kleiner als 10 mm mahlt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung auf Korngrössen kleiner als 100 11m mahlt.
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